#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-05-07 19:53:58 +0300 (Thu, 07 May 2020) $ #$Revision: 251865 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/03/83/4038333.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4038333 loop_ _publ_author_name 'Kumar, Pankaj' 'Kumar, Rakesh' 'Banerjee, Prabal' _publ_section_title ; Accessing Dihydro-1,2-oxazine via Cloke-Wilson type Annulation of Cyclopropyl Carbonyls: Application towards the Diastereoselective Synthesis of Pyrrolo[1,2-b][1,2]oxazine. ; _journal_name_full 'The Journal of organic chemistry' _journal_paper_doi 10.1021/acs.joc.0c00531 _journal_year 2020 _chemical_formula_moiety 'C28 H29 N O5' _chemical_formula_sum 'C28 H29 N O5' _chemical_formula_weight 459.52 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 90.000(5) _cell_angle_beta 105.005(5) _cell_angle_gamma 90.000(5) _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 18.426(5) _cell_length_b 5.740(5) _cell_length_c 24.343(5) _cell_measurement_reflns_used 21696 _cell_measurement_temperature 298(2) _cell_measurement_theta_max 26.3 _cell_measurement_theta_min 2.3 _cell_volume 2487(2) _computing_cell_refinement 'APEX2 (Bruker, 2014); SAINT (Bruker, 2014)' _computing_data_collection 'APEX2 (Bruker, 2014)' _computing_data_reduction 'SAINT (Bruker, 2014);XPREP(Sheldrick,2014)' _computing_molecular_graphics 'Ortep, Platon, mercury' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'SHELXS-2014 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 298(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 10.233 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.990 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 Venture PHOTON 100 CMOS' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scan' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1266 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1225 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.990 _diffrn_reflns_limit_h_max 22 _diffrn_reflns_limit_h_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 7 _diffrn_reflns_limit_k_min -7 _diffrn_reflns_limit_l_max 30 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_number 21696 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.990 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 26.269 _diffrn_reflns_theta_min 2.289 _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.084 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7457 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6519 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_density_diffrn 1.227 _exptl_crystal_density_meas 1.22 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 976 _exptl_crystal_size_max 0.360 _exptl_crystal_size_mid 0.340 _exptl_crystal_size_min 0.270 _exptl_transmission_factor_max 0.7457 _exptl_transmission_factor_min 0.6504 _refine_diff_density_max 0.275 _refine_diff_density_min -0.310 _refine_diff_density_rms 0.049 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.022 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 307 _refine_ls_number_reflns 4971 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.022 _refine_ls_R_factor_all 0.2280 _refine_ls_R_factor_gt 0.0892 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1193P)^2^+0.6699P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.2249 _refine_ls_wR_factor_ref 0.3043 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 1829 _reflns_number_total 4971 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file jo0c00531_si_003.cif _cod_data_source_block shelx _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/c' _cod_database_code 4038333 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.970 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.978 _shelx_res_file ; shelx.res created by SHELXL-2014/7 TITL PB_Pankaj_05_0m in P2(1)/c CELL 0.71073 18.4260 5.7400 24.3430 90.000 105.005 90.000 ZERR 4.00 0.0050 0.0050 0.0050 0.005 0.005 0.005 LATT 1 SYMM - X, 1/2 + Y, 1/2 - Z SFAC C H N O UNIT 112 116 4 20 MERG 2 FMAP 2 PLAN 25 ACTA SIZE 0.270 0.340 0.360 L.S. 10 TEMP 25.00 WGHT 0.119300 0.669900 FVAR 0.13646 O2 4 0.247620 0.259462 0.274113 11.00000 0.06692 0.07611 = 0.06527 -0.00015 0.02581 -0.00072 O1 4 -0.039271 0.631218 0.097807 11.00000 0.07341 0.08023 = 0.08069 0.01375 0.02349 -0.00272 N1 3 0.299191 0.122897 0.318065 11.00000 0.06541 0.08256 = 0.06492 0.00917 0.02051 0.00497 C1 1 0.014463 0.552486 0.144598 11.00000 0.06420 0.06699 = 0.06450 -0.00127 0.02176 0.00447 C2 1 0.118638 0.351794 0.236241 11.00000 0.06863 0.06592 = 0.06850 -0.00472 0.02097 -0.00240 O3 4 0.386215 -0.371560 0.108067 11.00000 0.12762 0.15806 = 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H8A H 0.0256 0.7994 0.0567 0.099 Uiso 1 1 calc R U . . . H8B H -0.0108 0.9649 0.0936 0.099 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.0834(3) 0.6582(8) 0.1663(2) 0.0795(15) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.0958 0.7950 0.1503 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.3385(3) -0.2233(9) 0.2427(2) 0.0836(15) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.3109 -0.2795 0.2669 0.100 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.0477(3) 0.2569(8) 0.2150(2) 0.0703(13) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.0346 0.1230 0.2317 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.3769(3) -0.0170(8) 0.2552(2) 0.0675(13) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.3110(3) 0.2501(9) 0.3720(2) 0.0775(14) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.3236 0.4122 0.3658 0.093 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.3814(3) 0.1291(10) 0.4082(2) 0.0842(15) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.3664 0.0013 0.4297 0.101 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.4192(3) 0.0285(10) 0.3637(2) 0.0860(16) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.4710 0.0796 0.3713 0.103 Uiso 1 1 calc R U . . . H15B H 0.4181 -0.1404 0.3640 0.103 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.4309(4) 0.2956(12) 0.4488(2) 0.1000(19) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.1771(3) 0.3506(10) 0.3431(2) 0.0881(16) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.1852 0.5170 0.3411 0.106 Uiso 1 1 calc R U . . . H17B H 0.1292 0.3269 0.3518 0.106 Uiso 1 1 calc R U . . . O5 O 0.4486(4) 0.2442(11) 0.4991(2) 0.210(3) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.4753 0.3468 0.5173 0.316 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.3826(4) -0.2654(13) 0.1592(3) 0.0949(18) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.4580(4) 0.4614(10) 0.4336(2) 0.179(3) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.2394(3) 0.2463(11) 0.3903(2) 0.0980(18) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 0.2453 0.3360 0.4249 0.118 Uiso 1 1 calc R U . . . H19B H 0.2268 0.0874 0.3977 0.118 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.3405(3) -0.3503(10) 0.1940(3) 0.0906(17) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.3139 -0.4890 0.1853 0.109 Uiso 1 1 calc R U . . . C027 C 0.4208(3) 0.0551(10) 0.2201(3) 0.0916(16) Uani 1 1 d . . . . . H027 H 0.4487 0.1913 0.2290 0.110 Uiso 1 1 calc R U . . . C028 C -0.0966(3) 0.7436(10) -0.0306(3) 0.0980(18) Uani 1 1 d . . . . . H028 H -0.0673 0.6118 -0.0307 0.118 Uiso 1 1 calc R U . . . C029 C 0.4245(4) -0.0679(12) 0.1724(3) 0.1019(19) Uani 1 1 d . . . . . H029 H 0.4548 -0.0173 0.1496 0.122 Uiso 1 1 calc R U . . . C030 C -0.1518(4) 0.7968(12) -0.0782(3) 0.115(2) Uani 1 1 d . . . . . H030 H -0.1581 0.7054 -0.1106 0.138 Uiso 1 1 calc R U . . . C031 C -0.1278(4) 1.0705(11) 0.0167(3) 0.109(2) Uani 1 1 d . . . . . H031 H -0.1200 1.1671 0.0484 0.131 Uiso 1 1 calc R U . . . C032 C -0.1972(4) 0.9816(16) -0.0785(4) 0.126(3) Uani 1 1 d . . . . . H032 H -0.2363 1.0142 -0.1103 0.151 Uiso 1 1 calc R U . . . C033 C 0.3415(5) -0.5568(15) 0.0904(3) 0.161(3) Uani 1 1 d . . . . . H03A H 0.3492 -0.6132 0.0552 0.242 Uiso 1 1 calc R U . . . H03B H 0.3536 -0.6777 0.1186 0.242 Uiso 1 1 calc R U . . . H03C H 0.2900 -0.5118 0.0848 0.242 Uiso 1 1 calc R U . . . C034 C -0.1845(5) 1.1197(14) -0.0314(4) 0.140(3) Uani 1 1 d . . . . . H034 H -0.2147 1.2497 -0.0316 0.168 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O2 0.067(2) 0.0761(19) 0.065(2) -0.0001(16) 0.0258(17) -0.0007(16) O1 0.073(2) 0.080(2) 0.081(2) 0.0138(18) 0.023(2) -0.0027(18) N1 0.065(3) 0.083(3) 0.065(3) 0.009(2) 0.021(2) 0.005(2) C1 0.064(3) 0.067(3) 0.064(3) -0.001(2) 0.022(3) 0.004(3) C2 0.069(3) 0.066(3) 0.069(3) -0.005(3) 0.021(3) -0.002(3) O3 0.128(4) 0.158(4) 0.147(4) -0.045(4) 0.051(3) 0.016(3) C3 0.073(3) 0.075(3) 0.083(4) 0.016(3) 0.028(3) 0.006(3) C4 0.064(3) 0.075(3) 0.077(3) 0.007(3) 0.026(3) -0.005(3) C5 0.059(3) 0.090(3) 0.068(3) 0.007(3) 0.023(3) -0.004(3) C6 0.071(3) 0.077(3) 0.098(4) 0.005(3) 0.015(3) -0.009(3) C7 0.061(3) 0.084(3) 0.078(4) 0.001(3) 0.023(3) -0.013(3) C8 0.081(4) 0.074(3) 0.096(4) 0.008(3) 0.030(3) 0.000(3) C9 0.073(4) 0.065(3) 0.104(4) 0.009(3) 0.029(3) -0.004(3) C10 0.077(4) 0.087(4) 0.089(4) -0.001(3) 0.026(3) 0.002(3) C11 0.078(4) 0.072(3) 0.065(3) 0.004(3) 0.026(3) -0.008(3) C12 0.064(3) 0.071(3) 0.070(3) 0.002(3) 0.022(3) 0.010(3) C13 0.083(4) 0.090(3) 0.063(3) -0.002(3) 0.023(3) -0.001(3) C14 0.078(4) 0.100(4) 0.070(3) 0.011(3) 0.010(3) -0.005(3) C15 0.070(3) 0.097(4) 0.086(4) 0.006(3) 0.012(3) 0.002(3) C16 0.111(5) 0.123(5) 0.058(4) 0.014(3) 0.008(4) -0.031(4) C17 0.080(4) 0.127(4) 0.067(3) 0.002(3) 0.038(3) 0.009(3) O5 0.300(8) 0.235(6) 0.074(3) 0.013(4) 0.009(4) -0.149(6) C18 0.092(5) 0.116(5) 0.081(4) -0.016(4) 0.030(4) 0.027(4) O4 0.243(6) 0.174(5) 0.090(3) 0.018(3) -0.010(4) -0.105(5) C19 0.091(4) 0.148(5) 0.062(3) -0.005(3) 0.032(3) 0.007(4) C20 0.084(4) 0.079(3) 0.109(5) -0.007(3) 0.025(4) 0.011(3) C027 0.093(4) 0.087(4) 0.108(4) 0.003(3) 0.051(4) 0.002(3) C028 0.085(4) 0.094(4) 0.105(5) -0.002(4) 0.006(4) 0.015(3) C029 0.106(5) 0.116(5) 0.100(5) -0.005(4) 0.056(4) 0.009(4) C030 0.107(5) 0.112(5) 0.112(5) -0.003(4) 0.004(4) -0.003(4) C031 0.111(5) 0.104(5) 0.113(5) 0.005(4) 0.029(4) 0.031(4) C032 0.098(5) 0.135(6) 0.122(6) 0.029(5) -0.010(5) 0.001(5) C033 0.154(7) 0.153(7) 0.153(7) -0.034(6) -0.003(6) 0.021(6) C034 0.123(6) 0.126(6) 0.161(8) 0.031(6) 0.017(6) 0.053(5) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C5 O2 N1 106.4(3) . . ? 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C13 C14 1.533(7) . ? C14 C16 1.501(7) . ? C14 C15 1.545(7) . ? C16 O4 1.178(6) . ? C16 O5 1.219(6) . ? C17 C19 1.521(7) . ? C18 C029 1.362(8) . ? C18 C20 1.378(8) . ? C027 C029 1.375(7) . ? C028 C030 1.363(7) . ? C030 C032 1.350(9) . ? C031 C034 1.382(9) . ? C032 C034 1.364(9) . ?