#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-11-10 15:29:21 +0200 (Sun, 10 Nov 2019) $ #$Revision: 225946 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/51/58/4515846.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4515846 loop_ _publ_author_name 'Yang, Hui' 'Guo, Feng' 'Lama, Prem' 'Gao, Wen-Yang' 'Wu, Hui' 'Barbour, Leonard J.' 'Zhou, Wei' 'Zhang, Jian' 'Aguila, Briana' 'Ma, Shengqian' _publ_section_title ; Visualizing Structural Transformation and Guest Binding in a Flexible Metal-Organic Framework under High Pressure and Room Temperature. ; _journal_issue 9 _journal_name_full 'ACS central science' _journal_page_first 1194 _journal_page_last 1200 _journal_paper_doi 10.1021/acscentsci.8b00378 _journal_volume 4 _journal_year 2018 _chemical_formula_moiety '0.25(C88 H72 Cd4 N16 O16)' _chemical_formula_sum 'C22 H18 Cd N4 O4' _chemical_formula_weight 514.80 _space_group_crystal_system tetragonal _space_group_IT_number 90 _space_group_name_Hall 'P 4ab 2ab' _space_group_name_H-M_alt 'P 4 21 2' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_date 2017-05-02 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2014.11.21 svn.r3092 for OlexSys, GUI svn.r4949) ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 18.636(3) _cell_length_b 18.636(3) _cell_length_c 8.2243(15) _cell_measurement_reflns_used 4093 _cell_measurement_temperature 298(2) _cell_measurement_theta_max 18.32 _cell_measurement_theta_min 2.44 _cell_volume 2856.3(8) _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2008)' _diffrn_ambient_temperature 298.15 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.988 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.988 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 venture PHOTON II CPAD' _diffrn_measurement_method '\f \ch and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0975 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0459 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.988 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.988 _diffrn_reflns_limit_h_max 21 _diffrn_reflns_limit_h_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 9 _diffrn_reflns_limit_l_min -9 _diffrn_reflns_number 30437 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.991 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.991 _diffrn_reflns_theta_full 24.999 _diffrn_reflns_theta_max 24.999 _diffrn_reflns_theta_min 2.186 _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.792 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.089 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.078 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.197 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1032 _exptl_crystal_size_max 0.177 _exptl_crystal_size_mid 0.089 _exptl_crystal_size_min 0.078 _refine_diff_density_max 1.252 _refine_diff_density_min -0.964 _refine_diff_density_rms 0.110 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 603 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.04(3) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.110 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 115 _refine_ls_number_reflns 2510 _refine_ls_number_restraints 13 _refine_ls_restrained_S_all 1.109 _refine_ls_R_factor_all 0.1009 _refine_ls_R_factor_gt 0.0800 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0703P)^2^+12.7130P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1794 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1935 _reflns_Friedel_coverage 0.690 _reflns_Friedel_fraction_full 0.995 _reflns_Friedel_fraction_max 0.995 _reflns_number_gt 1953 _reflns_number_total 2510 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file oc8b00378_si_005.cif _cod_data_source_block 20barCO2_sq _cod_original_cell_volume 2856.2(11) _cod_database_code 4515846 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.941 _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.873 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2. Restrained distances C8-C11 1.48 with sigma of 0.002 3. Uiso/Uaniso restraints and constraints Uanis(C7) \\sim Ueq, Uanis(C10) \\sim Ueq: with sigma of 0.015 and sigma for terminal atoms of 0.03 4. Others Fixed X: O1(0.38234) C11(0.363301) Fixed Y: O1(0.263981) C11(0.242229) Fixed Z: O1(0.09936) C11(0.23728) 5.a Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C1(H1), C2(H2), C6(H6), C7(H7), C9(H9), C10(H10) 5.b Fitted pentagon refined as free rotating group: N1(C1,C2,N2,C3) 5.c Fitted hexagon refined as free rotating group: C5(C6,C7,C8,C9,C10) 5.d Idealised Me refined as rotating group: C4(H4A,H4B,H4C) ; _shelx_res_file ; 20bar_sq.res created by SHELXL-2014/7 TITL 20bar_a.res in P4212 CELL 0.71073 18.6357 18.6357 8.2243 90 90 90 ZERR 4 0.0033 0.0033 0.0015 0 0 0 LATT -1 SYMM 0.5-Y,0.5+X,+Z SYMM -X,-Y,+Z SYMM 0.5+Y,0.5-X,+Z SYMM 0.5+X,0.5-Y,-Z SYMM 0.5-X,0.5+Y,-Z SYMM +Y,+X,-Z SYMM -Y,-X,-Z SFAC C H Cd N O UNIT 88 72 4 16 16 DFIX 1.48 0.002 C8 C11 ISOR 0.015 0.03 C7 C10 L.S. 10 0 27 PLAN 10 0 0 SIZE 0.078 0.089 0.177 TEMP 25 BOND $H CONF ABIN fmap 2 1 53 acta 50.0 MERG 2 OMIT -4 50 OMIT 2 2 0 OMIT 1 1 0 OMIT 0 16 2 OMIT 1 1 1 OMIT 2 3 0 OMIT 2 18 0 OMIT 0 18 3 OMIT 0 3 1 OMIT 0 14 3 OMIT -2 18 2 OMIT 4 4 0 OMIT 0 0 2 OMIT 3 3 1 OMIT 1 1 4 OMIT 1 1 2 OMIT 0 3 2 OMIT 0 20 4 OMIT 0 3 3 OMIT 3 4 1 OMIT -3 4 1 OMIT 2 18 1 OMIT -2 18 5 OMIT -4 16 2 REM REM REM WGHT 0.070300 12.713000 FVAR 0.10002 CD1 3 0.263449 0.263449 0.000000 10.50000 0.06634 0.06634 = 0.03928 -0.00053 0.00053 0.01129 O1 5 10.382340 10.263981 10.099360 11.00000 0.10099 0.09369 = 0.04482 0.00801 -0.01654 -0.00200 O2 5 0.299285 0.249601 0.264986 11.00000 0.09048 0.12795 = 0.05930 -0.01503 -0.02377 0.03637 AFIX 56 N1 4 0.649718 0.217289 0.932949 11.00000 0.07315 0.08890 = 0.05711 0.00611 0.01764 -0.00325 C1 1 0.607728 0.157343 0.980988 11.00000 0.06554 0.12692 = 0.09906 0.04309 0.02116 -0.01687 AFIX 43 H1 2 0.616986 0.127273 1.068761 11.00000 -1.20000 AFIX 55 C2 1 0.549122 0.151372 0.871477 11.00000 0.05664 0.10704 = 0.08034 0.02167 0.00015 -0.02251 AFIX 43 H2 2 0.513257 0.116705 0.874936 11.00000 -1.20000 AFIX 55 N2 4 0.554890 0.207628 0.755756 11.00000 0.05582 0.10357 = 0.05506 0.01079 -0.00916 -0.00258 C3 1 0.617062 0.248367 0.793748 11.00000 0.07883 0.07672 = 0.04915 0.02580 -0.00973 0.00291 AFIX 0 C4 1 0.639670 0.313122 0.714972 11.00000 0.11150 0.13631 = 0.11610 0.07295 -0.00244 -0.02022 AFIX 137 H4A 2 0.618937 0.315464 0.608248 11.00000 -1.50000 H4B 2 0.691041 0.313531 0.706334 11.00000 -1.50000 H4C 2 0.624177 0.353751 0.777561 11.00000 -1.50000 AFIX 66 C5 1 0.510460 0.218424 0.628193 11.00000 0.06459 0.13447 = 0.04826 -0.00523 0.00108 0.02669 C6 1 0.535298 0.219790 0.468860 11.00000 0.05983 0.18114 = 0.04443 -0.00069 -0.00286 0.01519 AFIX 43 H6 2 0.583821 0.212968 0.447424 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C7 1 0.487616 0.231353 0.341564 11.00000 0.06646 0.09701 = 0.04711 -0.00004 -0.00145 0.01324 AFIX 43 H7 2 0.504235 0.232267 0.234959 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C8 1 0.415094 0.241550 0.373601 11.00000 0.07149 0.11611 = 0.05294 -0.02963 -0.01129 0.02581 C9 1 0.390254 0.240184 0.532934 11.00000 0.07043 0.10999 = 0.05983 0.00070 -0.01167 0.02027 AFIX 43 H9 2 0.341732 0.247007 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-0.70 3 6 9 0.11 1.53 2 6 9 0.22 0.30 1 6 9 -0.58 2.85 0 6 9 0.21 -0.10 6 6 9 -0.94 -0.04 5 7 9 0.24 -0.65 4 7 9 -0.04 -0.19 3 7 9 0.67 -0.18 2 7 9 -1.04 0.38 1 7 9 0.59 0.51 0 7 9 0.07 0.63 3 8 9 -0.19 -0.09 2 8 9 0.09 0.51 1 8 9 -0.73 -0.17 0 8 9 -0.28 -0.13 1 1 0 69.53 -0.54 2 2 0 87.22 -1.87 2 3 0 26.71 -0.94 4 4 0 -2.57 1.52 2 18 0 -1.71 -0.86 13 18 0 2.05 0.10 3 22 0 0.73 -1.88 1 1 1 29.79 -0.99 0 3 1 0.44 11.71 3 3 1 -9.16 1.14 3 4 1 6.86 -3.50 13 18 1 2.02 1.32 7 21 1 0.04 1.84 2 22 1 4.48 -1.25 3 22 1 2.45 0.58 0 0 2 24.06 -0.37 1 1 2 18.67 -0.51 0 3 2 0.04 -3.28 0 16 2 10.45 -0.40 6 21 2 1.40 -0.30 0 3 3 0.33 -8.85 0 14 3 2.02 0.12 15 15 3 0.04 -0.33 14 16 3 1.02 0.64 0 18 3 -6.32 0.35 11 18 3 0.59 0.74 7 20 3 -0.14 -2.22 2 21 3 -0.49 1.66 3 21 3 -0.45 -0.73 1 1 4 -1.20 0.63 11 17 4 -0.05 -0.39 7 19 4 0.17 1.85 0 20 4 6.27 -3.00 4 20 4 3.71 -2.62 13 14 5 -0.34 -0.72 12 15 5 -1.01 -0.37 9 17 5 -1.11 0.41 2 19 5 1.37 -0.84 3 19 5 -0.56 -1.88 12 13 6 1.41 -0.34 5 17 6 -0.46 -0.96 11 11 7 -0.19 0.44 10 12 7 0.60 -0.17 7 14 7 -0.56 1.64 4 15 7 1.59 1.31 8 10 8 -0.79 -0.76 7 11 8 -0.57 -1.05 5 12 8 0.09 1.77 0 13 8 0.03 0.15 1 13 8 0.04 -0.45 4 8 9 -0.15 -0.23 0 9 9 0.07 -1.29 1 9 9 -0.44 0.25 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 100117) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.000 -0.023 332 71 ' ' 2 0.000 0.500 -0.386 145 25 ' ' 3 0.500 0.500 -0.028 333 71 ' ' 4 0.500 0.000 0.386 144 25 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 1 1 0 1.545 2 2 0 3.092 2 3 0 3.942 4 4 0 6.192 1 1 1 2.920 0 3 1 4.111 3 3 1 5.262 3 4 1 6.009 0 0 2 4.958 1 1 2 5.194 0 3 2 5.949 0 3 3 8.146 1 1 4 10.074 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL 20bar P 4 21 2 R = 0.11 CELL 18.6360 18.6360 8.2243 90.00 90.00 90.00 SPGR P4212 # Solvent Accessible Volume = 956 # Electrons Found in S.A.V. = 191 # Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others C101 0.499 0.998 0.503 ! 2.35 eA-3 C102 0.527 0.968 0.334 ! 2.27 eA-3 C103 0.932 0.046 0.522 ! 1.88 eA-3 C104 0.018 0.030 0.407 ! 1.86 eA-3 C105 0.571 0.594 0.948 ! 1.85 eA-3 C106 0.971 0.516 0.402 ! 1.83 eA-3 C107 0.985 0.113 0.068 ! 1.74 eA-3 Q108 0.235 0.812 0.012 ! 1.73 eA-3 C109 0.500 0.500 0.501 ! 1.69 eA-3 C110 0.966 0.016 0.380 ! 1.69 eA-3 C111 0.019 0.969 0.617 ! 1.67 eA-3 C112 0.440 0.437 0.007 ! 1.56 eA-3 C113 0.467 0.421 0.584 ! 1.51 eA-3 C114 0.490 0.406 0.227 ! 1.50 eA-3 C115 0.055 0.937 0.963 ! 1.49 eA-3 C116 0.999 1.000 0.001 ! 1.46 eA-3 C117 0.557 0.503 0.460 ! 1.42 eA-3 C118 0.928 0.031 0.661 ! 1.42 eA-3 C119 0.423 0.440 0.824 ! 1.34 eA-3 C120 0.485 0.579 0.370 ! 1.34 eA-3 C121 0.953 0.424 0.666 ! 1.33 eA-3 C122 0.548 0.594 0.030 ! 1.33 eA-3 C123 0.511 0.360 0.032 ! 1.31 eA-3 C124 0.061 0.982 0.972 ! 1.28 eA-3 C125 0.043 0.047 0.494 ! 1.25 eA-3 C126 0.062 0.999 0.118 ! 1.23 eA-3 C127 0.013 0.103 0.983 ! 1.23 eA-3 C128 0.493 0.042 0.529 ! 1.18 eA-3 C129 0.896 0.017 0.143 ! 1.15 eA-3 Q130 0.859 0.954 0.940 ! 1.14 eA-3 C131 0.566 0.597 0.130 ! 1.13 eA-3 C132 0.989 0.577 0.674 ! 1.12 eA-3 C133 0.435 0.419 0.383 ! 1.08 eA-3 Q134 0.979 0.579 0.365 ! 1.08 eA-3 C135 0.530 0.544 0.268 ! 1.01 eA-3 C136 0.092 0.921 0.580 ! 0.99 eA-3 Q137 0.754 0.312 0.008 ! 0.98 eA-3 C138 0.025 0.563 0.600 ! 0.97 eA-3 C139 0.036 0.060 0.564 ! 0.96 eA-3 Q140 0.871 0.986 0.353 ! 0.94 eA-3 C141 0.437 0.549 0.669 ! 0.94 eA-3 C142 0.089 0.939 0.714 ! 0.93 eA-3 C143 0.951 0.987 0.202 ! 0.92 eA-3 Q144 0.236 0.210 0.095 ! 0.91 eA-3 Q145 0.469 0.986 0.731 ! 0.91 eA-3 C146 0.952 1.000 1.010 ! 0.90 eA-3 C147 0.972 0.910 0.407 ! 0.90 eA-3 C148 0.969 1.000 0.881 ! 0.90 eA-3 C149 0.394 0.530 0.497 ! 0.89 eA-3 Q150 0.449 0.988 0.069 ! 0.87 eA-3 Q151 0.048 0.875 0.337 ! 0.87 eA-3 C152 0.999 0.502 0.030 ! 0.87 eA-3 Q153 0.042 0.093 0.201 ! 0.85 eA-3 Q154 0.085 0.048 0.769 ! 0.84 eA-3 Q155 0.111 0.863 0.112 ! 0.84 eA-3 Q156 0.317 0.545 0.027 ! 0.83 eA-3 Q157 0.016 0.624 0.593 ! 0.82 eA-3 Q158 0.532 0.346 0.529 ! 0.81 eA-3 Q159 0.331 0.455 0.108 ! 0.80 eA-3 C160 0.377 0.485 0.427 ! 0.79 eA-3 Q161 0.644 0.482 0.200 ! 0.79 eA-3 Q162 0.437 0.049 0.083 ! 0.79 eA-3 Q163 0.720 0.739 0.881 ! 0.78 eA-3 C164 0.657 0.501 0.119 ! 0.77 eA-3 Q165 0.364 0.263 0.255 ! 0.76 eA-3 C166 0.444 0.046 0.524 ! 0.76 eA-3 Q167 0.445 0.326 0.881 ! 0.75 eA-3 Q168 0.488 0.329 0.610 ! 0.74 eA-3 C169 0.606 0.530 0.546 ! 0.74 eA-3 Q170 0.932 0.373 0.640 ! 0.73 eA-3 Q171 0.360 0.405 0.939 ! 0.73 eA-3 Q172 0.390 0.952 0.118 ! 0.73 eA-3 Q173 1.004 0.501 0.131 ! 0.72 eA-3 Q174 0.218 0.612 0.004 ! 0.71 eA-3 Q175 0.107 0.451 0.808 ! 0.71 eA-3 Q176 0.551 0.653 0.714 ! 0.69 eA-3 C177 0.948 0.910 0.870 ! 0.66 eA-3 Q178 0.330 0.468 0.889 ! 0.66 eA-3 Q179 0.982 0.612 0.476 ! 0.65 eA-3 Q180 0.593 0.924 0.195 ! 0.64 eA-3 Q181 0.452 1.001 0.978 ! 0.64 eA-3 Q182 0.556 0.656 0.937 ! 0.64 eA-3 Q183 0.346 0.544 0.788 ! 0.63 eA-3 Q184 0.953 0.390 0.092 ! 0.63 eA-3 Q185 0.483 0.910 0.189 ! 0.62 eA-3 Q186 0.639 0.546 0.628 ! 0.62 eA-3 Q187 0.910 0.423 0.372 ! 0.60 eA-3 Q188 0.888 0.905 0.931 ! 0.59 eA-3 Q189 0.769 0.046 0.347 ! 0.59 eA-3 C190 1.002 0.495 0.943 ! 0.59 eA-3 C191 0.935 0.950 0.957 ! 0.58 eA-3 Q192 0.936 0.143 0.797 ! 0.57 eA-3 Q193 0.595 0.433 0.758 ! 0.54 eA-3 Q194 0.267 0.231 0.900 ! 0.54 eA-3 Q195 0.365 0.268 0.755 ! 0.54 eA-3 Q196 0.955 0.499 0.162 ! 0.53 eA-3 Q197 0.592 0.434 0.501 ! 0.53 eA-3 Q198 0.283 0.409 0.068 ! 0.53 eA-3 Q199 0.906 0.232 0.811 ! 0.52 eA-3 ) ; _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-y+1/2, x+1/2, z' '-x, -y, z' 'y+1/2, -x+1/2, z' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x+1/2, y+1/2, -z' 'y, x, -z' '-y, -x, -z' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy Cd1 Cd 0.26345(5) 0.26345(5) 0.0000 0.0573(5) Uani 1 2 d S T P O1 O 0.3823 0.2640 0.0994 0.080(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.2993(7) 0.2496(7) 0.2650(13) 0.093(4) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.6497(5) 0.2173(6) 0.9329(11) 0.073(4) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.6077(6) 0.1573(6) 0.9810(13) 0.097(6) Uani 1 1 d G . . H1 H 0.6170 0.1273 1.0688 0.117 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.5491(5) 0.1514(6) 0.8715(15) 0.081(5) Uani 1 1 d G . . H2 H 0.5133 0.1167 0.8749 0.098 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.5549(5) 0.2076(6) 0.7558(11) 0.071(4) Uani 1 1 d G . . C3 C 0.6171(5) 0.2484(5) 0.7937(11) 0.068(4) Uani 1 1 d G . . C4 C 0.6397(11) 0.3131(13) 0.715(3) 0.121(9) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.6189 0.3155 0.6082 0.182 Uiso 1 1 calc GR . . H4B H 0.6910 0.3135 0.7063 0.182 Uiso 1 1 calc GR . . H4C H 0.6242 0.3538 0.7776 0.182 Uiso 1 1 calc GR . . C5 C 0.5105(4) 0.2184(8) 0.6282(8) 0.082(6) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.5353(4) 0.2198(7) 0.4689(9) 0.095(6) Uani 1 1 d G . . H6 H 0.5838 0.2130 0.4474 0.114 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.4876(4) 0.2314(7) 0.3416(7) 0.070(4) Uani 1 1 d G U . H7 H 0.5042 0.2323 0.2350 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.4151(4) 0.2416(8) 0.3736(8) 0.080(5) Uani 1 1 d DG . . C9 C 0.3903(3) 0.2402(6) 0.5329(9) 0.080(5) Uani 1 1 d G . . H9 H 0.3417 0.2470 0.5544 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.4379(4) 0.2286(7) 0.6602(7) 0.072(5) Uani 1 1 d G U . H10 H 0.4213 0.2277 0.7668 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.3633 0.2422 0.2373 0.099(7) Uani 1 1 d D . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cd1 0.0663(6) 0.0663(6) 0.0393(6) -0.0005(7) 0.0005(7) 0.0113(6) O1 0.101(8) 0.094(8) 0.045(6) 0.008(6) -0.017(5) -0.002(7) O2 0.090(8) 0.128(11) 0.059(6) -0.015(6) -0.024(6) 0.036(7) N1 0.073(8) 0.089(10) 0.057(7) 0.006(7) 0.018(6) -0.003(7) C1 0.066(10) 0.127(15) 0.099(15) 0.043(14) 0.021(13) -0.017(9) C2 0.057(10) 0.107(14) 0.080(12) 0.022(11) 0.000(9) -0.023(9) N2 0.056(8) 0.104(11) 0.055(7) 0.011(7) -0.009(6) -0.003(7) C3 0.079(10) 0.077(12) 0.049(8) 0.026(8) -0.010(7) 0.003(8) C4 0.112(16) 0.136(19) 0.116(19) 0.073(16) -0.002(13) -0.020(13) C5 0.065(10) 0.134(17) 0.048(9) -0.005(11) 0.001(8) 0.027(11) C6 0.060(9) 0.181(19) 0.044(11) -0.001(10) -0.003(7) 0.015(10) C7 0.066(9) 0.097(11) 0.047(8) 0.000(8) -0.001(7) 0.013(10) C8 0.071(11) 0.116(15) 0.053(8) -0.030(10) -0.011(8) 0.026(11) C9 0.070(9) 0.110(13) 0.060(11) 0.001(9) -0.012(7) 0.020(9) C10 0.059(9) 0.090(11) 0.066(9) 0.005(9) -0.018(7) 0.003(9) C11 0.088(14) 0.15(2) 0.061(10) -0.030(13) -0.034(9) 0.034(13) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cd Cd -0.8075 1.2024 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 O1 Cd1 O1 96.42(5) 7 . O1 Cd1 C11 27.403(6) 7 7 O1 Cd1 C11 112.40(5) . 7 O1 Cd1 C11 112.40(5) 7 . O1 Cd1 C11 27.405(6) . . O2 Cd1 O1 53.0(3) 7 7 O2 Cd1 O1 115.7(3) . 7 O2 Cd1 O1 115.7(3) 7 . O2 Cd1 O1 53.0(3) . . O2 Cd1 O2 165.5(7) . 7 O2 Cd1 C11 143.1(3) . 7 O2 Cd1 C11 26.4(3) 7 7 O2 Cd1 C11 143.1(3) 7 . O2 Cd1 C11 26.4(3) . . N1 Cd1 O1 144.0(3) 2_544 7 N1 Cd1 O1 144.0(3) 5_456 . N1 Cd1 O1 86.5(3) 5_456 7 N1 Cd1 O1 86.5(3) 2_544 . N1 Cd1 O2 94.7(4) 2_544 . N1 Cd1 O2 94.7(4) 5_456 7 N1 Cd1 O2 93.4(4) 5_456 . N1 Cd1 O2 93.4(4) 2_544 7 N1 Cd1 N1 111.8(6) 2_544 5_456 N1 Cd1 C11 85.9(2) 2_544 . N1 Cd1 C11 85.9(2) 5_456 7 N1 Cd1 C11 119.8(2) 2_544 7 N1 Cd1 C11 119.8(2) 5_456 . C11 Cd1 C11 135.30(5) . 7 C11 O1 Cd1 92.68(1) . . C11 O2 Cd1 96.9(7) . . C1 N1 Cd1 125.8(6) . 4_556 C1 N1 C3 108.0 . . C3 N1 Cd1 122.9(5) . 4_556 N1 C1 H1 126.0 . . C2 C1 N1 108.0 . . C2 C1 H1 126.0 . . C1 C2 H2 126.0 . . C1 C2 N2 108.0 . . N2 C2 H2 126.0 . . C3 N2 C2 108.0 . . C5 N2 C2 125.7(10) . . C5 N2 C3 126.2(10) . . N1 C3 C4 125.6(11) . . N2 C3 N1 108.0 . . N2 C3 C4 126.2(11) . . C3 C4 H4A 109.5 . . C3 C4 H4B 109.5 . . C3 C4 H4C 109.5 . . H4A C4 H4B 109.5 . . H4A C4 H4C 109.5 . . H4B C4 H4C 109.5 . . N2 C5 C6 122.0(7) . . N2 C5 C10 118.0(7) . . C6 C5 C10 120.0 . . C5 C6 H6 120.0 . . C7 C6 C5 120.0 . . C7 C6 H6 120.0 . . C6 C7 H7 120.0 . . C6 C7 C8 120.0 . . C8 C7 H7 120.0 . . C7 C8 C11 119.5(5) . . C9 C8 C7 120.0 . . C9 C8 C11 119.8(6) . . C8 C9 H9 120.0 . . C8 C9 C10 120.0 . . C10 C9 H9 120.0 . . C5 C10 H10 120.0 . . C9 C10 C5 120.0 . . C9 C10 H10 120.0 . . O1 C11 Cd1 59.95(2) . . O1 C11 C8 120.2(4) . . O2 C11 Cd1 56.7(5) . . O2 C11 O1 114.1(5) . . O2 C11 C8 119.8(6) . . C8 C11 Cd1 171.6(5) . . loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 Cd1 O1 2.3615(10) . Cd1 O1 2.3615(10) 7 Cd1 O2 2.294(11) . Cd1 O2 2.294(11) 7 Cd1 N1 2.219(8) 5_456 Cd1 N1 2.219(8) 2_544 Cd1 C11 2.7253(6) . Cd1 C11 2.7253(6) 7 O1 C11 1.25571(19) . O2 C11 1.222(13) . N1 Cd1 2.219(8) 4_556 N1 C1 1.4200 . N1 C3 1.4200 . C1 H1 0.9300 . C1 C2 1.4200 . C2 H2 0.9300 . C2 N2 1.4200 . N2 C3 1.4200 . N2 C5 1.352(8) . C3 C4 1.43(2) . C4 H4A 0.9600 . C4 H4B 0.9600 . C4 H4C 0.9600 . C5 C6 1.3900 . C5 C10 1.3900 . C6 H6 0.9300 . C6 C7 1.3900 . C7 H7 0.9300 . C7 C8 1.3900 . C8 C9 1.3900 . C8 C11 1.479(3) . C9 H9 0.9300 . C9 C10 1.3900 . C10 H10 0.9300 . loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 Cd1 O1 C11 O2 -17.6(6) . Cd1 O1 C11 C8 -170.3(6) . Cd1 O2 C11 O1 18.2(6) . Cd1 O2 C11 C8 171.1(6) . Cd1 N1 C1 C2 -159.8(8) 4_556 Cd1 N1 C3 N2 160.5(8) 4_556 Cd1 N1 C3 C4 -24.5(17) 4_556 N1 C1 C2 N2 0.0 . C1 N1 C3 N2 0.0 . C1 N1 C3 C4 175.0(17) . C1 C2 N2 C3 0.0 . C1 C2 N2 C5 177.5(12) . C2 N2 C3 N1 0.0 . C2 N2 C3 C4 -175.0(17) . C2 N2 C5 C6 -121.6(10) . C2 N2 C5 C10 58.6(14) . N2 C5 C6 C7 -179.8(15) . N2 C5 C10 C9 179.8(14) . C3 N1 C1 C2 0.0 . C3 N2 C5 C6 55.5(15) . C3 N2 C5 C10 -124.3(9) . C5 N2 C3 N1 -177.5(12) . C5 N2 C3 C4 7.5(19) . C5 C6 C7 C8 0.0 . C6 C5 C10 C9 0.0 . C6 C7 C8 C9 0.0 . C6 C7 C8 C11 -170.3(12) . C7 C8 C9 C10 0.0 . C7 C8 C11 O1 -30.4(9) . C7 C8 C11 O2 178.4(9) . C8 C9 C10 C5 0.0 . C9 C8 C11 O1 159.3(5) . C9 C8 C11 O2 8.1(12) . C10 C5 C6 C7 0.0 . C11 C8 C9 C10 170.3(12) .