#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-11-26 03:44:49 +0200 (Tue, 26 Nov 2019) $ #$Revision: 242530 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/13/25/4132582.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4132582 loop_ _publ_author_name 'Mokhtarzadeh, Charles C.' 'Moore, Curtis E.' 'Rheingold, Arnold L.' 'Figueroa, Joshua S.' _publ_section_title ; A Highly-Reduced Cobalt Terminal Carbyne: Divergent Metal- and \a-Carbon-Centered Reactivity. ; _journal_issue 26 _journal_name_full 'Journal of the American Chemical Society' _journal_page_first 8100 _journal_page_last 8104 _journal_paper_doi 10.1021/jacs.8b05019 _journal_volume 140 _journal_year 2018 _chemical_formula_moiety 'C55 H82.75 Co K2 N O2' _chemical_formula_sum 'C55 H83 Co K2 N O2' _chemical_formula_weight 927.35 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 15 _space_group_name_Hall '-C 2yc' _space_group_name_H-M_alt 'C 1 2/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_date 2017-01-19 _audit_creation_method ; Olex2 1.2-beta (compiled 2017.01.04 svn.r3372 for OlexSys, GUI svn.r5292) ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 121.309(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 46.323(2) _cell_length_b 12.1188(5) _cell_length_c 24.6506(10) _cell_measurement_reflns_used 5901 _cell_measurement_temperature 100 _cell_measurement_theta_max 25.038 _cell_measurement_theta_min 2.41 _cell_volume 11823.2(9) _computing_cell_refinement 'SAINT v8.34A (Bruker, 2013)' _computing_data_collection 'APEX2 v2014.11-0 (Bruker, 2014)' _computing_data_reduction 'SAINT v8.34A (Bruker, 2013)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'SHELXT (Sheldrick, 2015)' _diffrn_ambient_temperature 100.0 _diffrn_detector 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_detector_area_resol_mean 7.9 _diffrn_detector_type 'CCD Area Detector' _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.993 _diffrn_measurement_device 'Kappa Four-Circle Diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker X8 APEX II' _diffrn_measurement_method '\w and \f scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_xray_symbol K-L~3~ _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0678 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0706 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.993 _diffrn_reflns_limit_h_max 51 _diffrn_reflns_limit_h_min -55 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_l_max 29 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_number 39483 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.993 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 25.347 _diffrn_reflns_theta_min 1.029 _diffrn_source 'sealed tube' _diffrn_source_type fine-focus _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.465 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7452 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6621 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS-2014/4 (Bruker,2014/4) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0645 before and 0.0494 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.8885. The \l/2 correction factor is 0.00150.' _exptl_crystal_colour 'dull blackish orange' _exptl_crystal_colour_lustre dull _exptl_crystal_colour_modifier blackish _exptl_crystal_colour_primary orange _exptl_crystal_density_diffrn 1.042 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 4008 _exptl_crystal_size_max 0.05 _exptl_crystal_size_mid 0.02 _exptl_crystal_size_min 0.01 _refine_diff_density_max 0.617 _refine_diff_density_min -0.322 _refine_diff_density_rms 0.059 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.022 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 619 _refine_ls_number_reflns 10751 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_restrained_S_all 1.022 _refine_ls_R_factor_all 0.0854 _refine_ls_R_factor_gt 0.0489 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0498P)^2^+6.8829P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0999 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1122 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 7412 _reflns_number_total 10751 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file ja8b05019_si_002.cif _cod_data_source_block JFig1117 _cod_database_code 4132582 _publcif_datablock.id {687c3c80-7894-4fbd-86af-24b0c0f9022d} _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2. Restrained distances C50-O2 1.412 with sigma of 0.02 3. Uiso/Uaniso restraints and constraints Uanis(C36A) = Uanis(C36) 4. Others Sof(C36A)=Sof(H36D)=Sof(H36E)=Sof(H36F)=1-FVAR(1) Sof(H34)=Sof(C36)=Sof(H36A)=Sof(H36B)=Sof(H36C)=FVAR(1) 5.a Ternary CH refined with riding coordinates: C10(H10), C15(H15), C25(H25), C34(H34), C29(H29), C20(H20) 5.b Secondary CH2 refined with riding coordinates: C51(H51A,H51B), C54(H54A,H54B), C49(H49A,H49B), C50(H50A,H50B), C53(H53A,H53B) 5.c Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C18(H18), C5(H5), C2AA(H2AA), C32(H32), C6(H6), C13(H13), C37(H37) 5.d Idealised Me refined as rotating group: C22(H22A,H22B,H22C), C11(H11A,H11B,H11C), C12(H12A,H12B,H12C), C26(H26A,H26B, H26C), C43(H43A,H43B,H43C), C30(H30A,H30B,H30C), C45(H45A,H45B,H45C), C16(H16A, H16B,H16C), C21(H21A,H21B,H21C), C31(H31A,H31B,H31C), C35(H35A,H35B,H35C), C56(H56A,H56B,H56C), C17(H17A,H17B,H17C), C47(H47A,H47B,H47C), C48(H48A,H48B, H48C), C36(H36A,H36B,H36C), C36A(H36D,H36E,H36F) ; _shelx_res_file ; jfig1117_1_0m_sq.res created by SHELXL-2014/7 TITL JFig1117_1_0m in C2/c #15 REM reset to C2/c #15 CELL 0.71073 46.3235 12.1188 24.6506 90 121.3094 90 ZERR 8 0.002 0.0005 0.001 0 0.0022 0 LATT 7 SYMM -X,+Y,0.5-Z SFAC C H Co K N O UNIT 440 664 8 16 8 16 DFIX 1.412 C50 O2 EADP C36A C36 L.S. 20 0 47 PLAN -30 TEMP -173.15 BOND ABIN fmap 2 53 acta OMIT 0 0 4 OMIT -7 1 4 OMIT -6 0 2 OMIT -9 1 3 OMIT -6 0 4 OMIT 1 1 3 OMIT 1 1 4 OMIT -10 0 2 REM REM REM WGHT 0.049800 6.882900 FVAR 0.04749 0.75422 CO1 3 0.172644 0.366157 0.251031 11.00000 0.01161 0.02086 = 0.02013 -0.00119 0.00810 -0.00157 K2 4 0.140659 0.155782 0.151458 11.00000 0.01765 0.02373 = 0.02922 -0.00499 0.01084 0.00435 K1 4 0.146998 0.411788 0.337375 11.00000 0.02009 0.03893 = 0.02056 0.00286 0.01113 0.00600 N1 5 0.101580 0.294501 0.173876 11.00000 0.00844 0.01953 = 0.01811 -0.00304 0.00536 0.00056 O2 6 0.181523 -0.015631 0.157369 11.00000 0.01925 0.02753 = 0.04933 -0.00832 0.01492 0.00562 C18 1 0.082910 0.128397 0.001955 11.00000 0.02019 0.02059 = 0.01880 0.00064 0.01337 -0.00043 AFIX 43 H18 2 0.090885 0.149282 -0.025126 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.059189 0.179477 0.065373 11.00000 0.00870 0.01838 = 0.01403 -0.00186 0.00360 0.00042 C1AA 1 0.054369 0.410872 0.163850 11.00000 0.01631 0.01402 = 0.01614 -0.00038 0.01063 -0.00078 C5 1 -0.002239 0.370405 0.075270 11.00000 0.01279 0.02477 = 0.02303 -0.00302 0.00644 0.00330 AFIX 43 H5 2 -0.025805 0.385304 0.052337 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.074497 0.484714 0.219651 11.00000 0.01394 0.01321 = 0.01644 0.00012 0.00472 0.00737 C1 1 0.131351 0.337738 0.211615 11.00000 0.01939 0.01210 = 0.01589 0.00272 0.00999 0.00330 C2AA 1 0.019580 0.430789 0.128279 11.00000 0.01827 0.01558 = 0.01997 -0.00155 0.01129 0.00408 AFIX 43 H2AA 2 0.010630 0.488522 0.141289 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.107339 0.374352 0.035414 11.00000 0.04571 0.02112 = 0.04253 0.00214 0.02691 -0.00606 AFIX 137 H22A 2 0.119371 0.370867 0.081868 11.00000 -1.50000 H22B 2 0.106392 0.451073 0.022016 11.00000 -1.50000 H22C 2 0.119266 0.329395 0.020129 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C7 1 0.045434 0.265763 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0.01030 -0.00423 O3 6 0.166200 0.256794 0.431915 11.00000 0.03009 0.05463 = 0.02744 0.01331 0.01059 0.00225 C6 1 0.011136 0.287141 0.056240 11.00000 0.01504 0.02114 = 0.01688 -0.00517 0.00669 -0.00208 AFIX 43 H6 2 -0.003499 0.244173 0.019883 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C42 1 0.208844 0.448646 0.238849 11.00000 0.01349 0.03660 = 0.02470 -0.00096 0.01048 -0.00621 C25 1 0.054664 0.372864 0.281253 11.00000 0.01919 0.02957 = 0.01885 0.00099 0.01097 0.00348 AFIX 13 H25 2 0.033583 0.360983 0.239079 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 0.092963 0.572504 0.215212 11.00000 0.01841 0.01480 = 0.02017 0.00066 0.00634 0.00449 C14 1 0.083420 0.017899 0.016426 11.00000 0.01473 0.01665 = 0.01865 -0.00300 0.00799 -0.00038 C19 1 0.071197 0.210458 0.025397 11.00000 0.01796 0.01359 = 0.01602 0.00236 0.00758 0.00253 C24 1 0.072562 0.471919 0.274790 11.00000 0.01591 0.02429 = 0.01691 -0.00089 0.00667 0.00831 C39 1 0.218024 0.398500 0.337056 11.00000 0.01162 0.02761 = 0.02140 -0.00173 0.00751 -0.00335 C33 1 0.106205 0.638468 0.319423 11.00000 0.02746 0.02624 = 0.01904 -0.00620 0.00272 0.01085 C11 1 0.076705 -0.016785 0.187597 11.00000 0.02833 0.03757 = 0.02249 0.00222 0.01305 -0.00341 AFIX 137 H11A 2 0.085330 -0.083094 0.177964 11.00000 -1.50000 H11B 2 0.068353 -0.036264 0.215621 11.00000 -1.50000 H11C 2 0.094916 0.037581 0.208731 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C13 1 0.072314 -0.010595 0.057340 11.00000 0.01897 0.01204 = 0.01864 0.00180 0.00820 0.00253 AFIX 43 H13 2 0.073053 -0.085738 0.068976 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C51 1 0.172882 -0.074706 0.239474 11.00000 0.05155 0.03595 = 0.05071 -0.00231 0.01934 -0.00742 AFIX 23 H51A 2 0.187087 -0.060655 0.285673 11.00000 -1.20000 H51B 2 0.155831 -0.132538 0.230247 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.018189 -0.047967 0.092203 11.00000 0.02281 0.02641 = 0.02650 0.00238 0.01540 -0.00115 AFIX 137 H12A 2 -0.000438 -0.012632 0.054409 11.00000 -1.50000 H12B 2 0.010574 -0.068921 0.121166 11.00000 -1.50000 H12C 2 0.025471 -0.114014 0.079578 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C26 1 0.044152 0.386310 0.330284 11.00000 0.03173 0.04544 = 0.02717 0.00518 0.02000 0.00850 AFIX 137 H26A 2 0.064360 0.393645 0.372708 11.00000 -1.50000 H26B 2 0.031234 0.321416 0.329178 11.00000 -1.50000 H26C 2 0.030123 0.452489 0.320402 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C43 1 0.208544 0.607871 0.310589 11.00000 0.02637 0.02750 = 0.04152 -0.00252 0.01765 -0.00583 AFIX 137 H43A 2 0.197874 0.651892 0.271558 11.00000 -1.50000 H43B 2 0.231453 0.635423 0.339599 11.00000 -1.50000 H43C 2 0.195216 0.613681 0.330958 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C37 1 0.088254 0.550116 0.323128 11.00000 0.02355 0.02930 = 0.01833 -0.00217 0.00807 0.00837 AFIX 43 H37 2 0.086595 0.542632 0.359778 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.076464 0.269652 0.296010 11.00000 0.03617 0.03052 = 0.03235 0.00327 0.02569 0.00307 C34 1 0.121792 0.723838 0.372345 11.00000 0.04047 0.03448 = 0.03120 -0.01359 0.00524 0.00303 PART 1 AFIX 13 H34 2 0.118323 0.694565 0.406475 21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 C30 1 0.125683 0.638677 0.164069 11.00000 0.02925 0.03270 = 0.03297 0.00775 0.01252 -0.00457 AFIX 137 H30A 2 0.128409 0.714081 0.180410 11.00000 -1.50000 H30B 2 0.124882 0.639898 0.123556 11.00000 -1.50000 H30C 2 0.144815 0.593438 0.194682 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C29 1 0.092921 0.589844 0.154046 11.00000 0.02291 0.01493 = 0.02046 0.00142 0.00741 -0.00053 AFIX 13 H29 2 0.089974 0.515763 0.133937 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C45 1 0.233217 0.191152 0.339277 11.00000 0.02272 0.02998 = 0.04557 -0.00172 0.01006 0.00416 AFIX 137 H45A 2 0.225472 0.180272 0.369094 11.00000 -1.50000 H45B 2 0.257946 0.187697 0.362297 11.00000 -1.50000 H45C 2 0.223782 0.133180 0.306851 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C16 1 0.110714 -0.168761 0.023879 11.00000 0.04641 0.02749 = 0.03709 -0.00221 0.02453 0.01425 AFIX 137 H16A 2 0.130282 -0.144807 0.064314 11.00000 -1.50000 H16B 2 0.118317 -0.216073 0.001462 11.00000 -1.50000 H16C 2 0.095167 -0.210159 0.032003 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C20 1 0.071407 0.330196 0.007664 11.00000 0.03741 0.01819 = 0.03197 0.00215 0.02709 0.00493 AFIX 13 H20 2 0.060506 0.374451 0.026446 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C46 1 0.219717 0.260283 0.202439 11.00000 0.02712 0.04955 = 0.05370 -0.02430 0.02772 -0.01109 C21 1 0.050519 0.346335 -0.064037 11.00000 0.03947 0.02625 = 0.03815 0.01235 0.02456 0.00827 AFIX 137 H21A 2 0.049556 0.425054 -0.073945 11.00000 -1.50000 H21B 2 0.027575 0.318477 -0.080444 11.00000 -1.50000 H21C 2 0.060989 0.305856 -0.083843 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C54 1 0.175628 0.147377 0.426195 11.00000 0.04500 0.06020 = 0.05911 0.03188 0.02819 0.01873 AFIX 23 H54A 2 0.170696 0.096366 0.451732 11.00000 -1.20000 H54B 2 0.200216 0.144730 0.442937 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 0.062641 0.660190 0.107980 11.00000 0.02939 0.03245 = 0.03046 0.00875 0.00891 0.00132 AFIX 137 H31A 2 0.041717 0.622416 0.097895 11.00000 -1.50000 H31B 2 0.062930 0.671580 0.068906 11.00000 -1.50000 H31C 2 0.063829 0.731753 0.127554 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C49 1 0.199431 -0.027056 0.124572 11.00000 0.02791 0.05032 = 0.07448 -0.03342 0.02857 -0.00476 AFIX 23 H49A 2 0.196388 -0.102735 0.107289 11.00000 -1.20000 H49B 2 0.223869 -0.014766 0.154522 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C50 1 0.192635 -0.093227 0.207777 11.00000 0.03126 0.02987 = 0.06183 -0.00164 0.00743 0.01055 AFIX 23 H50A 2 0.217061 -0.083253 0.238764 11.00000 -1.20000 H50B 2 0.188981 -0.169343 0.190859 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.103353 0.831608 0.352671 11.00000 0.06981 0.03408 = 0.04196 -0.01359 0.02555 -0.00380 AFIX 137 H35A 2 0.105663 0.864398 0.318776 11.00000 -1.50000 H35B 2 0.112938 0.881727 0.389171 11.00000 -1.50000 H35C 2 0.079383 0.819265 0.337183 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C44 1 0.227189 0.407530 0.404907 11.00000 0.01789 0.04210 = 0.02927 -0.00484 0.00877 -0.00539 C56 1 0.156791 0.111227 0.358466 11.00000 0.05153 0.03970 = 0.06788 0.00602 0.02859 0.01313 AFIX 137 H56A 2 0.161450 0.162317 0.333121 11.00000 -1.50000 H56B 2 0.132500 0.110862 0.342459 11.00000 -1.50000 H56C 2 0.164051 0.036762 0.355337 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C17 1 0.061262 -0.103140 -0.078006 11.00000 0.04820 0.05207 = 0.02891 -0.01392 0.01235 0.01960 AFIX 137 H17A 2 0.045572 -0.139913 -0.068447 11.00000 -1.50000 H17B 2 0.067505 -0.154057 -0.101123 11.00000 -1.50000 H17C 2 0.050370 -0.037737 -0.104160 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C47 1 0.203711 0.515858 0.183373 11.00000 0.03460 0.05837 = 0.03898 0.00175 0.02552 -0.01289 AFIX 137 H47A 2 0.187756 0.477931 0.143779 11.00000 -1.50000 H47B 2 0.225380 0.525089 0.185836 11.00000 -1.50000 H47C 2 0.194646 0.588446 0.184277 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C53 1 0.182355 0.292942 0.495604 11.00000 0.04164 0.10463 = 0.02579 0.01280 0.01695 0.00186 AFIX 23 H53A 2 0.207111 0.295146 0.514128 11.00000 -1.20000 H53B 2 0.177531 0.240861 0.520849 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C48 1 0.186408 0.054939 0.071614 11.00000 0.03722 0.06814 = 0.05515 -0.02684 0.02921 -0.01262 AFIX 137 H48A 2 0.161968 0.045354 0.043436 11.00000 -1.50000 H48B 2 0.197592 0.043369 0.047526 11.00000 -1.50000 H48C 2 0.191130 0.129818 0.089182 11.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 1 C36 1 0.158485 0.734210 0.401636 21.00000 0.04169 0.06628 = 0.05765 -0.03575 0.01953 -0.02092 AFIX 137 H36A 2 0.169088 0.661862 0.417054 21.00000 -1.50000 H36B 2 0.167318 0.785980 0.437311 21.00000 -1.50000 H36C 2 0.163568 0.761720 0.370117 21.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 C52 1 0.170041 0.403100 0.497798 11.00000 0.07476 0.10086 = 0.02986 -0.01585 0.02556 -0.01641 H27A 2 0.084245 0.258560 0.266394 11.00000 0.03372 H52A 2 0.177673 0.427390 0.536744 11.00000 0.06885 H52B 2 0.175900 0.460340 0.478298 11.00000 0.08185 H52C 2 0.145884 0.410628 0.478983 11.00000 0.07401 H46A 2 0.205026 0.281090 0.158110 11.00000 0.05308 H27B 2 0.096911 0.276219 0.342328 11.00000 0.03045 H46B 2 0.243044 0.260284 0.212093 11.00000 0.05949 H46C 2 0.215432 0.183025 0.204985 11.00000 0.03365 H27C 2 0.063327 0.207181 0.292900 11.00000 0.03611 H44A 2 0.220511 0.341508 0.419698 11.00000 0.04552 H44B 2 0.217233 0.472028 0.412716 11.00000 0.02723 H44C 2 0.252018 0.418236 0.435197 11.00000 0.03072 PART 2 C36A 1 0.149134 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1.42 0.00 -50 4 5 -0.10 0.00 -49 5 5 2.32 0.00 -48 6 5 4.76 0.00 38 6 5 -1.74 0.00 -45 7 5 4.59 0.00 -44 8 5 -5.78 0.00 -25 13 5 -0.16 0.00 -16 14 5 -0.88 0.00 6 14 5 1.77 0.00 41 1 6 2.18 0.00 -47 7 6 -2.66 0.00 35 7 6 -0.98 0.00 -44 8 6 -1.06 0.00 28 10 6 0.52 0.00 20 12 6 -2.07 0.00 -16 14 6 1.52 0.00 4 14 6 -2.67 0.00 -53 1 7 -1.20 0.00 38 4 7 2.55 0.00 -43 9 7 1.18 0.00 29 9 7 2.32 0.00 -40 10 7 -0.51 0.00 26 10 7 -2.56 0.00 23 11 7 1.42 0.00 -32 12 7 -0.21 0.00 18 12 7 -0.66 0.00 -16 14 7 2.45 0.00 -14 14 7 -3.08 0.00 2 14 7 0.32 0.00 -54 0 8 0.87 0.00 38 2 8 -0.61 0.00 -53 3 8 0.70 0.00 37 3 8 0.35 0.00 -52 4 8 1.89 0.00 -51 5 8 1.68 0.00 34 6 8 2.12 0.00 -46 8 8 -3.20 0.00 30 8 8 0.34 0.00 -43 9 8 -1.51 0.00 -40 10 8 -1.51 0.00 -37 11 8 0.90 0.00 21 11 8 -5.50 0.00 -32 12 8 2.00 0.00 16 12 8 -1.48 0.00 -14 14 8 1.20 0.00 -12 14 8 -4.93 0.00 -4 14 8 -0.62 0.00 -2 14 8 4.83 0.00 -54 2 9 -0.61 0.00 -53 3 9 -1.54 0.00 -50 6 9 3.15 0.00 -46 8 9 -0.86 0.00 -37 11 9 -1.36 0.00 19 11 9 0.68 0.00 -32 12 9 -0.35 0.00 14 12 9 -0.96 0.00 -25 13 9 0.77 0.00 -12 14 9 0.31 0.00 -10 14 9 -2.94 0.00 -8 14 9 -0.74 0.00 -6 14 9 -2.03 0.00 35 1 10 0.21 0.00 29 7 10 0.03 0.00 -37 11 10 2.68 0.00 17 11 10 1.37 0.00 -32 12 10 1.24 0.00 12 12 10 4.60 0.00 -25 13 10 -2.13 0.00 5 13 10 -6.27 0.00 -55 1 11 2.62 0.00 32 4 11 1.00 0.00 -49 7 11 -2.48 0.00 -37 11 11 0.88 0.00 15 11 11 -5.59 0.00 -32 12 11 0.52 0.00 10 12 11 -0.35 0.00 3 13 11 -2.85 0.00 32 0 12 -0.42 0.00 31 3 12 -1.50 0.00 30 4 12 0.17 0.00 29 5 12 -3.00 0.00 -49 7 12 -2.34 0.00 21 9 12 0.37 0.00 -37 11 12 0.62 0.00 13 11 12 0.12 0.00 8 12 12 1.65 0.00 -23 13 12 -0.63 0.00 -1 13 12 1.54 0.00 30 2 13 -1.08 0.00 29 3 13 -2.18 0.00 27 5 13 -2.82 0.00 -49 7 13 0.00 0.00 19 9 13 0.12 0.00 11 11 13 1.47 0.00 -30 12 13 -0.37 0.00 -21 13 13 0.16 0.00 -19 13 13 -1.79 0.00 -7 13 13 7.26 0.00 -5 13 13 -4.10 0.00 28 2 14 -0.55 0.00 -55 3 14 0.54 0.00 -54 4 14 -0.70 0.00 25 5 14 -1.31 0.00 24 6 14 -2.62 0.00 -49 7 14 -2.27 0.00 17 9 14 2.42 0.00 9 11 14 -0.28 0.00 -30 12 14 0.26 0.00 2 12 14 -2.04 0.00 -15 13 14 -1.39 0.00 -13 13 14 -0.49 0.00 26 2 15 0.87 0.00 -55 3 15 -0.35 0.00 -54 4 15 -0.62 0.00 22 6 15 3.69 0.00 -49 7 15 -3.49 0.00 -40 10 15 3.19 0.00 -35 11 15 3.23 0.00 -28 12 15 -0.42 0.00 -2 12 15 0.61 0.00 24 2 16 -0.10 0.00 -55 3 16 -1.19 0.00 -54 4 16 -0.04 0.00 21 5 16 -5.14 0.00 -49 7 16 1.66 0.00 8 10 16 2.15 0.00 3 11 16 2.77 0.00 -26 12 16 0.86 0.00 -6 12 16 0.63 0.00 22 2 17 -2.40 0.00 19 5 17 0.03 0.00 15 7 17 1.99 0.00 -46 8 17 -0.96 0.00 -43 9 17 0.32 0.00 9 9 17 1.24 0.00 -33 11 17 -2.00 0.00 -1 11 17 0.56 0.00 -22 12 17 -3.80 0.00 -20 12 17 -0.94 0.00 -18 12 17 -4.98 0.00 -16 12 17 0.58 0.00 -14 12 17 -1.42 0.00 -12 12 17 0.58 0.00 20 2 18 -4.28 0.00 19 3 18 -7.17 0.00 18 4 18 -3.93 0.00 17 5 18 1.41 0.00 -50 6 18 0.12 0.00 13 7 18 3.08 0.00 10 8 18 1.65 0.00 7 9 18 1.14 0.00 2 10 18 -0.23 0.00 -31 11 18 -0.13 0.00 -5 11 18 -1.10 0.00 -55 1 19 1.24 0.00 18 2 19 4.46 0.00 17 3 19 3.48 0.00 16 4 19 -2.15 0.00 -50 6 19 -0.90 0.00 -41 9 19 -2.03 0.00 -36 10 19 0.31 0.00 -2 10 19 2.84 0.00 -27 11 19 3.66 0.00 -11 11 19 0.01 0.00 16 0 20 1.80 0.00 -55 1 20 -0.14 0.00 -51 5 20 -1.31 0.00 10 6 20 -0.11 0.00 -47 7 20 2.08 0.00 4 8 20 -2.26 0.00 -39 9 20 1.11 0.00 -34 10 20 -0.72 0.00 -6 10 20 0.17 0.00 13 1 21 -2.84 0.00 -54 2 21 -0.33 0.00 -53 3 21 3.15 0.00 -52 4 21 2.84 0.00 9 5 21 -1.86 0.00 -48 6 21 0.58 0.00 5 7 21 -1.78 0.00 -42 8 21 -0.06 0.00 -3 9 21 -2.30 0.00 -30 10 21 2.24 0.00 -12 10 21 -1.93 0.00 -54 0 22 3.99 0.00 10 2 22 0.88 0.00 9 3 22 -3.85 0.00 8 4 22 -2.09 0.00 -49 5 22 -0.02 0.00 4 6 22 -2.25 0.00 1 7 22 3.68 0.00 -2 8 22 1.63 0.00 -35 9 22 -1.39 0.00 -9 9 22 1.76 0.00 -53 1 23 -0.32 0.00 -52 2 23 0.42 0.00 -51 3 23 -4.01 0.00 -50 4 23 -3.35 0.00 3 5 23 1.21 0.00 -46 6 23 -0.72 0.00 -43 7 23 1.47 0.00 -3 7 23 -0.57 0.00 -38 8 23 0.22 0.00 -31 9 23 -1.30 0.00 -15 9 23 1.24 0.00 -52 0 24 -1.69 0.00 5 1 24 -0.68 0.00 4 2 24 0.23 0.00 3 3 24 3.40 0.00 2 4 24 3.03 0.00 -47 5 24 -0.27 0.00 -44 6 24 -0.10 0.00 -7 7 24 -0.03 0.00 -34 8 24 0.45 0.00 -12 8 24 1.95 0.00 1 1 25 -1.67 0.00 -50 2 25 -0.10 0.00 -1 3 25 -3.02 0.00 -2 4 25 -0.55 0.00 -45 5 25 2.22 0.00 -5 5 25 0.56 0.00 -42 6 25 0.50 0.00 -8 6 25 2.22 0.00 -37 7 25 -1.40 0.00 -13 7 25 -1.63 0.00 -28 8 25 -0.38 0.00 -26 8 25 0.95 0.00 -24 8 25 -0.13 0.00 -22 8 25 0.61 0.00 -2 0 26 2.65 0.00 -49 1 26 -0.09 0.00 -3 1 26 -1.73 0.00 -48 2 26 0.29 0.00 -47 3 26 0.52 0.00 -5 3 26 -2.57 0.00 -6 4 26 -1.01 0.00 -9 5 26 -1.41 0.00 -38 6 26 -0.17 0.00 -12 6 26 -1.06 0.00 -31 7 26 -0.90 0.00 -29 7 26 1.82 0.00 -27 7 26 -0.56 0.00 -25 7 26 0.25 0.00 -23 7 26 -1.07 0.00 -21 7 26 -0.68 0.00 -19 7 26 -2.26 0.00 -7 1 27 3.32 0.00 -46 2 27 -2.27 0.00 -8 2 27 1.90 0.00 -9 3 27 1.46 0.00 -42 4 27 -3.30 0.00 -12 4 27 -3.08 0.00 -39 5 27 1.07 0.00 -15 5 27 3.35 0.00 -32 6 27 0.93 0.00 -30 6 27 -2.51 0.00 -28 6 27 1.09 0.00 -26 6 27 -1.43 0.00 -24 6 27 1.20 0.00 -22 6 27 0.01 0.00 -20 6 27 2.37 0.00 -44 0 28 -0.71 0.00 -12 0 28 -6.91 0.00 -43 1 28 -1.28 0.00 -11 1 28 -1.62 0.00 -42 2 28 0.83 0.00 -12 2 28 0.59 0.00 -41 3 28 -0.15 0.00 -15 3 28 -0.18 0.00 -38 4 28 -0.93 0.00 -18 4 28 0.86 0.00 -31 5 28 0.12 0.00 -29 5 28 -1.92 0.00 -27 5 28 0.17 0.00 -25 5 28 -0.54 0.00 -23 5 28 -0.05 0.00 -39 1 29 2.14 0.00 -19 1 29 0.12 0.00 -17 1 29 -3.23 0.00 -38 2 29 0.77 0.00 -36 2 29 1.62 0.00 -20 2 29 -0.92 0.00 -35 3 29 0.75 0.00 -33 3 29 0.90 0.00 -31 3 29 1.71 0.00 -27 3 29 2.73 0.00 -25 3 29 1.77 0.00 -23 3 29 1.75 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 50315) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 -0.132 0.250 169 41 ' ' 2 0.000 0.131 0.750 170 41 ' ' 3 0.250 -0.250 0.500 209 44 ' ' 4 0.250 0.250 1.000 209 44 ' ' 5 0.750 -0.250 0.000 209 44 ' ' 6 0.750 0.250 0.500 209 44 ' ' 7 0.500 0.368 0.250 169 41 ' ' 8 0.500 0.631 0.750 170 41 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 1 1 0 1.757 -10 0 2 4.462 -6 0 2 2.659 -4 0 2 1.959 -2 0 2 1.652 -9 1 3 4.330 1 1 3 3.615 -6 0 4 3.477 0 0 4 3.870 -7 1 4 4.037 1 1 4 4.489 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL jfig1117_1C 1 2/c 1 R = 0.10 CELL 46.3230 12.1188 24.6506 90.00 121.31 90.00 SPGR C2/c # Solvent Accessible Volume = 1583.1 # Electrons Found in S.A.V. = 337.0 # Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others C101 0.250 0.250 0.000 ! 5.12 eA-3 C102 0.500 0.172 0.256 ! 5.11 eA-3 C103 0.504 0.377 0.225 ! 4.33 eA-3 C104 0.992 0.062 0.256 ! 4.28 eA-3 C105 0.486 0.502 0.249 ! 3.97 eA-3 C106 0.745 0.406 0.432 ! 3.81 eA-3 C107 0.500 0.312 0.273 ! 3.65 eA-3 C108 0.751 0.312 0.453 ! 3.15 eA-3 C109 0.746 0.347 0.467 ! 2.73 eA-3 Q110 0.644 0.206 0.426 ! 1.11 eA-3 C111 0.015 0.036 0.212 ! 1.10 eA-3 C112 0.525 0.167 0.287 ! 0.88 eA-3 C113 1.000 0.156 0.245 ! 0.88 eA-3 Q114 0.317 0.505 0.238 ! 0.85 eA-3 C115 0.520 0.334 0.320 ! 0.83 eA-3 Q116 0.631 0.273 0.369 ! 0.73 eA-3 C117 0.036 0.044 0.287 ! 0.72 eA-3 C118 0.997 0.090 0.304 ! 0.68 eA-3 C119 0.726 0.353 0.487 ! 0.66 eA-3 C120 0.727 0.268 0.412 ! 0.65 eA-3 Q121 0.648 0.445 0.201 ! 0.64 eA-3 Q122 0.636 0.338 0.359 ! 0.63 eA-3 Q123 0.680 0.361 0.275 ! 0.61 eA-3 Q124 0.024 0.152 0.255 ! 0.59 eA-3 C125 0.731 0.176 0.446 ! 0.58 eA-3 C126 0.500 0.468 0.194 ! 0.58 eA-3 C127 0.732 0.506 0.435 ! 0.57 eA-3 Q128 0.574 0.124 0.141 ! 0.57 eA-3 C129 0.747 0.462 0.483 ! 0.56 eA-3 Q130 0.054 0.201 0.095 ! 0.55 eA-3 C131 0.284 0.383 0.051 ! 0.55 eA-3 Q132 0.657 0.233 0.401 ! 0.54 eA-3 Q133 0.824 0.460 0.025 ! 0.53 eA-3 Q134 0.590 0.068 0.180 ! 0.53 eA-3 Q135 0.535 0.481 0.321 ! 0.53 eA-3 C136 0.758 0.312 0.387 ! 0.52 eA-3 Q137 0.882 0.048 0.413 ! 0.52 eA-3 Q138 0.580 0.492 0.041 ! 0.51 eA-3 Q139 0.609 0.201 0.252 ! 0.51 eA-3 Q140 0.318 0.079 0.336 ! 0.50 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 13501 _olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Co1 Co 0.17264(2) 0.36616(3) 0.25103(2) 0.01760(11) Uani 1 1 d . . . . K2 K 0.14066(2) 0.15578(5) 0.15146(3) 0.02417(16) Uani 1 1 d . . . . K1 K 0.14700(2) 0.41179(6) 0.33738(3) 0.02626(17) Uani 1 1 d . . . . N1 N 0.10158(5) 0.29450(18) 0.17388(10) 0.0161(5) Uani 1 1 d . . . . O2 O 0.18152(5) -0.01563(17) 0.15737(10) 0.0334(5) Uani 1 1 d D . . . C18 C 0.08291(6) 0.1284(2) 0.00196(12) 0.0183(6) Uani 1 1 d . . . . H18 H 0.0909 0.1493 -0.0251 0.022 Uiso 1 1 calc R . . . C8 C 0.05919(6) 0.1795(2) 0.06537(12) 0.0148(6) Uani 1 1 d . . . . C1AA C 0.05437(6) 0.4109(2) 0.16385(12) 0.0144(6) Uani 1 1 d . . . . C5 C -0.00224(7) 0.3704(2) 0.07527(13) 0.0216(6) Uani 1 1 d . . . . H5 H -0.0258 0.3853 0.0523 0.026 Uiso 1 1 calc R . . . C23 C 0.07450(6) 0.4847(2) 0.21965(12) 0.0160(6) Uani 1 1 d . . . . C1 C 0.13135(6) 0.3377(2) 0.21162(12) 0.0154(6) Uani 1 1 d . . . . C2AA C 0.01958(6) 0.4308(2) 0.12828(12) 0.0173(6) Uani 1 1 d . . . . H2AA H 0.0106 0.4885 0.1413 0.021 Uiso 1 1 calc R . . . C22 C 0.10734(8) 0.3744(2) 0.03541(15) 0.0346(8) Uani 1 1 d . . . . H22A H 0.1194 0.3709 0.0819 0.052 Uiso 1 1 calc GR . . . H22B H 0.1064 0.4511 0.0220 0.052 Uiso 1 1 calc GR . . . H22C H 0.1193 0.3294 0.0201 0.052 Uiso 1 1 calc GR . . . C7 C 0.04543(6) 0.2658(2) 0.08938(12) 0.0143(6) Uani 1 1 d . . . . C10 C 0.04772(7) 0.0325(2) 0.12562(12) 0.0184(6) Uani 1 1 d . . . . H10 H 0.0394 0.0997 0.1369 0.022 Uiso 1 1 calc R . . . C15 C 0.09274(7) -0.0686(2) -0.01654(13) 0.0214(6) Uani 1 1 d . . . . H15 H 0.1084 -0.0330 -0.0279 0.026 Uiso 1 1 calc R . . . C40 C 0.22165(6) 0.3019(2) 0.30801(14) 0.0239(7) Uani 1 1 d . . . . C2 C 0.06834(6) 0.3261(2) 0.14440(12) 0.0133(6) Uani 1 1 d . . . . C32 C 0.10856(7) 0.6485(2) 0.26552(13) 0.0262(7) Uani 1 1 d . . . . H32 H 0.1210 0.7082 0.2627 0.031 Uiso 1 1 calc R . . . C9 C 0.06012(6) 0.0685(2) 0.08169(12) 0.0157(6) Uani 1 1 d . . . . C41 C 0.21574(7) 0.3330(2) 0.24719(14) 0.0247(7) Uani 1 1 d . . . . C38 C 0.21021(6) 0.4893(2) 0.29473(13) 0.0217(7) Uani 1 1 d . . . . O3 O 0.16620(5) 0.2568(2) 0.43191(10) 0.0395(6) Uani 1 1 d . . . . C6 C 0.01114(6) 0.2871(2) 0.05624(12) 0.0185(6) Uani 1 1 d . . . . H6 H -0.0035 0.2442 0.0199 0.022 Uiso 1 1 calc R . . . C42 C 0.20884(7) 0.4486(3) 0.23885(13) 0.0247(7) Uani 1 1 d . . . . C25 C 0.05466(7) 0.3729(2) 0.28125(13) 0.0220(6) Uani 1 1 d . . . . H25 H 0.0336 0.3610 0.2391 0.026 Uiso 1 1 calc R . . . C28 C 0.09296(6) 0.5725(2) 0.21521(12) 0.0195(6) Uani 1 1 d . . . . C14 C 0.08342(6) 0.0179(2) 0.01643(12) 0.0170(6) Uani 1 1 d . . . . C19 C 0.07120(6) 0.2105(2) 0.02540(12) 0.0164(6) Uani 1 1 d . . . . C24 C 0.07256(6) 0.4719(2) 0.27479(12) 0.0199(6) Uani 1 1 d . . . . C39 C 0.21802(6) 0.3985(2) 0.33706(12) 0.0207(6) Uani 1 1 d . . . . C33 C 0.10620(7) 0.6385(3) 0.31942(13) 0.0287(7) Uani 1 1 d . . . . C11 C 0.07670(7) -0.0168(3) 0.18760(13) 0.0295(7) Uani 1 1 d . . . . H11A H 0.0853 -0.0831 0.1780 0.044 Uiso 1 1 calc GR . . . H11B H 0.0684 -0.0363 0.2156 0.044 Uiso 1 1 calc GR . . . H11C H 0.0949 0.0376 0.2087 0.044 Uiso 1 1 calc GR . . . C13 C 0.07231(6) -0.0106(2) 0.05734(12) 0.0173(6) Uani 1 1 d . . . . H13 H 0.0731 -0.0857 0.0690 0.021 Uiso 1 1 calc R . . . C51 C 0.17288(9) -0.0747(3) 0.23947(17) 0.0495(10) Uani 1 1 d . . . . H51A H 0.1871 -0.0607 0.2857 0.059 Uiso 1 1 calc R . . . H51B H 0.1558 -0.1325 0.2302 0.059 Uiso 1 1 calc R . . . C12 C 0.01819(7) -0.0480(2) 0.09220(13) 0.0240(7) Uani 1 1 d . . . . H12A H -0.0004 -0.0126 0.0544 0.036 Uiso 1 1 calc GR . . . H12B H 0.0106 -0.0689 0.1212 0.036 Uiso 1 1 calc GR . . . H12C H 0.0255 -0.1140 0.0796 0.036 Uiso 1 1 calc GR . . . C26 C 0.04415(8) 0.3863(3) 0.33028(14) 0.0326(8) Uani 1 1 d . . . . H26A H 0.0644 0.3936 0.3727 0.049 Uiso 1 1 calc GR . . . H26B H 0.0312 0.3214 0.3292 0.049 Uiso 1 1 calc GR . . . H26C H 0.0301 0.4525 0.3204 0.049 Uiso 1 1 calc GR . . . C43 C 0.20854(7) 0.6079(2) 0.31059(15) 0.0318(8) Uani 1 1 d . . . . H43A H 0.1979 0.6519 0.2716 0.048 Uiso 1 1 calc GR . . . H43B H 0.2315 0.6354 0.3396 0.048 Uiso 1 1 calc GR . . . H43C H 0.1952 0.6137 0.3310 0.048 Uiso 1 1 calc GR . . . C37 C 0.08825(7) 0.5501(2) 0.32313(13) 0.0251(7) Uani 1 1 d . . . . H37 H 0.0866 0.5426 0.3598 0.030 Uiso 1 1 calc R . . . C27 C 0.07646(9) 0.2697(3) 0.29601(16) 0.0293(7) Uani 1 1 d . . . . C34 C 0.12179(8) 0.7238(3) 0.37235(15) 0.0417(9) Uani 1 1 d . . . . H34 H 0.1183 0.6946 0.4065 0.050 Uiso 0.754(6) 1 calc R P A 1 C30 C 0.12568(7) 0.6387(3) 0.16407(15) 0.0334(8) Uani 1 1 d . . . . H30A H 0.1284 0.7141 0.1804 0.050 Uiso 1 1 calc GR . . . H30B H 0.1249 0.6399 0.1236 0.050 Uiso 1 1 calc GR . . . H30C H 0.1448 0.5934 0.1947 0.050 Uiso 1 1 calc GR . . . C29 C 0.09292(7) 0.5898(2) 0.15405(12) 0.0213(6) Uani 1 1 d . . . . H29 H 0.0900 0.5158 0.1339 0.026 Uiso 1 1 calc R . . . C45 C 0.23322(7) 0.1912(3) 0.33928(16) 0.0364(8) Uani 1 1 d . . . . H45A H 0.2255 0.1803 0.3691 0.055 Uiso 1 1 calc GR . . . H45B H 0.2579 0.1877 0.3623 0.055 Uiso 1 1 calc GR . . . H45C H 0.2238 0.1332 0.3069 0.055 Uiso 1 1 calc GR . . . C16 C 0.11071(8) -0.1688(3) 0.02388(15) 0.0357(8) Uani 1 1 d . . . . H16A H 0.1303 -0.1448 0.0643 0.053 Uiso 1 1 calc GR . . . H16B H 0.1183 -0.2161 0.0015 0.053 Uiso 1 1 calc GR . . . H16C H 0.0952 -0.2102 0.0320 0.053 Uiso 1 1 calc GR . . . C20 C 0.07141(7) 0.3302(2) 0.00766(14) 0.0249(7) Uani 1 1 d . . . . H20 H 0.0605 0.3745 0.0264 0.030 Uiso 1 1 calc R . . . C46 C 0.21972(9) 0.2603(4) 0.2024(2) 0.0403(9) Uani 1 1 d . . . . C21 C 0.05052(8) 0.3463(3) -0.06404(14) 0.0325(8) Uani 1 1 d . . . . H21A H 0.0496 0.4251 -0.0739 0.049 Uiso 1 1 calc GR . . . H21B H 0.0276 0.3185 -0.0804 0.049 Uiso 1 1 calc GR . . . H21C H 0.0610 0.3059 -0.0838 0.049 Uiso 1 1 calc GR . . . C54 C 0.17563(9) 0.1474(3) 0.42620(18) 0.0542(11) Uani 1 1 d . . . . H54A H 0.1707 0.0964 0.4517 0.065 Uiso 1 1 calc R . . . H54B H 0.2002 0.1447 0.4429 0.065 Uiso 1 1 calc R . . . C31 C 0.06264(7) 0.6602(3) 0.10798(14) 0.0339(8) Uani 1 1 d . . . . H31A H 0.0417 0.6224 0.0979 0.051 Uiso 1 1 calc GR . . . H31B H 0.0629 0.6716 0.0689 0.051 Uiso 1 1 calc GR . . . H31C H 0.0638 0.7318 0.1276 0.051 Uiso 1 1 calc GR . . . C49 C 0.19943(8) -0.0271(3) 0.12457(19) 0.0500(10) Uani 1 1 d . . . . H49A H 0.1964 -0.1027 0.1073 0.060 Uiso 1 1 calc R . . . H49B H 0.2239 -0.0148 0.1545 0.060 Uiso 1 1 calc R . . . C50 C 0.19263(8) -0.0932(3) 0.20778(17) 0.0489(10) Uani 1 1 d D . . . H50A H 0.2171 -0.0833 0.2388 0.059 Uiso 1 1 calc R . . . H50B H 0.1890 -0.1693 0.1909 0.059 Uiso 1 1 calc R . . . C35 C 0.10335(10) 0.8316(3) 0.35267(17) 0.0503(10) Uani 1 1 d . . . . H35A H 0.1057 0.8644 0.3188 0.075 Uiso 1 1 calc GR . . . H35B H 0.1129 0.8817 0.3892 0.075 Uiso 1 1 calc GR . . . H35C H 0.0794 0.8193 0.3372 0.075 Uiso 1 1 calc GR . . . C44 C 0.22719(8) 0.4075(3) 0.40491(15) 0.0314(8) Uani 1 1 d . . . . C56 C 0.15679(10) 0.1112(3) 0.35847(18) 0.0542(10) Uani 1 1 d . . . . H56A H 0.1614 0.1623 0.3331 0.081 Uiso 1 1 calc GR . . . H56B H 0.1325 0.1109 0.3425 0.081 Uiso 1 1 calc GR . . . H56C H 0.1641 0.0368 0.3553 0.081 Uiso 1 1 calc GR . . . C17 C 0.06126(9) -0.1031(3) -0.07801(15) 0.0467(10) Uani 1 1 d . . . . H17A H 0.0456 -0.1399 -0.0684 0.070 Uiso 1 1 calc GR . . . H17B H 0.0675 -0.1541 -0.1011 0.070 Uiso 1 1 calc GR . . . H17C H 0.0504 -0.0377 -0.1042 0.070 Uiso 1 1 calc GR . . . C47 C 0.20371(8) 0.5159(3) 0.18337(15) 0.0409(9) Uani 1 1 d . . . . H47A H 0.1878 0.4779 0.1438 0.061 Uiso 1 1 calc GR . . . H47B H 0.2254 0.5251 0.1858 0.061 Uiso 1 1 calc GR . . . H47C H 0.1946 0.5884 0.1843 0.061 Uiso 1 1 calc GR . . . C53 C 0.18236(9) 0.2929(4) 0.49560(16) 0.0576(12) Uani 1 1 d . . . . H53A H 0.2071 0.2951 0.5141 0.069 Uiso 1 1 calc R . . . H53B H 0.1775 0.2409 0.5208 0.069 Uiso 1 1 calc R . . . C48 C 0.18641(9) 0.0549(3) 0.07161(17) 0.0510(10) Uani 1 1 d . . . . H48A H 0.1620 0.0454 0.0434 0.077 Uiso 1 1 calc GR . . . H48B H 0.1976 0.0434 0.0475 0.077 Uiso 1 1 calc GR . . . H48C H 0.1911 0.1298 0.0892 0.077 Uiso 1 1 calc GR . . . C36 C 0.15848(12) 0.7342(5) 0.4016(3) 0.0582(16) Uani 0.754(6) 1 d . P A 1 H36A H 0.1691 0.6619 0.4171 0.087 Uiso 0.754(6) 1 calc GR P A 1 H36B H 0.1673 0.7860 0.4373 0.087 Uiso 0.754(6) 1 calc GR P A 1 H36C H 0.1636 0.7617 0.3701 0.087 Uiso 0.754(6) 1 calc GR P A 1 C52 C 0.17004(14) 0.4031(5) 0.4978(2) 0.0693(15) Uani 1 1 d . . . . H27A H 0.0842(7) 0.259(2) 0.2664(14) 0.034(8) Uiso 1 1 d . . . . H52A H 0.1777(10) 0.427(3) 0.537(2) 0.069(13) Uiso 1 1 d . . . . H52B H 0.1759(11) 0.460(3) 0.478(2) 0.082(15) Uiso 1 1 d . . . . H52C H 0.1459(11) 0.411(3) 0.4790(19) 0.074(14) Uiso 1 1 d . . . . H46A H 0.2050(9) 0.281(3) 0.1581(17) 0.053(11) Uiso 1 1 d . . . . H27B H 0.0969(7) 0.276(2) 0.3423(14) 0.030(8) Uiso 1 1 d . . . . H46B H 0.2430(9) 0.260(3) 0.2121(16) 0.059(11) Uiso 1 1 d . . . . H46C H 0.2154(8) 0.183(3) 0.2050(14) 0.034(9) Uiso 1 1 d . . . . H27C H 0.0633(8) 0.207(3) 0.2929(14) 0.036(9) Uiso 1 1 d . . . . H44A H 0.2205(8) 0.342(3) 0.4197(15) 0.046(10) Uiso 1 1 d . . . . H44B H 0.2172(7) 0.472(2) 0.4127(13) 0.027(8) Uiso 1 1 d . . . . H44C H 0.2520(8) 0.418(2) 0.4352(13) 0.031(8) Uiso 1 1 d . . . . C36A C 0.1491(4) 0.6886(15) 0.4305(8) 0.0582(16) Uani 0.246(6) 1 d . P A 2 H36D H 0.1409 0.6428 0.4524 0.087 Uiso 0.246(6) 1 calc GR P A 2 H36E H 0.1610 0.7529 0.4568 0.087 Uiso 0.246(6) 1 calc GR P A 2 H36F H 0.1646 0.6453 0.4231 0.087 Uiso 0.246(6) 1 calc GR P A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Co1 0.01161(18) 0.0209(2) 0.0201(2) -0.00119(17) 0.00810(16) -0.00157(17) K2 0.0177(3) 0.0237(4) 0.0292(4) -0.0050(3) 0.0108(3) 0.0043(3) K1 0.0201(3) 0.0389(4) 0.0206(3) 0.0029(3) 0.0111(3) 0.0060(3) N1 0.0084(11) 0.0195(13) 0.0181(12) -0.0030(10) 0.0054(10) 0.0006(10) O2 0.0193(11) 0.0275(13) 0.0493(14) -0.0083(11) 0.0149(11) 0.0056(10) C18 0.0202(14) 0.0206(17) 0.0188(14) 0.0006(13) 0.0134(12) -0.0004(13) C8 0.0087(12) 0.0184(16) 0.0140(14) -0.0019(12) 0.0036(11) 0.0004(11) C1AA 0.0163(13) 0.0140(15) 0.0161(14) -0.0004(12) 0.0106(12) -0.0008(12) C5 0.0128(13) 0.0248(17) 0.0230(15) -0.0030(14) 0.0064(12) 0.0033(13) C23 0.0139(13) 0.0132(15) 0.0164(14) 0.0001(12) 0.0047(12) 0.0074(12) C1 0.0194(14) 0.0121(15) 0.0159(14) 0.0027(11) 0.0100(12) 0.0033(12) C2AA 0.0183(14) 0.0156(16) 0.0200(15) -0.0015(12) 0.0113(12) 0.0041(12) C22 0.046(2) 0.0211(18) 0.043(2) 0.0021(15) 0.0269(17) -0.0061(16) C7 0.0161(13) 0.0108(15) 0.0175(14) 0.0009(12) 0.0099(12) 0.0020(11) C10 0.0238(15) 0.0158(16) 0.0183(15) 0.0013(12) 0.0129(13) -0.0005(12) C15 0.0268(15) 0.0180(16) 0.0264(16) 0.0002(13) 0.0188(14) 0.0037(13) C40 0.0100(13) 0.0257(18) 0.0322(17) -0.0047(14) 0.0082(13) -0.0023(13) C2 0.0157(13) 0.0115(15) 0.0141(14) 0.0011(11) 0.0087(12) -0.0016(11) C32 0.0257(16) 0.0128(16) 0.0288(17) -0.0010(14) 0.0061(14) 0.0003(13) C9 0.0129(13) 0.0182(16) 0.0135(14) -0.0019(12) 0.0051(11) -0.0014(12) C41 0.0135(14) 0.0303(19) 0.0328(17) -0.0118(14) 0.0137(13) -0.0061(13) C38 0.0099(13) 0.0264(18) 0.0291(16) -0.0050(14) 0.0103(13) -0.0042(12) O3 0.0301(12) 0.0546(17) 0.0274(13) 0.0133(11) 0.0106(11) 0.0023(12) C6 0.0150(14) 0.0211(16) 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