#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-11-26 03:15:30 +0200 (Tue, 26 Nov 2019) $ #$Revision: 242487 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/13/25/4132517.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4132517 loop_ _publ_author_name 'Somerville, Rosie J.' 'Hale, Lillian V. A.' 'G\'omez-Bengoa, Enrique' 'Bur\'es, Jordi' 'Martin, Ruben' _publ_section_title ; Intermediacy of Ni-Ni Species in sp2 C-O Bond Cleavage of Aryl Esters: Relevance in Catalytic C-Si Bond Formation. ; _journal_issue 28 _journal_name_full 'Journal of the American Chemical Society' _journal_page_first 8771 _journal_page_last 8780 _journal_paper_doi 10.1021/jacs.8b04479 _journal_volume 140 _journal_year 2018 _chemical_formula_sum 'C51 H82 Ni2 O2 P2' _chemical_formula_weight 906.52 _space_group_IT_number 60 _space_group_name_Hall '-P 2n 2ab' _space_group_name_H-M_alt 'P b c n' _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M 'P b c n' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 32.625(2) _cell_length_b 9.9735(7) _cell_length_c 28.5895(14) _cell_measurement_reflns_used 917 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 20.92 _cell_measurement_theta_min 2.57 _cell_volume 9302.6(10) _computing_cell_refinement 'Bruker APEX2 v2011.4-0' _computing_data_collection 'Bruker APEX2 v2011.4-0' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT V7.60A' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution Sir2011 _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 512 _diffrn_detector_type '4K CCD area detector APEX II' _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.989 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.977 _diffrn_measurement_device_type 'APEX DUO Kappa 4-axis goniometer' _diffrn_measurement_method ; Fullsphere data collection, phi and omega scans ; _diffrn_measurement_specimen_support 'magnetic support with MicroMount' _diffrn_radiation_monochromator 'Quazar MX Multilayer Optics' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1555 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.2096 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.989 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.977 _diffrn_reflns_limit_h_max 40 _diffrn_reflns_limit_h_min -23 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_limit_l_min -34 _diffrn_reflns_number 26815 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.989 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.977 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 26.024 _diffrn_reflns_theta_min 1.894 _diffrn_source 'Microfocus source E025 IuS' _diffrn_source_current 0.6 _diffrn_source_power 50 _diffrn_source_size '0.2 mm x 0.2 mm fine focus' _diffrn_source_type 'Bruker APEX DUO' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.917 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.991 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.766 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_process_details ; SADABS Version 2008/1 Bruker-Nonius Blessing, Acta Cryst. (1995) A51 33-38 ; _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_density_diffrn 1.295 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 3920 _exptl_crystal_size_max 0.05 _exptl_crystal_size_mid 0.03 _exptl_crystal_size_min 0.01 _refine_diff_density_max 0.501 _refine_diff_density_min -0.558 _refine_diff_density_rms 0.114 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.936 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 547 _refine_ls_number_reflns 8958 _refine_ls_number_restraints 387 _refine_ls_restrained_S_all 0.925 _refine_ls_R_factor_all 0.2040 _refine_ls_R_factor_gt 0.0682 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0293P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0982 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1356 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 3661 _reflns_number_total 8958 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file ja8b04479_si_001.cif _cod_data_source_block mo_RJS502Xb_0m _cod_depositor_comments ; The following automatic conversions were performed: data item '_symmetry_cell_setting' value 'Orthorhombic' was changed to 'orthorhombic' in accordance with the /home/saulius/struct/COD-crude-data/automatic-downloads/DataCite-retrospective/ACS/depositions/lib/dictionaries/cif_core.dic dictionary named 'cif_core.dic' version 2.4.2 last updated on 2011-04-26. Automatic conversion script Id: cif_fix_values 6909 2019-04-08 15:41:33Z antanas ; _cod_original_cell_volume 9302.7(10) _cod_original_sg_symbol_H-M Pbcn _cod_database_code 4132517 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.956 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.991 _shelx_res_file ; mo_RJS502Xb_0m.res created by SHELXL-2014/7 TITL mo_RJS502Xb_0m in Pbcn CELL 0.71073 32.6255 9.9735 28.5895 90.0000 90.0000 90.0000 ZERR 8.00 0.0020 0.0007 0.0014 0.0000 0.0000 0.0000 LATT 1 SYMM 0.5-X, 0.5-Y, 0.5+Z SYMM -X, Y, 0.5-Z SYMM 0.5+X, 0.5-Y, -Z SFAC C H O P NI UNIT 408 656 16 16 16 LIST 4 TEMP -173.150 SIZE 0.010 0.030 0.050 ACTA CONF L.S. 16 BOND OMIT 2 0 0 FMAP 2 PLAN 5 ISOR 0.005 $C WGHT 0.029300 FVAR 0.03021 MOLE 1 NI1 5 0.122570 0.470672 0.292027 11.00000 0.01465 0.01101 = 0.00871 -0.00013 0.00058 -0.00385 NI2 5 0.123404 0.458720 0.375687 11.00000 0.01777 0.01388 = 0.00738 -0.00065 -0.00031 -0.00298 P1 4 0.120022 0.467472 0.212753 11.00000 0.00739 0.01244 = 0.00713 0.00080 0.00015 -0.00115 P2 4 0.125720 0.502913 0.450173 11.00000 0.01155 0.00800 = 0.00803 -0.00152 -0.00076 -0.00221 O1 3 0.097368 0.294316 0.298860 11.00000 0.02305 0.00881 = 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0.092416 0.004490 0.342283 10.30000 0.01795 0.01428 = 0.02551 -0.00993 0.00686 -0.00707 AFIX 137 H15D 2 0.078564 -0.079487 0.350459 10.30000 -1.50000 H15E 2 0.111224 0.029799 0.367509 10.30000 -1.50000 H15F 2 0.107899 -0.007767 0.313221 10.30000 -1.50000 AFIX 0 C14' 1 0.028616 0.109612 0.373598 10.30000 0.01263 0.01184 = 0.00965 0.00174 -0.00182 -0.00155 AFIX 137 H14D 2 0.019554 0.017131 0.378816 10.30000 -1.50000 H14E 2 0.005242 0.164291 0.363614 10.30000 -1.50000 H14F 2 0.039905 0.146070 0.402706 10.30000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 C16 1 0.164669 0.554361 0.186504 11.00000 0.00879 0.02136 = 0.01308 0.00368 0.00071 0.00134 AFIX 13 H16 2 0.162739 0.647695 0.199093 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.205633 0.501298 0.206484 11.00000 0.01217 0.01848 = 0.02260 0.00717 -0.00019 -0.00304 AFIX 23 H17A 2 0.203828 0.495614 0.240993 11.00000 -1.20000 H17B 2 0.211014 0.410181 0.194195 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.241039 0.595732 0.192584 11.00000 0.01582 0.03549 = 0.02968 0.00679 -0.00563 -0.00129 AFIX 23 H18A 2 0.237354 0.683058 0.208502 11.00000 -1.20000 H18B 2 0.267291 0.556778 0.203400 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.243116 0.618006 0.141350 11.00000 0.01818 0.02262 = 0.02740 0.00255 0.00437 -0.00721 AFIX 23 H19A 2 0.250272 0.532773 0.125592 11.00000 -1.20000 H19B 2 0.264954 0.683952 0.134365 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.202561 0.669201 0.122373 11.00000 0.02134 0.03723 = 0.01703 0.00844 -0.00215 -0.00564 AFIX 23 H20A 2 0.204284 0.677383 0.087919 11.00000 -1.20000 H20B 2 0.196883 0.759275 0.135401 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.167478 0.573482 0.135343 11.00000 0.02095 0.04156 = 0.02532 0.00910 -0.00086 -0.00779 AFIX 23 H21A 2 0.141260 0.610297 0.123554 11.00000 -1.20000 H21B 2 0.172059 0.485640 0.120087 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.076702 0.552359 0.182766 11.00000 0.00584 0.00654 = 0.00818 -0.00273 -0.00287 -0.00067 AFIX 13 H22 2 0.081014 0.543461 0.148275 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.035464 0.487089 0.194843 11.00000 0.00840 0.01568 = 0.01941 0.00435 0.00015 0.00461 AFIX 23 H23A 2 0.030439 0.495128 0.228878 11.00000 -1.20000 H23B 2 0.036477 0.390516 0.186920 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.000141 0.553832 0.167972 11.00000 0.00753 0.01944 = 0.02560 -0.00149 -0.00100 -0.00091 AFIX 23 H24A 2 0.003746 0.537958 0.134038 11.00000 -1.20000 H24B 2 -0.026157 0.512696 0.177592 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 -0.001364 0.703542 0.177194 11.00000 0.01680 0.02048 = 0.01911 0.00055 -0.00545 0.00091 AFIX 23 H25A 2 -0.022494 0.744752 0.156920 11.00000 -1.20000 H25B 2 -0.009375 0.719226 0.210142 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.039416 0.769952 0.167979 11.00000 0.01988 0.01298 = 0.02112 0.00516 -0.00640 0.00492 AFIX 23 H26A 2 0.037983 0.865106 0.177702 11.00000 -1.20000 H26B 2 0.045253 0.767520 0.134008 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.074107 0.700891 0.194267 11.00000 0.01478 0.01151 = 0.01317 0.00270 -0.00148 -0.00108 AFIX 23 H27A 2 0.100407 0.744502 0.186092 11.00000 -1.20000 H27B 2 0.069769 0.711902 0.228323 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 0.115591 0.294283 0.189567 11.00000 0.00499 0.00937 = 0.01222 0.00398 0.00054 0.00487 AFIX 13 H28 2 0.090675 0.256616 0.205134 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 0.150529 0.202259 0.204808 11.00000 0.01476 0.01776 = 0.01852 -0.00431 -0.00259 0.00067 AFIX 23 H29A 2 0.154168 0.209185 0.239102 11.00000 -1.20000 H29B 2 0.176302 0.231935 0.189744 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 0.142096 0.055087 0.191628 11.00000 0.01982 0.01589 = 0.02430 -0.00112 -0.00838 0.00229 AFIX 23 H30A 2 0.166114 -0.000366 0.200208 11.00000 -1.20000 H30B 2 0.118219 0.022070 0.209628 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 0.133577 0.039607 0.139713 11.00000 0.02226 0.01115 = 0.02791 -0.00793 0.00593 0.00053 AFIX 23 H31A 2 0.158517 0.062417 0.121665 11.00000 -1.20000 H31B 2 0.126300 -0.054699 0.132799 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.099147 0.129722 0.125331 11.00000 0.03045 0.01517 = 0.01109 -0.00355 0.00030 0.00409 AFIX 23 H32A 2 0.073735 0.101180 0.141424 11.00000 -1.20000 H32B 2 0.094628 0.120778 0.091232 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 0.107700 0.275614 0.136900 11.00000 0.02908 0.01977 = 0.01406 -0.00187 -0.00275 0.00365 AFIX 23 H33A 2 0.083974 0.331135 0.127369 11.00000 -1.20000 H33B 2 0.131948 0.306444 0.119074 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 0.172967 0.592898 0.469731 11.00000 0.00814 0.00777 = 0.01473 -0.00003 -0.00010 0.00008 AFIX 13 H34 2 0.196259 0.544832 0.454376 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.175010 0.737455 0.451185 11.00000 0.01828 0.01585 = 0.01102 -0.00237 -0.00071 -0.00259 AFIX 23 H35A 2 0.169098 0.737877 0.417221 11.00000 -1.20000 H35B 2 0.153934 0.792643 0.466997 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.217210 0.797862 0.459839 11.00000 0.01808 0.01029 = 0.02377 0.00053 0.00202 -0.00407 AFIX 23 H36A 2 0.217517 0.891988 0.448848 11.00000 -1.20000 H36B 2 0.237979 0.747377 0.441751 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 0.228223 0.793540 0.511907 11.00000 0.01076 0.01954 = 0.02428 -0.00380 0.00190 -0.00613 AFIX 23 H37A 2 0.256523 0.827175 0.516202 11.00000 -1.20000 H37B 2 0.209514 0.853442 0.529416 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 0.225169 0.654578 0.531372 11.00000 0.01865 0.01545 = 0.01717 -0.00236 -0.00505 -0.00054 AFIX 23 H38A 2 0.230470 0.657297 0.565455 11.00000 -1.20000 H38B 2 0.246465 0.597530 0.516798 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C39 1 0.183098 0.592423 0.522653 11.00000 0.01687 0.01081 = 0.01232 0.00170 -0.00269 -0.00302 AFIX 23 H39A 2 0.161966 0.643876 0.539839 11.00000 -1.20000 H39B 2 0.182801 0.499140 0.534486 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C40 1 0.079161 0.593268 0.470489 11.00000 0.01316 0.00768 = 0.01272 -0.00072 -0.00366 -0.00107 AFIX 13 H40 2 0.056286 0.528051 0.465545 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 0.076670 0.629116 0.522070 11.00000 0.01308 0.01135 = 0.01339 -0.00281 -0.00226 0.00155 AFIX 23 H41A 2 0.097574 0.697896 0.529442 11.00000 -1.20000 H41B 2 0.082635 0.548576 0.541132 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C42 1 0.034227 0.682610 0.534590 11.00000 0.01553 0.01960 = 0.01260 -0.00588 0.00085 0.00049 AFIX 23 H42A 2 0.033493 0.707366 0.568114 11.00000 -1.20000 H42B 2 0.013442 0.611959 0.529203 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C43 1 0.024170 0.805381 0.504705 11.00000 0.01510 0.01634 = 0.02565 -0.00298 0.00141 0.00272 AFIX 23 H43A 2 0.043915 0.878086 0.511640 11.00000 -1.20000 H43B 2 -0.003664 0.838045 0.512473 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C44 1 0.026265 0.769842 0.452638 11.00000 0.01853 0.01348 = 0.02283 0.00502 -0.00127 -0.00170 AFIX 23 H44A 2 0.004777 0.703014 0.445266 11.00000 -1.20000 H44B 2 0.020810 0.851192 0.433797 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C45 1 0.068150 0.712963 0.439457 11.00000 0.01160 0.01268 = 0.01503 -0.00028 -0.00321 -0.00020 AFIX 23 H45A 2 0.089252 0.783582 0.442960 11.00000 -1.20000 H45B 2 0.067802 0.684366 0.406299 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C46 1 0.126579 0.351394 0.487822 11.00000 0.01283 0.00452 = 0.01119 0.00031 -0.00318 -0.00450 AFIX 13 H46 2 0.135161 0.380507 0.519828 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C47 1 0.159990 0.254425 0.469181 11.00000 0.01236 0.01680 = 0.01867 0.00434 0.00050 -0.00194 AFIX 23 H47A 2 0.153171 0.228019 0.436721 11.00000 -1.20000 H47B 2 0.186721 0.301372 0.468596 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C48 1 0.163580 0.129182 0.499336 11.00000 0.01445 0.01403 = 0.02883 0.00390 0.00059 0.00039 AFIX 23 H48A 2 0.183374 0.066584 0.484776 11.00000 -1.20000 H48B 2 0.174304 0.154305 0.530521 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C49 1 0.122532 0.058859 0.505149 11.00000 0.02002 0.01674 = 0.02389 0.00596 0.00177 -0.00122 AFIX 23 H49A 2 0.113249 0.024106 0.474491 11.00000 -1.20000 H49B 2 0.125698 -0.018208 0.526672 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C50 1 0.090594 0.154971 0.524556 11.00000 0.01728 0.01510 = 0.01587 0.00458 0.00151 -0.00204 AFIX 23 H50A 2 0.098865 0.184278 0.556265 11.00000 -1.20000 H50B 2 0.063910 0.108298 0.527146 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C51 1 0.085958 0.277842 0.492787 11.00000 0.01253 0.01131 = 0.01737 -0.00257 0.00183 0.00030 AFIX 23 H51A 2 0.076289 0.248983 0.461546 11.00000 -1.20000 H51B 2 0.065197 0.339271 0.506150 11.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM mo_RJS502Xb_0m in Pbcn REM R1 = 0.0682 for 3661 Fo > 4sig(Fo) and 0.2040 for all 8958 data REM 547 parameters refined using 387 restraints END WGHT 0.0293 0.0000 REM Highest difference peak 0.501, deepest hole -0.558, 1-sigma level 0.114 Q1 1 0.1272 0.0281 0.1669 11.00000 0.05 0.50 Q2 1 0.2430 0.3277 0.3907 11.00000 0.05 0.50 Q3 1 0.0003 0.5228 0.1831 11.00000 0.05 0.46 Q4 1 0.1211 0.4653 0.2473 11.00000 0.05 0.44 Q5 1 0.1300 -0.1240 0.5386 11.00000 0.05 0.44 ; _shelx_res_checksum 91984 _shelx_hkl_file ; 2 0 0 -0.70 0.09 -2 0 0 -0.74 0.03 -3 0 0 0.00 0.12 3 0 0 0.20 0.22 -4 0 0 455.94 20.68 4 0 0 506.52 20.69 -5 0 0 -0.17 0.40 5 0 0 0.36 0.44 6 0 0 46.21 2.18 -6 0 0 40.09 2.12 7 0 0 -0.07 0.61 -7 0 0 0.47 0.55 8 0 0 274.96 11.89 -8 0 0 267.29 11.87 9 0 0 0.64 0.68 -9 0 0 0.13 0.61 -10 0 0 20.26 1.51 10 0 0 22.60 1.55 -11 0 0 2.58 0.73 11 0 0 2.57 0.80 -12 0 0 74.89 3.78 12 0 0 78.64 3.84 13 0 0 3.10 0.88 -13 0 0 0.93 0.68 14 0 0 2.48 0.89 -14 0 0 1.35 0.74 15 0 0 1.69 0.91 -15 0 0 -0.52 0.71 16 0 0 45.38 2.77 -16 0 0 47.44 2.67 17 0 0 1.77 0.97 -17 0 0 0.56 0.78 -18 0 0 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C22 C 0.07670(15) 0.5524(6) 0.18277(18) 0.0069(14) Uani 1 1 d . U . . . H22 H 0.0810 0.5435 0.1483 0.008 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.03546(15) 0.4871(7) 0.19484(19) 0.0145(15) Uani 1 1 d . U . . . H23A H 0.0304 0.4951 0.2289 0.017 Uiso 1 1 calc R U . . . H23B H 0.0365 0.3905 0.1869 0.017 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.00014(16) 0.5538(6) 0.1680(2) 0.0175(14) Uani 1 1 d . U . . . H24A H 0.0037 0.5380 0.1340 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . H24B H -0.0262 0.5127 0.1776 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C -0.00136(17) 0.7035(6) 0.17719(19) 0.0188(16) Uani 1 1 d . U . . . H25A H -0.0225 0.7448 0.1569 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . H25B H -0.0094 0.7192 0.2101 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.03942(16) 0.7700(6) 0.1680(2) 0.0180(15) Uani 1 1 d . U . . . H26A H 0.0380 0.8651 0.1777 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . H26B H 0.0453 0.7675 0.1340 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.07411(17) 0.7009(6) 0.19427(18) 0.0132(15) Uani 1 1 d . U . . . 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C33 C 0.10770(19) 0.2756(7) 0.13690(19) 0.0210(17) Uani 1 1 d . U . . . H33A H 0.0840 0.3311 0.1274 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . H33B H 0.1319 0.3064 0.1191 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 0.17297(17) 0.5929(6) 0.46973(19) 0.0102(15) Uani 1 1 d . U . . . H34 H 0.1963 0.5448 0.4544 0.012 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.17501(17) 0.7375(7) 0.45119(19) 0.0151(16) Uani 1 1 d . U . . . H35A H 0.1691 0.7379 0.4172 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . H35B H 0.1539 0.7926 0.4670 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 0.21721(17) 0.7979(7) 0.45984(19) 0.0174(16) Uani 1 1 d . U . . . H36A H 0.2175 0.8920 0.4488 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . H36B H 0.2380 0.7474 0.4418 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 0.22822(17) 0.7935(7) 0.51191(19) 0.0182(16) Uani 1 1 d . U . . . H37A H 0.2565 0.8272 0.5162 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . H37B H 0.2095 0.8534 0.5294 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C 0.22517(18) 0.6546(7) 0.5314(2) 0.0171(16) Uani 1 1 d . U . . . H38A H 0.2305 0.6573 0.5655 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . H38B H 0.2465 0.5975 0.5168 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C 0.18310(17) 0.5924(6) 0.52265(18) 0.0133(15) Uani 1 1 d . U . . . H39A H 0.1620 0.6439 0.5398 0.016 Uiso 1 1 calc R U . . . H39B H 0.1828 0.4991 0.5345 0.016 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C 0.07916(17) 0.5933(6) 0.47049(18) 0.0112(15) Uani 1 1 d . U . . . H40 H 0.0563 0.5281 0.4655 0.013 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C 0.07667(17) 0.6291(7) 0.52207(18) 0.0126(15) Uani 1 1 d . U . . . H41A H 0.0976 0.6979 0.5294 0.015 Uiso 1 1 calc R U . . . H41B H 0.0826 0.5486 0.5411 0.015 Uiso 1 1 calc R U . . . C42 C 0.03423(17) 0.6826(7) 0.53459(19) 0.0159(16) Uani 1 1 d . U . . . H42A H 0.0335 0.7074 0.5681 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . H42B H 0.0134 0.6120 0.5292 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . C43 C 0.02417(18) 0.8054(7) 0.5047(2) 0.0190(16) Uani 1 1 d . U . . . H43A H 0.0439 0.8781 0.5116 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . H43B H -0.0037 0.8380 0.5125 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C44 C 0.02626(17) 0.7698(7) 0.45264(19) 0.0183(16) Uani 1 1 d . U . . . H44A H 0.0048 0.7030 0.4453 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . H44B H 0.0208 0.8512 0.4338 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C45 C 0.06815(17) 0.7130(6) 0.43946(19) 0.0131(15) Uani 1 1 d . U . . . H45A H 0.0893 0.7836 0.4430 0.016 Uiso 1 1 calc R U . . . H45B H 0.0678 0.6844 0.4063 0.016 Uiso 1 1 calc R U . . . C46 C 0.12658(17) 0.3514(6) 0.48782(18) 0.0095(13) Uani 1 1 d . U . . . H46 H 0.1352 0.3805 0.5198 0.011 Uiso 1 1 calc R U . . . C47 C 0.15999(18) 0.2544(7) 0.46918(19) 0.0159(16) Uani 1 1 d . U . . . H47A H 0.1532 0.2280 0.4367 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . H47B H 0.1867 0.3014 0.4686 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . C48 C 0.16358(17) 0.1292(6) 0.4993(2) 0.0191(16) Uani 1 1 d . U . . . H48A H 0.1834 0.0666 0.4848 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . H48B H 0.1743 0.1543 0.5305 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C49 C 0.12253(18) 0.0589(6) 0.5051(2) 0.0202(15) Uani 1 1 d . U . . . H49A H 0.1132 0.0241 0.4745 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . H49B H 0.1257 -0.0182 0.5267 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C50 C 0.09059(18) 0.1550(6) 0.52456(19) 0.0161(16) Uani 1 1 d . U . . . H50A H 0.0989 0.1843 0.5563 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . H50B H 0.0639 0.1083 0.5271 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . C51 C 0.08596(17) 0.2778(6) 0.49279(19) 0.0137(15) Uani 1 1 d . U . . . H51A H 0.0763 0.2490 0.4615 0.016 Uiso 1 1 calc R U . . . 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Ni2 114.75(18) C11 O1 Ni1 125.5(4) C11 O2 Ni2 114.1(4) C2 C1 C10 115.0(5) C2 C1 Ni2 117.6(4) C10 C1 Ni2 127.4(5) C2 C1 Ni1 73.2(3) C10 C1 Ni1 119.9(4) Ni2 C1 Ni1 76.2(2) C1 C2 C3 123.1(6) C1 C2 Ni1 66.9(3) C3 C2 Ni1 126.6(4) C4 C3 C2 120.2(6) C3 C4 C5 120.2(6) C4 C5 C10 120.5(6) C4 C5 C6 120.2(6) C10 C5 C6 119.2(6) C7 C6 C5 121.0(6) C6 C7 C8 120.0(6) C9 C8 C7 120.0(6) C8 C9 C10 121.3(6) C9 C10 C5 118.5(5) C9 C10 C1 120.6(6) C5 C10 C1 120.8(5) O1 C11 O2 124.4(6) O1 C11 C12 119.5(5) O2 C11 C12 116.1(5) C13 C12 C14 110.0(6) C15' C12 C11 106.7(12) C13 C12 C11 112.7(6) C14 C12 C11 108.7(7) C15' C12 C14' 112.3(10) C11 C12 C14' 110.4(14) C15' C12 C13' 112.5(10) C11 C12 C13' 105.7(12) C14' C12 C13' 109.0(8) C13 C12 C15 109.6(5) C14 C12 C15 109.4(6) C11 C12 C15 106.3(6) C21 C16 C17 110.9(5) C21 C16 P1 120.6(4) C17 C16 P1 111.7(4) C18 C17 C16 110.1(5) C19 C18 C17 112.3(5) C18 C19 C20 111.3(5) C19 C20 C21 110.7(5) C16 C21 C20 111.4(5) C27 C22 C23 108.4(5) C27 C22 P1 112.8(4) C23 C22 P1 111.7(4) C22 C23 C24 111.2(5) C25 C24 C23 111.3(5) C26 C25 C24 111.9(5) C25 C26 C27 111.7(5) C22 C27 C26 112.0(5) C29 C28 C33 109.4(5) C29 C28 P1 113.5(4) C33 C28 P1 118.4(4) C28 C29 C30 111.7(5) C31 C30 C29 111.6(6) C32 C31 C30 110.2(5) C31 C32 C33 112.2(5) C32 C33 C28 111.1(5) C35 C34 C39 109.3(5) C35 C34 P2 112.5(4) C39 C34 P2 117.8(4) C36 C35 C34 110.7(5) C35 C36 C37 111.0(5) C38 C37 C36 111.8(5) C37 C38 C39 112.0(5) C38 C39 C34 110.5(5) C41 C40 C45 111.5(5) C41 C40 P2 117.4(4) C45 C40 P2 112.9(4) C40 C41 C42 111.0(4) C41 C42 C43 110.1(5) C42 C43 C44 110.4(5) C45 C44 C43 111.5(5) C44 C45 C40 110.9(5) C51 C46 C47 110.1(5) C51 C46 P2 115.7(4) C47 C46 P2 108.6(4) C48 C47 C46 111.8(5) C49 C48 C47 111.9(5) C50 C49 C48 110.6(5) C49 C50 C51 110.8(5) C46 C51 C50 110.8(5) loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance Ni1 O1 1.951(4) Ni1 C1 2.019(6) Ni1 C2 2.102(6) Ni1 P1 2.2682(16) Ni1 Ni2 2.3949(9) Ni2 C1 1.857(6) Ni2 O2 1.948(4) Ni2 P2 2.1760(15) P1 C16 1.854(6) P1 C28 1.856(6) P1 C22 1.857(5) P2 C46 1.856(6) P2 C40 1.859(6) P2 C34 1.869(6) O1 C11 1.257(6) O2 C11 1.267(7) C1 C2 1.409(8) C1 C10 1.470(7) C2 C3 1.444(8) C3 C4 1.354(7) C4 C5 1.418(8) C5 C10 1.418(8) C5 C6 1.425(8) C6 C7 1.364(8) C7 C8 1.402(8) C8 C9 1.394(7) C9 C10 1.398(8) C11 C12 1.525(8) C12 C15' 1.481(17) C12 C13 1.520(7) C12 C14 1.523(7) C12 C14' 1.525(9) C12 C13' 1.530(9) C12 C15 1.536(6) C16 C21 1.478(7) C16 C17 1.547(7) C17 C18 1.543(8) C18 C19 1.483(7) C19 C20 1.518(8) C20 C21 1.536(8) C22 C27 1.520(8) C22 C23 1.534(7) C23 C24 1.537(7) C24 C25 1.517(8) C25 C26 1.509(7) C26 C27 1.523(7) C28 C29 1.527(7) C28 C33 1.539(7) C29 C30 1.540(8) C30 C31 1.518(7) C31 C32 1.496(8) C32 C33 1.518(8) C34 C35 1.538(8) C34 C39 1.549(7) C35 C36 1.523(8) C36 C37 1.532(7) C37 C38 1.497(8) C38 C39 1.527(7) C40 C41 1.520(7) C40 C45 1.530(8) C41 C42 1.527(7) C42 C43 1.529(8) C43 C44 1.532(7) C44 C45 1.527(7) C46 C51 1.521(7) C46 C47 1.552(8) C47 C48 1.522(8) C48 C49 1.521(8) C49 C50 1.521(8) C50 C51 1.533(8) loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion O2 Ni2 C1 C2 72.7(6) P2 Ni2 C1 C2 -108.9(4) Ni1 Ni2 C1 C2 62.3(4) O2 Ni2 C1 C10 -106.9(6) P2 Ni2 C1 C10 71.5(5) Ni1 Ni2 C1 C10 -117.3(6) O2 Ni2 C1 Ni1 10.4(5) P2 Ni2 C1 Ni1 -171.25(9) C10 C1 C2 C3 -4.0(8) Ni2 C1 C2 C3 176.4(4) Ni1 C1 C2 C3 -119.7(5) C10 C1 C2 Ni1 115.7(5) Ni2 C1 C2 Ni1 -63.9(3) C1 C2 C3 C4 0.8(9) Ni1 C2 C3 C4 -83.5(7) C2 C3 C4 C5 2.1(9) C3 C4 C5 C10 -1.4(9) C3 C4 C5 C6 177.2(6) C4 C5 C6 C7 -179.4(6) C10 C5 C6 C7 -0.8(9) C5 C6 C7 C8 0.9(9) C6 C7 C8 C9 -0.8(9) C7 C8 C9 C10 0.8(9) C8 C9 C10 C5 -0.7(9) C8 C9 C10 C1 -179.4(6) C4 C5 C10 C9 179.3(5) C6 C5 C10 C9 0.7(9) C4 C5 C10 C1 -2.1(9) C6 C5 C10 C1 179.4(5) C2 C1 C10 C9 -176.8(5) Ni2 C1 C10 C9 2.8(8) Ni1 C1 C10 C9 -92.5(6) C2 C1 C10 C5 4.6(8) Ni2 C1 C10 C5 -175.8(4) Ni1 C1 C10 C5 88.8(7) Ni1 O1 C11 O2 -7.9(8) Ni1 O1 C11 C12 173.5(4) Ni2 O2 C11 O1 -2.7(7) Ni2 O2 C11 C12 175.9(4) O1 C11 C12 C15' 91.9(9) O2 C11 C12 C15' -86.8(9) O1 C11 C12 C13 -5.6(8) O2 C11 C12 C13 175.7(6) O1 C11 C12 C14 -127.8(6) O2 C11 C12 C14 53.5(7) O1 C11 C12 C14' -145.8(9) O2 C11 C12 C14' 35.5(10) O1 C11 C12 C13' -28.0(10) O2 C11 C12 C13' 153.3(9) O1 C11 C12 C15 114.5(6) O2 C11 C12 C15 -64.1(6) C28 P1 C16 C21 59.6(6) C22 P1 C16 C21 -47.5(6) Ni1 P1 C16 C21 -175.1(5) C28 P1 C16 C17 -73.4(5) C22 P1 C16 C17 179.6(4) Ni1 P1 C16 C17 52.0(5) C21 C16 C17 C18 55.1(7) P1 C16 C17 C18 -167.3(4) C16 C17 C18 C19 -54.3(7) C17 C18 C19 C20 55.1(8) C18 C19 C20 C21 -55.4(8) C17 C16 C21 C20 -57.1(8) P1 C16 C21 C20 169.6(5) C19 C20 C21 C16 57.1(8) C16 P1 C22 C27 -63.7(4) C28 P1 C22 C27 -177.7(4) Ni1 P1 C22 C27 59.1(4) C16 P1 C22 C23 173.9(4) C28 P1 C22 C23 59.9(4) Ni1 P1 C22 C23 -63.3(4) C27 C22 C23 C24 57.9(6) P1 C22 C23 C24 -177.2(4) C22 C23 C24 C25 -56.3(6) C23 C24 C25 C26 53.1(6) C24 C25 C26 C27 -52.8(7) C23 C22 C27 C26 -57.9(6) P1 C22 C27 C26 177.9(4) C25 C26 C27 C22 56.1(6) C16 P1 C28 C29 67.3(5) C22 P1 C28 C29 174.4(4) Ni1 P1 C28 C29 -57.8(4) C16 P1 C28 C33 -62.9(5) C22 P1 C28 C33 44.1(5) Ni1 P1 C28 C33 171.9(4) C33 C28 C29 C30 -54.7(6) P1 C28 C29 C30 170.7(4) C28 C29 C30 C31 55.4(6) C29 C30 C31 C32 -55.2(7) C30 C31 C32 C33 56.9(7) C31 C32 C33 C28 -58.0(7) C29 C28 C33 C32 55.7(6) P1 C28 C33 C32 -172.2(4) C46 P2 C34 C35 -168.0(4) C40 P2 C34 C35 -59.1(5) Ni2 P2 C34 C35 68.6(4) C46 P2 C34 C39 -39.5(5) C40 P2 C34 C39 69.4(5) Ni2 P2 C34 C39 -162.9(4) C39 C34 C35 C36 58.0(6) P2 C34 C35 C36 -169.1(4) C34 C35 C36 C37 -56.8(7) C35 C36 C37 C38 54.8(7) C36 C37 C38 C39 -54.7(7) C37 C38 C39 C34 56.2(7) C35 C34 C39 C38 -57.2(6) P2 C34 C39 C38 172.8(4) C46 P2 C40 C41 56.7(5) C34 P2 C40 C41 -51.4(5) Ni2 P2 C40 C41 179.4(4) C46 P2 C40 C45 -171.4(4) C34 P2 C40 C45 80.5(4) Ni2 P2 C40 C45 -48.7(5) C45 C40 C41 C42 56.4(7) P2 C40 C41 C42 -171.1(4) C40 C41 C42 C43 -57.9(7) C41 C42 C43 C44 57.8(6) C42 C43 C44 C45 -56.7(7) C43 C44 C45 C40 54.7(7) C41 C40 C45 C44 -54.4(6) P2 C40 C45 C44 170.8(4) C40 P2 C46 C51 46.4(5) C34 P2 C46 C51 160.8(4) Ni2 P2 C46 C51 -75.1(4) C40 P2 C46 C47 170.8(4) C34 P2 C46 C47 -74.8(4) Ni2 P2 C46 C47 49.2(4) C51 C46 C47 C48 -54.3(6) P2 C46 C47 C48 178.1(4) C46 C47 C48 C49 54.0(7) C47 C48 C49 C50 -55.3(7) C48 C49 C50 C51 57.4(6) C47 C46 C51 C50 56.4(6) P2 C46 C51 C50 180.0(4) C49 C50 C51 C46 -58.8(6)