#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-11-10 18:56:41 +0200 (Sun, 10 Nov 2019) $ #$Revision: 225965 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/51/58/4515873.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4515873 loop_ _publ_author_name 'Singsardar, Mukta' 'Mondal, Susmita' 'Sarkar, Rajib' 'Hajra, Alakananda' _publ_section_title ; (Diacetoxy)iodobenzene-Mediated Regioselective Imidation of Imidazoheterocycles with N-Fluorobenzenesulfonimide. ; _journal_issue 10 _journal_name_full 'ACS omega' _journal_page_first 12505 _journal_page_last 12512 _journal_paper_doi 10.1021/acsomega.8b02088 _journal_volume 3 _journal_year 2018 _chemical_formula_moiety 'C23 H17 N3 O4 S3' _chemical_formula_sum 'C23 H17 N3 O4 S3' _chemical_formula_weight 495.58 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2yn' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 97.17(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 12.59(3) _cell_length_b 19.81(5) _cell_length_c 18.88(4) _cell_measurement_reflns_used 91407 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_theta_max 27.166 _cell_measurement_theta_min 2.111 _cell_volume 4672(19) _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.973 _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1648 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0815 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.973 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 25 _diffrn_reflns_limit_k_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_number 91407 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.973 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 27.166 _diffrn_reflns_theta_min 2.111 _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.353 _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.409 _exptl_crystal_description rectangular _exptl_crystal_F_000 2048 _exptl_crystal_size_max 0.30 _exptl_crystal_size_mid 0.25 _exptl_crystal_size_min 0.20 _refine_diff_density_max 0.732 _refine_diff_density_min -1.132 _refine_diff_density_rms 0.217 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.803 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 595 _refine_ls_number_reflns 10382 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.803 _refine_ls_R_factor_all 0.1507 _refine_ls_R_factor_gt 0.0931 _refine_ls_shift/su_max 0.004 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1000P)^2^+0.3337P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.2481 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2930 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 6611 _reflns_number_total 10382 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file ao8b02088_si_001.cif _cod_data_source_block vbchem291C_a _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/n' _cod_database_code 4515873 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_res_file ; vbchem291C_a.res created by SHELXL-2014/7 TITL vbchem291C_a.res in P2(1)/n CELL 0.71073 12.5873 19.8084 18.8755 90.000 97.174 90.000 ZERR 8.000 0.0289 0.0452 0.0435 0.000 0.024 0.000 LATT 1 SYMM 1/2-X, 1/2+Y, 1/2-Z SFAC C H N O S UNIT 184 136 24 32 24 REM Old TITL vbchem291C in P2(1)/n REM SHELXT solution in P2(1)/n REM R1 0.240, Rweak 0.014, Alpha 0.030, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: C46 N6 O8 S6 L.S. 10 ACTA BOND $H FMAP 2 PLAN 10 TEMP 23.000 WGHT 0.100000 0.333690 FVAR 0.17896 S2 5 0.333781 0.363434 0.336907 11.00000 0.04336 0.03673 = 0.04058 -0.00091 -0.00113 -0.00166 S5 5 0.865857 0.546545 0.280705 11.00000 0.03476 0.03940 = 0.04335 -0.00177 0.00141 -0.00096 S4 5 0.820720 0.403831 0.326271 11.00000 0.04323 0.04082 = 0.05011 0.00393 -0.00225 -0.00259 S1 5 0.385853 0.217689 0.304394 11.00000 0.04157 0.03714 = 0.05424 -0.00044 0.00022 0.00107 S3 5 0.158244 0.293021 0.044722 11.00000 0.09242 0.20409 = 0.04939 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AFIX 0 C1 1 0.023737 0.244949 0.241716 11.00000 0.04862 0.05702 = 0.05423 -0.01582 0.00605 -0.00355 C4 1 0.009469 0.202522 0.380330 11.00000 0.07608 0.07367 = 0.05781 -0.00466 0.01884 -0.01785 AFIX 43 H4 2 0.004854 0.188643 0.426915 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.682725 0.417011 0.427529 11.00000 0.04742 0.08508 = 0.06352 -0.00348 -0.00085 -0.01661 AFIX 43 H36 2 0.629429 0.404715 0.391191 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.270312 0.343904 0.567433 11.00000 0.09602 0.06794 = 0.03794 0.00225 0.01119 0.00367 AFIX 43 H15 2 0.256654 0.339899 0.614547 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 0.736658 0.448860 0.550213 11.00000 0.08300 0.08104 = 0.05759 0.00224 0.02162 -0.01465 AFIX 43 H38 2 0.718811 0.457828 0.595626 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.208433 0.313692 0.130831 11.00000 0.07348 0.06646 = 0.05318 0.00931 0.02224 0.02467 C14 1 0.193243 0.370042 0.517462 11.00000 0.07688 0.06957 = 0.05515 -0.00167 0.02118 0.01041 AFIX 43 H14 2 0.128333 0.384159 0.531124 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 -0.079865 0.197452 0.328637 11.00000 0.05714 0.08399 = 0.08248 -0.01583 0.02358 -0.01856 AFIX 43 H3 2 -0.143040 0.178818 0.340638 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.450448 0.208690 0.102036 11.00000 0.11242 0.06434 = 0.06416 -0.02194 0.00742 0.02276 AFIX 43 H20 2 0.420184 0.191050 0.058480 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.392198 0.564341 0.256020 11.00000 0.04090 0.07155 = 0.12626 0.04240 0.00102 0.00577 AFIX 43 H26 2 0.324803 0.582591 0.258916 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 0.728300 0.425122 0.113390 11.00000 0.10474 0.04162 = 0.09372 -0.00357 0.05965 -0.01451 C33 1 0.859583 0.363104 0.060820 11.00000 0.08265 0.07131 = 0.08515 -0.01267 0.02380 -0.00877 AFIX 43 H33 2 0.922337 0.339988 0.055317 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.591663 0.272876 0.169222 11.00000 0.07990 0.05870 = 0.09790 -0.01263 0.03897 -0.01046 AFIX 43 H22 2 0.654845 0.297485 0.170862 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.544428 0.248058 0.105536 11.00000 0.11670 0.05945 = 0.08160 0.00506 0.04479 0.01681 AFIX 43 H21 2 0.574479 0.257178 0.063986 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 0.657243 0.430928 0.495049 11.00000 0.06051 0.11134 = 0.07667 0.00112 0.01820 -0.01927 AFIX 43 H37 2 0.586318 0.428329 0.503907 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 0.658602 0.458891 0.160033 11.00000 0.07429 0.08193 = 0.05767 0.01695 -0.01711 -0.02756 C29 1 0.689880 0.477568 0.226591 11.00000 0.05714 0.05550 = 0.07063 0.01184 -0.02074 -0.01436 C10 1 0.325992 0.369826 0.061388 11.00000 0.10824 0.09033 = 0.07856 0.03029 0.04228 0.02816 AFIX 43 H10 2 0.383208 0.395611 0.049960 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 0.518753 0.505981 0.191522 11.00000 0.05828 0.06770 = 0.08258 0.02411 0.00443 -0.00071 C32 1 0.783122 0.376574 0.003376 11.00000 0.11068 0.09477 = 0.06540 -0.03140 0.03751 -0.02398 AFIX 43 H32 2 0.790196 0.361941 -0.042617 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.253824 0.339559 0.010840 11.00000 0.10299 0.18351 = 0.04559 0.03281 0.01680 0.03658 AFIX 43 H9 2 0.256818 0.344068 -0.037913 11.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM vbchem291C_a.res in P2(1)/n REM R1 = 0.0931 for 6611 Fo > 4sig(Fo) and 0.1507 for all 10382 data REM 595 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.1440 11.6028 REM Highest difference peak 0.732, deepest hole -1.132, 1-sigma level 0.217 Q1 1 0.8412 0.3663 0.1318 11.00000 0.05 0.73 Q2 1 0.6635 0.4467 0.0835 11.00000 0.05 0.68 Q3 1 0.8726 0.3951 0.1332 11.00000 0.05 0.63 Q4 1 0.8017 0.3878 0.1228 11.00000 0.05 0.62 Q5 1 0.3818 0.5337 0.1921 11.00000 0.05 0.61 Q6 1 0.4140 0.5562 0.1893 11.00000 0.05 0.60 Q7 1 -0.0694 0.2530 0.4360 11.00000 0.05 0.51 Q8 1 -0.2242 0.2612 0.3645 11.00000 0.05 0.51 Q9 1 -0.0169 0.2346 0.4777 11.00000 0.05 0.50 Q10 1 0.2264 0.2343 -0.0939 11.00000 0.05 0.50 ; _shelx_res_checksum 79196 _shelx_hkl_file ; 0 0 2 -0.07 0.07 0 0 -3 0.28 0.21 0 0 -3 0.07 0.14 0 0 -3 0.00 0.14 0 0 3 -0.07 0.07 0 0 3 0.00 0.14 0 0 3 0.07 0.07 0 0 -4 0.77 0.35 0 0 -4 162.81 2.39 0 0 4 0.00 0.14 0 0 4 0.14 0.14 0 0 -5 -0.07 0.42 0 0 -5 -0.14 0.21 0 0 -5 1.26 0.49 0 0 5 0.42 0.35 0 0 5 0.14 0.21 0 0 5 0.35 0.42 0 0 5 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3.30 2.53 -15 7 3 1.19 1.83 -15 7 3 1.97 1.76 15 -7 -3 1.55 2.53 15 -7 -3 3.58 2.74 15 7 -3 2.25 2.04 15 7 -3 0.42 2.46 -15 -7 2 0.21 1.62 -15 -7 2 3.44 2.60 -15 7 2 0.84 2.32 -15 7 2 0.98 2.32 15 -7 -2 1.90 2.18 15 -7 -2 1.69 2.60 15 7 -2 -0.28 2.53 15 7 -2 0.00 2.60 -15 -7 1 6.89 2.67 -15 7 1 5.13 2.74 -15 7 1 3.79 2.60 15 -7 -1 5.69 2.46 15 7 -1 5.06 2.95 -15 -7 0 0.00 1.62 -15 7 0 1.83 2.53 15 -7 0 1.19 2.74 15 7 0 -0.07 1.90 15 -7 1 0.42 2.67 15 7 1 0.70 1.97 15 7 2 1.90 2.74 15 -8 -7 6.39 2.60 -15 8 6 1.76 2.04 15 -8 -6 1.34 2.95 -15 8 5 2.81 2.04 15 8 -5 0.21 2.60 -15 -8 4 3.58 2.74 -15 8 4 1.62 2.88 15 -8 -4 2.81 2.60 15 -8 -4 4.08 2.74 15 8 -4 3.58 2.81 -15 -8 3 0.56 1.83 15 -8 -3 -0.35 2.53 15 -8 -3 4.99 2.95 15 8 -3 3.16 2.74 -15 -8 2 4.01 2.74 15 -8 -2 4.15 2.81 15 -8 -2 4.22 2.88 15 8 -2 2.67 2.18 15 -8 -1 3.16 2.18 15 8 -1 1.48 2.74 15 8 0 16.65 3.58 15 -9 -4 0.56 3.30 _computing_structure_solution 'SHELXT 2014/4 (Sheldrick, 2014)' ; _shelx_hkl_checksum 55459 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp S2 S 0.33378(9) 0.36343(6) 0.33691(6) 0.0408(3) Uani 1 1 d . . S5 S 0.86586(8) 0.54655(6) 0.28071(6) 0.0395(3) Uani 1 1 d . . S4 S 0.82072(9) 0.40383(6) 0.32627(7) 0.0454(3) Uani 1 1 d . . S1 S 0.38585(9) 0.21769(6) 0.30439(7) 0.0448(3) Uani 1 1 d . . S3 S 0.15824(16) 0.29302(16) 0.04472(9) 0.1162(9) Uani 1 1 d . . S6 S 0.6802(2) 0.41962(14) 0.02158(12) 0.1185(8) Uani 1 1 d . . O7 O 0.9279(2) 0.54380(17) 0.35034(16) 0.0487(8) Uani 1 1 d . . O1 O 0.2562(3) 0.41026(16) 0.30176(17) 0.0532(9) Uani 1 1 d . . O8 O 0.7936(2) 0.60184(16) 0.26204(19) 0.0533(9) Uani 1 1 d . . O2 O 0.4452(3) 0.37276(18) 0.33284(18) 0.0544(9) Uani 1 1 d . . O6 O 0.9337(3) 0.39556(19) 0.3293(2) 0.0592(9) Uani 1 1 d . . O5 O 0.7486(3) 0.35280(17) 0.29473(19) 0.0601(10) Uani 1 1 d . . O4 O 0.4606(3) 0.22760(19) 0.36725(19) 0.0589(10) Uani 1 1 d . . O3 O 0.3165(3) 0.15975(17) 0.2984(2) 0.0622(10) Uani 1 1 d . . C34 C 0.8369(3) 0.3870(2) 0.1304(2) 0.0350(10) Uani 1 1 d . . H34 H 0.8775 0.3809 0.1746 0.042 Uiso 1 1 calc R U C27 C 0.4142(3) 0.5331(2) 0.1911(2) 0.0344(10) Uani 1 1 d . . H27 H 0.3632 0.5308 0.1511 0.041 Uiso 1 1 calc R U N6 N 0.7864(3) 0.47583(19) 0.2749(2) 0.0428(9) Uani 1 1 d . . N1 N 0.1095(3) 0.2494(2) 0.2938(2) 0.0494(10) Uani 1 1 d . . N3 N 0.2992(3) 0.28668(18) 0.2983(2) 0.0401(9) Uani 1 1 d . . N2 N 0.0488(3) 0.2678(3) 0.1767(3) 0.0647(13) Uani 1 1 d . . C11 C 0.3055(4) 0.3582(2) 0.1336(3) 0.0531(13) Uani 1 1 d . . H11 H 0.3451 0.3752 0.1746 0.064 Uiso 1 1 calc R U N5 N 0.5614(4) 0.4727(3) 0.1301(3) 0.0738(15) Uani 1 1 d . . C35 C 0.7887(4) 0.4215(2) 0.4143(2) 0.0454(11) Uani 1 1 d . . C46 C 1.0457(4) 0.4991(3) 0.2274(3) 0.0496(12) Uani 1 1 d . . H46 H 1.0670 0.4821 0.2729 0.059 Uiso 1 1 calc R U C5 C 0.1030(4) 0.2277(2) 0.3627(3) 0.0500(12) Uani 1 1 d . . H5 H 0.1627 0.2303 0.3969 0.060 Uiso 1 1 calc R U C12 C 0.3097(4) 0.3556(2) 0.4274(2) 0.0405(10) Uani 1 1 d . . N4 N 0.5912(4) 0.5096(2) 0.2488(3) 0.0625(12) Uani 1 1 d . . C17 C 0.3911(4) 0.3297(3) 0.4787(3) 0.0537(13) Uani 1 1 d . . H17 H 0.4576 0.3174 0.4662 0.064 Uiso 1 1 calc R U C41 C 0.9504(3) 0.5359(2) 0.2135(2) 0.0387(10) Uani 1 1 d . . C40 C 0.8688(4) 0.4396(3) 0.4680(3) 0.0512(12) Uani 1 1 d . . H40 H 0.9395 0.4427 0.4589 0.061 Uiso 1 1 calc R U C19 C 0.4032(5) 0.1962(3) 0.1630(3) 0.0586(13) Uani 1 1 d . . H19 H 0.3416 0.1700 0.1615 0.070 Uiso 1 1 calc R U C42 C 0.9170(4) 0.5632(3) 0.1445(3) 0.0550(13) Uani 1 1 d . . H42 H 0.8535 0.5875 0.1355 0.066 Uiso 1 1 calc R U C2 C -0.0748(4) 0.2208(3) 0.2572(3) 0.0589(15) Uani 1 1 d . . H2 H -0.1345 0.2198 0.2228 0.071 Uiso 1 1 calc R U C45 C 1.1071(4) 0.4882(3) 0.1739(3) 0.0593(14) Uani 1 1 d . . H45 H 1.1701 0.4635 0.1825 0.071 Uiso 1 1 calc R U C13 C 0.2110(4) 0.3758(3) 0.4462(3) 0.0542(13) Uani 1 1 d . . H13 H 0.1580 0.3927 0.4120 0.065 Uiso 1 1 calc R U C39 C 0.8415(4) 0.4532(3) 0.5370(3) 0.0616(14) Uani 1 1 d . . H39 H 0.8946 0.4651 0.5736 0.074 Uiso 1 1 calc R U C18 C 0.4517(4) 0.2246(2) 0.2273(3) 0.0459(11) Uani 1 1 d . . C24 C 0.5721(4) 0.5400(3) 0.3086(3) 0.0567(13) Uani 1 1 d . . H24 H 0.6267 0.5429 0.3465 0.068 Uiso 1 1 calc R U C6 C 0.1949(4) 0.2768(2) 0.2603(3) 0.0450(11) Uani 1 1 d . . C7 C 0.1533(4) 0.2863(3) 0.1906(3) 0.0542(13) Uani 1 1 d . . C16 C 0.3681(5) 0.3234(3) 0.5491(3) 0.0664(15) Uani 1 1 d . . H16 H 0.4190 0.3051 0.5837 0.080 Uiso 1 1 calc R U C44 C 1.0739(5) 0.5151(3) 0.1051(3) 0.0704(17) Uani 1 1 d . . H44 H 1.1154 0.5074 0.0684 0.084 Uiso 1 1 calc R U C23 C 0.5466(4) 0.2618(3) 0.2313(3) 0.0617(14) Uani 1 1 d . . H23 H 0.5786 0.2787 0.2747 0.074 Uiso 1 1 calc R U C25 C 0.4721(4) 0.5678(3) 0.3161(4) 0.0675(16) Uani 1 1 d . . H25 H 0.4583 0.5877 0.3587 0.081 Uiso 1 1 calc R U C43 C 0.9805(5) 0.5527(3) 0.0916(3) 0.0689(16) Uani 1 1 d . . H43 H 0.9610 0.5710 0.0465 0.083 Uiso 1 1 calc R U C1 C 0.0237(4) 0.2449(3) 0.2417(3) 0.0533(13) Uani 1 1 d . . C4 C 0.0095(5) 0.2025(3) 0.3803(3) 0.0683(16) Uani 1 1 d . . H4 H 0.0049 0.1886 0.4269 0.082 Uiso 1 1 calc R U C36 C 0.6827(4) 0.4170(3) 0.4275(3) 0.0660(16) Uani 1 1 d . . H36 H 0.6294 0.4047 0.3912 0.079 Uiso 1 1 calc R U C15 C 0.2703(5) 0.3439(3) 0.5674(3) 0.0671(16) Uani 1 1 d . . H15 H 0.2567 0.3399 0.6145 0.080 Uiso 1 1 calc R U C38 C 0.7367(5) 0.4489(3) 0.5502(3) 0.0728(17) Uani 1 1 d . . H38 H 0.7188 0.4578 0.5956 0.087 Uiso 1 1 calc R U C8 C 0.2084(5) 0.3137(3) 0.1308(3) 0.0632(15) Uani 1 1 d . . C14 C 0.1932(5) 0.3700(3) 0.5175(3) 0.0661(15) Uani 1 1 d . . H14 H 0.1283 0.3842 0.5311 0.079 Uiso 1 1 calc R U C3 C -0.0799(5) 0.1975(3) 0.3286(4) 0.0733(18) Uani 1 1 d . . H3 H -0.1430 0.1788 0.3406 0.088 Uiso 1 1 calc R U C20 C 0.4504(6) 0.2087(3) 0.1020(3) 0.081(2) Uani 1 1 d . . H20 H 0.4202 0.1911 0.0585 0.097 Uiso 1 1 calc R U C26 C 0.3922(4) 0.5643(3) 0.2560(4) 0.080(2) Uani 1 1 d . . H26 H 0.3248 0.5826 0.2589 0.096 Uiso 1 1 calc R U C31 C 0.7283(5) 0.4251(3) 0.1134(4) 0.0760(19) Uani 1 1 d . . C33 C 0.8596(6) 0.3631(3) 0.0608(4) 0.0786(18) Uani 1 1 d . . H33 H 0.9223 0.3400 0.0553 0.094 Uiso 1 1 calc R U C22 C 0.5917(5) 0.2729(3) 0.1692(4) 0.0765(19) Uani 1 1 d . . H22 H 0.6548 0.2975 0.1709 0.092 Uiso 1 1 calc R U C21 C 0.5444(6) 0.2481(3) 0.1055(4) 0.083(2) Uani 1 1 d . . H21 H 0.5745 0.2572 0.0640 0.100 Uiso 1 1 calc R U C37 C 0.6572(5) 0.4309(4) 0.4950(4) 0.082(2) Uani 1 1 d . . H37 H 0.5863 0.4283 0.5039 0.098 Uiso 1 1 calc R U C30 C 0.6586(5) 0.4589(3) 0.1600(3) 0.0734(18) Uani 1 1 d . . C29 C 0.6899(4) 0.4776(3) 0.2266(3) 0.0635(15) Uani 1 1 d . . C10 C 0.3260(6) 0.3698(4) 0.0614(4) 0.090(2) Uani 1 1 d . . H10 H 0.3832 0.3956 0.0500 0.108 Uiso 1 1 calc R U C28 C 0.5188(5) 0.5060(3) 0.1915(4) 0.0699(16) Uani 1 1 d . . C32 C 0.7831(6) 0.3766(4) 0.0034(4) 0.088(2) Uani 1 1 d . . H32 H 0.7902 0.3619 -0.0426 0.106 Uiso 1 1 calc R U C9 C 0.2538(6) 0.3396(5) 0.0108(4) 0.110(3) Uani 1 1 d . . H9 H 0.2568 0.3441 -0.0379 0.132 Uiso 1 1 calc R U loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 S2 0.0434(6) 0.0367(6) 0.0406(6) -0.0009(5) -0.0011(5) -0.0017(5) S5 0.0348(6) 0.0394(6) 0.0434(6) -0.0018(5) 0.0014(5) -0.0010(5) S4 0.0432(6) 0.0408(7) 0.0501(7) 0.0039(5) -0.0022(5) -0.0026(5) S1 0.0416(6) 0.0371(7) 0.0542(7) -0.0004(5) 0.0002(5) 0.0011(5) S3 0.0924(13) 0.204(3) 0.0494(10) -0.0098(13) -0.0014(9) 0.0136(15) S6 0.1382(19) 0.144(2) 0.0718(13) -0.0055(13) 0.0089(13) -0.0133(17) O7 0.0442(17) 0.061(2) 0.0388(17) -0.0073(15) -0.0010(14) -0.0092(16) O1 0.068(2) 0.0414(19) 0.0470(19) 0.0054(15) -0.0073(16) 0.0103(17) O8 0.0468(18) 0.0417(19) 0.072(2) 0.0031(17) 0.0095(17) 0.0060(15) O2 0.0513(19) 0.053(2) 0.059(2) -0.0052(17) 0.0081(16) -0.0127(16) O6 0.0480(19) 0.056(2) 0.072(2) 0.0120(18) 0.0020(17) 0.0090(17) O5 0.072(2) 0.043(2) 0.061(2) 0.0004(17) -0.0070(18) 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