#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2018-11-09 02:04:44 +0200 (Fri, 09 Nov 2018) $ #$Revision: 211865 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/04/80/7048011.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7048011 loop_ _publ_author_name 'LaPierre, Etienne A.' 'Piers, Warren' 'Gendy, Chris' _publ_section_title ; Redox--state Dependent Activation of Silanes and Ammonia with Reverse Polarity (PCcarbeneP)Ni Complexes: Electrophilic vs. Nucleophilic Carbenes ; _journal_name_full 'Dalton Transactions' _journal_paper_doi 10.1039/C8DT04409K _journal_year 2018 _chemical_formula_moiety 'C28 H40 N P2, F6 Sb [+ solvent]' _chemical_formula_sum 'C28 H40 F6 N P2 Sb' _chemical_formula_weight 688.30 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2yn' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2yn' _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21/n 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _audit_update_record ; 2018-08-22 deposited with the CCDC. 2018-11-07 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 98.505(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 14.4344(11) _cell_length_b 10.4579(7) _cell_length_c 22.2043(14) _cell_measurement_reflns_used 8140 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_theta_max 27.42 _cell_measurement_theta_min 2.66 _cell_volume 3315.0(4) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'LinXTL v. 5.9.1 (Spasyuk, 2009)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014 (Sheldrick 2014)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick 2008)' _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.991 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.991 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0802 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0679 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.991 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.991 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -8 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_number 25523 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.991 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.991 _diffrn_reflns_theta_full 25.000 _diffrn_reflns_theta_max 25.000 _diffrn_reflns_theta_min 2.690 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.979 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7456 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5927 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'Sadabs (Sheldrick, 1996)' _exptl_crystal_colour Yellow _exptl_crystal_density_diffrn 1.379 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description Plate _exptl_crystal_F_000 1400 _exptl_crystal_size_max 0.18 _exptl_crystal_size_mid 0.11 _exptl_crystal_size_min 0.05 _refine_diff_density_max 0.560 _refine_diff_density_min -0.697 _refine_diff_density_rms 0.136 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.052 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 353 _refine_ls_number_reflns 5790 _refine_ls_number_restraints 330 _refine_ls_restrained_S_all 1.049 _refine_ls_R_factor_all 0.0771 _refine_ls_R_factor_gt 0.0432 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0587P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0970 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1193 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 4064 _reflns_number_total 5790 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file c8dt04409k2.cif _cod_data_source_block CGEL180416026_0m _cod_database_code 7048011 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_res_file ; CGEL180416026_0m_a.res created by SHELXL-2014/7 TITL CGEL180416026_0m_a.res in P2(1)/n CELL 0.71073 14.4344 10.4579 22.2043 90.000 98.505 90.000 ZERR 4.000 0.0011 0.0007 0.0014 0.000 0.003 0.000 LATT 1 SYMM 1/2-X, 1/2+Y, 1/2-Z SFAC C H N F P SB UNIT 112 160 4 24 8 4 OMIT -4 0 16 OMIT -4 1 17 OMIT -4 1 13 OMIT -2 0 12 OMIT -1 1 12 OMIT 3 2 3 OMIT -2 2 1 OMIT -2 5 7 OMIT -3 1 4 OMIT -2 2 3 OMIT -1 4 1 OMIT -3 0 13 OMIT -1 2 5 OMIT -3 1 6 OMIT 4 2 0 OMIT -3 0 7 OMIT -2 0 4 OMIT -3 0 9 OMIT -2 1 13 OMIT 0 1 3 OMIT 0 1 7 OMIT 0 2 2 OMIT 2 0 0 OMIT -1 1 6 OMIT -1 1 4 OMIT 0 0 6 OMIT -3 1 8 OMIT -3 0 11 OMIT 1 1 2 OMIT 0 1 1 OMIT -1 0 5 OMIT 1 0 3 OMIT -2 0 6 OMIT -2 1 3 OMIT -1 1 10 OMIT -1 1 1 OMIT -1 0 3 OMIT 1 1 0 OMIT -1 0 1 OMIT 1 1 1 OMIT 0 0 2 OMIT 1 0 1 OMIT -2 1 9 OMIT -2 1 5 OMIT -2 0 8 OMIT -1 0 7 OMIT -2 1 7 OMIT 0 1 5 OMIT -5 50 L.S. 20 HTAB CONF ACTA PLAN 0 BOND $H RIGU WPDB -1 FMAP 2 TEMP -100 ABIN WGHT 0.058700 FVAR 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0.0432 for 4064 Fo > 4sig(Fo) and 0.0771 for all 5790 data REM 353 parameters refined using 330 restraints END WGHT 0.0593 0.0000 REM Instructions for potential hydrogen bonds EQIV $1 -x+3/2, y-1/2, -z+3/2 HTAB C17 F1_$1 HTAB C19 F5 HTAB C20 F5 HTAB C21 F1_$1 HTAB C23 N1 REM Highest difference peak 0.560, deepest hole -0.697, 1-sigma level 0.136 Q1 1 0.4307 -0.2074 0.6177 11.00000 0.05 0.56 Q2 1 0.1671 0.2260 0.8846 11.00000 0.05 0.53 Q3 1 0.5040 0.2248 0.8560 11.00000 0.05 0.50 Q4 1 0.5552 0.3088 0.8246 11.00000 0.05 0.49 Q5 1 0.6233 0.7657 0.8278 11.00000 0.05 0.47 Q6 1 0.4637 0.1595 0.8744 11.00000 0.05 0.47 Q7 1 0.5405 0.3514 0.8753 11.00000 0.05 0.46 Q8 1 0.5773 0.1669 0.9397 11.00000 0.05 0.45 Q9 1 0.5540 0.3036 0.9414 11.00000 0.05 0.44 Q10 1 0.4566 0.1773 0.8280 11.00000 0.05 0.44 Q11 1 0.3705 -0.2686 0.5893 11.00000 0.05 0.43 Q12 1 0.3151 -0.2727 0.6763 11.00000 0.05 0.43 Q13 1 0.3457 -0.2014 0.6379 11.00000 0.05 0.43 Q14 1 0.7565 0.2566 0.8571 11.00000 0.05 0.43 Q15 1 0.7998 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14 6 0 0.88 0.00 1 7 0 -0.49 0.00 2 7 0 2.19 0.00 3 7 0 2.04 0.00 4 7 0 4.10 0.00 5 7 0 1.36 0.00 6 7 0 0.70 0.00 7 7 0 2.53 0.00 8 7 0 -2.07 0.00 9 7 0 2.28 0.00 10 7 0 -1.03 0.00 11 7 0 -1.33 0.00 12 7 0 1.25 0.00 13 7 0 -1.12 0.00 14 7 0 -2.53 0.00 0 8 0 0.11 0.00 1 8 0 0.05 0.00 2 8 0 0.14 0.00 3 8 0 2.75 0.00 4 8 0 1.22 0.00 5 8 0 4.58 0.00 6 8 0 2.37 0.00 7 8 0 0.96 0.00 8 8 0 0.42 0.00 9 8 0 -1.96 0.00 10 8 0 -1.57 0.00 11 8 0 -0.35 0.00 12 8 0 -0.86 0.00 1 9 0 0.86 0.00 2 9 0 0.54 0.00 3 9 0 0.41 0.00 4 9 0 4.29 0.00 5 9 0 1.36 0.00 6 9 0 1.05 0.00 7 9 0 1.52 0.00 8 9 0 -0.66 0.00 9 9 0 -1.65 0.00 10 9 0 -0.30 0.00 11 9 0 -0.68 0.00 0 10 0 2.27 0.00 1 10 0 0.67 0.00 2 10 0 1.60 0.00 3 10 0 1.73 0.00 4 10 0 -0.80 0.00 5 10 0 2.12 0.00 6 10 0 1.87 0.00 7 10 0 -0.68 0.00 8 10 0 0.80 0.00 9 10 0 0.40 0.00 10 10 0 0.27 0.00 1 11 0 -0.22 0.00 2 11 0 1.36 0.00 3 11 0 -1.10 0.00 4 11 0 1.50 0.00 5 11 0 -0.32 0.00 6 11 0 1.61 0.00 7 11 0 1.06 0.00 0 12 0 -2.53 0.00 1 12 0 1.50 0.00 2 12 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-12 3 23 1.59 0.00 -11 3 23 -0.02 0.00 -10 3 23 -0.65 0.00 6 3 23 -0.56 0.00 7 3 23 0.84 0.00 8 3 23 -0.16 0.00 -12 4 23 -0.64 0.00 -11 4 23 0.94 0.00 -10 4 23 1.46 0.00 -9 4 23 -0.95 0.00 5 4 23 -1.68 0.00 6 4 23 0.82 0.00 7 4 23 -1.11 0.00 -11 5 23 -0.06 0.00 -10 5 23 -1.18 0.00 -9 5 23 0.45 0.00 -8 5 23 -0.68 0.00 3 5 23 -1.39 0.00 4 5 23 -0.34 0.00 5 5 23 -0.93 0.00 6 5 23 -1.15 0.00 -10 6 23 -0.17 0.00 -9 6 23 -1.13 0.00 -8 6 23 0.30 0.00 -7 6 23 -0.63 0.00 -6 6 23 1.44 0.00 -5 6 23 -0.66 0.00 -4 6 23 0.11 0.00 0 6 23 1.54 0.00 1 6 23 0.32 0.00 2 6 23 0.81 0.00 3 6 23 0.80 0.00 4 6 23 -0.88 0.00 5 6 23 -1.01 0.00 -8 7 23 -0.32 0.00 -7 7 23 0.21 0.00 -6 7 23 -0.51 0.00 -5 7 23 0.84 0.00 -4 7 23 0.70 0.00 -3 7 23 -1.44 0.00 -2 7 23 0.66 0.00 -1 7 23 0.93 0.00 0 7 23 -1.06 0.00 1 7 23 1.12 0.00 2 7 23 -0.11 0.00 3 7 23 0.61 0.00 -5 8 23 0.07 0.00 -4 8 23 -0.49 0.00 -3 8 23 0.13 0.00 -2 8 23 -0.08 0.00 -1 8 23 0.61 0.00 0 8 23 0.08 0.00 -12 0 24 -0.26 0.00 -10 0 24 1.70 0.00 6 0 24 2.42 0.00 8 0 24 0.13 0.00 -12 1 24 -0.46 0.00 -11 1 24 0.79 0.00 -10 1 24 0.33 0.00 5 1 24 1.25 0.00 6 1 24 -1.26 0.00 7 1 24 2.01 0.00 8 1 24 0.97 0.00 -12 2 24 0.56 0.00 -11 2 24 -0.37 0.00 -10 2 24 -0.22 0.00 -9 2 24 1.58 0.00 5 2 24 0.69 0.00 6 2 24 1.18 0.00 7 2 24 0.53 0.00 -11 3 24 1.14 0.00 -10 3 24 1.73 0.00 -9 3 24 -1.68 0.00 4 3 24 -0.31 0.00 5 3 24 0.43 0.00 6 3 24 0.74 0.00 7 3 24 -0.66 0.00 -11 4 24 0.18 0.00 -10 4 24 -0.84 0.00 -9 4 24 0.89 0.00 -8 4 24 -0.23 0.00 -7 4 24 -0.96 0.00 3 4 24 -2.17 0.00 4 4 24 -0.71 0.00 5 4 24 0.04 0.00 6 4 24 -1.17 0.00 -10 5 24 0.33 0.00 -9 5 24 -0.85 0.00 -8 5 24 0.16 0.00 -7 5 24 -0.18 0.00 -6 5 24 0.74 0.00 -5 5 24 -1.34 0.00 0 5 24 1.48 0.00 1 5 24 1.45 0.00 2 5 24 -0.69 0.00 3 5 24 0.81 0.00 4 5 24 -1.48 0.00 5 5 24 -1.25 0.00 -8 6 24 -0.59 0.00 -7 6 24 0.67 0.00 -6 6 24 -0.29 0.00 -5 6 24 1.01 0.00 -4 6 24 -0.66 0.00 -3 6 24 0.23 0.00 -2 6 24 0.44 0.00 -1 6 24 1.14 0.00 0 6 24 -0.16 0.00 1 6 24 1.55 0.00 2 6 24 0.61 0.00 3 6 24 -0.28 0.00 4 6 24 0.13 0.00 -6 7 24 0.97 0.00 -5 7 24 0.36 0.00 -4 7 24 -0.91 0.00 -3 7 24 0.15 0.00 -2 7 24 0.09 0.00 -1 7 24 -0.13 0.00 0 7 24 0.68 0.00 1 7 24 -0.36 0.00 2 7 24 1.40 0.00 -11 0 25 0.70 0.00 -9 0 25 0.85 0.00 5 0 25 0.20 0.00 7 0 25 1.73 0.00 -11 1 25 -0.29 0.00 -10 1 25 0.50 0.00 -9 1 25 0.92 0.00 -8 1 25 0.38 0.00 3 1 25 -0.30 0.00 4 1 25 0.62 0.00 5 1 25 -0.22 0.00 6 1 25 1.63 0.00 -11 2 25 0.69 0.00 -10 2 25 1.20 0.00 -9 2 25 -1.96 0.00 -8 2 25 0.22 0.00 3 2 25 0.28 0.00 4 2 25 1.01 0.00 5 2 25 1.67 0.00 6 2 25 -0.50 0.00 -10 3 25 -0.67 0.00 -9 3 25 0.95 0.00 -8 3 25 -1.17 0.00 -7 3 25 -0.69 0.00 2 3 25 -0.26 0.00 3 3 25 -1.36 0.00 4 3 25 0.52 0.00 5 3 25 0.72 0.00 6 3 25 -0.35 0.00 -10 4 25 0.89 0.00 -9 4 25 -0.47 0.00 -8 4 25 -0.58 0.00 -7 4 25 0.18 0.00 -6 4 25 0.52 0.00 -5 4 25 0.19 0.00 -4 4 25 0.64 0.00 -3 4 25 -0.35 0.00 -2 4 25 -0.66 0.00 -1 4 25 0.48 0.00 0 4 25 0.68 0.00 1 4 25 0.05 0.00 2 4 25 -1.59 0.00 3 4 25 0.42 0.00 4 4 25 -1.32 0.00 5 4 25 -0.69 0.00 -8 5 25 -0.28 0.00 -7 5 25 0.22 0.00 -6 5 25 -0.34 0.00 -5 5 25 1.02 0.00 -4 5 25 -1.21 0.00 -3 5 25 0.76 0.00 -2 5 25 0.20 0.00 -1 5 25 0.63 0.00 0 5 25 0.90 0.00 1 5 25 0.57 0.00 2 5 25 1.00 0.00 3 5 25 -1.30 0.00 4 5 25 -0.19 0.00 -7 6 25 -0.06 0.00 -6 6 25 0.95 0.00 -5 6 25 -0.53 0.00 -4 6 25 0.08 0.00 -3 6 25 -0.07 0.00 -2 6 25 0.77 0.00 -1 6 25 0.08 0.00 0 6 25 1.29 0.00 1 6 25 0.68 0.00 2 6 25 0.64 0.00 -10 0 26 0.72 0.00 -8 0 26 1.75 0.00 -6 0 26 2.86 0.00 2 0 26 0.15 0.00 4 0 26 -0.49 0.00 -10 1 26 0.50 0.00 -9 1 26 -0.41 0.00 -8 1 26 0.89 0.00 -7 1 26 2.14 0.00 -6 1 26 -0.62 0.00 1 1 26 0.27 0.00 2 1 26 -0.86 0.00 3 1 26 0.17 0.00 4 1 26 0.73 0.00 5 1 26 0.63 0.00 -10 2 26 -0.64 0.00 -9 2 26 0.86 0.00 -8 2 26 -0.87 0.00 -7 2 26 0.30 0.00 -6 2 26 1.41 0.00 -5 2 26 -0.89 0.00 -4 2 26 0.87 0.00 -1 2 26 0.43 0.00 0 2 26 -0.40 0.00 1 2 26 -0.89 0.00 2 2 26 -0.10 0.00 3 2 26 0.01 0.00 4 2 26 1.30 0.00 5 2 26 0.17 0.00 -9 3 26 -0.95 0.00 -8 3 26 -0.74 0.00 -7 3 26 0.49 0.00 -6 3 26 0.60 0.00 -5 3 26 0.80 0.00 -4 3 26 -0.14 0.00 -3 3 26 1.01 0.00 -2 3 26 0.07 0.00 -1 3 26 0.44 0.00 0 3 26 -0.28 0.00 1 3 26 -1.00 0.00 2 3 26 -0.92 0.00 3 3 26 0.36 0.00 4 3 26 -0.07 0.00 -8 4 26 -0.09 0.00 -7 4 26 -0.13 0.00 -6 4 26 0.57 0.00 -5 4 26 0.78 0.00 -4 4 26 -0.16 0.00 -3 4 26 0.08 0.00 -2 4 26 0.65 0.00 -1 4 26 -0.04 0.00 0 4 26 -0.07 0.00 1 4 26 -0.40 0.00 2 4 26 0.56 0.00 3 4 26 -1.59 0.00 -7 5 26 -0.09 0.00 -6 5 26 0.54 0.00 -5 5 26 -0.68 0.00 -4 5 26 0.65 0.00 -3 5 26 -0.24 0.00 -2 5 26 0.36 0.00 -1 5 26 0.58 0.00 0 5 26 1.13 0.00 1 5 26 0.90 0.00 2 5 26 -0.80 0.00 -3 6 26 0.35 0.00 -2 6 26 0.37 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 21116) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.000 0.000 219 56 ' ' 2 0.500 0.500 0.500 219 56 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 2 0 0 2.854 1 1 0 2.414 0 2 0 3.897 4 2 0 6.924 -1 0 1 1.582 1 0 1 1.813 -2 1 1 3.467 -1 1 1 2.509 0 1 1 2.157 1 1 1 2.661 -2 2 1 4.841 -1 4 1 7.973 -2 0 2 3.166 0 0 2 1.855 -1 1 2 2.913 0 1 2 2.690 1 1 2 3.171 0 2 2 4.317 -1 0 3 2.933 1 0 3 3.310 -2 1 3 4.165 0 1 3 3.397 -2 2 3 5.364 3 2 3 6.703 -2 0 4 4.336 -3 1 4 5.591 -1 1 4 4.248 -1 0 5 4.649 -2 1 5 5.440 0 1 5 5.035 -1 2 5 6.072 -2 0 6 5.875 0 0 6 5.572 -3 1 6 6.799 -1 1 6 5.878 -3 0 7 7.245 -1 0 7 6.449 -2 1 7 6.987 0 1 7 6.792 -2 0 8 7.565 -3 1 8 8.258 -1 1 8 7.619 -3 0 9 8.831 -2 1 9 8.665 -1 1 10 9.417 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL CGEL180416026_0m_a.res in P2(1)/n CELL 14.4344 10.4579 22.2043 90.00 98.50 90.00 SPGR P21/n # Solvent Accessible Volume = 439 # Electrons Found in S.A.V. = 109 # Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others C101 0.421 0.436 0.488 ! 4.09 eA-3 C102 0.984 0.129 0.000 ! 4.08 eA-3 C103 0.437 0.592 0.482 ! 3.93 eA-3 C104 0.341 0.401 0.471 ! 3.03 eA-3 Q105 0.152 0.125 0.005 ! 0.88 eA-3 Q106 0.376 0.213 0.173 ! 0.87 eA-3 Q107 0.691 0.503 0.511 ! 0.82 eA-3 C108 0.716 0.128 0.962 ! 0.82 eA-3 C109 0.652 0.438 0.542 ! 0.80 eA-3 C110 0.585 0.476 0.467 ! 0.79 eA-3 Q111 0.624 0.404 0.464 ! 0.79 eA-3 Q112 0.607 0.217 0.530 ! 0.78 eA-3 Q113 0.735 0.061 0.008 ! 0.75 eA-3 C114 0.114 0.806 0.049 ! 0.73 eA-3 Q115 0.808 0.219 0.014 ! 0.71 eA-3 Q116 0.557 0.433 0.422 ! 0.71 eA-3 Q117 0.910 0.936 0.927 ! 0.71 eA-3 C118 0.614 0.587 0.562 ! 0.70 eA-3 Q119 0.876 0.775 0.008 ! 0.68 eA-3 Q120 0.284 0.658 0.458 ! 0.68 eA-3 Q121 0.293 0.184 0.142 ! 0.67 eA-3 C122 0.530 0.437 0.461 ! 0.67 eA-3 Q123 0.793 0.912 0.012 ! 0.67 eA-3 C124 0.907 0.118 0.032 ! 0.67 eA-3 C125 0.861 0.094 0.040 ! 0.67 eA-3 Q126 0.653 0.345 0.461 ! 0.66 eA-3 C127 0.820 0.099 0.008 ! 0.66 eA-3 Q128 0.141 0.657 0.371 ! 0.66 eA-3 Q129 0.234 0.602 0.474 ! 0.63 eA-3 Q130 0.734 0.914 0.979 ! 0.62 eA-3 Q131 0.870 0.586 0.538 ! 0.62 eA-3 Q132 0.843 0.751 0.045 ! 0.62 eA-3 C133 0.983 1.004 0.028 ! 0.62 eA-3 C134 0.017 0.996 0.972 ! 0.62 eA-3 Q135 0.652 0.504 0.467 ! 0.61 eA-3 Q136 0.922 0.652 0.568 ! 0.61 eA-3 Q137 0.416 0.712 0.554 ! 0.61 eA-3 Q138 0.612 0.342 0.424 ! 0.60 eA-3 Q139 0.252 0.281 0.072 ! 0.60 eA-3 Q140 0.982 0.809 0.045 ! 0.60 eA-3 C141 0.255 0.474 0.474 ! 0.59 eA-3 Q142 0.276 0.810 0.992 ! 0.59 eA-3 Q143 0.025 0.909 0.946 ! 0.59 eA-3 C144 0.355 0.408 0.401 ! 0.59 eA-3 Q145 0.671 0.124 0.016 ! 0.58 eA-3 Q146 0.772 1.007 0.938 ! 0.58 eA-3 Q147 0.984 0.161 0.053 ! 0.57 eA-3 Q148 0.202 0.193 0.204 ! 0.57 eA-3 Q149 0.080 0.843 0.121 ! 0.57 eA-3 Q150 0.290 0.432 0.534 ! 0.56 eA-3 Q151 0.950 0.059 0.063 ! 0.56 eA-3 Q152 0.857 0.977 0.925 ! 0.56 eA-3 Q153 0.809 0.565 0.295 ! 0.56 eA-3 Q154 0.544 0.368 0.432 ! 0.56 eA-3 Q155 0.831 0.782 0.112 ! 0.55 eA-3 Q156 0.979 0.874 0.751 ! 0.55 eA-3 Q157 0.625 0.319 0.103 ! 0.55 eA-3 Q158 0.170 0.218 0.045 ! 0.55 eA-3 Q159 0.941 0.464 0.141 ! 0.55 eA-3 Q160 0.394 0.158 0.094 ! 0.55 eA-3 Q161 0.670 0.153 0.443 ! 0.54 eA-3 Q162 0.871 0.189 0.898 ! 0.54 eA-3 Q163 0.544 0.780 0.477 ! 0.54 eA-3 Q164 0.449 0.680 0.180 ! 0.54 eA-3 Q165 0.088 0.593 0.348 ! 0.53 eA-3 Q166 0.175 0.846 0.304 ! 0.53 eA-3 Q167 0.552 0.180 0.383 ! 0.52 eA-3 C168 0.939 0.779 0.008 ! 0.52 eA-3 Q169 0.710 0.625 0.628 ! 0.51 eA-3 Q170 0.136 0.156 0.076 ! 0.51 eA-3 Q171 0.540 0.372 0.864 ! 0.51 eA-3 Q172 0.204 0.498 0.113 ! 0.51 eA-3 Q173 0.834 0.661 0.096 ! 0.51 eA-3 Q174 0.998 0.974 0.079 ! 0.50 eA-3 Q175 0.678 0.501 0.628 ! 0.50 eA-3 Q176 0.190 0.378 0.354 ! 0.50 eA-3 Q177 0.216 0.093 0.132 ! 0.50 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 20292 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp C1 C 0.4406(3) 0.1420(4) 0.78868(18) 0.0200(9) Uani 1 1 d . U C2 C 0.4615(3) 0.1979(4) 0.85004(18) 0.0197(9) Uani 1 1 d . U C3 C 0.4215(3) 0.1564(4) 0.89911(18) 0.0212(10) Uani 1 1 d . U C4 C 0.3559(3) 0.0443(4) 0.89377(19) 0.0229(10) Uani 1 1 d . U C5 C 0.3421(3) -0.0165(4) 0.8298(2) 0.0234(10) Uani 1 1 d . U C6 C 0.3769(3) 0.0353(4) 0.77873(18) 0.0198(9) Uani 1 1 d . U C7 C 0.3927(4) -0.0554(4) 0.94240(19) 0.0280(11) Uani 1 1 d . U H7A H 0.3476 -0.1257 0.9414 0.042 Uiso 1 1 calc R U H7B H 0.4011 -0.0152 0.9827 0.042 Uiso 1 1 calc R U H7C H 0.4530 -0.0889 0.9340 0.042 Uiso 1 1 calc R U C8 C 0.2583(3) 0.0904(5) 0.9058(2) 0.0320(11) Uani 1 1 d . U H8A H 0.2334 0.1526 0.8746 0.048 Uiso 1 1 calc R U H8B H 0.2641 0.1305 0.9460 0.048 Uiso 1 1 calc R U H8C H 0.2158 0.0171 0.9043 0.048 Uiso 1 1 calc R U C9 C 0.5270(3) 0.2974(4) 0.85336(18) 0.0217(10) Uani 1 1 d . U C10 C 0.5533(4) 0.3605(4) 0.90782(19) 0.0272(11) Uani 1 1 d . U H10 H 0.5979 0.4279 0.9111 0.033 Uiso 1 1 calc R U C11 C 0.5123(4) 0.3220(4) 0.95738(19) 0.0303(11) Uani 1 1 d . U H11 H 0.5281 0.3653 0.9951 0.036 Uiso 1 1 calc R U C12 C 0.4495(4) 0.2226(4) 0.95339(19) 0.0271(11) Uani 1 1 d . U H12 H 0.4242 0.1980 0.9888 0.033 Uiso 1 1 calc R U C13 C 0.3498(3) -0.0169(4) 0.7191(2) 0.0234(10) Uani 1 1 d . U C14 C 0.2978(4) -0.1284(4) 0.7154(2) 0.0340(12) Uani 1 1 d . U H14 H 0.2800 -0.1675 0.6768 0.041 Uiso 1 1 calc R U C15 C 0.2710(4) -0.1846(5) 0.7666(2) 0.0386(13) Uani 1 1 d . U H15 H 0.2385 -0.2639 0.7629 0.046 Uiso 1 1 calc R U C16 C 0.2906(4) -0.1280(4) 0.8218(2) 0.0315(12) Uani 1 1 d . U H16 H 0.2683 -0.1659 0.8558 0.038 Uiso 1 1 calc R U C17 C 0.6758(4) 0.2547(4) 0.7747(2) 0.0308(11) Uani 1 1 d . U H17 H 0.6845 0.2532 0.7309 0.037 Uiso 1 1 calc R U C18 C 0.6908(4) 0.1198(5) 0.7991(3) 0.0482(15) Uani 1 1 d . U H18A H 0.7548 0.0924 0.7961 0.072 Uiso 1 1 calc R U H18B H 0.6462 0.0619 0.7752 0.072 Uiso 1 1 calc R U H18C H 0.6809 0.1177 0.8419 0.072 Uiso 1 1 calc R U C19 C 0.7472(4) 0.3463(5) 0.8075(3) 0.0469(14) Uani 1 1 d . U H19A H 0.7421 0.3472 0.8510 0.070 Uiso 1 1 calc R U H19B H 0.7356 0.4325 0.7907 0.070 Uiso 1 1 calc R U H19C H 0.8103 0.3187 0.8019 0.070 Uiso 1 1 calc R U C20 C 0.5315(4) 0.4575(4) 0.7399(2) 0.0283(11) Uani 1 1 d . U H20 H 0.5851 0.5164 0.7534 0.034 Uiso 1 1 calc R U C21 C 0.5255(5) 0.4400(5) 0.6709(2) 0.0493(16) Uani 1 1 d . U H21A H 0.4778 0.3757 0.6568 0.074 Uiso 1 1 calc R U H21B H 0.5864 0.4117 0.6613 0.074 Uiso 1 1 calc R U H21C H 0.5085 0.5215 0.6504 0.074 Uiso 1 1 calc R U C22 C 0.4442(4) 0.5189(5) 0.7569(2) 0.0378(13) Uani 1 1 d . U H22A H 0.4344 0.6023 0.7369 0.057 Uiso 1 1 calc R U H22B H 0.4515 0.5304 0.8012 0.057 Uiso 1 1 calc R U H22C H 0.3900 0.4638 0.7438 0.057 Uiso 1 1 calc R U C23 C 0.4926(4) -0.0126(5) 0.6451(2) 0.0367(12) Uani 1 1 d . U H23 H 0.5274 -0.0128 0.6875 0.044 Uiso 1 1 calc R U C24 C 0.4867(4) -0.1524(5) 0.6248(3) 0.0570(17) Uani 1 1 d . U H24A H 0.4510 -0.1584 0.5838 0.085 Uiso 1 1 calc R U H24B H 0.4553 -0.2024 0.6532 0.085 Uiso 1 1 calc R U H24C H 0.5500 -0.1860 0.6245 0.085 Uiso 1 1 calc R U C25 C 0.5508(4) 0.0669(6) 0.6079(3) 0.0538(16) Uani 1 1 d . U H25A H 0.6154 0.0351 0.6139 0.081 Uiso 1 1 calc R U H25B H 0.5502 0.1564 0.6209 0.081 Uiso 1 1 calc R U H25C H 0.5246 0.0607 0.5647 0.081 Uiso 1 1 calc R U C26 C 0.2932(4) -0.0126(5) 0.5882(2) 0.0342(12) Uani 1 1 d . U H26 H 0.3000 -0.1077 0.5905 0.041 Uiso 1 1 calc R U C27 C 0.3158(5) 0.0356(6) 0.5274(2) 0.0544(17) Uani 1 1 d . U H27A H 0.2699 0.0014 0.4944 0.082 Uiso 1 1 calc R U H27B H 0.3787 0.0071 0.5220 0.082 Uiso 1 1 calc R U H27C H 0.3133 0.1292 0.5267 0.082 Uiso 1 1 calc R U C28 C 0.1939(4) 0.0254(5) 0.5946(3) 0.0446(14) Uani 1 1 d . U H28A H 0.1883 0.1187 0.5934 0.067 Uiso 1 1 calc R U H28B H 0.1786 -0.0063 0.6335 0.067 Uiso 1 1 calc R U H28C H 0.1504 -0.0118 0.5611 0.067 Uiso 1 1 calc R U F1 F 0.7505(2) 0.8419(3) 0.85001(14) 0.0557(9) Uani 1 1 d . U F2 F 0.5346(3) 0.6932(3) 0.89413(15) 0.0621(10) Uani 1 1 d . U F3 F 0.6080(3) 0.9242(3) 0.9015(2) 0.0819(13) Uani 1 1 d . U F4 F 0.7049(3) 0.7317(4) 0.94857(16) 0.0836(13) Uani 1 1 d . U F5 F 0.6754(3) 0.6103(3) 0.8443(2) 0.0896(14) Uani 1 1 d . U F6 F 0.5789(3) 0.8045(5) 0.79511(17) 0.0953(15) Uani 1 1 d . U N1 N 0.4854(3) 0.1921(3) 0.74704(15) 0.0237(9) Uani 1 1 d . U P1 P 0.55731(9) 0.30656(11) 0.77820(5) 0.0231(3) Uani 1 1 d . U P2 P 0.37689(9) 0.06437(11) 0.65012(5) 0.0253(3) Uani 1 1 d . U Sb1 Sb 0.64140(3) 0.76856(3) 0.87137(2) 0.03723(14) Uani 1 1 d . U loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.019(2) 0.019(2) 0.0218(19) -0.0003(16) 0.0021(17) -0.0011(18) C2 0.018(2) 0.020(2) 0.0212(18) 0.0005(16) 0.0020(17) 0.0002(17) C3 0.019(3) 0.020(2) 0.0242(19) 0.0044(16) 0.0032(18) 0.0036(18) C4 0.021(3) 0.022(2) 0.026(2) 0.0040(17) 0.0064(18) 0.0021(18) C5 0.019(3) 0.020(2) 0.031(2) 0.0033(17) 0.0022(18) 0.0033(18) C6 0.020(3) 0.016(2) 0.0233(19) 0.0004(15) 0.0018(18) 0.0023(17) C7 0.031(3) 0.024(2) 0.028(2) 0.0086(19) 0.001(2) 0.000(2) C8 0.025(3) 0.033(3) 0.040(3) 0.006(2) 0.012(2) 0.002(2) C9 0.023(3) 0.019(2) 0.0237(19) -0.0023(16) 0.0030(18) 0.0009(18) C10 0.031(3) 0.022(2) 0.029(2) -0.0030(18) 0.006(2) -0.005(2) C11 0.039(3) 0.031(2) 0.020(2) -0.0039(19) 0.004(2) -0.001(2) C12 0.034(3) 0.025(2) 0.022(2) 0.0042(17) 0.004(2) 0.003(2) C13 0.023(3) 0.017(2) 0.030(2) -0.0036(17) 0.0026(19) 0.0008(18) C14 0.039(3) 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Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Sb Sb -0.5866 1.5461 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle N1 C1 C6 124.7(4) N1 C1 C2 116.0(4) C6 C1 C2 119.2(4) C3 C2 C9 123.5(4) C3 C2 C1 123.7(4) C9 C2 C1 112.9(4) C2 C3 C12 115.2(4) C2 C3 C4 121.2(4) C12 C3 C4 123.6(4) C3 C4 C7 109.0(4) C3 C4 C5 112.9(4) C7 C4 C5 110.5(3) C3 C4 C8 108.8(4) C7 C4 C8 108.6(4) C5 C4 C8 106.8(4) C16 C5 C6 117.9(4) C16 C5 C4 117.5(4) C6 C5 C4 124.6(4) C5 C6 C13 121.0(4) C5 C6 C1 117.8(4) C13 C6 C1 121.2(4) C4 C7 H7A 109.5 C4 C7 H7B 109.5 H7A C7 H7B 109.5 C4 C7 H7C 109.5 H7A C7 H7C 109.5 H7B C7 H7C 109.5 C4 C8 H8A 109.5 C4 C8 H8B 109.5 H8A C8 H8B 109.5 C4 C8 H8C 109.5 H8A C8 H8C 109.5 H8B C8 H8C 109.5 C10 C9 C2 119.9(4) C10 C9 P1 135.8(4) C2 C9 P1 104.3(3) C9 C10 C11 117.5(4) C9 C10 H10 121.2 C11 C10 H10 121.2 C12 C11 C10 121.7(4) C12 C11 H11 119.2 C10 C11 H11 119.2 C11 C12 C3 122.3(4) C11 C12 H12 118.9 C3 C12 H12 118.9 C14 C13 C6 116.6(4) C14 C13 P2 121.4(3) C6 C13 P2 122.0(3) C13 C14 C15 121.6(4) C13 C14 H14 119.2 C15 C14 H14 119.2 C16 C15 C14 120.8(5) C16 C15 H15 119.6 C14 C15 H15 119.6 C15 C16 C5 121.5(4) C15 C16 H16 119.2 C5 C16 H16 119.2 C19 C17 C18 111.5(4) C19 C17 P1 111.8(3) C18 C17 P1 110.5(4) C19 C17 H17 107.6 C18 C17 H17 107.6 P1 C17 H17 107.6 C17 C18 H18A 109.5 C17 C18 H18B 109.5 H18A C18 H18B 109.5 C17 C18 H18C 109.5 H18A C18 H18C 109.5 H18B C18 H18C 109.5 C17 C19 H19A 109.5 C17 C19 H19B 109.5 H19A C19 H19B 109.5 C17 C19 H19C 109.5 H19A C19 H19C 109.5 H19B C19 H19C 109.5 C22 C20 C21 112.1(4) C22 C20 P1 112.0(3) C21 C20 P1 110.1(3) C22 C20 H20 107.5 C21 C20 H20 107.5 P1 C20 H20 107.5 C20 C21 H21A 109.5 C20 C21 H21B 109.5 H21A C21 H21B 109.5 C20 C21 H21C 109.5 H21A C21 H21C 109.5 H21B C21 H21C 109.5 C20 C22 H22A 109.5 C20 C22 H22B 109.5 H22A C22 H22B 109.5 C20 C22 H22C 109.5 H22A C22 H22C 109.5 H22B C22 H22C 109.5 C25 C23 C24 112.1(4) C25 C23 P2 111.7(4) C24 C23 P2 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-7.6(6) C7 C4 C5 C6 -130.1(5) C8 C4 C5 C6 112.0(5) C16 C5 C6 C13 7.8(7) C4 C5 C6 C13 -170.9(4) C16 C5 C6 C1 -172.2(4) C4 C5 C6 C1 9.1(7) N1 C1 C6 C5 173.2(4) C2 C1 C6 C5 -4.1(6) N1 C1 C6 C13 -6.8(7) C2 C1 C6 C13 175.9(4) C3 C2 C9 C10 -1.0(7) C1 C2 C9 C10 179.4(4) C3 C2 C9 P1 178.2(4) C1 C2 C9 P1 -1.4(5) C2 C9 C10 C11 -0.4(7) P1 C9 C10 C11 -179.3(4) C9 C10 C11 C12 1.6(7) C10 C11 C12 C3 -1.5(8) C2 C3 C12 C11 0.1(7) C4 C3 C12 C11 177.6(5) C5 C6 C13 C14 -7.6(7) C1 C6 C13 C14 172.3(4) C5 C6 C13 P2 169.2(4) C1 C6 C13 P2 -10.9(6) C6 C13 C14 C15 1.9(7) P2 C13 C14 C15 -174.9(4) C13 C14 C15 C16 3.7(9) C14 C15 C16 C5 -3.6(8) C6 C5 C16 C15 -2.1(8) C4 C5 C16 C15 176.7(5) C6 C1 N1 P1 -176.1(4) C2 C1 N1 P1 1.3(5) C1 N1 P1 C9 -1.9(4) C1 N1 P1 C20 -122.4(3) C1 N1 P1 C17 114.8(3) C10 C9 P1 N1 -179.1(5) C2 C9 P1 N1 1.9(3) C10 C9 P1 C20 -61.7(6) C2 C9 P1 C20 119.3(3) C10 C9 P1 C17 68.4(5) C2 C9 P1 C17 -110.6(3) C22 C20 P1 N1 75.5(4) C21 C20 P1 N1 -49.9(4) C22 C20 P1 C9 -33.7(4) C21 C20 P1 C9 -159.2(4) C22 C20 P1 C17 -164.3(3) C21 C20 P1 C17 70.3(4) C19 C17 P1 N1 -174.5(3) C18 C17 P1 N1 -49.6(4) C19 C17 P1 C9 -68.5(4) C18 C17 P1 C9 56.4(4) C19 C17 P1 C20 63.2(4) C18 C17 P1 C20 -171.9(3) C14 C13 P2 C23 -92.4(4) C6 C13 P2 C23 90.9(4) C14 C13 P2 C26 15.0(5) C6 C13 P2 C26 -161.6(4) C25 C23 P2 C13 -158.5(4) C24 C23 P2 C13 72.5(4) C25 C23 P2 C26 95.8(4) C24 C23 P2 C26 -33.2(5) C28 C26 P2 C13 67.6(4) C27 C26 P2 C13 -173.7(4) C28 C26 P2 C23 170.3(4) C27 C26 P2 C23 -70.9(4)