#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-11-10 19:02:25 +0200 (Sun, 10 Nov 2019) $ #$Revision: 225976 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/51/58/4515896.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4515896 loop_ _publ_author_name 'Berti, Beatrice' 'Ciabatti, Iacopo' 'Femoni, Cristina' 'Iapalucci, Maria Carmela' 'Zacchini, Stefano' _publ_section_title ; Cluster Core Isomerism Induced by Crystal Packing Effects in the [HCo15Pd9C3(CO)38]2- Molecular Nanocluster. ; _journal_issue 10 _journal_name_full 'ACS omega' _journal_page_first 13239 _journal_page_last 13250 _journal_paper_doi 10.1021/acsomega.8b02109 _journal_volume 3 _journal_year 2018 _chemical_formula_sum 'C58 H72 Co8 N2 O24 Pd4' _chemical_formula_weight 2078.21 _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 62.070(2) _cell_angle_beta 79.979(2) _cell_angle_gamma 69.750(2) _cell_formula_units_Z 1 _cell_length_a 11.3488(4) _cell_length_b 13.6232(4) _cell_length_c 14.1177(5) _cell_measurement_reflns_used 9888 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 28.717 _cell_measurement_theta_min 2.182 _cell_volume 1809.07(11) _computing_cell_refinement 'APEX2 (Bruker AXS, 2006)' _computing_data_collection 'APEX2 (Bruker AXS, 2006)' _computing_data_reduction 'SAINT (Bruker AXS, 2004)' _computing_molecular_graphics 'SCHAKAL99 (Keller, 1999)' _computing_publication_material 'XCIF (Bruker AXS, 2001)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995 _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0404 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0367 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.995 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_number 28034 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.995 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 26.000 _diffrn_reflns_theta_min 1.633 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.822 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7458 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4726 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_process_details ; Data were corrected for Lorentz polarization and absorption effects (empirical absorption corrections SADABS). R(int) = 0.1353 (selected reflections only, before parameter refinement) R(int) = 0.0519 (selected reflections only, after parameter refinement) ; _exptl_crystal_colour black _exptl_crystal_density_diffrn 1.908 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 1026 _exptl_crystal_size_max 0.140 _exptl_crystal_size_mid 0.110 _exptl_crystal_size_min 0.090 _refine_diff_density_max 1.760 _refine_diff_density_min -0.845 _refine_diff_density_rms 0.156 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.050 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 470 _refine_ls_number_reflns 7071 _refine_ls_number_restraints 111 _refine_ls_restrained_S_all 1.045 _refine_ls_R_factor_all 0.0643 _refine_ls_R_factor_gt 0.0435 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0564P)^2^+10.6934P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1074 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1253 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 5520 _reflns_number_total 7071 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file ao8b02109_si_001.cif _cod_data_source_block 13 _cod_original_cell_volume 1809.08(11) _cod_database_code 4515896 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.693 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.785 _shelx_res_file ; p-1.res created by SHELXL-2014/7 TITL p-1 in P-1 CELL 0.71073 11.3488 13.6232 14.1177 62.070 79.979 69.750 ZERR 1.00 0.0004 0.0004 0.0005 0.002 0.002 0.002 LATT 1 SFAC C H N O Co Pd UNIT 58 72 2 24 8 4 OMIT -3.00 52.00 omit -4 -5 1 omit 4 3 5 l.s. 10 acta BOND bond $h htab FMAP 2 PLAN 20 size 0.14 0.11 0.09 TEMP -173 dfix -2.5 .01 c101 c1a5 c113 c1a5 eqiv $1 2-x, 2-y, 1-z dfix -2.11 h11n h1a6_$1 h11n h1a5_$1 isor .02 o13 WGHT 0.056400 10.693400 FVAR 0.09570 0.59131 PD1 6 0.327838 0.537854 0.440412 11.00000 0.02115 0.02614 = 0.02513 -0.01096 -0.00214 -0.00881 PD2 6 0.574092 0.453099 0.374082 11.00000 0.02301 0.02809 = 0.02795 -0.01479 -0.00079 -0.00867 CO1 5 0.617250 0.663411 0.251032 11.00000 0.02425 0.02743 = 0.02419 -0.01061 0.00041 -0.00945 CO2 5 0.474341 0.684052 0.404308 11.00000 0.02079 0.02239 = 0.02654 -0.01125 -0.00403 -0.00605 CO3 5 0.298561 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C10 C 0.5261(6) 0.3547(6) 0.3335(5) 0.0322(14) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.2706(6) 0.6315(6) 0.2925(5) 0.0304(14) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.2378(6) 0.3767(5) 0.4658(5) 0.0290(13) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.0892(7) 0.4460(6) 0.7233(6) 0.0451(18) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.1547(5) 0.1699(5) 0.7315(4) 0.0435(12) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.0280(5) 0.6690(5) 0.4515(4) 0.0526(15) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.1632(5) 0.6862(5) 0.7098(5) 0.0536(15) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.2231(4) 0.8189(4) 0.4362(4) 0.0386(11) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.3999(5) 0.8694(4) 0.1905(4) 0.0417(12) Uani 1 1 d . . . . . O7 O 0.7468(5) 0.8129(5) 0.0770(4) 0.0481(13) Uani 1 1 d . . . . . O8 O 0.5191(4) 0.8701(4) 0.4278(4) 0.0366(11) Uani 1 1 d . . . . . O9 O 0.5303(5) 0.5952(4) 0.1139(4) 0.0409(11) Uani 1 1 d . . . . . O10 O 0.4972(6) 0.3003(5) 0.3082(5) 0.0544(15) Uani 1 1 d . . . . . O11 O 0.2369(5) 0.6849(5) 0.2083(4) 0.0477(13) Uani 1 1 d . . . . . O12 O 0.1958(4) 0.3880(4) 0.3917(4) 0.0361(11) Uani 1 1 d . . . . . O13 O 0.0156(6) 0.4083(6) 0.7817(5) 0.076(2) Uani 1 1 d . U . . . N1 N 0.7634(5) 0.8093(5) 0.7894(5) 0.0334(12) Uani 1 1 d D . . . . C101 C 0.8054(9) 0.6894(8) 0.8833(7) 0.061(2) Uani 1 1 d D . . . . H10A H 0.8980 0.6594 0.8787 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . H10B H 0.7851 0.6996 0.9499 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . C102 C 0.7540(8) 0.5975(6) 0.8960(6) 0.0459(18) Uani 1 1 d . . . . . H10C H 0.7733 0.5860 0.8300 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . H10D H 0.6615 0.6247 0.9035 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C103 C 0.8048(10) 0.4823(8) 0.9907(8) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . . . H10E H 0.8956 0.4506 0.9782 0.080 Uiso 1 1 calc R U . . . H10F H 0.7962 0.4961 1.0549 0.080 Uiso 1 1 calc R U . . . C104 C 0.7432(11) 0.3927(7) 1.0144(8) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . . . H10G H 0.7823 0.3210 1.0770 0.101 Uiso 1 1 calc R U . . . H10H H 0.6536 0.4218 1.0293 0.101 Uiso 1 1 calc R U . . . H10I H 0.7533 0.3762 0.9524 0.101 Uiso 1 1 calc R U . . . C105 C 0.8035(18) 0.8930(16) 0.8118(15) 0.053(3) Uani 0.591(15) 1 d D U P A 1 H10J H 0.7779 0.9714 0.7506 0.064 Uiso 0.591(15) 1 calc R U P A 1 H10K H 0.7569 0.8988 0.8761 0.064 Uiso 0.591(15) 1 calc R U P A 1 C106 C 0.937(2) 0.8610(18) 0.8290(17) 0.070(4) Uani 0.591(15) 1 d D U P A 1 H10L H 0.9674 0.7759 0.8752 0.084 Uiso 0.591(15) 1 calc R U P A 1 H10M H 0.9812 0.8757 0.7588 0.084 Uiso 0.591(15) 1 calc R U P A 1 C107 C 0.9766(15) 0.9189(14) 0.8766(13) 0.059(3) Uani 0.591(15) 1 d D U P A 1 H10N H 1.0696 0.8944 0.8759 0.071 Uiso 0.591(15) 1 calc R U P A 1 H10O H 0.9485 0.8905 0.9526 0.071 Uiso 0.591(15) 1 calc R U P A 1 C108 C 0.9303(16) 1.0484(14) 0.8252(16) 0.074(4) Uani 0.591(15) 1 d D U P A 1 H10P H 0.9624 1.0777 0.8638 0.112 Uiso 0.591(15) 1 calc R U P A 1 H10Q H 0.9598 1.0785 0.7505 0.112 Uiso 0.591(15) 1 calc R U P A 1 H10R H 0.8383 1.0746 0.8275 0.112 Uiso 0.591(15) 1 calc R U P A 1 C1A5 C 0.816(3) 0.8926(16) 0.8067(15) 0.069(5) Uani 0.409(15) 1 d D U P A 2 H1A1 H 0.7726 0.9734 0.7552 0.083 Uiso 0.409(15) 1 calc R U P A 2 H1A2 H 0.7884 0.8863 0.8794 0.083 Uiso 0.409(15) 1 calc R U P A 2 C1A6 C 0.951(3) 0.878(2) 0.797(2) 0.060(4) Uani 0.409(15) 1 d D U P A 2 H1A3 H 0.9954 0.7986 0.8490 0.072 Uiso 0.409(15) 1 calc R U P A 2 H1A4 H 0.9796 0.8857 0.7241 0.072 Uiso 0.409(15) 1 calc R U P A 2 C1A7 C 0.987(2) 0.961(2) 0.8144(17) 0.064(4) Uani 0.409(15) 1 d D U P A 2 H1A5 H 1.0795 0.9349 0.8140 0.077 Uiso 0.409(15) 1 calc R U P A 2 H1A6 H 0.9615 1.0358 0.7487 0.077 Uiso 0.409(15) 1 calc R U P A 2 C1A8 C 0.949(2) 0.992(2) 0.9022(18) 0.065(5) Uani 0.409(15) 1 d D U P A 2 H1A7 H 0.9879 1.0503 0.8928 0.098 Uiso 0.409(15) 1 calc R U P A 2 H1A8 H 0.8577 1.0245 0.9038 0.098 Uiso 0.409(15) 1 calc R U P A 2 H1A9 H 0.9771 0.9224 0.9698 0.098 Uiso 0.409(15) 1 calc R U P A 2 C109 C 0.6222(8) 0.8537(7) 0.7835(7) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . . . H10S H 0.5991 0.9344 0.7254 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . H10T H 0.5953 0.8060 0.7611 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . C110 C 0.5479(8) 0.8556(7) 0.8781(7) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.5713 0.9042 0.9019 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . H11B H 0.5662 0.7755 0.9371 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C111 C 0.4058(8) 0.9056(9) 0.8535(7) 0.063(2) Uani 1 1 d . . . . . H11C H 0.3868 0.9874 0.7976 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . H11D H 0.3837 0.8601 0.8253 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . C112 C 0.3299(10) 0.9015(9) 0.9491(8) 0.076(3) Uani 1 1 d . . . . . H11E H 0.2407 0.9336 0.9310 0.114 Uiso 1 1 calc R U . . . H11F H 0.3474 0.8205 1.0041 0.114 Uiso 1 1 calc R U . . . H11G H 0.3505 0.9477 0.9764 0.114 Uiso 1 1 calc R U . . . C113 C 0.8196(10) 0.8035(8) 0.6867(7) 0.063(2) Uani 1 1 d D . . . . H11H H 0.9114 0.7662 0.6967 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . H11I H 0.7866 0.7509 0.6763 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . C114 C 0.8001(15) 0.9109(11) 0.5882(8) 0.095(4) Uani 1 1 d . . . . . H11J H 0.7086 0.9518 0.5827 0.114 Uiso 1 1 calc R U . . . H11K H 0.8402 0.9602 0.5968 0.114 Uiso 1 1 calc R U . . . C115 C 0.8425(12) 0.9089(10) 0.4867(9) 0.086(3) Uani 1 1 d . . . . . H11L H 0.8167 0.8489 0.4820 0.103 Uiso 1 1 calc R U . . . H11M H 0.9355 0.8855 0.4839 0.103 Uiso 1 1 calc R U . . . C116 C 0.7948(14) 1.0189(10) 0.3952(9) 0.106(5) Uani 1 1 d . . . . . H11N H 0.8273 1.0112 0.3293 0.159 Uiso 1 1 calc DR U . . . H11O H 0.7028 1.0419 0.3962 0.159 Uiso 1 1 calc R U . . . H11P H 0.8218 1.0785 0.3981 0.159 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Pd1 0.0211(2) 0.0261(2) 0.0251(2) -0.01096(19) -0.00214(17) -0.00881(18) Pd2 0.0230(2) 0.0281(3) 0.0280(2) -0.0148(2) -0.00079(18) -0.00867(19) Co1 0.0242(4) 0.0274(4) 0.0242(4) -0.0106(3) 0.0004(3) -0.0094(3) Co2 0.0208(4) 0.0224(4) 0.0265(4) -0.0113(3) -0.0040(3) -0.0060(3) Co3 0.0209(4) 0.0266(4) 0.0277(4) -0.0107(3) -0.0008(3) -0.0106(3) Co4 0.0187(4) 0.0322(5) 0.0298(4) -0.0150(4) 0.0014(3) -0.0073(3) C1 0.026(3) 0.024(3) 0.020(3) -0.006(2) -0.001(2) -0.013(2) C2 0.031(3) 0.033(3) 0.029(3) -0.012(3) -0.009(3) -0.008(3) C3 0.033(4) 0.039(4) 0.035(4) -0.023(3) 0.011(3) -0.017(3) C4 0.027(3) 0.040(4) 0.038(4) -0.015(3) -0.007(3) -0.009(3) C5 0.028(3) 0.029(3) 0.032(3) -0.012(3) -0.003(3) -0.013(3) C6 0.027(3) 0.030(3) 0.035(3) -0.019(3) -0.002(3) -0.005(3) C7 0.038(4) 0.041(4) 0.027(3) -0.017(3) 0.002(3) -0.018(3) C8 0.024(3) 0.027(3) 0.031(3) -0.011(3) -0.002(2) -0.009(3) C9 0.030(3) 0.031(3) 0.039(4) -0.016(3) 0.004(3) -0.011(3) C10 0.031(3) 0.035(4) 0.029(3) -0.013(3) 0.003(3) -0.011(3) C11 0.027(3) 0.035(4) 0.036(4) -0.016(3) -0.002(3) -0.015(3) C12 0.026(3) 0.026(3) 0.032(3) -0.011(3) 0.001(3) -0.009(3) C13 0.029(4) 0.038(4) 0.047(4) -0.007(3) 0.005(3) -0.005(3) O2 0.043(3) 0.056(3) 0.037(3) -0.011(2) 0.000(2) -0.035(3) O3 0.025(3) 0.067(4) 0.039(3) -0.009(3) -0.011(2) 0.001(2) O4 0.037(3) 0.066(4) 0.081(4) -0.058(4) 0.001(3) -0.004(3) O5 0.027(2) 0.033(3) 0.053(3) -0.020(2) 0.000(2) -0.006(2) O6 0.042(3) 0.034(3) 0.036(3) -0.011(2) -0.006(2) 0.000(2) O7 0.062(3) 0.059(3) 0.032(3) -0.016(2) 0.008(2) -0.040(3) O8 0.032(2) 0.033(3) 0.052(3) -0.024(2) -0.001(2) -0.011(2) O9 0.052(3) 0.046(3) 0.034(3) -0.020(2) -0.005(2) -0.021(2) O10 0.067(4) 0.061(4) 0.066(4) -0.044(3) 0.002(3) -0.033(3) O11 0.053(3) 0.052(3) 0.032(3) -0.005(2) -0.014(2) -0.022(3) O12 0.041(3) 0.043(3) 0.034(3) -0.019(2) -0.005(2) -0.018(2) O13 0.042(3) 0.065(4) 0.075(4) -0.002(3) 0.024(3) -0.016(3) N1 0.035(3) 0.029(3) 0.040(3) -0.020(3) -0.008(2) -0.004(2) C101 0.062(6) 0.059(6) 0.059(5) -0.030(5) -0.017(4) -0.002(4) C102 0.057(5) 0.030(4) 0.045(4) -0.015(3) -0.011(4) -0.005(3) C103 0.073(6) 0.060(6) 0.057(6) -0.023(5) -0.017(5) -0.005(5) C104 0.107(8) 0.031(4) 0.058(5) -0.012(4) -0.018(5) -0.017(5) C105 0.053(6) 0.075(6) 0.062(6) -0.047(5) 0.002(5) -0.032(5) C106 0.061(5) 0.085(6) 0.070(6) -0.034(5) 0.004(5) -0.034(5) C107 0.056(5) 0.085(7) 0.057(6) -0.041(6) 0.006(6) -0.035(5) C108 0.062(8) 0.088(9) 0.083(9) -0.044(8) 0.017(8) -0.035(7) C1A5 0.060(7) 0.083(7) 0.066(7) -0.038(6) 0.009(6) -0.023(6) C1A6 0.056(6) 0.081(6) 0.063(6) -0.042(6) 0.007(6) -0.034(5) C1A7 0.059(6) 0.084(7) 0.069(7) -0.043(6) 0.005(6) -0.032(6) C1A8 0.070(10) 0.085(11) 0.054(9) -0.043(8) 0.002(9) -0.023(9) C109 0.061(5) 0.035(4) 0.059(5) -0.008(4) -0.012(4) -0.013(4) C110 0.063(5) 0.041(5) 0.058(5) -0.014(4) -0.006(4) -0.018(4) C111 0.039(5) 0.092(7) 0.054(5) -0.035(5) -0.004(4) -0.012(5) C112 0.083(7) 0.068(7) 0.057(6) -0.016(5) -0.006(5) -0.014(6) C113 0.074(6) 0.062(6) 0.065(6) -0.037(5) -0.006(5) -0.019(5) C114 0.172(13) 0.099(9) 0.054(6) -0.037(6) 0.012(7) -0.087(9) C115 0.099(9) 0.078(8) 0.072(7) -0.035(6) 0.006(6) -0.019(7) C116 0.164(14) 0.064(7) 0.093(9) -0.034(7) -0.049(9) -0.017(8) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Co Co 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Pd Pd -0.9988 1.0072 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 C11 Pd1 C1 174.6(2) . . C11 Pd1 C3 91.0(2) . . C1 Pd1 C3 84.9(2) . . C11 Pd1 C12 91.7(2) . . C1 Pd1 C12 84.1(2) . . C3 Pd1 C12 79.6(2) . . C11 Pd1 Co3 130.80(18) . . C1 Pd1 Co3 44.89(16) . . C3 Pd1 Co3 79.52(15) . . C12 Pd1 Co3 39.17(14) . . C11 Pd1 Co4 130.86(19) . . C1 Pd1 Co4 45.17(17) . . C3 Pd1 Co4 39.91(16) . . C12 Pd1 Co4 81.61(14) . . Co3 Pd1 Co4 56.69(3) . . C11 Pd1 Pd2 91.88(19) . . C1 Pd1 Pd2 92.22(17) . . C3 Pd1 Pd2 177.14(16) . . C12 Pd1 Pd2 100.01(14) . . Co3 Pd1 Pd2 98.34(2) . . Co4 Pd1 Pd2 137.26(3) . . C11 Pd1 Co2 89.88(18) . . C1 Pd1 Co2 94.97(16) . . C3 Pd1 Co2 112.25(14) . . C12 Pd1 Co2 168.06(14) . . Co3 Pd1 Co2 138.47(3) . . Co4 Pd1 Co2 106.15(3) . . Pd2 Pd1 Co2 68.10(2) . . 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C9 Pd2 Pd1 98.88(14) . . C4 Pd2 Pd1 175.35(16) 2_666 . Co1 Pd2 Pd1 97.64(2) . . Co4 Pd2 Pd1 135.65(3) 2_666 . C10 Pd2 Co2 90.88(19) . 2_666 C1 Pd2 Co2 93.75(16) 2_666 2_666 C9 Pd2 Co2 165.72(15) . 2_666 C4 Pd2 Co2 111.57(15) 2_666 2_666 Co1 Pd2 Co2 137.36(3) . 2_666 Co4 Pd2 Co2 105.79(3) 2_666 2_666 Pd1 Pd2 Co2 66.91(2) . 2_666 C10 Pd2 Pd1 144.15(19) . 2_666 C1 Pd2 Pd1 39.93(16) 2_666 2_666 C9 Pd2 Pd1 124.20(15) . 2_666 C4 Pd2 Pd1 86.81(15) 2_666 2_666 Co1 Pd2 Pd1 84.74(2) . 2_666 Co4 Pd2 Pd1 56.26(2) 2_666 2_666 Pd1 Pd2 Pd1 88.757(17) . 2_666 Co2 Pd2 Pd1 56.736(19) 2_666 2_666 C7 Co1 C9 100.0(3) . . C7 Co1 C6 98.2(3) . . C9 Co1 C6 97.1(3) . . C7 Co1 C1 140.4(3) . 2_666 C9 Co1 C1 112.8(3) . 2_666 C6 Co1 C1 98.9(3) . 2_666 C7 Co1 Co2 133.5(2) . . C9 Co1 Co2 114.6(2) . . C6 Co1 Co2 49.4(2) . . C1 Co1 Co2 49.56(18) 2_666 . C7 Co1 Co3 96.3(2) . 2_666 C9 Co1 Co3 160.3(2) . 2_666 C6 Co1 Co3 91.25(19) . 2_666 C1 Co1 Co3 47.95(17) 2_666 2_666 Co2 Co1 Co3 58.98(3) . 2_666 C7 Co1 Co4 103.2(2) . 2_666 C9 Co1 Co4 104.9(2) . 2_666 C6 Co1 Co4 145.77(19) . 2_666 C1 Co1 Co4 48.42(17) 2_666 2_666 Co2 Co1 Co4 97.08(4) . 2_666 Co3 Co1 Co4 60.36(3) 2_666 2_666 C7 Co1 Pd2 152.4(2) . . C9 Co1 Pd2 65.3(2) . . C6 Co1 Pd2 106.5(2) . . C1 Co1 Pd2 47.62(17) 2_666 . Co2 Co1 Pd2 73.59(3) . . Co3 Co1 Pd2 95.28(3) 2_666 . Co4 Co1 Pd2 61.82(3) 2_666 . C5 Co2 C6 92.5(3) . . C5 Co2 C1 164.7(3) . 2_666 C6 Co2 C1 97.5(2) . 2_666 C5 Co2 C8 93.7(3) . . C6 Co2 C8 90.6(3) . . C1 Co2 C8 97.7(2) 2_666 . C5 Co2 Co3 142.1(2) . 2_666 C6 Co2 Co3 92.57(19) . 2_666 C1 Co2 Co3 49.17(16) 2_666 2_666 C8 Co2 Co3 48.76(18) . 2_666 C5 Co2 Co1 140.0(2) . . C6 Co2 Co1 48.43(18) . . C1 Co2 Co1 49.12(16) 2_666 . C8 Co2 Co1 94.95(19) . . Co3 Co2 Co1 61.54(3) 2_666 . C5 Co2 Pd1 75.4(2) . . C6 Co2 Pd1 102.82(19) . . C1 Co2 Pd1 91.01(16) 2_666 . C8 Co2 Pd1 162.93(19) . . Co3 Co2 Pd1 139.17(4) 2_666 . Co1 Co2 Pd1 101.84(3) . . C5 Co2 Pd2 76.3(2) . 2_666 C6 Co2 Pd2 165.35(19) . 2_666 C1 Co2 Pd2 91.76(16) 2_666 2_666 C8 Co2 Pd2 99.42(18) . 2_666 Co3 Co2 Pd2 102.08(3) 2_666 2_666 Co1 Co2 Pd2 139.92(4) . 2_666 Pd1 Co2 Pd2 65.54(2) . 2_666 C5 Co2 Pd1 131.7(2) . 2_666 C6 Co2 Pd1 135.56(18) . 2_666 C1 Co2 Pd1 38.50(16) 2_666 2_666 C8 Co2 Pd1 90.33(18) . 2_666 Co3 Co2 Pd1 56.69(2) 2_666 2_666 Co1 Co2 Pd1 87.25(3) . 2_666 Pd1 Co2 Pd1 87.44(2) . 2_666 Pd2 Co2 Pd1 55.659(19) 2_666 2_666 C12 Co3 C2 100.0(3) . . C12 Co3 C8 95.6(3) . 2_666 C2 Co3 C8 98.2(3) . 2_666 C12 Co3 C1 113.1(3) . . C2 Co3 C1 140.3(3) . . C8 Co3 C1 99.6(3) 2_666 . C12 Co3 Co2 116.0(2) . 2_666 C2 Co3 Co2 132.0(2) . 2_666 C8 Co3 Co2 49.98(18) 2_666 2_666 C1 Co3 Co2 49.84(18) . 2_666 C12 Co3 Co1 160.3(2) . 2_666 C2 Co3 Co1 95.5(2) . 2_666 C8 Co3 Co1 94.18(19) 2_666 2_666 C1 Co3 Co1 48.17(16) . 2_666 Co2 Co3 Co1 59.48(3) 2_666 2_666 C12 Co3 Co4 103.8(2) . . C2 Co3 Co4 104.1(2) . . C8 Co3 Co4 147.14(19) 2_666 . C1 Co3 Co4 48.38(18) . . Co2 Co3 Co4 97.33(4) 2_666 . Co1 Co3 Co4 60.25(3) 2_666 . C12 Co3 Pd1 65.9(2) . . C2 Co3 Pd1 154.7(2) . . C8 Co3 Pd1 103.86(18) 2_666 . C1 Co3 Pd1 47.26(16) . . Co2 Co3 Pd1 72.93(3) 2_666 . Co1 Co3 Pd1 95.19(3) 2_666 . Co4 Co3 Pd1 62.25(3) . . C13 Co4 C4 99.6(4) . . C13 Co4 C3 101.0(3) . . C4 Co4 C3 99.4(3) . . C13 Co4 C1 129.0(3) . . C4 Co4 C1 112.4(3) . . C3 Co4 C1 111.0(3) . . C13 Co4 Co1 89.6(2) . 2_666 C4 Co4 Co1 100.2(2) . 2_666 C3 Co4 Co1 155.7(2) . 2_666 C1 Co4 Co1 47.62(16) . 2_666 C13 Co4 Co3 90.5(3) . . C4 Co4 Co3 157.4(2) . . C3 Co4 Co3 98.4(2) . . C1 Co4 Co3 47.38(16) . . Co1 Co4 Co3 59.39(3) 2_666 . C13 Co4 Pd2 141.8(3) . 2_666 C4 Co4 Pd2 65.2(2) . 2_666 C3 Co4 Pd2 115.7(2) . 2_666 C1 Co4 Pd2 47.32(16) . 2_666 Co1 Co4 Pd2 61.33(3) 2_666 2_666 Co3 Co4 Pd2 94.40(3) . 2_666 C13 Co4 Pd1 143.5(3) . . C4 Co4 Pd1 115.4(2) . . C3 Co4 Pd1 64.65(19) . . C1 Co4 Pd1 46.58(16) . . Co1 Co4 Pd1 93.94(3) 2_666 . Co3 Co4 Pd1 61.06(3) . . Pd2 Co4 Pd1 68.07(2) 2_666 . Co3 C1 Co1 83.9(2) . 2_666 Co3 C1 Co2 81.0(2) . 2_666 Co1 C1 Co2 81.3(2) 2_666 2_666 Co3 C1 Co4 84.2(2) . . Co1 C1 Co4 84.0(2) 2_666 . Co2 C1 Co4 160.1(3) 2_666 . Co3 C1 Pd1 87.8(2) . . Co1 C1 Pd1 169.2(3) 2_666 . Co2 C1 Pd1 104.3(3) 2_666 . Co4 C1 Pd1 88.2(2) . . Co3 C1 Pd2 168.3(3) . 2_666 Co1 C1 Pd2 87.3(2) 2_666 2_666 Co2 C1 Pd2 105.4(3) 2_666 2_666 Co4 C1 Pd2 87.2(2) . 2_666 Pd1 C1 Pd2 99.9(2) . 2_666 O2 C2 Co3 179.1(7) . . O3 C3 Co4 166.3(6) . . O3 C3 Pd1 118.2(5) . . Co4 C3 Pd1 75.4(2) . . O4 C4 Co4 165.4(6) . . O4 C4 Pd2 119.7(5) . 2_666 Co4 C4 Pd2 74.8(2) . 2_666 O5 C5 Co2 175.1(6) . . O6 C6 Co1 139.4(5) . . O6 C6 Co2 138.1(5) . . Co1 C6 Co2 82.2(3) . . O7 C7 Co1 177.9(6) . . O8 C8 Co3 140.6(5) . 2_666 O8 C8 Co2 138.1(5) . . Co3 C8 Co2 81.3(2) 2_666 . O9 C9 Co1 165.7(6) . . O9 C9 Pd2 119.1(5) . . Co1 C9 Pd2 75.2(2) . . O10 C10 Pd2 178.4(6) . . O11 C11 Pd1 179.4(6) . . O12 C12 Co3 168.1(6) . . O12 C12 Pd1 116.8(5) . . Co3 C12 Pd1 75.0(2) . . O13 C13 Co4 177.0(7) . . C113 N1 C109 110.2(6) . . C113 N1 C101 109.8(6) . . C109 N1 C101 110.3(6) . . C113 N1 C105 112.5(10) . . C109 N1 C105 106.4(9) . . C101 N1 C105 107.5(9) . . C113 N1 C1A5 108.0(9) . . C109 N1 C1A5 110.7(12) . . C101 N1 C1A5 107.6(8) . . C102 C101 N1 119.1(7) . . C102 C101 H10A 107.5 . . N1 C101 H10A 107.5 . . C102 C101 H10B 107.5 . . N1 C101 H10B 107.5 . . H10A C101 H10B 107.0 . . C101 C102 C103 113.8(7) . . C101 C102 H10C 108.8 . . C103 C102 H10C 108.8 . . C101 C102 H10D 108.8 . . C103 C102 H10D 108.8 . . H10C C102 H10D 107.7 . . C104 C103 C102 115.3(8) . . C104 C103 H10E 108.5 . . C102 C103 H10E 108.5 . . C104 C103 H10F 108.5 . . C102 C103 H10F 108.5 . . H10E C103 H10F 107.5 . . C103 C104 H10G 109.5 . . C103 C104 H10H 109.5 . . H10G C104 H10H 109.5 . . C103 C104 H10I 109.5 . . H10G C104 H10I 109.5 . . H10H C104 H10I 109.5 . . C106 C105 N1 115.6(14) . . C106 C105 H10J 108.4 . . N1 C105 H10J 108.4 . . C106 C105 H10K 108.4 . . N1 C105 H10K 108.4 . . H10J C105 H10K 107.4 . . C107 C106 C105 117.8(14) . . C107 C106 H10L 107.9 . . C105 C106 H10L 107.9 . . C107 C106 H10M 107.9 . . C105 C106 H10M 107.9 . . H10L C106 H10M 107.2 . . C106 C107 C108 116.6(15) . . C106 C107 H10N 108.1 . . C108 C107 H10N 108.1 . . C106 C107 H10O 108.1 . . C108 C107 H10O 108.1 . . H10N C107 H10O 107.3 . . C107 C108 H10P 109.5 . . C107 C108 H10Q 109.5 . . H10P C108 H10Q 109.5 . . C107 C108 H10R 109.5 . . H10P C108 H10R 109.5 . . H10Q C108 H10R 109.5 . . C1A6 C1A5 N1 120.5(15) . . C1A6 C1A5 H1A1 107.2 . . N1 C1A5 H1A1 107.2 . . C1A6 C1A5 H1A2 107.2 . . N1 C1A5 H1A2 107.2 . . H1A1 C1A5 H1A2 106.8 . . C1A7 C1A6 C1A5 115.0(17) . . C1A7 C1A6 H1A3 108.5 . . C1A5 C1A6 H1A3 108.5 . . C1A7 C1A6 H1A4 108.5 . . C1A5 C1A6 H1A4 108.5 . . H1A3 C1A6 H1A4 107.5 . . C1A8 C1A7 C1A6 127.6(18) . . C1A8 C1A7 H1A5 105.4 . . C1A6 C1A7 H1A5 105.4 . . C1A8 C1A7 H1A6 105.4 . . C1A6 C1A7 H1A6 105.4 . . H1A5 C1A7 H1A6 106.0 . . C1A7 C1A8 H1A7 109.5 . . C1A7 C1A8 H1A8 109.5 . . H1A7 C1A8 H1A8 109.5 . . C1A7 C1A8 H1A9 109.5 . . H1A7 C1A8 H1A9 109.5 . . H1A8 C1A8 H1A9 109.5 . . C110 C109 N1 119.5(7) . . C110 C109 H10S 107.4 . . N1 C109 H10S 107.4 . . C110 C109 H10T 107.4 . . N1 C109 H10T 107.4 . . H10S C109 H10T 107.0 . . C109 C110 C111 110.7(7) . . C109 C110 H11A 109.5 . . C111 C110 H11A 109.5 . . C109 C110 H11B 109.5 . . C111 C110 H11B 109.5 . . H11A C110 H11B 108.1 . . C112 C111 C110 111.4(8) . . C112 C111 H11C 109.3 . . C110 C111 H11C 109.3 . . C112 C111 H11D 109.3 . . C110 C111 H11D 109.3 . . H11C C111 H11D 108.0 . . C111 C112 H11E 109.5 . . C111 C112 H11F 109.5 . . H11E C112 H11F 109.5 . . C111 C112 H11G 109.5 . . H11E C112 H11G 109.5 . . H11F C112 H11G 109.5 . . C114 C113 N1 118.7(8) . . C114 C113 H11H 107.6 . . N1 C113 H11H 107.6 . . C114 C113 H11I 107.6 . . N1 C113 H11I 107.6 . . H11H C113 H11I 107.1 . . C115 C114 C113 120.7(11) . . C115 C114 H11J 107.2 . . C113 C114 H11J 107.2 . . C115 C114 H11K 107.2 . . C113 C114 H11K 107.2 . . H11J C114 H11K 106.8 . . C114 C115 C116 113.9(11) . . C114 C115 H11L 108.8 . . C116 C115 H11L 108.8 . . C114 C115 H11M 108.8 . . C116 C115 H11M 108.8 . . H11L C115 H11M 107.7 . . C115 C116 H11N 109.5 . . C115 C116 H11O 109.5 . . H11N C116 H11O 109.5 . . C115 C116 H11P 109.5 . . H11N C116 H11P 109.5 . . H11O C116 H11P 109.5 . . loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 Pd1 C11 1.952(7) . Pd1 C1 2.010(6) . Pd1 C3 2.583(6) . Pd1 C12 2.585(6) . Pd1 Co3 2.7355(9) . Pd1 Co4 2.7665(9) . Pd1 Pd2 2.8087(6) . Pd1 Co2 2.8350(9) . Pd1 Pd2 3.0861(6) 2_666 Pd1 Co2 3.1291(9) 2_666 Pd2 C10 1.938(7) . Pd2 C1 2.022(6) 2_666 Pd2 C9 2.569(7) . Pd2 C4 2.585(7) 2_666 Pd2 Co1 2.7348(9) . Pd2 Co4 2.7475(9) 2_666 Pd2 Co2 2.8667(9) 2_666 Pd2 Pd1 3.0861(6) 2_666 Co1 C7 1.773(7) . Co1 C9 1.800(7) . Co1 C6 1.914(6) . Co1 C1 1.939(6) 2_666 Co1 Co2 2.5347(11) . Co1 Co3 2.5869(11) 2_666 Co1 Co4 2.6096(11) 2_666 Co2 C5 1.761(7) . Co2 C6 1.943(7) . Co2 C1 1.951(6) 2_666 Co2 C8 1.954(6) . Co2 Co3 2.5217(11) 2_666 Co2 Pd2 2.8666(9) 2_666 Co2 Pd1 3.1291(9) 2_666 Co3 C12 1.789(7) . Co3 C2 1.799(7) . Co3 C8 1.919(6) 2_666 Co3 C1 1.932(6) . Co3 Co2 2.5217(11) 2_666 Co3 Co1 2.5868(11) 2_666 Co3 Co4 2.6124(12) . Co4 C13 1.782(7) . Co4 C4 1.827(7) . Co4 C3 1.834(7) . Co4 C1 1.963(6) . Co4 Co1 2.6097(11) 2_666 Co4 Pd2 2.7475(9) 2_666 C1 Co1 1.939(6) 2_666 C1 Co2 1.951(6) 2_666 C1 Pd2 2.022(6) 2_666 C2 O2 1.130(8) . C3 O3 1.121(8) . C4 O4 1.129(8) . C4 Pd2 2.585(7) 2_666 C5 O5 1.142(8) . C6 O6 1.161(8) . C7 O7 1.139(8) . C8 O8 1.159(7) . C8 Co3 1.919(6) 2_666 C9 O9 1.150(8) . C10 O10 1.115(8) . C11 O11 1.116(8) . C12 O12 1.148(8) . C13 O13 1.141(9) . N1 C113 1.506(10) . N1 C109 1.506(10) . N1 C101 1.518(10) . N1 C105 1.534(12) . N1 C1A5 1.573(12) . C101 C102 1.482(12) . C101 H10A 0.9900 . C101 H10B 0.9900 . C102 C103 1.504(11) . C102 H10C 0.9900 . C102 H10D 0.9900 . C103 C104 1.490(13) . C103 H10E 0.9900 . C103 H10F 0.9900 . C104 H10G 0.9800 . C104 H10H 0.9800 . C104 H10I 0.9800 . C105 C106 1.459(16) . C105 H10J 0.9900 . C105 H10K 0.9900 . C106 C107 1.456(17) . C106 H10L 0.9900 . C106 H10M 0.9900 . C107 C108 1.486(18) . C107 H10N 0.9900 . C107 H10O 0.9900 . C108 H10P 0.9800 . C108 H10Q 0.9800 . C108 H10R 0.9800 . C1A5 C1A6 1.469(18) . C1A5 H1A1 0.9900 . C1A5 H1A2 0.9900 . C1A6 C1A7 1.454(19) . C1A6 H1A3 0.9900 . C1A6 H1A4 0.9900 . C1A7 C1A8 1.440(18) . C1A7 H1A5 0.9900 . C1A7 H1A6 0.9900 . C1A8 H1A7 0.9800 . C1A8 H1A8 0.9800 . C1A8 H1A9 0.9800 . C109 C110 1.456(12) . C109 H10S 0.9900 . C109 H10T 0.9900 . C110 C111 1.549(12) . C110 H11A 0.9900 . C110 H11B 0.9900 . C111 C112 1.457(13) . C111 H11C 0.9900 . C111 H11D 0.9900 . C112 H11E 0.9800 . C112 H11F 0.9800 . C112 H11G 0.9800 . C113 C114 1.449(14) . C113 H11H 0.9900 . C113 H11I 0.9900 . C114 C115 1.440(14) . C114 H11J 0.9900 . C114 H11K 0.9900 . C115 C116 1.441(15) . C115 H11L 0.9900 . C115 H11M 0.9900 . C116 H11N 0.9800 . C116 H11O 0.9800 . C116 H11P 0.9800 .