#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-11-26 03:37:08 +0200 (Tue, 26 Nov 2019) $ #$Revision: 242522 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/13/25/4132562.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4132562 loop_ _publ_author_name 'Wu, Pengcheng' 'Yap, Glenn P. A.' 'Theopold, Klaus H.' _publ_section_title ; Structure and Reactivity of Chromium(VI) Alkylidenes. ; _journal_issue 23 _journal_name_full 'Journal of the American Chemical Society' _journal_page_first 7088 _journal_page_last 7091 _journal_paper_doi 10.1021/jacs.8b04882 _journal_volume 140 _journal_year 2018 _chemical_formula_sum 'C52 H71 Cr N2 P' _chemical_formula_weight 807.07 _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 19 _space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab' _space_group_name_H-M_alt 'P 21 21 21' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 12.4593(4) _cell_length_b 12.8057(4) _cell_length_c 30.8680(10) _cell_measurement_reflns_used 3142 _cell_measurement_temperature 200(2) _cell_measurement_theta_max 21.68 _cell_measurement_theta_min 2.28 _cell_volume 4925.0(3) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick 2008)' _diffrn_ambient_temperature 200(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 8.33 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.991 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker AXS APEX diffractometer' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0679 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0996 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.991 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_l_max 28 _diffrn_reflns_limit_l_min -39 _diffrn_reflns_number 31517 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.993 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 27.556 _diffrn_reflns_theta_min 1.722 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.298 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7456 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6605 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'APEX2 (Bruker, 2007)' _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_density_diffrn 1.088 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 1744 _exptl_crystal_size_max 0.373 _exptl_crystal_size_mid 0.286 _exptl_crystal_size_min 0.110 _refine_diff_density_max 0.634 _refine_diff_density_min -0.259 _refine_diff_density_rms 0.050 _refine_ls_abs_structure_details ; Refined as an inversion twin. ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.27(3) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.969 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 475 _refine_ls_number_reflns 11229 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 0.969 _refine_ls_R_factor_all 0.1055 _refine_ls_R_factor_gt 0.0642 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0534P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1181 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1339 _reflns_Friedel_coverage 0.810 _reflns_Friedel_fraction_full 1.000 _reflns_Friedel_fraction_max 0.995 _reflns_number_gt 7258 _reflns_number_total 11229 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file ja8b04882_si_003.cif _cod_data_source_block kla0756a_sq _cod_database_code 4132562 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.897 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.968 _shelx_res_file ; kla0756a_sq.res created by SHELXL-2014/7 TITL kla0756 in P2(1)2(1)2(1) CELL 0.71073 12.45930 12.80570 30.86800 90.0000 90.0000 90.0000 ZERR 4.00 0.00040 0.00040 0.00100 0.0000 0.0000 0.0000 LATT -1 SYMM 1/2-X, -Y, 1/2+Z SYMM -X, 1/2+Y, 1/2-Z SYMM 1/2+X, 1/2-Y, -Z SFAC C H N P Cr UNIT 208 284 8 4 4 L.S. 10 BOND $H FMAP 2 PLAN 20 SIZE 0.110 0.286 0.373 TEMP -73.150 TWIN ACTA ABIN WGHT 0.053400 BASF 0.27299 FVAR 0.11103 CR1 5 0.236245 0.746613 0.354264 11.00000 0.03077 0.03586 = 0.03633 -0.00052 -0.00180 0.00095 P1 4 0.196591 0.649141 0.291199 11.00000 0.02783 0.03092 = 0.03779 0.00232 -0.00150 -0.00150 N1 3 0.361875 0.791735 0.349554 11.00000 0.03157 0.03470 = 0.03717 -0.00217 -0.00101 0.00107 N2 3 0.191939 0.677750 0.395988 11.00000 0.04131 0.03925 = 0.03191 -0.00005 -0.00174 -0.00017 C1 1 0.145016 0.859210 0.347423 11.00000 0.03727 0.05415 = 0.05297 -0.00233 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AFIX 0 C25 1 0.411970 0.719933 0.469736 11.00000 0.08528 0.12612 = 0.12859 -0.01346 0.01789 -0.02930 AFIX 137 H25A 2 0.430096 0.688301 0.497704 11.00000 -1.50000 H25B 2 0.461067 0.778011 0.463844 11.00000 -1.50000 H25C 2 0.418673 0.667433 0.446796 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C26 1 0.286362 0.839301 0.507410 11.00000 0.18200 0.11044 = 0.11053 -0.03933 -0.01029 -0.02801 AFIX 137 H26A 2 0.210811 0.859518 0.510180 11.00000 -1.50000 H26B 2 0.329665 0.901175 0.500810 11.00000 -1.50000 H26C 2 0.311031 0.808305 0.534677 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C27 1 0.044875 0.501181 0.398263 11.00000 0.04354 0.06667 = 0.04536 0.00110 0.00380 -0.01360 AFIX 13 H27 2 0.074839 0.537416 0.372239 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 0.065742 0.385070 0.393201 11.00000 0.08518 0.06774 = 0.06744 -0.00168 0.01445 -0.02099 AFIX 137 H28A 2 0.143292 0.372443 0.392355 11.00000 -1.50000 H28B 2 0.033083 0.360317 0.366206 11.00000 -1.50000 H28C 2 0.034327 0.347466 0.417773 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C29 1 -0.076034 0.522003 0.399580 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4sig(Fo) and 0.1055 for all 11229 data REM 475 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0496 0.0000 REM Highest difference peak 0.634, deepest hole -0.259, 1-sigma level 0.050 Q1 1 0.3147 0.7389 0.3519 11.00000 0.05 0.45 Q2 1 0.1564 0.7272 0.3528 11.00000 0.05 0.32 Q3 1 0.2909 0.7940 0.3534 11.00000 0.05 0.31 Q4 1 0.2347 0.6771 0.3734 11.00000 0.05 0.30 Q5 1 0.1567 0.7719 0.3534 11.00000 0.05 0.29 Q6 1 0.2367 0.5875 0.2912 11.00000 0.05 0.29 Q7 1 0.2824 0.8571 0.4684 11.00000 0.05 0.26 Q8 1 0.1388 0.6013 0.2919 11.00000 0.05 0.25 Q9 1 0.2155 0.6934 0.2672 11.00000 0.05 0.24 Q10 1 0.2389 0.7021 0.3013 11.00000 0.05 0.24 Q11 1 0.1157 0.6355 0.2898 11.00000 0.05 0.23 Q12 1 0.3417 0.7360 0.4614 11.00000 0.05 0.23 Q13 1 0.3790 0.7128 0.3579 11.00000 0.05 0.23 Q14 1 0.0866 1.0365 0.3655 11.00000 0.05 0.22 Q15 1 0.3317 0.8575 0.3583 11.00000 0.05 0.22 Q16 1 0.1898 0.7387 0.3824 11.00000 0.05 0.21 Q17 1 0.1964 0.8247 0.3567 11.00000 0.05 0.20 Q18 1 0.2815 0.7424 0.3848 11.00000 0.05 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-0.38 2 10 32 0.54 -0.13 9 3 33 0.62 0.36 8 5 33 -0.10 -0.01 5 8 33 -1.34 -0.45 3 9 33 -1.01 -0.46 4 8 34 -0.69 -0.36 0 9 34 0.91 0.39 1 9 34 0.30 -0.09 8 0 35 0.00 -0.58 8 1 35 -0.23 0.56 7 4 35 -0.89 -1.32 2 8 35 -0.41 0.54 0 0 36 -1.65 0.02 7 2 36 0.86 -0.16 3 7 36 0.98 0.03 1 0 37 -0.04 -2.62 0 1 37 0.10 1.35 6 2 37 -0.84 -0.94 5 4 37 -0.06 -0.44 4 5 37 -1.44 -1.55 3 6 37 -0.39 0.22 0 0 38 -2.04 0.00 1 0 38 1.45 -0.02 2 0 38 -0.27 0.00 0 1 38 -0.02 1.66 1 1 38 -1.06 -0.12 5 2 38 -0.35 -0.63 4 4 38 1.38 -0.78 2 5 38 -0.06 0.63 1 0 39 -0.01 -1.55 2 0 39 0.00 -0.24 3 0 39 -0.02 0.31 4 0 39 -0.01 1.27 0 1 39 0.12 1.05 1 1 39 0.53 -0.82 4 1 39 -1.05 -0.72 0 2 39 0.81 0.03 3 3 39 0.00 -0.49 0 4 39 0.43 -0.02 1 4 39 -0.59 0.00 2 4 39 -0.56 -0.65 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 30615) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 -0.023 0.750 0.000 439 82 '2(pentane)' 2 -0.004 0.250 0.500 440 82 '2(pentane)' 3 0.135 0.209 0.329 21 0 ' ' 4 0.365 0.791 0.829 21 0 ' ' 5 0.635 0.291 0.671 21 0 ' ' 6 0.865 0.709 0.171 21 0 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 0 0 2 1.319 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL kla0756a P 21 21 21 R = 0.09 CELL 12.4593 12.8057 30.8680 90.00 90.00 90.00 SPGR P212121 # Solvent Accessible Volume = 988.1 # Electrons Found in S.A.V. = 163.9 # Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others C101 0.768 0.275 0.470 ! 1.85 eA-3 C102 0.195 0.716 0.002 ! 1.66 eA-3 C103 0.391 0.358 0.501 ! 1.64 eA-3 C104 0.735 0.319 0.478 ! 1.62 eA-3 C105 0.702 0.328 0.466 ! 1.60 eA-3 C106 0.439 0.425 0.477 ! 1.58 eA-3 C107 0.377 0.417 0.445 ! 1.56 eA-3 C108 0.613 0.882 0.032 ! 1.56 eA-3 C109 0.845 0.193 0.517 ! 1.48 eA-3 C110 0.707 0.351 0.499 ! 1.45 eA-3 C111 0.280 0.286 0.521 ! 1.44 eA-3 C112 0.841 0.624 0.981 ! 1.44 eA-3 C113 0.177 0.199 0.500 ! 1.38 eA-3 C114 0.295 0.886 0.030 ! 1.35 eA-3 C115 1.005 0.592 0.959 ! 1.04 eA-3 C116 0.406 0.812 0.035 ! 1.01 eA-3 C117 0.341 0.762 0.033 ! 0.99 eA-3 C118 0.043 0.125 0.514 ! 0.95 eA-3 C119 0.719 0.614 0.007 ! 0.71 eA-3 C120 0.484 0.831 0.012 ! 0.70 eA-3 C121 0.079 0.716 0.960 ! 0.68 eA-3 Q122 0.688 0.237 0.147 ! 0.66 eA-3 C123 0.767 0.410 0.439 ! 0.66 eA-3 C124 0.412 0.494 0.490 ! 0.65 eA-3 C125 0.472 0.363 0.432 ! 0.64 eA-3 C126 0.648 0.220 0.500 ! 0.64 eA-3 Q127 0.920 0.816 0.993 ! 0.63 eA-3 C128 0.140 0.627 0.914 ! 0.62 eA-3 C129 0.512 0.977 0.007 ! 0.62 eA-3 C130 0.875 0.039 0.501 ! 0.60 eA-3 C131 0.391 0.498 0.443 ! 0.60 eA-3 C132 0.458 0.520 0.461 ! 0.58 eA-3 C133 0.878 0.664 0.944 ! 0.58 eA-3 C134 0.790 0.555 0.003 ! 0.57 eA-3 Q135 0.063 0.046 0.556 ! 0.56 eA-3 C136 0.921 0.561 0.968 ! 0.55 eA-3 Q137 0.917 0.203 0.584 ! 0.55 eA-3 C138 0.375 0.807 0.987 ! 0.53 eA-3 C139 0.546 0.365 0.452 ! 0.53 eA-3 Q140 0.376 0.621 0.014 ! 0.52 eA-3 C141 0.611 0.763 0.050 ! 0.52 eA-3 Q142 0.754 0.918 0.985 ! 0.52 eA-3 Q143 0.191 0.486 0.966 ! 0.52 eA-3 C144 0.669 0.407 0.444 ! 0.51 eA-3 C145 0.923 0.099 0.590 ! 0.51 eA-3 C146 0.903 0.755 0.946 ! 0.51 eA-3 C147 0.787 0.044 0.546 ! 0.50 eA-3 C148 0.564 0.329 0.514 ! 0.50 eA-3 C149 0.564 0.713 0.993 ! 0.50 eA-3 C150 0.064 0.569 0.023 ! 0.50 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 55472 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp Cr1 Cr 0.23625(5) 0.74661(5) 0.35426(2) 0.03432(19) Uani 1 1 d . . P1 P 0.19659(8) 0.64914(9) 0.29120(4) 0.0322(3) Uani 1 1 d . . N1 N 0.3619(3) 0.7917(3) 0.34955(12) 0.0345(8) Uani 1 1 d . . N2 N 0.1919(3) 0.6777(3) 0.39599(11) 0.0375(9) Uani 1 1 d . . C1 C 0.1450(4) 0.8592(4) 0.34742(17) 0.0481(12) Uani 1 1 d . . H1 H 0.179(3) 0.919(4) 0.3299(14) 0.048 Uiso 1 1 d . U C2 C 0.0482(4) 0.9049(5) 0.37041(18) 0.0599(16) Uani 1 1 d . . C3 C -0.0206(5) 0.8215(6) 0.3920(2) 0.087(2) Uani 1 1 d . . H3A H -0.0496 0.7745 0.3698 0.130 Uiso 1 1 calc R U H3B H -0.0798 0.8548 0.4076 0.130 Uiso 1 1 calc R U H3C H 0.0235 0.7814 0.4124 0.130 Uiso 1 1 calc R U C4 C 0.0915(6) 0.9805(6) 0.4050(3) 0.119(3) Uani 1 1 d . . H4A H 0.1290 0.9408 0.4275 0.178 Uiso 1 1 calc R U H4B H 0.0316 1.0190 0.4180 0.178 Uiso 1 1 calc R U H4C H 0.1416 1.0298 0.3915 0.178 Uiso 1 1 calc R U C5 C -0.0210(5) 0.9655(5) 0.3388(2) 0.084(2) Uani 1 1 d . . H5A H 0.0229 1.0179 0.3240 0.126 Uiso 1 1 calc R U H5B H -0.0791 1.0003 0.3546 0.126 Uiso 1 1 calc R U H5C H -0.0517 0.9174 0.3175 0.126 Uiso 1 1 calc R U C6 C 0.5520(3) 0.7510(4) 0.35819(13) 0.0384(10) Uani 1 1 d . . C7 C 0.6558(4) 0.7893(4) 0.36401(16) 0.0531(14) Uani 1 1 d . . H7 H 0.7141 0.7415 0.3649 0.064 Uiso 1 1 calc R U C8 C 0.6761(4) 0.8945(5) 0.36851(16) 0.0543(14) Uani 1 1 d . . H8 H 0.7475 0.9186 0.3726 0.065 Uiso 1 1 calc R U C9 C 0.5932(4) 0.9640(4) 0.36706(16) 0.0518(14) Uani 1 1 d . . H9 H 0.6086 1.0363 0.3701 0.062 Uiso 1 1 calc R U C10 C 0.4874(4) 0.9336(4) 0.36128(15) 0.0403(11) Uani 1 1 d . . C11 C 0.4671(3) 0.8252(3) 0.35623(14) 0.0354(10) Uani 1 1 d . . C12 C 0.5292(3) 0.6375(3) 0.35047(16) 0.0411(11) Uani 1 1 d . . H12 H 0.4539 0.6236 0.3602 0.049 Uiso 1 1 calc R U C13 C 0.5348(4) 0.6149(4) 0.30233(16) 0.0539(14) Uani 1 1 d . . H13A H 0.4813 0.6572 0.2871 0.081 Uiso 1 1 calc R U H13B H 0.5203 0.5407 0.2973 0.081 Uiso 1 1 calc R U H13C H 0.6066 0.6322 0.2915 0.081 Uiso 1 1 calc R U C14 C 0.6034(5) 0.5641(4) 0.37581(18) 0.0652(17) Uani 1 1 d . . H14A H 0.6755 0.5662 0.3632 0.098 Uiso 1 1 calc R U H14B H 0.5753 0.4927 0.3743 0.098 Uiso 1 1 calc R U H14C H 0.6067 0.5865 0.4061 0.098 Uiso 1 1 calc R U C15 C 0.3961(4) 1.0105(4) 0.35930(17) 0.0492(13) Uani 1 1 d . . H15 H 0.3299 0.9736 0.3693 0.059 Uiso 1 1 calc R U C16 C 0.3775(6) 1.0442(5) 0.3132(2) 0.091(2) Uani 1 1 d . . H16A H 0.3165 1.0924 0.3121 0.136 Uiso 1 1 calc R U H16B H 0.3619 0.9828 0.2953 0.136 Uiso 1 1 calc R U H16C H 0.4419 1.0792 0.3022 0.136 Uiso 1 1 calc R U C17 C 0.4122(6) 1.1050(5) 0.3885(2) 0.097(2) Uani 1 1 d . . H17A H 0.4744 1.1450 0.3784 0.146 Uiso 1 1 calc R U H17B H 0.4244 1.0816 0.4183 0.146 Uiso 1 1 calc R U H17C H 0.3480 1.1492 0.3874 0.146 Uiso 1 1 calc R U C18 C 0.2210(4) 0.6703(4) 0.47326(16) 0.0572(14) Uani 1 1 d . . C19 C 0.1952(5) 0.6254(5) 0.51290(18) 0.0739(18) Uani 1 1 d . . H19 H 0.2265 0.6522 0.5387 0.089 Uiso 1 1 calc R U C20 C 0.1254(5) 0.5429(6) 0.51541(19) 0.082(2) Uani 1 1 d . . H20 H 0.1097 0.5124 0.5427 0.099 Uiso 1 1 calc R U C21 C 0.0781(5) 0.5043(5) 0.47862(18) 0.0664(17) Uani 1 1 d . . H21 H 0.0295 0.4474 0.4810 0.080 Uiso 1 1 calc R U C22 C 0.0993(4) 0.5462(4) 0.43814(16) 0.0488(13) Uani 1 1 d . . C23 C 0.1716(4) 0.6299(4) 0.43518(15) 0.0443(12) Uani 1 1 d . . C24 C 0.2981(5) 0.7601(6) 0.47107(17) 0.0805(19) Uani 1 1 d . . H24 H 0.2846 0.7976 0.4432 0.097 Uiso 1 1 calc R U C25 C 0.4120(5) 0.7199(7) 0.4697(3) 0.113(3) Uani 1 1 d . . H25A H 0.4301 0.6883 0.4977 0.170 Uiso 1 1 calc R U H25B H 0.4611 0.7780 0.4638 0.170 Uiso 1 1 calc R U H25C H 0.4187 0.6674 0.4468 0.170 Uiso 1 1 calc R U C26 C 0.2864(8) 0.8393(6) 0.5074(2) 0.134(3) Uani 1 1 d . . H26A H 0.2108 0.8595 0.5102 0.201 Uiso 1 1 calc R U H26B H 0.3297 0.9012 0.5008 0.201 Uiso 1 1 calc R U H26C H 0.3110 0.8083 0.5347 0.201 Uiso 1 1 calc R U C27 C 0.0449(4) 0.5012(4) 0.39826(17) 0.0519(14) Uani 1 1 d . . H27 H 0.0748 0.5374 0.3722 0.062 Uiso 1 1 calc R U C28 C 0.0657(5) 0.3851(4) 0.3932(2) 0.0735(18) Uani 1 1 d . . H28A H 0.1433 0.3724 0.3924 0.110 Uiso 1 1 calc R U H28B H 0.0331 0.3603 0.3662 0.110 Uiso 1 1 calc R U H28C H 0.0343 0.3475 0.4178 0.110 Uiso 1 1 calc R U C29 C -0.0760(4) 0.5220(5) 0.3996(2) 0.0774(19) Uani 1 1 d . . H29A H -0.1070 0.4886 0.4253 0.116 Uiso 1 1 calc R U H29B H -0.1096 0.4933 0.3735 0.116 Uiso 1 1 calc R U H29C H -0.0889 0.5974 0.4009 0.116 Uiso 1 1 calc R U C30 C -0.0205(3) 0.6859(4) 0.28128(18) 0.0534(14) Uani 1 1 d . . H30 H -0.0006 0.7573 0.2837 0.064 Uiso 1 1 calc R U C31 C -0.1273(4) 0.6596(5) 0.2744(2) 0.0651(16) Uani 1 1 d . . H31 H -0.1796 0.7130 0.2710 0.078 Uiso 1 1 calc R U C32 C -0.1569(4) 0.5573(5) 0.27262(18) 0.0591(15) Uani 1 1 d . . H32 H -0.2303 0.5396 0.2686 0.071 Uiso 1 1 calc R U C33 C -0.0816(4) 0.4797(4) 0.27653(17) 0.0543(14) Uani 1 1 d . . H33 H -0.1027 0.4085 0.2752 0.065 Uiso 1 1 calc R U C34 C 0.0259(4) 0.5060(4) 0.28247(16) 0.0427(12) Uani 1 1 d . . H34 H 0.0783 0.4525 0.2851 0.051 Uiso 1 1 calc R U C35 C 0.0570(3) 0.6095(4) 0.28460(14) 0.0348(10) Uani 1 1 d . . C36 C 0.1700(4) 0.6882(4) 0.20253(15) 0.0451(12) Uani 1 1 d . . H36 H 0.1122 0.6400 0.2039 0.054 Uiso 1 1 calc R U C37 C 0.1976(4) 0.7330(4) 0.16323(16) 0.0576(14) Uani 1 1 d . . H37 H 0.1588 0.7157 0.1377 0.069 Uiso 1 1 calc R U C38 C 0.2803(4) 0.8018(4) 0.16136(17) 0.0585(15) Uani 1 1 d . . H38 H 0.2991 0.8323 0.1344 0.070 Uiso 1 1 calc R U C39 C 0.3373(4) 0.8279(4) 0.19780(16) 0.0508(13) Uani 1 1 d . . H39 H 0.3944 0.8769 0.1961 0.061 Uiso 1 1 calc R U C40 C 0.3113(4) 0.7827(3) 0.23700(15) 0.0413(12) Uani 1 1 d . . H40 H 0.3519 0.7994 0.2621 0.050 Uiso 1 1 calc R U C41 C 0.2263(3) 0.7130(3) 0.23998(14) 0.0332(10) Uani 1 1 d . . C42 C 0.3032(4) 0.4825(3) 0.24973(15) 0.0409(12) Uani 1 1 d . . H42 H 0.2883 0.5175 0.2233 0.049 Uiso 1 1 calc R U C43 C 0.3578(4) 0.3879(4) 0.24919(18) 0.0518(14) Uani 1 1 d . . H43 H 0.3812 0.3589 0.2225 0.062 Uiso 1 1 calc R U C44 C 0.3780(4) 0.3359(4) 0.2877(2) 0.0550(14) Uani 1 1 d . . H44 H 0.4140 0.2705 0.2873 0.066 Uiso 1 1 calc R U C45 C 0.3460(4) 0.3787(4) 0.32612(18) 0.0528(14) Uani 1 1 d . . H45 H 0.3599 0.3426 0.3524 0.063 Uiso 1 1 calc R U C46 C 0.2931(3) 0.4748(3) 0.32731(16) 0.0419(12) Uani 1 1 d . . H46 H 0.2728 0.5049 0.3542 0.050 Uiso 1 1 calc R U C47 C 0.2706(3) 0.5259(3) 0.28862(15) 0.0324(10) Uani 1 1 d . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cr1 0.0308(3) 0.0359(4) 0.0363(4) -0.0005(4) -0.0018(3) 0.0010(4) P1 0.0278(5) 0.0309(6) 0.0378(7) 0.0023(6) -0.0015(5) -0.0015(5) N1 0.0316(17) 0.0347(19) 0.037(2) -0.0022(18) -0.0010(17) 0.0011(15) N2 0.041(2) 0.039(2) 0.032(2) 0.0000(18) -0.0017(18) -0.0002(18) C1 0.037(2) 0.054(3) 0.053(3) -0.002(3) -0.003(2) 0.011(2) C2 0.055(3) 0.071(4) 0.054(4) 0.006(3) 0.003(3) 0.027(3) C3 0.058(4) 0.117(6) 0.085(5) 0.040(4) 0.029(3) 0.036(4) C4 0.106(6) 0.128(7) 0.123(7) -0.064(6) -0.002(5) 0.048(5) C5 0.065(4) 0.090(5) 0.098(5) 0.029(4) 0.018(4) 0.040(4) C6 0.0291(19) 0.052(3) 0.034(2) 0.003(3) 0.0025(18) 0.001(2) C7 0.035(2) 0.073(4) 0.051(3) 0.002(3) -0.005(2) 0.003(2) C8 0.039(3) 0.073(4) 0.050(3) 0.001(3) -0.007(2) -0.019(3) C9 0.057(3) 0.052(3) 0.047(3) -0.005(3) 0.000(3) -0.022(3) C10 0.044(3) 0.044(3) 0.033(3) 0.002(2) 0.002(2) -0.006(2) C11 0.035(2) 0.044(3) 0.027(2) 0.001(2) -0.002(2) -0.005(2) C12 0.032(2) 0.039(3) 0.052(3) 0.002(3) -0.004(2) 0.009(2) C13 0.050(3) 0.051(3) 0.060(4) -0.011(3) -0.001(3) 0.004(3) C14 0.071(4) 0.060(4) 0.065(4) 0.005(3) -0.008(3) 0.019(3) C15 0.055(3) 0.033(3) 0.060(4) -0.002(3) -0.011(3) -0.002(2) C16 0.116(6) 0.073(5) 0.083(5) 0.016(4) -0.027(4) 0.023(4) C17 0.113(6) 0.073(5) 0.106(6) -0.035(4) -0.025(5) 0.022(4) C18 0.064(4) 0.065(4) 0.043(3) -0.007(3) -0.007(3) -0.004(3) C19 0.088(4) 0.095(5) 0.039(3) 0.002(3) -0.009(3) -0.013(4) C20 0.096(5) 0.116(6) 0.035(4) 0.015(4) 0.004(3) -0.017(5) C21 0.072(4) 0.081(4) 0.046(4) 0.011(3) 0.007(3) -0.022(3) C22 0.045(3) 0.062(3) 0.040(3) 0.003(3) 0.002(2) -0.004(3) C23 0.043(3) 0.054(3) 0.036(3) 0.001(2) -0.004(2) 0.009(3) C24 0.104(5) 0.101(5) 0.037(3) 0.002(4) -0.020(3) -0.025(5) C25 0.085(5) 0.126(7) 0.129(7) -0.013(6) 0.018(5) -0.029(5) C26 0.182(9) 0.110(6) 0.111(6) -0.039(5) -0.010(6) -0.028(7) C27 0.044(3) 0.067(4) 0.045(3) 0.001(3) 0.004(2) -0.014(3) C28 0.085(4) 0.068(4) 0.067(4) -0.002(3) 0.014(3) -0.021(4) C29 0.060(4) 0.098(5) 0.075(4) -0.004(4) -0.008(3) -0.014(4) C30 0.036(3) 0.047(3) 0.077(4) 0.001(3) -0.006(3) 0.001(2) C31 0.033(3) 0.067(4) 0.096(5) 0.001(4) -0.007(3) 0.006(3) C32 0.031(3) 0.079(4) 0.068(4) -0.011(3) -0.003(3) -0.007(3) C33 0.048(3) 0.054(3) 0.061(4) -0.003(3) -0.001(3) -0.018(3) C34 0.039(3) 0.039(3) 0.050(3) 0.001(2) -0.001(2) -0.002(2) C35 0.029(2) 0.042(3) 0.033(3) -0.001(2) 0.002(2) -0.003(2) C36 0.051(3) 0.044(3) 0.041(3) 0.002(2) -0.005(2) -0.016(2) C37 0.071(3) 0.058(4) 0.044(3) 0.002(3) -0.009(3) -0.019(3) C38 0.073(4) 0.061(3) 0.042(3) 0.015(3) 0.003(3) -0.009(3) C39 0.047(3) 0.052(3) 0.053(3) 0.008(3) 0.005(3) -0.013(3) C40 0.035(2) 0.046(3) 0.042(3) 0.005(2) -0.008(2) -0.004(2) C41 0.031(2) 0.032(2) 0.037(3) 0.0002(19) -0.002(2) -0.0007(19) C42 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