#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-11-07 23:23:23 +0200 (Thu, 07 Nov 2019) $ #$Revision: 224003 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/04/83/7048320.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7048320 loop_ _publ_author_name 'Bartalucci, Niccol\`o' 'Bortoluzzi, Marco' 'Zacchini, Stefano' 'Pampaloni, Guido' 'Marchetti, Fabio' _publ_section_title ; Straightforward formation of carbocations from tertiary carboxylic acids via CO release at room temperature. ; _journal_issue 5 _journal_name_full 'Dalton transactions (Cambridge, England : 2003)' _journal_page_first 1574 _journal_page_last 1577 _journal_paper_doi 10.1039/c8dt04416c _journal_volume 48 _journal_year 2019 _chemical_formula_sum 'C28 H24' _chemical_formula_weight 360.47 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2yn' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2yn' _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21/n 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _audit_update_record ; 2018-09-26 deposited with the CCDC. 2018-11-23 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 111.847(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 11.0309(3) _cell_length_b 17.4337(5) _cell_length_c 11.3811(3) _cell_measurement_reflns_used 7813 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_theta_max 26.870 _cell_measurement_theta_min 2.1955 _cell_volume 2031.50(10) _computing_cell_refinement 'APEX3 (Bruker AXS, 2015)' _computing_data_collection 'APEX3 (Bruker AXS, 2015)' _computing_data_reduction 'SAINT (Bruker AXS, 2015)' _computing_molecular_graphics 'ORTEPIII (Johnson, 1996)' _computing_publication_material 'XCIF 2014/2 (Bruker AXS, 2014)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'SHELXT (Sheldrick, 2015)' _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0409 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0232 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -14 _diffrn_reflns_number 34185 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 26.999 _diffrn_reflns_theta_min 2.195 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.066 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7459 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5212 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_process_details ; Data were corrected for Lorentz polarization and absorption effects (empirical absorption correction SADABS). R(int) = 0.1691 (selected reflections only, before parameter refinement) R(int) = 0.0523(selected reflections only, after parameter refinement) ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.179 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_F_000 768 _exptl_crystal_size_max 0.210 _exptl_crystal_size_mid 0.150 _exptl_crystal_size_min 0.130 _refine_diff_density_max 0.185 _refine_diff_density_min -0.146 _refine_diff_density_rms 0.028 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.024 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 254 _refine_ls_number_reflns 4436 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.024 _refine_ls_R_factor_all 0.0592 _refine_ls_R_factor_gt 0.0406 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0429P)^2^+0.4476P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0974 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1099 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 3301 _reflns_number_total 4436 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file c8dt04416c3.cif _cod_data_source_block 4a _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 7048319--7048320.cif.' _cod_database_code 7048320 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.986 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.991 _shelx_res_file ; p21n.res created by SHELXL-2014/7 TITL p21n in P2(1)/n CELL 0.71073 11.0309 17.4337 11.3811 90.000 111.847 90.000 ZERR 4.00 0.0003 0.0005 0.0003 0.000 0.002 0.000 LATT 1 SYMM 0.5-X, 0.5+Y, 0.5-Z SFAC C H UNIT 112 96 OMIT -3 54 L.S. 16 ACTA BOND $h conf htab FMAP 2 PLAN 20 TEMP 20 size 0.21 0.15 0.13 WGHT 0.042900 0.447600 FVAR 0.21796 C1 1 0.141920 0.200873 0.766039 11.00000 0.03642 0.04394 = 0.03782 0.00388 0.01148 0.00143 AFIX 23 H1A 2 0.118726 0.248953 0.720197 11.00000 -1.20000 H1B 2 0.086214 0.160812 0.714532 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.123187 0.207233 0.894951 11.00000 0.04165 0.03525 = 0.04149 -0.00048 0.01724 0.00048 C2 1 0.288800 0.181471 0.794619 11.00000 0.03550 0.04191 = 0.03458 0.00182 0.01197 0.00063 C4 1 0.238129 0.160509 0.981135 11.00000 0.04419 0.03372 = 0.03661 -0.00237 0.01352 -0.00534 C3 1 0.329665 0.146673 0.926869 11.00000 0.04028 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H1A H 0.1187 0.2490 0.7202 0.048 Uiso 1 1 calc R U H1B H 0.0862 0.1608 0.7145 0.048 Uiso 1 1 calc R U C5 C 0.12319(12) 0.20723(7) 0.89495(12) 0.0390(3) Uani 1 1 d . . C2 C 0.28880(12) 0.18147(7) 0.79462(11) 0.0376(3) Uani 1 1 d . . C4 C 0.23813(13) 0.16051(7) 0.98113(11) 0.0386(3) Uani 1 1 d . . C3 C 0.32967(12) 0.14667(7) 0.92687(11) 0.0386(3) Uani 1 1 d . . C23 C 0.30327(12) 0.12091(7) 0.70186(12) 0.0398(3) Uani 1 1 d . . C17 C 0.36424(12) 0.25548(7) 0.79298(12) 0.0394(3) Uani 1 1 d . . C9 C 0.26052(15) 0.13509(8) 1.10321(13) 0.0493(3) Uani 1 1 d . . H9 H 0.2001 0.1449 1.1405 0.059 Uiso 1 1 calc R U C11 C -0.00952(13) 0.17341(8) 0.87957(12) 0.0416(3) Uani 1 1 d . . C16 C -0.11956(15) 0.21828(9) 0.85842(15) 0.0557(4) Uani 1 1 d . . H16 H -0.1115 0.2714 0.8615 0.067 Uiso 1 1 calc R U C6 C 0.44288(14) 0.10590(8) 0.99270(13) 0.0497(3) Uani 1 1 d . . H6 H 0.5036 0.0960 0.9558 0.060 Uiso 1 1 calc R U C24 C 0.38279(14) 0.12999(9) 0.63304(14) 0.0508(4) Uani 1 1 d . . H24 H 0.4320 0.1745 0.6428 0.061 Uiso 1 1 calc R U C10 C 0.14016(15) 0.29041(8) 0.94339(15) 0.0545(4) Uani 1 1 d . . H10A H 0.1274 0.2927 1.0223 0.082 Uiso 1 1 calc R U H10B H 0.0771 0.3226 0.8824 0.082 Uiso 1 1 calc R U H10C H 0.2266 0.3079 0.9558 0.082 Uiso 1 1 calc R U C18 C 0.47123(14) 0.27989(9) 0.89553(14) 0.0506(3) Uani 1 1 d . . H18 H 0.5001 0.2508 0.9693 0.061 Uiso 1 1 calc R U C7 C 0.46414(16) 0.08026(9) 1.11388(14) 0.0578(4) Uani 1 1 d . . H7 H 0.5397 0.0530 1.1588 0.069 Uiso 1 1 calc R U C8 C 0.37368(16) 0.09506(9) 1.16833(13) 0.0563(4) Uani 1 1 d . . H8 H 0.3892 0.0778 1.2500 0.068 Uiso 1 1 calc R U C27 C 0.24219(17) -0.00373(9) 0.60358(15) 0.0585(4) Uani 1 1 d . . H27 H 0.1950 -0.0490 0.5948 0.070 Uiso 1 1 calc R U C12 C -0.02659(15) 0.09441(8) 0.87657(15) 0.0538(4) Uani 1 1 d . . H12 H 0.0454 0.0627 0.8916 0.065 Uiso 1 1 calc R U C22 C 0.32458(15) 0.30137(9) 0.68556(13) 0.0541(4) Uani 1 1 d . . H22 H 0.2524 0.2868 0.6152 0.065 Uiso 1 1 calc R U C15 C -0.24112(16) 0.18552(11) 0.83282(17) 0.0668(5) Uani 1 1 d . . H15 H -0.3135 0.2168 0.8181 0.080 Uiso 1 1 calc R U C28 C 0.23510(15) 0.05198(8) 0.68678(14) 0.0506(3) Uani 1 1 d . . H28 H 0.1835 0.0433 0.7341 0.061 Uiso 1 1 calc R U C21 C 0.38971(18) 0.36821(10) 0.68067(16) 0.0640(4) Uani 1 1 d . . H21 H 0.3614 0.3979 0.6075 0.077 Uiso 1 1 calc R U C25 C 0.38997(16) 0.07364(10) 0.54982(15) 0.0611(4) Uani 1 1 d . . H25 H 0.4439 0.0810 0.5045 0.073 Uiso 1 1 calc R U C26 C 0.31910(16) 0.00765(9) 0.53347(15) 0.0602(4) Uani 1 1 d . . H26 H 0.3226 -0.0292 0.4757 0.072 Uiso 1 1 calc R U C14 C -0.25565(16) 0.10750(11) 0.82900(16) 0.0653(5) Uani 1 1 d . . H14 H -0.3375 0.0857 0.8112 0.078 Uiso 1 1 calc R U C20 C 0.49629(16) 0.39097(9) 0.78370(16) 0.0608(4) Uani 1 1 d . . H20 H 0.5405 0.4359 0.7806 0.073 Uiso 1 1 calc R U C19 C 0.53632(16) 0.34722(10) 0.89009(16) 0.0616(4) Uani 1 1 d . . H19 H 0.6082 0.3625 0.9601 0.074 Uiso 1 1 calc R U C13 C -0.14760(16) 0.06165(10) 0.85185(17) 0.0633(4) Uani 1 1 d . . H13 H -0.1561 0.0086 0.8506 0.076 Uiso 1 1 calc R U loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0364(7) 0.0439(7) 0.0378(7) 0.0039(5) 0.0115(5) 0.0014(5) C5 0.0416(7) 0.0353(7) 0.0415(7) -0.0005(5) 0.0172(6) 0.0005(5) C2 0.0355(6) 0.0419(7) 0.0346(6) 0.0018(5) 0.0120(5) 0.0006(5) C4 0.0442(7) 0.0337(6) 0.0366(6) -0.0024(5) 0.0135(5) -0.0053(5) C3 0.0403(7) 0.0365(7) 0.0359(6) 0.0008(5) 0.0107(5) 0.0000(5) C23 0.0360(7) 0.0449(7) 0.0357(6) 0.0007(5) 0.0100(5) 0.0033(5) C17 0.0380(7) 0.0433(7) 0.0381(7) -0.0015(5) 0.0155(5) -0.0019(5) C9 0.0614(9) 0.0481(8) 0.0399(7) -0.0019(6) 0.0207(6) -0.0090(7) C11 0.0440(7) 0.0432(7) 0.0421(7) -0.0005(6) 0.0213(6) 0.0014(6) C16 0.0507(9) 0.0537(9) 0.0662(10) 0.0073(7) 0.0260(7) 0.0088(7) C6 0.0462(8) 0.0502(8) 0.0475(8) 0.0027(6) 0.0115(6) 0.0082(6) C24 0.0418(8) 0.0597(9) 0.0544(8) -0.0070(7) 0.0219(6) -0.0034(7) C10 0.0596(9) 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