#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-09-17 04:07:19 +0300 (Tue, 17 Sep 2024) $ #$Revision: 294766 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/3/00/04/3000469.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_3000469 loop_ _publ_author_name 'Deka, Poonam' 'Jaiswal, Shilpi' 'Sarma, Parishmita' 'Bora, Debajit' 'Nakane, Takanori' 'Kawamoto, Akihiro' 'Kurisu, Genji' 'Mahanta, Sanjeev Pran' 'Patra, Abhijit' 'Ichiyanagi, Kouhei' 'Sasaki, Toshiyuki' 'Thakuria, Ranjit' _publ_section_title ; Analysis of Solid-State Emission of the p-Bis(2,2-dicyanovinyl)benzene Analogue through Combined X-ray, Synchrotron, and Microcrystal Electron Diffraction ; _journal_name_full 'Crystal Growth & Design' _journal_page_first 7222 _journal_page_last 7234 _journal_paper_doi 10.1021/acs.cgd.4c00856 _journal_volume 24 _journal_year 2024 _chemical_formula_moiety 'C24 H20 N2 O4' _chemical_formula_sum 'C24 H20 N2 O4' _chemical_formula_weight 400.42 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2yn' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2016/6 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 96.167(5) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 7.5659(15) _cell_length_b 17.275(4) _cell_length_c 15.599(3) _cell_measurement_reflns_used 2203 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_theta_max 22.91 _cell_measurement_theta_min 2.63 _cell_volume 2027.0(7) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2016/6 (Sheldrick, 2016)' _computing_structure_solution 'SHELXT 2014/5 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.979 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.979 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0788 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0668 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.979 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.979 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_number 20264 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.979 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.979 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 26.421 _diffrn_reflns_theta_min 2.954 _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.090 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.990 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.986 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'Bruker AXS SADABS program' _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_density_diffrn 1.312 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 840 _exptl_crystal_size_max 0.130 _exptl_crystal_size_mid 0.090 _exptl_crystal_size_min 0.080 _refine_diff_density_max 0.227 _refine_diff_density_min -0.272 _refine_diff_density_rms 0.092 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.026 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 273 _refine_ls_number_reflns 4092 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.026 _refine_ls_R_factor_all 0.1129 _refine_ls_R_factor_gt 0.0650 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0980P)^2^+0.0916P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1566 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1889 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 2401 _reflns_number_total 4092 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file BP-2_SCXRD.cif _cod_data_source_block RT_PS110_BP2_p_ACETONE_0m_a _cod_depositor_comments 'Releasing structure 3000469 into public domain as published material.' _cod_original_cell_volume 2027.1(7) _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/n' _cod_database_code 3000469 _shelx_shelxl_version_number 2016/6 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.988 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.993 _exptl_absorpt_special_details 'Sheldrick,G.M.,2015,University of gottingen' _shelx_res_file ; TITL RT_PS110_BP2_p_ACETONE_0m_a.res in P2(1)/n RT_PS110_BP2_p_ACETONE_0m_a.res created by SHELXL-2016/6 at 10:55:50 on 19-Sep-2023 CELL 0.71073 7.5659 17.2753 15.5993 90.000 96.167 90.000 ZERR 4.000 0.0015 0.0035 0.0030 0.000 0.005 0.000 LATT 1 SYMM 1/2-X, 1/2+Y, 1/2-Z SFAC C H N O UNIT 96 80 8 16 LIST 6 ! automatically inserted. Change 6 to 4 for CHECKCIF!! L.S. 10 ACTA BOND $H FMAP 2 PLAN 5 OMIT 1 0 3 OMIT 0 1 1 OMIT -1 3 2 OMIT 1 1 3 OMIT 0 4 0 OMIT 1 3 2 OMIT 1 2 2 OMIT 2 2 1 OMIT 0 2 0 OMIT -2 2 1 OMIT -1 1 3 OMIT -4 1 5 OMIT 2 1 1 OMIT -5 3 1 OMIT 2 5 0 OMIT 1 2 3 OMIT 1 4 1 OMIT -2 1 2 OMIT -2 1 1 OMIT 2 3 0 OMIT 4 8 1 OMIT 0 2 4 OMIT 5 7 4 OMIT -1 0 5 OMIT 2 3 6 OMIT 2 9 5 OMIT 2 6 7 OMIT -2 3 1 OMIT 1 8 5 OMIT 1 7 1 OMIT -2 1 3 OMIT 1 5 3 OMIT -2 11 8 OMIT -1 8 4 OMIT 0 11 10 OMIT -1 11 5 OMIT -1 4 2 OMIT 5 6 5 OMIT 1 4 0 OMIT 2 11 5 OMIT 2 3 1 OMIT -3 0 3 OMIT 2 2 17 OMIT 2 2 7 OMIT 4 2 3 OMIT -4 5 16 OMIT -5 0 5 OMIT 2 17 6 OMIT -1 3 1 SIZE 0.13 0.09 0.08 TEMP 23.000 WGHT 0.098000 0.091600 FVAR 0.28340 O1 4 0.868882 0.365390 1.158064 11.00000 0.10903 0.04493 = 0.04048 0.00302 -0.02329 0.00878 O2 4 0.829675 0.238250 1.140497 11.00000 0.17360 0.04309 = 0.06328 0.01373 -0.03083 0.00514 O3 4 0.070923 0.761541 0.274804 11.00000 0.14957 0.04432 = 0.07203 0.01938 -0.04352 -0.01436 O4 4 0.014166 0.635251 0.259008 11.00000 0.07878 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O2 O 0.8297(3) 0.23825(10) 1.14050(12) 0.0965(7) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.0709(3) 0.76154(10) 0.27480(12) 0.0927(7) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.0142(2) 0.63525(8) 0.25901(9) 0.0551(5) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.6341(5) 0.19544(15) 0.94517(17) 0.1125(11) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.2843(5) 0.80234(14) 0.46670(18) 0.1113(11) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 1.0280(4) 0.42439(17) 1.28037(18) 0.0797(9) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 1.102561 0.448495 1.242021 0.120 Uiso 1 1 calc R U . . . H1B H 1.095367 0.415596 1.335241 0.120 Uiso 1 1 calc R U . . . H1C H 0.929104 0.457617 1.287768 0.120 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.9632(5) 0.35105(16) 1.24421(16) 0.0829(10) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.883165 0.327484 1.281238 0.100 Uiso 1 1 calc R U . . . H2B H 1.061948 0.315996 1.239813 0.100 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.8143(4) 0.30341(13) 1.11373(15) 0.0602(7) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.7308(3) 0.32116(12) 1.02544(15) 0.0505(6) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.6753(4) 0.25193(14) 0.97901(16) 0.0675(8) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.7104(3) 0.39319(12) 0.99298(14) 0.0469(6) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.750224 0.432299 1.031228 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.6365(3) 0.42041(12) 0.90830(13) 0.0422(5) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.5865(3) 0.37236(12) 0.83748(14) 0.0519(6) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.597421 0.318976 0.843679 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.5216(3) 0.40285(12) 0.75899(13) 0.0492(6) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.490509 0.369511 0.713024 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.5010(3) 0.48265(11) 0.74631(13) 0.0407(5) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.5505(3) 0.53049(12) 0.81687(13) 0.0463(6) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.538166 0.583826 0.810712 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.6174(3) 0.50034(12) 0.89548(14) 0.0472(6) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.650611 0.533817 0.941063 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.4261(3) 0.51418(12) 0.66163(12) 0.0411(5) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.3241(3) 0.46920(12) 0.60107(14) 0.0487(6) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.304493 0.417377 0.613142 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.2517(3) 0.49963(12) 0.52384(14) 0.0497(6) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.185923 0.467615 0.484488 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.2742(3) 0.57731(12) 0.50276(13) 0.0454(5) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.3804(3) 0.62177(13) 0.56276(15) 0.0583(7) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.401785 0.673347 0.550255 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.4542(3) 0.59133(13) 0.63978(14) 0.0566(7) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.524242 0.622697 0.678163 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.1891(3) 0.60535(13) 0.42093(13) 0.0484(6) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.138731 0.566988 0.384260 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.1709(3) 0.67776(12) 0.38924(14) 0.0500(6) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 0.2361(4) 0.74609(15) 0.43396(16) 0.0687(8) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 0.0793(3) 0.69680(13) 0.30227(15) 0.0551(6) Uani 1 1 d . . . . . C23 C -0.0721(4) 0.65066(14) 0.17213(15) 0.0620(7) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 0.006532 0.680284 0.139443 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . H23B H -0.180312 0.680166 0.175167 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C -0.1139(4) 0.57463(14) 0.12973(15) 0.0643(7) Uani 1 1 d . . . . . H24A H -0.006113 0.545724 0.127587 0.096 Uiso 1 1 calc R U . . . H24B H -0.169373 0.582984 0.072185 0.096 Uiso 1 1 calc R U . . . H24C H -0.193245 0.546164 0.162070 0.096 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.1090(14) 0.0449(10) 0.0405(9) 0.0030(7) -0.0233(9) 0.0088(9) O2 0.174(2) 0.0431(11) 0.0633(12) 0.0137(9) -0.0308(13) 0.0051(12) O3 0.1496(19) 0.0443(11) 0.0720(13) 0.0194(9) -0.0435(12) -0.0144(11) O4 0.0788(11) 0.0424(9) 0.0392(9) 0.0067(7) -0.0164(8) -0.0047(7) N1 0.207(3) 0.0512(15) 0.0701(18) -0.0082(12) -0.0276(19) -0.0139(17) N2 0.191(3) 0.0524(15) 0.0781(18) -0.0071(13) -0.0411(19) -0.0203(17) C1 0.102(2) 0.0736(19) 0.0560(16) 0.0092(14) -0.0259(15) -0.0029(16) C2 0.141(3) 0.0594(17) 0.0406(15) 0.0073(12) -0.0269(16) 0.0108(17) C3 0.0914(19) 0.0402(13) 0.0452(14) 0.0053(10) -0.0094(12) 0.0085(12) C4 0.0682(15) 0.0392(12) 0.0418(13) 0.0000(10) -0.0042(11) 0.0044(10) C5 0.111(2) 0.0387(14) 0.0481(15) 0.0024(11) -0.0117(14) -0.0007(13) C6 0.0599(14) 0.0399(12) 0.0384(12) -0.0021(9) -0.0063(10) 0.0038(10) C7 0.0526(13) 0.0373(11) 0.0348(11) -0.0024(9) -0.0042(9) 0.0015(9) C8 0.0753(16) 0.0338(11) 0.0428(13) -0.0021(9) -0.0112(11) 0.0063(10) C9 0.0670(14) 0.0387(12) 0.0381(12) -0.0085(9) -0.0108(10) 0.0030(10) C10 0.0490(12) 0.0374(11) 0.0340(12) -0.0013(9) -0.0033(9) 0.0004(9) C11 0.0664(14) 0.0319(11) 0.0376(12) -0.0019(9) -0.0076(10) 0.0024(10) C12 0.0635(14) 0.0379(11) 0.0371(12) -0.0049(9) -0.0087(10) 0.0018(10) C13 0.0499(12) 0.0389(11) 0.0332(12) -0.0031(9) -0.0023(9) -0.0008(9) C14 0.0675(14) 0.0344(11) 0.0410(12) 0.0005(9) -0.0089(10) -0.0023(10) C15 0.0669(14) 0.0385(12) 0.0396(12) -0.0048(9) -0.0128(10) -0.0025(10) C16 0.0581(13) 0.0395(12) 0.0367(12) -0.0012(9) -0.0039(10) 0.0001(10) C17 0.0870(18) 0.0372(12) 0.0457(14) 0.0036(10) -0.0164(12) -0.0120(11) C18 0.0811(17) 0.0418(12) 0.0415(13) 0.0005(10) -0.0177(12) -0.0106(11) C19 0.0632(14) 0.0427(12) 0.0366(12) -0.0012(9) -0.0073(10) -0.0037(10) C20 0.0689(14) 0.0372(12) 0.0414(13) -0.0003(9) -0.0054(10) -0.0010(10) C21 0.108(2) 0.0441(14) 0.0483(15) 0.0031(11) -0.0177(14) -0.0042(14) C22 0.0717(16) 0.0432(13) 0.0468(14) 0.0074(10) -0.0102(11) -0.0036(11) C23 0.0751(17) 0.0585(15) 0.0464(14) 0.0139(12) -0.0210(12) -0.0042(12) C24 0.0832(18) 0.0599(15) 0.0441(14) 0.0053(12) -0.0194(12) -0.0105(13) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 C3 O1 C2 115.85(18) . . C22 O4 C23 115.45(17) . . C2 C1 H1A 109.5 . . C2 C1 H1B 109.5 . . H1A C1 H1B 109.5 . . C2 C1 H1C 109.5 . . H1A C1 H1C 109.5 . . H1B C1 H1C 109.5 . . C1 C2 O1 108.6(2) . . C1 C2 H2A 110.0 . . O1 C2 H2A 110.0 . . C1 C2 H2B 110.0 . . O1 C2 H2B 110.0 . . H2A C2 H2B 108.4 . . O2 C3 O1 124.5(2) . . O2 C3 C4 122.1(2) . . O1 C3 C4 113.42(19) . . C6 C4 C5 124.3(2) . . C6 C4 C3 124.1(2) . . C5 C4 C3 111.59(19) . . N1 C5 C4 177.2(3) . . C4 C6 C7 131.1(2) . . C4 C6 H6 114.4 . . C7 C6 H6 114.4 . . C12 C7 C8 117.16(19) . . C12 C7 C6 118.15(18) . . C8 C7 C6 124.68(19) . . C9 C8 C7 121.1(2) . . C9 C8 H8 119.5 . . C7 C8 H8 119.5 . . C8 C9 C10 121.83(19) . . C8 C9 H9 119.1 . . C10 C9 H9 119.1 . . C11 C10 C9 117.12(18) . . C11 C10 C13 121.96(18) . . C9 C10 C13 120.91(18) . . C12 C11 C10 121.33(19) . . C12 C11 H11 119.3 . . C10 C11 H11 119.3 . . C11 C12 C7 121.50(19) . . C11 C12 H12 119.3 . . C7 C12 H12 119.3 . . C14 C13 C18 117.06(19) . . C14 C13 C10 122.04(19) . . C18 C13 C10 120.90(18) . . C15 C14 C13 121.45(19) . . C15 C14 H14 119.3 . . C13 C14 H14 119.3 . . C14 C15 C16 121.82(19) . . C14 C15 H15 119.1 . . C16 C15 H15 119.1 . . C17 C16 C15 116.53(19) . . C17 C16 C19 125.1(2) . . C15 C16 C19 118.33(18) . . C18 C17 C16 121.7(2) . . C18 C17 H17 119.1 . . C16 C17 H17 119.1 . . C17 C18 C13 121.3(2) . . C17 C18 H18 119.3 . . C13 C18 H18 119.3 . . C20 C19 C16 130.7(2) . . C20 C19 H19 114.7 . . C16 C19 H19 114.7 . . C19 C20 C21 124.8(2) . . C19 C20 C22 123.9(2) . . C21 C20 C22 111.31(19) . . N2 C21 C20 177.0(3) . . O3 C22 O4 124.4(2) . . O3 C22 C20 122.2(2) . . O4 C22 C20 113.39(18) . . O4 C23 C24 107.65(18) . . O4 C23 H23A 110.2 . . C24 C23 H23A 110.2 . . O4 C23 H23B 110.2 . . C24 C23 H23B 110.2 . . H23A C23 H23B 108.5 . . C23 C24 H24A 109.5 . . C23 C24 H24B 109.5 . . H24A C24 H24B 109.5 . . C23 C24 H24C 109.5 . . H24A C24 H24C 109.5 . . H24B C24 H24C 109.5 . . loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 O1 C3 1.317(3) . O1 C2 1.473(3) . O2 C3 1.202(3) . O3 C22 1.197(3) . O4 C22 1.326(3) . O4 C23 1.464(2) . N1 C5 1.137(3) . N2 C21 1.139(3) . C1 C2 1.451(4) . C1 H1A 0.9600 . C1 H1B 0.9600 . C1 H1C 0.9600 . C2 H2A 0.9700 . C2 H2B 0.9700 . C3 C4 1.484(3) . C4 C6 1.346(3) . C4 C5 1.437(3) . C6 C7 1.456(3) . C6 H6 0.9300 . C7 C12 1.401(3) . C7 C8 1.401(3) . C8 C9 1.374(3) . C8 H8 0.9300 . C9 C10 1.399(3) . C9 H9 0.9300 . C10 C11 1.395(3) . C10 C13 1.484(3) . C11 C12 1.378(3) . C11 H11 0.9300 . C12 H12 0.9300 . C13 C14 1.391(3) . C13 C18 1.398(3) . C14 C15 1.373(3) . C14 H14 0.9300 . C15 C16 1.396(3) . C15 H15 0.9300 . C16 C17 1.396(3) . C16 C19 1.450(3) . C17 C18 1.374(3) . C17 H17 0.9300 . C18 H18 0.9300 . C19 C20 1.347(3) . C19 H19 0.9300 . C20 C21 1.431(3) . C20 C22 1.492(3) . C23 C24 1.489(3) . C23 H23A 0.9700 . C23 H23B 0.9700 . C24 H24A 0.9600 . C24 H24B 0.9600 . C24 H24C 0.9600 .