#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-11-26 03:30:48 +0200 (Tue, 26 Nov 2019) $ #$Revision: 242512 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/13/25/4132546.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4132546 loop_ _publ_author_name 'Jiang, Hao' 'Jia, Jiangtao' 'Shkurenko, Aleksander' 'Chen, Zhijie' 'Adil, Karim' 'Belmabkhout, Youssef' 'Weselinski, Lukasz J.' 'Assen, Ayalew H.' 'Xue, Dong-Xu' 'O'Keeffe, Michael' 'Eddaoudi, Mohamed' _publ_section_title ; Enriching the Reticular Chemistry Repertoire: Merged Nets Approach for the Rational Design of Intricate Mixed-Linker Metal-Organic Framework Platforms. ; _journal_issue 28 _journal_name_full 'Journal of the American Chemical Society' _journal_page_first 8858 _journal_page_last 8867 _journal_paper_doi 10.1021/jacs.8b04745 _journal_volume 140 _journal_year 2018 _chemical_formula_moiety '2(C2 H8 N 1+), (C130.73 H93.04 N3.58 O35.58 S6 Tb6 2-)' _chemical_formula_sum 'C134.73 H109.04 N5.58 O35.58 S6 Tb6' _chemical_formula_weight 3521.31 _space_group_crystal_system cubic _space_group_IT_number 203 _space_group_name_Hall '-F 2uv 2vw 3' _space_group_name_H-M_alt 'F d -3 :2' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 16 _cell_length_a 45.6614(5) _cell_length_b 45.6614(5) _cell_length_c 45.6614(5) _cell_measurement_reflns_used 9854 _cell_measurement_temperature 100.0(1) _cell_measurement_theta_max 66.90 _cell_measurement_theta_min 3.21 _cell_volume 95202.4(18) _computing_cell_refinement 'SAINT v8.34A (Bruker, 2013)' _computing_data_collection 'Bruker APEX2 v2009.3-0 (Bruker AXS Inc., 2009)' _computing_data_reduction 'SAINT v8.34A (Bruker, 2013)' _computing_molecular_graphics 'DIAMOND (Crystal Impact GbR, 2009' _computing_publication_material 'PublCIF. Westrip, S. P. (2010). J. Appl. Cryst. 43, 920-925.' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'ShelXS (Sheldrick, 2008)' _diffrn_ambient_temperature 100.0(1) _diffrn_detector_area_resol_mean 8.3 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker X8 PROSPECTOR APEX2 CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_monochromator mirrors _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0532 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0277 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_limit_h_max 53 _diffrn_reflns_limit_h_min -42 _diffrn_reflns_limit_k_max 51 _diffrn_reflns_limit_k_min -50 _diffrn_reflns_limit_l_max 50 _diffrn_reflns_limit_l_min -41 _diffrn_reflns_number 59173 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_theta_full 65.047 _diffrn_reflns_theta_max 65.047 _diffrn_reflns_theta_min 1.935 _diffrn_source 'Incoatec I\ms' _exptl_absorpt_coefficient_mu 9.445 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1016 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0178 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2016/2 (Bruker,2016/2) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0988 before and 0.0788 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.1752. The \l/2 correction factor is Not present. ; _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 0.983 _exptl_crystal_description octahedron _exptl_crystal_F_000 27634 _exptl_crystal_size_max 0.200 _exptl_crystal_size_mid 0.160 _exptl_crystal_size_min 0.160 _refine_diff_density_max 2.073 _refine_diff_density_min -0.781 _refine_diff_density_rms 0.209 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.092 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 279 _refine_ls_number_reflns 6755 _refine_ls_number_restraints 53 _refine_ls_restrained_S_all 1.101 _refine_ls_R_factor_all 0.0766 _refine_ls_R_factor_gt 0.0744 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1642P)^2^+432.3658P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.2086 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2141 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 6494 _reflns_number_total 6755 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file ja8b04745_si_004.cif _cod_data_source_block Tb_sph_MOF_2 _cod_original_cell_volume 95202(3) _cod_original_sg_symbol_H-M 'F d -3' _cod_database_code 4132546 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.254 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.313 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _shelx_res_file ; shelx.res created by SHELXL-2014/7 TITL KME_1138 in Fd-3 #203 CELL 1.54178 45.66137 45.66137 45.66137 90 90 90 ZERR 16 0.0005 0.0005 0.0005 0 0 0 LATT 4 SYMM +Z,+X,+Y SYMM +Y,+Z,+X SYMM 0.25-Y,0.25-Z,+X SYMM +Z,0.25-X,0.25-Y SYMM 0.25-Y,+Z,0.25-X SYMM 0.25-Z,0.25-X,+Y SYMM 0.25-Z,+X,0.25-Y SYMM +Y,0.25-Z,0.25-X SYMM 0.25-X,0.25-Y,+Z SYMM +X,0.25-Y,0.25-Z SYMM 0.25-X,+Y,0.25-Z SFAC C H N O S Tb UNIT 2155.72 1744.68 89.24 569.24 96 96 DFIX 1.39 0.01 C14L C15L DFIX 1.22 0.01 C1D O1D DFIX 1.32 0.01 C1D N1D DFIX 1.44 0.01 N1D C3D DFIX 1.44 0.01 N1D C2D DFIX 2.42 C1D C3D DFIX 2.42 C1D C2D DFIX 2.42 C2D C3D DFIX 2.46 C2C C1C DFIX 1.44 0.01 N1C C1C DFIX 1.44 0.01 N1C C2C FLAT 0.05 C1D N1D C2D C3D SIMU 0.02 0.04 2 O1D C1D N1D C2D C3D RIGU 0.002 0.002 C1C N1C C2C ISOR 0.003 0.006 O2H EADP C3L C4L C6L C7L DFIX 1.50 0.01 C5L C8L C11L C14L L.S. 5 PLAN 20 TEMP -173 BOND $H CONF MORE -1 ABIN SIZE 0.16 0.16 0.20 fmap 2 53 acta MERG 2 TWIN -1 0 0 0 0 1 0 1 0 2 OMIT 0 180 OMIT 3 3 7 OMIT 3 3 17 OMIT 6 6 6 OMIT 2 0 10 OMIT 0 2 10 OMIT 2 10 10 OMIT 2 12 12 OMIT 8 8 8 OMIT 0 2 2 OMIT 0 2 6 OMIT 0 0 8 OMIT 2 8 8 OMIT 2 0 6 OMIT 4 12 12 OMIT 10 10 14 OMIT 2 8 14 OMIT 8 2 14 WGHT 0.164200 432.365784 BASF 0.46754 FVAR 0.00923 0.59626 TB1 6 0.453923 0.227616 0.283515 11.00000 0.06952 0.04194 = 0.04974 -0.00253 -0.01434 0.00794 O1H 4 0.475738 0.274262 0.274262 10.33333 0.06906 0.06906 = 0.06906 0.00564 -0.00564 -0.00564 AFIX 13 0.8700 H1H 2 0.464738 0.285263 0.285262 10.33333 -1.20000 AFIX 0 O2H 4 0.454827 0.247309 0.235744 11.00000 0.05012 0.04557 = 0.05847 0.01908 0.02154 0.01480 AFIX 13 0.8700 H2H 2 0.436579 0.246310 0.230352 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O1S 4 0.417104 0.259306 0.279910 11.00000 0.09644 0.13098 = 0.07265 0.03983 0.04148 0.06892 O2S 4 0.419453 0.297332 0.248225 11.00000 0.05838 0.06083 = 0.05669 0.00867 0.01545 0.00300 C1S 1 0.409160 0.284511 0.269657 11.00000 0.05193 0.07166 = 0.05270 0.00027 0.00675 0.01948 C2S 1 0.384226 0.296946 0.284978 11.00000 0.05934 0.07731 = 0.05390 0.01236 0.01442 0.01873 C3S 1 0.371626 0.287145 0.309986 11.00000 0.05352 0.05948 = 0.07872 0.02193 0.01073 0.01909 AFIX 43 H3S 2 0.378292 0.270455 0.320469 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4S 1 0.347624 0.304320 0.318763 11.00000 0.06742 0.05660 = 0.06820 0.01892 0.01867 0.01909 C5S 1 0.342205 0.327800 0.300348 11.00000 0.06987 0.07895 = 0.06784 0.02140 0.02743 0.03340 S1 5 0.367736 0.328907 0.271803 11.00000 0.06607 0.07410 = 0.06228 0.02519 0.02438 0.02545 O1L 4 0.422841 0.197518 0.258739 11.00000 0.07303 0.08800 = 0.09776 -0.04769 0.02213 -0.03126 O2L 4 0.435651 0.187393 0.211503 11.00000 0.04409 0.04916 = 0.07655 -0.00053 -0.00518 -0.00062 C1L 1 0.419253 0.184695 0.233326 11.00000 0.04446 0.05152 = 0.10057 -0.00821 0.00616 -0.00963 AFIX 66 C2L 1 0.393088 0.164915 0.231044 11.00000 0.07132 0.05399 = 0.08294 -0.01451 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-1.20000 AFIX 65 C10L 1 0.285205 0.075370 0.253191 11.00000 0.08749 0.09729 = 0.08226 -0.03577 0.03156 -0.04697 AFIX 43 H10L 2 0.277337 0.068021 0.270995 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C11L 1 0.273104 0.066916 0.226568 11.00000 0.07673 0.06914 = 0.07419 -0.03280 0.03445 -0.03190 C12L 1 0.284615 0.077668 0.200519 11.00000 0.08175 0.09074 = 0.06823 -0.02744 0.02252 -0.03403 AFIX 43 H12L 2 0.276345 0.071890 0.182323 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C13L 1 0.308227 0.096873 0.201092 11.00000 0.09098 0.08941 = 0.07911 -0.02322 0.02927 -0.03869 AFIX 43 H13L 2 0.316094 0.104221 0.183288 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14L 1 0.248699 0.044395 0.226099 11.00000 0.06950 0.08489 = 0.09943 -0.03493 0.04353 -0.03259 C15L 1 0.226757 0.045248 0.247442 11.00000 0.09800 0.07558 = 0.06686 -0.02690 0.03692 -0.04145 AFIX 43 H15L 2 0.226478 0.060802 0.261258 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O1D 4 0.404991 0.211693 0.311544 21.00000 0.09727 0.10249 = 0.11364 0.01373 0.02330 -0.01375 C1D 1 0.388909 0.200693 0.330086 21.00000 0.14076 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52 -21.91 0.00 0 24 52 13.99 0.00 2 24 52 -22.13 0.00 4 24 52 -3.58 0.00 6 24 52 0.88 0.00 8 24 52 33.51 0.00 10 24 52 -11.21 0.00 12 24 52 18.75 0.00 14 24 52 1.60 0.00 16 24 52 -5.09 0.00 2 26 52 8.63 0.00 4 26 52 -10.09 0.00 6 26 52 7.39 0.00 8 26 52 24.33 0.00 10 26 52 -10.14 0.00 12 26 52 -0.82 0.00 0 28 52 17.58 0.00 2 28 52 -4.27 0.00 4 28 52 -13.89 0.00 6 28 52 2.19 0.00 8 28 52 -5.33 0.00 9 1 53 32.54 0.00 11 1 53 33.22 0.00 13 1 53 7.12 0.00 15 1 53 4.90 0.00 17 1 53 23.49 0.00 19 1 53 19.37 0.00 21 1 53 8.44 0.00 23 1 53 -4.16 0.00 25 1 53 6.52 0.00 27 1 53 5.85 0.00 9 3 53 8.14 0.00 11 3 53 -10.21 0.00 13 3 53 1.47 0.00 15 3 53 27.61 0.00 17 3 53 -12.03 0.00 19 3 53 20.92 0.00 21 3 53 6.26 0.00 23 3 53 -1.14 0.00 25 3 53 1.92 0.00 27 3 53 -0.07 0.00 9 5 53 -3.73 0.00 11 5 53 -23.89 0.00 13 5 53 -4.56 0.00 15 5 53 0.46 0.00 17 5 53 -15.05 0.00 19 5 53 4.60 0.00 21 5 53 -11.83 0.00 23 5 53 -25.24 0.00 25 5 53 -12.93 0.00 7 7 53 33.06 0.00 9 7 53 -26.33 0.00 11 7 53 3.50 0.00 13 7 53 18.66 0.00 15 7 53 27.76 0.00 17 7 53 8.11 0.00 19 7 53 -3.20 0.00 21 7 53 13.56 0.00 23 7 53 -13.89 0.00 25 7 53 14.98 0.00 1 9 53 -16.92 0.00 3 9 53 0.37 0.00 5 9 53 -9.10 0.00 7 9 53 0.44 0.00 9 9 53 -8.02 0.00 11 9 53 -2.02 0.00 13 9 53 14.99 0.00 15 9 53 -24.39 0.00 17 9 53 3.02 0.00 19 9 53 -1.88 0.00 21 9 53 -13.78 0.00 23 9 53 -0.32 0.00 25 9 53 -9.50 0.00 1 11 53 -21.07 0.00 3 11 53 -4.88 0.00 5 11 53 5.89 0.00 7 11 53 -1.33 0.00 9 11 53 35.36 0.00 11 11 53 14.91 0.00 13 11 53 -29.33 0.00 15 11 53 16.19 0.00 17 11 53 26.30 0.00 19 11 53 -5.99 0.00 21 11 53 18.33 0.00 23 11 53 6.87 0.00 25 11 53 2.73 0.00 1 13 53 -30.69 0.00 3 13 53 7.56 0.00 5 13 53 -22.54 0.00 7 13 53 -13.14 0.00 9 13 53 -22.32 0.00 11 13 53 -20.89 0.00 13 13 53 -4.99 0.00 15 13 53 -4.13 0.00 17 13 53 8.73 0.00 19 13 53 -4.04 0.00 21 13 53 1.50 0.00 23 13 53 22.19 0.00 1 15 53 -21.78 0.00 3 15 53 -21.13 0.00 5 15 53 -33.05 0.00 7 15 53 23.01 0.00 9 15 53 -44.10 0.00 11 15 53 36.88 0.00 13 15 53 -30.61 0.00 15 15 53 14.06 0.00 17 15 53 -5.30 0.00 19 15 53 -2.41 0.00 21 15 53 17.05 0.00 1 17 53 1.10 0.00 3 17 53 -18.15 0.00 5 17 53 -5.61 0.00 7 17 53 -7.12 0.00 9 17 53 4.00 0.00 11 17 53 23.49 0.00 13 17 53 -13.35 0.00 15 17 53 -24.85 0.00 17 17 53 -12.92 0.00 19 17 53 -10.68 0.00 21 17 53 -0.98 0.00 1 19 53 -16.66 0.00 3 19 53 -6.93 0.00 5 19 53 5.99 0.00 7 19 53 -6.13 0.00 9 19 53 -12.12 0.00 11 19 53 12.30 0.00 13 19 53 -24.01 0.00 15 19 53 1.32 0.00 17 19 53 24.86 0.00 19 19 53 -5.15 0.00 1 21 53 -25.31 0.00 3 21 53 -3.64 0.00 5 21 53 -8.21 0.00 7 21 53 -25.69 0.00 9 21 53 8.30 0.00 11 21 53 -27.25 0.00 13 21 53 -2.96 0.00 15 21 53 9.41 0.00 17 21 53 -7.70 0.00 1 23 53 2.39 0.00 3 23 53 2.76 0.00 5 23 53 7.59 0.00 7 23 53 23.18 0.00 9 23 53 -10.80 0.00 11 23 53 -6.02 0.00 13 23 53 1.58 0.00 1 25 53 -10.65 0.00 3 25 53 -1.59 0.00 5 25 53 -13.53 0.00 7 25 53 -2.02 0.00 9 25 53 -34.31 0.00 11 25 53 -13.67 0.00 1 27 53 7.45 0.00 3 27 53 -2.05 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 41016) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.125 0.125 0.125 5288 929 ' ' 2 0.875 -0.125 -0.125 5288 929 ' ' 3 0.375 -0.125 0.375 5288 929 ' ' 4 0.625 0.125 0.625 5288 929 ' ' 5 0.625 0.125 0.125 150 24 ' ' 6 0.125 0.125 0.625 150 24 ' ' 7 0.875 0.375 0.375 5288 929 ' ' 8 0.375 0.375 0.875 5288 929 ' ' 9 0.375 0.375 0.375 150 24 ' ' 10 0.875 0.375 0.875 150 24 ' ' 11 0.625 0.625 0.125 5288 929 ' ' 12 0.125 0.625 0.625 5288 929 ' ' 13 0.125 0.625 0.125 150 24 ' ' 14 0.625 0.625 0.625 150 24 ' ' 15 0.875 0.875 0.375 150 24 ' ' 16 0.375 0.875 0.875 150 24 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 1 1 1 1.676 0 2 2 2.737 2 2 2 3.353 0 0 4 3.872 2 0 6 6.129 0 2 6 6.129 6 6 6 10.105 3 3 7 7.943 0 0 8 7.762 2 8 8 11.184 8 8 8 13.529 2 0 10 9.914 0 2 10 9.914 2 10 10 13.953 2 12 12 16.768 4 12 12 17.119 10 10 14 19.631 3 3 17 17.206 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL KME_1138 in Fd-3 #203 CELL 45.6614 45.6614 45.6614 90.00 90.00 90.00 SPGR Fd-3 # Solvent Accessible Volume = 43594 # Electrons Found in S.A.V. = 7537 # Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others Q101 0.531 0.252 0.203 ! 1.86 eA-3 Q102 0.519 0.265 0.206 ! 1.58 eA-3 Q103 0.290 0.481 0.305 ! 1.54 eA-3 Q104 0.313 0.293 0.460 ! 1.48 eA-3 Q105 0.519 0.052 0.000 ! 1.39 eA-3 Q106 0.019 0.552 1.000 ! 1.39 eA-3 Q107 0.519 0.552 0.500 ! 1.39 eA-3 Q108 0.481 0.948 1.000 ! 1.39 eA-3 Q109 0.981 0.448 1.000 ! 1.39 eA-3 Q110 0.019 0.052 0.500 ! 1.39 eA-3 Q111 0.751 0.481 0.801 ! 1.39 eA-3 Q112 0.688 0.016 0.288 ! 1.38 eA-3 Q113 0.738 0.201 0.019 ! 1.33 eA-3 Q114 0.431 0.431 0.431 ! 1.32 eA-3 Q115 0.003 0.456 0.078 ! 1.31 eA-3 Q116 0.011 0.492 0.957 ! 1.26 eA-3 Q117 0.310 0.465 0.223 ! 1.25 eA-3 Q118 0.444 0.499 0.452 ! 1.25 eA-3 Q119 0.466 0.297 0.226 ! 1.25 eA-3 Q120 0.985 0.455 0.043 ! 1.25 eA-3 Q121 0.798 0.279 0.032 ! 1.22 eA-3 Q122 0.189 0.024 0.681 ! 1.21 eA-3 Q123 0.689 0.024 0.181 ! 1.21 eA-3 Q124 0.774 0.321 0.937 ! 1.21 eA-3 Q125 0.506 0.485 0.028 ! 1.20 eA-3 Q126 0.512 0.008 0.369 ! 1.19 eA-3 Q127 0.445 0.297 0.316 ! 1.18 eA-3 Q128 0.325 0.008 0.010 ! 1.17 eA-3 Q129 0.219 0.325 0.472 ! 1.17 eA-3 Q130 0.508 0.465 0.429 ! 1.16 eA-3 Q131 0.539 0.241 0.298 ! 1.15 eA-3 Q132 0.769 0.047 0.340 ! 1.14 eA-3 Q133 0.806 0.294 0.038 ! 1.14 eA-3 Q134 0.254 0.453 0.222 ! 1.14 eA-3 Q135 0.427 0.284 0.300 ! 1.13 eA-3 Q136 0.765 0.191 0.039 ! 1.12 eA-3 C137 0.246 0.397 0.004 ! 1.12 eA-3 Q138 0.937 0.441 0.985 ! 1.11 eA-3 Q139 0.973 0.467 0.001 ! 1.10 eA-3 Q140 0.242 0.247 0.437 ! 1.09 eA-3 C141 0.919 0.258 0.371 ! 1.08 eA-3 C142 0.205 0.153 0.042 ! 1.08 eA-3 C143 0.899 0.393 0.450 ! 1.07 eA-3 Q144 0.794 0.114 0.218 ! 1.05 eA-3 Q145 0.797 0.067 0.276 ! 1.04 eA-3 C146 0.375 0.375 0.375 ! 1.04 eA-3 C147 0.417 0.019 0.243 ! 1.03 eA-3 C148 0.068 0.128 0.022 ! 1.02 eA-3 Q149 0.231 0.308 0.488 ! 0.99 eA-3 Q150 0.500 0.006 0.163 ! 0.99 eA-3 Q151 0.964 0.477 0.397 ! 0.99 eA-3 C152 0.058 0.058 0.058 ! 0.99 eA-3 C153 0.128 0.104 0.181 ! 0.99 eA-3 C154 0.016 0.301 0.402 ! 0.98 eA-3 Q155 0.293 0.070 0.446 ! 0.97 eA-3 C156 0.875 0.262 0.374 ! 0.97 eA-3 Q157 0.533 0.012 0.464 ! 0.96 eA-3 Q158 0.212 0.350 0.191 ! 0.96 eA-3 Q159 0.602 0.032 0.035 ! 0.95 eA-3 Q160 0.952 0.008 0.001 ! 0.95 eA-3 C161 0.832 0.498 0.480 ! 0.94 eA-3 Q162 0.804 0.094 0.203 ! 0.94 eA-3 C163 0.507 0.443 0.214 ! 0.94 eA-3 C164 0.913 0.335 0.415 ! 0.93 eA-3 Q165 0.544 0.206 0.206 ! 0.93 eA-3 C166 0.626 0.476 0.050 ! 0.93 eA-3 Q167 0.006 0.820 0.152 ! 0.93 eA-3 Q168 0.506 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C1L C 0.41925(19) 0.1847(2) 0.2333(3) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . C2L C 0.39309(13) 0.16491(15) 0.23104(15) 0.069(2) Uani 1 1 d G . . C3L C 0.37208(16) 0.16522(17) 0.25307(15) 0.0868(18) Uani 1 1 d G . . H3L H 0.3737 0.1787 0.2688 0.104 Uiso 1 1 calc R U . C4L C 0.34866(15) 0.14580(18) 0.25204(15) 0.0868(18) Uani 1 1 d G . . H4L H 0.3343 0.1460 0.2671 0.104 Uiso 1 1 calc R U . C5L C 0.34625(14) 0.12607(16) 0.22897(16) 0.078(3) Uani 1 1 d DG . . C6L C 0.36726(16) 0.12577(17) 0.20695(15) 0.0868(18) Uani 1 1 d G . . H6L H 0.3656 0.1123 0.1912 0.104 Uiso 1 1 calc R U . C7L C 0.39068(15) 0.14519(17) 0.20798(15) 0.0868(18) Uani 1 1 d G . . H7L H 0.4050 0.1450 0.1929 0.104 Uiso 1 1 calc R U . C8L C 0.32033(14) 0.10533(16) 0.22772(14) 0.077(3) Uani 1 1 d DG . . C9L C 0.30882(15) 0.09457(18) 0.25377(11) 0.085(3) Uani 1 1 d G . . H9L H 0.3171 0.1004 0.2720 0.102 Uiso 1 1 calc R U . C10L C 0.28520(17) 0.07537(17) 0.25319(11) 0.089(4) Uani 1 1 d G . . H10L H 0.2773 0.0680 0.2710 0.107 Uiso 1 1 calc R U . C11L C 0.27310(14) 0.06692(16) 0.22657(13) 0.073(3) Uani 1 1 d DG . . C12L C 0.28462(15) 0.07767(18) 0.20052(11) 0.080(3) Uani 1 1 d G . . H12L H 0.2763 0.0719 0.1823 0.096 Uiso 1 1 calc R U . C13L C 0.30823(16) 0.09687(17) 0.20109(11) 0.086(4) Uani 1 1 d G . . H13L H 0.3161 0.1042 0.1833 0.104 Uiso 1 1 calc R U . C14L C 0.2487(2) 0.0444(2) 0.2261(3) 0.085(4) Uani 1 1 d D . . C15L C 0.2268(3) 0.0452(2) 0.2474(2) 0.080(4) Uani 1 1 d D . . H15L H 0.2265 0.0608 0.2613 0.096 Uiso 1 1 calc R U . O1D O 0.4050(4) 0.2117(4) 0.3115(4) 0.104(5) Uani 0.596(16) 1 d D U P C1D C 0.3889(5) 0.2007(4) 0.3301(5) 0.107(6) Uani 0.596(16) 1 d D U P H1D H 0.3941 0.2079 0.3489 0.128 Uiso 0.596(16) 1 calc R U P N1D N 0.3667(4) 0.1821(3) 0.3327(3) 0.114(6) Uani 0.596(16) 1 d D U P C2D C 0.3370(4) 0.1921(7) 0.3358(8) 0.180(14) Uani 0.596(16) 1 d D U P H2DA H 0.3358 0.2061 0.3521 0.270 Uiso 0.596(16) 1 calc R U P H2DB H 0.3242 0.1753 0.3400 0.270 Uiso 0.596(16) 1 calc R U P H2DC H 0.3307 0.2016 0.3177 0.270 Uiso 0.596(16) 1 calc R U P C3D C 0.3682(6) 0.1505(4) 0.3333(7) 0.125(9) Uani 0.596(16) 1 d D U P H3DA H 0.3788 0.1435 0.3159 0.187 Uiso 0.596(16) 1 calc R U P H3DB H 0.3484 0.1424 0.3333 0.187 Uiso 0.596(16) 1 calc R U P H3DC H 0.3786 0.1441 0.3510 0.187 Uiso 0.596(16) 1 calc R U P C2C C 0.3680(11) 0.2080(14) 0.1859(16) 0.17(3) Uani 0.3333 1 d D U P H2CA H 0.3719 0.2190 0.1678 0.253 Uiso 0.3333 1 calc R U P H2CB H 0.3557 0.1911 0.1815 0.253 Uiso 0.3333 1 calc R U P H2CC H 0.3866 0.2014 0.1943 0.253 Uiso 0.3333 1 calc R U P N1C N 0.3533(6) 0.2268(7) 0.2065(8) 0.111(10) Uani 0.3333 1 d D U P H1CA H 0.3479 0.2157 0.2222 0.133 Uiso 0.3333 1 calc R U P H1CB H 0.3366 0.2335 0.1980 0.133 Uiso 0.3333 1 calc R U P C1C C 0.3698(9) 0.2516(9) 0.2170(10) 0.114(12) Uani 0.3333 1 d D U P H1CC H 0.3892 0.2452 0.2234 0.171 Uiso 0.3333 1 calc R U P H1CD H 0.3594 0.2607 0.2335 0.171 Uiso 0.3333 1 calc R U P H1CE H 0.3719 0.2660 0.2011 0.171 Uiso 0.3333 1 calc R U P loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Tb1 0.0695(4) 0.0419(3) 0.0497(3) -0.00253(18) -0.0143(2) 0.00794(19) O1H 0.069(3) 0.069(3) 0.069(3) 0.006(3) -0.006(3) -0.006(3) O2H 0.050(2) 0.046(2) 0.058(2) 0.0191(19) 0.0215(18) 0.0148(17) O1S 0.096(6) 0.131(7) 0.073(4) 0.040(5) 0.041(4) 0.069(5) O2S 0.058(3) 0.061(3) 0.057(3) 0.009(3) 0.015(3) 0.003(3) C1S 0.052(5) 0.072(5) 0.053(5) 0.000(4) 0.007(4) 0.019(4) C2S 0.059(5) 0.077(6) 0.054(5) 0.012(4) 0.014(4) 0.019(4) C3S 0.054(5) 0.059(5) 0.079(6) 0.022(4) 0.011(4) 0.019(4) C4S 0.067(5) 0.057(5) 0.068(5) 0.019(4) 0.019(4) 0.019(4) C5S 0.070(6) 0.079(6) 0.068(5) 0.021(5) 0.027(5) 0.033(5) S1 0.0661(12) 0.0741(13) 0.0623(12) 0.0252(10) 0.0244(10) 0.0254(10) O1L 0.073(4) 0.088(5) 0.098(6) -0.048(4) 0.022(4) -0.031(4) O2L 0.044(3) 0.049(3) 0.077(4) -0.001(3) -0.005(3) -0.001(2) C1L 0.044(4) 0.052(5) 0.101(7) -0.008(5) 0.006(5) -0.010(3) C2L 0.071(6) 0.054(5) 0.083(6) -0.015(4) 0.011(5) -0.024(4) C3L 0.076(3) 0.098(4) 0.086(4) -0.034(3) 0.024(3) -0.035(3) C4L 0.076(3) 0.098(4) 0.086(4) -0.034(3) 0.024(3) -0.035(3) C5L 0.068(6) 0.070(6) 0.097(7) -0.028(5) 0.009(5) -0.026(5) C6L 0.076(3) 0.098(4) 0.086(4) -0.034(3) 0.024(3) -0.035(3) C7L 0.076(3) 0.098(4) 0.086(4) -0.034(3) 0.024(3) -0.035(3) C8L 0.065(5) 0.082(6) 0.084(7) -0.039(5) 0.032(5) -0.033(5) C9L 0.096(8) 0.083(7) 0.074(6) -0.031(5) 0.018(6) -0.036(6) C10L 0.087(7) 0.097(8) 0.082(7) -0.036(6) 0.032(6) -0.047(6) C11L 0.077(6) 0.069(6) 0.074(6) -0.033(5) 0.034(5) -0.032(5) C12L 0.082(7) 0.091(8) 0.068(6) -0.027(5) 0.023(5) -0.034(6) C13L 0.091(8) 0.089(8) 0.079(7) -0.023(6) 0.029(6) -0.039(6) C14L 0.070(6) 0.085(7) 0.099(8) -0.035(6) 0.044(6) -0.033(6) C15L 0.098(8) 0.076(6) 0.067(6) -0.027(5) 0.037(6) -0.041(6) O1D 0.097(10) 0.102(10) 0.114(11) 0.014(8) 0.023(8) -0.014(8) C1D 0.141(14) 0.093(11) 0.088(11) 0.015(9) 0.007(11) -0.023(10) N1D 0.142(14) 0.106(12) 0.094(11) 0.019(10) -0.002(11) -0.025(11) C2D 0.20(3) 0.20(3) 0.14(2) 0.02(2) -0.09(2) -0.01(3) C3D 0.14(2) 0.103(16) 0.129(19) -0.006(15) 0.055(17) 0.011(15) C2C 0.08(2) 0.20(4) 0.23(5) -0.06(4) -0.04(2) -0.02(2) N1C 0.069(15) 0.11(2) 0.15(3) 0.021(17) -0.048(15) -0.016(13) C1C 0.09(2) 0.14(2) 0.12(3) 0.01(2) -0.015(18) -0.042(17) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.3331 0.5567 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Tb Tb -9.1472 9.1891 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 O1S Tb1 O2H 137.3(2) . 79 O1S Tb1 O1L 83.4(4) . . O2H Tb1 O1L 79.3(2) 79 . O1S Tb1 O2H 129.7(4) . 30 O2H Tb1 O2H 66.55(17) 79 30 O1L Tb1 O2H 144.0(2) . 30 O1S Tb1 O2S 77.8(3) . 30 O2H Tb1 O2S 139.97(19) 79 30 O1L Tb1 O2S 133.0(2) . 30 O2H Tb1 O2S 75.47(19) 30 30 O1S Tb1 O2L 133.0(3) . 79 O2H Tb1 O2L 83.3(2) 79 79 O1L Tb1 O2L 83.2(3) . 79 O2H Tb1 O2L 81.9(2) 30 79 O2S Tb1 O2L 79.3(2) 30 79 O1S Tb1 O2H 72.4(2) . . O2H Tb1 O2H 65.87(17) 79 . O1L Tb1 O2H 77.4(3) . . O2H Tb1 O2H 97.7(3) 30 . O2S Tb1 O2H 133.9(2) 30 . O2L Tb1 O2H 145.9(2) 79 . O1S Tb1 O1H 73.9(4) . . O2H Tb1 O1H 91.8(4) 79 . O1L Tb1 O1H 135.3(3) . . O2H Tb1 O1H 59.8(2) 30 . O2S Tb1 O1H 79.3(3) 30 . O2L Tb1 O1H 139.75(16) 79 . O2H Tb1 O1H 59.3(2) . . O1S Tb1 O1D 65.2(5) . . O2H Tb1 O1D 134.8(4) 79 . O1L Tb1 O1D 63.5(5) . . O2H Tb1 O1D 137.3(4) 30 . O2S Tb1 O1D 69.6(5) 30 . O2L Tb1 O1D 68.4(4) 79 . O2H Tb1 O1D 124.1(4) . . O1H Tb1 O1D 132.5(5) . . O1S Tb1 Tb1 103.3(2) . 90 O2H Tb1 Tb1 33.99(13) 79 90 O1L Tb1 Tb1 67.92(19) . 90 O2H Tb1 Tb1 88.15(12) 30 90 O2S Tb1 Tb1 158.44(15) 30 90 O2L Tb1 Tb1 112.70(14) 79 90 O2H Tb1 Tb1 33.65(12) . 90 O1H Tb1 Tb1 80.4(3) . 90 O1D Tb1 Tb1 130.9(4) . 90 O1S Tb1 Tb1 153.1(3) . 79 O2H Tb1 Tb1 35.09(12) 79 79 O1L Tb1 Tb1 110.82(19) . 79 O2H Tb1 Tb1 33.25(12) 30 79 O2S Tb1 Tb1 104.97(15) 30 79 O2L Tb1 Tb1 72.88(16) 79 79 O2H Tb1 Tb1 88.19(12) . 79 O1H Tb1 Tb1 80.4(3) . 79 O1D Tb1 Tb1 141.3(4) . 79 Tb1 Tb1 Tb1 64.380(16) 90 79 Tb1 O1H Tb1 117.11(18) 30 43 Tb1 O1H Tb1 117.11(18) 30 . Tb1 O1H Tb1 117.11(18) 43 . Tb1 O1H H1H 99.9 30 . Tb1 O1H H1H 99.9 43 . Tb1 O1H H1H 99.9 . . Tb1 O2H Tb1 112.76(19) 90 43 Tb1 O2H Tb1 111.26(19) 90 . Tb1 O2H Tb1 121.2(3) 43 . Tb1 O2H H2H 103.0 90 . Tb1 O2H H2H 103.0 43 . Tb1 O2H H2H 103.0 . . C1S O1S Tb1 144.8(7) . . C1S O2S Tb1 131.0(6) . 43 O2S C1S O1S 127.0(8) . . O2S C1S C2S 119.7(8) . . O1S C1S C2S 113.2(8) . . C3S C2S C1S 127.6(8) . . C3S C2S S1 112.5(7) . . C1S C2S S1 119.9(7) . . C2S C3S C4S 112.8(8) . . C2S C3S H3S 123.6 . . C4S C3S H3S 123.6 . . C5S C4S C3S 113.5(8) . . C5S C4S C5S 116.4(9) . 3 C3S C4S C5S 130.0(8) . 3 C4S C5S C4S 123.6(9) . 2 C4S C5S S1 110.8(6) . . C4S C5S S1 125.6(7) 2 . C2S S1 C5S 90.4(4) . . C1L O1L Tb1 142.0(6) . . C1L O2L Tb1 131.2(6) . 90 O2L C1L O1L 125.9(8) . . O2L C1L C2L 118.7(8) . . O1L C1L C2L 115.5(8) . . C3L C2L C7L 120.0 . . C3L C2L C1L 119.5(5) . . C7L C2L C1L 120.4(5) . . C4L C3L C2L 120.0 . . C4L C3L H3L 120.0 . . C2L C3L H3L 120.0 . . C5L C4L C3L 120.0 . . C5L C4L H4L 120.0 . . C3L C4L H4L 120.0 . . C4L C5L C6L 120.0 . . C4L C5L C8L 119.7(4) . . C6L C5L C8L 120.3(4) . . C7L C6L C5L 120.0 . . C7L C6L H6L 120.0 . . C5L C6L H6L 120.0 . . C6L C7L C2L 120.0 . . C6L C7L H7L 120.0 . . C2L C7L H7L 120.0 . . C9L C8L C13L 120.0 . . C9L C8L C5L 118.9(5) . . C13L C8L C5L 121.1(5) . . C8L C9L C10L 120.0 . . C8L C9L H9L 120.0 . . C10L C9L H9L 120.0 . . C9L C10L C11L 120.0 . . C9L C10L H10L 120.0 . . C11L C10L H10L 120.0 . . C12L C11L C10L 120.0 . . C12L C11L C14L 120.4(6) . . C10L C11L C14L 119.5(6) . . C11L C12L C13L 120.0 . . C11L C12L H12L 120.0 . . C13L C12L H12L 120.0 . . C8L C13L C12L 120.0 . . C8L C13L H13L 120.0 . . C12L C13L H13L 120.0 . . C15L C14L C15L 119.0(9) 5 . C15L C14L C11L 121.2(8) 5 . C15L C14L C11L 119.9(8) . . C14L C15L C14L 120.9(9) 4 . C14L C15L H15L 119.6 4 . C14L C15L H15L 119.6 . . C1D O1D Tb1 160.1(18) . . O1D C1D N1D 141(2) . . O1D C1D H1D 109.4 . . N1D C1D H1D 109.4 . . C1D N1D C2D 121.8(13) . . C1D N1D C3D 127.2(14) . . C2D N1D C3D 111.0(12) . . N1D C2D H2DA 109.5 . . N1D C2D H2DB 109.5 . . H2DA C2D H2DB 109.5 . . N1D C2D H2DC 109.5 . . H2DA C2D H2DC 109.5 . . H2DB C2D H2DC 109.5 . . N1D C3D H3DA 109.5 . . N1D C3D H3DB 109.5 . . H3DA C3D H3DB 109.5 . . N1D C3D H3DC 109.5 . . H3DA C3D H3DC 109.5 . . H3DB C3D H3DC 109.5 . . N1C C2C H2CA 109.5 . . N1C C2C H2CB 109.5 . . H2CA C2C H2CB 109.5 . . N1C C2C H2CC 109.5 . . H2CA C2C H2CC 109.5 . . H2CB C2C H2CC 109.5 . . C2C N1C C1C 116.0(16) . . C2C N1C H1CA 108.3 . . C1C N1C H1CA 108.3 . . C2C N1C H1CB 108.3 . . C1C N1C H1CB 108.3 . . H1CA N1C H1CB 107.4 . . N1C C1C H1CC 109.5 . . N1C C1C H1CD 109.5 . . H1CC C1C H1CD 109.5 . . N1C C1C H1CE 109.5 . . H1CC C1C H1CE 109.5 . . H1CD C1C H1CE 109.5 . . loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 Tb1 O1S 2.224(7) . Tb1 O2H 2.275(5) 79 Tb1 O1L 2.277(7) . Tb1 O2H 2.320(5) 30 Tb1 O2S 2.345(6) 30 Tb1 O2L 2.357(6) 79 Tb1 O2H 2.360(5) . Tb1 O1H 2.389(2) . Tb1 O1D 2.676(13) . Tb1 Tb1 3.8257(9) 90 Tb1 Tb1 3.8258(9) 79 O1H Tb1 2.389(2) 30 O1H Tb1 2.389(2) 43 O1H H1H 0.8700 . O2H Tb1 2.275(5) 90 O2H Tb1 2.319(5) 43 O2H H2H 0.8700 . O1S C1S 1.294(12) . O2S C1S 1.233(11) . O2S Tb1 2.345(6) 43 C1S C2S 1.452(12) . C2S C3S 1.355(13) . C2S S1 1.749(9) . C3S C4S 1.406(12) . C3S H3S 0.9500 . C4S C5S 1.385(13) . C4S C5S 1.414(13) 3 C5S C4S 1.414(13) 2 C5S S1 1.749(9) . 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O2L C1L C2L C7L 14.2(12) . . O1L C1L C2L C7L -165.2(8) . . C7L C2L C3L C4L 0.0 . . C1L C2L C3L C4L -176.3(9) . . C2L C3L C4L C5L 0.0 . . C3L C4L C5L C6L 0.0 . . C3L C4L C5L C8L -178.9(9) . . C4L C5L C6L C7L 0.0 . . C8L C5L C6L C7L 178.9(9) . . C5L C6L C7L C2L 0.0 . . C3L C2L C7L C6L 0.0 . . C1L C2L C7L C6L 176.2(9) . . C4L C5L C8L C9L -34.3(9) . . C6L C5L C8L C9L 146.8(6) . . C4L C5L C8L C13L 146.2(6) . . C6L C5L C8L C13L -32.7(10) . . C13L C8L C9L C10L 0.0 . . C5L C8L C9L C10L -179.5(8) . . C8L C9L C10L C11L 0.0 . . C9L C10L C11L C12L 0.0 . . C9L C10L C11L C14L 175.9(9) . . C10L C11L C12L C13L 0.0 . . C14L C11L C12L C13L -175.9(9) . . C9L C8L C13L C12L 0.0 . . C5L C8L C13L C12L 179.5(8) . . C11L C12L C13L C8L 0.0 . . C12L C11L C14L C15L 35.0(19) . 5 C10L C11L C14L C15L -140.9(13) . 5 C12L C11L C14L C15L -144.1(13) . . C10L C11L C14L C15L 40.0(18) . . C15L C14L C15L C14L 5(3) 5 4 C11L C14L C15L C14L -175.4(9) . 4 Tb1 O1D C1D N1D -125(4) . . O1D C1D N1D C2D -100(4) . . 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