#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-11-26 03:36:45 +0200 (Tue, 26 Nov 2019) $ #$Revision: 242521 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/13/25/4132561.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4132561 loop_ _publ_author_name 'Wu, Pengcheng' 'Yap, Glenn P. A.' 'Theopold, Klaus H.' _publ_section_title ; Structure and Reactivity of Chromium(VI) Alkylidenes. ; _journal_issue 23 _journal_name_full 'Journal of the American Chemical Society' _journal_page_first 7088 _journal_page_last 7091 _journal_paper_doi 10.1021/jacs.8b04882 _journal_volume 140 _journal_year 2018 _chemical_absolute_configuration ad _chemical_formula_sum 'C38 H47 Cr N2' _chemical_formula_weight 583.77 _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 19 _space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab' _space_group_name_H-M_alt 'P 21 21 21' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 9.8933(15) _cell_length_b 17.768(3) _cell_length_c 19.173(3) _cell_measurement_reflns_used 3674 _cell_measurement_temperature 200(2) _cell_measurement_theta_max 24.29 _cell_measurement_theta_min 2.29 _cell_volume 3370.3(9) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick 2008)' _diffrn_ambient_temperature 200(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 8.33 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.992 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker AXS APEX diffractometer' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0525 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0770 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.992 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_number 19305 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.991 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 27.592 _diffrn_reflns_theta_min 2.124 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.366 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7456 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6007 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'APEX2 (Bruker, 2007)' _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_density_diffrn 1.150 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1252 _exptl_crystal_size_max 0.396 _exptl_crystal_size_mid 0.380 _exptl_crystal_size_min 0.232 _refine_diff_density_max 0.310 _refine_diff_density_min -0.273 _refine_diff_density_rms 0.049 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 1817 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack -0.014(13) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.010 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 386 _refine_ls_number_reflns 7746 _refine_ls_number_restraints 19 _refine_ls_restrained_S_all 1.009 _refine_ls_R_factor_all 0.0845 _refine_ls_R_factor_gt 0.0515 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0563P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1059 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1214 _reflns_Friedel_coverage 0.790 _reflns_Friedel_fraction_full 1.000 _reflns_Friedel_fraction_max 0.990 _reflns_number_gt 5553 _reflns_number_total 7746 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file ja8b04882_si_001.cif _cod_data_source_block kla0708 _cod_database_code 4132561 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.869 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.920 _shelx_res_file ; kla0708.res created by SHELXL-2014/7 TITL kla0708 in P2(1)2(1)2(1) CELL 0.71073 9.89330 17.76780 19.17340 90.0000 90.0000 90.0000 ZERR 4.00 0.00150 0.00260 0.00270 0.0000 0.0000 0.0000 LATT -1 SYMM 0.5-X, -Y, 0.5+Z SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SYMM 0.5+X, 0.5-Y, -Z SFAC C H N Cr UNIT 152 188 8 4 L.S. 10 BOND $H FMAP 2 PLAN 20 SIZE 0.232 0.38 0.396 TEMP -73.150 ACTA CONF OMIT 0 1 1 EXYZ C7 C7' EADP C7 C7' EADP C8 C8' EADP C9 C9' SADI C7 C8 C7' C8' C7 C9 C7' C9' SADI C8 C9 C8' C9' SIMU C7 C8 C9 WGHT 0.056300 FVAR 0.13491 0.76723 CR1 4 0.303373 0.519769 0.336013 11.00000 0.03308 0.03173 = 0.02658 0.00036 0.00127 -0.00710 N1 3 0.234775 0.562809 0.268860 11.00000 0.02315 0.03135 = 0.03458 -0.00386 0.00536 -0.00522 N2 3 0.316204 0.428482 0.320848 11.00000 0.02627 0.03054 = 0.03138 0.00158 0.00111 -0.00568 C1 1 0.254416 0.622901 0.156462 11.00000 0.03516 0.03388 = 0.03516 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P A 2 H8D H 0.2780 0.7667 0.1919 0.112 Uiso 0.233(6) 1 calc R U P A 2 H8E H 0.4105 0.7617 0.2396 0.112 Uiso 0.233(6) 1 calc R U P A 2 H8F H 0.2761 0.7179 0.2621 0.112 Uiso 0.233(6) 1 calc R U P A 2 C9' C 0.473(2) 0.6868(15) 0.1237(10) 0.066(2) Uani 0.233(6) 1 d D . P A 2 H9D H 0.4838 0.6442 0.0918 0.098 Uiso 0.233(6) 1 calc R U P A 2 H9E H 0.5606 0.7007 0.1433 0.098 Uiso 0.233(6) 1 calc R U P A 2 H9F H 0.4350 0.7298 0.0981 0.098 Uiso 0.233(6) 1 calc R U P A 2 C10 C -0.0020(4) 0.4780(3) 0.2262(2) 0.0430(10) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.0620 0.4635 0.2643 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C -0.0464(5) 0.4049(3) 0.1891(3) 0.0595(14) Uani 1 1 d . . . . . H11A H -0.1067 0.4173 0.1502 0.089 Uiso 1 1 calc R U . . . H11B H -0.0940 0.3724 0.2223 0.089 Uiso 1 1 calc R U . . . H11C H 0.0335 0.3785 0.1712 0.089 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C -0.1217(5) 0.5181(3) 0.2602(3) 0.0665(14) Uani 1 1 d . . . . . H12A H -0.0893 0.5626 0.2854 0.100 Uiso 1 1 calc R U . . . H12B H -0.1665 0.4838 0.2929 0.100 Uiso 1 1 calc R U . . . H12C H -0.1860 0.5337 0.2241 0.100 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.3426(4) 0.3554(2) 0.21381(19) 0.0328(9) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.3142(5) 0.2885(2) 0.1794(2) 0.0481(11) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.3481 0.2813 0.1336 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.2390(5) 0.2324(3) 0.2092(2) 0.0555(13) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.2200 0.1878 0.1837 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.1908(5) 0.2407(2) 0.2763(2) 0.0453(10) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.1386 0.2014 0.2965 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.2169(4) 0.3046(2) 0.31471(18) 0.0330(9) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.2926(4) 0.36285(19) 0.28324(17) 0.0277(8) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.4257(4) 0.4165(2) 0.18018(18) 0.0353(10) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.4064 0.4643 0.2058 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.5768(5) 0.4004(3) 0.1879(2) 0.0568(14) Uani 1 1 d . . . . . H20A H 0.5988 0.3530 0.1643 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . . 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H25A H 0.5414 0.5453 0.2888 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . H25B H 0.5011 0.6130 0.3393 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.6172(4) 0.4505(2) 0.3979(2) 0.0371(10) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 0.5696 0.4158 0.3693 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.7087(5) 0.4237(3) 0.4471(2) 0.0475(11) Uani 1 1 d . . . . . H27 H 0.7233 0.3710 0.4514 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.7775(5) 0.4721(3) 0.4893(2) 0.0528(12) Uani 1 1 d . . . . . H28 H 0.8398 0.4534 0.5228 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.7562(5) 0.5476(3) 0.4829(2) 0.0542(13) Uani 1 1 d . . . . . H29 H 0.8034 0.5816 0.5124 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . C30 C 0.6668(4) 0.5751(2) 0.4340(2) 0.0413(10) Uani 1 1 d . . . . . H30 H 0.6538 0.6279 0.4302 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.5946(4) 0.5268(2) 0.38980(17) 0.0291(8) Uani 1 1 d . . . . . C32 C 0.1628(5) 0.5301(2) 0.41358(19) 0.0515(12) Uani 1 1 d . . . . . H32A H 0.0687 0.5326 0.3962 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . H32B H 0.1716 0.4915 0.4506 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . 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_geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance Cr1 N1 1.644(3) Cr1 N2 1.653(3) Cr1 C32 2.044(4) Cr1 C25 2.078(4) N1 C6 1.393(4) N2 C18 1.391(4) C1 C2 1.377(5) C1 C6 1.412(5) C1 C7' 1.514(6) C1 C7 1.514(6) C2 C3 1.387(6) C2 H2 0.9500 C3 C4 1.372(6) C3 H3 0.9500 C4 C5 1.387(5) C4 H4 0.9500 C5 C6 1.425(5) C5 C10 1.504(6) C7 C9 1.527(7) C7 C8 1.529(7) C7 H7A 1.0000 C8 H8A 0.9800 C8 H8B 0.9800 C8 H8C 0.9800 C9 H9A 0.9800 C9 H9B 0.9800 C9 H9C 0.9800 C7' C9' 1.501(15) C7' C8' 1.525(15) C7' H7B 1.0000 C8' H8D 0.9800 C8' H8E 0.9800 C8' H8F 0.9800 C9' H9D 0.9800 C9' H9E 0.9800 C9' H9F 0.9800 C10 C12 1.528(6) C10 C11 1.545(6) C10 H10 1.0000 C11 H11A 0.9800 C11 H11B 0.9800 C11 H11C 0.9800 C12 H12A 0.9800 C12 H12B 0.9800 C12 H12C 0.9800 C13 C14 1.388(5) C13 C18 1.426(5) C13 C19 1.506(5) C14 C15 1.367(6) C14 H14 0.9500 C15 C16 1.379(6) C15 H15 0.9500 C16 C17 1.378(5) C16 H16 0.9500 C17 C18 1.413(5) C17 C22 1.525(5) C19 C21 1.527(5) C19 C20 1.529(6) C19 H19 1.0000 C20 H20A 0.9800 C20 H20B 0.9800 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C3 C4 -0.5(7) C2 C3 C4 C5 -0.6(7) C3 C4 C5 C6 1.0(6) C3 C4 C5 C10 178.6(4) Cr1 N1 C6 C1 -113.6(7) Cr1 N1 C6 C5 66.8(9) C2 C1 C6 N1 180.0(3) C7' C1 C6 N1 1.7(5) C7 C1 C6 N1 1.7(5) C2 C1 C6 C5 -0.4(6) C7' C1 C6 C5 -178.7(4) C7 C1 C6 C5 -178.7(4) C4 C5 C6 N1 179.1(4) C10 C5 C6 N1 1.5(5) C4 C5 C6 C1 -0.5(5) C10 C5 C6 C1 -178.1(4) C2 C1 C7 C9 -73.1(5) C6 C1 C7 C9 105.1(5) C2 C1 C7 C8 50.7(6) C6 C1 C7 C8 -131.1(5) C2 C1 C7' C9' -25.3(13) C6 C1 C7' C9' 152.9(12) C2 C1 C7' C8' 98.7(11) C6 C1 C7' C8' -83.1(11) C4 C5 C10 C12 -82.9(5) C6 C5 C10 C12 94.5(4) C4 C5 C10 C11 42.4(6) C6 C5 C10 C11 -140.2(4) C18 C13 C14 C15 1.6(7) C19 C13 C14 C15 180.0(4) C13 C14 C15 C16 -1.3(8) C14 C15 C16 C17 -0.1(8) C15 C16 C17 C18 1.1(7) C15 C16 C17 C22 -179.1(4) Cr1 N2 C18 C17 -116.4(6) Cr1 N2 C18 C13 62.7(8) C16 C17 C18 N2 178.2(4) C22 C17 C18 N2 -1.5(5) C16 C17 C18 C13 -0.8(6) C22 C17 C18 C13 179.4(3) C14 C13 C18 N2 -179.5(4) C19 C13 C18 N2 2.1(5) C14 C13 C18 C17 -0.5(5) C19 C13 C18 C17 -178.9(4) C14 C13 C19 C21 42.3(6) C18 C13 C19 C21 -139.4(4) C14 C13 C19 C20 -82.5(5) C18 C13 C19 C20 95.8(4) C16 C17 C22 C23 -77.9(5) C18 C17 C22 C23 101.8(5) C16 C17 C22 C24 46.9(6) C18 C17 C22 C24 -133.4(4) C31 C26 C27 C28 0.6(6) C26 C27 C28 C29 0.0(7) C27 C28 C29 C30 -0.5(7) C28 C29 C30 C31 0.4(7) C27 C26 C31 C30 -0.7(6) C27 C26 C31 C25 176.9(3) C29 C30 C31 C26 0.2(6) C29 C30 C31 C25 -177.4(4) Cr1 C25 C31 C26 57.4(4) Cr1 C25 C31 C30 -125.1(3) C38 C33 C34 C35 -1.1(8) C33 C34 C35 C36 -0.3(9) C34 C35 C36 C37 1.0(9) C35 C36 C37 C38 -0.3(8) C36 C37 C38 C33 -0.9(6) C36 C37 C38 C32 -176.5(4) C34 C33 C38 C37 1.7(6) C34 C33 C38 C32 177.4(4) Cr1 C32 C38 C37 93.5(4) Cr1 C32 C38 C33 -81.9(4)