#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-11-26 03:36:00 +0200 (Tue, 26 Nov 2019) $ #$Revision: 242519 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/13/25/4132559.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4132559 loop_ _publ_author_name 'Wu, Pengcheng' 'Yap, Glenn P. A.' 'Theopold, Klaus H.' _publ_section_title ; Structure and Reactivity of Chromium(VI) Alkylidenes. ; _journal_issue 23 _journal_name_full 'Journal of the American Chemical Society' _journal_page_first 7088 _journal_page_last 7091 _journal_paper_doi 10.1021/jacs.8b04882 _journal_volume 140 _journal_year 2018 _chemical_formula_sum 'C46 H59 Cr N2 P Si' _chemical_formula_weight 751.01 _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 29 _space_group_name_Hall 'P 2c -2ac' _space_group_name_H-M_alt 'P c a 21' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_method SHELXL-2017/1 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 17.0985(11) _cell_length_b 13.5512(9) _cell_length_c 21.4178(14) _cell_measurement_reflns_used 9978 _cell_measurement_temperature 200(2) _cell_measurement_theta_max 23.94 _cell_measurement_theta_min 2.38 _cell_volume 4962.6(6) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2017/1 (Sheldrick, 2017)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick 2008)' _diffrn_ambient_temperature 200(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 8.33 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker AXS APEX diffractometer' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0426 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0318 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.995 _diffrn_reflns_limit_h_max 22 _diffrn_reflns_limit_h_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 27 _diffrn_reflns_limit_l_min -27 _diffrn_reflns_number 71736 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.989 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.984 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 27.631 _diffrn_reflns_theta_min 1.503 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.315 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7456 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6853 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'APEX3 (Bruker, 2015)' _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_density_diffrn 1.005 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1608 _exptl_crystal_size_max 0.557 _exptl_crystal_size_mid 0.480 _exptl_crystal_size_min 0.314 _refine_diff_density_max 0.558 _refine_diff_density_min -0.228 _refine_diff_density_rms 0.040 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 3725 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack -0.020(6) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.035 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 475 _refine_ls_number_reflns 11366 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_restrained_S_all 1.035 _refine_ls_R_factor_all 0.0588 _refine_ls_R_factor_gt 0.0424 _refine_ls_shift/su_max 0.004 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0638P)^2^+0.6044P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1053 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1155 _reflns_Friedel_coverage 0.925 _reflns_Friedel_fraction_full 0.977 _reflns_Friedel_fraction_max 0.973 _reflns_number_gt 9046 _reflns_number_total 11366 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file ja8b04882_si_004.cif _cod_data_source_block kla0941a_sq _cod_database_code 4132559 _shelx_shelxl_version_number 2017/1 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.844 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.908 _shelx_res_file ; TITL kla0941a_a.res in Pca2(1) kla0941a_sq.res created by SHELXL-2017/1 at 11:38:39 on 25-Oct-2017 REM Old TITL kla0941a in Pca2(1) REM SHELXT solution in Pca2(1) REM R1 0.126, Rweak 0.014, Alpha 0.003, Orientation as input REM Flack x = 0.037 ( 0.007 ) from Parsons' quotients REM Formula found by SHELXT: C40 Cr N8 P Si CELL 0.71073 17.0985 13.5512 21.4178 90.000 90.000 90.000 ZERR 4.000 0.0011 0.0009 0.0014 0.000 0.000 0.000 LATT -1 SYMM -X, -Y, 1/2+Z SYMM 1/2+X, -Y, Z SYMM 1/2-X, Y, 1/2+Z SFAC C H CR N P SI UNIT 184 236 4 8 4 4 OMIT 10 0 21 OMIT 6 2 18 OMIT 13 1 18 OMIT 3 5 17 OMIT 1 1 17 OMIT 0 8 16 OMIT 6 0 16 OMIT 10 2 15 OMIT 8 1 15 OMIT 5 1 14 OMIT 2 1 14 OMIT 0 1 14 OMIT 0 0 14 OMIT 5 3 13 OMIT 2 4 12 OMIT 6 3 12 OMIT 5 2 12 OMIT 6 1 12 OMIT 0 0 12 OMIT 9 4 11 OMIT 2 4 11 OMIT 1 4 11 OMIT 5 3 11 OMIT 1 3 11 OMIT 2 2 11 OMIT 3 1 11 OMIT 2 1 11 OMIT 1 1 11 OMIT 7 5 10 OMIT 8 4 10 OMIT 3 4 10 OMIT 7 3 10 OMIT 5 3 10 OMIT 4 3 10 OMIT 4 2 10 OMIT 3 2 10 OMIT 9 1 10 OMIT 5 1 10 OMIT 4 1 10 OMIT 10 0 10 OMIT 4 0 10 OMIT 1 6 9 OMIT 6 5 9 OMIT 2 5 9 OMIT 1 5 9 OMIT 2 4 9 OMIT 8 3 9 OMIT 5 3 9 OMIT 2 3 9 OMIT 1 3 9 OMIT 8 2 9 OMIT 11 1 9 OMIT 5 1 9 OMIT 4 1 9 OMIT 1 1 9 OMIT 6 0 9 OMIT 1 6 8 OMIT 3 5 8 OMIT 1 2 8 OMIT 6 1 8 OMIT 3 1 8 OMIT 2 1 8 OMIT 1 1 8 OMIT 4 0 8 OMIT 1 6 7 OMIT 5 5 7 OMIT 3 5 7 OMIT 4 4 7 OMIT 3 4 7 OMIT 1 4 7 OMIT 8 3 7 OMIT 6 3 7 OMIT 2 3 7 OMIT 1 3 7 OMIT 8 2 7 OMIT 7 2 7 OMIT 5 2 7 OMIT 2 2 7 OMIT 7 1 7 OMIT 5 1 7 OMIT 2 1 7 OMIT 1 1 7 OMIT 8 0 7 OMIT 1 7 6 OMIT 6 6 6 OMIT 4 6 6 OMIT 1 6 6 OMIT 2 5 6 OMIT 0 5 6 OMIT 6 4 6 OMIT 5 4 6 OMIT 4 4 6 OMIT 3 4 6 OMIT 2 4 6 OMIT 5 3 6 OMIT 4 3 6 OMIT 3 3 6 OMIT 2 3 6 OMIT 0 3 6 OMIT 9 2 6 LIST 4 TEMP -73.150 SIZE 0.314 0.48 0.557 ACTA CONF L.S. 15 BOND $H FMAP 2 PLAN 20 ABIN WGHT 0.063800 0.604400 FVAR 0.09789 CR1 3 0.677268 0.729826 0.535259 11.00000 0.04439 0.03550 = 0.03886 0.00110 0.00355 0.00392 P1 5 0.630734 0.825777 0.451737 11.00000 0.04341 0.04795 = 0.03499 0.00142 0.00390 0.00405 SI1 6 0.535341 0.712688 0.645356 11.00000 0.05408 0.06589 = 0.04589 -0.00071 0.00516 -0.00431 N1 4 0.724836 0.806020 0.583172 11.00000 0.05089 0.03740 = 0.03641 0.00549 0.00008 0.00222 N2 4 0.719278 0.630545 0.503678 11.00000 0.04525 0.03611 = 0.05215 -0.00123 0.00254 0.00149 C1 1 0.779154 0.952840 0.632126 11.00000 0.05436 0.04638 = 0.03712 0.00425 0.00111 -0.00480 C2 1 0.836815 0.994917 0.669156 11.00000 0.06363 0.06174 = 0.04971 -0.00078 0.00353 -0.01177 AFIX 43 H2 2 0.835615 1.063921 0.676927 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.895695 0.938845 0.694861 11.00000 0.05729 0.08502 = 0.05074 0.00004 -0.00616 -0.01093 AFIX 43 H3 2 0.934264 0.968685 0.720608 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.898175 0.837728 0.682727 11.00000 0.05174 0.09063 = 0.05155 0.00526 -0.00377 0.01474 AFIX 43 H4 2 0.939164 0.799327 0.700228 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.843070 0.792386 0.646251 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0.466735 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.799199 0.379542 0.511055 11.00000 0.08878 0.04411 = 0.08628 0.00398 0.00259 0.01366 AFIX 43 H16 2 0.788848 0.318237 0.530920 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.748365 0.458105 0.521216 11.00000 0.06600 0.03810 = 0.06415 -0.00076 0.00332 0.00237 C18 1 0.766892 0.548880 0.491700 11.00000 0.05602 0.03748 = 0.05160 -0.00667 -0.00007 0.00291 C19 1 0.850830 0.653552 0.419512 11.00000 0.05924 0.05232 = 0.07554 -0.00193 0.01631 0.00443 AFIX 13 H19 2 0.822812 0.708101 0.441613 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.936686 0.677964 0.418738 11.00000 0.08406 0.10340 = 0.22123 0.01705 -0.01495 -0.02118 AFIX 137 H20A 2 0.964025 0.632332 0.390744 11.00000 -1.50000 H20B 2 0.957992 0.671680 0.461029 11.00000 -1.50000 H20C 2 0.943950 0.745778 0.403938 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C21 1 0.822292 0.650691 0.353566 11.00000 0.15436 0.09923 = 0.07999 0.02449 0.01104 -0.02252 AFIX 137 H21A 2 0.824134 0.717268 0.335760 11.00000 -1.50000 H21B 2 0.768339 0.626323 0.352728 11.00000 -1.50000 H21C 2 0.855694 0.606607 0.328977 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C22 1 0.675085 0.448909 0.559972 11.00000 0.08098 0.04384 = 0.07680 0.00183 0.01101 -0.00132 AFIX 13 H22 2 0.666589 0.513994 0.580905 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.679931 0.372031 0.610678 11.00000 0.13138 0.05943 = 0.11194 0.02860 0.03307 0.01876 AFIX 137 H23A 2 0.681515 0.306193 0.591788 11.00000 -1.50000 H23B 2 0.633990 0.377287 0.637834 11.00000 -1.50000 H23C 2 0.727439 0.382624 0.635381 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C24 1 0.604273 0.430570 0.517339 11.00000 0.08124 0.08621 = 0.10913 -0.00897 0.01120 -0.02375 AFIX 137 H24A 2 0.606218 0.476023 0.481784 11.00000 -1.50000 H24B 2 0.555947 0.441603 0.540929 11.00000 -1.50000 H24C 2 0.605496 0.362388 0.502117 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C25 1 0.583401 0.689805 0.569110 11.00000 0.05156 0.04755 = 0.04960 0.00356 0.00054 0.00105 H25 2 0.554925 0.632172 0.549644 11.00000 0.07215 C26 1 0.426883 0.725098 0.634416 11.00000 0.05679 0.10309 = 0.07163 0.00234 0.01229 0.00524 AFIX 137 H26A 2 0.415581 0.785783 0.611222 11.00000 -1.50000 H26B 2 0.401272 0.727823 0.675313 11.00000 -1.50000 H26C 2 0.407163 0.668167 0.611000 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C27 1 0.551985 0.601063 0.695119 11.00000 0.08945 0.08922 = 0.06747 0.01682 0.00405 -0.00497 AFIX 137 H27A 2 0.532586 0.542365 0.673336 11.00000 -1.50000 H27B 2 0.524013 0.608733 0.734760 11.00000 -1.50000 H27C 2 0.608068 0.593662 0.703309 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C28 1 0.573398 0.823075 0.685976 11.00000 0.09321 0.09538 = 0.06228 -0.02205 0.01853 -0.01688 AFIX 137 H28A 2 0.629310 0.814422 0.694415 11.00000 -1.50000 H28B 2 0.545326 0.831972 0.725470 11.00000 -1.50000 H28C 2 0.565729 0.881344 0.659576 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C29 1 0.513908 0.921420 0.517156 11.00000 0.07397 0.08163 = 0.05025 0.01124 0.01446 0.03095 AFIX 43 H29 2 0.499229 0.856959 0.530065 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 0.472698 1.002905 0.538914 11.00000 0.07776 0.11380 = 0.05402 -0.00351 0.01074 0.04247 AFIX 43 H30 2 0.429915 0.993530 0.566586 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 0.492683 1.095345 0.521223 11.00000 0.08375 0.08333 = 0.10220 -0.03067 -0.01563 0.03976 AFIX 43 H31 2 0.464240 1.150325 0.536771 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.553372 1.109767 0.481249 11.00000 0.06808 0.06193 = 0.14323 -0.00770 0.00217 0.01833 AFIX 43 H32 2 0.567690 1.174766 0.469188 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 0.595139 1.027764 0.457662 11.00000 0.06141 0.05367 = 0.10496 0.00692 0.00723 0.01381 AFIX 43 H33 2 0.636367 1.037428 0.428563 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 0.575968 0.933936 0.476929 11.00000 0.04802 0.05694 = 0.03710 -0.00105 -0.00293 0.01143 C35 1 0.505842 0.812397 0.366523 11.00000 0.05598 0.10559 = 0.06028 -0.00498 -0.00797 0.00429 AFIX 43 H35 2 0.494582 0.879192 0.376553 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.461626 0.763208 0.322177 11.00000 0.05624 0.14445 = 0.06913 -0.01360 -0.01254 -0.00697 AFIX 43 H36 2 0.420909 0.797316 0.301081 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 0.475500 0.667344 0.308421 11.00000 0.08005 0.16037 = 0.05973 -0.02306 -0.00435 -0.05257 AFIX 43 H37 2 0.444226 0.634648 0.278154 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 0.534893 0.616827 0.338168 11.00000 0.09804 0.09728 = 0.07017 -0.02611 0.01456 -0.04377 AFIX 43 H38 2 0.544722 0.549569 0.328422 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C39 1 0.580176 0.665244 0.382498 11.00000 0.06898 0.07577 = 0.05425 -0.00615 0.00795 -0.01824 AFIX 43 H39 2 0.620669 0.630610 0.403527 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C40 1 0.566676 0.763540 0.396207 11.00000 0.04490 0.07705 = 0.04032 0.00002 0.00666 -0.00851 C41 1 0.777939 0.904692 0.433076 11.00000 0.05240 0.05974 = 0.04020 0.00333 -0.00218 -0.00059 AFIX 43 H41 2 0.782388 0.899741 0.477178 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C42 1 0.840647 0.943700 0.398288 11.00000 0.05966 0.07964 = 0.05476 0.01030 -0.00371 -0.01020 AFIX 43 H42 2 0.886594 0.966816 0.418487 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C43 1 0.833716 0.947493 0.334371 11.00000 0.05339 0.09548 = 0.06345 0.02004 0.01156 -0.00737 AFIX 43 H43 2 0.876150 0.972084 0.310335 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C44 1 0.767517 0.916877 0.304562 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-0.23 7 15 12 -0.28 0.16 0 16 12 0.13 0.05 1 16 12 0.37 0.03 2 16 12 0.07 0.29 19 4 13 0.17 -0.02 17 8 13 0.18 0.13 14 11 13 -0.06 0.16 9 14 13 0.11 0.30 6 15 13 0.42 0.10 19 3 14 0.43 -0.14 12 12 14 0.14 -0.06 8 14 14 -0.31 -0.30 4 15 14 0.30 -0.33 16 8 15 -0.31 -0.25 15 9 15 0.67 0.58 14 10 15 -0.49 -0.63 13 11 15 0.01 0.20 7 14 15 -0.14 0.48 1 15 15 -0.22 0.18 18 3 16 -0.00 -0.47 16 7 16 0.26 0.12 12 11 16 -0.36 0.34 5 14 16 -0.06 -0.28 17 4 17 -0.15 -0.05 16 6 17 -0.18 0.36 7 13 17 0.08 0.06 2 14 17 0.15 -0.26 3 14 17 -0.01 -0.03 17 1 18 0.35 0.21 17 2 18 0.39 -0.26 16 5 18 0.24 0.10 14 8 18 0.52 0.49 13 9 18 -0.50 -0.74 10 11 18 -0.36 -0.40 8 12 18 -0.76 -0.17 5 13 18 0.21 0.14 16 3 19 0.50 0.23 14 7 19 -0.04 -0.09 13 8 19 0.21 -0.17 12 9 19 -0.16 0.45 9 11 19 -0.40 -0.08 1 13 19 -0.26 -0.06 2 13 19 -0.05 0.06 15 4 20 -0.16 -0.20 13 7 20 0.01 -0.73 12 8 20 -0.05 0.76 11 9 20 0.06 -0.57 4 12 20 -0.32 -0.43 14 4 21 0.30 -0.45 12 7 21 -0.07 -0.23 11 8 21 0.02 -0.07 8 10 21 0.36 -0.31 5 11 21 -0.58 -0.17 14 0 22 0.10 0.54 13 4 22 0.41 -0.17 8 9 22 -0.15 0.06 6 10 22 0.12 0.08 0 11 22 0.51 0.05 1 11 22 0.10 -0.04 2 11 22 -0.47 -0.21 8 8 23 -0.01 0.31 6 9 23 -0.34 0.14 2 10 23 0.48 0.10 3 10 23 0.22 0.39 11 3 24 -0.20 -0.07 9 6 24 -0.24 -0.43 6 8 24 -0.27 0.21 2 9 24 -0.21 -0.28 3 9 24 -0.06 0.11 10 0 25 0.18 0.22 10 1 25 -0.06 -0.27 10 2 25 -0.08 -0.07 9 4 25 -0.09 0.11 8 5 25 -0.18 0.66 7 6 25 0.48 -0.70 5 7 25 -0.10 0.04 1 8 25 -0.02 0.32 2 8 25 -0.04 0.21 8 2 26 0.12 -0.76 7 4 26 0.30 -0.16 4 6 26 0.01 -0.41 6 0 27 0.25 0.15 6 1 27 -0.44 -0.16 5 3 27 -0.16 0.09 3 4 27 -0.05 -0.20 1 5 27 0.30 -0.09 0 0 28 -0.46 -0.48 2 0 28 0.22 -0.18 0 1 28 -0.53 0.09 1 1 28 -0.31 -0.16 2 1 28 0.15 -0.32 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 230517) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.692 0.275 0.325 219 42 ' ' 2 0.808 0.275 0.825 220 42 ' ' 3 0.192 0.725 0.325 218 42 ' ' 4 0.308 0.725 0.825 220 42 ' ' _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL kla0941a P c a 21 R = 0.07 CELL 17.0985 13.5512 21.4178 90.00 90.00 90.00 SPGR Pca21 # Solvent Accessible Volume = 878 # Electrons Found in S.A.V. = 167 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others C101 0.606 0.172 0.312 ! 2.38 eA-3 C102 0.813 0.184 0.830 ! 2.27 eA-3 C103 0.282 0.613 0.795 ! 1.95 eA-3 C104 0.804 0.376 0.843 ! 1.93 eA-3 C105 0.286 0.752 0.857 ! 1.56 eA-3 C106 0.161 0.675 0.329 ! 1.35 eA-3 C107 0.270 0.723 0.789 ! 1.17 eA-3 C108 0.767 0.187 0.879 ! 1.08 eA-3 Q109 0.519 0.660 0.599 ! 0.65 eA-3 C110 0.646 0.396 0.266 ! 0.63 eA-3 C111 0.590 0.279 0.352 ! 0.56 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 52624 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z+1/2' 'x+1/2, -y, z' '-x+1/2, y, z+1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp Cr1 Cr 0.67727(3) 0.72983(3) 0.53526(2) 0.03958(13) Uani 1 1 d . . P1 P 0.63073(5) 0.82578(6) 0.45174(4) 0.04212(19) Uani 1 1 d . . Si1 Si 0.53534(7) 0.71269(8) 0.64536(5) 0.0553(3) Uani 1 1 d . . N1 N 0.72484(16) 0.8060(2) 0.58317(13) 0.0416(6) Uani 1 1 d . . N2 N 0.71928(17) 0.6305(2) 0.50368(14) 0.0445(6) Uani 1 1 d . . C1 C 0.7792(2) 0.9528(3) 0.63213(15) 0.0460(8) Uani 1 1 d . . C2 C 0.8368(2) 0.9949(3) 0.66916(19) 0.0584(10) Uani 1 1 d . . H2 H 0.835615 1.063921 0.676927 0.070 Uiso 1 1 calc R U C3 C 0.8957(3) 0.9388(4) 0.69486(19) 0.0643(11) Uani 1 1 d . . H3 H 0.934264 0.968685 0.720608 0.077 Uiso 1 1 calc R U C4 C 0.8982(2) 0.8377(4) 0.68273(19) 0.0646(11) Uani 1 1 d . . H4 H 0.939164 0.799327 0.700228 0.078 Uiso 1 1 calc R U C5 C 0.8431(2) 0.7924(3) 0.64625(17) 0.0527(8) Uani 1 1 d . . C6 C 0.7820(2) 0.8505(3) 0.61982(15) 0.0431(7) Uani 1 1 d . . C7 C 0.7153(2) 1.0184(3) 0.60447(17) 0.0526(9) Uani 1 1 d . . H7 H 0.678962 0.975432 0.579980 0.063 Uiso 1 1 calc R U C8 C 0.6678(3) 1.0702(3) 0.6548(2) 0.0691(11) Uani 1 1 d . . H8A H 0.621505 1.100707 0.635908 0.104 Uiso 1 1 calc R U H8B H 0.699879 1.121196 0.674640 0.104 Uiso 1 1 calc R U H8C H 0.651284 1.021949 0.686254 0.104 Uiso 1 1 calc R U C46 C 0.7103(2) 0.8736(3) 0.40425(15) 0.0451(8) Uani 1 1 d . . C9 C 0.7501(3) 1.0945(3) 0.5600(2) 0.0694(11) Uani 1 1 d . . H9A H 0.786767 1.061947 0.531548 0.104 Uiso 1 1 calc R U H9B H 0.777723 1.145172 0.584066 0.104 Uiso 1 1 calc R U H9C H 0.708018 1.125417 0.535794 0.104 Uiso 1 1 calc R U C10 C 0.8449(3) 0.6817(3) 0.6356(2) 0.0711(12) Uani 1 1 d . . H10 H 0.818817 0.668585 0.594599 0.085 Uiso 1 1 calc R U C11 C 0.9287(4) 0.6417(5) 0.6311(4) 0.125(3) Uani 1 1 d . . H11A H 0.928225 0.577905 0.609574 0.188 Uiso 1 1 calc R U H11B H 0.950140 0.633307 0.673199 0.188 Uiso 1 1 calc R U H11C H 0.961172 0.688402 0.607699 0.188 Uiso 1 1 calc R U C12 C 0.8001(5) 0.6302(5) 0.6835(5) 0.129(3) Uani 1 1 d . . H12A H 0.797911 0.559657 0.673469 0.194 Uiso 1 1 calc R U H12B H 0.746924 0.656996 0.685010 0.194 Uiso 1 1 calc R U H12C H 0.825425 0.639239 0.724117 0.194 Uiso 1 1 calc R U C13 C 0.8330(2) 0.5585(3) 0.4529(2) 0.0567(9) Uani 1 1 d . . C14 C 0.8809(3) 0.4763(3) 0.4449(3) 0.0806(14) Uani 1 1 d . . H14 H 0.926133 0.481484 0.419407 0.097 Uiso 1 1 calc R U C15 C 0.8638(3) 0.3876(4) 0.4733(3) 0.0878(16) Uani 1 1 d . . H15 H 0.896753 0.332027 0.466735 0.105 Uiso 1 1 calc R U C16 C 0.7992(3) 0.3795(3) 0.5111(2) 0.0731(13) Uani 1 1 d . . H16 H 0.788848 0.318237 0.530920 0.088 Uiso 1 1 calc R U C17 C 0.7484(2) 0.4581(3) 0.52122(19) 0.0561(10) Uani 1 1 d . . C18 C 0.7669(2) 0.5489(2) 0.49170(17) 0.0484(8) Uani 1 1 d . . C19 C 0.8508(3) 0.6536(3) 0.4195(2) 0.0624(10) Uani 1 1 d . . H19 H 0.822812 0.708101 0.441613 0.075 Uiso 1 1 calc R U C20 C 0.9367(4) 0.6780(6) 0.4187(5) 0.136(3) Uani 1 1 d . . H20A H 0.964025 0.632332 0.390744 0.204 Uiso 1 1 calc R U H20B H 0.957992 0.671680 0.461029 0.204 Uiso 1 1 calc R U H20C H 0.943950 0.745778 0.403938 0.204 Uiso 1 1 calc R U C21 C 0.8223(5) 0.6507(5) 0.3536(3) 0.111(2) Uani 1 1 d . . H21A H 0.824134 0.717268 0.335760 0.167 Uiso 1 1 calc R U H21B H 0.768339 0.626323 0.352728 0.167 Uiso 1 1 calc R U H21C H 0.855694 0.606607 0.328977 0.167 Uiso 1 1 calc R U C22 C 0.6751(3) 0.4489(3) 0.5600(2) 0.0672(11) Uani 1 1 d . . H22 H 0.666589 0.513994 0.580905 0.081 Uiso 1 1 calc R U C23 C 0.6799(4) 0.3720(4) 0.6107(3) 0.101(2) Uani 1 1 d . . H23A H 0.681515 0.306193 0.591788 0.151 Uiso 1 1 calc R U H23B H 0.633990 0.377287 0.637834 0.151 Uiso 1 1 calc R U H23C H 0.727439 0.382624 0.635381 0.151 Uiso 1 1 calc R U C24 C 0.6043(3) 0.4306(4) 0.5173(3) 0.0922(17) Uani 1 1 d . . H24A H 0.606218 0.476023 0.481784 0.138 Uiso 1 1 calc R U H24B H 0.555947 0.441603 0.540929 0.138 Uiso 1 1 calc R U H24C H 0.605496 0.362388 0.502117 0.138 Uiso 1 1 calc R U C25 C 0.5834(2) 0.6898(3) 0.56911(18) 0.0496(8) Uani 1 1 d . . H25 H 0.555(3) 0.632(3) 0.550(2) 0.072(13) Uiso 1 1 d . . C26 C 0.4269(3) 0.7251(4) 0.6344(2) 0.0772(13) Uani 1 1 d . . H26A H 0.415581 0.785783 0.611222 0.116 Uiso 1 1 calc R U H26B H 0.401272 0.727823 0.675313 0.116 Uiso 1 1 calc R U H26C H 0.407163 0.668167 0.611000 0.116 Uiso 1 1 calc R U C27 C 0.5520(3) 0.6011(4) 0.6951(2) 0.0820(14) Uani 1 1 d . . H27A H 0.532586 0.542365 0.673336 0.123 Uiso 1 1 calc R U H27B H 0.524013 0.608733 0.734760 0.123 Uiso 1 1 calc R U H27C H 0.608068 0.593662 0.703309 0.123 Uiso 1 1 calc R U C28 C 0.5734(3) 0.8231(4) 0.6860(2) 0.0836(15) Uani 1 1 d . . H28A H 0.629310 0.814422 0.694415 0.125 Uiso 1 1 calc R U H28B H 0.545326 0.831972 0.725470 0.125 Uiso 1 1 calc R U H28C H 0.565729 0.881344 0.659576 0.125 Uiso 1 1 calc R U C29 C 0.5139(3) 0.9214(4) 0.51716(18) 0.0686(12) Uani 1 1 d . . H29 H 0.499229 0.856959 0.530065 0.082 Uiso 1 1 calc R U C30 C 0.4727(3) 1.0029(4) 0.5389(2) 0.0819(14) Uani 1 1 d . . H30 H 0.429915 0.993530 0.566586 0.098 Uiso 1 1 calc R U C31 C 0.4927(3) 1.0953(4) 0.5212(3) 0.0898(17) Uani 1 1 d . . H31 H 0.464240 1.150325 0.536771 0.108 Uiso 1 1 calc R U C32 C 0.5534(3) 1.1098(4) 0.4812(3) 0.0911(17) Uani 1 1 d . . H32 H 0.567690 1.174766 0.469188 0.109 Uiso 1 1 calc R U C33 C 0.5951(3) 1.0278(3) 0.4577(3) 0.0733(12) Uani 1 1 d . . H33 H 0.636367 1.037428 0.428563 0.088 Uiso 1 1 calc R U C34 C 0.5760(2) 0.9339(3) 0.47693(16) 0.0474(8) Uani 1 1 d . . C35 C 0.5058(3) 0.8124(4) 0.3665(2) 0.0739(12) Uani 1 1 d . . H35 H 0.494582 0.879192 0.376553 0.089 Uiso 1 1 calc R U C36 C 0.4616(3) 0.7632(5) 0.3222(3) 0.0899(17) Uani 1 1 d . . H36 H 0.420909 0.797316 0.301081 0.108 Uiso 1 1 calc R U C37 C 0.4755(4) 0.6673(6) 0.3084(3) 0.100(2) Uani 1 1 d . . H37 H 0.444226 0.634648 0.278154 0.120 Uiso 1 1 calc R U C38 C 0.5349(4) 0.6168(5) 0.3382(2) 0.0885(18) Uani 1 1 d . . H38 H 0.544722 0.549569 0.328422 0.106 Uiso 1 1 calc R U C39 C 0.5802(3) 0.6652(4) 0.3825(2) 0.0663(11) Uani 1 1 d . . H39 H 0.620669 0.630610 0.403527 0.080 Uiso 1 1 calc R U C40 C 0.5667(2) 0.7635(3) 0.39621(17) 0.0541(9) Uani 1 1 d . . C41 C 0.7779(2) 0.9047(3) 0.43308(17) 0.0508(9) Uani 1 1 d . . H41 H 0.782388 0.899741 0.477178 0.061 Uiso 1 1 calc R U C42 C 0.8406(3) 0.9437(4) 0.3983(2) 0.0647(11) Uani 1 1 d . . H42 H 0.886594 0.966816 0.418487 0.078 Uiso 1 1 calc R U C43 C 0.8337(3) 0.9475(4) 0.3344(2) 0.0708(13) Uani 1 1 d . . H43 H 0.876150 0.972084 0.310335 0.085 Uiso 1 1 calc R U C44 C 0.7675(3) 0.9169(4) 0.30456(19) 0.0736(13) Uani 1 1 d . . H44 H 0.764090 0.920667 0.260356 0.088 Uiso 1 1 calc R U C45 C 0.7049(2) 0.8800(4) 0.33913(17) 0.0619(11) Uani 1 1 d . . H45 H 0.658552 0.859222 0.318496 0.074 Uiso 1 1 calc R U loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cr1 0.0444(3) 0.0355(2) 0.0389(2) 0.0011(2) 0.0035(2) 0.0039(2) P1 0.0434(4) 0.0479(4) 0.0350(4) 0.0014(4) 0.0039(4) 0.0041(4) Si1 0.0541(6) 0.0659(6) 0.0459(5) -0.0007(5) 0.0052(5) -0.0043(5) N1 0.0509(16) 0.0374(13) 0.0364(13) 0.0055(11) 0.0001(12) 0.0022(12) N2 0.0452(16) 0.0361(14) 0.0522(16) -0.0012(12) 0.0025(13) 0.0015(12) C1 0.054(2) 0.0464(18) 0.0371(16) 0.0042(14) 0.0011(14) -0.0048(15) C2 0.064(2) 0.062(2) 0.050(2) -0.0008(18) 0.0035(18) -0.012(2) C3 0.057(2) 0.085(3) 0.051(2) 0.000(2) -0.0062(18) -0.011(2) C4 0.052(2) 0.091(3) 0.052(2) 0.005(2) -0.0038(18) 0.015(2) C5 0.056(2) 0.066(2) 0.0365(16) 0.0050(17) -0.0017(16) 0.0102(18) C6 0.0441(18) 0.0487(18) 0.0363(15) 0.0063(14) 0.0049(14) 0.0011(14) C7 0.066(2) 0.0383(18) 0.054(2) 0.0010(15) -0.0098(17) -0.0019(16) C8 0.072(3) 0.061(2) 0.074(3) -0.001(2) -0.004(2) 0.008(2) C46 0.0455(19) 0.054(2) 0.0361(16) 0.0064(14) 0.0063(14) 0.0059(15) C9 0.098(3) 0.048(2) 0.062(2) 0.0143(19) -0.001(2) -0.004(2) C10 0.077(3) 0.063(3) 0.073(3) -0.007(2) -0.023(2) 0.026(2) C11 0.124(5) 0.089(4) 0.163(7) 0.002(4) -0.004(5) 0.054(4) C12 0.155(6) 0.071(4) 0.162(7) 0.037(4) 0.020(6) -0.015(4) C13 0.059(2) 0.049(2) 0.063(2) -0.0077(18) 0.0052(19) 0.0127(16) C14 0.078(3) 0.066(3) 0.098(4) -0.008(3) 0.028(3) 0.020(2) C15 0.101(4) 0.057(3) 0.105(4) 0.003(3) 0.019(3) 0.035(3) C16 0.089(3) 0.044(2) 0.086(3) 0.004(2) 0.003(3) 0.014(2) C17 0.066(2) 0.0381(17) 0.064(3) -0.0008(16) 0.0033(18) 0.0024(17) C18 0.056(2) 0.0375(17) 0.0516(19) -0.0067(15) -0.0001(16) 0.0029(15) C19 0.059(2) 0.052(2) 0.076(3) -0.002(2) 0.016(2) 0.0044(19) C20 0.084(4) 0.103(5) 0.221(10) 0.017(6) -0.015(5) -0.021(4) C21 0.154(6) 0.099(5) 0.080(4) 0.024(4) 0.011(4) -0.023(4) C22 0.081(3) 0.044(2) 0.077(3) 0.0018(19) 0.011(2) -0.0013(19) C23 0.131(5) 0.059(3) 0.112(4) 0.029(3) 0.033(4) 0.019(3) C24 0.081(3) 0.086(3) 0.109(4) -0.009(3) 0.011(3) -0.024(3) C25 0.052(2) 0.048(2) 0.0496(19) 0.0036(16) 0.0005(16) 0.0010(16) C26 0.057(2) 0.103(4) 0.072(3) 0.002(3) 0.012(2) 0.005(2) C27 0.089(4) 0.089(3) 0.067(3) 0.017(3) 0.004(3) -0.005(3) C28 0.093(3) 0.095(4) 0.062(3) -0.022(3) 0.019(3) -0.017(3) C29 0.074(3) 0.082(3) 0.050(2) 0.011(2) 0.0145(19) 0.031(2) C30 0.078(3) 0.114(4) 0.054(2) -0.004(3) 0.011(2) 0.042(3) C31 0.084(4) 0.083(3) 0.102(4) -0.031(3) -0.016(3) 0.040(3) C32 0.068(3) 0.062(3) 0.143(5) -0.008(3) 0.002(3) 0.018(2) C33 0.061(2) 0.054(2) 0.105(4) 0.007(3) 0.007(3) 0.0138(19) C34 0.0480(19) 0.057(2) 0.0371(15) -0.0010(15) -0.0029(14) 0.0114(16) C35 0.056(2) 0.106(4) 0.060(2) -0.005(3) -0.008(2) 0.004(2) C36 0.056(3) 0.144(6) 0.069(3) -0.014(3) -0.013(2) -0.007(3) C37 0.080(4) 0.160(6) 0.060(3) -0.023(4) -0.004(3) -0.053(4) C38 0.098(4) 0.097(4) 0.070(3) -0.026(3) 0.015(3) -0.044(3) C39 0.069(3) 0.076(3) 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6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle N1 Cr1 N2 122.60(14) N1 Cr1 C25 111.40(16) N2 Cr1 C25 107.29(16) N1 Cr1 P1 106.92(9) N2 Cr1 P1 106.46(11) C25 Cr1 P1 99.64(12) C46 P1 C34 105.28(17) C46 P1 C40 104.44(16) C34 P1 C40 104.87(18) C46 P1 Cr1 111.70(11) C34 P1 Cr1 113.19(11) C40 P1 Cr1 116.35(14) C28 Si1 C25 113.2(2) C28 Si1 C27 109.4(3) C25 Si1 C27 107.4(2) C28 Si1 C26 109.5(3) C25 Si1 C26 110.1(2) C27 Si1 C26 107.1(2) C6 N1 Cr1 163.4(2) C18 N2 Cr1 164.5(3) C2 C1 C6 119.1(4) C2 C1 C7 119.4(3) C6 C1 C7 121.5(3) C3 C2 C1 121.4(4) C3 C2 H2 119.3 C1 C2 H2 119.3 C2 C3 C4 119.3(4) C2 C3 H3 120.3 C4 C3 H3 120.3 C5 C4 C3 121.7(4) C5 C4 H4 119.1 C3 C4 H4 119.1 C4 C5 C6 118.9(4) C4 C5 C10 121.0(4) C6 C5 C10 120.1(4) N1 C6 C1 120.5(3) N1 C6 C5 119.9(3) C1 C6 C5 119.6(3) C8 C7 C9 109.8(3) C8 C7 C1 112.0(3) C9 C7 C1 110.9(3) C8 C7 H7 108.0 C9 C7 H7 108.0 C1 C7 H7 108.0 C7 C8 H8A 109.5 C7 C8 H8B 109.5 H8A C8 H8B 109.5 C7 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