#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-11-26 03:40:37 +0200 (Tue, 26 Nov 2019) $ #$Revision: 242526 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/13/25/4132572.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4132572 loop_ _publ_author_name 'Zhou, Jiong' 'Zhang, Yuzhen' 'Yu, Guocan' 'Crawley, Matthew R.' 'Fulong, Cressa Ria P.' 'Friedman, Alan E.' 'Sengupta, Sanghamitra' 'Sun, Jifu' 'Li, Qing' 'Huang, Feihe' 'Cook, Timothy R.' _publ_section_title ; Highly Emissive Self-Assembled BODIPY-Platinum Supramolecular Triangles. ; _journal_issue 24 _journal_name_full 'Journal of the American Chemical Society' _journal_page_first 7730 _journal_page_last 7736 _journal_paper_doi 10.1021/jacs.8b04929 _journal_volume 140 _journal_year 2018 _chemical_formula_moiety 'C33 H25 B F2 N4' _chemical_formula_sum 'C33 H25 B F2 N4' _chemical_formula_weight 526.38 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2yn' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _audit_creation_date 2018-02-03 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2017.08.10 svn.r3458 for OlexSys, GUI svn.r5381) ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 94.9492(19) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 6.8589(4) _cell_length_b 18.4294(11) _cell_length_c 20.7665(12) _cell_measurement_reflns_used 9984 _cell_measurement_temperature 114.44 _cell_measurement_theta_max 26.38 _cell_measurement_theta_min 2.96 _cell_volume 2615.2(3) _computing_cell_refinement 'SAINT v8.37A (Bruker, 2015)' _computing_data_reduction 'SAINT v8.37A (Bruker, 2015)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'ShelXS (Sheldrick, 2008)' _diffrn_ambient_temperature 114.44 _diffrn_detector_area_resol_mean 10.42 _diffrn_detector_type 'CMOS area detector' _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.993 _diffrn_measurement_device 'three-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker PHOTON-100 area detector' _diffrn_measurement_method '\w and \f scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0824 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0437 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.993 _diffrn_reflns_limit_h_max 8 _diffrn_reflns_limit_h_min -7 _diffrn_reflns_limit_k_max 23 _diffrn_reflns_limit_k_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_number 47670 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.993 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 26.478 _diffrn_reflns_theta_min 2.960 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.089 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7454 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6607 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS-2014/5 (Bruker,2014/5) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.1046 before and 0.0625 after correction. 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0.01684 = 0.01982 -0.00008 0.00227 -0.00035 C28 1 1.143773 0.570615 -0.152229 11.00000 0.01833 0.01844 = 0.02063 0.00057 0.00278 -0.00066 C29 1 1.484879 0.513050 -0.271237 11.00000 0.02825 0.02917 = 0.03109 -0.00666 0.01394 -0.00662 AFIX 43 H29 2 1.491067 0.515319 -0.316718 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 1.323555 0.542704 -0.245895 11.00000 0.02286 0.02096 = 0.02689 -0.00013 0.00513 -0.00124 AFIX 43 H30 2 1.222525 0.564568 -0.273494 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 1.310261 0.540240 -0.179043 11.00000 0.01399 0.01308 = 0.02641 -0.00332 0.00530 -0.00144 C32 1 1.462456 0.506711 -0.141599 11.00000 0.01658 0.01818 = 0.02782 -0.00190 0.00337 -0.00139 AFIX 43 H32 2 1.460163 0.503202 -0.096030 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 1.617341 0.478568 -0.172195 11.00000 0.01727 0.02340 = 0.04785 -0.00245 0.00339 0.00303 AFIX 43 H33 2 1.719960 0.455625 -0.146076 11.00000 -1.20000 AFIX 0 B1 3 0.452414 0.665764 0.004130 11.00000 0.01398 0.01770 = 0.01542 0.00046 0.00195 0.00288 HKLF 4 REM MRC_Jiong_9_5_0m in P21/n #14 REM R1 = 0.0488 for 3970 Fo > 4sig(Fo) and 0.0800 for all 5374 data REM 365 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0388 1.4284 REM Highest difference peak 0.241, deepest hole -0.253, 1-sigma level 0.051 Q1 1 0.6015 0.6793 -0.1373 11.00000 0.05 0.24 Q2 1 0.2978 0.7377 -0.1053 11.00000 0.05 0.22 Q3 1 0.3635 0.8242 -0.1888 11.00000 0.05 0.22 Q4 1 0.0519 0.7579 -0.0016 11.00000 0.05 0.20 Q5 1 0.5461 0.6418 0.0818 11.00000 0.05 0.19 Q6 1 0.2474 0.7474 -0.2778 11.00000 0.05 0.19 Q7 1 0.0605 0.8219 -0.1041 11.00000 0.05 0.19 Q8 1 1.0452 0.5556 -0.1356 11.00000 0.05 0.19 Q9 1 -0.2312 0.8590 -0.0137 11.00000 0.05 0.19 Q10 1 0.3845 0.7638 -0.1584 11.00000 0.05 0.18 Q11 1 0.5348 0.6647 -0.0239 11.00000 0.05 0.18 Q12 1 0.4476 0.6911 -0.1231 11.00000 0.05 0.18 Q13 1 0.0144 0.7575 0.1142 11.00000 0.05 0.17 Q14 1 0.4559 0.7980 -0.1979 11.00000 0.05 0.17 Q15 1 0.2668 0.7780 -0.2025 11.00000 0.05 0.17 Q16 1 0.7442 0.5839 0.0478 11.00000 0.05 0.17 Q17 1 0.1066 0.7815 0.1060 11.00000 0.05 0.17 Q18 1 0.8200 0.8435 -0.2730 11.00000 0.05 0.17 Q19 1 0.2209 0.7919 -0.0760 11.00000 0.05 0.17 Q20 1 -0.1845 0.8576 0.0316 11.00000 0.05 0.17 REM The information below was added by Olex2. REM REM R1 = 0.0488 for 3970 Fo > 4sig(Fo) and 0.0800 for all 48456 data REM n/a parameters refined using n/a restraints REM Highest difference peak 0.24, deepest hole -0.25 REM Mean Shift 0, Max Shift 0.000. REM +++ Tabular Listing of Refinement Information +++ REM R1_all = 0.0800 REM R1_gt = 0.0488 REM wR_ref = 0.1048 REM GOOF = 1.052 REM Shift_max = 0.000 REM Shift_mean = 0 REM Reflections_all = 48456 REM Reflections_gt = 3970 REM Parameters = n/a REM Hole = -0.25 REM Peak = 0.24 REM Flack = n/a ; _cod_data_source_file ja8b04929_si_002.cif _cod_data_source_block mrc_jiong_9_5_0m _cod_database_code 4132572 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.990 _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.924 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2.a Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C13(H13), C14(H14), C15(H15), C16(H16), C17(H17), C22(H22), C23(H23), C25(H25), C26(H26), C29(H29), C30(H30), C32(H32), C33(H33) 2.b Idealised Me refined as rotating group: C10(H10A,H10B,H10C), C11(H11A,H11B,H11C), C18(H18A,H18B,H18C), C19(H19A,H19B, H19C) ; _olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn F1 F 0.37536(15) 0.59703(5) 0.01240(5) 0.0224(2) Uani 1 1 d . F2 F 0.55192(15) 0.68865(6) 0.06133(5) 0.0233(3) Uani 1 1 d . N1 N 0.2855(2) 0.71994(8) -0.01704(7) 0.0150(3) Uani 1 1 d . N2 N 0.5913(2) 0.66384(8) -0.05123(7) 0.0144(3) Uani 1 1 d . N3 N -0.8025(3) 0.96100(10) 0.07435(9) 0.0325(4) Uani 1 1 d . N4 N 1.6327(3) 0.48141(9) -0.23599(9) 0.0325(4) Uani 1 1 d . C1 C 0.1411(3) 0.74142(9) 0.01850(8) 0.0170(4) Uani 1 1 d . C2 C 0.0168(3) 0.79014(9) -0.01844(8) 0.0165(4) Uani 1 1 d . C3 C 0.0924(2) 0.80014(9) -0.07798(8) 0.0153(4) Uani 1 1 d . C4 C 0.2604(2) 0.75512(9) -0.07725(8) 0.0139(4) Uani 1 1 d . C5 C 0.3932(2) 0.74353(9) -0.12343(8) 0.0142(4) Uani 1 1 d . C6 C 0.5541(2) 0.69754(9) -0.11156(8) 0.0135(4) Uani 1 1 d . C7 C 0.7020(2) 0.67655(9) -0.15138(8) 0.0153(4) Uani 1 1 d . C8 C 0.8302(3) 0.63213(9) -0.11313(8) 0.0163(4) Uani 1 1 d . C9 C 0.7567(2) 0.62485(9) -0.05200(8) 0.0156(4) Uani 1 1 d . C10 C 0.1243(3) 0.71879(11) 0.08636(9) 0.0243(4) Uani 1 1 d . H10A H 0.1676 0.6683 0.0920 0.036 Uiso 1 1 calc GR H10B H -0.0123 0.7229 0.0964 0.036 Uiso 1 1 calc GR H10C H 0.2065 0.7502 0.1155 0.036 Uiso 1 1 calc GR C11 C 0.0105(3) 0.85228(10) -0.12826(8) 0.0194(4) Uani 1 1 d . H11A H 0.1176 0.8793 -0.1455 0.029 Uiso 1 1 calc GR H11B H -0.0776 0.8863 -0.1089 0.029 Uiso 1 1 calc GR H11C H -0.0623 0.8255 -0.1634 0.029 Uiso 1 1 calc GR C12 C 0.3632(2) 0.78141(9) -0.18652(8) 0.0144(4) Uani 1 1 d . C13 C 0.2271(3) 0.75501(10) -0.23428(8) 0.0190(4) Uani 1 1 d . H13 H 0.1549 0.7123 -0.2268 0.023 Uiso 1 1 calc R C14 C 0.1972(3) 0.79122(11) -0.29285(9) 0.0241(4) Uani 1 1 d . H14 H 0.1043 0.7733 -0.3256 0.029 Uiso 1 1 calc R C15 C 0.3020(3) 0.85318(11) -0.30371(9) 0.0248(4) Uani 1 1 d . H15 H 0.2802 0.8780 -0.3438 0.030 Uiso 1 1 calc R C16 C 0.4390(3) 0.87945(10) -0.25650(9) 0.0240(4) Uani 1 1 d . H16 H 0.5116 0.9220 -0.2643 0.029 Uiso 1 1 calc R C17 C 0.4698(3) 0.84335(10) -0.19777(9) 0.0194(4) Uani 1 1 d . H17 H 0.5640 0.8611 -0.1653 0.023 Uiso 1 1 calc R C18 C 0.7193(3) 0.69208(10) -0.22143(8) 0.0189(4) Uani 1 1 d . H18A H 0.5918 0.6850 -0.2457 0.028 Uiso 1 1 calc GR H18B H 0.8152 0.6590 -0.2380 0.028 Uiso 1 1 calc GR H18C H 0.7623 0.7423 -0.2264 0.028 Uiso 1 1 calc GR C19 C 0.8375(3) 0.57887(10) 0.00256(9) 0.0209(4) Uani 1 1 d . H19A H 0.8063 0.6007 0.0435 0.031 Uiso 1 1 calc GR H19B H 0.9798 0.5753 0.0018 0.031 Uiso 1 1 calc GR H19C H 0.7797 0.5303 -0.0016 0.031 Uiso 1 1 calc GR C20 C -0.1541(3) 0.82327(10) 0.00198(8) 0.0183(4) Uani 1 1 d . C21 C -0.3009(3) 0.85117(10) 0.01713(9) 0.0206(4) Uani 1 1 d . C22 C -0.7645(3) 0.95661(10) 0.01258(10) 0.0241(4) Uani 1 1 d . H22 H -0.8528 0.9795 -0.0189 0.029 Uiso 1 1 calc R C23 C -0.6048(3) 0.92083(10) -0.00864(9) 0.0214(4) Uani 1 1 d . H23 H -0.5851 0.9198 -0.0534 0.026 Uiso 1 1 calc R C24 C -0.4731(3) 0.88640(10) 0.03607(9) 0.0199(4) Uani 1 1 d . C25 C -0.5133(3) 0.88921(12) 0.10041(10) 0.0344(5) Uani 1 1 d . H25 H -0.4303 0.8654 0.1328 0.041 Uiso 1 1 calc R C26 C -0.6755(3) 0.92706(14) 0.11672(11) 0.0428(6) Uani 1 1 d . H26 H -0.6987 0.9292 0.1611 0.051 Uiso 1 1 calc R C27 C 1.0007(3) 0.59811(9) -0.13286(8) 0.0178(4) Uani 1 1 d . C28 C 1.1438(3) 0.57061(10) -0.15223(9) 0.0191(4) Uani 1 1 d . C29 C 1.4849(3) 0.51305(11) -0.27124(10) 0.0288(5) Uani 1 1 d . H29 H 1.4911 0.5153 -0.3167 0.035 Uiso 1 1 calc R C30 C 1.3236(3) 0.54270(10) -0.24589(9) 0.0234(4) Uani 1 1 d . H30 H 1.2225 0.5646 -0.2735 0.028 Uiso 1 1 calc R C31 C 1.3103(3) 0.54024(9) -0.17904(9) 0.0176(4) Uani 1 1 d . C32 C 1.4625(3) 0.50671(10) -0.14160(9) 0.0208(4) Uani 1 1 d . H32 H 1.4602 0.5032 -0.0960 0.025 Uiso 1 1 calc R C33 C 1.6173(3) 0.47857(11) -0.17219(11) 0.0295(5) Uani 1 1 d . H33 H 1.7200 0.4556 -0.1461 0.035 Uiso 1 1 calc R B1 B 0.4524(3) 0.66576(11) 0.00413(9) 0.0157(4) Uani 1 1 d . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 F1 0.0212(6) 0.0192(5) 0.0278(6) 0.0059(4) 0.0066(4) 0.0025(4) F2 0.0225(6) 0.0339(6) 0.0130(5) -0.0019(4) -0.0012(4) 0.0060(5) N1 0.0154(8) 0.0157(7) 0.0143(7) -0.0003(6) 0.0037(6) 0.0012(6) N2 0.0129(8) 0.0158(7) 0.0143(7) -0.0005(6) 0.0001(6) 0.0032(6) N3 0.0245(10) 0.0359(10) 0.0382(10) -0.0032(8) 0.0099(8) 0.0112(8) N4 0.0226(10) 0.0299(10) 0.0473(11) -0.0102(8) 0.0157(8) -0.0021(8) C1 0.0159(10) 0.0170(9) 0.0187(9) -0.0037(7) 0.0047(7) -0.0010(7) C2 0.0135(9) 0.0149(9) 0.0216(9) -0.0030(7) 0.0045(7) -0.0001(7) C3 0.0107(9) 0.0158(9) 0.0191(9) -0.0035(7) 0.0000(7) -0.0003(7) C4 0.0139(9) 0.0143(8) 0.0132(8) 0.0002(7) -0.0001(7) -0.0009(7) C5 0.0137(9) 0.0144(8) 0.0140(9) -0.0026(7) -0.0008(7) -0.0026(7) C6 0.0124(9) 0.0154(9) 0.0127(8) -0.0001(7) 0.0009(6) -0.0006(7) C7 0.0130(9) 0.0150(9) 0.0179(9) -0.0033(7) 0.0016(7) -0.0023(7) C8 0.0120(9) 0.0165(9) 0.0206(9) -0.0030(7) 0.0020(7) 0.0004(7) C9 0.0117(9) 0.0156(9) 0.0192(9) -0.0026(7) -0.0005(7) 0.0003(7) C10 0.0247(11) 0.0297(11) 0.0196(10) 0.0019(8) 0.0088(8) 0.0039(9) C11 0.0155(10) 0.0206(10) 0.0220(9) 0.0005(8) 0.0007(7) 0.0053(7) C12 0.0114(9) 0.0174(9) 0.0147(8) 0.0005(7) 0.0036(7) 0.0039(7) C13 0.0180(10) 0.0203(9) 0.0185(9) -0.0008(7) 0.0006(7) -0.0002(7) C14 0.0257(11) 0.0314(11) 0.0145(9) -0.0005(8) -0.0019(7) 0.0052(9) C15 0.0309(12) 0.0280(11) 0.0164(9) 0.0068(8) 0.0082(8) 0.0118(9) C16 0.0225(11) 0.0211(10) 0.0302(11) 0.0067(8) 0.0123(8) 0.0034(8) C17 0.0133(9) 0.0228(10) 0.0226(9) -0.0007(8) 0.0034(7) 0.0020(7) C18 0.0160(10) 0.0249(10) 0.0165(9) -0.0023(8) 0.0044(7) 0.0011(8) C19 0.0171(10) 0.0224(10) 0.0229(10) 0.0020(8) 0.0005(7) 0.0072(8) C20 0.0166(10) 0.0183(9) 0.0205(9) -0.0012(7) 0.0051(7) -0.0002(7) C21 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_geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance F1 B1 1.389(2) F2 B1 1.384(2) N1 C1 1.345(2) N1 C4 1.406(2) N1 B1 1.554(2) N2 C6 1.402(2) N2 C9 1.344(2) N2 B1 1.556(2) N3 C22 1.333(3) N3 C26 1.339(3) N4 C29 1.332(3) N4 C33 1.339(3) C1 C2 1.417(2) C1 C10 1.484(2) C2 C3 1.393(2) C2 C20 1.419(2) C3 C4 1.419(2) C3 C11 1.493(2) C4 C5 1.395(2) C5 C6 1.396(2) C5 C12 1.483(2) C6 C7 1.417(2) C7 C8 1.398(2) C7 C18 1.497(2) C8 C9 1.412(2) C8 C27 1.418(2) C9 C19 1.483(2) C12 C13 1.390(2) C12 C17 1.387(2) C13 C14 1.387(3) C14 C15 1.378(3) C15 C16 1.386(3) C16 C17 1.389(3) C20 C21 1.197(3) C21 C24 1.432(3) C22 C23 1.383(3) C23 C24 1.391(3) C24 C25 1.388(3) C25 C26 1.380(3) C27 C28 1.204(3) C28 C31 1.427(2) C29 C30 1.379(3) C30 C31 1.400(3) C31 C32 1.391(3) C32 C33 1.385(3) loop_ _refln_index_h _refln_index_k _refln_index_l _refln_F_squared_meas _refln_F_squared_sigma 3 0 0 -0.52 0.36 4 0 0 3.78 0.55 4 0 0 3.91 0.56 5 0 0 0.31 0.53 5 0 0 0.82 0.59 6 0 0 8.92 1.09 6 0 0 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