#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-11-10 07:49:01 +0200 (Sun, 10 Nov 2019) $ #$Revision: 225908 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/51/57/4515792.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4515792 loop_ _publ_author_name 'Ng, Yik Yie' 'Tan, Lisa Jiaying' 'Ng, Shue Mei' 'Chai, Yoke Tin' 'Ganguly, Rakesh' 'Du, Yonghua' 'Yeow, Edwin Kok Lee' 'Soo, Han Sen' _publ_section_title ; Spectroscopic Characterization and Mechanistic Studies on Visible Light Photoredox Carbon--Carbon Bond Formation by Bis(arylimino)acenaphthene Copper Photosensitizers ; _journal_issue 12 _journal_name_full 'ACS Catalysis' _journal_page_first 11277 _journal_paper_doi 10.1021/acscatal.8b02502 _journal_volume 8 _journal_year 2018 _chemical_formula_sum 'C60 H42 Br2 Cu F12 N6 O8 Sb2' _chemical_formula_weight 1669.85 _chemical_name_common shs302m _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 15 _space_group_name_Hall '-C 2yc' _space_group_name_H-M_alt 'C 1 2/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary dual _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 92.097(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 11.7665(11) _cell_length_b 26.084(3) _cell_length_c 21.8320(18) _cell_measurement_reflns_used 3852 _cell_measurement_temperature 100.(2) _cell_measurement_theta_max 25.6018 _cell_measurement_theta_min 2.9137 _cell_volume 6696.1(11) _computing_cell_refinement 'SAINT V8.38A (Bruker AXS Inc., 2017)' _computing_data_collection 'APEX3 (Bruker AXS Inc., 2018)' _computing_data_reduction 'SAINT V8.38A (Bruker AXS Inc., 2017)' _computing_molecular_graphics 'XP (Bruker AXS Inc., 2018)' _computing_publication_material 'APEX3 (Bruker AXS Inc., 2018)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2017/1 (Sheldrick, 2017)' _computing_structure_solution 'XS, VERSION 2013/1' _diffrn_ambient_temperature 100.(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 7.4074 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.988 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.988 _diffrn_measurement_device_type 'Photon II CPADs detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_radiation_monochromator 'Multilayer Mirror' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0945 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0656 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 30 _diffrn_reflns_limit_k_min -30 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_number 31030 _diffrn_reflns_theta_full 25.02 _diffrn_reflns_theta_max 25.02 _diffrn_reflns_theta_min 2.43 _diffrn_source 'Incoatec microfocus source' _diffrn_source_type 'Bruker D8 Quest' _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.397 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.73 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.57 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2016/2 - Bruker AXS area detector scaling and absorption correction ; _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_density_diffrn 1.656 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 3268 _exptl_crystal_size_max 0.280 _exptl_crystal_size_mid 0.220 _exptl_crystal_size_min 0.140 _refine_diff_density_max 2.638 _refine_diff_density_min -1.891 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.976 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 382 _refine_ls_number_reflns 5831 _refine_ls_number_restraints 989 _refine_ls_restrained_S_all 1.920 _refine_ls_R_factor_all 0.2371 _refine_ls_R_factor_gt 0.1755 _refine_ls_shift/su_max 0.005 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.2000P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.4966 _refine_ls_wR_factor_ref 0.5348 _reflns_number_gt 3267 _reflns_number_total 5831 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file cs8b02502_si_003.cif _cod_data_source_block shs302m _cod_depositor_comments ; The following automatic conversions were performed: data item '_exptl_absorpt_correction_type' value 'Multi-Scan' was changed to 'multi-scan' in accordance with the /home/data/users/saulius/crontab/automatic-downloads/current/ACS/lib/dictionaries/cif_core.dic dictionary named 'cif_core.dic' version 2.4.2 last updated on 2011-04-26. 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1-sigma level 0.262 Q1 1 0.5537 0.4113 0.2256 11.00000 0.05 1.77 Q2 1 -0.2680 0.2544 0.2792 11.00000 0.05 1.66 Q3 1 0.2210 -0.0440 0.0487 11.00000 0.05 1.61 Q4 1 0.0597 0.5452 0.0959 11.00000 0.05 1.57 Q5 1 -0.2698 0.2048 0.2832 11.00000 0.05 1.53 Q6 1 0.0773 0.2469 0.0919 11.00000 0.05 1.53 Q7 1 0.6453 0.3829 0.2378 11.00000 0.05 1.47 Q8 1 -0.2646 0.1465 0.2603 11.00000 0.05 1.24 Q9 1 0.1524 -0.0285 -0.0572 11.00000 0.05 1.24 Q10 1 0.1902 0.5298 0.1751 11.00000 0.05 1.23 ; _shelx_res_checksum 55835 _shelx_hkl_file ; -2 0 0 465.73 14.40 2 0 0 451.21 14.40 2 0 0 463.80 14.43 -4 0 0 744.58 23.61 -4 0 0 750.84 23.56 4 0 0 751.44 23.57 4 0 0 758.24 23.56 4 0 0 748.06 23.60 -6 0 0 332.16 11.15 -6 0 0 341.01 11.23 6 0 0 341.74 11.15 6 0 0 349.49 11.16 6 0 0 339.85 11.19 -8 0 0 426.59 13.66 8 0 0 410.27 13.63 8 0 0 406.07 13.61 8 0 0 414.71 13.80 -10 0 0 65.74 3.78 10 0 0 69.77 3.62 10 0 0 61.37 3.69 10 0 0 68.44 3.72 -12 0 0 24.64 3.03 12 0 0 34.04 3.47 12 0 0 35.71 3.47 12 0 0 42.62 3.39 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2.79 0.00 -13 7 11 -0.76 0.00 11 15 11 0.79 0.00 -11 17 11 1.47 0.00 9 21 11 0.26 0.00 -7 25 11 -4.15 0.00 -4 28 11 -3.03 0.00 1 29 11 -5.91 0.00 0 0 12 -7.22 0.00 1 1 12 -10.46 0.00 0 2 12 -7.43 0.00 -13 3 12 -8.48 0.00 -13 5 12 -6.43 0.00 -12 12 12 -4.03 0.00 -9 21 12 1.19 0.00 8 22 12 1.83 0.00 1 1 13 1.42 0.00 0 2 13 2.84 0.00 12 6 13 4.37 0.00 -12 10 13 3.13 0.00 11 13 13 -1.95 0.00 -11 15 13 2.25 0.00 -10 18 13 0.44 0.00 9 19 13 -3.25 0.00 -8 22 13 2.31 0.00 7 23 13 0.13 0.00 3 27 13 2.88 0.00 0 28 13 2.83 0.00 0 0 14 3.34 0.00 12 0 14 -1.27 0.00 1 1 14 3.12 0.00 0 2 14 3.12 0.00 12 2 14 -1.02 0.00 -12 8 14 -0.90 0.00 11 11 14 -1.88 0.00 -11 13 14 0.31 0.00 -9 19 14 -3.93 0.00 8 20 14 -0.68 0.00 -7 23 14 -3.58 0.00 -6 24 14 0.79 0.00 -4 26 14 0.49 0.00 0 2 15 2.19 0.00 -12 6 15 3.95 0.00 11 9 15 -1.57 0.00 7 21 15 0.48 0.00 2 26 15 1.55 0.00 0 0 16 0.44 0.00 0 2 16 0.66 0.00 11 5 16 -0.51 0.00 10 12 16 -1.12 0.00 -10 14 16 -1.03 0.00 9 15 16 1.45 0.00 -9 17 16 2.17 0.00 8 18 16 0.88 0.00 -7 21 16 0.05 0.00 5 23 16 0.07 0.00 4 24 16 -2.79 0.00 -3 25 16 1.14 0.00 0 2 17 1.60 0.00 -11 7 17 -1.27 0.00 -10 12 17 2.56 0.00 -8 18 17 3.54 0.00 -11 1 18 -0.11 0.00 -11 3 18 -1.43 0.00 10 6 18 -1.37 0.00 -10 10 18 -1.19 0.00 7 17 18 -1.09 0.00 -6 20 18 1.33 0.00 -3 23 18 -0.24 0.00 -10 8 19 0.80 0.00 9 9 19 -1.20 0.00 -7 17 19 2.55 0.00 5 19 19 -2.29 0.00 3 21 19 9.09 0.00 2 22 19 4.29 0.00 -10 0 20 -0.37 0.00 -2 0 20 2.18 0.00 0 0 20 3.17 0.00 -10 2 20 -1.07 0.00 9 5 20 -2.43 0.00 -9 9 20 -1.15 0.00 8 10 20 0.27 0.00 6 16 20 -2.16 0.00 -4 20 20 1.86 0.00 -1 21 20 0.39 0.00 1 21 20 1.29 0.00 -9 5 21 0.69 0.00 7 11 21 -2.13 0.00 6 14 21 2.80 0.00 -5 17 21 -1.46 0.00 -4 18 21 2.52 0.00 -3 19 21 -2.97 0.00 0 20 21 -4.48 0.00 -4 0 22 3.62 0.00 -2 0 22 -3.36 0.00 0 0 22 5.55 0.00 -3 1 22 2.24 0.00 -1 1 22 -3.44 0.00 -7 11 22 -1.44 0.00 -5 15 22 -0.69 0.00 -2 18 22 1.22 0.00 0 18 22 -0.02 0.00 -3 1 23 2.43 0.00 -1 1 23 -2.43 0.00 7 1 23 -1.52 0.00 -2 2 23 0.48 0.00 -7 7 23 -2.36 0.00 6 8 23 -1.08 0.00 5 11 23 -4.21 0.00 -5 13 23 3.92 0.00 -2 16 23 -0.88 0.00 0 16 23 1.87 0.00 -4 0 24 1.71 0.00 -2 0 24 -3.78 0.00 0 0 24 3.35 0.00 6 0 24 -0.21 0.00 -7 1 24 -5.36 0.00 -5 1 24 2.50 0.00 -3 1 24 -0.53 0.00 -1 1 24 1.33 0.00 -2 2 24 -2.36 0.00 6 2 24 0.42 0.00 5 7 24 0.78 0.00 4 10 24 -1.54 0.00 -4 12 24 -1.26 0.00 -3 13 24 0.08 0.00 -2 14 24 -1.15 0.00 0 14 24 -2.44 0.00 -5 1 25 0.34 0.00 -3 1 25 0.36 0.00 -1 1 25 -1.10 0.00 -4 2 25 0.76 0.00 -2 2 25 -2.67 0.00 0 2 25 3.36 0.00 -5 5 25 2.58 0.00 4 6 25 -2.11 0.00 -4 8 25 3.01 0.00 3 9 25 -4.22 0.00 2 10 25 -1.89 0.00 -1 11 25 -1.64 0.00 1 11 25 1.36 0.00 -4 0 26 -0.99 0.00 -2 0 26 -2.53 0.00 0 0 26 -0.15 0.00 -3 1 26 -3.61 0.00 -1 1 26 5.20 0.00 3 1 26 3.82 0.00 -4 2 26 -0.51 0.00 -2 2 26 -1.81 0.00 0 2 26 -0.29 0.00 -3 3 26 -0.56 0.00 -1 3 26 2.22 0.00 3 3 26 1.03 0.00 -3 5 26 2.11 0.00 2 6 26 1.40 0.00 -1 7 26 0.01 0.00 1 7 26 -0.08 0.00 0 8 26 -1.64 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 70515) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.017 -0.014 0.250 229 55 ' ' 2 -0.010 0.486 0.250 229 55 ' ' 3 0.015 1.014 0.750 230 56 ' ' 4 -0.011 0.514 0.750 230 56 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 1 1 0 1.900 0 2 0 1.561 0 4 0 3.124 2 4 0 4.668 0 6 0 4.689 -1 1 1 2.089 1 1 1 2.145 0 2 1 1.819 -1 3 1 3.040 0 0 2 1.867 2 0 2 3.997 -3 1 2 5.519 0 4 2 3.640 -1 1 3 3.332 3 1 3 6.053 1 3 3 4.087 0 0 4 3.736 2 0 4 5.191 1 1 4 4.248 0 2 4 4.050 2 2 4 5.422 -2 4 4 5.904 2 4 4 6.063 3 1 5 7.170 0 0 6 5.608 0 2 7 6.732 0 0 8 7.487 1 1 8 7.789 0 2 8 7.650 1 1 9 8.706 0 2 9 8.575 0 0 10 9.374 1 1 10 9.631 0 2 10 9.506 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL shs302m C 2/c R = 0.19 CELL 11.7665 26.0840 21.8320 90.00 92.10 90.00 SPGR C2/c # Solvent Accessible Volume = 962.0 # Electrons Found in S.A.V. = 220.9 # Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others Q101 0.558 0.406 0.229 ! 2.36 eA-3 Q102 0.251 0.218 0.021 ! 2.28 eA-3 C103 0.182 0.468 0.295 ! 2.23 eA-3 Q104 1.000 0.375 0.254 ! 2.02 eA-3 Q105 0.920 0.242 0.406 ! 1.92 eA-3 C106 0.219 0.017 0.167 ! 1.85 eA-3 Q107 0.278 0.257 0.025 ! 1.82 eA-3 Q108 0.650 0.390 0.240 ! 1.77 eA-3 Q109 0.278 0.454 0.457 ! 1.63 eA-3 Q110 0.553 0.039 0.097 ! 1.60 eA-3 Q111 0.500 0.477 0.304 ! 1.59 eA-3 C112 0.342 0.483 0.309 ! 1.57 eA-3 C113 0.842 0.014 0.801 ! 1.57 eA-3 Q114 0.738 0.203 0.276 ! 1.56 eA-3 C115 0.299 0.005 0.200 ! 1.55 eA-3 Q116 0.731 0.258 0.274 ! 1.52 eA-3 C117 0.953 0.421 0.236 ! 1.51 eA-3 Q118 0.857 0.205 0.214 ! 1.47 eA-3 Q119 0.143 0.028 0.455 ! 1.46 eA-3 Q120 0.698 0.024 0.171 ! 1.45 eA-3 C121 0.232 0.468 0.331 ! 1.44 eA-3 C122 0.782 0.046 0.321 ! 1.43 eA-3 Q123 0.368 0.435 0.314 ! 1.30 eA-3 Q124 0.171 0.467 0.413 ! 1.26 eA-3 Q125 0.878 0.218 0.007 ! 1.25 eA-3 C126 0.923 0.009 0.306 ! 1.25 eA-3 Q127 0.277 0.305 0.210 ! 1.23 eA-3 Q128 0.733 0.412 0.043 ! 1.22 eA-3 Q129 0.254 0.391 0.417 ! 1.19 eA-3 C130 0.847 0.468 0.161 ! 1.18 eA-3 Q131 0.856 0.459 0.382 ! 1.17 eA-3 Q132 0.921 0.041 0.207 ! 1.15 eA-3 C133 0.062 0.452 0.260 ! 1.14 eA-3 Q134 0.671 0.202 0.035 ! 1.14 eA-3 Q135 0.203 0.034 0.136 ! 1.13 eA-3 C136 0.622 0.037 0.306 ! 1.13 eA-3 Q137 0.284 0.141 0.109 ! 1.12 eA-3 Q138 0.141 0.502 0.130 ! 1.11 eA-3 C139 0.078 0.046 0.199 ! 1.09 eA-3 C140 0.843 0.429 0.192 ! 1.08 eA-3 Q141 0.344 0.242 0.490 ! 1.08 eA-3 Q142 0.966 0.203 0.155 ! 1.07 eA-3 Q143 0.830 0.485 0.125 ! 1.07 eA-3 Q144 0.139 0.187 0.054 ! 1.07 eA-3 Q145 0.282 0.073 0.197 ! 1.07 eA-3 C146 1.000 0.484 0.255 ! 1.06 eA-3 Q147 0.786 0.362 0.239 ! 1.06 eA-3 C148 0.389 0.030 0.232 ! 1.06 eA-3 Q149 0.545 0.456 0.274 ! 1.06 eA-3 Q150 0.998 0.287 0.367 ! 1.04 eA-3 Q151 0.174 0.280 0.277 ! 1.04 eA-3 Q152 0.296 0.151 0.243 ! 1.04 eA-3 Q153 0.979 0.162 0.155 ! 1.02 eA-3 C154 0.689 0.055 0.284 ! 1.01 eA-3 Q155 0.950 0.256 0.162 ! 1.01 eA-3 Q156 0.483 0.351 0.172 ! 1.01 eA-3 C157 0.793 0.442 0.136 ! 1.00 eA-3 Q158 0.235 0.225 0.440 ! 1.00 eA-3 Q159 0.577 0.236 0.398 ! 0.99 eA-3 C160 0.124 0.032 0.158 ! 0.98 eA-3 Q161 0.122 0.146 0.294 ! 0.97 eA-3 Q162 0.735 0.341 0.017 ! 0.97 eA-3 Q163 0.769 0.404 0.150 ! 0.97 eA-3 Q164 0.401 0.275 0.061 ! 0.97 eA-3 Q165 0.389 0.373 0.279 ! 0.96 eA-3 Q166 0.362 0.219 0.500 ! 0.95 eA-3 Q167 0.528 0.336 0.204 ! 0.95 eA-3 Q168 0.204 0.336 0.385 ! 0.94 eA-3 Q169 0.704 0.836 0.385 ! 0.94 eA-3 C170 0.845 0.058 0.277 ! 0.94 eA-3 Q171 0.522 0.404 0.328 ! 0.93 eA-3 Q172 0.474 0.406 0.382 ! 0.92 eA-3 Q173 0.802 0.469 0.116 ! 0.92 eA-3 C174 0.875 0.501 0.189 ! 0.92 eA-3 Q175 0.651 0.235 0.212 ! 0.91 eA-3 Q176 0.468 0.490 0.350 ! 0.91 eA-3 Q177 0.029 0.345 0.340 ! 0.91 eA-3 Q178 0.497 0.388 0.306 ! 0.90 eA-3 Q179 0.905 0.283 0.007 ! 0.90 eA-3 Q180 0.776 0.048 0.427 ! 0.90 eA-3 Q181 0.840 0.289 0.441 ! 0.90 eA-3 Q182 0.143 0.123 0.023 ! 0.89 eA-3 Q183 0.247 0.419 0.155 ! 0.89 eA-3 Q184 0.686 0.174 0.873 ! 0.89 eA-3 Q185 0.885 0.468 0.136 ! 0.89 eA-3 C186 0.900 0.493 0.220 ! 0.89 eA-3 Q187 0.671 0.282 0.033 ! 0.89 eA-3 Q188 0.824 0.380 0.242 ! 0.88 eA-3 Q189 0.226 0.330 0.016 ! 0.87 eA-3 Q190 0.537 0.272 0.380 ! 0.87 eA-3 Q191 0.296 0.109 0.465 ! 0.86 eA-3 Q192 0.170 0.109 0.325 ! 0.86 eA-3 C193 0.190 0.411 0.397 ! 0.85 eA-3 C194 0.500 0.031 0.252 ! 0.85 eA-3 Q195 0.779 0.233 0.309 ! 0.85 eA-3 C196 0.755 0.484 0.141 ! 0.84 eA-3 C197 0.719 0.437 0.130 ! 0.84 eA-3 Q198 0.500 0.492 0.245 ! 0.82 eA-3 Q199 0.141 0.232 0.400 ! 0.82 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 53192 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, 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D 1 . . C C19 0.158(2) -0.0133(7) -0.0255(13) 0.115(4) Uani d U . D 1 . . O O4 0.2220(17) -0.0373(8) 0.0045(9) 0.126(5) Uani d U . D 1 . . C C20 0.236(3) -0.0889(9) -0.0119(16) 0.136(8) Uani d U . D 1 . . H H20A 0.16617 -0.107934 -0.003583 0.204 Uiso calc U . R 1 . . H H20B 0.299773 -0.103656 0.012057 0.204 Uiso calc U . R 1 . . H H20C 0.250886 -0.091153 -0.055666 0.204 Uiso calc U . R 1 . . O O1 -0.0430(19) 0.5257(10) 0.0833(11) 0.146(6) Uani d U . D 1 . . C C27 0.063(2) 0.5094(8) 0.1113(15) 0.131(5) Uani d U . D 1 . . O O2 0.1273(17) 0.5323(8) 0.1437(10) 0.136(5) Uani d U . D 1 . . C C28 0.089(3) 0.5829(9) 0.1545(17) 0.144(8) Uani d U . D 1 . . H H28A 0.144943 0.600653 0.181505 0.216 Uiso calc U . R 1 . . H H28B 0.08124 0.601318 0.115477 0.216 Uiso calc U . R 1 . . H H28C 0.01578 0.581758 0.174053 0.216 Uiso calc U . R 1 . . Br Br1 -0.2688(3) 0.2361(2) 0.28929(18) 0.0885(16) Uani d U P D 0.5 A 1 Br Br2 -0.2687(4) 0.1658(3) 0.2743(2) 0.120(2) Uani d U P D 0.5 A 2 C C1 0.0808(13) 0.2722(9) 0.0926(7) 0.065(3) Uani d U . . 1 . . C C2 -0.1689(10) 0.2583(4) 0.2241(6) 0.091(4) Uani d U . DG 1 . . C C3 -0.1365(11) 0.3076(5) 0.2121(6) 0.090(4) Uani d U . G 1 A . H H3 -0.170494 0.335377 0.232884 0.108 Uiso calc U . R 1 . . C C4 -0.0552(10) 0.3169(5) 0.1703(6) 0.084(4) Uani d U . G 1 A . H H4 -0.032678 0.35112 0.161966 0.101 Uiso calc U . R 1 . . C C5 -0.0062(9) 0.2769(4) 0.1403(5) 0.076(3) Uani d U . G 1 A . C C6 -0.0386(6) 0.2276(3) 0.1523(4) 0.084(3) Uani d U . G 1 A . C C7 -0.1199(7) 0.2183(3) 0.1942(4) 0.090(3) Uani d U . DG 1 A . C C8 -0.1523(10) 0.1690(4) 0.2061(5) 0.096(4) Uani d U . DG 1 A . C C9 -0.1034(10) 0.1290(5) 0.1762(6) 0.097(4) Uani d U . G 1 A . H H9 -0.125838 0.094808 0.184534 0.116 Uiso calc U . R 1 . . C C10 -0.0220(10) 0.1383(5) 0.1344(6) 0.087(4) Uani d U . G 1 A . H H10 0.011917 0.110576 0.113585 0.105 Uiso calc U . R 1 . . C C11 0.0104(9) 0.1876(4) 0.1224(5) 0.079(3) Uani d U . G 1 A . C C12 0.0833(16) 0.2115(8) 0.0802(9) 0.067(3) Uani d U . . 1 . . C C13 0.1535(12) 0.1443(4) 0.0252(7) 0.077(3) Uani d U . G 1 . . C C18 0.2299(11) 0.1108(5) 0.0542(6) 0.088(4) Uani d U . G 1 . . H H18 0.280759 0.122968 0.085732 0.106 Uiso calc U . R 1 . . C C17 0.2318(12) 0.0595(5) 0.0372(7) 0.098(4) Uani d U . DG 1 . . H H17 0.283937 0.036562 0.057025 0.117 Uiso calc U . R 1 . . C C16 0.1573(13) 0.0417(4) -0.0089(7) 0.102(4) Uani d U . DG 1 . . C C15 0.0810(12) 0.0752(5) -0.0380(6) 0.097(4) Uani d U . DG 1 . . H H15 0.030067 0.063011 -0.06951 0.116 Uiso calc U . R 1 . . C C14 0.0791(11) 0.1265(5) -0.0209(7) 0.087(4) Uani d U . G 1 . . H H14 0.026887 0.149417 -0.040803 0.105 Uiso calc U . R 1 . . Sb Sb1 0.75 0.25 0 0.0744(8) Uani d U P S 1 . . C C21 0.1338(13) 0.3525(5) 0.0767(7) 0.079(3) Uani d U . G 1 . . C C26 0.2011(11) 0.3793(6) 0.1194(7) 0.089(4) Uani d U . G 1 . . H H26 0.261758 0.36237 0.141077 0.106 Uiso calc U . R 1 . . C C25 0.1796(12) 0.4308(6) 0.1305(7) 0.100(4) Uani d U . DG 1 . . H H25 0.225562 0.449078 0.15975 0.12 Uiso calc U . R 1 . . C C24 0.0908(14) 0.4555(5) 0.0989(8) 0.114(4) Uani d U . DG 1 . . C C23 0.0235(12) 0.4287(6) 0.0561(8) 0.110(4) Uani d U . DG 1 . . H H23 -0.037138 0.445608 0.034456 0.132 Uiso calc U . R 1 . . C C22 0.0450(12) 0.3772(6) 0.0450(7) 0.095(4) Uani d U . G 1 . . H H22 -0.000944 0.358899 0.015782 0.114 Uiso calc U . R 1 . . C C29 0.4615(17) 0.2415(7) 0.1058(9) 0.060(4) Uani d U . . 1 . . C C30 0.5474(17) 0.2378(8) 0.1453(10) 0.066(4) Uani d U . . 1 . . H H30A 0.596694 0.267824 0.141681 0.099 Uiso calc U . R 1 . . H H30B 0.590774 0.206653 0.136923 0.099 Uiso calc U . R 1 . . H H30C 0.519052 0.236098 0.186923 0.099 Uiso calc U . R 1 . . N N1 0.1392(11) 0.3001(7) 0.0645(6) 0.064(3) Uani d U . . 1 . . N N2 0.1546(12) 0.1967(6) 0.0378(7) 0.064(3) Uani d U . . 1 . . N N3 0.3765(13) 0.2407(5) 0.0718(7) 0.058(3) Uani d U . . 1 . . Cu Cu1 0.25 0.25 0 0.0430(8) Uani d . P S 1 . . Sb Sb2 0.5 0.37816(15) 0.25 0.1276(14) Uani d TU P S 1 . . F F1 0.7353(12) 0.1987(5) 0.0512(6) 0.098(4) Uani d U . D 1 . . F F2 0.7599(11) 0.2937(5) 0.0609(6) 0.093(3) Uani d U . D 1 . . F F3 0.9000(10) 0.2428(5) 0.0015(6) 0.098(4) Uani d U . D 1 . . F F4 0.5764(14) 0.3721(7) 0.1816(10) 0.162(6) Uani d U . D 1 . . F F5 0.4110(14) 0.3250(7) 0.2249(10) 0.149(5) Uani d U . D 1 . . F F6 0.4082(16) 0.4228(7) 0.2179(10) 0.172(6) Uani d U . D 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 O3 0.145(10) 0.094(10) 0.121(10) -0.025(9) 0.016(7) 0.013(8) C19 0.115(7) 0.105(6) 0.126(7) -0.007(5) 0.014(5) 0.004(6) O4 0.121(7) 0.114(7) 0.142(8) -0.006(6) 0.004(6) 0.003(6) C20 0.130(14) 0.123(10) 0.156(15) 0.002(11) 0.008(12) 0.000(11) O1 0.150(10) 0.131(11) 0.155(12) 0.024(9) -0.009(9) -0.004(11) C27 0.133(7) 0.126(6) 0.134(7) 0.007(6) 0.004(6) -0.007(6) O2 0.138(7) 0.129(7) 0.141(8) 0.002(6) 0.001(6) -0.011(6) C28 0.152(14) 0.132(10) 0.147(14) 0.010(11) -0.013(12) -0.007(11) Br1 0.050(2) 0.176(5) 0.040(2) -0.009(2) 0.0016(16) -0.005(2) Br2 0.074(3) 0.216(7) 0.071(3) 0.030(3) 0.022(2) 0.051(4) C1 0.058(5) 0.081(5) 0.055(5) 0.008(4) -0.003(4) 0.006(4) C2 0.084(6) 0.113(6) 0.076(6) -0.001(5) 0.006(5) 0.002(5) C3 0.085(6) 0.107(6) 0.079(6) 0.004(5) 0.007(5) -0.005(6) C4 0.081(6) 0.097(6) 0.073(6) 0.005(5) 0.006(5) -0.008(5) C5 0.068(5) 0.091(5) 0.068(5) 0.009(5) 0.003(4) 0.000(5) C6 0.081(5) 0.098(5) 0.073(5) 0.003(5) 0.005(4) 0.004(5) C7 0.085(6) 0.106(5) 0.079(6) -0.003(5) 0.006(5) 0.003(5) C8 0.094(6) 0.109(6) 0.084(6) -0.005(5) 0.011(5) 0.009(6) C9 0.098(7) 0.104(6) 0.089(7) 0.000(6) 0.009(5) 0.014(6) C10 0.090(6) 0.093(6) 0.079(6) 0.001(5) 0.003(5) 0.016(5) C11 0.078(5) 0.089(5) 0.070(5) 0.002(5) 0.001(4) 0.007(5) C12 0.059(5) 0.081(5) 0.059(5) 0.003(4) -0.008(4) 0.005(4) C13 0.067(5) 0.082(5) 0.082(6) 0.003(4) 0.000(5) 0.004(5) C18 0.079(6) 0.088(6) 0.098(7) 0.007(5) -0.003(5) 0.010(5) C17 0.090(6) 0.094(6) 0.109(7) 0.005(6) 0.005(5) 0.005(6) C16 0.097(6) 0.101(5) 0.109(6) 0.000(5) 0.010(5) 0.002(5) C15 0.095(6) 0.095(6) 0.099(7) -0.008(5) 0.003(5) 0.002(5) C14 0.081(6) 0.092(6) 0.088(6) -0.007(5) -0.003(5) 0.003(5) Sb1 0.0644(13) 0.1000(17) 0.0582(13) 0.0177(10) -0.0079(9) 0.0040(10) C21 0.077(6) 0.085(5) 0.075(6) 0.004(5) 0.006(5) 0.007(5) C26 0.091(6) 0.092(6) 0.083(6) -0.004(5) 0.009(5) 0.003(5) C25 0.103(6) 0.100(6) 0.098(7) -0.003(5) 0.014(5) -0.001(6) C24 0.116(6) 0.112(6) 0.115(6) 0.006(5) 0.008(5) 0.000(5) C23 0.112(7) 0.108(6) 0.110(7) 0.010(6) 0.007(6) 0.004(6) C22 0.092(6) 0.098(6) 0.095(7) 0.011(5) 0.002(5) 0.009(6) C29 0.064(6) 0.063(7) 0.055(6) 0.006(5) 0.006(4) 0.002(6) C30 0.066(8) 0.068(10) 0.065(9) 0.013(8) 0.006(6) 0.000(8) N1 0.055(5) 0.080(5) 0.055(5) 0.007(4) -0.004(4) 0.007(4) N2 0.056(5) 0.073(5) 0.061(5) 0.002(4) -0.005(4) 0.010(4) N3 0.061(5) 0.059(6) 0.053(6) 0.009(5) 0.004(4) -0.005(5) Cu1 0.0390(14) 0.0552(17) 0.0342(15) 0.0156(12) -0.0053(10) 0.0067(12) Sb2 0.107(2) 0.165(3) 0.109(2) 0 -0.0229(16) 0 F1 0.124(8) 0.092(7) 0.079(8) 0.022(6) 0.019(6) 0.004(6) F2 0.110(8) 0.097(7) 0.071(7) -0.003(6) 0.004(6) 0.002(6) F3 0.078(6) 0.148(10) 0.068(7) 0.018(6) -0.002(6) 0.009(7) F4 0.150(10) 0.188(12) 0.149(10) -0.001(9) 0.008(8) 0.004(10) F5 0.127(10) 0.171(10) 0.148(11) -0.015(8) -0.010(9) -0.001(9) F6 0.165(11) 0.179(10) 0.169(12) 0.019(9) -0.030(9) -0.003(10) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Br Br -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Sb Sb -0.5866 1.5461 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle O4 C19 O3 . . 133.4(19) O4 C19 C16 . . 113.2(17) O3 C19 C16 . . 113.3(15) C19 O4 C20 . . 117.(2) O2 C27 O1 . . 129.5(19) O2 C27 C24 . . 116.8(17) O1 C27 C24 . . 113.7(16) C27 O2 C28 . . 112.(2) N1 C1 C5 . . 137.(2) N1 C1 C12 . . 120.1(17) C5 C1 C12 . . 102.5(15) C7 C2 C3 . . 120.0 C7 C2 Br1 . . 113.2(4) C3 C2 Br1 . . 126.3(4) C4 C3 C2 . . 120.0 C5 C4 C3 . . 120.0 C6 C5 C4 . . 120.0 C6 C5 C1 . . 105.0(10) C4 C5 C1 . . 135.0(10) C5 C6 C7 . . 120.0 C5 C6 C11 . . 120.0 C7 C6 C11 . . 120.0 C2 C7 C6 . . 120.0 C2 C7 C8 . . 120.0 C6 C7 C8 . . 120.0 C7 C8 C9 . . 120.0 C7 C8 Br2 . . 111.9(4) C9 C8 Br2 . . 128.0(4) C8 C9 C10 . . 120.0 C11 C10 C9 . . 120.0 C10 C11 C6 . . 120.0 C10 C11 C12 . . 135.4(10) C6 C11 C12 . . 104.4(10) N2 C12 C11 . . 137.1(19) N2 C12 C1 . . 114.9(16) C11 C12 C1 . . 107.8(14) C18 C13 C14 . . 120.0 C18 C13 N2 . . 121.7(11) C14 C13 N2 . . 118.1(11) C13 C18 C17 . . 120.0 C16 C17 C18 . . 120.0 C17 C16 C15 . . 120.0 C17 C16 C19 . . 119.5(7) C15 C16 C19 . . 120.5(7) C14 C15 C16 . . 120.0 C15 C14 C13 . . 120.0 F2 Sb1 F2 7_655 . 180.0 F2 Sb1 F1 7_655 . 89.0(6) F2 Sb1 F1 . . 91.0(6) F2 Sb1 F1 7_655 7_655 91.0(6) F2 Sb1 F1 . 7_655 89.0(6) F1 Sb1 F1 . 7_655 180.0 F2 Sb1 F3 7_655 7_655 90.9(6) F2 Sb1 F3 . 7_655 89.1(6) F1 Sb1 F3 . 7_655 88.4(6) F1 Sb1 F3 7_655 7_655 91.6(6) F2 Sb1 F3 7_655 . 89.1(6) F2 Sb1 F3 . . 90.9(6) F1 Sb1 F3 . . 91.6(6) F1 Sb1 F3 7_655 . 88.4(6) F3 Sb1 F3 7_655 . 180.0 C26 C21 C22 . . 120.0 C26 C21 N1 . . 126.3(11) C22 C21 N1 . . 113.5(11) C25 C26 C21 . . 120.0 C26 C25 C24 . . 120.0 C23 C24 C25 . . 120.0 C23 C24 C27 . . 118.6(8) C25 C24 C27 . . 121.4(8) C24 C23 C22 . . 120.0 C23 C22 C21 . . 120.0 N3 C29 C30 . . 173.(2) C1 N1 C21 . . 118.1(17) C1 N1 Cu1 . . 108.3(15) C21 N1 Cu1 . . 133.6(11) C12 N2 C13 . . 115.0(16) C12 N2 Cu1 . . 117.8(14) C13 N2 Cu1 . . 127.3(12) C29 N3 Cu1 . . 167.3(15) N2 Cu1 N2 . 7 180.0 N2 Cu1 N3 . . 90.3(6) N2 Cu1 N3 7 . 89.7(6) N2 Cu1 N3 . 7 89.7(6) N2 Cu1 N3 7 7 90.3(6) N3 Cu1 N3 . 7 180.0 N2 Cu1 N1 . 7 101.2(6) N2 Cu1 N1 7 7 78.8(6) N3 Cu1 N1 . 7 89.4(5) N3 Cu1 N1 7 7 90.6(5) N2 Cu1 N1 . . 78.8(6) N2 Cu1 N1 7 . 101.2(6) N3 Cu1 N1 . . 90.6(5) N3 Cu1 N1 7 . 89.4(5) N1 Cu1 N1 7 . 180.0 F6 Sb2 F6 2_655 . 94.8(14) F6 Sb2 F4 2_655 . 94.2(10) F6 Sb2 F4 . . 92.7(8) F6 Sb2 F4 2_655 2_655 92.7(8) F6 Sb2 F4 . 2_655 94.2(10) F4 Sb2 F4 . 2_655 169.8(13) F6 Sb2 F5 2_655 2_655 92.7(8) F6 Sb2 F5 . 2_655 171.7(10) F4 Sb2 F5 . 2_655 83.2(9) F4 Sb2 F5 2_655 2_655 89.0(8) F6 Sb2 F5 2_655 . 171.7(10) F6 Sb2 F5 . . 92.7(8) F4 Sb2 F5 . . 89.0(8) F4 Sb2 F5 2_655 . 83.2(9) F5 Sb2 F5 2_655 . 80.1(12) loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance O3 C19 . 1.41(2) C19 O4 . 1.16(2) C19 C16 . 1.478(14) O4 C20 . 1.404(15) O1 C27 . 1.43(2) C27 O2 . 1.18(2) C27 C24 . 1.472(14) O2 C28 . 1.415(15) Br1 C2 . 1.966(10) Br2 C8 . 2.060(10) C1 N1 . 1.19(2) C1 C5 . 1.49(2) C1 C12 . 1.61(3) C2 C7 . 1.369(5) C2 C3 . 1.369(5) C3 C4 . 1.369(5) C4 C5 . 1.369(5) C5 C6 . 1.369(5) C6 C7 . 1.369(5) C6 C11 . 1.369(5) C7 C8 . 1.369(5) C8 C9 . 1.369(5) C9 C10 . 1.369(5) C10 C11 . 1.369(5) C11 C12 . 1.43(2) C12 N2 . 1.33(2) C13 C18 . 1.39 C13 C14 . 1.39 C13 N2 . 1.393(19) C18 C17 . 1.39 C17 C16 . 1.39 C16 C15 . 1.39 C15 C14 . 1.39 Sb1 F2 7_655 1.753(12) Sb1 F2 . 1.753(12) Sb1 F1 . 1.757(12) Sb1 F1 7_655 1.757(12) Sb1 F3 7_655 1.774(12) Sb1 F3 . 1.774(12) C21 C26 . 1.39 C21 C22 . 1.39 C21 N1 . 1.39(2) C26 C25 . 1.39 C25 C24 . 1.39 C24 C23 . 1.39 C23 C22 . 1.39 C29 N3 . 1.22(3) C29 C30 . 1.31(3) N1 Cu1 . 2.350(16) N2 Cu1 . 1.986(15) N3 Cu1 . 2.136(16) Sb2 F6 2_655 1.719(18) Sb2 F6 . 1.719(18) Sb2 F4 . 1.778(18) Sb2 F4 2_655 1.778(18) Sb2 F5 2_655 1.810(18) Sb2 F5 . 1.810(18)