#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-11-10 19:06:19 +0200 (Sun, 10 Nov 2019) $ #$Revision: 225987 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/51/59/4515907.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4515907 loop_ _publ_author_name 'Hu, Xing-Mei' 'Luo, Da-Yun' 'Zi, Quan-Xing' 'Lin, Jun' 'Yan, Sheng-Jiao' _publ_section_title ; Diastereoselective Synthesis of Morphan Derivatives by Michael and Hetero-Michael Addition of 1,1-Enediamines to Quinone Monoketals. ; _journal_issue 1 _journal_name_full 'ACS omega' _journal_page_first 8 _journal_page_last 21 _journal_paper_doi 10.1021/acsomega.7b01493 _journal_volume 3 _journal_year 2018 _chemical_formula_sum 'C17 H21 N3 O5' _chemical_formula_weight 347.37 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2014 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 102.53(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 17.67(3) _cell_length_b 8.064(12) _cell_length_c 12.926(19) _cell_measurement_reflns_used 1057 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_theta_max 20.8293 _cell_measurement_theta_min 2.3612 _cell_volume 1798(5) _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2014)' _computing_publication_material 'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.988 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0789 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0959 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.988 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_max 21 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -13 _diffrn_reflns_number 9827 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.988 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 25.149 _diffrn_reflns_theta_min 2.361 _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.096 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.988 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.982 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.283 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 736 _exptl_crystal_size_max 0.200 _exptl_crystal_size_mid 0.160 _exptl_crystal_size_min 0.130 _refine_diff_density_max 0.170 _refine_diff_density_min -0.181 _refine_diff_density_rms 0.045 _refine_ls_extinction_coef 0.009(2) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.967 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 229 _refine_ls_number_reflns 3222 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 0.967 _refine_ls_R_factor_all 0.1334 _refine_ls_R_factor_gt 0.0613 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0760P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1397 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1752 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 1603 _reflns_number_total 3222 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file ao7b01493_si_002.cif _cod_data_source_block 1 _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/c' _cod_database_code 4515907 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.981 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.988 _shelxl_version_number 2014-3 _shelx_res_file ; TITL 1 in P2(1)/c CELL 0.71073 17.6719 8.0638 12.9261 90.000 102.530 90.000 ZERR 4.00 0.0262 0.0122 0.0192 0.000 0.020 0.000 LATT 1 SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SFAC C H N O UNIT 68 84 12 20 OMIT -3 50.3 L.S. 10 ACTA BOND $H FMAP 2 PLAN 2 SIZE 0.20 0.16 0.13 CONF HTAB TEMP 20.0 WGHT 0.076000 EXTI 0.009035 FVAR 0.20993 MOLE 1 N1 3 0.318089 0.156493 0.255208 11.00000 0.06543 0.06605 = 0.03385 0.00114 0.00617 0.02248 AFIX 43 H1 2 0.339308 0.169284 0.321175 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N2 3 0.256076 0.387774 0.381780 11.00000 0.08248 0.05679 = 0.03648 0.00060 0.02065 -0.00268 N3 3 0.229864 0.250898 0.110122 11.00000 0.06245 0.05580 = 0.03164 -0.00408 0.00369 0.01857 AFIX 43 H3 2 0.247749 0.177667 0.073360 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O1 4 0.312003 0.297092 0.432996 11.00000 0.08484 0.07411 = 0.03286 0.00602 0.00138 0.00952 O2 4 0.222871 0.486676 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H4 H 0.4059 -0.4051 0.4301 0.096 Uiso 1 1 calc R U C5 C 0.3765(2) -0.2207(5) 0.3223(3) 0.0692(10) Uani 1 1 d . . H5 H 0.3253 -0.2536 0.2984 0.083 Uiso 1 1 calc R U C6 C 0.4032(2) -0.0820(4) 0.2786(2) 0.0525(8) Uani 1 1 d . . C7 C 0.34809(19) 0.0212(4) 0.1992(2) 0.0605(10) Uani 1 1 d . . H7A H 0.3747 0.0666 0.1474 0.073 Uiso 1 1 calc R U H7B H 0.3056 -0.0471 0.1622 0.073 Uiso 1 1 calc R U C8 C 0.26159(18) 0.2606(4) 0.2140(2) 0.0453(8) Uani 1 1 d . . C9 C 0.23118(18) 0.3816(4) 0.2754(2) 0.0467(8) Uani 1 1 d . . C10 C 0.17401(18) 0.5276(4) 0.1098(2) 0.0487(8) Uani 1 1 d . . C11 C 0.16628(18) 0.3580(4) 0.0551(2) 0.0531(9) Uani 1 1 d . . H11 H 0.1721 0.3736 -0.0179 0.064 Uiso 1 1 calc R U C12 C 0.0878(2) 0.2791(4) 0.0517(3) 0.0728(11) Uani 1 1 d . . H12A H 0.0479 0.3432 0.0051 0.087 Uiso 1 1 calc R U H12B H 0.0872 0.1680 0.0229 0.087 Uiso 1 1 calc R U C13 C 0.0702(2) 0.2711(5) 0.1586(4) 0.0809(12) Uani 1 1 d . . C14 C 0.0867(2) 0.4276(5) 0.2269(3) 0.0754(11) Uani 1 1 d . . H14A H 0.0842 0.4014 0.2993 0.090 Uiso 1 1 calc R U H14B H 0.0475 0.5106 0.2006 0.090 Uiso 1 1 calc R U C15 C 0.16778(18) 0.4980(4) 0.2247(2) 0.0523(9) Uani 1 1 d . . H15 H 0.1747 0.6038 0.2629 0.063 Uiso 1 1 calc R U C16 C 0.2708(2) 0.6276(5) 0.0189(3) 0.0792(12) Uani 1 1 d . . H16A H 0.2819 0.5223 -0.0091 0.119 Uiso 1 1 calc R U H16B H 0.3165 0.6954 0.0313 0.119 Uiso 1 1 calc R U H16C H 0.2301 0.6817 -0.0310 0.119 Uiso 1 1 calc R U C17 C 0.1093(2) 0.7934(4) 0.0870(3) 0.0817(12) Uani 1 1 d . . H17A H 0.0900 0.7938 0.1509 0.122 Uiso 1 1 calc R U H17B H 0.0753 0.8568 0.0335 0.122 Uiso 1 1 calc R U H17C H 0.1602 0.8417 0.1007 0.122 Uiso 1 1 calc R U loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 N1 0.0654(19) 0.0661(18) 0.0338(14) 0.0011(13) 0.0062(13) 0.0225(15) N2 0.082(2) 0.0568(18) 0.0365(16) 0.0006(14) 0.0206(15) -0.0027(16) N3 0.0625(18) 0.0558(17) 0.0316(14) -0.0041(12) 0.0037(13) 0.0186(14) O1 0.0848(18) 0.0741(16) 0.0329(12) 0.0060(11) 0.0014(12) 0.0095(14) O2 0.118(2) 0.0706(16) 0.0433(13) -0.0112(12) 0.0311(14) 0.0108(14) O3 0.158(3) 0.089(2) 0.214(4) 0.006(2) 0.106(3) -0.036(2) O4 0.0567(15) 0.0657(15) 0.0488(13) 0.0065(11) 0.0118(11) -0.0056(12) O5 0.0697(16) 0.0465(14) 0.0688(15) 0.0056(11) -0.0031(12) 0.0096(12) C1 0.067(3) 0.077(3) 0.094(3) 0.017(2) 0.004(2) -0.002(2) C2 0.058(3) 0.093(3) 0.116(4) 0.001(3) -0.020(3) 0.007(3) C3 0.084(3) 0.079(3) 0.079(3) 0.005(2) -0.011(2) 0.020(3) C4 0.085(3) 0.074(3) 0.078(3) 0.018(2) 0.011(2) 0.015(2) C5 0.056(2) 0.076(3) 0.072(2) 0.000(2) 0.007(2) 0.006(2) C6 0.054(2) 0.061(2) 0.0422(18) -0.0027(17) 0.0093(17) 0.0112(18) C7 0.070(2) 0.066(2) 0.0442(19) -0.0008(16) 0.0097(17) 0.0228(18) C8 0.055(2) 0.051(2) 0.0306(17) 0.0049(14) 0.0121(15) 0.0038(16) C9 0.061(2) 0.0509(19) 0.0295(17) 0.0021(14) 0.0134(15) 0.0067(16) C10 0.051(2) 0.0454(19) 0.0460(19) 0.0029(15) 0.0028(16) 0.0049(16) C11 0.056(2) 0.059(2) 0.0385(17) 0.0005(16) -0.0029(15) 0.0093(18) C12 0.062(3) 0.056(2) 0.091(3) -0.003(2) -0.004(2) 0.0019(18) C13 0.058(3) 0.059(3) 0.131(4) 0.007(3) 0.033(2) -0.005(2) C14 0.068(3) 0.077(3) 0.090(3) 0.010(2) 0.037(2) 0.011(2) C15 0.061(2) 0.049(2) 0.048(2) -0.0019(15) 0.0167(17) 0.0044(17) C16 0.093(3) 0.079(3) 0.074(3) 0.021(2) 0.036(2) 0.004(2) C17 0.085(3) 0.046(2) 0.106(3) -0.001(2) 0.004(2) 0.0085(19) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle C8 N1 C7 126.4(3) C8 N1 H1 116.8 C7 N1 H1 116.8 O2 N2 O1 117.8(3) O2 N2 C9 119.2(3) O1 N2 C9 123.0(3) C8 N3 C11 124.0(3) C8 N3 H3 118.0 C11 N3 H3 118.0 C10 O4 C16 116.5(3) C10 O5 C17 115.5(3) C6 C1 C2 120.6(4) C6 C1 H1B 119.7 C2 C1 H1B 119.7 C3 C2 C1 120.2(4) C3 C2 H2A 119.9 C1 C2 H2A 119.9 C4 C3 C2 120.2(4) C4 C3 H3A 119.9 C2 C3 H3A 119.9 C3 C4 C5 119.5(4) C3 C4 H4 120.2 C5 C4 H4 120.2 C6 C5 C4 121.3(4) C6 C5 H5 119.3 C4 C5 H5 119.3 C1 C6 C5 118.1(3) C1 C6 C7 121.9(4) C5 C6 C7 119.9(3) N1 C7 C6 108.9(3) N1 C7 H7A 109.9 C6 C7 H7A 109.9 N1 C7 H7B 109.9 C6 C7 H7B 109.9 H7A C7 H7B 108.3 N1 C8 N3 118.7(3) N1 C8 C9 123.3(3) N3 C8 C9 117.9(3) N2 C9 C8 120.7(3) N2 C9 C15 118.0(3) C8 C9 C15 121.2(3) O4 C10 O5 111.9(3) O4 C10 C15 105.1(2) O5 C10 C15 113.9(3) O4 C10 C11 113.8(3) O5 C10 C11 105.4(2) C15 C10 C11 106.8(3) N3 C11 C12 111.5(3) N3 C11 C10 108.6(2) C12 C11 C10 112.1(3) N3 C11 H11 108.2 C12 C11 H11 108.2 C10 C11 H11 108.2 C13 C12 C11 111.5(3) C13 C12 H12A 109.3 C11 C12 H12A 109.3 C13 C12 H12B 109.3 C11 C12 H12B 109.3 H12A C12 H12B 108.0 O3 C13 C12 122.1(4) O3 C13 C14 121.3(4) C12 C13 C14 116.6(3) C13 C14 C15 110.7(3) C13 C14 H14A 109.5 C15 C14 H14A 109.5 C13 C14 H14B 109.5 C15 C14 H14B 109.5 H14A C14 H14B 108.1 C9 C15 C10 108.5(2) C9 C15 C14 111.7(3) C10 C15 C14 109.7(3) C9 C15 H15 109.0 C10 C15 H15 109.0 C14 C15 H15 109.0 O4 C16 H16A 109.5 O4 C16 H16B 109.5 H16A C16 H16B 109.5 O4 C16 H16C 109.5 H16A C16 H16C 109.5 H16B C16 H16C 109.5 O5 C17 H17A 109.5 O5 C17 H17B 109.5 H17A C17 H17B 109.5 O5 C17 H17C 109.5 H17A C17 H17C 109.5 H17B C17 H17C 109.5 loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance N1 C8 1.325(4) N1 C7 1.471(4) N1 H1 0.8600 N2 O2 1.279(3) N2 O1 1.291(3) N2 C9 1.351(4) N3 C8 1.341(4) N3 C11 1.472(4) N3 H3 0.8600 O3 C13 1.209(4) O4 C10 1.403(4) O4 C16 1.436(4) O5 C10 1.414(4) O5 C17 1.443(4) C1 C6 1.359(5) C1 C2 1.396(5) C1 H1B 0.9300 C2 C3 1.364(6) C2 H2A 0.9300 C3 C4 1.348(5) C3 H3A 0.9300 C4 C5 1.393(5) C4 H4 0.9300 C5 C6 1.381(5) C5 H5 0.9300 C6 C7 1.503(4) C7 H7A 0.9700 C7 H7B 0.9700 C8 C9 1.434(4) C9 C15 1.499(4) C10 C15 1.532(5) C10 C11 1.532(4) C11 C12 1.518(5) C11 H11 0.9800 C12 C13 1.482(6) C12 H12A 0.9700 C12 H12B 0.9700 C13 C14 1.532(5) C14 C15 1.547(5) C14 H14A 0.9700 C14 H14B 0.9700 C15 H15 0.9800 C16 H16A 0.9600 C16 H16B 0.9600 C16 H16C 0.9600 C17 H17A 0.9600 C17 H17B 0.9600 C17 H17C 0.9600 loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion C6 C1 C2 C3 -0.2(7) C1 C2 C3 C4 1.1(7) C2 C3 C4 C5 -0.9(6) C3 C4 C5 C6 -0.2(6) C2 C1 C6 C5 -0.9(5) C2 C1 C6 C7 175.6(4) C4 C5 C6 C1 1.1(5) C4 C5 C6 C7 -175.5(3) C8 N1 C7 C6 -171.5(3) C1 C6 C7 N1 -83.2(4) C5 C6 C7 N1 93.2(4) C7 N1 C8 N3 -3.7(5) C7 N1 C8 C9 175.0(3) C11 N3 C8 N1 179.3(3) C11 N3 C8 C9 0.6(4) O2 N2 C9 C8 -173.6(3) O1 N2 C9 C8 5.9(5) O2 N2 C9 C15 2.9(4) O1 N2 C9 C15 -177.6(3) N1 C8 C9 N2 -4.4(5) N3 C8 C9 N2 174.2(3) N1 C8 C9 C15 179.3(3) N3 C8 C9 C15 -2.1(4) C16 O4 C10 O5 -62.5(3) C16 O4 C10 C15 173.4(3) C16 O4 C10 C11 56.8(3) C17 O5 C10 O4 -55.0(4) C17 O5 C10 C15 64.1(4) C17 O5 C10 C11 -179.2(3) C8 N3 C11 C12 -92.3(3) C8 N3 C11 C10 31.8(4) O4 C10 C11 N3 54.9(3) O5 C10 C11 N3 177.9(2) C15 C10 C11 N3 -60.7(3) O4 C10 C11 C12 178.5(3) O5 C10 C11 C12 -58.5(3) C15 C10 C11 C12 62.9(3) N3 C11 C12 C13 68.5(4) C10 C11 C12 C13 -53.5(4) C11 C12 C13 O3 -135.3(4) C11 C12 C13 C14 45.2(4) O3 C13 C14 C15 133.9(4) C12 C13 C14 C15 -46.6(4) N2 C9 C15 C10 154.6(3) C8 C9 C15 C10 -28.9(4) N2 C9 C15 C14 -84.4(4) C8 C9 C15 C14 92.0(3) O4 C10 C15 C9 -62.2(3) O5 C10 C15 C9 175.0(3) C11 C10 C15 C9 59.1(3) O4 C10 C15 C14 175.6(2) O5 C10 C15 C14 52.8(4) C11 C10 C15 C14 -63.1(3) C13 C14 C15 C9 -65.3(4) C13 C14 C15 C10 55.1(4)