#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-11-10 07:55:51 +0200 (Sun, 10 Nov 2019) $ #$Revision: 225922 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/51/58/4515817.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4515817 loop_ _publ_author_name 'Esteruelas, Miguel A.' 'Garc\'ia-Yebra, Cristina' 'Mart\'in, Jaime' 'O\~nate, Enrique' _publ_section_title ; Dehydrogenation of Formic Acid Promoted by a Trihydride-Hydroxo-Osmium(IV) Complex: Kinetics and Mechanism ; _journal_issue 12 _journal_name_full 'ACS Catalysis' _journal_page_first 11314 _journal_paper_doi 10.1021/acscatal.8b02370 _journal_volume 8 _journal_year 2018 _chemical_formula_sum 'C28 H44 O3 Os P2' _chemical_formula_weight 680.77 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_method SHELXL-2016/6 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90.174(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 15.878(2) _cell_length_b 10.9673(15) _cell_length_c 16.462(2) _cell_measurement_reflns_used 6076 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 25 _cell_measurement_theta_min 2 _cell_volume 2866.7(6) _computing_cell_refinement 'SAINT+ v. 7.56a (Bruker AXS, 2008)' _computing_data_collection 'apex2 v. 7.0 (Bruker AXS, 2009)' _computing_data_reduction 'SAINT+ v. 7.56a (Bruker AXS, 2008)' _computing_molecular_graphics 'XP, SHELXTL v. 6.14 (Bruker, 2000)' _computing_publication_material 'XCIF, SHELXTL v. 6.14 (Bruker, 2000)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2016/6 (Sheldrick, 2016)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 8.33 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX DUO system' _diffrn_measurement_method '\w rotations with narrow frames' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0540 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0411 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_h_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_number 27934 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_theta_full 25.499 _diffrn_reflns_theta_max 25.499 _diffrn_reflns_theta_min 1.282 _diffrn_standards_decay_% 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 4.586 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.862 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.673 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; Absorption correction performed with SADABS program. This is based on the method of Blessing: Blessing, R. H., Acta Crystallogr., Sect. A 1995, 51, 33. SADABS: Area-Detector Absorption Correction. Bruker-AXS within SAINT+ package, v. 6.1 (2000). ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.577 _exptl_crystal_description 'irregular block' _exptl_crystal_F_000 1368 _exptl_crystal_size_max 0.189 _exptl_crystal_size_mid 0.134 _exptl_crystal_size_min 0.092 _refine_diff_density_max 3.186 _refine_diff_density_min -0.962 _refine_diff_density_rms 0.158 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.060 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 323 _refine_ls_number_reflns 5335 _refine_ls_number_restraints 13 _refine_ls_restrained_S_all 1.062 _refine_ls_R_factor_all 0.0744 _refine_ls_R_factor_gt 0.0363 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0504P)^2^+5.4000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0832 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1004 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 3419 _reflns_number_total 5335 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file cs8b02370_si_002.cif _cod_data_source_block shelx _cod_original_cell_volume 2866.5(7) _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/c' _cod_database_code 4515817 _shelx_shelxl_version_number 2016/6 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.478 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.678 _shelx_res_file ; TITL enriquen157 in P2(1)/c (muxt 0.1) shelx.res created by SHELXL-2016/6 at 09:22:54 on 11-Jun-2018 CELL 0.71073 15.8777 10.9673 16.4616 90.000 90.174 90.000 ZERR 4.00 0.0022 0.0015 0.0022 0.000 0.002 0.000 LATT 1 SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SFAC C H O P Os UNIT 112 176 12 8 4 OMIT -2 51 htab L.S. 4 ACTA 55 BOND $h FMAP 2 PLAN 50 SIZE 0.092 0.134 0.189 DFIX 1.59 0.01 OS H01 OS H02 OS H03 DFIX 21.0 0.01 OS O1A OS O1B dfix 31.0 0.01 c1a o1a c1b o1b dfix 41.0 0.01 c1a o2a c1b o2b DFIX 1.54 0.01 C23 C25A C23 C25B C26 C27A C26 C27B TEMP -173 WGHT 0.050400 5.400000 FVAR 0.06985 2.13883 1.28664 1.20095 OS 5 0.180551 0.503130 0.303088 11.00000 0.02357 0.02612 = 0.01988 0.00101 0.00010 0.00190 AFIX 3 H01 2 0.129116 0.613312 0.264003 11.00000 -1.20000 AFIX 0 H02 2 0.084869 0.529320 0.324298 11.00000 -1.20000 H03 2 0.138296 0.420154 0.370616 11.00000 -1.20000 P1 4 0.139420 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H28A 2 0.081814 0.540639 0.579489 11.00000 -1.50000 H28B 2 0.162018 0.465811 0.548400 11.00000 -1.50000 H28C 2 0.081919 0.482766 0.490246 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM enriquen157 in P2(1)/c (muxt 0.1) REM R1 = 0.0363 for 3419 Fo > 4sig(Fo) and 0.0744 for all 5335 data REM 323 parameters refined using 13 restraints END WGHT 0.0498 5.8830 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB C4 O1A HTAB C4 O1B EQIV $1 x, -y+3/2, z+1/2 HTAB C20 O2B_$1 HTAB C24 O1A HTAB C24 O1B HTAB C26 O2A_$1 REM Highest difference peak 3.186, deepest hole -0.962, 1-sigma level 0.158 Q1 1 0.1833 0.4176 0.3059 11.00000 0.05 3.19 Q2 1 0.1844 0.5926 0.3017 11.00000 0.05 3.11 Q3 1 0.2371 0.5113 0.2976 11.00000 0.05 1.51 Q4 1 0.1190 0.5033 0.3076 11.00000 0.05 1.15 Q5 1 0.1606 0.2684 0.2457 11.00000 0.05 0.79 Q6 1 0.1770 0.6778 0.3215 11.00000 0.05 0.76 Q7 1 0.1754 0.6815 0.2948 11.00000 0.05 0.73 Q8 1 0.2309 0.6951 0.4122 11.00000 0.05 0.70 Q9 1 0.1920 0.3401 0.3445 11.00000 0.05 0.69 Q10 1 0.1974 0.6590 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H01 H 0.129116 0.613312 0.264003 0.028 Uiso 1 1 d DR U . A . H02 H 0.0849(13) 0.529(5) 0.324(4) 0.028 Uiso 1 1 d D U . . . H03 H 0.138(4) 0.420(5) 0.371(3) 0.028 Uiso 1 1 d D U . . . P1 P 0.13942(12) 0.34330(17) 0.22257(11) 0.0276(4) Uani 1 1 d . . . . . P2 P 0.22831(11) 0.60710(16) 0.41433(11) 0.0256(4) Uani 1 1 d . . . . . O1A O 0.2790(5) 0.5587(8) 0.2230(5) 0.041(3) Uiso 0.8 1 d D . P A 1 C1A C 0.2843(8) 0.6530(8) 0.1772(7) 0.032(3) Uiso 0.8 1 d D . P A 1 H1A H 0.330966 0.654761 0.141210 0.039 Uiso 0.8 1 calc R U P A 1 O2A O 0.2378(4) 0.7396(6) 0.1739(4) 0.0361(15) Uiso 0.8 1 d D . P A 1 O1B O 0.2659(17) 0.558(3) 0.2096(16) 0.024(9) Uiso 0.2 1 d D . P A 2 C1B C 0.258(3) 0.668(3) 0.183(3) 0.035(12) Uiso 0.2 1 d D . P A 2 H1B H 0.202961 0.700033 0.190108 0.042 Uiso 0.2 1 calc R U P A 2 O2B O 0.3050(19) 0.740(3) 0.1518(19) 0.062(9) Uiso 0.2 1 d D . P A 2 O3 O 0.2871(3) 0.3788(4) 0.3342(3) 0.0254(10) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.1477(5) 0.3386(7) 0.1095(4) 0.0338(17) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.118087 0.263786 0.089836 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.1045(5) 0.4492(8) 0.0721(5) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.131034 0.523865 0.092542 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . H3B H 0.044711 0.448967 0.086934 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . H3C H 0.109752 0.445952 0.012886 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.2385(5) 0.3328(8) 0.0810(5) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.240108 0.340336 0.021671 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . H4B H 0.263275 0.254690 0.097210 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . H4C H 0.270565 0.399687 0.105573 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.0361(5) 0.2694(8) 0.2442(5) 0.0390(19) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.027384 0.202906 0.203434 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C -0.0363(5) 0.3612(8) 0.2350(5) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . . . H6A H -0.090171 0.319433 0.243150 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . H6B H -0.034994 0.396813 0.180377 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . H6C H -0.029983 0.426042 0.275515 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.0342(5) 0.2125(8) 0.3286(5) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 0.046844 0.275074 0.369387 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . H7B H 0.076408 0.147454 0.331941 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . H7C H -0.021805 0.178423 0.338847 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.2159(5) 0.2276(6) 0.2537(4) 0.0315(17) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.2113(5) 0.1066(7) 0.2259(4) 0.0397(19) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.165439 0.082271 0.192501 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.2721(6) 0.0229(7) 0.2464(5) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.267897 -0.058801 0.227590 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.3401(5) 0.0582(7) 0.2950(5) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.382213 0.000088 0.308617 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.3471(5) 0.1769(7) 0.3237(5) 0.0334(17) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.2838(4) 0.2585(6) 0.3044(4) 0.0272(15) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.4233(5) 0.2223(7) 0.3718(5) 0.0395(19) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.4824(5) 0.2895(8) 0.3113(6) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.499343 0.233275 0.268119 0.080 Uiso 1 1 calc R U . . . H15B H 0.532479 0.318666 0.340279 0.080 Uiso 1 1 calc R U . . . H15C H 0.452430 0.359071 0.287461 0.080 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.4715(5) 0.1177(8) 0.4123(6) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.433455 0.072446 0.448115 0.087 Uiso 1 1 calc R U . . . H16B H 0.518350 0.150864 0.444295 0.087 Uiso 1 1 calc R U . . . H16C H 0.493546 0.062767 0.370509 0.087 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.3923(4) 0.3177(6) 0.4321(5) 0.0319(17) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.4273(4) 0.3332(7) 0.5094(5) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.469458 0.278235 0.527804 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.4017(5) 0.4269(8) 0.5594(5) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.425694 0.434804 0.612028 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.3407(4) 0.5104(7) 0.5334(4) 0.0341(16) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.324606 0.575955 0.567709 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.3032(4) 0.4971(7) 0.4566(4) 0.0271(14) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 0.3277(4) 0.3965(6) 0.4102(4) 0.0277(16) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 0.2935(5) 0.7438(7) 0.4035(7) 0.065(3) Uani 1 1 d D . . . . H23A H 0.261239 0.793805 0.363239 0.078 Uiso 0.65 1 calc R U P B 1 H23B H 0.319345 0.734013 0.458555 0.078 Uiso 0.35 1 calc R U P C 2 C24 C 0.3729(5) 0.7207(8) 0.3618(5) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . . . H24A H 0.361426 0.689228 0.307177 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . H24B H 0.405733 0.660512 0.392505 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . H24C H 0.404959 0.796815 0.357804 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C25A C 0.3075(8) 0.8304(10) 0.4719(7) 0.041(3) Uiso 0.65 1 d D . P D 1 H25A H 0.336933 0.788466 0.516234 0.062 Uiso 0.65 1 calc R U P D 1 H25B H 0.253059 0.860509 0.491437 0.062 Uiso 0.65 1 calc R U P D 1 H25C H 0.341623 0.899205 0.453103 0.062 Uiso 0.65 1 calc R U P D 1 C25B C 0.2465(13) 0.8613(14) 0.4275(14) 0.041(5) Uiso 0.35 1 d D . P D 2 H25D H 0.287385 0.926215 0.438405 0.062 Uiso 0.35 1 calc R U P D 2 H25E H 0.212996 0.846165 0.476377 0.062 Uiso 0.35 1 calc R U P D 2 H25F H 0.209169 0.886213 0.382955 0.062 Uiso 0.35 1 calc R U P D 2 C26 C 0.1545(4) 0.6381(7) 0.4988(4) 0.0346(18) Uani 1 1 d D . . . . H26A H 0.188356 0.675482 0.543665 0.042 Uiso 0.65 1 calc R U P E 1 H26B H 0.182313 0.686728 0.542705 0.042 Uiso 0.35 1 calc R U P F 2 C27A C 0.0930(7) 0.7378(10) 0.4677(7) 0.028(3) Uiso 0.65 1 d D . P G 1 H27A H 0.060481 0.705966 0.421636 0.042 Uiso 0.65 1 calc R U P G 1 H27B H 0.125103 0.809461 0.450312 0.042 Uiso 0.65 1 calc R U P G 1 H27C H 0.054480 0.760962 0.511479 0.042 Uiso 0.65 1 calc R U P G 1 C27B C 0.0707(9) 0.695(2) 0.4735(14) 0.033(5) Uiso 0.35 1 d D . P G 2 H27D H 0.043467 0.642889 0.432684 0.049 Uiso 0.35 1 calc R U P G 2 H27E H 0.080764 0.775857 0.450373 0.049 Uiso 0.35 1 calc R U P G 2 H27F H 0.034154 0.702099 0.521054 0.049 Uiso 0.35 1 calc R U P G 2 C28 C 0.1167(5) 0.5215(8) 0.5322(5) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . . . H28A H 0.081814 0.540639 0.579489 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . H28B H 0.162018 0.465811 0.548400 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . H28C H 0.081919 0.482766 0.490246 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Os 0.02357(14) 0.02612(15) 0.01988(14) 0.00101(14) 0.00010(9) 0.00190(14) P1 0.0319(10) 0.0308(10) 0.0201(9) -0.0017(8) 0.0004(7) -0.0007(8) P2 0.0226(9) 0.0245(9) 0.0296(10) -0.0008(8) -0.0004(7) -0.0020(7) O3 0.027(2) 0.024(2) 0.025(2) 0.000(2) -0.002(2) 0.0010(19) C2 0.045(4) 0.039(4) 0.017(4) -0.001(3) 0.004(3) 0.004(4) C3 0.054(5) 0.054(5) 0.028(4) 0.002(4) -0.003(4) 0.012(4) C4 0.055(5) 0.053(5) 0.032(4) 0.006(4) 0.014(4) 0.015(4) C5 0.038(4) 0.051(5) 0.028(4) -0.007(4) 0.004(3) -0.013(4) C6 0.038(4) 0.051(5) 0.044(5) -0.013(4) 0.003(4) -0.011(4) C7 0.054(5) 0.059(6) 0.026(4) 0.002(4) 0.005(4) -0.021(4) C8 0.049(5) 0.027(4) 0.018(4) 0.007(3) 0.002(3) 0.002(3) C9 0.063(5) 0.027(4) 0.029(4) 0.000(3) 0.002(4) -0.003(4) C10 0.069(6) 0.027(5) 0.038(5) -0.004(3) 0.000(4) 0.005(4) C11 0.059(5) 0.029(4) 0.039(5) 0.012(4) 0.006(4) 0.013(4) C12 0.035(4) 0.032(4) 0.033(4) 0.006(3) 0.009(3) 0.002(3) C13 0.030(4) 0.023(4) 0.029(4) 0.005(3) 0.007(3) 0.002(3) C14 0.029(4) 0.032(4) 0.057(5) 0.009(4) 0.001(4) 0.002(3) C15 0.039(5) 0.055(6) 0.067(6) 0.002(5) 0.019(4) 0.005(4) C16 0.037(5) 0.049(6) 0.088(7) 0.007(5) -0.011(5) 0.007(4) C17 0.023(4) 0.030(4) 0.043(5) 0.010(3) -0.001(3) -0.001(3) C18 0.024(4) 0.049(5) 0.048(5) 0.014(4) -0.006(4) 0.003(3) C19 0.031(4) 0.057(6) 0.038(5) 0.005(4) -0.012(4) -0.007(4) C20 0.028(3) 0.040(4) 0.034(4) 0.000(4) -0.003(3) -0.006(4) C21 0.021(3) 0.033(4) 0.027(3) 0.004(4) -0.002(2) -0.006(3) C22 0.024(4) 0.032(4) 0.027(4) 0.007(3) -0.003(3) -0.004(3) C23 0.029(4) 0.033(5) 0.134(10) -0.008(6) 0.009(5) -0.003(4) C24 0.030(4) 0.067(6) 0.048(5) 0.019(5) -0.012(4) -0.017(4) C26 0.035(4) 0.048(5) 0.020(4) -0.013(3) -0.001(3) 0.004(4) C28 0.033(4) 0.079(7) 0.034(4) -0.009(4) 0.008(3) -0.013(4) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Os Os -1.2165 7.6030 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle O1A Os O3 76.1(3) O1B Os O3 81.7(8) O1A Os P2 96.3(3) O1B Os P2 103.1(10) O3 Os P2 82.63(12) O1A Os P1 94.0(3) O1B Os P1 88.9(9) O3 Os P1 83.08(12) P2 Os P1 159.84(7) O1A Os H01 84.8 O1B Os H01 79.7 O3 Os H01 160.7 P2 Os H01 96.5 P1 Os H01 101.6 O1A Os H02 142(2) O1B Os H02 136(2) O3 Os H02 142(2) P2 Os H02 93(2) P1 Os H02 90(2) H01 Os H02 57.4 O1A Os H03 155(2) O1B Os H03 159(2) O3 Os H03 79(2) P2 Os H03 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