#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-11-10 15:28:43 +0200 (Sun, 10 Nov 2019) $ #$Revision: 225944 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/51/58/4515844.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4515844 loop_ _publ_author_name 'Kim, Youyoung' 'Park, Yoonsu' 'Chang, Sukbok' _publ_section_title ; Delineating Physical Organic Parameters in Site-Selective C-H Functionalization of Indoles. ; _journal_issue 6 _journal_name_full 'ACS central science' _journal_page_first 768 _journal_page_last 775 _journal_paper_doi 10.1021/acscentsci.8b00264 _journal_volume 4 _journal_year 2018 _chemical_formula_moiety 'C18 H18 N2 O3 S' _chemical_formula_sum 'C18 H18 N2 O3 S' _chemical_formula_weight 342.40 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 97.2991(19) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 17.1548(8) _cell_length_b 5.2806(2) _cell_length_c 18.3203(8) _cell_measurement_reflns_used 9949 _cell_measurement_temperature 223(2) _cell_measurement_theta_max 26.45 _cell_measurement_theta_min 2.24 _cell_volume 1646.14(12) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'Bruker SHELXTL' _diffrn_ambient_temperature 223(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measurement_device_type 'PHOTON 100 CMOS' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0654 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0209 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_limit_h_max 22 _diffrn_reflns_limit_h_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 7 _diffrn_reflns_limit_k_min -7 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_number 71612 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 28.355 _diffrn_reflns_theta_min 2.242 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.216 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7457 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7134 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'Bruker SADABS' _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.382 _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_F_000 720 _exptl_crystal_size_max 0.210 _exptl_crystal_size_mid 0.150 _exptl_crystal_size_min 0.100 _refine_diff_density_max 0.368 _refine_diff_density_min -0.364 _refine_diff_density_rms 0.050 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.044 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 220 _refine_ls_number_reflns 4095 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.044 _refine_ls_R_factor_all 0.0693 _refine_ls_R_factor_gt 0.0454 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0540P)^2^+0.8470P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1096 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1230 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 3051 _reflns_number_total 4095 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file oc8b00264_si_004.cif _cod_data_source_block No1 _cod_depositor_comments ; The following automatic conversions were performed: data item '_exptl_absorpt_correction_type' value 'Multi-scan' was changed to 'multi-scan' in accordance with the /home/data/users/saulius/crontab/automatic-downloads/current/ACS/lib/dictionaries/cif_core.dic dictionary named 'cif_core.dic' version 2.4.2 last updated on 2011-04-26. Automatic conversion script Id: cif_fix_values 6909 2019-04-08 15:41:33Z antanas ; _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/c' _cod_database_code 4515844 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.956 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.979 _shelx_res_file ; No1.res created by SHELXL-2014/7 TITL No1 in P2(1)/c CELL 0.71073 17.15480 5.28060 18.32030 90.0000 97.2991 90.0000 ZERR 4.00 0.00080 0.00020 0.00080 0.0000 0.0019 0.0000 LATT 1 SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SFAC C H N O S UNIT 72 72 8 12 4 L.S. 4 ACTA BOND $H FMAP 2 PLAN 20 CONF SIZE 0.10 0.15 0.21 TEMP -50.000 WGHT 0.054000 0.847000 FVAR 0.16926 MOLE 1 N1 3 0.133508 0.535676 0.107076 11.00000 0.03526 0.03126 = 0.03380 0.00328 0.00771 -0.00347 C1 1 0.188915 0.735533 0.111361 11.00000 0.03337 0.02803 = 0.03523 0.00343 0.00303 -0.00008 C2 1 0.209894 0.786719 0.044273 11.00000 0.03363 0.03308 = 0.03815 0.00759 0.00417 -0.00161 C3 1 0.166879 0.615722 -0.006426 11.00000 0.03551 0.03307 = 0.03532 0.00535 0.00637 0.00161 C4 1 0.165406 0.581474 -0.082323 11.00000 0.05015 0.04712 = 0.03562 0.00886 0.00933 -0.00029 AFIX 43 H4 2 0.195650 0.685097 -0.109571 11.00000 -1.20000 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3 -1 -24 2.53 1.69 3 -1 -24 1.57 0.76 3 -1 -24 -0.72 1.19 3 1 -24 1.37 0.83 -3 1 24 2.60 0.78 3 1 -24 2.35 1.45 -3 1 24 3.79 1.01 3 1 -24 4.66 1.37 -3 1 24 -0.01 0.96 -3 1 24 2.65 1.09 -2 -1 24 1.03 0.70 2 -1 -24 -0.87 0.68 2 -1 -24 -0.34 2.08 -2 -1 24 0.59 0.98 -2 -1 24 1.33 1.01 2 -1 -24 -1.80 0.80 2 -1 -24 -1.98 1.22 2 1 -24 0.45 1.86 -2 1 24 -1.34 0.88 -2 1 24 -0.16 1.12 -2 1 24 0.28 0.68 -2 1 24 1.22 0.96 2 1 -24 -0.63 0.77 2 1 -24 0.15 1.40 -1 -1 24 0.13 0.70 -1 -1 24 0.65 1.05 1 -1 -24 0.00 0.73 -1 -1 24 0.37 0.98 1 -1 -24 2.25 1.23 -1 1 24 1.82 0.97 -1 1 24 0.41 0.95 -1 1 24 0.44 1.10 1 1 -24 1.43 1.01 1 1 -24 0.27 1.42 -1 1 24 0.71 0.73 0 -1 -24 0.20 0.73 0 -1 -24 -0.84 1.26 0 -1 24 0.54 0.98 0 1 24 0.49 0.98 0 1 24 -2.78 1.04 0 1 -24 -1.28 1.24 0 1 -24 -0.71 1.57 0 0 0 0.00 0.00 ; _shelx_hkl_checksum 79588 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x 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H10A H 0.0354 0.5454 0.2470 0.066 Uiso 1 1 calc R U H10B H 0.0791 0.7714 0.2123 0.066 Uiso 1 1 calc R U H10C H 0.1276 0.5763 0.2658 0.066 Uiso 1 1 calc R U O1 O 0.07036(10) 0.2183(3) 0.15711(8) 0.0550(4) Uani 1 1 d . . N2 N 0.22153(9) 0.8304(3) 0.18054(8) 0.0368(3) Uani 1 1 d . . H2N H 0.2035 0.9684 0.1982 0.044 Uiso 1 1 calc R U S1 S 0.29410(3) 0.67468(9) 0.22680(3) 0.03920(14) Uani 1 1 d . . O2 O 0.27382(8) 0.4118(3) 0.22023(8) 0.0490(4) Uani 1 1 d . . O3 O 0.30771(9) 0.7916(3) 0.29731(8) 0.0555(4) Uani 1 1 d . . C11 C 0.37809(11) 0.7191(3) 0.18247(10) 0.0367(4) Uani 1 1 d . . C12 C 0.39769(12) 0.5431(4) 0.13207(11) 0.0456(5) Uani 1 1 d . . H12 H 0.3648 0.4034 0.1194 0.055 Uiso 1 1 calc R U C13 C 0.46610(14) 0.5740(5) 0.10044(12) 0.0542(5) Uani 1 1 d . . H13 H 0.4795 0.4532 0.0665 0.065 Uiso 1 1 calc R U C14 C 0.51524(13) 0.7792(5) 0.11772(11) 0.0519(5) Uani 1 1 d . . C15 C 0.49346(13) 0.9546(4) 0.16719(12) 0.0513(5) Uani 1 1 d . . H15 H 0.5257 1.0965 0.1789 0.062 Uiso 1 1 calc R U C16 C 0.42601(12) 0.9281(4) 0.19984(11) 0.0457(5) Uani 1 1 d . . H16 H 0.4125 1.0499 0.2335 0.055 Uiso 1 1 calc R U C17 C 0.59085(16) 0.8068(7) 0.08512(15) 0.0820(9) Uani 1 1 d . . H17A H 0.5815 0.9037 0.0399 0.123 Uiso 1 1 calc R U H17B H 0.6107 0.6404 0.0747 0.123 Uiso 1 1 calc R U H17C H 0.6292 0.8939 0.1198 0.123 Uiso 1 1 calc R U C18 C 0.26757(13) 0.9797(4) 0.02576(12) 0.0494(5) Uani 1 1 d . . H18A H 0.2834 1.0848 0.0685 0.074 Uiso 1 1 calc R U H18B H 0.2436 1.0847 -0.0144 0.074 Uiso 1 1 calc R U H18C H 0.3133 0.8953 0.0111 0.074 Uiso 1 1 calc R U loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 N1 0.0353(8) 0.0313(7) 0.0338(7) 0.0033(6) 0.0077(6) -0.0035(6) C1 0.0334(9) 0.0280(8) 0.0352(9) 0.0034(7) 0.0030(7) -0.0001(7) C2 0.0336(9) 0.0331(9) 0.0381(9) 0.0076(7) 0.0042(7) -0.0016(7) C3 0.0355(9) 0.0331(9) 0.0353(9) 0.0054(7) 0.0064(7) 0.0016(7) C4 0.0502(11) 0.0471(11) 0.0356(10) 0.0089(8) 0.0093(8) -0.0003(9) C5 0.0692(14) 0.0516(12) 0.0326(10) -0.0010(9) 0.0036(9) 0.0007(11) C6 0.0574(13) 0.0436(11) 0.0437(11) -0.0039(9) -0.0025(9) -0.0074(10) C7 0.0453(11) 0.0376(10) 0.0445(11) 0.0009(8) 0.0061(8) -0.0073(8) C8 0.0347(9) 0.0305(9) 0.0342(9) 0.0030(7) 0.0070(7) 0.0008(7) C9 0.0387(10) 0.0335(9) 0.0411(10) 0.0064(8) 0.0117(8) 0.0007(8) C10 0.0488(11) 0.0463(11) 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_atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle C9 N1 C8 124.78(15) C9 N1 C1 128.61(15) C8 N1 C1 106.59(14) C2 C1 N2 128.69(16) C2 C1 N1 110.68(15) N2 C1 N1 120.09(15) C1 C2 C3 106.81(15) C1 C2 C18 127.27(18) C3 C2 C18 125.92(17) C4 C3 C8 119.57(17) C4 C3 C2 132.00(17) C8 C3 C2 108.39(15) C5 C4 C3 118.54(18) C5 C4 H4 120.7 C3 C4 H4 120.7 C4 C5 C6 121.11(19) C4 C5 H5 119.4 C6 C5 H5 119.4 C7 C6 C5 121.50(19) C7 C6 H6 119.2 C5 C6 H6 119.2 C6 C7 C8 117.41(18) C6 C7 H7 121.3 C8 C7 H7 121.3 C7 C8 C3 121.86(17) C7 C8 N1 130.65(16) C3 C8 N1 107.46(15) O1 C9 N1 119.02(17) O1 C9 C10 122.34(17) N1 C9 C10 118.60(16) C9 C10 H10A 109.5 C9 C10 H10B 109.5 H10A C10 H10B 109.5 C9 C10 H10C 109.5 H10A C10 H10C 109.5 H10B C10 H10C 109.5 C1 N2 S1 118.42(12) C1 N2 H2N 120.8 S1 N2 H2N 120.8 O3 S1 O2 120.42(10) O3 S1 N2 106.17(9) O2 S1 N2 106.43(8) O3 S1 C11 108.18(9) O2 S1 C11 107.16(9) N2 S1 C11 107.95(8) C12 C11 C16 120.04(18) C12 C11 S1 120.19(14) C16 C11 S1 119.75(15) C11 C12 C13 119.49(19) C11 C12 H12 120.3 C13 C12 H12 120.3 C12 C13 C14 121.4(2) C12 C13 H13 119.3 C14 C13 H13 119.3 C15 C14 C13 117.9(2) C15 C14 C17 121.0(2) C13 C14 C17 121.1(2) C16 C15 C14 122.01(19) C16 C15 H15 119.0 C14 C15 H15 119.0 C15 C16 C11 119.2(2) C15 C16 H16 120.4 C11 C16 H16 120.4 C14 C17 H17A 109.5 C14 C17 H17B 109.5 H17A C17 H17B 109.5 C14 C17 H17C 109.5 H17A C17 H17C 109.5 H17B C17 H17C 109.5 C2 C18 H18A 109.5 C2 C18 H18B 109.5 H18A C18 H18B 109.5 C2 C18 H18C 109.5 H18A C18 H18C 109.5 H18B C18 H18C 109.5 loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance N1 C9 1.404(2) N1 C8 1.409(2) N1 C1 1.416(2) C1 C2 1.351(2) C1 N2 1.411(2) C2 C3 1.431(3) C2 C18 1.489(3) C3 C4 1.399(3) C3 C8 1.401(2) C4 C5 1.374(3) C4 H4 0.9400 C5 C6 1.393(3) C5 H5 0.9400 C6 C7 1.380(3) C6 H6 0.9400 C7 C8 1.387(3) C7 H7 0.9400 C9 O1 1.208(2) C9 C10 1.495(3) C10 H10A 0.9700 C10 H10B 0.9700 C10 H10C 0.9700 N2 S1 1.6359(16) N2 H2N 0.8700 S1 O3 1.4239(15) S1 O2 1.4324(15) S1 C11 1.757(2) C11 C12 1.381(3) C11 C16 1.389(3) C12 C13 1.383(3) C12 H12 0.9400 C13 C14 1.384(3) C13 H13 0.9400 C14 C15 1.380(3) C14 C17 1.502(3) C15 C16 1.376(3) C15 H15 0.9400 C16 H16 0.9400 C17 H17A 0.9700 C17 H17B 0.9700 C17 H17C 0.9700 C18 H18A 0.9700 C18 H18B 0.9700 C18 H18C 0.9700 loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion C9 N1 C1 C2 -177.34(17) C8 N1 C1 C2 1.38(19) C9 N1 C1 N2 10.3(3) C8 N1 C1 N2 -170.94(15) N2 C1 C2 C3 171.64(17) N1 C1 C2 C3 0.2(2) N2 C1 C2 C18 -7.3(3) N1 C1 C2 C18 -178.83(18) C1 C2 C3 C4 -179.5(2) C18 C2 C3 C4 -0.5(3) C1 C2 C3 C8 -1.7(2) C18 C2 C3 C8 177.34(18) C8 C3 C4 C5 0.4(3) C2 C3 C4 C5 178.1(2) C3 C4 C5 C6 0.4(3) C4 C5 C6 C7 -0.6(3) C5 C6 C7 C8 0.0(3) C6 C7 C8 C3 0.9(3) C6 C7 C8 N1 178.60(19) C4 C3 C8 C7 -1.1(3) C2 C3 C8 C7 -179.30(17) C4 C3 C8 N1 -179.30(16) C2 C3 C8 N1 2.5(2) C9 N1 C8 C7 -1.6(3) C1 N1 C8 C7 179.65(19) C9 N1 C8 C3 176.41(16) C1 N1 C8 C3 -2.37(19) C8 N1 C9 O1 25.4(3) C1 N1 C9 O1 -156.14(18) C8 N1 C9 C10 -152.32(17) C1 N1 C9 C10 26.2(3) C2 C1 N2 S1 -90.1(2) N1 C1 N2 S1 80.69(19) C1 N2 S1 O3 -172.27(14) C1 N2 S1 O2 -42.84(16) C1 N2 S1 C11 71.92(15) O3 S1 C11 C12 150.59(16) O2 S1 C11 C12 19.36(18) N2 S1 C11 C12 -94.92(17) O3 S1 C11 C16 -27.57(18) O2 S1 C11 C16 -158.80(15) N2 S1 C11 C16 86.92(16) C16 C11 C12 C13 1.4(3) S1 C11 C12 C13 -176.72(16) C11 C12 C13 C14 -0.6(3) C12 C13 C14 C15 -0.7(3) C12 C13 C14 C17 177.9(2) C13 C14 C15 C16 1.0(3) C17 C14 C15 C16 -177.5(2) C14 C15 C16 C11 -0.2(3) C12 C11 C16 C15 -1.1(3) S1 C11 C16 C15 177.10(15)