#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-09-17 04:15:27 +0300 (Tue, 17 Sep 2024) $ #$Revision: 294771 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/3/00/04/3000474.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_3000474 loop_ _publ_author_name 'Deka, Poonam' 'Jaiswal, Shilpi' 'Sarma, Parishmita' 'Bora, Debajit' 'Nakane, Takanori' 'Kawamoto, Akihiro' 'Kurisu, Genji' 'Mahanta, Sanjeev Pran' 'Patra, Abhijit' 'Ichiyanagi, Kouhei' 'Sasaki, Toshiyuki' 'Thakuria, Ranjit' _publ_section_title ; Analysis of Solid-State Emission of the p-Bis(2,2-dicyanovinyl)benzene Analogue through Combined X-ray, Synchrotron, and Microcrystal Electron Diffraction ; _journal_name_full 'Crystal Growth & Design' _journal_page_first 7222 _journal_page_last 7234 _journal_paper_doi 10.1021/acs.cgd.4c00856 _journal_volume 24 _journal_year 2024 _chemical_formula_moiety 'C18 H16 N2 O4' _chemical_formula_sum 'C18 H16 N2 O4' _chemical_formula_weight 324.34 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2yn' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_date 2024-01-09 _audit_creation_method ; Olex2 1.5 (compiled 2022.04.07 svn.rca3783a0 for OlexSys, GUI svn.r6498) ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90.08 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 4.619 _cell_length_b 9.567 _cell_length_c 38.517 _cell_measurement_reflns_used 3092 _cell_measurement_temperature 79 _cell_measurement_theta_max 0.8534235996919557 _cell_measurement_theta_min 0.14822823649996447 _cell_volume 1702.064 _computing_cell_refinement 'dials.two_theta_refine (Waterman et al., 2016)' _computing_data_collection 'Verlox (Thermo Fisher Scientific) and SerialEM (Mastronarde, 2005)' _computing_data_reduction 'dials.scale (Beilsten-Edmands et al., 2020)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 1.5 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 1.5 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'SHELXL 2018/3 (Sheldrick, 2015)' _diffrn_ambient_temperature 79 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_measurement_device_type ; Talos Arctica G2 ; _diffrn_radiation_type electrons _diffrn_radiation_wavelength 0.02508 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.3326 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.2664 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_limit_h_max 5 _diffrn_reflns_limit_h_min -5 _diffrn_reflns_limit_k_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -11 _diffrn_reflns_limit_l_max 45 _diffrn_reflns_limit_l_min -45 _diffrn_reflns_number 45454 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_theta_full 0.855 _diffrn_reflns_theta_max 0.855 _diffrn_reflns_theta_min 0.131 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.000 _exptl_crystal_colour gray _exptl_crystal_density_diffrn 1.266 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 258 _refine_diff_density_max 0.281 _refine_diff_density_min -0.266 _refine_diff_density_rms 0.077 _refine_ls_extinction_coef 96463(18) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick 2018)' _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.679 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 221 _refine_ls_number_reflns 3017 _refine_ls_number_restraints 332 _refine_ls_restrained_S_all 1.625 _refine_ls_R_factor_all 0.2196 _refine_ls_shift/su_max 0.022 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.2000P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.4732 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 1821 _reflns_number_total 3017 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file IP2_ADD.cif _cod_data_source_block ip2 _cod_depositor_comments 'Releasing structure 3000474 into public domain as published material.' _cod_original_cell_volume 1702.2 _cod_database_code 3000474 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _olex2_refinement_description ; 1. Twinned data refinement Scales: 0.492(11) 0.508(11) 2. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 3. Restrained distances C8-C4 2.43 with sigma of 0.04 C4-C6 2.43 with sigma of 0.04 C5-C7 2.43 with sigma of 0.04 C6-C8 2.43 with sigma of 0.04 C7-C3 2.43 with sigma of 0.04 C3-C1 \\sim C5-C13 with sigma of 0.02 C4-C5 \\sim C6-C7 \\sim C8-C3 with sigma of 0.02 C3-C4 \\sim C5-C6 \\sim C7-C8 with sigma of 0.02 C4-C5 \\sim C7-C8 with sigma of 0.02 C2-C9 \\sim C14-C15 with sigma of 0.02 C9-N1 \\sim C15-N2 with sigma of 0.02 4. Restrained planarity C4, C5, C6, C7, C8, C3 with sigma of 0.1 5. Uiso/Uaniso restraints and constraints All non-hydrogen atoms restrained to be isotropic: with sigma of 0.003 and sigma for terminal atoms of 0.005 6. Rigid body (RIGU) restrains All non-hydrogen atoms with sigma for 1-2 distances of 0.004 and sigma for 1-3 distances of 0.004 7.a Secondary CH2 refined with riding coordinates: C17(H17A,H17B), C11(H11A,H11B) 7.b Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C6(H6), C7(H7), C13(H13), C4(H4), C1(H1), C8(H8) 7.c Idealised Me refined as rotating group: C12(H12A,H12B,H12C), C18(H18A,H18B,H18C) ; _shelx_res_file ; TITL IP2 in P21/n #14 ip2.res created by SHELXL-2018/3 at 15:09:17 on 09-Jan-2024 REM Best SHELXD solution FINAL CC 53.35 REM Fragments: 23 1 REM reset to P21/n #14 CELL 0.02508 4.6193 9.5672 38.5174 90 90.082 90 ZERR 4 0 0 0 0 0 0 LATT 1 SYMM 0.5-X,0.5+Y,0.5-Z SFAC C 0.731 36.995 1.195 11.297 0.456 2.814 0.125 0.346 0 0 0 0 0.77 12.011 SFAC H 0.375 15.495 0.141 4.126 0.022 0.025 -0.101 46.884 0 0 0 0 0.32 1.008 SFAC N 0.572 28.846 1.042 9.054 0.465 2.421 0.131 0.317 0 0 0 0 0.75 14.007 SFAC O 0.455 23.78 0.917 7.622 0.472 2.144 0.138 0.296 0 0 0 0 0.73 15.999 UNIT 72 64 8 16 RIGU ISOR 0.003 0.005 FLAT C4 C5 C6 C7 C8 C3 DANG 2.43 C8 C4 DANG 2.43 C4 C6 DANG 2.43 C5 C7 DANG 2.43 C6 C8 DANG 2.43 C7 C3 SADI C3 C1 C5 C13 SADI C4 C5 C6 C7 C8 C3 SADI C3 C4 C5 C6 C7 C8 SADI C4 C5 C7 C8 SADI C2 C9 C14 C15 SADI C9 N1 C15 N2 L.S. 50 0 0 PLAN 5 CONF MORE -1 BOND $H fmap 2 53 acta SHEL 99 0.84 TWIN -1 0 0 0 -1 0 0 0 1 2 REM REM REM WGHT 0.200000 EXTI96463.437500 BASF 0.50770 FVAR 0.61858 C6 1 0.259363 0.810462 0.051765 11.00000 0.02854 0.02698 = 0.03034 0.00182 -0.00053 -0.00040 AFIX 43 H6 2 0.186440 0.855818 0.032270 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O4 4 0.691512 0.753890 -0.080609 11.00000 0.05043 0.04630 = 0.04622 0.00043 0.00007 -0.00834 C16 1 0.757328 0.686228 -0.044906 11.00000 0.03603 0.03467 = 0.03866 -0.00033 -0.00057 -0.00194 C7 1 0.159696 0.849057 0.085106 11.00000 0.02997 0.02961 = 0.03205 -0.00298 0.00113 0.00243 AFIX 43 H7 2 0.035608 0.924743 0.087930 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.465889 0.705118 0.047726 11.00000 0.03782 0.03334 = 0.03635 0.00050 -0.00180 0.00425 C14 1 0.595923 0.725369 -0.016764 11.00000 0.03483 0.03058 = 0.03537 -0.00114 0.00049 -0.01090 C13 1 0.635141 0.692713 0.014304 11.00000 0.03620 0.02914 = 0.03623 -0.00079 -0.00003 0.00213 AFIX 43 H13 2 0.813699 0.649940 0.017732 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.399817 0.836871 -0.026153 11.00000 0.06014 0.05675 = 0.05902 0.00191 -0.00057 0.00283 O3 4 0.934487 0.611875 -0.047114 11.00000 0.04743 0.04004 = 0.04931 -0.00549 -0.00051 0.00278 O2 4 0.667679 0.526716 0.231156 11.00000 0.03630 0.03360 = 0.04119 -0.00059 0.00006 0.00138 N2 3 0.239526 0.936811 -0.033674 11.00000 0.05575 0.05213 = 0.05469 -0.00193 -0.00248 0.00361 C17 1 0.804645 0.717148 -0.105027 11.00000 0.04194 0.03806 = 0.04303 -0.00113 -0.00160 -0.00485 AFIX 23 H17A 2 0.749011 0.621680 -0.110270 11.00000 -1.20000 H17B 2 1.012834 0.719986 -0.101778 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.758381 0.531541 0.289127 11.00000 0.05776 0.05909 = 0.06040 0.00065 -0.00156 0.00241 AFIX 137 H12A 2 0.870411 0.609139 0.297465 11.00000 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C9 C 0.351(3) 0.6694(14) 0.1906(5) 0.044(3) Uani 1 1 d D U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C6 0.029(3) 0.027(3) 0.030(4) 0.002(3) -0.001(3) 0.000(2) O4 0.050(3) 0.046(3) 0.046(3) 0.000(3) 0.000(3) -0.008(3) C16 0.036(3) 0.035(3) 0.039(3) 0.000(3) -0.001(3) -0.002(2) C7 0.030(3) 0.030(3) 0.032(4) -0.003(3) 0.001(3) 0.002(2) C5 0.038(3) 0.033(3) 0.036(3) 0.001(3) -0.002(3) 0.004(3) C14 0.035(3) 0.031(3) 0.035(3) -0.001(3) 0.000(3) -0.011(2) C13 0.036(3) 0.029(3) 0.036(3) -0.001(3) 0.000(3) 0.002(3) C15 0.060(4) 0.057(4) 0.059(5) 0.002(3) -0.001(3) 0.003(3) O3 0.047(4) 0.040(4) 0.049(5) -0.005(4) -0.001(4) 0.003(3) O2 0.036(3) 0.034(3) 0.041(3) -0.001(3) 0.000(3) 0.001(2) N2 0.056(5) 0.052(4) 0.055(6) -0.002(4) -0.002(4) 0.004(4) C17 0.042(4) 0.038(4) 0.043(4) -0.001(3) -0.002(3) -0.005(3) C12 0.058(5) 0.059(5) 0.060(6) 0.001(4) -0.002(4) 0.002(4) C4 0.046(4) 0.042(4) 0.042(4) 0.004(3) -0.001(3) 0.001(3) C1 0.032(3) 0.031(3) 0.035(3) 0.001(3) 0.000(3) -0.001(3) C8 0.044(4) 0.043(3) 0.043(4) 0.003(3) -0.003(3) -0.001(3) C10 0.038(3) 0.034(3) 0.039(4) 0.003(3) 0.000(3) -0.001(2) C2 0.039(3) 0.039(3) 0.037(3) 0.002(3) -0.001(3) 0.000(3) N1 0.050(4) 0.050(4) 0.056(6) 0.001(4) 0.001(4) 0.004(3) C18 0.058(5) 0.058(5) 0.055(6) 0.005(4) 0.000(5) -0.011(4) O1 0.040(4) 0.034(3) 0.043(5) 0.003(4) -0.005(4) 0.009(3) C11 0.063(4) 0.064(5) 0.062(5) 0.001(3) -0.002(3) 0.003(3) C3 0.035(3) 0.030(3) 0.036(3) -0.001(3) -0.004(3) -0.002(2) C9 0.046(4) 0.042(4) 0.045(4) 0.002(3) 0.000(3) 0.004(3) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 C7 C6 H6 119.6 . . C5 C6 H6 119.6 . . C5 C6 C7 120.9(11) . . C17 O4 C16 121.1(14) . . C14 C16 O4 118.8(12) . . O3 C16 O4 110.5(17) . . O3 C16 C14 130.7(18) . . C6 C7 H7 120.7 . . C8 C7 C6 118.5(11) . . C8 C7 H7 120.7 . . C6 C5 C13 120.4(11) . . C6 C5 C4 117.4(12) . . C4 C5 C13 120.6(10) . . C16 C14 C15 110.2(17) . . C13 C14 C16 127.7(13) . . C13 C14 C15 120.9(17) . . C5 C13 H13 111.9 . . C14 C13 C5 136.2(13) . . C14 C13 H13 111.9 . . N2 C15 C14 177.3(19) . . C10 O2 C11 108.5(11) . . O4 C17 H17A 110.0 . . O4 C17 H17B 110.0 . . O4 C17 C18 108.3(14) . . H17A C17 H17B 108.4 . . C18 C17 H17A 110.0 . . C18 C17 H17B 110.0 . . H12A C12 H12B 109.5 . . H12A C12 H12C 109.5 . . H12B C12 H12C 109.5 . . C11 C12 H12A 109.5 . . C11 C12 H12B 109.5 . . C11 C12 H12C 109.5 . . C5 C4 H4 118.2 . . C3 C4 C5 123.5(12) . . C3 C4 H4 118.2 . . C2 C1 H1 112.2 . . C2 C1 C3 135.7(14) . . C3 C1 H1 112.2 . . C7 C8 H8 119.0 . . C3 C8 C7 122.0(12) . . C3 C8 H8 119.0 . . O2 C10 C2 107.3(11) . . O1 C10 O2 126.6(16) . . O1 C10 C2 126.0(17) . . C1 C2 C10 122.9(13) . . C1 C2 C9 125.9(16) . . C9 C2 C10 111.2(16) . . C17 C18 H18A 109.5 . . C17 C18 H18B 109.5 . . C17 C18 H18C 109.5 . . H18A C18 H18B 109.5 . . H18A C18 H18C 109.5 . . H18B C18 H18C 109.5 . . O2 C11 H11A 114.0 . . O2 C11 H11B 114.0 . . C12 C11 O2 87.7(12) . . C12 C11 H11A 114.0 . . C12 C11 H11B 114.0 . . H11A C11 H11B 111.2 . . C4 C3 C1 117.0(11) . . C8 C3 C4 116.8(12) . . C8 C3 C1 124.7(12) . . N1 C9 C2 171.2(18) . . loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 C6 H6 0.9300 . C6 C7 1.414(12) . C6 C5 1.397(11) . O4 C16 1.55(3) . O4 C17 1.13(2) . C16 C14 1.37(2) . C16 O3 1.088(18) . C7 H7 0.9300 . C7 C8 1.410(13) . C5 C13 1.512(18) . C5 C4 1.403(13) . C14 C13 1.25(2) . C14 C15 1.445(18) . C13 H13 0.9300 . C15 N2 1.243(18) . O2 C10 1.47(2) . O2 C11 1.68(2) . C17 H17A 0.9700 . C17 H17B 0.9700 . C17 C18 1.65(3) . C12 H12A 0.9600 . C12 H12B 0.9600 . C12 H12C 0.9600 . C12 C11 1.60(3) . C4 H4 0.9300 . C4 C3 1.397(13) . C1 H1 0.9300 . C1 C2 1.18(2) . C1 C3 1.502(18) . C8 H8 0.9300 . C8 C3 1.386(12) . C10 C2 1.57(2) . C10 O1 1.190(18) . C2 C9 1.459(18) . N1 C9 1.240(18) . C18 H18A 0.9600 . C18 H18B 0.9600 . C18 H18C 0.9600 . C11 H11A 0.9700 . C11 H11B 0.9700 . loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 C6 C7 C8 C3 -0.6(17) . . . . C6 C5 C13 C14 -26(2) . . . . C6 C5 C4 C3 5.2(13) . . . . O4 C16 C14 C13 -172.5(12) . . . . O4 C16 C14 C15 -4.8(16) . . . . C16 O4 C17 C18 -174.3(11) . . . . C16 C14 C13 C5 -168.9(12) . . . . C7 C6 C5 C13 -161.9(11) . . . . C7 C6 C5 C4 3.6(12) . . . . C7 C8 C3 C4 8.7(18) . . . . C7 C8 C3 C1 173.9(12) . . . . C5 C6 C7 C8 -5.9(15) . . . . C5 C4 C3 C1 -177.6(10) . . . . C5 C4 C3 C8 -11.3(17) . . . . C13 C5 C4 C3 170.7(12) . . . . C15 C14 C13 C5 25(2) . . . . O3 C16 C14 C13 7(2) . . . . O3 C16 C14 C15 175.2(16) . . . . O2 C10 C2 C1 175.5(14) . . . . O2 C10 C2 C9 -6.4(14) . . . . C17 O4 C16 C14 -174.0(13) . . . . C17 O4 C16 O3 6.0(19) . . . . C4 C5 C13 C14 168.8(14) . . . . C10 O2 C11 C12 -179.6(10) . . . . C2 C1 C3 C4 168.3(17) . . . . C2 C1 C3 C8 3(2) . . . . O1 C10 C2 C1 -1(2) . . . . O1 C10 C2 C9 177.2(13) . . . . C11 O2 C10 C2 -164.3(11) . . . . C11 O2 C10 O1 12.1(17) . . . . C3 C1 C2 C10 -176.4(12) . . . . C3 C1 C2 C9 6(3) . . . . loop_ _twin_individual_id _twin_individual_mass_fraction_refined 1 0.492(11) 2 0.508(11)