#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-11-10 08:31:58 +0200 (Sun, 10 Nov 2019) $ #$Revision: 225929 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/51/58/4515829.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4515829 loop_ _publ_author_name 'Lewin, Anita H.' 'Brieaddy, Larry' 'Deschamps, Jeffrey R.' 'Imler, Gregory H.' 'Mascarella, S. Wayne' 'Reddy, P. Anantha' 'Carroll, F. Ivy' _publ_section_title ; Synthesis and Characterization of the Selective, Reversible PKC\b Inhibitor (9 S)-9-[(Dimethylamino)methyl]-6,7,10,11-tetrahydro-9 H,18 H-5,21:12,17-dimethenodibenzo[ e,k]pyrrolo[3,4- h][1,4,13]oxadiazacyclohexadecine-18,20(19 H)-dione, Ruboxistaurin (LY333531). ; _journal_issue 1 _journal_name_full 'ACS chemical neuroscience' _journal_page_first 246 _journal_page_last 251 _journal_paper_doi 10.1021/acschemneuro.8b00196 _journal_volume 10 _journal_year 2019 _chemical_formula_moiety 'C28 H28 N4 O3' _chemical_formula_sum 'C28 H28 N4 O3' _chemical_formula_weight 468.54 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 4 _space_group_name_Hall 'P 2yb' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90.0670(10) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 9.2036(2) _cell_length_b 22.0461(5) _cell_length_c 11.8589(3) _cell_measurement_reflns_used 9976 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_theta_max 74.717 _cell_measurement_theta_min 3.728 _cell_volume 2406.21(10) _computing_cell_refinement 'Bruker APEX3 v2015.5-2 (Bruker, 2015)' _computing_data_collection 'Bruker APEX3 v2015.5-2 (Bruker, 2015)' _computing_data_reduction ; Bruker SAINT v8.34A (Bruker, 2013), Bruker XPREP v2014/2 (Bruker, 2014) ; _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL v2014/7 (Bruker, 2014)' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL v2014/7 (Bruker, 2014)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'Bruker SHELXTL v2014/7 (Bruker, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.892 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.855 _diffrn_measurement_device_type 'Photon 100' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_radiation_monochromator 'HELIOS multilayer optics' _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0396 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0574 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.892 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.855 _diffrn_reflns_limit_h_max 8 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 27 _diffrn_reflns_limit_k_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -14 _diffrn_reflns_number 12343 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.790 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.742 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_reflns_theta_max 74.711 _diffrn_reflns_theta_min 3.727 _diffrn_source '1uS microfocus' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.688 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7538 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5956 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS v2014/5 (Bruker, 2008)' _exptl_crystal_colour 'clear orange' _exptl_crystal_density_diffrn 1.293 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 992 _exptl_crystal_size_max 0.491 _exptl_crystal_size_mid 0.106 _exptl_crystal_size_min 0.010 _refine_diff_density_max 0.957 _refine_diff_density_min -0.621 _refine_diff_density_rms 0.093 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 2326 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.22(15) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.082 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 635 _refine_ls_number_reflns 7345 _refine_ls_number_restraints 24 _refine_ls_restrained_S_all 1.083 _refine_ls_R_factor_all 0.1017 _refine_ls_R_factor_gt 0.0917 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0772P)^2^+5.9481P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.2143 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2226 _reflns_Friedel_coverage 0.691 _reflns_Friedel_fraction_full 0.683 _reflns_Friedel_fraction_max 0.624 _reflns_number_gt 6582 _reflns_number_total 7345 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file cn8b00196_si_002.cif _cod_data_source_block rti149 _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21' _cod_database_code 4515829 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.729 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.993 _shelx_res_file ; rti149.res created by SHELXL-2014/7 TITL rti149 in P2(1) CELL 1.54178 9.2036 22.0461 11.8589 90.000 90.067 90.000 ZERR 4.000 0.0002 0.0005 0.0003 0.000 0.001 0.000 LATT -1 SYMM -X, 1/2+Y, -Z SFAC C N O H UNIT 112 16 12 112 L.S. 10 ACTA BOND $H FMAP 2 PLAN 20 SIZE 0.491 0.106 0.010 CONF RIGU 0.001 C4A C5A C35A DFIX 1.46 0.001 N3A C4A N3B C4B DFIX 1.51 0.001 C4A C5A C4B C5B DFIX 1.42 0.001 C5B O6B C7B O6B C5A O6A C7A O6A DFIX 1.51 0.001 C7A C8A C7B C8B DFIX 1.51 0.001 C34A C35A C34B C35B DFIX 1.51 0.001 C5A C35A C5B C35B TEMP -123 WGHT 0.077200 5.948100 FVAR 0.18152 C1A 1 0.374777 0.297315 0.891740 11.00000 0.05698 0.10052 = 0.07936 -0.02715 -0.00453 0.00949 AFIX 137 H1A1 4 0.308822 0.306255 0.954392 11.00000 -1.50000 H1A2 4 0.449450 0.328909 0.887246 11.00000 -1.50000 H1A3 4 0.421178 0.257877 0.904307 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C2A 1 0.164693 0.260376 0.801190 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C22A 1 0.563855 0.642562 0.323816 11.00000 0.04530 0.03994 = 0.03120 0.00865 -0.00080 0.00940 O23A 3 0.580903 0.628288 0.225958 11.00000 0.07056 0.04905 = 0.02594 0.00109 0.00764 0.01339 C24A 1 0.526732 0.600706 0.421853 11.00000 0.04702 0.03374 = 0.02856 0.00381 0.00200 0.00554 C25A 1 0.510387 0.535796 0.410292 11.00000 0.03681 0.03878 = 0.03294 0.00319 0.00469 0.00900 C26A 1 0.437864 0.500709 0.326706 11.00000 0.04186 0.04686 = 0.02654 -0.00045 0.01005 0.01006 C27A 1 0.362159 0.514726 0.225798 11.00000 0.04441 0.06271 = 0.03288 -0.00126 0.00408 0.00505 AFIX 43 H27A 4 0.351879 0.555483 0.201034 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28A 1 0.303717 0.467175 0.164523 11.00000 0.05495 0.07538 = 0.03604 -0.00989 0.00638 -0.00260 AFIX 43 H28A 4 0.252780 0.475717 0.096636 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29A 1 0.317574 0.406707 0.199834 11.00000 0.05157 0.06246 = 0.07134 -0.03197 0.01710 -0.02165 AFIX 43 H29A 4 0.276173 0.375370 0.155173 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30A 1 0.390705 0.391528 0.298961 11.00000 0.05388 0.05085 = 0.06246 -0.00843 0.01930 -0.00274 AFIX 43 H30A 4 0.400400 0.350529 0.322451 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31A 1 0.448272 0.438399 0.361378 11.00000 0.04253 0.04522 = 0.05072 0.00315 0.00927 0.00829 N32A 2 0.524515 0.437683 0.460994 11.00000 0.05250 0.04479 = 0.05524 0.01082 -0.00253 0.01056 C33A 1 0.560902 0.494968 0.489535 11.00000 0.05643 0.04099 = 0.04357 0.00572 0.00203 0.01013 AFIX 43 H33A 4 0.614075 0.505759 0.555249 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34A 1 0.563337 0.385190 0.528754 11.00000 0.07605 0.04761 = 0.08505 0.02223 0.01251 0.01652 AFIX 23 H34C 4 0.650522 0.395527 0.573795 11.00000 -1.20000 H34D 4 0.590573 0.351761 0.477201 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35A 1 0.447608 0.362170 0.608001 11.00000 0.11022 0.05723 = 0.07802 0.00657 0.03105 0.01933 AFIX 23 H35C 4 0.497230 0.332051 0.656533 11.00000 -1.20000 H35D 4 0.379797 0.338734 0.559968 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1B 1 0.892293 0.278153 0.100507 11.00000 0.08005 0.04181 = 0.04923 -0.01173 -0.00295 -0.00498 AFIX 137 H1B1 4 0.843133 0.293622 0.033035 11.00000 -1.50000 H1B2 4 0.912538 0.234811 0.091031 11.00000 -1.50000 H1B3 4 0.983799 0.300103 0.111571 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C2B 1 0.665100 0.251563 0.190370 11.00000 0.06880 0.06883 = 0.05092 -0.01666 -0.00015 -0.01115 AFIX 137 H2B1 4 0.605402 0.256863 0.258031 11.00000 -1.50000 H2B2 4 0.690432 0.208633 0.181839 11.00000 -1.50000 H2B3 4 0.610447 0.265108 0.124019 11.00000 -1.50000 AFIX 0 N3B 2 0.796777 0.287190 0.201051 11.00000 0.06631 0.03977 = 0.04310 -0.01258 -0.00264 -0.00425 C4B 1 0.763509 0.351360 0.216998 11.00000 0.05661 0.04509 = 0.05231 -0.00618 -0.00967 0.00239 AFIX 23 H4B1 4 0.677498 0.355101 0.266567 11.00000 -1.20000 H4B2 4 0.738374 0.369498 0.143139 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5B 1 0.888100 0.386451 0.268246 11.00000 0.06550 0.03253 = 0.04391 -0.00166 -0.00524 -0.00215 AFIX 13 H5B 4 0.979896 0.375824 0.227770 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O6B 3 0.864213 0.449919 0.259914 11.00000 0.07060 0.04192 = 0.04653 -0.01059 0.00602 0.00457 C7B 1 0.888400 0.473678 0.150209 11.00000 0.09360 0.04399 = 0.03067 0.00562 -0.01111 0.00398 AFIX 23 H7B1 4 0.839944 0.447869 0.093130 11.00000 -1.20000 H7B2 4 0.993784 0.474533 0.133648 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8B 1 0.826970 0.537118 0.146343 11.00000 0.06927 0.04360 = 0.03584 -0.00246 -0.02128 -0.00451 AFIX 23 H8B1 4 0.825505 0.551615 0.067338 11.00000 -1.20000 H8B2 4 0.725700 0.536634 0.174379 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N9B 2 0.913388 0.578515 0.214919 11.00000 0.05123 0.03965 = 0.02927 0.00245 -0.00612 0.00160 C10B 1 1.027651 0.611961 0.178355 11.00000 0.04797 0.02865 = 0.03643 0.00348 0.00168 0.01537 C11B 1 1.086049 0.616140 0.069561 11.00000 0.06492 0.05552 = 0.02929 0.01413 0.00678 0.01776 AFIX 43 H11B 4 1.043332 0.595359 0.007669 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12B 1 1.206636 0.651245 0.056238 11.00000 0.07030 0.06082 = 0.04932 0.02505 0.01318 0.02532 AFIX 43 H12B 4 1.250825 0.653702 -0.015974 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13B 1 1.266904 0.683650 0.145706 11.00000 0.05299 0.05694 = 0.07949 0.03917 0.01412 0.00951 AFIX 43 H13B 4 1.350351 0.708053 0.132928 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14B 1 1.206634 0.680947 0.254583 11.00000 0.05546 0.03763 = 0.04864 0.01376 -0.01049 0.00455 AFIX 43 H14B 4 1.246241 0.704136 0.314737 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15B 1 1.087124 0.643244 0.271539 11.00000 0.03717 0.03085 = 0.03249 0.00606 -0.00445 0.01267 C16B 1 1.000519 0.625202 0.366813 11.00000 0.05039 0.02438 = 0.02809 0.00378 -0.00692 0.01300 C18B 1 1.027267 0.640942 0.486440 11.00000 0.04284 0.03108 = 0.03649 -0.00230 -0.00899 0.00531 C19B 1 1.053775 0.704400 0.522342 11.00000 0.08061 0.03152 = 0.03498 -0.00343 -0.00888 -0.00473 O20B 3 1.063638 0.749431 0.465623 11.00000 0.12832 0.03008 = 0.04194 -0.00112 -0.02191 -0.00211 N21B 2 1.074667 0.701909 0.639279 11.00000 0.09769 0.02316 = 0.03626 -0.00384 -0.01469 -0.00759 AFIX 43 H21B 4 1.091805 0.733668 0.682233 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22B 1 1.064815 0.643061 0.678207 11.00000 0.05905 0.03684 = 0.03405 -0.00856 -0.00977 0.00388 O23B 3 1.081994 0.626853 0.774765 11.00000 0.07079 0.04082 = 0.02462 -0.00166 -0.01252 -0.00218 C24B 1 1.028370 0.603860 0.577260 11.00000 0.04353 0.02617 = 0.02888 -0.00458 -0.00275 0.00657 C25B 1 1.011503 0.539356 0.583055 11.00000 0.03264 0.03345 = 0.03005 0.00108 -0.01015 -0.00334 C26B 1 0.944319 0.501666 0.665492 11.00000 0.03509 0.02806 = 0.02800 -0.00279 -0.01400 0.00357 C27B 1 0.871942 0.513385 0.769952 11.00000 0.04215 0.05176 = 0.02780 -0.00728 -0.00614 0.00258 AFIX 43 H27B 4 0.863139 0.553508 0.798352 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28B 1 0.815317 0.464658 0.828197 11.00000 0.05207 0.06317 = 0.02428 0.00451 -0.00609 -0.00448 AFIX 43 H28B 4 0.765908 0.471545 0.897312 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29B 1 0.829112 0.405081 0.787552 11.00000 0.04496 0.06702 = 0.03582 0.02510 -0.01148 -0.01129 AFIX 43 H29B 4 0.791299 0.372561 0.831122 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30B 1 0.895792 0.392484 0.686494 11.00000 0.04131 0.03533 = 0.03633 0.00299 -0.01385 -0.00228 AFIX 43 H30B 4 0.901934 0.352302 0.657956 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31B 1 0.953593 0.441422 0.628385 11.00000 0.02610 0.04426 = 0.02665 0.00120 -0.01036 0.00296 N32B 2 1.028352 0.442184 0.526128 11.00000 0.03701 0.03002 = 0.03252 -0.00177 -0.00556 0.00009 C33B 1 1.060097 0.499838 0.499666 11.00000 0.02903 0.02737 = 0.03723 -0.00444 -0.00489 0.00042 AFIX 43 H33B 4 1.109146 0.512057 0.432984 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34B 1 1.046186 0.390412 0.449167 11.00000 0.06033 0.02761 = 0.04161 -0.00215 -0.00257 0.01102 AFIX 23 H34A 4 1.084148 0.355321 0.492161 11.00000 -1.20000 H34B 4 1.118773 0.400999 0.390852 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35B 1 0.905875 0.372410 0.392123 11.00000 0.08339 0.02799 = 0.04695 0.00021 -0.01867 -0.00751 AFIX 23 H35A 4 0.893492 0.328120 0.401986 11.00000 -1.20000 H35B 4 0.825259 0.392378 0.432997 11.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM rti149 in P2(1) REM R1 = 0.0917 for 6582 Fo > 4sig(Fo) and 0.1017 for all 7345 data REM 635 parameters refined using 24 restraints END WGHT 0.0772 5.9540 REM Highest difference peak 0.957, deepest hole -0.621, 1-sigma level 0.093 Q1 1 0.4485 0.4169 0.6728 11.00000 0.05 0.96 Q2 1 0.2659 0.4709 0.8119 11.00000 0.05 0.72 Q3 1 0.9152 0.4266 0.3204 11.00000 0.05 0.51 Q4 1 0.3558 0.4349 0.7833 11.00000 0.05 0.46 Q5 1 0.1949 0.4990 0.7539 11.00000 0.05 0.34 Q6 1 0.7232 0.5497 0.3975 11.00000 0.05 0.33 Q7 1 1.2482 0.3806 0.4629 11.00000 0.05 0.32 Q8 1 1.0289 0.3362 -0.0267 11.00000 0.05 0.32 Q9 1 0.7898 0.4190 0.2450 11.00000 0.05 0.31 Q10 1 0.8737 0.3764 0.1408 11.00000 0.05 0.31 Q11 1 0.2394 0.3523 0.7234 11.00000 0.05 0.30 Q12 1 0.7468 0.3257 0.4946 11.00000 0.05 0.29 Q13 1 0.6836 0.3699 0.5175 11.00000 0.05 0.28 Q14 1 0.7585 0.6904 0.4197 11.00000 0.05 0.28 Q15 1 0.8477 0.3176 0.1622 11.00000 0.05 0.28 Q16 1 1.0704 0.4493 0.0742 11.00000 0.05 0.28 Q17 1 1.0850 0.3463 0.0594 11.00000 0.05 0.28 Q18 1 0.6688 0.2191 0.4009 11.00000 0.05 0.28 Q19 1 0.7004 0.3940 0.2028 11.00000 0.05 0.28 Q20 1 0.1990 0.2202 0.7413 11.00000 0.05 0.27 ; _shelx_res_checksum 48586 _shelx_hkl_file ; 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0.10 0.09 -1 -12 13 1.18 0.26 0 -12 13 0.13 0.13 0 12 -13 0.13 0.16 1 -12 13 0.41 0.11 2 -12 13 0.44 0.12 -1 13 13 2.00 0.35 0 -13 13 0.49 0.12 -1 13 -13 0.33 0.16 -3 -1 14 2.76 0.32 -3 1 14 3.37 0.28 -3 2 14 2.93 0.27 -2 2 14 5.29 0.40 -3 3 14 1.08 0.25 -3 4 14 2.30 0.27 -2 4 14 2.93 0.34 -3 5 14 2.09 0.26 -2 5 14 1.79 0.32 -3 5 -14 0.08 0.16 -2 6 14 2.82 0.34 -2 6 -14 1.03 0.25 -2 7 -14 -0.12 0.14 0 0 0 0.00 0.00 ; _shelx_hkl_checksum 66512 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp C1A C 0.3748(13) 0.2973(6) 0.8917(10) 0.079(4) Uani 1 1 d . . H1A1 H 0.3088 0.3063 0.9544 0.118 Uiso 1 1 calc R U H1A2 H 0.4495 0.3289 0.8872 0.118 Uiso 1 1 calc R U H1A3 H 0.4212 0.2579 0.9043 0.118 Uiso 1 1 calc R U C2A C 0.1647(12) 0.2604(5) 0.8012(10) 0.067(3) Uani 1 1 d . . H2A1 H 0.1914 0.2196 0.8265 0.101 Uiso 1 1 calc R U H2A2 H 0.1121 0.2577 0.7295 0.101 Uiso 1 1 calc R U H2A3 H 0.1025 0.2796 0.8579 0.101 Uiso 1 1 calc R U N3A N 0.2926(8) 0.2957(3) 0.7862(6) 0.0423(17) Uani 1 1 d D . C4A C 0.2506(12) 0.3566(4) 0.7505(14) 0.110(6) Uani 1 1 d D U H4A1 H 0.2209 0.3787 0.8194 0.132 Uiso 1 1 calc R U H4A2 H 0.1622 0.3521 0.7036 0.132 Uiso 1 1 calc R U C5A C 0.3519(8) 0.3982(4) 0.6867(6) 0.060(2) Uani 1 1 d D U H5A H 0.2975 0.4307 0.6458 0.072 Uiso 1 1 calc R U O6A O 0.4458(11) 0.4226(5) 0.7702(7) 0.117(4) Uani 1 1 d D . C7A C 0.4121(12) 0.4610(4) 0.8625(7) 0.070(3) Uani 1 1 d D . H7A1 H 0.5042 0.4752 0.8966 0.084 Uiso 1 1 calc R U H7A2 H 0.3605 0.4367 0.9202 0.084 Uiso 1 1 calc R U C8A C 0.3203(10) 0.5157(4) 0.8342(9) 0.066(3) Uani 1 1 d D . H8A1 H 0.2384 0.5031 0.7853 0.079 Uiso 1 1 calc R U H8A2 H 0.2792 0.5328 0.9045 0.079 Uiso 1 1 calc R U N9A N 0.4063(7) 0.5628(3) 0.7760(5) 0.0377(16) Uani 1 1 d . . C10A C 0.5113(9) 0.6000(4) 0.8214(6) 0.0341(17) Uani 1 1 d . . C11A C 0.5587(10) 0.6051(4) 0.9333(6) 0.043(2) Uani 1 1 d . . H11A H 0.5153 0.5821 0.9919 0.052 Uiso 1 1 calc R U C12A C 0.6687(12) 0.6443(4) 0.9548(7) 0.050(2) Uani 1 1 d . . H12A H 0.7030 0.6486 1.0299 0.060 Uiso 1 1 calc R U C13A C 0.7331(11) 0.6785(4) 0.8691(8) 0.051(2) Uani 1 1 d . . H13A H 0.8100 0.7055 0.8874 0.061 Uiso 1 1 calc R U C14A C 0.6874(9) 0.6740(4) 0.7581(7) 0.0411(19) Uani 1 1 d . . H14A H 0.7319 0.6974 0.7004 0.049 Uiso 1 1 calc R U C15A C 0.5727(8) 0.6336(4) 0.7332(6) 0.0309(16) Uani 1 1 d . . C16A C 0.4976(9) 0.6168(4) 0.6329(6) 0.0345(18) Uani 1 1 d . . C17B C 0.8985(9) 0.5859(4) 0.3295(6) 0.0382(19) Uani 1 1 d . . H17B H 0.8278 0.5664 0.3751 0.046 Uiso 1 1 calc R U C17A C 0.3986(9) 0.5738(4) 0.6628(7) 0.0384(18) Uani 1 1 d . . H17A H 0.3336 0.5543 0.6122 0.046 Uiso 1 1 calc R U C18A C 0.5279(9) 0.6350(4) 0.5147(6) 0.0335(17) Uani 1 1 d . . C19A C 0.5622(10) 0.6992(4) 0.4846(7) 0.043(2) Uani 1 1 d . . O20A O 0.5697(9) 0.7427(3) 0.5445(5) 0.0574(18) Uani 1 1 d . . N21A N 0.5808(9) 0.6994(3) 0.3674(5) 0.0465(18) Uani 1 1 d . . H21A H 0.6008 0.7319 0.3272 0.056 Uiso 1 1 calc R U C22A C 0.5639(9) 0.6426(4) 0.3238(7) 0.0388(19) Uani 1 1 d . . O23A O 0.5809(7) 0.6283(3) 0.2260(4) 0.0485(15) Uani 1 1 d . . C24A C 0.5267(9) 0.6007(4) 0.4219(6) 0.0364(18) Uani 1 1 d . . C25A C 0.5104(9) 0.5358(4) 0.4103(6) 0.0362(18) Uani 1 1 d . . C26A C 0.4379(9) 0.5007(4) 0.3267(6) 0.0384(19) Uani 1 1 d . . C27A C 0.3622(9) 0.5147(5) 0.2258(7) 0.047(2) Uani 1 1 d . . H27A H 0.3519 0.5555 0.2010 0.056 Uiso 1 1 calc R U C28A C 0.3037(11) 0.4672(5) 0.1645(8) 0.055(3) Uani 1 1 d . . H28A H 0.2528 0.4757 0.0966 0.067 Uiso 1 1 calc R U C29A C 0.3176(11) 0.4067(5) 0.1998(9) 0.062(3) Uani 1 1 d . . H29A H 0.2762 0.3754 0.1552 0.074 Uiso 1 1 calc R U C30A C 0.3907(11) 0.3915(5) 0.2990(9) 0.056(3) Uani 1 1 d . . H30A H 0.4004 0.3505 0.3225 0.067 Uiso 1 1 calc R U C31A C 0.4483(10) 0.4384(4) 0.3614(8) 0.046(2) Uani 1 1 d . . N32A N 0.5245(9) 0.4377(4) 0.4610(7) 0.0508(19) Uani 1 1 d . . C33A C 0.5609(10) 0.4950(4) 0.4895(8) 0.047(2) Uani 1 1 d . . H33A H 0.6141 0.5058 0.5552 0.056 Uiso 1 1 calc R U C34A C 0.5633(11) 0.3852(5) 0.5288(9) 0.070(3) Uani 1 1 d D . H34C H 0.6505 0.3955 0.5738 0.083 Uiso 1 1 calc R U H34D H 0.5906 0.3518 0.4772 0.083 Uiso 1 1 calc R U C35A C 0.4476(13) 0.3622(4) 0.6080(9) 0.082(4) Uani 1 1 d D U H35C H 0.4972 0.3321 0.6565 0.098 Uiso 1 1 calc R U H35D H 0.3798 0.3387 0.5600 0.098 Uiso 1 1 calc R U C1B C 0.8923(13) 0.2782(5) 0.1005(8) 0.057(3) Uani 1 1 d . . H1B1 H 0.8431 0.2936 0.0330 0.086 Uiso 1 1 calc R U H1B2 H 0.9125 0.2348 0.0910 0.086 Uiso 1 1 calc R U H1B3 H 0.9838 0.3001 0.1116 0.086 Uiso 1 1 calc R U C2B C 0.6651(12) 0.2516(5) 0.1904(9) 0.063(3) Uani 1 1 d . . H2B1 H 0.6054 0.2569 0.2580 0.094 Uiso 1 1 calc R U H2B2 H 0.6904 0.2086 0.1818 0.094 Uiso 1 1 calc R U H2B3 H 0.6104 0.2651 0.1240 0.094 Uiso 1 1 calc R U N3B N 0.7968(9) 0.2872(2) 0.2011(6) 0.0497(19) Uani 1 1 d D . C4B C 0.7635(8) 0.3514(2) 0.2170(8) 0.051(2) Uani 1 1 d D . H4B1 H 0.6775 0.3551 0.2666 0.062 Uiso 1 1 calc R U H4B2 H 0.7384 0.3695 0.1431 0.062 Uiso 1 1 calc R U C5B C 0.8881(9) 0.3865(2) 0.2682(5) 0.047(2) Uani 1 1 d D . H5B H 0.9799 0.3758 0.2278 0.057 Uiso 1 1 calc R U O6B O 0.8642(7) 0.4499(2) 0.2599(4) 0.0530(16) Uani 1 1 d D . C7B C 0.8884(12) 0.4737(3) 0.1502(5) 0.056(3) Uani 1 1 d D . H7B1 H 0.8399 0.4479 0.0931 0.067 Uiso 1 1 calc R U H7B2 H 0.9938 0.4745 0.1336 0.067 Uiso 1 1 calc R U C8B C 0.8270(11) 0.5371(3) 0.1463(7) 0.050(2) Uani 1 1 d D . H8B1 H 0.8255 0.5516 0.0673 0.060 Uiso 1 1 calc R U H8B2 H 0.7257 0.5366 0.1744 0.060 Uiso 1 1 calc R U N9B N 0.9134(8) 0.5785(3) 0.2149(5) 0.0401(16) Uani 1 1 d . . C10B C 1.0277(9) 0.6120(4) 0.1784(7) 0.0377(19) Uani 1 1 d . . C11B C 1.0860(11) 0.6161(4) 0.0696(7) 0.050(2) Uani 1 1 d . . H11B H 1.0433 0.5954 0.0077 0.060 Uiso 1 1 calc R U C12B C 1.2066(12) 0.6512(5) 0.0562(9) 0.060(3) Uani 1 1 d . . H12B H 1.2508 0.6537 -0.0160 0.072 Uiso 1 1 calc R U C13B C 1.2669(12) 0.6836(5) 0.1457(10) 0.063(3) Uani 1 1 d . . H13B H 1.3504 0.7081 0.1329 0.076 Uiso 1 1 calc R U C14B C 1.2066(10) 0.6809(4) 0.2546(8) 0.047(2) Uani 1 1 d . . H14B H 1.2462 0.7041 0.3147 0.057 Uiso 1 1 calc R U C15B C 1.0871(8) 0.6432(4) 0.2715(6) 0.0335(17) Uani 1 1 d . . C16B C 1.0005(9) 0.6252(4) 0.3668(6) 0.0343(17) Uani 1 1 d . . C18B C 1.0273(9) 0.6409(4) 0.4864(7) 0.0368(18) Uani 1 1 d . . C19B C 1.0538(12) 0.7044(4) 0.5223(7) 0.049(2) Uani 1 1 d . . O20B O 1.0636(10) 0.7494(3) 0.4656(5) 0.067(2) Uani 1 1 d . . N21B N 1.0747(10) 0.7019(3) 0.6393(6) 0.052(2) Uani 1 1 d . . H21B H 1.0918 0.7337 0.6822 0.063 Uiso 1 1 calc R U C22B C 1.0648(10) 0.6431(4) 0.6782(7) 0.043(2) Uani 1 1 d . . O23B O 1.0820(7) 0.6269(3) 0.7748(5) 0.0454(15) Uani 1 1 d . . C24B C 1.0284(9) 0.6039(4) 0.5773(6) 0.0329(17) Uani 1 1 d . . C25B C 1.0115(8) 0.5394(4) 0.5831(6) 0.0321(17) Uani 1 1 d . . C26B C 0.9443(8) 0.5017(4) 0.6655(6) 0.0304(16) Uani 1 1 d . . C27B C 0.8719(9) 0.5134(4) 0.7700(7) 0.0406(19) Uani 1 1 d . . H27B H 0.8631 0.5535 0.7984 0.049 Uiso 1 1 calc R U C28B C 0.8153(10) 0.4647(5) 0.8282(7) 0.047(2) Uani 1 1 d . . H28B H 0.7659 0.4715 0.8973 0.056 Uiso 1 1 calc R U C29B C 0.8291(10) 0.4051(5) 0.7876(7) 0.049(2) Uani 1 1 d . . H29B H 0.7913 0.3726 0.8311 0.059 Uiso 1 1 calc R U C30B C 0.8958(9) 0.3925(4) 0.6865(7) 0.0377(18) Uani 1 1 d . . H30B H 0.9019 0.3523 0.6580 0.045 Uiso 1 1 calc R U C31B C 0.9536(8) 0.4414(4) 0.6284(6) 0.0323(16) Uani 1 1 d . . N32B N 1.0284(7) 0.4422(3) 0.5261(5) 0.0332(14) Uani 1 1 d . . C33B C 1.0601(8) 0.4998(4) 0.4997(7) 0.0312(16) Uani 1 1 d . . H33B H 1.1091 0.5121 0.4330 0.037 Uiso 1 1 calc R U C34B C 1.0462(8) 0.3904(4) 0.4492(7) 0.043(2) Uani 1 1 d D . H34A H 1.0841 0.3553 0.4922 0.052 Uiso 1 1 calc R U H34B H 1.1188 0.4010 0.3909 0.052 Uiso 1 1 calc R U C35B C 0.9059(9) 0.3724(4) 0.3921(5) 0.053(2) Uani 1 1 d D . H35A H 0.8935 0.3281 0.4020 0.063 Uiso 1 1 calc R U H35B H 0.8253 0.3924 0.4330 0.063 Uiso 1 1 calc R U loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1A 0.057(7) 0.101(10) 0.079(8) -0.027(7) -0.005(6) 0.009(6) C2A 0.067(7) 0.065(7) 0.070(7) 0.008(5) -0.003(6) -0.027(6) N3A 0.047(4) 0.034(4) 0.046(4) 0.011(3) -0.008(3) -0.008(3) C4A 0.081(7) 0.081(7) 0.168(13) 0.055(8) 0.036(8) 0.042(6) C5A 0.071(6) 0.064(6) 0.046(5) 0.001(4) -0.010(4) 0.020(4) O6A 0.149(10) 0.125(9) 0.075(6) -0.033(6) -0.023(7) 0.001(7) C7A 0.080(8) 0.051(7) 0.080(8) 0.020(6) 0.025(6) 0.003(5) C8A 0.042(5) 0.093(8) 0.062(6) 0.045(6) 0.011(4) 0.017(5) N9A 0.039(4) 0.038(4) 0.037(4) 0.011(3) 0.010(3) 0.001(3) C10A 0.042(4) 0.024(4) 0.036(4) 0.006(3) 0.004(3) 0.010(3) C11A 0.066(6) 0.040(5) 0.024(4) 0.004(3) 0.007(4) 0.016(4) C12A 0.087(7) 0.037(5) 0.026(4) -0.004(3) -0.009(4) 0.009(5) C13A 0.061(6) 0.037(5) 0.055(6) -0.008(4) -0.017(5) -0.008(4) C14A 0.049(5) 0.036(5) 0.039(5) 0.002(3) -0.001(4) -0.006(4) C15A 0.039(4) 0.030(4) 0.024(4) 0.001(3) 0.006(3) 0.011(3) C16A 0.046(5) 0.031(5) 0.027(4) 0.002(3) 0.008(3) 0.009(3) C17B 0.046(5) 0.042(5) 0.027(4) 0.003(3) -0.007(3) -0.001(4) C17A 0.039(4) 0.037(5) 0.039(4) 0.002(3) -0.001(3) 0.003(4) C18A 0.044(4) 0.034(5) 0.022(4) 0.005(3) 0.003(3) 0.010(3) C19A 0.062(6) 0.039(5) 0.028(4) 0.008(4) 0.007(4) 0.006(4) O20A 0.098(6) 0.041(4) 0.033(3) -0.001(3) 0.005(3) 0.001(3) N21A 0.078(5) 0.034(4) 0.027(4) 0.006(3) 0.008(3) 0.004(4) C22A 0.045(5) 0.040(5) 0.031(4) 0.009(3) -0.001(3) 0.009(4) O23A 0.071(4) 0.049(4) 0.026(3) 0.001(2) 0.008(3) 0.013(3) C24A 0.047(5) 0.034(5) 0.029(4) 0.004(3) 0.002(3) 0.006(3) C25A 0.037(4) 0.039(5) 0.033(4) 0.003(3) 0.005(3) 0.009(3) C26A 0.042(5) 0.047(5) 0.027(4) 0.000(3) 0.010(3) 0.010(4) C27A 0.044(5) 0.063(6) 0.033(5) -0.001(4) 0.004(4) 0.005(4) C28A 0.055(6) 0.075(8) 0.036(5) -0.010(5) 0.006(4) -0.003(5) C29A 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