#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-09-17 04:09:14 +0300 (Tue, 17 Sep 2024) $ #$Revision: 294767 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/3/00/04/3000470.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_3000470 loop_ _publ_author_name 'Deka, Poonam' 'Jaiswal, Shilpi' 'Sarma, Parishmita' 'Bora, Debajit' 'Nakane, Takanori' 'Kawamoto, Akihiro' 'Kurisu, Genji' 'Mahanta, Sanjeev Pran' 'Patra, Abhijit' 'Ichiyanagi, Kouhei' 'Sasaki, Toshiyuki' 'Thakuria, Ranjit' _publ_section_title ; Analysis of Solid-State Emission of the p-Bis(2,2-dicyanovinyl)benzene Analogue through Combined X-ray, Synchrotron, and Microcrystal Electron Diffraction ; _journal_name_full 'Crystal Growth & Design' _journal_page_first 7222 _journal_page_last 7234 _journal_paper_doi 10.1021/acs.cgd.4c00856 _journal_volume 24 _journal_year 2024 _chemical_formula_moiety '2(O), C20 H10 N4' _chemical_formula_sum 'C20 H10 N4 O2' _chemical_formula_weight 338.33 _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens difmap _atom_sites_solution_primary iterative _audit_creation_date 2023-11-03 _audit_creation_method ; Olex2 1.5 (compiled 2022.04.07 svn.rca3783a0 for OlexSys, GUI svn.r6498) ; _cell_angle_alpha 97.17 _cell_angle_beta 96.81 _cell_angle_gamma 99.79 _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 3.795 _cell_length_b 14.526 _cell_length_c 17.715 _cell_measurement_reflns_used 5084 _cell_measurement_temperature 79 _cell_measurement_theta_max 0.870595921720824 _cell_measurement_theta_min 0.10288693714916029 _cell_volume 945.003 _computing_cell_refinement 'dials.two_theta_refine (Waterman et al., 2016)' _computing_data_collection 'Verlox (Thermo Fisher Scientific) and SerialEM (Mastronarde, 2005)' _computing_data_reduction 'dials.scale (Beilsten-Edmands et al., 2020)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 1.5 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 1.5 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'SHELXL 2018/3 (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'olex2.solve 1.5 (Bourhis et al., 2015)' _diffrn_ambient_temperature 79 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.995 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995 _diffrn_measurement_device_type ; Talos Arctica G2 ; _diffrn_radiation_type electrons _diffrn_radiation_wavelength 0.02508 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.2838 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.2347 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.995 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.995 _diffrn_reflns_limit_h_max 4 _diffrn_reflns_limit_h_min -4 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_number 31259 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.995 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.995 _diffrn_reflns_theta_full 0.845 _diffrn_reflns_theta_max 0.845 _diffrn_reflns_theta_min 0.104 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.000 _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_density_diffrn 1.189 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 135 _refine_diff_density_max 0.316 _refine_diff_density_min -0.180 _refine_diff_density_rms 0.058 _refine_ls_extinction_coef 38194(15) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick 2018)' _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.281 _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 286 _refine_ls_number_reflns 3221 _refine_ls_number_restraints 228 _refine_ls_restrained_S_all 1.241 _refine_ls_R_factor_all 0.2225 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.2000P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.4048 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 1615 _reflns_number_total 3221 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file BP1_ADD.cif _cod_data_source_block bp1 _cod_depositor_comments 'Releasing structure 3000470 into public domain as published material.' _cod_original_cell_volume 945.0 _cod_database_code 3000470 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _olex2_refinement_description ; 1. Restrained distances C17-H17 \\sim C18-H18 \\sim C15-H15 \\sim C14-H14 \\sim C8-H8 \\sim C7-H7 \\sim C5-H5 \\sim C4-H4 \\sim C2-H2 \\sim C12-H12 with sigma of 0.02 2. Uiso/Uaniso restraints and constraints Uanis(O2B) \\sim Ueq, Uanis(O2A) \\sim Ueq: with sigma of 0.01 and sigma for terminal atoms of 0.01 3. Rigid body (RIGU) restrains All non-hydrogen atoms with sigma for 1-2 distances of 0.004 and sigma for 1-3 distances of 0.004 4. Others Sof(O2B)=1-FVAR(1) Sof(O2A)=FVAR(1) ; _shelx_res_file ; TITL BP1 in P-1 #2 bp1.res created by SHELXL-2018/3 at 16:53:40 on 03-Nov-2023 REM Best SHELXD solution FINAL CC 81.99 REM Fragments: 24 1 REM reset to P-1 #2 CELL 0.02508 3.7954 14.5257 17.7147 97.173 96.814 99.791 ZERR 2 0 0 0 0 0 0 LATT 1 SFAC C 0.731 36.995 1.195 11.297 0.456 2.814 0.125 0.346 0 0 0 0 0.77 12.011 SFAC H 0.375 15.495 0.141 4.126 0.022 0.025 -0.101 46.884 0 0 0 0 0.32 1.008 SFAC N 0.572 28.846 1.042 9.054 0.465 2.421 0.131 0.317 0 0 0 0 0.75 14.007 SFAC O 0.455 23.78 0.917 7.622 0.472 2.144 0.138 0.296 0 0 0 0 0.73 15.999 UNIT 40 20 8 4 RIGU ISOR 0.01 0.01 O2B O2A SADI C17 H17 C18 H18 C15 H15 C14 H14 C8 H8 C7 H7 C5 H5 C4 H4 C2 H2 C12 H12 L.S. 30 0 0 PLAN 10 CONF MORE -1 BOND $H fmap 2 53 acta REM REM REM WGHT 0.200000 EXTI38194.046875 FVAR 0.45521 0.45408 PART 1 O2A 4 0.767498 0.910900 0.009027 21.00000 0.08258 0.08066 = 0.06426 0.00496 0.00766 0.00224 PART 2 O2B 4 0.613804 0.955705 -0.008012 -21.00000 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C8 C 0.3358(19) 0.6838(6) 0.1711(4) 0.0401(19) Uani 1 1 d D . . . . C2 C 0.6143(18) 0.4492(6) 0.2064(4) 0.0371(18) Uani 1 1 d D . . . . C1 C 0.5320(19) 0.3775(6) 0.1415(4) 0.0406(19) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.647(2) 0.2897(6) 0.1494(4) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.741(2) 0.2165(6) 0.1551(4) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . . . N4 N 0.131(2) 1.3605(6) 0.3382(4) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.1623(19) 1.2836(6) 0.3482(5) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.170(2) 0.3833(7) 0.0078(4) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.334(2) 0.3839(7) 0.0693(5) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.037(2) 1.1419(7) 0.4918(4) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.112(2) 1.1606(7) 0.4323(4) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . . . O1 O -0.254(3) 1.4040(18) 0.5184(7) 0.192(10) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.780(10) 0.560(3) 0.337(2) 0.061(11) Uiso 1 1 d D . . . . H17 H 0.189(12) 1.001(3) 0.4061(17) 0.070(13) Uiso 1 1 d D . . . . H15 H 0.357(13) 1.025(4) 0.163(2) 0.076(14) Uiso 1 1 d D . . . . H2 H 0.769(11) 0.418(4) 0.254(2) 0.067(12) Uiso 1 1 d D . . . . H12 H 0.326(12) 1.165(4) 0.247(2) 0.073(13) Uiso 1 1 d D . . . . H18 H 0.313(12) 0.835(3) 0.386(2) 0.074(13) Uiso 1 1 d D . . . . H14 H 0.525(13) 0.874(4) 0.1463(18) 0.083(15) Uiso 1 1 d D . . . . H7 H 0.330(12) 0.547(3) 0.0950(16) 0.077(14) Uiso 1 1 d D . . . . H4 H 0.679(10) 0.733(3) 0.3668(16) 0.061(11) Uiso 1 1 d D . . . . H8 H 0.209(12) 0.724(4) 0.125(2) 0.076(13) Uiso 1 1 d D . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O2A 0.083(13) 0.081(15) 0.064(12) 0.005(8) 0.008(7) 0.002(8) O2B 0.21(2) 0.20(2) 0.20(2) 0.029(10) 0.027(11) 0.043(10) C13 0.043(4) 0.032(5) 0.028(3) 0.008(3) 0.003(3) 0.003(4) C4 0.030(4) 0.043(5) 0.040(4) 0.009(4) 0.006(3) 0.007(4) C18 0.039(4) 0.035(5) 0.036(4) 0.005(4) 0.004(3) 0.003(4) C16 0.035(4) 0.041(5) 0.037(4) 0.010(3) 0.003(3) 0.008(4) C15 0.052(4) 0.034(5) 0.044(4) 0.017(4) 0.017(3) 0.012(4) C11 0.029(3) 0.032(5) 0.052(4) 0.008(4) 0.006(3) -0.001(3) C7 0.048(4) 0.027(5) 0.041(4) 0.007(4) -0.001(3) 0.003(4) C5 0.037(4) 0.043(5) 0.040(4) 0.010(4) 0.005(3) 0.013(4) C3 0.043(4) 0.037(5) 0.050(4) 0.017(3) 0.008(3) 0.017(4) C6 0.037(4) 0.042(5) 0.040(4) 0.015(3) 0.010(3) 0.013(4) C17 0.040(4) 0.036(5) 0.033(4) 0.007(4) 0.008(3) 0.006(4) C14 0.049(4) 0.036(5) 0.057(5) 0.020(4) 0.023(4) 0.009(4) C12 0.045(4) 0.046(5) 0.054(4) 0.017(4) 0.015(4) 0.020(4) C8 0.037(4) 0.033(5) 0.052(4) 0.015(4) -0.001(3) 0.011(4) C2 0.027(4) 0.033(5) 0.050(4) 0.006(3) 0.008(3) 0.001(3) C1 0.039(4) 0.042(5) 0.042(4) 0.005(4) 0.006(3) 0.010(4) C9 0.046(4) 0.033(5) 0.043(4) 0.010(4) 0.007(3) 0.008(4) N1 0.057(4) 0.038(5) 0.051(4) 0.009(4) 0.007(3) 0.014(4) N4 0.056(4) 0.024(5) 0.063(5) 0.000(4) 0.007(4) 0.012(4) C20 0.040(4) 0.023(5) 0.065(5) 0.001(5) 0.001(4) 0.001(4) N2 0.054(4) 0.078(7) 0.036(4) 0.007(4) 0.005(3) 0.026(4) C10 0.048(4) 0.059(7) 0.048(4) 0.018(5) 0.008(3) 0.016(4) N3 0.079(5) 0.063(7) 0.033(4) 0.004(4) 0.005(3) 0.017(5) C19 0.045(4) 0.060(7) 0.040(4) 0.010(4) 0.001(3) 0.014(4) O1 0.070(7) 0.37(3) 0.096(9) -0.030(12) -0.005(6) -0.013(11) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 C18 C13 C3 122.9(7) . . C18 C13 C14 118.4(8) . . C14 C13 C3 118.7(7) . . C5 C4 C3 122.6(8) . . C5 C4 H4 121(2) . . C3 C4 H4 116(2) . . C13 C18 C17 122.2(7) . . C13 C18 H18 121(3) . . C17 C18 H18 117(3) . . C15 C16 C17 118.4(7) . . C15 C16 C12 116.7(7) . . C17 C16 C12 124.9(7) . . C16 C15 C14 121.7(7) . . C16 C15 H15 126(3) . . C14 C15 H15 111(3) . . C12 C11 C20 117.5(7) . . C12 C11 C19 126.8(8) . . C19 C11 C20 115.7(7) . . C6 C7 C8 121.1(8) . . C6 C7 H7 117(3) . . C8 C7 H7 121(3) . . C4 C5 H5 121(2) . . C6 C5 C4 120.1(7) . . C6 C5 H5 119(2) . . C4 C3 C13 122.7(7) . . C4 C3 C8 116.6(8) . . C8 C3 C13 120.7(6) . . C7 C6 C2 125.6(8) . . C5 C6 C7 119.4(8) . . C5 C6 C2 115.0(7) . . C18 C17 C16 120.2(7) . . C18 C17 H17 121(3) . . C16 C17 H17 119(3) . . C13 C14 H14 124(3) . . C15 C14 C13 119.1(7) . . C15 C14 H14 115(3) . . C16 C12 H12 115(3) . . C11 C12 C16 131.4(7) . . C11 C12 H12 114(3) . . C7 C8 C3 120.2(7) . . C7 C8 H8 124(3) . . C3 C8 H8 116(3) . . C6 C2 H2 124(3) . . C1 C2 C6 130.2(7) . . C1 C2 H2 106(3) . . C2 C1 C9 117.6(7) . . C2 C1 C10 125.6(7) . . C10 C1 C9 116.8(8) . . N1 C9 C1 179.3(9) . . N4 C20 C11 177.6(9) . . N2 C10 C1 175.8(10) . . N3 C19 C11 176.7(8) . . loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 O2B O2B 1.68(11) 2_675 C13 C18 1.394(10) . C13 C3 1.482(11) . C13 C14 1.444(10) . C4 C5 1.415(12) . C4 C3 1.426(10) . C4 H4 1.16(2) . C18 C17 1.406(11) . C18 H18 1.16(2) . C16 C15 1.404(11) . C16 C17 1.425(10) . C16 C12 1.447(11) . C15 C14 1.424(11) . C15 H15 1.16(2) . C11 C12 1.378(11) . C11 C20 1.474(11) . C11 C19 1.435(10) . C7 C6 1.416(10) . C7 C8 1.424(11) . C7 H7 1.15(2) . C5 C6 1.409(11) . C5 H5 1.15(2) . C3 C8 1.459(11) . C6 C2 1.450(11) . C17 H17 1.16(2) . C14 H14 1.16(2) . C12 H12 1.15(2) . C8 H8 1.17(2) . C2 C1 1.417(11) . C2 H2 1.16(2) . C1 C9 1.432(12) . C1 C10 1.426(10) . C9 N1 1.189(10) . N4 C20 1.176(11) . N2 C10 1.187(9) . N3 C19 1.175(10) . loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 C13 C18 C17 C16 -1.8(11) . . . . C13 C3 C8 C7 -179.6(6) . . . . C4 C5 C6 C7 -0.3(10) . . . . C4 C5 C6 C2 178.0(6) . . . . C4 C3 C8 C7 -1.3(10) . . . . C18 C13 C3 C4 -27.0(11) . . . . C18 C13 C3 C8 151.1(7) . . . . C18 C13 C14 C15 0.7(11) . . . . C16 C15 C14 C13 -3.4(12) . . . . C15 C16 C17 C18 -0.8(10) . . . . C15 C16 C12 C11 178.4(8) . . . . C7 C6 C2 C1 -6.3(11) . . . . C5 C4 C3 C13 -179.1(7) . . . . C5 C4 C3 C8 2.6(10) . . . . C5 C6 C2 C1 175.5(7) . . . . C3 C13 C18 C17 -179.8(7) . . . . C3 C13 C14 C15 -177.7(7) . . . . C3 C4 C5 C6 -1.9(10) . . . . C6 C7 C8 C3 -0.8(10) . . . . C6 C2 C1 C9 179.7(6) . . . . C6 C2 C1 C10 -2.4(12) . . . . C17 C16 C15 C14 3.4(11) . . . . C17 C16 C12 C11 -3.2(13) . . . . C14 C13 C18 C17 1.9(11) . . . . C14 C13 C3 C4 151.3(7) . . . . C14 C13 C3 C8 -30.5(10) . . . . C12 C16 C15 C14 -178.0(7) . . . . C12 C16 C17 C18 -179.2(7) . . . . C8 C7 C6 C5 1.6(10) . . . . C8 C7 C6 C2 -176.4(7) . . . . C20 C11 C12 C16 -179.9(7) . . . . C19 C11 C12 C16 -1.7(14) . . . .