#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-11-26 03:39:43 +0200 (Tue, 26 Nov 2019) $ #$Revision: 242525 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/13/25/4132571.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4132571 loop_ _publ_author_name 'Merchant, Rohan R.' 'Oberg, Kevin M.' 'Lin, Yutong' 'Novak, Alexander J. E.' 'Felding, Jakob' 'Baran, Phil S.' _publ_section_title ; Divergent Synthesis of Pyrone Diterpenes via Radical Cross Coupling. ; _journal_issue 24 _journal_name_full 'Journal of the American Chemical Society' _journal_page_first 7462 _journal_page_last 7465 _journal_paper_doi 10.1021/jacs.8b04891 _journal_volume 140 _journal_year 2018 _chemical_formula_moiety 'C16 H26 O2' _chemical_formula_sum 'C16 H26 O2' _chemical_formula_weight 250.37 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary direct _audit_creation_date 2015-05-04 _audit_creation_method ; Olex2 1.2-beta (compiled 2015.01.26 svn.r3150 for OlexSys, GUI svn.r4998) ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 96.356(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 17.2768(12) _cell_length_b 7.2505(5) _cell_length_c 11.1446(8) _cell_measurement_reflns_used 1831 _cell_measurement_temperature 100 _cell_measurement_theta_max 28.337 _cell_measurement_theta_min 3.050 _cell_volume 1387.45(17) _computing_cell_refinement 'SAINT v8.34A (Bruker, 2013)' _computing_data_collection 'APEX2 v2013.6-2 (Bruker, 2013)' _computing_data_reduction 'SAINT v8.34A (Bruker, 2013)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_solution 'XT (Sheldrick, 2008)' _diffrn_ambient_temperature 100 _diffrn_detector 'Bruker APEX CCD' _diffrn_detector_area_resol_mean 8.0 _diffrn_detector_type 'CCD Area Detector' _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.994 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.987 _diffrn_measurement_device 'Kappa Four-Circle Diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker X8 APEX' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0378 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0646 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.994 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.987 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_h_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -13 _diffrn_reflns_number 6789 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.994 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.987 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 28.337 _diffrn_reflns_theta_min 2.372 _diffrn_source 'sealed tube' _diffrn_source_type fine-focus _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.076 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.2627 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.2196 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2014/4 (Bruker,2014/4) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0493 before and 0.0438 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.8359. The \l/2 correction factor is 0.00150. ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.199 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 552 _exptl_crystal_size_max 0.34 _exptl_crystal_size_mid 0.3 _exptl_crystal_size_min 0.09 _refine_diff_density_max 0.341 _refine_diff_density_min -0.242 _refine_diff_density_rms 0.054 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.019 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 168 _refine_ls_number_reflns 3421 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.019 _refine_ls_R_factor_all 0.0803 _refine_ls_R_factor_gt 0.0496 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0564P)^2^+0.1469P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1101 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1254 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 2401 _reflns_number_total 3421 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file ja8b04891_si_001.cif _cod_data_source_block baran512 _cod_depositor_comments ; The following automatic conversions were performed: data item '_diffrn_radiation_probe' value 'X-ray' was changed to 'x-ray' in accordance with the /home/saulius/struct/COD-crude-data/automatic-downloads/DataCite-retrospective/ACS/depositions/lib/dictionaries/cif_core.dic dictionary named 'cif_core.dic' version 2.4.2 last updated on 2011-04-26. Automatic conversion script Id: cif_fix_values 6909 2019-04-08 15:41:33Z antanas ; _cod_database_code 4132571 _shelxl_version_number 2014-3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.993 _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.974 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups, All O(H) groups 2.a Ternary CH refined with riding coordinates: C2(H2), C5(H5), C9(H9) 2.b Secondary CH2 refined with riding coordinates: C1(H1A,H1B), C3(H3A,H3B), C6(H6A,H6B), C7(H7A,H7B), C8(H8A,H8B), C11(H11A, H11B), C12(H12A,H12B) 2.c X=CH2 refined with riding coordinates: C15(H15A,H15B) 2.d Idealised Me refined as rotating group: C13(H13A,H13B,H13C), C16(H16A,H16B,H16C) ; _shelx_res_file ; TITL baran512 in P2(1)/c CELL 0.71073 17.2768 7.2505 11.1446 90 96.356 90 ZERR 4 0.0012 0.0005 0.0008 0 0.003 0 LATT 1 SYMM -X,0.5+Y,0.5-Z SFAC C H O UNIT 64 104 8 L.S. 10 PLAN -4 0 0 SIZE 0.09 0.3 0.34 TEMP 23 HTAB BOND $H CONF fmap 2 acta REM REM REM WGHT 0.056400 0.146900 FVAR 0.21281 O1 3 -0.011218 0.227341 1.032772 11.00000 0.02074 0.01557 = 0.01852 -0.00213 0.00718 0.00213 H1 2 -0.023643 0.333986 1.051936 11.00000 -1.50000 O2 3 0.067889 0.465407 0.861727 11.00000 0.01268 0.01036 = 0.01804 -0.00081 0.00278 0.00093 C1 1 -0.021614 0.220169 0.904341 11.00000 0.01200 0.01595 = 0.01951 -0.00242 0.00202 0.00196 AFIX 23 H1A 2 -0.063079 0.304410 0.875078 11.00000 -1.20000 H1B 2 -0.038042 0.096734 0.879475 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.050282 0.268701 0.845955 11.00000 0.01405 0.01095 = 0.01498 -0.00353 0.00127 -0.00003 AFIX 13 H2 2 0.039760 0.243803 0.759253 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.126391 0.165932 0.894337 11.00000 0.01288 0.01107 = 0.01667 -0.00117 0.00500 0.00057 AFIX 23 H3A 2 0.117813 0.086549 0.961666 11.00000 -1.20000 H3B 2 0.145495 0.091872 0.831376 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.184276 0.321953 0.935042 11.00000 0.01183 0.01011 = 0.01209 0.00074 0.00283 0.00026 C5 1 0.268961 0.292122 0.908800 11.00000 0.01198 0.01075 = 0.01209 -0.00052 0.00193 -0.00088 AFIX 13 H5 2 0.265059 0.253546 0.824068 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.311210 0.133270 0.979352 11.00000 0.01486 0.01396 = 0.01946 0.00326 0.00277 0.00049 AFIX 23 H6A 2 0.320909 0.166308 1.064024 11.00000 -1.20000 H6B 2 0.278548 0.024121 0.972843 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.388368 0.091354 0.930192 11.00000 0.01388 0.01738 = 0.02625 0.00325 0.00230 0.00385 AFIX 23 H7A 2 0.378177 0.043129 0.848789 11.00000 -1.20000 H7B 2 0.416226 -0.002310 0.979918 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.438858 0.264358 0.928962 11.00000 0.01123 0.02293 = 0.02203 -0.00232 0.00272 0.00064 AFIX 23 H8A 2 0.456260 0.300288 1.011386 11.00000 -1.20000 H8B 2 0.484593 0.236718 0.888990 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.149566 0.473288 0.850288 11.00000 0.01360 0.00992 = 0.01193 0.00009 0.00285 0.00089 AFIX 13 H9 2 0.156109 0.433340 0.768011 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.318857 0.474398 0.914584 11.00000 0.01405 0.01339 = 0.01418 -0.00227 0.00283 -0.00365 C11 1 0.273641 0.625634 0.838592 11.00000 0.02008 0.01086 = 0.02167 0.00028 0.00529 -0.00422 AFIX 23 H11A 2 0.302126 0.740685 0.850333 11.00000 -1.20000 H11B 2 0.271976 0.592910 0.753951 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.189562 0.657369 0.868376 11.00000 0.01936 0.01047 = 0.02101 0.00130 0.00281 0.00127 AFIX 23 H12A 2 0.189413 0.698825 0.951104 11.00000 -1.20000 H12B 2 0.163613 0.749249 0.814892 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.341548 0.551670 1.043725 11.00000 0.01787 0.02266 = 0.01940 -0.00796 0.00278 -0.00528 AFIX 137 H13A 2 0.354026 0.451316 1.098668 11.00000 -1.50000 H13B 2 0.298649 0.620356 1.068838 11.00000 -1.50000 H13C 2 0.385991 0.631083 1.043464 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C14 1 0.395319 0.422787 0.864982 11.00000 0.01508 0.01640 = 0.01819 -0.00401 0.00296 -0.00624 C15 1 0.423401 0.507283 0.773340 11.00000 0.01767 0.02630 = 0.02766 0.00165 0.00913 -0.00060 AFIX 93 H15A 2 0.470332 0.468896 0.748053 11.00000 -1.20000 H15B 2 0.396137 0.604843 0.734449 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.175785 0.364841 1.067757 11.00000 0.01308 0.02115 = 0.01257 -0.00040 0.00300 -0.00070 AFIX 137 H16A 2 0.198576 0.482919 1.088578 11.00000 -1.50000 H16B 2 0.201892 0.271526 1.118245 11.00000 -1.50000 H16C 2 0.121576 0.366913 1.079490 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM baran512 in P2(1)/c REM R1 = 0.0496 for 2401 Fo > 4sig(Fo) and 0.0803 for all 3421 data REM 168 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0565 0.1458 REM Instructions for potential hydrogen bonds EQIV $1 -x, -y+1, -z+2 HTAB O1 O2_$1 EQIV $2 -x, -y, -z+2 HTAB C1 O1_$2 EQIV $3 x, -y+1/2, z-1/2 HTAB C2 O1_$3 REM Highest difference peak 0.341, deepest hole -0.242, 1-sigma level 0.054 Q1 1 0.1722 0.3919 0.9000 11.00000 0.05 0.34 Q2 1 0.1845 0.3660 0.9940 11.00000 0.05 0.33 Q3 1 0.2225 0.3070 0.9209 11.00000 0.05 0.29 Q4 1 0.3568 0.4441 0.8836 11.00000 0.05 0.28 ; _shelx_res_checksum 41786 _shelx_hkl_file ; 0 0 -1 -0.72 0.04 0 0 -1 -0.62 0.04 0 0 1 -0.59 0.06 0 0 -2 474.68 14.44 0 0 -2 473.74 14.40 0 0 2 449.85 14.44 0 0 2 468.25 14.40 0 0 3 -0.05 0.15 0 0 -3 -0.28 0.16 0 0 -3 0.01 0.14 0 0 3 -0.12 0.13 0 0 4 351.03 10.62 0 0 4 336.63 10.70 0 0 -4 336.21 10.60 0 0 5 0.06 0.14 0 0 5 0.10 0.23 0 0 -5 -0.05 0.16 0 0 6 42.86 1.54 0 0 6 43.83 1.69 0 0 7 -0.26 0.15 0 0 7 -0.25 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_atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn O1 O -0.01122(7) 0.22734(16) 1.03277(10) 0.0179(3) Uani 1 1 d . 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H7A H 0.3782 0.0431 0.8488 0.023 Uiso 1 1 calc R H7B H 0.4162 -0.0023 0.9799 0.023 Uiso 1 1 calc R C8 C 0.43886(9) 0.2644(2) 0.92896(14) 0.0187(4) Uani 1 1 d . H8A H 0.4563 0.3003 1.0114 0.022 Uiso 1 1 calc R H8B H 0.4846 0.2367 0.8890 0.022 Uiso 1 1 calc R C9 C 0.14957(9) 0.47329(19) 0.85029(13) 0.0117(3) Uani 1 1 d . H9 H 0.1561 0.4333 0.7680 0.014 Uiso 1 1 calc R C10 C 0.31886(9) 0.4744(2) 0.91458(13) 0.0138(3) Uani 1 1 d . C11 C 0.27364(9) 0.6256(2) 0.83859(14) 0.0173(3) Uani 1 1 d . H11A H 0.3021 0.7407 0.8503 0.021 Uiso 1 1 calc R H11B H 0.2720 0.5929 0.7540 0.021 Uiso 1 1 calc R C12 C 0.18956(9) 0.6574(2) 0.86838(14) 0.0169(3) Uani 1 1 d . H12A H 0.1894 0.6988 0.9511 0.020 Uiso 1 1 calc R H12B H 0.1636 0.7492 0.8149 0.020 Uiso 1 1 calc R C13 C 0.34155(10) 0.5517(2) 1.04373(14) 0.0199(4) Uani 1 1 d . H13A H 0.3540 0.4513 1.0987 0.030 Uiso 1 1 calc GR H13B H 0.2986 0.6204 1.0688 0.030 Uiso 1 1 calc GR H13C H 0.3860 0.6311 1.0435 0.030 Uiso 1 1 calc GR C14 C 0.39532(9) 0.4228(2) 0.86498(14) 0.0165(3) Uani 1 1 d . C15 C 0.42340(10) 0.5073(2) 0.77334(15) 0.0234(4) Uani 1 1 d . H15A H 0.4703 0.4689 0.7481 0.028 Uiso 1 1 calc R H15B H 0.3961 0.6048 0.7344 0.028 Uiso 1 1 calc R C16 C 0.17579(9) 0.3648(2) 1.06776(13) 0.0155(3) Uani 1 1 d . H16A H 0.1986 0.4829 1.0886 0.023 Uiso 1 1 calc GR H16B H 0.2019 0.2715 1.1182 0.023 Uiso 1 1 calc GR H16C H 0.1216 0.3669 1.0795 0.023 Uiso 1 1 calc GR loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.0207(6) 0.0156(6) 0.0185(6) -0.0021(4) 0.0072(5) 0.0021(5) O2 0.0127(6) 0.0104(5) 0.0180(5) -0.0008(4) 0.0028(4) 0.0009(5) C1 0.0120(8) 0.0159(8) 0.0195(8) -0.0024(6) 0.0020(6) 0.0020(7) C2 0.0140(8) 0.0109(7) 0.0150(7) -0.0035(6) 0.0013(6) 0.0000(6) C3 0.0129(8) 0.0111(7) 0.0167(7) -0.0012(6) 0.0050(6) 0.0006(6) C4 0.0118(8) 0.0101(7) 0.0121(7) 0.0007(5) 0.0028(6) 0.0003(6) C5 0.0120(8) 0.0107(7) 0.0121(7) -0.0005(5) 0.0019(6) -0.0009(6) C6 0.0149(8) 0.0140(7) 0.0195(8) 0.0033(6) 0.0028(6) 0.0005(7) C7 0.0139(8) 0.0174(8) 0.0263(9) 0.0032(6) 0.0023(7) 0.0039(7) C8 0.0112(8) 0.0229(9) 0.0220(8) -0.0023(7) 0.0027(6) 0.0006(7) C9 0.0136(8) 0.0099(7) 0.0119(7) 0.0001(5) 0.0029(6) 0.0009(6) C10 0.0141(8) 0.0134(7) 0.0142(7) -0.0023(6) 0.0028(6) -0.0036(7) C11 0.0201(9) 0.0109(7) 0.0217(8) 0.0003(6) 0.0053(7) -0.0042(7) C12 0.0194(9) 0.0105(7) 0.0210(8) 0.0013(6) 0.0028(7) 0.0013(7) C13 0.0179(8) 0.0227(9) 0.0194(8) -0.0080(6) 0.0028(6) -0.0053(7) C14 0.0151(8) 0.0164(8) 0.0182(8) -0.0040(6) 0.0030(6) -0.0062(7) C15 0.0177(9) 0.0263(9) 0.0277(9) 0.0017(7) 0.0091(7) -0.0006(8) C16 0.0131(8) 0.0212(8) 0.0126(7) -0.0004(6) 0.0030(6) -0.0007(7) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle C1 O1 H1 106.4(13) C9 O2 C2 102.81(10) O1 C1 H1A 108.7 O1 C1 H1B 108.7 O1 C1 C2 114.05(12) H1A C1 H1B 107.6 C2 C1 H1A 108.7 C2 C1 H1B 108.7 O2 C2 C1 110.23(12) O2 C2 H2 108.1 O2 C2 C3 105.58(11) C1 C2 H2 108.1 C1 C2 C3 116.38(12) C3 C2 H2 108.1 C2 C3 H3A 110.9 C2 C3 H3B 110.9 H3A C3 H3B 108.9 C4 C3 C2 104.25(11) C4 C3 H3A 110.9 C4 C3 H3B 110.9 C5 C4 C3 116.08(12) C9 C4 C3 98.48(12) C9 C4 C5 107.46(11) C9 C4 C16 112.20(12) C16 C4 C3 107.68(12) C16 C4 C5 113.96(12) C4 C5 H5 104.9 C4 C5 C10 113.69(12) C6 C5 C4 114.64(12) C6 C5 H5 104.9 C6 C5 C10 112.46(12) C10 C5 H5 104.9 C5 C6 H6A 109.5 C5 C6 H6B 109.5 H6A C6 H6B 108.1 C7 C6 C5 110.52(12) C7 C6 H6A 109.5 C7 C6 H6B 109.5 C6 C7 H7A 109.4 C6 C7 H7B 109.4 C6 C7 C8 111.20(13) H7A C7 H7B 108.0 C8 C7 H7A 109.4 C8 C7 H7B 109.4 C7 C8 H8A 109.2 C7 C8 H8B 109.2 H8A C8 H8B 107.9 C14 C8 C7 111.96(13) C14 C8 H8A 109.2 C14 C8 H8B 109.2 O2 C9 C4 103.87(11) O2 C9 H9 106.8 O2 C9 C12 117.74(12) C4 C9 H9 106.8 C12 C9 C4 114.28(13) C12 C9 H9 106.8 C11 C10 C5 109.39(12) C11 C10 C13 108.21(12) C13 C10 C5 114.91(12) C14 C10 C5 105.65(11) C14 C10 C11 112.29(12) C14 C10 C13 106.43(13) C10 C11 H11A 108.6 C10 C11 H11B 108.6 H11A C11 H11B 107.5 C12 C11 C10 114.79(12) C12 C11 H11A 108.6 C12 C11 H11B 108.6 C9 C12 C11 105.54(12) C9 C12 H12A 110.6 C9 C12 H12B 110.6 C11 C12 H12A 110.6 C11 C12 H12B 110.6 H12A C12 H12B 108.8 C10 C13 H13A 109.5 C10 C13 H13B 109.5 C10 C13 H13C 109.5 H13A C13 H13B 109.5 H13A C13 H13C 109.5 H13B C13 H13C 109.5 C8 C14 C10 114.82(13) C15 C14 C8 120.62(15) C15 C14 C10 124.56(15) C14 C15 H15A 120.0 C14 C15 H15B 120.0 H15A C15 H15B 120.0 C4 C16 H16A 109.5 C4 C16 H16B 109.5 C4 C16 H16C 109.5 H16A C16 H16B 109.5 H16A C16 H16C 109.5 H16B C16 H16C 109.5 loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance O1 H1 0.84(2) O1 C1 1.4236(18) O2 C2 1.4648(17) O2 C9 1.4320(18) C1 H1A 0.9700 C1 H1B 0.9700 C1 C2 1.506(2) C2 H2 0.9800 C2 C3 1.555(2) C3 H3A 0.9700 C3 H3B 0.9700 C3 C4 1.544(2) C4 C5 1.539(2) C4 C9 1.527(2) C4 C16 1.5342(19) C5 H5 0.9800 C5 C6 1.533(2) C5 C10 1.575(2) C6 H6A 0.9700 C6 H6B 0.9700 C6 C7 1.527(2) C7 H7A 0.9700 C7 H7B 0.9700 C7 C8 1.529(2) C8 H8A 0.9700 C8 H8B 0.9700 C8 C14 1.508(2) C9 H9 0.9800 C9 C12 1.506(2) C10 C11 1.544(2) C10 C13 1.554(2) C10 C14 1.534(2) C11 H11A 0.9700 C11 H11B 0.9700 C11 C12 1.543(2) C12 H12A 0.9700 C12 H12B 0.9700 C13 H13A 0.9600 C13 H13B 0.9600 C13 H13C 0.9600 C14 C15 1.328(2) C15 H15A 0.9300 C15 H15B 0.9300 C16 H16A 0.9600 C16 H16B 0.9600 C16 H16C 0.9600 loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion O1 C1 C2 O2 -69.61(15) O1 C1 C2 C3 50.54(17) O2 C2 C3 C4 -0.39(14) O2 C9 C12 C11 -174.73(12) C1 C2 C3 C4 -123.01(13) C2 O2 C9 C4 -49.36(13) C2 O2 C9 C12 -176.82(12) C2 C3 C4 C5 -141.22(12) C2 C3 C4 C9 -26.96(13) C2 C3 C4 C16 89.69(13) C3 C4 C5 C6 -66.40(16) C3 C4 C5 C10 162.29(12) C3 C4 C9 O2 47.32(13) C3 C4 C9 C12 176.91(12) C4 C5 C6 C7 169.25(12) C4 C5 C10 C11 -49.32(15) C4 C5 C10 C13 72.60(16) C4 C5 C10 C14 -170.40(12) C4 C9 C12 C11 62.98(16) C5 C4 C9 O2 168.18(11) C5 C4 C9 C12 -62.23(15) C5 C6 C7 C8 54.42(17) C5 C10 C11 C12 51.82(16) C5 C10 C14 C8 -55.83(16) C5 C10 C14 C15 124.34(16) C6 C5 C10 C11 178.31(12) C6 C5 C10 C13 -59.77(17) C6 C5 C10 C14 57.23(15) C6 C7 C8 C14 -52.47(18) C7 C8 C14 C10 55.64(17) C7 C8 C14 C15 -124.53(17) C9 O2 C2 C1 156.48(11) C9 O2 C2 C3 30.01(13) C9 C4 C5 C6 -175.44(12) C9 C4 C5 C10 53.25(15) C10 C5 C6 C7 -58.85(16) C10 C11 C12 C9 -57.38(16) C11 C10 C14 C8 -175.01(12) C11 C10 C14 C15 5.2(2) C13 C10 C11 C12 -74.05(16) C13 C10 C14 C8 66.76(16) C13 C10 C14 C15 -113.06(17) C14 C10 C11 C12 168.79(12) C16 C4 C5 C6 59.58(16) C16 C4 C5 C10 -71.73(15) C16 C4 C9 O2 -65.79(14) C16 C4 C9 C12 63.80(17)