#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-11-10 08:45:08 +0200 (Sun, 10 Nov 2019) $ #$Revision: 225934 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/51/58/4515834.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4515834 loop_ _publ_author_name 'Schmitt, Daniel C.' 'Niljianskul, Nootaree' 'Sach, Neal W.' 'Trujillo, John I.' _publ_section_title ; A Parallel Approach to 7-(Hetero)arylpyrazolo[1,5- a]pyrimidin-5-ones. ; _journal_issue 5 _journal_name_full 'ACS combinatorial science' _journal_page_first 256 _journal_page_last 260 _journal_paper_doi 10.1021/acscombsci.8b00032 _journal_volume 20 _journal_year 2018 _chemical_formula_sum 'C20 H14 F3 N3 O' _chemical_formula_weight 369.34 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 100.829(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 10.0456(8) _cell_length_b 7.8337(6) _cell_length_c 21.6495(16) _cell_measurement_reflns_used 9850 _cell_measurement_temperature 123(2) _cell_measurement_theta_max 72.36 _cell_measurement_theta_min 4.48 _cell_volume 1673.4(2) _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 123(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.994 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.990 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 Venture Diffractometer' _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0395 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0237 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.994 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.990 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_number 21712 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.994 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.990 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_reflns_theta_max 72.819 _diffrn_reflns_theta_min 4.481 _diffrn_source 'Microfocus TXS Rotating Anode' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.986 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_crystal_colour Colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.466 _exptl_crystal_description PLATE _exptl_crystal_F_000 760 _exptl_crystal_size_max 0.120 _exptl_crystal_size_mid 0.060 _exptl_crystal_size_min 0.020 _exptl_transmission_factor_max 1.0000 _exptl_transmission_factor_min 0.8349 _refine_diff_density_max 0.352 _refine_diff_density_min -0.214 _refine_diff_density_rms 0.048 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.042 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 248 _refine_ls_number_reflns 3303 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_restrained_S_all 1.044 _refine_ls_R_factor_all 0.0465 _refine_ls_R_factor_gt 0.0411 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0561P)^2^+1.0751P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1089 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1137 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 2938 _reflns_number_total 3303 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file co8b00032_si_005.cif _cod_data_source_block Z922 _cod_depositor_comments ; The following automatic conversions were performed: data item '_exptl_absorpt_correction_type' value 'Empirical' was changed to 'empirical' in accordance with the /home/data/users/saulius/crontab/automatic-downloads/current/ACS/lib/dictionaries/cif_core.dic dictionary named 'cif_core.dic' version 2.4.2 last updated on 2011-04-26. Automatic conversion script Id: cif_fix_values 6909 2019-04-08 15:41:33Z antanas ; _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/c' _cod_database_code 4515834 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.891 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.981 _shelx_res_file ; Z922.res created by SHELXL-2014/7 TITL Z922.res in P2(1)/c CELL 1.54178 10.0456 7.8337 21.6495 90.000 100.829 90.000 ZERR 4.000 0.0008 0.0006 0.0016 0.000 0.003 0.000 LATT 1 SYMM -X, 1/2+Y, 1/2-Z SFAC C H F N O UNIT 80 56 12 12 4 L.S. 12 ACTA OMIT -3 0 8 BOND $H FMAP 2 PLAN 0 SIZE 0.02 0.06 0.12 WPDB -2 DFIX 1.0 N1 H1X TEMP -150 WGHT 0.056100 1.075100 FVAR 0.30148 F1 3 0.036653 0.887979 0.213760 11.00000 0.03600 0.04474 = 0.02272 0.00744 0.00372 0.01193 F2 3 -0.092319 0.747396 0.263933 11.00000 0.01867 0.04503 = 0.04713 0.00259 -0.00149 0.00030 F3 3 0.007198 0.972540 0.305280 11.00000 0.03905 0.03509 = 0.03017 -0.00279 0.00364 0.01254 N1 4 0.399602 0.549624 0.417642 11.00000 0.01738 0.03209 = 0.01599 0.00235 0.00359 0.00131 H1X 2 0.390688 0.560665 0.459407 11.00000 -1.20000 N2 4 0.335578 0.614255 0.309752 11.00000 0.01549 0.02792 = 0.01630 0.00192 0.00348 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H5 H 0.2853 0.4602 0.1881 0.033 Uiso 1 1 calc R U C6 C 0.47470(15) 0.5398(2) 0.23023(7) 0.0220(3) Uani 1 1 d . . C7 C 0.45420(14) 0.5438(2) 0.29605(7) 0.0211(3) Uani 1 1 d . . C8 C 0.54457(15) 0.4807(2) 0.34479(7) 0.0233(3) Uani 1 1 d . . H8 H 0.6265 0.4325 0.3368 0.028 Uiso 1 1 calc R U C9 C 0.52136(15) 0.4835(2) 0.40912(7) 0.0223(3) Uani 1 1 d . . C10 C 0.30634(15) 0.6155(2) 0.36929(7) 0.0202(3) Uani 1 1 d . . C11 C 0.18062(14) 0.6906(2) 0.36596(7) 0.0206(3) Uani 1 1 d . . C12 C 0.14564(15) 0.7342(2) 0.30166(7) 0.0210(3) Uani 1 1 d . . C13 C 0.02483(15) 0.8345(2) 0.27080(7) 0.0257(3) Uani 1 1 d . . C14 C 0.10270(15) 0.71230(19) 0.41691(7) 0.0210(3) Uani 1 1 d . . C15 C 0.16076(15) 0.7842(2) 0.47438(7) 0.0238(3) Uani 1 1 d . . H15 H 0.2522 0.8219 0.4811 0.029 Uiso 1 1 calc R U C16 C 0.08671(16) 0.8016(2) 0.52206(8) 0.0263(3) Uani 1 1 d . . H16 H 0.1284 0.8505 0.5611 0.032 Uiso 1 1 calc R U C17 C -0.04770(16) 0.7485(2) 0.51365(8) 0.0249(3) Uani 1 1 d . . C18 C -0.12818(18) 0.7688(2) 0.56516(8) 0.0322(4) Uani 1 1 d . . H18A H -0.1009 0.6809 0.5972 0.048 Uiso 1 1 calc R U H18B H -0.2250 0.7568 0.5475 0.048 Uiso 1 1 calc R U H18C H -0.1111 0.8820 0.5843 0.048 Uiso 1 1 calc R U C19 C -0.10468(16) 0.6749(2) 0.45668(8) 0.0265(3) Uani 1 1 d . . H19 H -0.1958 0.6358 0.4503 0.032 Uiso 1 1 calc R U C20 C -0.03179(15) 0.6569(2) 0.40890(8) 0.0262(3) Uani 1 1 d . . H20 H -0.0735 0.6064 0.3702 0.031 Uiso 1 1 calc R U loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 F1 0.0360(6) 0.0447(6) 0.0227(5) 0.0074(4) 0.0037(4) 0.0119(4) F2 0.0187(5) 0.0450(6) 0.0471(6) 0.0026(5) -0.0015(4) 0.0003(4) F3 0.0391(6) 0.0351(6) 0.0302(5) -0.0028(4) 0.0036(4) 0.0125(4) N1 0.0174(6) 0.0321(7) 0.0160(6) 0.0024(5) 0.0036(5) 0.0013(5) N2 0.0155(6) 0.0279(7) 0.0163(6) 0.0019(5) 0.0035(5) 0.0005(5) N3 0.0167(6) 0.0266(7) 0.0193(6) 0.0020(5) 0.0014(5) 0.0007(5) O1 0.0216(5) 0.0469(7) 0.0205(6) 0.0045(5) 0.0020(4) 0.0077(5) C1 0.0212(7) 0.0345(9) 0.0271(8) 0.0050(7) 0.0072(6) 0.0036(6) C2 0.0268(8) 0.0439(10) 0.0329(9) 0.0100(8) 0.0157(7) 0.0081(7) C3 0.0411(10) 0.0487(11) 0.0228(8) 0.0062(8) 0.0146(7) 0.0160(8) C4 0.0342(9) 0.0434(10) 0.0215(8) -0.0012(7) 0.0025(7) 0.0092(8) C5 0.0232(8) 0.0349(9) 0.0242(8) 0.0001(7) 0.0057(6) 0.0022(7) C6 0.0201(7) 0.0262(8) 0.0205(7) 0.0026(6) 0.0062(6) 0.0035(6) C7 0.0162(7) 0.0256(8) 0.0219(8) 0.0001(6) 0.0048(6) -0.0016(6) C8 0.0174(7) 0.0321(8) 0.0212(8) 0.0010(6) 0.0054(6) 0.0019(6) C9 0.0183(7) 0.0285(8) 0.0195(8) 0.0013(6) 0.0024(6) -0.0007(6) C10 0.0185(7) 0.0250(7) 0.0174(7) 0.0008(6) 0.0039(6) -0.0024(6) C11 0.0164(7) 0.0250(7) 0.0206(7) -0.0005(6) 0.0037(6) -0.0015(6) C12 0.0168(7) 0.0252(7) 0.0205(7) -0.0001(6) 0.0022(6) -0.0009(6) C13 0.0226(8) 0.0313(9) 0.0223(8) 0.0003(6) 0.0019(6) 0.0028(6) C14 0.0194(7) 0.0231(7) 0.0215(7) 0.0023(6) 0.0066(6) 0.0020(6) C15 0.0196(7) 0.0278(8) 0.0241(8) 0.0010(6) 0.0042(6) -0.0008(6) C16 0.0282(8) 0.0293(8) 0.0214(8) -0.0017(6) 0.0049(6) -0.0002(6) C17 0.0269(8) 0.0239(8) 0.0264(8) 0.0026(6) 0.0116(7) 0.0037(6) C18 0.0351(9) 0.0350(9) 0.0308(9) 0.0002(7) 0.0171(7) 0.0018(7) C19 0.0193(7) 0.0313(8) 0.0307(8) -0.0009(7) 0.0090(6) -0.0010(6) C20 0.0204(7) 0.0335(9) 0.0252(8) -0.0046(7) 0.0054(6) -0.0016(6) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0727 0.0534 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle C10 N1 C9 122.62(13) C10 N1 H1X 122.2(12) C9 N1 H1X 114.7(12) N3 N2 C10 111.97(12) N3 N2 C7 125.09(12) C10 N2 C7 122.94(13) C12 N3 N2 102.96(12) C2 C1 C6 120.25(16) C2 C1 H1 119.9 C6 C1 H1 119.9 C1 C2 C3 120.11(16) C1 C2 H2 119.9 C3 C2 H2 119.9 C2 C3 C4 120.10(16) C2 C3 H3 119.9 C4 C3 H3 119.9 C3 C4 C5 120.40(17) C3 C4 H4 119.8 C5 C4 H4 119.8 C4 C5 C6 119.50(15) C4 C5 H5 120.2 C6 C5 H5 120.2 C1 C6 C5 119.63(15) C1 C6 C7 118.04(14) C5 C6 C7 122.22(14) C8 C7 N2 117.06(14) C8 C7 C6 123.41(14) N2 C7 C6 119.53(13) C7 C8 C9 122.51(14) C7 C8 H8 118.7 C9 C8 H8 118.7 O1 C9 N1 121.01(14) O1 C9 C8 122.78(14) N1 C9 C8 116.21(13) N1 C10 N2 118.59(13) N1 C10 C11 133.46(14) N2 C10 C11 107.94(13) C10 C11 C12 102.12(13) C10 C11 C14 128.09(14) C12 C11 C14 129.75(13) N3 C12 C11 114.97(13) N3 C12 C13 118.03(13) C11 C12 C13 126.79(14) F1 C13 F2 106.64(13) F1 C13 F3 107.83(14) F2 C13 F3 105.41(13) F1 C13 C12 111.97(13) F2 C13 C12 113.77(14) F3 C13 C12 110.82(13) C15 C14 C20 118.03(14) C15 C14 C11 121.52(13) C20 C14 C11 120.44(14) C16 C15 C14 120.80(14) C16 C15 H15 119.6 C14 C15 H15 119.6 C15 C16 C17 121.05(15) C15 C16 H16 119.5 C17 C16 H16 119.5 C19 C17 C16 118.01(14) C19 C17 C18 120.99(15) C16 C17 C18 121.00(15) C17 C18 H18A 109.5 C17 C18 H18B 109.5 H18A C18 H18B 109.5 C17 C18 H18C 109.5 H18A C18 H18C 109.5 H18B C18 H18C 109.5 C20 C19 C17 121.38(15) C20 C19 H19 119.3 C17 C19 H19 119.3 C19 C20 C14 120.72(15) C19 C20 H20 119.6 C14 C20 H20 119.6 loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance F1 C13 1.3302(19) F2 C13 1.3442(19) F3 C13 1.3446(19) N1 C10 1.3680(19) N1 C9 1.372(2) N1 H1X 0.929(15) N2 N3 1.3614(17) N2 C10 1.3748(18) N2 C7 1.3946(19) N3 C12 1.3281(19) O1 C9 1.2343(19) C1 C2 1.379(2) C1 C6 1.397(2) C1 H1 0.9500 C2 C3 1.384(3) C2 H2 0.9500 C3 C4 1.385(3) C3 H3 0.9500 C4 C5 1.389(2) C4 H4 0.9500 C5 C6 1.397(2) C5 H5 0.9500 C6 C7 1.478(2) C7 C8 1.350(2) C8 C9 1.455(2) C8 H8 0.9500 C10 C11 1.383(2) C11 C12 1.412(2) C11 C14 1.478(2) C12 C13 1.494(2) C14 C15 1.390(2) C14 C20 1.398(2) C15 C16 1.388(2) C15 H15 0.9500 C16 C17 1.392(2) C16 H16 0.9500 C17 C19 1.384(2) C17 C18 1.504(2) C18 H18A 0.9800 C18 H18B 0.9800 C18 H18C 0.9800 C19 C20 1.382(2) C19 H19 0.9500 C20 H20 0.9500