#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-11-10 15:30:26 +0200 (Sun, 10 Nov 2019) $ #$Revision: 225949 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/51/58/4515849.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4515849 loop_ _publ_author_name 'Yang, Hui' 'Guo, Feng' 'Lama, Prem' 'Gao, Wen-Yang' 'Wu, Hui' 'Barbour, Leonard J.' 'Zhou, Wei' 'Zhang, Jian' 'Aguila, Briana' 'Ma, Shengqian' _publ_section_title ; Visualizing Structural Transformation and Guest Binding in a Flexible Metal-Organic Framework under High Pressure and Room Temperature. ; _journal_issue 9 _journal_name_full 'ACS central science' _journal_page_first 1194 _journal_page_last 1200 _journal_paper_doi 10.1021/acscentsci.8b00378 _journal_volume 4 _journal_year 2018 _chemical_formula_moiety '0.25(C88 H72 Cd4 N16 O16)' _chemical_formula_sum 'C22 H18 Cd N4 O4' _chemical_formula_weight 514.80 _space_group_crystal_system tetragonal _space_group_IT_number 90 _space_group_name_Hall 'P 4ab 2ab' _space_group_name_H-M_alt 'P 4 21 2' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_date 2017-05-02 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2014.11.21 svn.r3092 for OlexSys, GUI svn.r4949) ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 18.6204(14) _cell_length_b 18.6204(14) _cell_length_c 8.2532(6) _cell_measurement_reflns_used 9068 _cell_measurement_temperature 298(2) _cell_measurement_theta_max 26.02 _cell_measurement_theta_min 2.19 _cell_volume 2861.5(4) _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2008)' _diffrn_ambient_temperature 298.15 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.987 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.987 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 venture PHOTON II CPAD' _diffrn_measurement_method '\f \ch and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0862 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0281 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.987 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.987 _diffrn_reflns_limit_h_max 22 _diffrn_reflns_limit_h_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 9 _diffrn_reflns_limit_l_min -9 _diffrn_reflns_number 71246 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.991 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.991 _diffrn_reflns_theta_full 24.992 _diffrn_reflns_theta_max 24.992 _diffrn_reflns_theta_min 2.187 _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.790 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.089 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.078 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS-2016/2 (Bruker,2016/2) was used for absorption correction' _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.195 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1032 _exptl_crystal_size_max 0.177 _exptl_crystal_size_mid 0.089 _exptl_crystal_size_min 0.078 _refine_diff_density_max 1.242 _refine_diff_density_min -1.628 _refine_diff_density_rms 0.134 _refine_ls_abs_structure_details ; Refined as an inversion twin. ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.12(17) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.195 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 116 _refine_ls_number_reflns 2511 _refine_ls_number_restraints 12 _refine_ls_restrained_S_all 1.196 _refine_ls_R_factor_all 0.0957 _refine_ls_R_factor_gt 0.0856 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0296P)^2^+26.4335P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1842 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1935 _reflns_Friedel_coverage 0.692 _reflns_Friedel_fraction_full 0.997 _reflns_Friedel_fraction_max 0.997 _reflns_number_gt 2240 _reflns_number_total 2511 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file oc8b00378_si_004.cif _cod_data_source_block 15barCO2_sq _cod_original_cell_volume 2861.5(5) _cod_database_code 4515849 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.941 _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.873 _olex2_refinement_description ; 1. Twinned data refinement Scales: 0.88(17) 0.12(17) 2. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 3. Uiso/Uaniso restraints and constraints Uanis(C7) \\sim Ueq, Uanis(C5) \\sim Ueq: with sigma of 0.005 and sigma for terminal atoms of 0.01 Uanis(C8) = Uanis(C11) 4.a Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C1(H1), C2(H2), C6(H6), C7(H7), C9(H9), C10(H10) 4.b Fitted pentagon refined as free rotating group: N1(C1,C2,N2,C3) 4.c Fitted hexagon refined as free rotating group: C5(C6,C7,C8,C9,C10) 4.d Idealised Me refined as rotating group: C4(H4A,H4B,H4C) ; _shelx_res_file ; 15bar_sq.res created by SHELXL-2014/7 TITL 1R in P42(1)2 CELL 0.71073 18.6204 18.6204 8.2532 90 90 90 ZERR 4 0.0014 0.0014 0.0006 0 0 0 LATT -1 SYMM 0.5-Y,0.5+X,+Z SYMM -X,-Y,+Z SYMM 0.5+Y,0.5-X,+Z SYMM 0.5+X,0.5-Y,-Z SYMM 0.5-X,0.5+Y,-Z SYMM +Y,+X,-Z SYMM -Y,-X,-Z SFAC C H Cd N O UNIT 88 72 4 16 16 ISOR 0.005 0.01 C7 C5 EADP C8 C11 L.S. 10 0 27 PLAN 10 0 0 SIZE 0.078 0.089 0.177 TEMP 25 BOND $H ABIN fmap 2 1 53 acta 50.0 MERG 2 TWIN -1 0 0 0 -1 0 0 0 -1 2 OMIT -3 50 OMIT 3 3 1 OMIT 2 3 0 OMIT 2 2 0 OMIT 0 14 0 OMIT 2 6 0 OMIT 4 16 2 OMIT 0 16 1 OMIT -4 16 2 OMIT 1 2 0 OMIT 0 6 0 OMIT 6 16 2 OMIT 0 14 1 OMIT 2 2 1 OMIT -6 16 2 OMIT 0 4 1 OMIT 1 6 0 OMIT -2 18 3 OMIT 2 18 3 OMIT 0 0 2 REM REM REM WGHT 0.029600 26.433500 BASF 0.12227 FVAR 0.10193 CD1 3 0.235178 0.235178 0.500000 10.50000 0.05936 0.05936 = 0.03276 0.00065 -0.00065 0.01087 O1 5 0.249214 0.200159 0.235491 11.00000 0.11854 0.06329 = 0.05760 -0.02445 -0.02906 0.02776 O2 5 0.235984 0.113070 0.403149 11.00000 0.10020 0.10094 = 0.02309 -0.01461 0.00678 -0.00271 AFIX 56 N1 4 0.282579 -0.150620 -0.433096 11.00000 0.06237 0.05661 = 0.05795 0.02117 0.01666 -0.00161 C1 1 0.343192 -0.108998 -0.478739 11.00000 0.08431 0.05464 = 0.10099 -0.01453 0.06247 -0.00674 AFIX 43 H1 2 0.373767 -0.118380 -0.565290 11.00000 -1.20000 AFIX 55 C2 1 0.348926 -0.050534 -0.369025 11.00000 0.08265 0.03540 = 0.06618 -0.00225 0.02451 -0.02160 AFIX 43 H2 2 0.383914 -0.014904 -0.371106 11.00000 -1.20000 AFIX 55 N2 4 0.291856 -0.056024 -0.255575 11.00000 0.08269 0.03733 = 0.05694 -0.01295 0.01113 -0.00763 C3 1 0.250851 -0.117880 -0.295173 11.00000 0.07033 0.07868 = 0.03181 -0.01295 0.00406 0.00637 AFIX 0 C4 1 0.187996 -0.141069 -0.215022 11.00000 0.07833 0.10363 = 0.09692 -0.02364 0.04677 -0.02045 AFIX 137 H4A 2 0.187348 -0.122084 -0.106887 11.00000 -1.50000 H4B 2 0.187349 -0.192586 -0.210710 11.00000 -1.50000 H4C 2 0.146558 -0.124303 -0.272977 11.00000 -1.50000 AFIX 66 C5 1 0.282755 -0.010718 -0.129137 11.00000 0.06518 0.05563 = 0.05463 -0.00316 -0.00475 0.00892 C6 1 0.280788 -0.036745 0.028651 11.00000 0.15777 0.04788 = 0.05091 -0.00116 -0.00263 0.01468 AFIX 43 H6 2 0.287979 -0.085389 0.048402 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C7 1 0.268075 0.009930 0.156918 11.00000 0.06302 0.05358 = 0.05340 -0.00123 0.00002 0.01385 AFIX 43 H7 2 0.266759 -0.007484 0.262489 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C8 1 0.257328 0.082634 0.127399 11.00000 0.07528 0.05713 = 0.05005 -0.02852 -0.02451 0.02092 C9 1 0.259295 0.108662 -0.030388 11.00000 0.11988 0.04314 = 0.04619 -0.00668 -0.00451 0.00764 AFIX 43 H9 2 0.252104 0.157306 -0.050137 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C10 1 0.272008 0.061987 -0.158657 11.00000 0.10104 0.03997 = 0.06347 -0.01743 0.00595 0.00227 AFIX 43 H10 2 0.273324 0.079402 -0.264227 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.245079 0.133816 0.263497 11.00000 0.07528 0.05713 = 0.05005 -0.02852 -0.02451 0.02092 HKLF 4 REM 1R in P42(1)2 REM R1 = 0.0856 for 2240 Fo > 4sig(Fo) and 0.0957 for all 2511 data REM 116 parameters refined using 12 restraints END WGHT 0.0296 26.4329 REM Highest difference peak 1.242, deepest hole -1.628, 1-sigma level 0.134 Q1 1 0.1730 0.2300 0.4993 11.00000 0.05 1.24 Q2 1 0.2804 0.2588 0.4296 11.00000 0.05 0.98 Q3 1 0.2253 0.2781 0.4221 11.00000 0.05 0.96 Q4 1 0.2806 0.2299 0.4234 11.00000 0.05 0.88 Q5 1 0.2181 0.2189 0.3984 11.00000 0.05 0.72 Q6 1 0.2785 -0.1027 -0.5008 11.00000 0.05 0.57 Q7 1 0.2263 0.0035 -0.1394 11.00000 0.05 0.56 Q8 1 0.2480 -0.1828 -0.3262 11.00000 0.05 0.55 Q9 1 0.2450 0.2535 0.2367 11.00000 0.05 0.54 Q10 1 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7 11 7 1.24 0.35 6 11 7 -0.06 2.16 5 11 7 0.89 0.20 4 11 7 0.71 0.49 3 11 7 -0.20 -0.27 2 11 7 0.42 0.06 1 11 7 0.33 0.22 0 11 7 -0.01 1.52 9 12 7 0.02 -0.82 8 12 7 -0.02 0.28 7 12 7 -0.20 1.09 6 12 7 0.77 1.63 5 12 7 -0.12 2.16 4 12 7 -0.54 1.34 3 12 7 -0.52 0.52 2 12 7 -1.23 1.23 1 12 7 -0.65 0.39 0 12 7 -0.11 -0.21 8 13 7 0.06 2.55 7 13 7 0.57 0.76 6 13 7 2.10 3.38 5 13 7 0.83 2.03 4 13 7 2.81 2.83 3 13 7 0.14 2.05 2 13 7 0.93 2.03 1 13 7 2.64 1.19 0 13 7 0.07 2.51 6 14 7 0.59 2.47 5 14 7 0.74 2.94 4 14 7 -0.21 1.56 3 14 7 -0.09 2.48 2 14 7 -0.38 0.40 1 14 7 -0.52 1.77 0 14 7 1.46 -0.89 3 15 7 1.23 2.52 2 15 7 0.76 2.06 1 15 7 3.77 1.27 0 15 7 0.27 2.71 0 1 8 -0.01 3.76 1 1 8 -2.64 -0.65 1 2 8 0.51 0.17 0 2 8 3.73 -0.60 2 2 8 2.17 -0.95 2 3 8 -0.12 1.99 1 3 8 -4.93 0.33 0 3 8 -0.21 4.85 3 3 8 -3.53 -0.19 3 4 8 -0.27 -0.42 2 4 8 0.41 1.25 1 4 8 0.51 0.30 0 4 8 0.80 -0.47 4 4 8 0.29 -0.71 4 5 8 -0.17 0.52 3 5 8 -1.21 1.27 2 5 8 0.80 -0.50 1 5 8 -3.75 1.77 0 5 8 -0.16 -0.84 5 5 8 1.14 -0.30 5 6 8 0.05 -0.60 4 6 8 -0.49 0.66 3 6 8 0.25 -0.64 2 6 8 -0.32 2.71 1 6 8 0.64 -1.07 0 6 8 0.10 0.32 6 6 8 0.61 0.10 6 7 8 0.03 -0.15 5 7 8 0.35 -0.50 4 7 8 0.07 0.56 3 7 8 -0.67 0.64 2 7 8 1.05 0.80 1 7 8 -1.30 1.33 0 7 8 0.19 0.29 7 7 8 0.76 0.04 7 8 8 0.03 -0.66 6 8 8 0.46 0.27 5 8 8 -0.05 -0.79 4 8 8 -0.97 1.15 3 8 8 0.14 0.84 2 8 8 -0.25 1.91 1 8 8 0.49 2.25 0 8 8 0.22 0.49 8 8 8 0.95 0.30 8 9 8 0.25 -0.89 7 9 8 -0.60 -0.24 6 9 8 0.54 -1.60 5 9 8 -1.16 -0.44 4 9 8 -0.03 -0.69 3 9 8 0.01 -1.39 2 9 8 0.36 1.74 1 9 8 1.59 -1.02 0 9 8 0.16 2.65 9 9 8 -0.31 0.34 8 10 8 0.15 -0.78 7 10 8 0.27 -1.10 6 10 8 0.11 -0.34 5 10 8 0.16 -1.52 4 10 8 0.24 -0.33 3 10 8 0.18 0.21 2 10 8 1.66 -1.86 1 10 8 0.42 2.04 0 10 8 2.20 0.44 6 11 8 0.88 -1.99 5 11 8 -0.66 -0.73 4 11 8 0.25 -1.91 3 11 8 1.55 -3.67 2 11 8 0.40 -0.10 1 11 8 3.66 -3.25 0 11 8 -0.24 0.65 4 12 8 1.61 -0.70 3 12 8 -0.02 0.23 2 12 8 2.34 -3.64 1 12 8 0.38 0.78 0 12 8 2.47 0.34 0 0 9 -0.32 0.12 0 1 9 -3.20 1.52 1 1 9 -7.11 -0.22 1 2 9 -1.59 -0.94 0 2 9 -0.19 -0.52 2 2 9 0.78 -0.82 2 3 9 -3.18 3.92 1 3 9 -6.89 -1.43 0 3 9 -4.11 4.16 3 3 9 -4.46 -0.26 3 4 9 0.26 2.20 2 4 9 0.62 -3.18 1 4 9 -1.42 4.56 0 4 9 -1.09 -0.22 4 4 9 0.98 -0.46 4 5 9 -0.14 4.56 3 5 9 -2.68 -3.53 2 5 9 -2.12 11.34 1 5 9 -5.94 -2.83 0 5 9 -2.31 12.59 5 5 9 -1.29 0.30 5 6 9 0.51 2.21 4 6 9 0.01 -1.75 3 6 9 -0.09 7.79 2 6 9 0.39 -3.39 1 6 9 -0.89 9.49 0 6 9 0.06 0.11 6 6 9 -0.79 -0.05 5 7 9 -0.46 -1.26 4 7 9 -0.35 5.93 3 7 9 -1.03 -3.77 2 7 9 -1.73 9.51 1 7 9 -1.50 -2.63 0 7 9 -0.43 10.08 3 8 9 -0.17 3.84 2 8 9 0.94 -1.71 1 8 9 -1.04 3.75 0 8 9 1.68 0.25 1 1 0 75.66 -1.13 1 2 0 -11.79 0.25 2 2 0 85.14 -4.48 2 3 0 -23.31 0.51 0 6 0 5.02 0.61 1 6 0 0.12 0.44 2 6 0 1.27 -0.14 0 14 0 5.47 -0.28 13 18 0 -0.30 -0.05 3 22 0 1.16 -0.09 0 0 1 1.07 0.11 2 2 1 25.36 -3.43 3 3 1 5.65 -0.67 0 4 1 17.44 -1.05 0 14 1 -9.23 0.38 0 16 1 -5.63 -2.32 13 18 1 0.76 1.12 7 21 1 0.26 -1.42 2 22 1 -0.38 -2.98 3 22 1 0.54 0.53 0 0 2 26.72 -0.66 4 16 2 -4.13 -1.51 6 16 2 -5.56 -4.08 6 21 2 0.21 0.58 15 15 3 -1.56 -0.11 14 16 3 -0.48 -0.06 2 18 3 -7.72 -2.84 11 18 3 -0.01 0.62 7 20 3 -1.30 -0.69 2 21 3 -0.95 0.07 3 21 3 1.48 -0.65 11 17 4 -0.23 -0.72 7 19 4 -0.40 0.03 3 20 4 0.71 0.56 4 20 4 -5.46 1.07 13 14 5 -1.07 -0.65 12 15 5 -0.06 0.47 9 17 5 -0.75 -1.21 2 19 5 0.75 -1.36 3 19 5 -0.14 -1.24 12 13 6 -0.04 1.63 5 17 6 -0.58 -0.33 11 11 7 0.62 0.26 10 12 7 -0.26 -0.25 7 14 7 -0.33 1.20 4 15 7 2.79 1.51 0 0 8 6.31 0.52 7 11 8 -0.64 -0.61 5 12 8 -0.35 -0.97 0 13 8 -0.24 -0.68 1 13 8 2.52 -2.06 6 7 9 0.44 1.19 4 8 9 0.32 -1.16 0 9 9 0.13 1.83 1 9 9 0.53 -1.09 2 9 9 -1.48 2.01 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 100117) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.000 -0.037 331 73 ' ' 2 0.000 0.500 -0.125 143 23 ' ' 3 0.500 0.500 -0.037 332 73 ' ' 4 0.500 0.000 0.125 143 23 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 1 1 0 1.547 1 2 0 2.446 2 2 0 3.094 2 3 0 3.946 0 6 0 6.575 1 6 0 6.666 2 6 0 6.933 0 0 1 2.468 2 2 1 3.959 3 3 1 5.262 0 4 1 5.028 0 0 2 4.940 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL 15bar P 4 21 2 R = 0.11 CELL 18.6204 18.6204 8.2532 90.00 90.00 90.00 SPGR P4212 # Solvent Accessible Volume = 952 # Electrons Found in S.A.V. = 190 # Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others C101 1.002 0.499 0.882 ! 2.92 eA-3 C102 0.481 0.971 0.012 ! 2.86 eA-3 C103 0.505 1.001 0.221 ! 2.39 eA-3 C104 0.049 0.081 0.536 ! 1.97 eA-3 C105 0.512 0.997 0.907 ! 1.92 eA-3 C106 0.014 0.451 0.866 ! 1.91 eA-3 C107 0.920 0.982 0.367 ! 1.84 eA-3 C108 0.503 0.441 0.922 ! 1.84 eA-3 C109 0.981 0.032 0.029 ! 1.82 eA-3 C110 0.996 0.911 0.988 ! 1.79 eA-3 Q111 0.676 0.267 0.504 ! 1.73 eA-3 C112 0.066 0.088 0.406 ! 1.58 eA-3 C113 0.013 0.124 0.599 ! 1.57 eA-3 C114 0.974 0.984 0.016 ! 1.57 eA-3 C115 0.013 0.015 0.495 ! 1.52 eA-3 C116 0.613 0.481 0.642 ! 1.48 eA-3 C117 0.911 0.048 0.376 ! 1.47 eA-3 C118 0.066 0.016 0.565 ! 1.44 eA-3 C119 0.477 0.613 0.350 ! 1.44 eA-3 C120 0.017 0.957 0.842 ! 1.42 eA-3 C121 0.920 0.987 0.250 ! 1.38 eA-3 C122 0.999 0.058 0.758 ! 1.37 eA-3 Q123 0.016 0.858 0.374 ! 1.35 eA-3 C124 0.044 0.045 0.977 ! 1.35 eA-3 C125 0.547 0.435 0.935 ! 1.34 eA-3 C126 0.506 0.500 0.885 ! 1.30 eA-3 Q127 0.986 0.422-0.013 ! 1.29 eA-3 Q128 0.656 0.557 0.466 ! 1.28 eA-3 C129 0.545 0.425 0.133 ! 1.25 eA-3 C130 0.044 0.924 0.973 ! 1.24 eA-3 C131 0.031 0.907 0.048 ! 1.23 eA-3 C132 1.001 0.510 0.663 ! 1.23 eA-3 C133 0.572 0.405 0.257 ! 1.21 eA-3 C134 0.547 0.422 0.011 ! 1.21 eA-3 C135 0.486 0.060 0.248 ! 1.19 eA-3 C136 0.953 0.016 0.463 ! 1.14 eA-3 C137 0.027 0.938 0.745 ! 1.12 eA-3 Q138 0.280 0.718 0.408 ! 1.12 eA-3 C139 0.013 0.860 0.503 ! 1.11 eA-3 Q140 0.546 0.924 0.973 ! 1.09 eA-3 C141 0.511 0.516 0.591 ! 1.09 eA-3 C142 0.033 0.058 0.302 ! 1.08 eA-3 C143 0.030 0.890 0.850 ! 1.08 eA-3 C144 0.990 0.062 0.536 ! 1.07 eA-3 Q145 0.483 0.079 0.335 ! 1.06 eA-3 Q146 0.266 0.289 0.561 ! 1.06 eA-3 Q147 0.229 0.709 0.436 ! 1.04 eA-3 C148 0.132 0.997 0.543 ! 1.04 eA-3 C149 0.056 0.121 0.299 ! 1.03 eA-3 Q150 0.222 0.742 0.564 ! 1.00 eA-3 C151 0.019 0.058 0.186 ! 1.00 eA-3 Q152 0.448 0.938 0.885 ! 0.99 eA-3 C153 0.565 0.513 0.881 ! 0.99 eA-3 Q154 0.479 0.362 0.958 ! 0.98 eA-3 C155 0.517 0.385 0.902 ! 0.94 eA-3 C156 0.016 0.897 0.526 ! 0.93 eA-3 C157 0.536 0.413 0.790 ! 0.89 eA-3 Q158 0.993 0.128 0.275 ! 0.89 eA-3 C159 0.398 0.515 0.847 ! 0.88 eA-3 Q160 0.043 0.858 0.719 ! 0.85 eA-3 Q161 0.671 0.766 0.470 ! 0.85 eA-3 C162 0.015 0.921 0.301 ! 0.84 eA-3 Q163 0.957 0.841 0.385 ! 0.83 eA-3 Q164 0.611 0.358 0.650 ! 0.83 eA-3 Q165 0.862 0.938 0.414 ! 0.82 eA-3 C166 1.003 0.518 0.208 ! 0.81 eA-3 C167 0.607 0.424 0.124 ! 0.81 eA-3 C168 0.560 0.030 0.148 ! 0.80 eA-3 Q169 0.566 0.927 0.274 ! 0.79 eA-3 Q170 0.410 0.915 0.314 ! 0.77 eA-3 C171 0.419 0.402 0.528 ! 0.77 eA-3 C172 0.503 0.503 0.723 ! 0.74 eA-3 Q173 0.672 0.481 0.718 ! 0.74 eA-3 C174 0.947 0.017 0.807 ! 0.74 eA-3 Q175 0.032 0.156 0.184 ! 0.71 eA-3 Q176 0.111 0.532 0.732 ! 0.71 eA-3 Q177 0.271 0.503 0.131 ! 0.70 eA-3 Q178 0.440 0.296 0.409 ! 0.68 eA-3 Q179 0.410 0.642 0.280 ! 0.67 eA-3 Q180 0.727 0.878 0.508 ! 0.66 eA-3 Q181 0.247 0.237 0.762 ! 0.65 eA-3 Q182 0.391 0.094 0.941 ! 0.65 eA-3 C183 0.043 0.419 0.012 ! 0.64 eA-3 Q184 0.112 0.721 0.504 ! 0.64 eA-3 Q185 0.895 0.514 0.853 ! 0.63 eA-3 Q186 0.836 0.017 0.845 ! 0.63 eA-3 Q187 0.474 0.861 0.039 ! 0.63 eA-3 Q188 0.033 0.391 0.866 ! 0.63 eA-3 Q189 0.970 0.452 0.465 ! 0.63 eA-3 Q190 0.676 0.826 0.545 ! 0.63 eA-3 Q191 0.809 1.007 0.401 ! 0.63 eA-3 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1 1 d . . . O2 O 0.2360(8) 0.1131(7) 0.4031(11) 0.075(4) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.2826(6) -0.1506(4) -0.4331(11) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.3432(6) -0.1090(6) -0.4787(14) 0.080(6) Uani 1 1 d G . . H1 H 0.3738 -0.1184 -0.5653 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.3489(6) -0.0505(5) -0.3690(15) 0.061(5) Uani 1 1 d G . . H2 H 0.3839 -0.0149 -0.3711 0.074 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.2919(6) -0.0560(5) -0.2556(11) 0.059(4) Uani 1 1 d G . . C3 C 0.2509(5) -0.1179(6) -0.2952(11) 0.060(5) Uani 1 1 d G . . C4 C 0.1880(11) -0.1411(12) -0.215(3) 0.093(7) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.1873 -0.1221 -0.1069 0.139 Uiso 1 1 calc GR . . H4B H 0.1873 -0.1926 -0.2107 0.139 Uiso 1 1 calc GR . . H4C H 0.1466 -0.1243 -0.2730 0.139 Uiso 1 1 calc GR . . C5 C 0.2828(8) -0.0107(5) -0.1291(11) 0.058(5) Uani 1 1 d . U . C6 C 0.2808(7) -0.0367(4) 0.0287(12) 0.086(6) Uani 1 1 d G . . H6 H 0.2880 -0.0854 0.0484 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.2681(7) 0.0099(5) 0.1569(9) 0.057(4) Uani 1 1 d G U . H7 H 0.2668 -0.0075 0.2625 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.2573(7) 0.0826(5) 0.1274(10) 0.061(3) Uani 1 1 d G . . C9 C 0.2593(7) 0.1087(4) -0.0304(11) 0.070(5) Uani 1 1 d G . . H9 H 0.2521 0.1573 -0.0501 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.2720(7) 0.0620(5) -0.1587(9) 0.068(5) Uani 1 1 d G . . H10 H 0.2733 0.0794 -0.2642 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.2451(10) 0.1338(9) 0.2635(19) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cd1 0.0594(6) 0.0594(6) 0.0328(6) 0.0007(7) -0.0007(7) 0.0109(7) O1 0.119(11) 0.063(7) 0.058(7) -0.024(6) -0.029(7) 0.028(7) O2 0.100(10) 0.101(9) 0.023(5) -0.015(5) 0.007(6) -0.003(8) N1 0.062(9) 0.057(8) 0.058(8) 0.021(6) 0.017(6) -0.002(6) C1 0.084(12) 0.055(9) 0.101(16) -0.015(12) 0.062(13) -0.007(8) C2 0.083(13) 0.035(9) 0.066(11) -0.002(8) 0.025(10) -0.022(8) N2 0.083(10) 0.037(7) 0.057(8) -0.013(6) 0.011(7) -0.008(7) C3 0.070(13) 0.079(11) 0.032(8) -0.013(7) 0.004(8) 0.006(9) C4 0.078(14) 0.104(16) 0.097(17) -0.024(13) 0.047(13) -0.020(11) C5 0.065(7) 0.056(6) 0.055(6) -0.003(5) -0.005(5) 0.009(5) C6 0.16(2) 0.048(9) 0.051(12) -0.001(8) -0.003(12) 0.015(10) C7 0.063(6) 0.054(6) 0.053(6) -0.001(5) 0.000(5) 0.014(6) C8 0.075(9) 0.057(7) 0.050(7) -0.029(6) -0.025(6) 0.021(6) C9 0.120(15) 0.043(8) 0.046(10) -0.007(7) -0.005(10) 0.008(9) C10 0.101(15) 0.040(9) 0.063(11) -0.017(8) 0.006(11) 0.002(10) C11 0.075(9) 0.057(7) 0.050(7) -0.029(6) -0.025(6) 0.021(6) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cd Cd -0.8075 1.2024 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 O1 Cd1 O1 166.2(7) . 7_556 O1 Cd1 O2 115.1(4) 7_556 . O1 Cd1 O2 54.2(4) 7_556 7_556 O1 Cd1 O2 54.2(4) . . O1 Cd1 O2 115.1(4) . 7_556 O1 Cd1 C11 27.4(5) 7_556 7_556 O1 Cd1 C11 141.4(6) 7_556 . O1 Cd1 C11 27.4(5) . . O1 Cd1 C11 141.4(6) . 7_556 O2 Cd1 O2 97.0(7) . 7_556 O2 Cd1 C11 107.8(5) . 7_556 O2 Cd1 C11 26.8(4) 7_556 7_556 O2 Cd1 C11 26.8(4) . . O2 Cd1 C11 107.8(5) 7_556 . N1 Cd1 O1 93.0(4) 6 . N1 Cd1 O1 94.9(4) 4_556 . N1 Cd1 O1 94.9(4) 6 7_556 N1 Cd1 O1 93.0(4) 4_556 7_556 N1 Cd1 O2 86.3(4) 6 7_556 N1 Cd1 O2 145.2(4) 6 . N1 Cd1 O2 145.2(4) 4_556 7_556 N1 Cd1 O2 86.3(4) 4_556 . N1 Cd1 N1 110.3(6) 4_556 6 N1 Cd1 C11 90.6(4) 4_556 . N1 Cd1 C11 119.7(5) 4_556 7_556 N1 Cd1 C11 90.6(4) 6 7_556 N1 Cd1 C11 119.7(5) 6 . C11 Cd1 C11 127.5(9) 7_556 . C11 O1 Cd1 95.6(10) . . C11 O2 Cd1 90.9(10) . . C1 N1 Cd1 125.1(6) . 2_544 C3 N1 Cd1 123.2(5) . 2_544 C3 N1 C1 108.0 . . N1 C1 H1 126.0 . . C2 C1 N1 108.0 . . C2 C1 H1 126.0 . . C1 C2 H2 126.0 . . C1 C2 N2 108.0 . . N2 C2 H2 126.0 . . C3 N2 C2 108.0 . . C5 N2 C2 123.9(9) . . C5 N2 C3 128.0(9) . . N1 C3 N2 108.0 . . C4 C3 N1 126.1(11) . . C4 C3 N2 125.9(11) . . C3 C4 H4A 109.5 . . C3 C4 H4B 109.5 . . C3 C4 H4C 109.5 . . H4A C4 H4B 109.5 . . H4A C4 H4C 109.5 . . H4B C4 H4C 109.5 . . N2 C5 C6 120.6(8) . . N2 C5 C10 119.4(8) . . C6 C5 C10 120.0 . . C5 C6 H6 120.0 . . C5 C6 C7 120.0 . . C7 C6 H6 120.0 . . C6 C7 H7 120.0 . . C8 C7 C6 120.0 . . C8 C7 H7 120.0 . . C7 C8 C11 120.8(9) . . C9 C8 C7 120.0 . . C9 C8 C11 119.1(9) . . C8 C9 H9 120.0 . . C8 C9 C10 120.0 . . C10 C9 H9 120.0 . . C5 C10 H10 120.0 . . C9 C10 C5 120.0 . . C9 C10 H10 120.0 . . O1 C11 Cd1 57.0(7) . . O1 C11 C8 118.7(15) . . O2 C11 Cd1 62.3(8) . . O2 C11 O1 119.3(14) . . O2 C11 C8 121.8(14) . . C8 C11 Cd1 173.8(13) . . loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 Cd1 O1 2.293(11) . Cd1 O1 2.293(11) 7_556 Cd1 O2 2.410(12) 7_556 Cd1 O2 2.410(12) . Cd1 N1 2.222(7) 6 Cd1 N1 2.222(7) 4_556 Cd1 C11 2.721(14) 7_556 Cd1 C11 2.721(14) . O1 C11 1.259(19) . O2 C11 1.227(19) . N1 Cd1 2.222(7) 2_544 N1 C1 1.4200 . N1 C3 1.4200 . C1 H1 0.9300 . C1 C2 1.4200 . C2 H2 0.9300 . C2 N2 1.4200 . N2 C3 1.4200 . N2 C5 1.353(10) . C3 C4 1.412(19) . C4 H4A 0.9600 . C4 H4B 0.9600 . C4 H4C 0.9600 . C5 C6 1.3900 . C5 C10 1.3900 . C6 H6 0.9300 . C6 C7 1.3900 . C7 H7 0.9300 . C7 C8 1.3900 . C8 C9 1.3900 . C8 C11 1.491(15) . C9 H9 0.9300 . C9 C10 1.3900 . C10 H10 0.9300 . loop_ _twin_individual_id _twin_individual_mass_fraction_refined 1 0.88(17) 2 0.12(17)