#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-11-10 08:45:25 +0200 (Sun, 10 Nov 2019) $ #$Revision: 225935 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/51/58/4515835.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4515835 loop_ _publ_author_name 'Schmitt, Daniel C.' 'Niljianskul, Nootaree' 'Sach, Neal W.' 'Trujillo, John I.' _publ_section_title ; A Parallel Approach to 7-(Hetero)arylpyrazolo[1,5- a]pyrimidin-5-ones. ; _journal_issue 5 _journal_name_full 'ACS combinatorial science' _journal_page_first 256 _journal_page_last 260 _journal_paper_doi 10.1021/acscombsci.8b00032 _journal_volume 20 _journal_year 2018 _chemical_formula_sum 'C13 H11 N3 O' _chemical_formula_weight 225.25 _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 90.662(2) _cell_angle_beta 105.308(2) _cell_angle_gamma 100.426(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 9.3064(6) _cell_length_b 9.4101(6) _cell_length_c 12.8642(8) _cell_measurement_reflns_used 8915 _cell_measurement_temperature 123(2) _cell_measurement_theta_max 72.13 _cell_measurement_theta_min 5.02 _cell_volume 1066.57(12) _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 123(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.989 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.986 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 Venture Diffractometer' _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0267 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0258 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.989 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.986 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -11 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -14 _diffrn_reflns_number 15683 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.989 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.986 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_reflns_theta_max 72.226 _diffrn_reflns_theta_min 3.569 _diffrn_source 'Microfocus TXS Rotating Anode' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.750 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_crystal_colour Colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.403 _exptl_crystal_description PRISM _exptl_crystal_F_000 472 _exptl_crystal_size_max 0.160 _exptl_crystal_size_mid 0.080 _exptl_crystal_size_min 0.040 _exptl_transmission_factor_max 1.0000 _exptl_transmission_factor_min 0.8824 _refine_diff_density_max 0.295 _refine_diff_density_min -0.263 _refine_diff_density_rms 0.044 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.093 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 315 _refine_ls_number_reflns 4154 _refine_ls_number_restraints 2 _refine_ls_restrained_S_all 1.094 _refine_ls_R_factor_all 0.0450 _refine_ls_R_factor_gt 0.0399 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0668P)^2^+0.2750P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1167 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1213 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 3575 _reflns_number_total 4154 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file co8b00032_si_004.cif _cod_data_source_block Z915 _cod_depositor_comments ; The following automatic conversions were performed: data item '_exptl_absorpt_correction_type' value 'Empirical' was changed to 'empirical' in accordance with the /home/data/users/saulius/crontab/automatic-downloads/current/ACS/lib/dictionaries/cif_core.dic dictionary named 'cif_core.dic' version 2.4.2 last updated on 2011-04-26. Automatic conversion script Id: cif_fix_values 6909 2019-04-08 15:41:33Z antanas ; _cod_database_code 4515835 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.889 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.971 _shelx_res_file ; Z915.res created by SHELXL-2014/7 TITL Z915_a.res in P-1 CELL 1.54178 9.3064 9.4101 12.8642 90.662 105.308 100.426 ZERR 4.000 0.0006 0.0006 0.0008 0.002 0.002 0.002 LATT 1 SFAC C H N O UNIT 52 44 12 4 L.S. 12 ACTA BOND $H FMAP 2 PLAN 0 SIZE 0.04 0.08 0.16 WPDB -2 DFIX 1.0 N1 H1X DFIX 1.0 N4 H4X TEMP -150 WGHT 0.066800 0.275000 FVAR 0.38973 N1 3 1.068620 0.396531 0.425585 11.00000 0.01756 0.02321 = 0.01402 -0.00028 0.00069 -0.00053 H1X 2 1.131615 0.409367 0.498213 11.00000 -1.20000 N2 3 0.852844 0.259620 0.299956 11.00000 0.01535 0.01823 = 0.01322 0.00050 0.00197 0.00069 N3 3 0.724265 0.157744 0.294712 11.00000 0.01721 0.01979 = 0.01856 0.00218 0.00421 -0.00155 N4 3 0.428112 0.596441 0.576308 11.00000 0.01765 0.02264 = 0.01391 -0.00027 0.00039 -0.00061 H4X 2 0.367011 0.579101 0.503722 11.00000 -1.20000 N5 3 0.638467 0.741707 0.701400 11.00000 0.01597 0.01836 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0.43 -6 1 14 1.42 0.21 -6 1 14 1.89 0.39 -5 1 14 6.17 0.42 -4 1 14 0.92 0.19 -4 1 14 1.02 0.20 -3 1 14 -0.13 0.19 -3 1 14 -0.23 0.12 -2 1 14 32.60 1.48 -1 1 14 0.29 0.22 0 -1 -14 26.78 1.03 0 1 14 26.98 1.16 -1 -1 -14 -0.05 0.08 1 1 14 0.01 0.17 -2 -1 -14 0.11 0.07 2 1 14 0.04 0.12 -7 2 14 -0.17 0.17 -4 2 14 1.35 0.21 -3 2 14 1.09 0.21 -3 2 14 1.18 0.16 -2 2 14 0.63 0.21 -2 2 14 0.69 0.15 -1 2 14 0.00 0.12 -1 2 14 0.06 0.18 0 -2 -14 8.65 0.46 0 2 14 8.58 0.42 0 2 14 9.68 0.52 -1 -2 -14 0.61 0.14 1 2 14 0.79 0.17 -5 3 14 0.20 0.18 -5 3 14 -0.06 0.12 -4 3 14 0.17 0.13 -4 3 14 -0.04 0.13 -3 3 14 1.69 0.19 -3 3 14 1.88 0.25 -2 3 14 0.26 0.17 -2 3 14 0.12 0.13 -1 3 14 0.08 0.18 -1 3 14 -0.07 0.13 0 3 14 14.41 0.61 0 3 14 14.44 0.67 1 3 14 0.34 0.13 -6 4 14 114.62 4.20 -5 4 14 0.06 0.12 -4 4 14 10.93 0.52 -4 4 14 11.75 0.60 -3 4 14 0.39 0.15 -3 4 14 0.46 0.14 -2 4 14 2.62 0.25 -2 4 14 2.83 0.29 -1 4 14 0.03 0.12 -1 4 14 0.01 0.13 -5 5 14 1.07 0.13 -4 5 14 4.62 0.28 -4 5 14 4.40 0.26 -3 5 14 0.21 0.12 -3 5 14 0.20 0.12 -2 5 14 0.39 0.13 -2 5 14 0.65 0.13 -4 -3 15 0.95 0.19 -3 -3 15 -0.17 0.18 -2 -3 15 0.33 0.15 -2 -3 15 0.43 0.29 -1 -3 15 0.11 0.14 -1 -3 15 0.28 0.15 -5 -2 15 0.03 0.16 -4 -2 15 0.13 0.17 -3 -2 15 1.86 0.24 -3 -2 15 1.69 0.21 -2 -2 15 2.13 0.25 -2 -2 15 2.15 0.28 -1 -2 15 -0.06 0.14 -1 -2 15 0.10 0.16 0 -2 15 1.79 0.28 0 -2 15 1.20 0.18 -6 -1 15 -0.19 0.12 -5 -1 15 15.50 0.69 -4 -1 15 42.57 1.79 -3 -1 15 4.50 0.41 -3 -1 15 4.37 0.37 -2 -1 15 0.51 0.18 -2 -1 15 0.15 0.17 -1 -1 15 0.04 0.13 -1 -1 15 -0.03 0.17 0 -1 15 86.10 3.22 -5 0 15 -0.01 0.14 -4 0 15 20.90 0.92 -4 0 15 24.84 0.94 -3 0 15 0.09 0.14 -3 0 15 0.44 0.17 -2 0 15 7.50 0.45 -1 0 15 0.27 0.16 0 0 15 36.77 1.45 -4 1 15 0.15 0.13 -3 1 15 0.05 0.15 -2 1 15 14.72 0.69 -1 1 15 0.26 0.16 0 1 15 11.89 0.59 -4 2 15 2.80 0.22 -3 2 15 -0.06 0.13 -2 2 15 2.43 0.27 -1 2 15 3.43 0.29 -4 3 15 7.57 0.39 -3 3 15 0.23 0.12 -2 3 15 18.06 0.77 0 0 0 0.00 0.00 ; _shelx_hkl_checksum 96898 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp N1 N 1.06862(11) 0.39653(11) 0.42558(8) 0.0195(2) Uani 1 1 d D . H1X H 1.1316(16) 0.4094(16) 0.4982(11) 0.023 Uiso 1 1 d D U N2 N 0.85284(11) 0.25962(10) 0.29996(8) 0.0163(2) Uani 1 1 d . . N3 N 0.72426(11) 0.15774(10) 0.29471(8) 0.0193(2) Uani 1 1 d . . N4 N 0.42811(11) 0.59644(11) 0.57631(8) 0.0194(2) Uani 1 1 d D . H4X H 0.3670(16) 0.5791(16) 0.5037(11) 0.023 Uiso 1 1 d D U N5 N 0.63847(11) 0.74171(10) 0.70140(8) 0.0167(2) Uani 1 1 d . . N6 N 0.76183(11) 0.84968(11) 0.70547(8) 0.0201(2) Uani 1 1 d . . O1 O 1.24183(10) 0.55370(9) 0.36654(7) 0.0239(2) Uani 1 1 d . . O2 O 0.25394(10) 0.44156(9) 0.63610(7) 0.0235(2) Uani 1 1 d . . C1 C 0.79460(12) 0.38672(12) 0.02348(10) 0.0173(2) Uani 1 1 d . . H1 H 0.8391 0.4854 0.0445 0.021 Uiso 1 1 calc R U C2 C 0.72295(12) 0.34555(12) -0.08437(9) 0.0179(3) Uani 1 1 d . . H2 H 0.7184 0.4168 -0.1362 0.022 Uiso 1 1 calc R U C3 C 0.65743(12) 0.20147(12) -0.11806(9) 0.0174(3) Uani 1 1 d . . C4 C 0.58327(14) 0.15697(14) -0.23546(10) 0.0247(3) Uani 1 1 d . . H4A H 0.6053 0.2383 -0.2794 0.037 Uiso 1 1 calc R U H4B H 0.4733 0.1291 -0.2471 0.037 Uiso 1 1 calc R U H4C H 0.6229 0.0746 -0.2564 0.037 Uiso 1 1 calc R U C5 C 0.66304(13) 0.09977(12) -0.03939(10) 0.0190(3) Uani 1 1 d . . H5 H 0.6177 0.0013 -0.0605 0.023 Uiso 1 1 calc R U C6 C 0.73324(12) 0.13937(12) 0.06853(10) 0.0182(3) Uani 1 1 d . . H6 H 0.7350 0.0683 0.1205 0.022 Uiso 1 1 calc R U C7 C 0.80173(12) 0.28385(12) 0.10156(9) 0.0155(2) Uani 1 1 d . . C8 C 0.89218(13) 0.32837(12) 0.21363(9) 0.0161(2) Uani 1 1 d . . C9 C 1.02039(13) 0.43201(12) 0.23720(10) 0.0180(3) Uani 1 1 d . . H9 H 1.0471 0.4836 0.1799 0.022 Uiso 1 1 calc R U C10 C 1.11800(13) 0.46730(13) 0.34561(10) 0.0190(3) Uani 1 1 d . . C11 C 0.93784(13) 0.29439(13) 0.40504(10) 0.0182(3) Uani 1 1 d . . C12 C 0.86466(14) 0.21248(13) 0.47000(10) 0.0219(3) Uani 1 1 d . . H12 H 0.8947 0.2110 0.5465 0.026 Uiso 1 1 calc R U C13 C 0.73511(14) 0.13136(13) 0.39708(10) 0.0219(3) Uani 1 1 d . . H13 H 0.6618 0.0636 0.4192 0.026 Uiso 1 1 calc R U C14 C 0.61590(12) 0.70616(12) 0.98407(10) 0.0179(3) Uani 1 1 d . . H14 H 0.5097 0.6703 0.9669 0.022 Uiso 1 1 calc R U C15 C 0.69725(13) 0.74088(12) 1.09066(10) 0.0187(3) Uani 1 1 d . . H15 H 0.6459 0.7285 1.1457 0.022 Uiso 1 1 calc R U C16 C 0.85370(13) 0.79391(12) 1.11888(9) 0.0179(3) Uani 1 1 d . . C17 C 0.94059(15) 0.83189(15) 1.23525(10) 0.0264(3) Uani 1 1 d . . H17A H 1.0493 0.8394 1.2429 0.040 Uiso 1 1 calc R U H17B H 0.9072 0.7562 1.2801 0.040 Uiso 1 1 calc R U H17C H 0.9218 0.9247 1.2586 0.040 Uiso 1 1 calc R U C18 C 0.92492(13) 0.81210(12) 1.03651(10) 0.0199(3) Uani 1 1 d . . H18 H 1.0311 0.8486 1.0540 0.024 Uiso 1 1 calc R U C19 C 0.84466(13) 0.77817(12) 0.92920(10) 0.0185(3) Uani 1 1 d . . H19 H 0.8962 0.7923 0.8744 0.022 Uiso 1 1 calc R U C20 C 0.68830(13) 0.72329(11) 0.90113(9) 0.0156(2) Uani 1 1 d . . C21 C 0.59701(13) 0.67831(12) 0.78903(9) 0.0159(2) Uani 1 1 d . . C22 C 0.46931(13) 0.57346(12) 0.76575(10) 0.0177(3) Uani 1 1 d . . H22 H 0.4403 0.5257 0.8238 0.021 Uiso 1 1 calc R U C23 C 0.37589(13) 0.53144(12) 0.65701(10) 0.0185(3) Uani 1 1 d . . C24 C 0.55630(13) 0.70142(13) 0.59638(10) 0.0183(3) Uani 1 1 d . . C25 C 0.62772(14) 0.78354(13) 0.53040(10) 0.0223(3) Uani 1 1 d . . H25 H 0.5993 0.7812 0.4537 0.027 Uiso 1 1 calc R U C26 C 0.75233(14) 0.87157(13) 0.60276(10) 0.0224(3) Uani 1 1 d . . H26 H 0.8237 0.9409 0.5800 0.027 Uiso 1 1 calc R U loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 N1 0.0176(5) 0.0232(5) 0.0140(5) -0.0003(4) 0.0007(4) -0.0005(4) N2 0.0154(5) 0.0182(5) 0.0132(5) 0.0005(4) 0.0020(4) 0.0007(4) N3 0.0172(5) 0.0198(5) 0.0186(5) 0.0022(4) 0.0042(4) -0.0015(4) N4 0.0176(5) 0.0226(5) 0.0139(5) -0.0003(4) 0.0004(4) -0.0006(4) N5 0.0160(5) 0.0184(5) 0.0133(5) 0.0006(4) 0.0016(4) 0.0004(4) N6 0.0183(5) 0.0198(5) 0.0185(5) 0.0029(4) 0.0030(4) -0.0028(4) O1 0.0191(4) 0.0278(5) 0.0187(5) -0.0007(3) 0.0011(3) -0.0054(3) O2 0.0194(4) 0.0263(5) 0.0184(5) -0.0003(3) 0.0011(3) -0.0055(3) C1 0.0149(5) 0.0164(5) 0.0198(6) -0.0001(4) 0.0040(4) 0.0015(4) C2 0.0161(5) 0.0210(6) 0.0171(6) 0.0045(4) 0.0043(4) 0.0047(4) C3 0.0129(5) 0.0224(6) 0.0165(6) -0.0007(4) 0.0033(4) 0.0037(4) C4 0.0255(6) 0.0287(6) 0.0162(6) -0.0027(5) 0.0020(5) 0.0011(5) C5 0.0184(5) 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