#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-06-26 16:53:55 +0300 (Wed, 26 Jun 2019) $ #$Revision: 216580 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/34/59/4345989.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4345989 loop_ _publ_author_name 'Enrico Mugnaioli' 'Mauro Gemmi' 'Renyong Tu' 'Jeremy David' 'Giovanni Bertoni' 'Roberto Gaspari' 'Luca De Trizio' 'Liberato Manna' _publ_section_title ; Ab Initio Structure Determination of Cu2–xTe Plasmonic Nanocrystals by Precession-Assisted Electron Diffraction Tomography and HAADF-STEM Imaging ; _journal_name_full 'Inorganic Chemistry' _journal_page_first 10241 _journal_paper_doi 10.1021/acs.inorgchem.8b01445 _journal_volume 57 _journal_year 2018 _chemical_formula_sum 'Cu31 Te24' _chemical_formula_weight 5032.14 _chemical_name_systematic Cu2-xTe _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 17 _space_group_name_Hall 'P 2c 2' _space_group_name_H-M_alt 'P 2 2 21' _atom_sites_solution_hydrogens . _audit_creation_method SHELXL-2016/6 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 7.544(3) _cell_length_b 22.622(7) _cell_length_c 29.797(4) _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_volume 5085(3) _computing_structure_refinement 'SHELXL-2016/6 (Sheldrick, 2016)' _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_detector 'ASI MEDIPIX' _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.766 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.766 _diffrn_measurement_device 'electron microscope' _diffrn_measurement_device_type 'Zeiss Libra 120' _diffrn_radiation_probe electron _diffrn_radiation_type electron _diffrn_radiation_wavelength 0.0335 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.3682 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.2604 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.766 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.766 _diffrn_reflns_limit_h_max 8 _diffrn_reflns_limit_h_min -8 _diffrn_reflns_limit_k_max 24 _diffrn_reflns_limit_k_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_number 12736 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.736 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.736 _diffrn_reflns_theta_full 1.066 _diffrn_reflns_theta_max 1.066 _diffrn_reflns_theta_min 0.085 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.000 _exptl_crystal_density_diffrn 6.573 _exptl_crystal_description nanosheet _exptl_crystal_F_000 1745 _refine_diff_density_max 1.979 _refine_diff_density_min -1.545 _refine_diff_density_rms 0.339 _refine_ls_abs_structure_details ; All f" are zero, so absolute structure could not be determined ; _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 2.660 _refine_ls_hydrogen_treatment undef _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 165 _refine_ls_number_reflns 5403 _refine_ls_number_restraints 8406 _refine_ls_restrained_S_all 4.853 _refine_ls_R_factor_all 0.4757 _refine_ls_R_factor_gt 0.4655 _refine_ls_shift/su_max 0.066 _refine_ls_shift/su_mean 0.007 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1000P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.7306 _refine_ls_wR_factor_ref 0.7482 _reflns_Friedel_coverage 0.688 _reflns_Friedel_fraction_full 0.698 _reflns_Friedel_fraction_max 0.698 _reflns_number_gt 3702 _reflns_number_total 5403 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file 4345989.cif _cod_data_source_block 4345989 _cod_depositor_comments 'Te were wrongly labelled as Sb' _cod_database_code 4345989 _shelx_shelxl_version_number 2016/6 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_res_file ; REM REM Shelx file produced by Sir2014 on Tue May 09 2017 at 10:42:15 REM Structure name: Cute REM TITL CuTe shelx.res created by SHELXL-2016/6 at 09:53:47 on 25-May-2018 CELL 0.03350 7.544 22.622 29.797 90.000 90.000 90.000 ZERR 4 0.003 0.007 0.004 0.0000 0.0000 0.0000 LATT -1 SYMM -X,-Y,1/2+Z SYMM X,-Y,-Z SYMM -X,Y,1/2-Z EQIV $1 x, -y+2, -z+1 EQIV $2 x+1, y, z EQIV $3 x-1, y, z EQIV $4 -x+3, -y+1, z-1/2 EQIV $5 x, -y+1, -z+1 EQIV $6 -x+1, y, -z+3/2 EQIV $7 -x+2, y, -z+3/2 EQIV $8 x+1, -y+1, -z+1 EQIV $9 -x+2, y, -z+1/2 EQIV $10 -x+2, -y+2, z-1/2 EQIV $11 -x+1, -y+2, z+1/2 EQIV $12 -x+3, y, -z+3/2 EQIV $13 -x+3, y, -z+1/2 EQIV $14 x-1, -y+1, -z+1 EQIV $15 -x+3, -y+1, z+1/2 EQIV $16 -x+1, -y+2, z-1/2 EQIV $17 -x+2, -y+2, z+1/2 REM ------ Electron scattering factors ------ REM SFAC Species a(1) b(1) a(2) b(2) a(3) b(3) = REM a(4) b(4) c f' f'' mu cov_radius weight SFAC CU 1.57920 62.94030 1.81970 12.45270 1.65760 2.50420 = 0.53230 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CU17 = CU19 CU30 = CU20 CU30 = CU21 CU24 = CU27 CU27_$12 = CU28 CU29 = CU31 CU31_$1 HKLF 4 REM CuTe REM R1 = 0.4655 for 3702 Fo > 4sig(Fo) and 0.4757 for all 5403 data REM 165 parameters refined using 8406 restraints END WGHT 0.2000 0.0000 REM Highest difference peak 1.979, deepest hole -1.545, 1-sigma level 0.339 Q1 1 1.0017 0.6691 0.4533 11.00000 0.05 1.98 Q2 1 0.9985 0.9983 0.5433 11.00000 0.05 1.95 Q3 1 1.0058 0.6583 0.7025 11.00000 0.05 1.84 Q4 1 1.9925 0.6647 0.5469 11.00000 0.05 1.82 Q5 1 0.9989 0.9913 0.7033 11.00000 0.05 1.69 Q6 1 0.9975 0.6766 0.2995 11.00000 0.05 1.65 Q7 1 1.0021 0.6687 0.4114 11.00000 0.05 1.55 Q8 1 1.4970 0.6590 0.7683 11.00000 0.05 1.55 Q9 1 0.4347 0.5000 0.5000 10.50000 0.05 -1.54 Q10 1 0.9922 0.6491 0.6639 11.00000 0.05 1.54 Q11 1 0.4975 0.7559 0.3516 11.00000 0.05 1.52 Q12 1 1.0029 0.9823 0.6695 11.00000 0.05 1.52 Q13 1 1.5089 0.4146 0.3956 11.00000 0.05 1.51 Q14 1 0.4938 0.9994 0.7679 11.00000 0.05 1.50 Q15 1 1.4840 0.7625 0.6061 11.00000 0.05 1.50 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Te8 Cu28 Te18 101(3) 1_655 . Cu7 Cu28 Te18 144(3) 4_756 . Cu6 Cu28 Te18 127(3) 4_756 . Cu13 Cu29 Cu28 64(3) . . Cu13 Cu29 Te16 122(3) . 4_756 Cu28 Cu29 Te16 59(2) . 4_756 Cu13 Cu29 Te27 125(3) . . Cu28 Cu29 Te27 157(3) . . Te16 Cu29 Te27 112(3) 4_756 . Cu13 Cu29 Te2 62(2) . . Cu28 Cu29 Te2 102(3) . . Te16 Cu29 Te2 118(3) 4_756 . Te27 Cu29 Te2 101(3) . . Cu13 Cu29 Te18 58(2) . . Cu28 Cu29 Te18 62(2) . . Te16 Cu29 Te18 104(2) 4_756 . Te27 Cu29 Te18 103(3) . . Te2 Cu29 Te18 119(3) . . Te20 Cu30 Te22 112(3) 1_455 1_455 Te20 Cu30 Te1 135(3) 1_455 . Te22 Cu30 Te1 97(2) 1_455 . Te20 Cu30 Te23 97(2) 1_455 . Te22 Cu30 Te23 100(3) 1_455 . Te1 Cu30 Te23 112(3) . . Te20 Cu30 Cu19 61(2) 1_455 . Te22 Cu30 Cu19 156(4) 1_455 . Te1 Cu30 Cu19 104(3) . . Te23 Cu30 Cu19 61(2) . . Te20 Cu30 Cu20 110(3) 1_455 . Te22 Cu30 Cu20 54(2) 1_455 . Te1 Cu30 Cu20 59.1(19) . . Te23 Cu30 Cu20 147(3) . . Cu19 Cu30 Cu20 149(4) . . Te5 Cu31 Te2 134(3) . . Te5 Cu31 Te2 123(3) . 3_576 Te2 Cu31 Te2 97(2) . 3_576 Te5 Cu31 Cu31 160(2) . 3_576 Te2 Cu31 Cu31 60(2) . 3_576 Te2 Cu31 Cu31 58(2) 3_576 3_576 Te5 Cu31 Te27 102(2) . . Te2 Cu31 Te27 96(2) . . Te2 Cu31 Te27 94(2) 3_576 . Cu31 Cu31 Te27 59.8(13) 3_576 . loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 Te1 Cu20 2.73(7) . Te1 Cu9 2.74(7) . Te1 Cu30 2.67(7) . Te1 Cu1 2.76(7) . Te1 Cu14 2.82(8) . Te2 Cu31 2.65(7) . Te2 Cu31 2.71(7) 3_576 Te2 Cu13 2.62(7) . Te2 Cu29 2.62(7) . Te3 Cu11 2.62(7) 3_466 Te3 Cu11 2.62(7) 1_455 Te3 Cu9 2.74(7) . Te3 Cu9 2.74(7) 3_566 Te3 Cu20 2.82(6) . Te3 Cu20 2.82(6) 3_566 Te4 Cu5 2.70(7) . Te4 Cu5 2.70(7) 4_855 Te4 Cu4 2.64(7) 4_855 Te4 Cu4 2.64(7) . Te4 Cu19 2.71(7) 4_755 Te4 Cu19 2.71(7) 1_655 Te5 Cu31 2.71(6) . Te5 Cu25 2.62(8) . Te5 Cu10 2.78(7) . Te5 Cu21 2.59(6) . Te5 Cu14 2.55(7) . Te5 Cu24 2.72(7) . Te6 Cu24 2.65(7) 1_655 Te6 Cu16 2.61(7) . Te6 Cu20 2.69(7) 1_655 Te6 Cu17 2.74(7) 1_655 Te6 Cu1 2.81(8) 1_655 Te7 Cu15 2.63(7) 2_865 Te7 Cu15 2.63(7) 3_566 Te7 Cu27 2.78(7) 4_856 Te7 Cu27 2.78(7) . Te7 Cu3 2.67(6) 4_856 Te7 Cu3 2.67(6) . Te8 Cu6 2.58(7) . Te8 Cu6 2.58(7) 4_656 Te8 Cu28 2.70(7) 1_455 Te8 Cu28 2.70(7) 4_756 Te8 Cu7 2.61(7) . Te8 Cu7 2.61(7) 4_656 Te9 Cu17 2.71(7) . Te9 Cu16 2.76(7) . Te9 Cu12 2.61(8) . Te9 Cu21 2.61(7) . Te9 Cu27 2.61(6) . Te9 Cu15 2.73(7) 3_566 Te10 Cu11 2.84(7) 3_566 Te10 Cu11 2.84(7) . Te10 Cu26 2.66(6) 3_566 Te10 Cu26 2.66(6) . Te10 Cu9 2.67(8) . Te10 Cu9 2.67(8) 3_566 Te10 Cu1 2.78(6) 3_566 Te10 Cu1 2.78(6) . Te11 Cu22 2.51(7) . Te11 Cu6 2.75(7) . Te11 Cu23 2.86(7) 4_756 Te11 Cu7 2.80(6) . Te11 Cu6 2.65(7) 4_656 Te11 Cu23 2.90(7) . Te12 Cu15 2.68(8) . Te12 Cu8 2.67(8) . Te12 Cu11 2.74(7) 3_566 Te12 Cu16 2.62(7) 3_566 Te12 Cu26 2.71(7) . Te12 Cu17 2.73(8) 3_566 Te13 Cu13 2.50(7) . Te13 Cu28 2.66(7) . Te13 Cu7 2.82(7) 4_756 Te13 Cu23 2.87(7) . Te13 Cu7 2.80(7) . Te14 Cu18 2.62(6) 4_756 Te14 Cu3 2.80(7) 4_756 Te14 Cu15 2.67(7) 3_466 Te14 Cu3 2.88(7) . Te15 Cu8 2.52(7) . Te15 Cu2 2.83(7) . Te15 Cu5 2.79(6) . Te15 Cu4 2.67(7) 4_855 Te15 Cu4 2.73(7) . Te15 Cu2 2.87(7) 4_755 Te16 Cu29 2.66(7) 4_756 Te16 Cu28 2.62(7) 4_756 Te16 Cu22 2.64(8) . Te16 Cu6 2.57(6) . Te16 Cu25 2.49(7) 2_775 Te17 Cu12 2.58(7) . Te17 Cu18 2.60(7) . Te17 Cu27 2.88(7) . Te17 Cu27 2.90(7) 4_856 Te17 Cu18 2.77(7) 4_756 Te17 Cu3 2.91(7) . Te18 Cu21 2.71(7) . Te18 Cu12 2.57(7) . Te18 Cu10 2.66(7) . Te18 Cu13 2.56(7) . Te18 Cu29 2.76(7) . Te18 Cu28 2.79(7) . Te19 Cu24 2.58(7) 1_655 Te19 Cu10 2.57(7) . Te19 Cu25 2.61(7) . Te20 Cu26 2.61(7) . Te20 Cu30 2.69(7) 1_655 Te20 Cu8 2.63(8) . Te20 Cu19 2.71(7) 1_655 Te20 Cu4 2.61(6) . Te21 Cu2 2.87(7) 4_755 Te21 Cu19 2.70(7) . Te21 Cu5 2.73(7) 4_755 Te21 Cu5 2.85(7) . Te22 Cu11 2.85(7) . Te22 Cu16 2.66(8) . Te22 Cu30 2.72(7) 1_655 Te22 Cu17 2.71(7) . Te22 Cu1 2.92(6) . Te22 Cu14 2.73(7) . Te22 Cu20 2.54(7) 1_655 Te23 Cu22 2.57(7) 2_674 Te23 Cu30 2.83(7) . Te23 Cu19 2.78(8) . Te23 Cu25 2.77(7) 1_455 Te24 Cu26 2.64(7) 4_755 Te24 Cu8 2.65(7) 4_755 Te24 Cu9 2.72(7) 4_755 Te24 Cu2 2.72(7) . Te25 Cu22 2.63(7) . Te25 Cu23 2.89(7) 4_756 Te26 Cu12 2.72(8) . Te26 Cu24 2.62(7) . Te26 Cu13 2.74(7) . Te26 Cu18 2.53(7) 4_756 Te26 Cu21 2.76(7) . Te27 Cu10 2.55(7) 3_576 Te27 Cu10 2.55(7) . Te27 Cu29 2.58(7) . Te27 Cu29 2.58(7) 3_576 Te27 Cu31 2.77(7) . Te27 Cu31 2.77(7) 3_576 Cu1 Cu14 2.07(9) . Cu1 Cu11 2.39(9) . Cu1 Cu20 2.88(9) . Cu1 Cu9 3.02(9) . Cu2 Cu5 2.52(9) . Cu2 Cu5 2.53(9) 4_755 Cu3 Cu18 2.36(10) . Cu3 Cu18 2.51(9) 4_756 Cu3 Cu3 2.60(12) 4_756 Cu4 Cu4 2.57(11) 4_855 Cu4 Cu19 2.08(10) 1_655 Cu4 Cu5 2.78(9) 4_855 Cu4 Cu5 2.83(10) . Cu5 Cu19 2.73(9) 4_755 Cu6 Cu6 2.52(11) 4_656 Cu6 Cu7 3.08(9) . Cu6 Cu28 2.72(9) 4_756 Cu6 Cu7 2.94(9) 4_656 Cu7 Cu23 2.61(10) 4_756 Cu7 Cu23 2.61(9) . Cu7 Cu28 2.82(9) 4_756 Cu8 Cu26 2.43(9) . Cu9 Cu20 2.08(10) . Cu10 Cu21 2.54(10) . Cu11 Cu26 2.32(9) 3_566 Cu11 Cu17 2.62(9) . Cu12 Cu21 2.60(9) . Cu12 Cu13 2.57(10) . Cu13 Cu29 2.48(9) . Cu13 Cu21 2.58(10) . Cu13 Cu28 2.72(9) . Cu15 Cu16 2.49(9) 3_566 Cu15 Cu27 2.80(9) 3_566 Cu16 Cu17 2.31(9) . Cu19 Cu30 2.64(9) . Cu20 Cu30 2.86(10) . Cu21 Cu24 2.73(10) . Cu27 Cu27 2.03(12) 4_856 Cu28 Cu29 2.63(9) . Cu31 Cu31 2.79(11) 3_576