#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-09-17 04:12:44 +0300 (Tue, 17 Sep 2024) $ #$Revision: 294769 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/3/00/04/3000472.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_3000472 loop_ _publ_author_name 'Deka, Poonam' 'Jaiswal, Shilpi' 'Sarma, Parishmita' 'Bora, Debajit' 'Nakane, Takanori' 'Kawamoto, Akihiro' 'Kurisu, Genji' 'Mahanta, Sanjeev Pran' 'Patra, Abhijit' 'Ichiyanagi, Kouhei' 'Sasaki, Toshiyuki' 'Thakuria, Ranjit' _publ_section_title ; Analysis of Solid-State Emission of the p-Bis(2,2-dicyanovinyl)benzene Analogue through Combined X-ray, Synchrotron, and Microcrystal Electron Diffraction ; _journal_name_full 'Crystal Growth & Design' _journal_page_first 7222 _journal_page_last 7234 _journal_paper_doi 10.1021/acs.cgd.4c00856 _journal_volume 24 _journal_year 2024 _chemical_formula_moiety 'C19 H15 N O3' _chemical_formula_sum 'C19 H15 N O3' _chemical_formula_weight 305.33 _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens difmap _audit_creation_date 2024-01-09 _audit_creation_method ; Olex2 1.5 (compiled 2022.04.07 svn.rca3783a0 for OlexSys, GUI svn.r6498) ; _cell_angle_alpha 79.38 _cell_angle_beta 88.39 _cell_angle_gamma 81.41 _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 3.912 _cell_length_b 13.011 _cell_length_c 15.416 _cell_measurement_reflns_used 2744 _cell_measurement_temperature 79 _cell_measurement_theta_max 0.8392109144670755 _cell_measurement_theta_min 0.14183880056986917 _cell_volume 762.568 _computing_cell_refinement 'dials.two_theta_refine (Waterman et al., 2016)' _computing_data_collection 'Verlox (Thermo Fisher Scientific) and SerialEM (Mastronarde, 2005)' _computing_data_reduction 'dials.scale (Beilsten-Edmands et al., 2020)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 1.5 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 1.5 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'SHELXL 2018/3 (Sheldrick, 2015)' _diffrn_ambient_temperature 79 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.918 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.918 _diffrn_measurement_device_type ; Talos Arctica G2 ; _diffrn_radiation_type electrons _diffrn_radiation_wavelength 0.02508 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.2507 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1943 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.918 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.918 _diffrn_reflns_limit_h_max 4 _diffrn_reflns_limit_h_min -4 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_number 24520 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.918 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.918 _diffrn_reflns_theta_full 0.845 _diffrn_reflns_theta_max 0.845 _diffrn_reflns_theta_min 0.142 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.000 _exptl_crystal_colour yellowgreen _exptl_crystal_density_diffrn 1.330 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 125 _refine_diff_density_max 0.231 _refine_diff_density_min -0.178 _refine_diff_density_rms 0.054 _refine_ls_extinction_coef 16354(18) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick 2018)' _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.190 _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 269 _refine_ls_number_reflns 2407 _refine_ls_number_restraints 208 _refine_ls_restrained_S_all 1.141 _refine_ls_R_factor_all 0.2010 _refine_ls_R_factor_gt 0.1411 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.2000P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.3735 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 1199 _reflns_number_total 2407 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file BP2_ADD.cif _cod_data_source_block bp2int _cod_depositor_comments 'Releasing structure 3000472 into public domain as published material.' _cod_original_cell_volume 762.6 _cod_database_code 3000472 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _olex2_refinement_description ; 1. Restrained distances H12C-H12B 1.75 with sigma of 0.04 H12C-H12A 1.75 with sigma of 0.04 H12B-H12A 1.75 with sigma of 0.04 C5-H5 \\sim C4-H4 \\sim C8-H8 \\sim C7-H7 \\sim C1-H1 \\sim C16-H16 \\sim C18-H18 \\sim C19-H19 \\sim C15-H15 with sigma of 0.02 C11-H11A \\sim C11-H11B with sigma of 0.02 C12-H12A \\sim C12-H12B \\sim C12-H12C with sigma of 0.02 2. Rigid body (RIGU) restrains All non-hydrogen atoms with sigma for 1-2 distances of 0.004 and sigma for 1-3 distances of 0.004 ; _shelx_res_file ; TITL BP2 in P-1 #2 bp2.res created by SHELXL-2018/3 at 15:37:06 on 09-Jan-2024 REM Best SHELXD solution FINAL CC 84.52 REM Fragments: 23 REM reset to P-1 #2 CELL 0.02508 3.9123 13.0106 15.4156 79.379 88.388 81.413 ZERR 2 0 0 0 0 0 0 LATT 1 SFAC C 0.731 36.995 1.195 11.297 0.456 2.814 0.125 0.346 0 0 0 0 0.77 12.011 SFAC H 0.375 15.495 0.141 4.126 0.022 0.025 -0.101 46.884 0 0 0 0 0.32 1.008 SFAC N 0.572 28.846 1.042 9.054 0.465 2.421 0.131 0.317 0 0 0 0 0.75 14.007 SFAC O 0.455 23.78 0.917 7.622 0.472 2.144 0.138 0.296 0 0 0 0 0.73 15.999 UNIT 38 30 2 6 RIGU SADI C5 H5 C4 H4 C8 H8 C7 H7 C1 H1 C16 H16 C18 H18 C19 H19 C15 H15 SADI C11 H11a C11 H11b SADI C12 H12a C12 H12b C12 H12c DANG 1.75 H12c H12b DANG 1.75 H12c H12a DANG 1.75 H12b H12a L.S. 5 0 0 PLAN 5 CONF MORE -1 BOND $H fmap 2 53 acta REM REM REM WGHT 0.200000 EXTI16354.121094 FVAR 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C8 C3 C4 117.3(8) . . C4 C3 C14 119.6(8) . . C15 C14 C3 121.0(6) . . C19 C14 C3 122.3(7) . . C19 C14 C15 116.6(8) . . C18 C17 C16 119.1(9) . . C18 C17 C13 121.7(7) . . C16 C17 C13 119.2(8) . . C3 C8 C7 122.3(7) . . C3 C8 H8 115(3) . . C7 C8 H8 122(3) . . C4 C5 H5 122(4) . . C6 C5 C4 123.3(7) . . C6 C5 H5 114(4) . . C14 C15 H15 121(6) . . C16 C15 C14 121.6(7) . . C16 C15 H15 117(6) . . C8 C7 C6 119.8(9) . . C8 C7 H7 120(4) . . C6 C7 H7 120(4) . . C3 C4 H4 118(3) . . C5 C4 C3 120.1(9) . . C5 C4 H4 122(3) . . C6 C1 H1 117(4) . . C2 C1 C6 132.5(7) . . C2 C1 H1 110(4) . . O2 C11 C12 110.2(8) . . O2 C11 H11A 115(5) . . O2 C11 H11B 110(5) . . C12 C11 H11A 114(4) . . C12 C11 H11B 113(6) . . H11A C11 H11B 94(7) . . C17 C18 H18 120(3) . . C19 C18 C17 119.8(8) . . C19 C18 H18 119(3) . . C5 C6 C7 117.1(8) . . C5 C6 C1 118.5(7) . . C7 C6 C1 124.4(9) . . O1 C10 O2 125.5(9) . . O1 C10 C2 123.1(10) . . O2 C10 C2 111.4(7) . . C14 C19 H19 123(3) . . C18 C19 C14 122.3(8) . . C18 C19 H19 114(3) . . C10 O2 C11 119.5(7) . . C17 C16 H16 111(3) . . C15 C16 C17 120.1(8) . . C15 C16 H16 128(3) . . C1 C2 C10 119.1(7) . . C1 C2 C9 125.3(8) . . C9 C2 C10 115.5(9) . . C17 C13 H13 118(4) . . O3 C13 C17 124.2(9) . . O3 C13 H13 118(4) . . N1 C9 C2 178.0(8) . . C11 C12 H12A 97(4) . . C11 C12 H12B 109(3) . . C11 C12 H12C 112(5) . . H12A C12 H12B 113(4) . . H12A C12 H12C 117(4) . . H12B C12 H12C 108(3) . . loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 C3 C14 1.485(12) . C3 C8 1.380(12) . C3 C4 1.441(9) . C14 C15 1.430(11) . C14 C19 1.410(10) . C17 C18 1.407(11) . C17 C16 1.420(10) . C17 C13 1.491(13) . C8 C7 1.397(12) . C8 H8 1.07(2) . C5 C4 1.377(12) . C5 C6 1.373(12) . C5 H5 1.07(2) . C15 C16 1.381(12) . C15 H15 1.08(3) . C7 C6 1.445(10) . C7 H7 1.08(2) . C4 H4 1.08(2) . C1 C6 1.451(12) . C1 C2 1.354(13) . C1 H1 1.08(2) . C11 O2 1.457(13) . C11 C12 1.470(14) . C11 H11A 0.98(5) . C11 H11B 0.98(5) . C18 C19 1.387(13) . C18 H18 1.08(2) . O1 C10 1.220(10) . O3 C13 1.215(12) . C10 O2 1.329(13) . C10 C2 1.526(12) . C19 H19 1.08(2) . C16 H16 1.08(2) . C2 C9 1.418(11) . C13 H13 1.03(7) . C9 N1 1.169(10) . C12 H12A 1.06(2) . C12 H12B 1.07(2) . C12 H12C 1.06(2) . loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 C3 C14 C15 C16 -176.9(7) . . . . C3 C14 C19 C18 -177.1(8) . . . . C3 C8 C7 C6 -4.3(11) . . . . C14 C3 C8 C7 -179.4(6) . . . . C14 C3 C4 C5 -178.7(7) . . . . C14 C15 C16 C17 -4.8(13) . . . . C17 C18 C19 C14 -7.1(13) . . . . C8 C3 C14 C15 148.1(8) . . . . C8 C3 C14 C19 -28.5(11) . . . . C8 C3 C4 C5 -1.5(10) . . . . C8 C7 C6 C5 2.7(10) . . . . C8 C7 C6 C1 -179.4(7) . . . . C15 C14 C19 C18 6.1(12) . . . . C4 C3 C14 C15 -34.9(10) . . . . C4 C3 C14 C19 148.5(7) . . . . C4 C3 C8 C7 3.6(11) . . . . C4 C5 C6 C7 -0.7(12) . . . . C4 C5 C6 C1 -178.7(7) . . . . C18 C17 C16 C15 3.9(12) . . . . C18 C17 C13 O3 176.7(10) . . . . C6 C5 C4 C3 0.1(12) . . . . C6 C1 C2 C10 177.3(7) . . . . C6 C1 C2 C9 -4.0(14) . . . . O1 C10 O2 C11 1.4(14) . . . . O1 C10 C2 C1 -6.1(12) . . . . O1 C10 C2 C9 175.2(9) . . . . C19 C14 C15 C16 -0.1(12) . . . . O2 C10 C2 C1 177.7(7) . . . . O2 C10 C2 C9 -1.1(10) . . . . C16 C17 C18 C19 1.9(13) . . . . C16 C17 C13 O3 -2.2(15) . . . . C2 C1 C6 C5 177.2(8) . . . . C2 C1 C6 C7 -0.6(13) . . . . C2 C10 O2 C11 177.6(7) . . . . C13 C17 C18 C19 -177.0(8) . . . . C13 C17 C16 C15 -177.2(8) . . . . C12 C11 O2 C10 -139.0(10) . . . .