#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-11-28 15:45:26 +0200 (Thu, 28 Nov 2019) $ #$Revision: 244059 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/12/55/7125579.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7125579 loop_ _publ_author_name 'Honma, Noritaka' 'Kusaka, Katsuhiro' 'Ozeki, Tomoji' _publ_section_title ; Self-assembly of a lacunary alpha-Keggin undecatungstophosphate into a three-dimensional network linked by s-block cations. ; _journal_issue 23 _journal_name_full 'Chemical communications (Cambridge, England)' _journal_page_first 2896 _journal_page_last 2897 _journal_paper_doi 10.1039/b209076g _journal_year 2002 _chemical_formula_moiety ; (Na 1+)2, (C4 H12 N 1+)4, H 1+, P W11 O39 7-, 8(H2 O) ; _chemical_formula_sum 'C16 H65 N4 Na2 O47 P W11' _chemical_formula_weight 3165.02 _chemical_name_common ; Disodium Tetrakis(tetramethylammonium) hydrogen undecatungstophosphate octahydrate ; _space_group_IT_number 9 _space_group_name_Hall 'C -2yc' _space_group_name_H-M_alt 'C 1 c 1' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'C 1 c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-97 _cell_angle_alpha 90.0 _cell_angle_beta 106.206(3) _cell_angle_gamma 90.0 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 18.494(1) _cell_length_b 18.102(1) _cell_length_c 19.214(1) _cell_measurement_reflns_used 6679 _cell_measurement_temperature 153(2) _cell_measurement_theta_max 13.54 _cell_measurement_theta_min 0.934 _cell_volume 6176.8(6) _computing_cell_refinement 'Scalepack (Otwinowski & Minor, 1997)' _computing_data_collection 'DIP Xpress (MAC Science, 1999)' _computing_data_reduction 'DENZO (Otwinowski & Minor, 1997)' _computing_molecular_graphics 'ORTEP-III (Burnett & Johnson, 1996)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _diffrn_ambient_temperature 153(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 10 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.934 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.934 _diffrn_measurement_device_type 'MAC Science DIP LABO' _diffrn_measurement_method 'oscillation method' _diffrn_radiation_monochromator Si(111) _diffrn_radiation_source 'SPring-8 BL04B2 bending magnet beamline' _diffrn_radiation_type synchrotron _diffrn_radiation_wavelength 0.3282 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0391 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0457 _diffrn_reflns_limit_h_max 22 _diffrn_reflns_limit_h_min -26 _diffrn_reflns_limit_k_max 25 _diffrn_reflns_limit_k_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 27 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_number 25266 _diffrn_reflns_theta_full 13.54 _diffrn_reflns_theta_max 13.54 _diffrn_reflns_theta_min 1.65 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.729 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.96072 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.87691 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'PLATON MULABS (Spek, 2001)' _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 3.403 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 5664 _exptl_crystal_size_max 0.070 _exptl_crystal_size_mid 0.015 _exptl_crystal_size_min 0.010 _refine_diff_density_max 6.275 _refine_diff_density_min -3.232 _refine_diff_density_rms 0.573 _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.17(6) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.084 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 630 _refine_ls_number_reflns 14592 _refine_ls_number_restraints 2 _refine_ls_restrained_S_all 1.084 _refine_ls_R_factor_all 0.0604 _refine_ls_R_factor_gt 0.0543 _refine_ls_shift/su_max 0.006 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details ; calc w==1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0747P)^2^+292.0473P] where P==(Fo^2^+2Fc^2^)/3= ; _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1334 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1385 _reflns_number_gt 13509 _reflns_number_total 14592 _reflns_threshold_expression >2\s(I) _cod_data_source_file b209076g.txt _cod_data_source_block pw11 _cod_original_sg_symbol_H-M Cc _cod_database_code 7125579 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' 'x, -y, z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' 'x+1/2, -y+1/2, z+1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags P1 P 0.2775(2) 0.25602(19) 0.2658(2) 0.0103(6) Uani 1 1 d . W1 W 0.34859(4) 0.41829(3) 0.36478(4) 0.01955(15) Uani 1 1 d . W2 W 0.25325(4) 0.29286(4) 0.43703(4) 0.01909(14) Uani 1 1 d . W3 W 0.46215(4) 0.20818(3) 0.25218(4) 0.01707(13) Uani 1 1 d . W4 W 0.38006(4) 0.37455(4) 0.18635(4) 0.02005(15) Uani 1 1 d . W5 W 0.19007(4) 0.42400(3) 0.19185(4) 0.01585(13) Uani 1 1 d . W6 W 0.09200(4) 0.30281(3) 0.26682(4) 0.01632(13) Uani 1 1 d . W7 W 0.17630(4) 0.12401(4) 0.33268(4) 0.02282(16) Uani 1 1 d . W8 W 0.35718(4) 0.07999(3) 0.33168(4) 0.01910(14) Uani 1 1 d . W9 W 0.31399(4) 0.21894(4) 0.09205(4) 0.01877(14) Uani 1 1 d . W10 W 0.12185(3) 0.26261(3) 0.10303(3) 0.01508(13) Uani 1 1 d . W11 W 0.20861(4) 0.08350(3) 0.17161(4) 0.02030(15) Uani 1 1 d . Na1 Na 0.4402(4) 0.2559(3) 0.4379(4) 0.0191(13) Uani 1 1 d . Na2 Na 0.6356(5) 0.1371(4) 0.1882(5) 0.0355(19) Uani 1 1 d . O1 O 0.3583(8) 0.5131(6) 0.3828(9) 0.033(3) Uani 1 1 d . O2 O 0.2053(9) 0.3073(8) 0.5019(7) 0.031(3) Uani 1 1 d . O3 O 0.5507(7) 0.1758(7) 0.2512(8) 0.027(3) Uani 1 1 d . O4 O 0.4257(8) 0.4445(8) 0.1551(10) 0.036(3) Uani 1 1 d . O5 O 0.1641(8) 0.5126(6) 0.1629(8) 0.025(3) Uani 1 1 d . O6 O 0.0071(8) 0.3144(8) 0.2853(9) 0.031(3) Uani 1 1 d . O7 O 0.1215(10) 0.0750(8) 0.3735(11) 0.040(4) Uani 1 1 d . O8 O 0.4046(10) -0.0006(7) 0.3605(8) 0.036(4) Uani 1 1 d . O9 O 0.3146(10) 0.1958(8) 0.0051(7) 0.036(4) Uani 1 1 d . O10 O 0.0552(8) 0.2536(7) 0.0194(8) 0.029(3) Uani 1 1 d . O11 O 0.1726(9) 0.0127(7) 0.1140(9) 0.035(4) Uani 1 1 d . O12 O 0.4296(9) 0.3826(8) 0.4236(8) 0.037(4) Uani 1 1 d . O13 O 0.3431(8) 0.2665(7) 0.4909(7) 0.025(3) Uani 1 1 d . O14 O 0.4788(7) 0.2413(6) 0.3398(6) 0.018(2) Uani 1 1 d . O15 O 0.3949(8) 0.1396(7) 0.4036(7) 0.027(3) Uani 1 1 d . O16 O 0.2838(7) 0.3926(7) 0.4217(7) 0.024(3) Uani 1 1 d . O17 O 0.4620(7) 0.3099(6) 0.2134(7) 0.023(2) Uani 1 1 d . O18 O 0.1069(7) 0.3975(6) 0.2292(6) 0.017(2) Uani 1 1 d . O19 O 0.2649(8) 0.0654(7) 0.3604(7) 0.025(3) Uani 1 1 d . O20 O 0.4096(8) 0.1879(7) 0.1449(7) 0.025(3) Uani 1 1 d . O21 O 0.3479(7) 0.3169(7) 0.0983(7) 0.022(2) Uani 1 1 d . O22 O 0.1365(7) 0.3669(6) 0.1078(6) 0.019(2) Uani 1 1 d . O23 O 0.0577(7) 0.2750(7) 0.1633(7) 0.022(2) Uani 1 1 d . O24 O 0.1534(8) 0.0723(6) 0.2424(8) 0.025(3) Uani 1 1 d . O25 O 0.2894(7) 0.0400(6) 0.2353(7) 0.022(2) Uani 1 1 d . O26 O 0.3848(8) 0.4022(7) 0.2791(8) 0.026(3) Uani 1 1 d . O27 O 0.2494(7) 0.4339(7) 0.2824(7) 0.023(2) Uani 1 1 d . O28 O 0.1602(7) 0.3210(6) 0.3531(7) 0.021(2) Uani 1 1 d . O29 O 0.2199(7) 0.1964(6) 0.4032(7) 0.022(2) Uani 1 1 d . O30 O 0.2786(7) 0.4080(6) 0.1607(7) 0.023(3) Uani 1 1 d . O31 O 0.1096(8) 0.1987(7) 0.2853(8) 0.027(3) Uani 1 1 d . O32 O 0.4107(8) 0.1236(5) 0.2683(7) 0.021(2) Uani 1 1 d . O33 O 0.2135(6) 0.2578(6) 0.0779(6) 0.018(2) Uani 1 1 d . O34 O 0.1409(7) 0.1639(6) 0.1341(7) 0.021(2) Uani 1 1 d . O35 O 0.2729(7) 0.1317(6) 0.1250(7) 0.018(2) Uani 1 1 d . O36 O 0.3079(7) 0.2924(6) 0.3410(7) 0.020(2) Uani 1 1 d . O37 O 0.3348(6) 0.2624(6) 0.2200(6) 0.016(2) Uani 1 1 d . O38 O 0.2024(6) 0.2923(5) 0.2230(6) 0.015(2) Uani 1 1 d . O39 O 0.2625(7) 0.1745(5) 0.2729(7) 0.018(2) Uani 1 1 d . O40 O 0.5280(16) 0.1422(9) 0.0858(11) 0.067(7) Uani 1 1 d . O41 O 0.7454(9) 0.1233(7) 0.2905(10) 0.039(4) Uani 1 1 d . O42 O 0.6894(11) 0.2287(8) 0.1382(9) 0.041(4) Uani 1 1 d . O43 O 0.3714(10) 0.1397(8) 0.8002(12) 0.049(5) Uani 1 1 d . O44 O 0.8237(12) 0.2403(10) 0.3679(12) 0.055(5) Uani 1 1 d . O45 O 0.7479(15) 0.3691(9) 0.1817(13) 0.068(7) Uani 1 1 d . O46 O 0.040(2) 0.3202(18) 0.4493(17) 0.104(11) Uani 1 1 d . O47A O 0.024(2) 0.1181(16) 0.511(2) 0.040(9) Uiso 0.50(5) 1 d P O47B O 0.105(4) 0.148(3) 0.516(4) 0.10(2) Uiso 0.50(5) 1 d P N1 N 0.1380(10) 0.5397(8) 0.4317(9) 0.025(3) Uiso 1 1 d . C1 C 0.0828(16) 0.6010(14) 0.4214(15) 0.047(6) Uiso 1 1 d . H1A H 0.0938 0.6377 0.3882 0.071 Uiso 1 1 calc R H1B H 0.0862 0.6243 0.4682 0.071 Uiso 1 1 calc R H1C H 0.0318 0.5815 0.4009 0.071 Uiso 1 1 calc R C2 C 0.1289(14) 0.5111(12) 0.3601(13) 0.037(5) Uiso 1 1 d . H2A H 0.1369 0.5508 0.3283 0.055 Uiso 1 1 calc R H2B H 0.0779 0.4912 0.3410 0.055 Uiso 1 1 calc R H2C H 0.1657 0.4716 0.3619 0.055 Uiso 1 1 calc R C3 C 0.126(2) 0.4829(17) 0.4797(19) 0.061(7) Uiso 1 1 d . H3A H 0.1325 0.5038 0.5281 0.091 Uiso 1 1 calc R H3B H 0.1626 0.4431 0.4824 0.091 Uiso 1 1 calc R H3C H 0.0749 0.4633 0.4612 0.091 Uiso 1 1 calc R C4 C 0.2175(17) 0.5671(15) 0.4597(16) 0.049(6) Uiso 1 1 d . H4A H 0.2264 0.6061 0.4277 0.074 Uiso 1 1 calc R H4B H 0.2525 0.5262 0.4610 0.074 Uiso 1 1 calc R H4C H 0.2253 0.5870 0.5087 0.074 Uiso 1 1 calc R N2 N 0.3977(10) 0.6308(9) 0.1682(9) 0.028(3) Uiso 1 1 d . C5 C 0.4335(16) 0.6058(14) 0.2425(15) 0.046(5) Uiso 1 1 d . H5A H 0.3986 0.6125 0.2721 0.069 Uiso 1 1 calc R H5B H 0.4793 0.6348 0.2632 0.069 Uiso 1 1 calc R H5C H 0.4467 0.5534 0.2419 0.069 Uiso 1 1 calc R C6 C 0.3245(14) 0.5912(13) 0.1337(14) 0.039(5) Uiso 1 1 d . H6A H 0.3031 0.6096 0.0843 0.059 Uiso 1 1 calc R H6B H 0.2890 0.6002 0.1623 0.059 Uiso 1 1 calc R H6C H 0.3339 0.5380 0.1322 0.059 Uiso 1 1 calc R C7 C 0.3807(13) 0.7132(12) 0.1678(13) 0.036(4) Uiso 1 1 d . H7A H 0.3569 0.7294 0.1180 0.054 Uiso 1 1 calc R H7B H 0.4277 0.7406 0.1875 0.054 Uiso 1 1 calc R H7C H 0.3465 0.7226 0.1978 0.054 Uiso 1 1 calc R C8 C 0.4510(16) 0.6200(14) 0.1227(15) 0.046(5) Uiso 1 1 d . H8A H 0.4270 0.6366 0.0731 0.068 Uiso 1 1 calc R H8B H 0.4641 0.5676 0.1223 0.068 Uiso 1 1 calc R H8C H 0.4969 0.6489 0.1431 0.068 Uiso 1 1 calc R N3 N 0.4068(10) 0.0430(9) 0.5862(9) 0.026(3) Uiso 1 1 d . C9 C 0.4770(17) 0.0397(16) 0.5528(17) 0.052(6) Uiso 1 1 d . H9A H 0.4917 -0.0119 0.5494 0.079 Uiso 1 1 calc R H9B H 0.5194 0.0670 0.5843 0.079 Uiso 1 1 calc R H9C H 0.4629 0.0620 0.5044 0.079 Uiso 1 1 calc R C10 C 0.4312(15) 0.0101(13) 0.6598(14) 0.039(5) Uiso 1 1 d . H10A H 0.4394 -0.0430 0.6560 0.059 Uiso 1 1 calc R H10B H 0.3921 0.0181 0.6845 0.059 Uiso 1 1 calc R H10C H 0.4781 0.0335 0.6877 0.059 Uiso 1 1 calc R C11 C 0.347(2) -0.0022(18) 0.5409(19) 0.063(8) Uiso 1 1 d . H11A H 0.3625 -0.0541 0.5447 0.094 Uiso 1 1 calc R H11B H 0.3361 0.0139 0.4903 0.094 Uiso 1 1 calc R H11C H 0.3013 0.0030 0.5571 0.094 Uiso 1 1 calc R C12 C 0.393(2) 0.1200(18) 0.588(2) 0.067(9) Uiso 1 1 d . H12A H 0.4379 0.1443 0.6191 0.100 Uiso 1 1 calc R H12B H 0.3500 0.1288 0.6064 0.100 Uiso 1 1 calc R H12C H 0.3830 0.1400 0.5385 0.100 Uiso 1 1 calc R N4 N 0.6433(10) 0.3768(9) 0.3806(10) 0.029(3) Uiso 1 1 d . C13 C 0.6480(13) 0.2934(11) 0.3886(12) 0.032(4) Uiso 1 1 d . H13A H 0.6018 0.2747 0.3977 0.048 Uiso 1 1 calc R H13B H 0.6913 0.2802 0.4293 0.048 Uiso 1 1 calc R H13C H 0.6540 0.2713 0.3439 0.048 Uiso 1 1 calc R C14 C 0.5743(18) 0.4004(17) 0.3315(17) 0.055(7) Uiso 1 1 d . H14A H 0.5320 0.3793 0.3461 0.083 Uiso 1 1 calc R H14B H 0.5722 0.3838 0.2824 0.083 Uiso 1 1 calc R H14C H 0.5714 0.4545 0.3323 0.083 Uiso 1 1 calc R C15 C 0.642(2) 0.4086(18) 0.4568(19) 0.063(8) Uiso 1 1 d . H15A H 0.5963 0.3922 0.4682 0.095 Uiso 1 1 calc R H15B H 0.6431 0.4627 0.4554 0.095 Uiso 1 1 calc R H15C H 0.6863 0.3907 0.4941 0.095 Uiso 1 1 calc R C16 C 0.711(2) 0.4034(19) 0.369(2) 0.063(8) Uiso 1 1 d . H16A H 0.7539 0.3836 0.4065 0.095 Uiso 1 1 calc R H16B H 0.7116 0.4575 0.3715 0.095 Uiso 1 1 calc R H16C H 0.7140 0.3876 0.3212 0.095 Uiso 1 1 calc R loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 P1 0.0096(14) 0.0069(13) 0.0121(15) -0.0014(11) -0.0009(12) 0.0006(10) W1 0.0169(3) 0.0113(3) 0.0237(3) -0.0040(2) -0.0054(2) 0.00002(19) W2 0.0226(3) 0.0190(3) 0.0146(3) 0.0007(2) 0.0034(2) 0.0056(2) W3 0.0118(3) 0.0174(3) 0.0194(3) -0.0026(2) 0.0000(2) 0.0018(2) W4 0.0164(3) 0.0155(3) 0.0268(4) 0.0039(2) 0.0037(3) -0.0025(2) W5 0.0156(3) 0.0105(2) 0.0169(3) 0.0002(2) -0.0029(2) 0.00150(19) W6 0.0117(3) 0.0145(3) 0.0212(3) -0.0022(2) 0.0019(2) 0.00084(19) W7 0.0247(4) 0.0126(3) 0.0321(4) 0.0050(2) 0.0096(3) -0.0025(2) W8 0.0219(3) 0.0119(3) 0.0207(3) 0.0022(2) 0.0015(3) 0.0035(2) W9 0.0171(3) 0.0218(3) 0.0155(3) -0.0018(2) 0.0014(2) 0.0030(2) W10 0.0114(3) 0.0139(2) 0.0158(3) -0.0026(2) -0.0031(2) 0.00046(18) W11 0.0185(3) 0.0105(3) 0.0276(4) -0.0056(2) -0.0006(3) -0.0012(2) Na1 0.015(3) 0.017(3) 0.020(3) 0.000(2) -0.003(3) -0.003(2) Na2 0.038(5) 0.019(3) 0.051(5) -0.001(3) 0.014(4) -0.004(3) O1 0.028(7) 0.010(5) 0.050(9) -0.005(5) -0.009(6) -0.007(4) O2 0.035(8) 0.040(7) 0.017(6) 0.006(5) 0.010(6) 0.000(6) O3 0.013(6) 0.029(6) 0.038(8) -0.009(5) 0.005(5) -0.002(4) O4 0.023(7) 0.029(7) 0.060(10) 0.011(6) 0.019(7) -0.005(5) O5 0.024(7) 0.016(5) 0.032(7) -0.002(4) 0.004(5) 0.002(4) O6 0.016(6) 0.036(7) 0.039(8) 0.000(6) 0.006(6) -0.001(5) O7 0.038(9) 0.024(7) 0.061(11) 0.011(6) 0.021(8) -0.006(6) O8 0.052(10) 0.015(6) 0.034(8) 0.006(5) 0.000(7) 0.007(5) O9 0.048(10) 0.042(8) 0.014(6) 0.002(5) 0.002(6) 0.018(6) O10 0.030(7) 0.021(6) 0.027(7) -0.006(5) -0.004(6) 0.000(4) O11 0.034(8) 0.015(5) 0.048(9) -0.011(5) -0.004(6) 0.000(5) O12 0.031(8) 0.031(7) 0.035(8) -0.004(5) -0.013(6) 0.006(5) O13 0.034(7) 0.020(5) 0.021(6) 0.001(4) 0.010(5) 0.006(4) O14 0.017(6) 0.018(5) 0.018(5) -0.005(4) 0.003(4) -0.004(4) O15 0.025(7) 0.025(6) 0.025(6) -0.004(5) -0.002(5) -0.007(5) O16 0.017(6) 0.025(6) 0.029(7) 0.004(5) 0.003(5) 0.008(4) O17 0.019(6) 0.018(5) 0.033(7) 0.004(4) 0.009(5) -0.007(4) O18 0.020(6) 0.011(4) 0.020(5) -0.003(4) 0.008(4) 0.005(4) O19 0.035(8) 0.022(6) 0.018(6) 0.000(4) 0.010(5) 0.000(5) O20 0.025(7) 0.038(7) 0.016(6) -0.003(5) 0.010(5) -0.004(5) O21 0.017(6) 0.031(6) 0.018(6) 0.014(4) 0.007(4) 0.005(4) O22 0.016(6) 0.017(5) 0.017(5) -0.003(4) -0.006(4) 0.007(4) O23 0.012(5) 0.029(6) 0.024(6) -0.003(5) 0.005(5) 0.006(4) O24 0.023(6) 0.019(5) 0.032(7) -0.004(5) 0.006(5) -0.009(4) O25 0.018(6) 0.020(5) 0.023(6) -0.005(4) -0.002(5) 0.003(4) O26 0.023(7) 0.023(6) 0.032(7) -0.009(5) 0.005(5) 0.002(4) O27 0.013(6) 0.032(6) 0.021(6) -0.001(5) 0.003(5) 0.000(4) O28 0.024(6) 0.012(5) 0.028(6) -0.002(4) 0.008(5) 0.008(4) O29 0.024(6) 0.020(5) 0.021(6) 0.009(4) 0.005(5) 0.005(4) O30 0.023(6) 0.016(5) 0.027(6) -0.001(4) 0.003(5) -0.005(4) O31 0.020(6) 0.019(5) 0.039(8) 0.001(5) 0.001(5) -0.001(4) O32 0.032(7) 0.007(4) 0.022(6) 0.005(4) 0.003(5) 0.005(4) O33 0.008(5) 0.020(5) 0.022(6) -0.002(4) -0.003(4) 0.005(3) O34 0.021(6) 0.012(4) 0.028(6) -0.007(4) 0.001(5) -0.004(4) O35 0.016(5) 0.017(5) 0.022(6) -0.006(4) 0.006(4) 0.002(4) O36 0.016(6) 0.023(5) 0.018(6) 0.002(4) -0.003(4) 0.007(4) O37 0.012(5) 0.018(5) 0.017(5) 0.001(4) 0.003(4) 0.003(3) O38 0.013(5) 0.011(4) 0.023(6) -0.001(4) 0.009(4) 0.001(3) O39 0.027(6) 0.004(4) 0.027(6) 0.002(4) 0.011(5) 0.004(4) O40 0.12(2) 0.028(8) 0.051(12) -0.018(8) 0.019(12) -0.007(10) O41 0.032(8) 0.023(6) 0.057(10) 0.011(6) 0.004(7) 0.003(5) O42 0.060(11) 0.021(6) 0.043(9) -0.007(6) 0.015(8) 0.007(6) O43 0.045(10) 0.019(6) 0.083(14) 0.012(7) 0.019(9) 0.000(6) O44 0.057(12) 0.039(9) 0.064(13) -0.009(8) 0.008(10) 0.003(8) O45 0.093(18) 0.021(8) 0.079(16) 0.004(8) 0.004(13) -0.002(8) O46 0.11(3) 0.10(2) 0.08(2) -0.025(16) 0.006(19) -0.029(19) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C -0.0017 0.0003 'International Tables Vol. C Table 6.1.1.4 and Sasaki (1989)' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol. C Table 6.1.1.4' N N -0.0027 0.0006 'International Tables Vol. C Table 6.1.1.4 and Sasaki (1989)' O O 0.0032 0.0011 'International Tables Vol. C Table 6.1.1.4 and Sasaki (1989)' Na Na -0.0020 0.0047 'International Tables Vol. C Table 6.1.1.4 and Sasaki (1989)' P P 0.0063 0.0189 'International Tables Vol. C Table 6.1.1.4 and Sasaki (1989)' W W -1.4577 1.8630 'International Tables Vol. C Table 6.1.1.4 and Sasaki (1989)' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 O39 P1 O36 111.0(7) . . O39 P1 O38 107.6(6) . . O36 P1 O38 110.8(6) . . O39 P1 O37 107.0(6) . . O36 P1 O37 111.7(7) . . O38 P1 O37 108.6(6) . . O12 W1 O1 102.4(6) . . O12 W1 O16 95.9(7) . . O1 W1 O16 99.9(7) . . O12 W1 O26 93.3(7) . . O1 W1 O26 105.7(7) . . O16 W1 O26 150.2(6) . . O12 W1 O27 165.1(6) . . O1 W1 O27 92.1(5) . . O16 W1 O27 84.7(5) . . O26 W1 O27 79.4(5) . . O12 W1 O36 86.5(5) . . O1 W1 O36 167.6(6) . . O16 W1 O36 70.3(5) . . O26 W1 O36 82.1(5) . . O27 W1 O36 79.7(4) . . O2 W2 O13 101.9(6) . . O2 W2 O29 101.6(6) . . O13 W2 O29 96.6(5) . . O2 W2 O16 101.4(6) . . O13 W2 O16 94.3(5) . . O29 W2 O16 152.0(6) . . O2 W2 O28 92.4(6) . . O13 W2 O28 165.7(6) . . O29 W2 O28 80.8(5) . . O16 W2 O28 82.3(5) . . O2 W2 O36 170.1(5) . . O13 W2 O36 85.3(5) . . O29 W2 O36 84.1(5) . . O16 W2 O36 71.1(5) . . O28 W2 O36 80.5(5) . . O14 W3 O3 102.3(6) . . O14 W3 O32 94.8(5) . . O3 W3 O32 104.4(6) . . O14 W3 O17 91.5(5) . . O3 W3 O17 102.2(6) . . O32 W3 O17 150.7(5) . . O14 W3 O20 160.8(6) . . O3 W3 O20 96.4(6) . . O32 W3 O20 84.2(5) . . O17 W3 O20 80.7(5) . . O14 W3 O37 90.3(5) . . O3 W3 O37 164.8(6) . . O32 W3 O37 82.7(5) . . O17 W3 O37 68.7(5) . . O20 W3 O37 70.6(5) . . O4 W4 O26 104.1(8) . . O4 W4 O17 96.8(6) . . O26 W4 O17 94.9(6) . . O4 W4 O30 102.7(6) . . O26 W4 O30 86.6(6) . . O17 W4 O30 159.4(5) . . O4 W4 O21 98.8(7) . . O26 W4 O21 156.8(6) . . O17 W4 O21 86.1(5) . . O30 W4 O21 84.6(5) . . O4 W4 O37 167.8(6) . . O26 W4 O37 83.8(5) . . O17 W4 O37 72.9(4) . . O30 W4 O37 86.8(4) . . O21 W4 O37 74.3(4) . . O5 W5 O27 105.2(6) . . O5 W5 O30 103.0(6) . . O27 W5 O30 88.4(6) . . O5 W5 O18 99.9(6) . . O27 W5 O18 90.0(5) . . O30 W5 O18 156.6(5) . . O5 W5 O22 101.3(5) . . O27 W5 O22 153.5(5) . . O30 W5 O22 86.7(5) . . O18 W5 O22 84.4(5) . . O5 W5 O38 169.4(5) . . O27 W5 O38 82.5(5) . . O30 W5 O38 84.2(4) . . O18 W5 O38 72.4(4) . . O22 W5 O38 71.1(4) . . O6 W6 O28 103.4(7) . . O6 W6 O18 101.9(6) . . O28 W6 O18 92.6(5) . . O6 W6 O31 101.4(7) . . O28 W6 O31 88.3(5) . . O18 W6 O31 155.8(6) . . O6 W6 O23 100.6(6) . . O28 W6 O23 156.0(5) . . O18 W6 O23 83.6(5) . . O31 W6 O23 85.8(6) . . O6 W6 O38 171.7(6) . . O28 W6 O38 83.9(5) . . O18 W6 O38 73.4(4) . . O31 W6 O38 82.7(5) . . O23 W6 O38 72.3(5) . . O7 W7 O31 101.7(7) . . O7 W7 O29 102.7(7) . . O31 W7 O29 86.6(5) . . O7 W7 O19 99.1(7) . . O31 W7 O19 159.0(6) . . O29 W7 O19 91.4(5) . . O7 W7 O24 98.9(7) . . O31 W7 O24 87.9(6) . . O29 W7 O24 158.3(6) . . O19 W7 O24 86.3(6) . . O7 W7 O39 170.8(6) . . O31 W7 O39 85.9(5) . . O29 W7 O39 82.6(5) . . O19 W7 O39 73.1(5) . . O24 W7 O39 76.1(5) . . O8 W8 O15 102.5(7) . . O8 W8 O32 104.2(7) . . O15 W8 O32 94.8(6) . . O8 W8 O19 101.7(7) . . O15 W8 O19 92.8(6) . . O32 W8 O19 150.7(5) . . O8 W8 O25 96.9(6) . . O15 W8 O25 160.6(5) . . O32 W8 O25 82.4(5) . . O19 W8 O25 81.1(5) . . O8 W8 O39 165.1(6) . . O15 W8 O39 90.6(5) . . O32 W8 O39 81.5(4) . . O19 W8 O39 70.2(5) . . O25 W8 O39 70.0(4) . . O9 W9 O20 101.1(7) . . O9 W9 O21 101.5(7) . . O20 W9 O21 90.0(6) . . O9 W9 O33 102.6(6) . . O20 W9 O33 156.2(5) . . O21 W9 O33 87.5(5) . . O9 W9 O35 103.2(7) . . O20 W9 O35 88.6(5) . . O21 W9 O35 155.1(5) . . O33 W9 O35 83.8(5) . . O9 W9 O37 170.1(7) . . O20 W9 O37 72.4(5) . . O21 W9 O37 71.5(5) . . O33 W9 O37 84.4(4) . . O35 W9 O37 84.4(4) . . O10 W10 O34 103.0(5) . . O10 W10 O23 99.9(7) . . O34 W10 O23 90.7(6) . . O10 W10 O33 102.4(6) . . O34 W10 O33 86.3(5) . . O23 W10 O33 157.6(5) . . O10 W10 O22 101.0(5) . . O34 W10 O22 155.8(5) . . O23 W10 O22 87.6(6) . . O33 W10 O22 86.1(5) . . O10 W10 O38 170.5(5) . . O34 W10 O38 84.2(4) . . O23 W10 O38 73.5(5) . . O33 W10 O38 84.0(4) . . O22 W10 O38 72.2(4) . . O11 W11 O25 102.1(6) . . O11 W11 O35 102.9(7) . . O25 W11 O35 90.7(6) . . O11 W11 O34 103.3(6) . . O25 W11 O34 154.6(5) . . O35 W11 O34 84.4(5) . . O11 W11 O24 101.0(7) . . O25 W11 O24 88.7(6) . . O35 W11 O24 155.6(5) . . O34 W11 O24 85.8(6) . . O11 W11 O39 171.0(6) . . O25 W11 O39 72.1(4) . . O35 W11 O39 84.2(4) . . O34 W11 O39 82.6(4) . . O24 W11 O39 72.4(5) . . O14 Na1 O10 96.6(6) . 4 O14 Na1 O15 79.9(5) . . O10 Na1 O15 109.0(5) 4 . O14 Na1 O13 149.7(6) . . O10 Na1 O13 113.4(6) 4 . O15 Na1 O13 86.4(6) . . O14 Na1 O12 93.1(6) . . O10 Na1 O12 100.9(5) 4 . O15 Na1 O12 149.8(6) . . O13 Na1 O12 85.4(6) . . O14 Na1 O36 83.6(5) . . O10 Na1 O36 170.1(5) 4 . O15 Na1 O36 80.8(5) . . O13 Na1 O36 67.6(5) . . O12 Na1 O36 69.3(4) . . O42 Na2 O3 115.8(6) . . O42 Na2 O40 89.2(8) . . O3 Na2 O40 83.6(8) . . O42 Na2 O5 116.9(7) . 3_545 O3 Na2 O5 127.1(6) . 3_545 O40 Na2 O5 92.8(6) . 3_545 O42 Na2 O41 92.9(7) . . O3 Na2 O41 98.3(7) . . O40 Na2 O41 176.2(6) . . O5 Na2 O41 83.4(5) 3_545 . W3 O3 Na2 150.8(8) . . W5 O5 Na2 150.2(8) . 3_455 W10 O10 Na1 158.7(10) . 4_454 W1 O12 Na1 118.5(7) . . W2 O13 Na1 119.1(7) . . W3 O14 Na1 149.1(7) . . W8 O15 Na1 146.3(8) . . W1 O16 W2 125.0(7) . . W4 O17 W3 126.9(7) . . W6 O18 W5 125.3(6) . . W7 O19 W8 126.8(7) . . W9 O20 W3 127.2(7) . . W9 O21 W4 125.6(6) . . W10 O22 W5 126.9(6) . . W10 O23 W6 124.5(6) . . W7 O24 W11 124.2(6) . . W11 O25 W8 129.1(6) . . W4 O26 W1 157.2(8) . . W5 O27 W1 154.0(8) . . W6 O28 W2 152.2(6) . . W7 O29 W2 155.5(7) . . W4 O30 W5 146.7(8) . . W7 O31 W6 147.5(7) . . W3 O32 W8 143.9(7) . . W10 O33 W9 151.2(7) . . W10 O34 W11 151.7(7) . . W11 O35 W9 152.7(7) . . P1 O36 W2 128.0(7) . . P1 O36 W1 126.5(7) . . W2 O36 W1 91.6(4) . . P1 O36 Na1 124.2(7) . . W2 O36 Na1 88.0(4) . . W1 O36 Na1 85.7(4) . . P1 O37 W4 124.6(6) . . P1 O37 W3 125.6(6) . . W4 O37 W3 91.4(4) . . P1 O37 W9 126.0(6) . . W4 O37 W9 88.3(4) . . W3 O37 W9 89.7(4) . . P1 O38 W6 124.5(7) . . P1 O38 W10 129.2(6) . . W6 O38 W10 89.6(4) . . P1 O38 W5 123.4(6) . . W6 O38 W5 88.8(3) . . W10 O38 W5 89.6(4) . . P1 O39 W7 125.4(7) . . P1 O39 W8 126.1(7) . . W7 O39 W8 89.9(4) . . P1 O39 W11 127.4(7) . . W7 O39 W11 87.0(4) . . W8 O39 W11 88.7(3) . . C2 N1 C3 111.0(19) . . C2 N1 C1 104.4(17) . . C3 N1 C1 113(2) . . C2 N1 C4 107.7(19) . . C3 N1 C4 109(2) . . C1 N1 C4 111.7(18) . . C5 N2 C8 109.5(19) . . C5 N2 C6 112.7(18) . . C8 N2 C6 109.7(18) . . C5 N2 C7 110.0(17) . . C8 N2 C7 107.0(17) . . C6 N2 C7 107.7(16) . . C12 N3 C11 117(2) . . C12 N3 C10 113(2) . . C11 N3 C10 109(2) . . C12 N3 C9 102(2) . . C11 N3 C9 108(2) . . C10 N3 C9 107.6(18) . . C16 N4 C14 118(2) . . C16 N4 C13 109(2) . . C14 N4 C13 112.4(18) . . C16 N4 C15 105(2) . . C14 N4 C15 105(2) . . C13 N4 C15 106.5(18) . . loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag P1 O39 1.515(10) . ? P1 O36 1.543(12) . ? P1 O38 1.548(11) . ? P1 O37 1.559(13) . ? W1 O12 1.730(13) . y W1 O1 1.750(11) . y W1 O16 1.893(14) . y W1 O26 1.965(15) . y W1 O27 2.081(12) . y W1 O36 2.404(12) . y W2 O2 1.739(15) . y W2 O13 1.761(14) . y W2 O29 1.904(12) . y W2 O16 1.939(13) . y W2 O28 2.067(12) . y W2 O36 2.339(14) . y W3 O14 1.732(11) . y W3 O3 1.744(14) . y W3 O32 1.873(12) . y W3 O17 1.986(11) . y W3 O20 2.052(13) . y W3 O37 2.465(11) . y W4 O4 1.720(14) . y W4 O26 1.829(14) . y W4 O17 1.870(13) . y W4 O30 1.901(14) . y W4 O21 1.935(14) . y W4 O37 2.355(11) . y W5 O5 1.722(12) . y W5 O27 1.788(12) . y W5 O30 1.915(14) . y W5 O18 1.931(12) . y W5 O22 1.941(11) . y W5 O38 2.453(10) . y W6 O6 1.716(15) . y W6 O28 1.812(13) . y W6 O18 1.910(11) . y W6 O31 1.929(12) . y W6 O23 1.977(13) . y W6 O38 2.424(11) . y W7 O7 1.695(16) . y W7 O31 1.885(13) . y W7 O29 1.897(13) . y W7 O19 1.899(14) . y W7 O24 1.912(13) . y W7 O39 2.391(13) . y W8 O8 1.712(13) . y W8 O15 1.738(12) . y W8 O32 1.940(14) . y W8 O19 1.952(15) . y W8 O25 2.056(11) . y W8 O39 2.482(11) . y W9 O9 1.725(14) . y W9 O20 1.863(14) . y W9 O21 1.873(13) . y W9 O33 1.934(11) . y W9 O35 1.934(12) . y W9 O37 2.507(11) . y W10 O10 1.738(13) . y W10 O34 1.885(11) . y W10 O23 1.889(13) . y W10 O33 1.890(12) . y W10 O22 1.906(11) . y W10 O38 2.430(11) . y W11 O11 1.702(12) . y W11 O25 1.825(12) . y W11 O35 1.889(13) . y W11 O34 1.924(12) . y W11 O24 1.925(15) . y W11 O39 2.532(11) . y Na1 O14 2.210(15) . y Na1 O10 2.269(15) 4 y Na1 O15 2.292(14) . y Na1 O13 2.305(17) . y Na1 O12 2.312(15) . y Na1 O36 2.711(13) . y Na2 O42 2.28(2) . y Na2 O3 2.342(18) . y Na2 O40 2.38(3) . y Na2 O5 2.395(14) 3_545 y Na2 O41 2.413(19) . y O5 Na2 2.395(14) 3_455 ? O10 Na1 2.269(14) 4_454 ? O47A O47B 1.57(8) . ? N1 C2 1.44(3) . ? N1 C3 1.44(4) . ? N1 C1 1.48(3) . ? N1 C4 1.50(3) . ? N2 C5 1.47(3) . ? N2 C8 1.50(3) . ? N2 C6 1.51(3) . ? N2 C7 1.52(3) . ? N3 C12 1.42(4) . ? N3 C11 1.46(4) . ? N3 C10 1.48(3) . ? N3 C9 1.60(4) . ? N4 C16 1.41(4) . ? N4 C14 1.42(3) . ? N4 C13 1.52(2) . ? N4 C15 1.58(4) . ?