#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-02-04 22:10:29 +0200 (Tue, 04 Feb 2020) $ #$Revision: 247621 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/12/56/7125630.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7125630 loop_ _publ_author_name 'Steller, Beate G.' 'Fischer, Roland C.' 'Flock, Michaela' 'Hill, Michael S.' 'Liptrot, David J.' 'McMullin, Claire L.' 'Rajabi, Nasir A.' 'Tiefling, Kathrin' 'Wilson, Andrew S. S.' _publ_section_title ; Reductive dehydrocoupling of diphenyltin dihydride with LiAlH4: selective synthesis and structures of the first bicyclo[2.2.1]heptastannane-1,4-diide and bicyclo[2.2.2]octastannane-1,4-diide. ; _journal_issue 3 _journal_name_full 'Chemical communications (Cambridge, England)' _journal_page_first 336 _journal_page_last 339 _journal_paper_doi 10.1039/c9cc07976a _journal_volume 56 _journal_year 2020 _chemical_formula_sum 'C94 H90 Li O8 Sn8' _chemical_formula_weight 2304.11 _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2014 _audit_update_record ; 2017-07-11 deposited with the CCDC. 2019-11-28 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 70.797(2) _cell_angle_beta 67.696(2) _cell_angle_gamma 60.735(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 14.2707(6) _cell_length_b 14.2569(6) _cell_length_c 31.4766(13) _cell_measurement_reflns_used 9280 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 26.94 _cell_measurement_theta_min 2.67 _cell_volume 5086.5(4) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014 (Sheldrick 2014)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick 2008)' _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.989 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0798 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0684 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.996 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.989 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 40 _diffrn_reflns_limit_l_min 0 _diffrn_reflns_number 23104 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.996 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.989 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 27.485 _diffrn_reflns_theta_min 1.421 _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.977 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.71026 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS, Bruker' _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_density_diffrn 1.504 _exptl_crystal_description tabloid _exptl_crystal_F_000 2242 _exptl_crystal_size_max 0.364 _exptl_crystal_size_mid 0.237 _exptl_crystal_size_min 0.011 _platon_squeeze_details ; # Solvent Accessible Volume = 1032 # Electrons Found in S.A.V. = 585 # Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others ; _refine_diff_density_max 8.437 _refine_diff_density_min -4.225 _refine_diff_density_rms 0.486 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.035 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 423 _refine_ls_number_reflns 23104 _refine_ls_number_restraints 167 _refine_ls_restrained_S_all 1.031 _refine_ls_R_factor_all 0.1763 _refine_ls_R_factor_gt 0.1291 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1425P)^2^+208.9215P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.3265 _refine_ls_wR_factor_ref 0.3742 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 15660 _reflns_number_total 23104 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file c9cc07976a2.cif _cod_data_source_block rf732_sq _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 7125626--7125630.cif.' _cod_database_code 7125630 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelxl_version_number 2014-3 _shelx_res_file ; TITL rf732twin CELL 0.71073 14.2707 14.2569 31.4766 70.797 67.696 60.735 ZERR 2 0.0006 0.0006 0.0013 0.002 0.002 0.002 LATT 1 SFAC C H Li O Sn UNIT 188 180 2 16 16 EQIV $1 2-X,-Y,1-Z SADI 0.005 O2 C80 O2 C81 O3 C82 O3 C83 O4 C84 O4 C85 O1 C86 O1 C79 SADI 0.005 C82 C83 C84 C85 C86 C79 C80 C81 SADI 0.005 O6 C87_$1 O6 C90 O5 C89 O5 C88 SADI 0.005 C90 C89 C88 C87 SADI 0.005 Sn2 C7A Sn2 C7 SADI 0.005 C8 C7A C7A C12A C12A C11A C11A C10A C9 C10A C9 C8 SADI 0.005 Sn6 C49A Sn6 C49 SADI 0.005 C54A C49A C54A C53A C53A C52A C52A C51 C51 C50 C50 C49A SADI 0.005 C86 C85 C80 C79 C82 C81 C84 C83 C84A C83A C82A C81A C80A C79A = C86A C85A SADI 0.005 C84A C83A C82A C81A C80A C79A C86A C85A SADI 0.005 C82A C83A C84A C85A C86A C79A C80A C81A SADI 0.005 O4A C85A O4A C84A O1A C86A O1A C79A O2A C80A O2A C81A O3A C82A = O3A C83A FLAT C7 C12 C11 C10 C9 C8 FLAT C7A C10A C11A C12A C9 C8 FLAT C49 C50 C51 C52 C53 C54 FLAT C49A 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0.528257 11.00000 0.11456 AFIX 23 H87A 2 1.059687 -0.182335 0.557771 11.00000 -1.20000 H87B 2 1.174653 -0.275445 0.535546 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C88 1 1.062505 -0.202326 0.493910 11.00000 0.10828 AFIX 23 H88A 2 1.116127 -0.210777 0.462747 11.00000 -1.20000 H88B 2 1.041231 -0.264616 0.505578 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C89 1 0.968064 -0.023925 0.450877 11.00000 0.08314 AFIX 23 H89A 2 0.989081 -0.055223 0.423103 11.00000 -1.20000 H89B 2 1.023558 0.003169 0.446690 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C90 1 0.849570 0.073147 0.455465 11.00000 0.09664 AFIX 23 H90A 2 0.844913 0.123280 0.425123 11.00000 -1.20000 H90B 2 0.791848 0.045176 0.465264 11.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 1 O1 4 1.491427 -0.852175 0.436883 10.50000 0.05232 0.06148 = 0.10858 -0.00957 -0.02885 0.01053 PART 0 PART 2 O1A 4 1.566169 -0.856474 0.460183 10.50000 0.05232 0.06148 = 0.10858 -0.00957 -0.02885 0.01053 O2A 4 1.482784 -0.911431 0.552373 10.50000 0.02739 0.07520 = 0.15823 -0.04112 -0.03887 -0.00746 O3A 4 1.298072 -0.923181 0.547369 10.50000 0.08520 0.05852 = 0.08631 -0.02335 -0.03478 -0.01966 O4A 4 1.377409 -0.850265 0.445439 10.50000 0.02400 0.05183 = 0.27573 -0.06378 -0.03210 -0.00956 C79A 1 1.547577 -0.789872 0.491058 10.50000 21.00000 AFIX 23 H79A 2 1.608997 -0.766451 0.480176 10.50000 -1.20000 H79B 2 1.477171 -0.723521 0.490124 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C80A 1 1.542136 -0.842552 0.533615 10.50000 21.00000 AFIX 23 H80A 2 1.507874 -0.788057 0.554162 10.50000 -1.20000 H80B 2 1.619457 -0.888776 0.536183 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C81A 1 1.367535 -0.849543 0.574406 10.50000 21.00000 AFIX 23 H81A 2 1.366045 -0.833731 0.603074 10.50000 -1.20000 H81B 2 1.342283 -0.778493 0.553278 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C82A 1 1.292423 -0.886316 0.586184 10.50000 21.00000 AFIX 23 H82A 2 1.217588 -0.827812 0.596022 10.50000 -1.20000 H82B 2 1.304468 -0.947674 0.612884 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C83A 1 1.231868 -0.833184 0.518188 10.50000 21.00000 AFIX 23 H83A 2 1.155319 -0.829201 0.529808 10.50000 -1.20000 H83B 2 1.227335 -0.764815 0.522076 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C84A 1 1.266466 -0.836266 0.473960 10.50000 21.00000 AFIX 23 H84A 2 1.214838 -0.767374 0.459027 10.50000 -1.20000 H84B 2 1.254229 -0.895838 0.470636 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C85A 1 1.395426 -0.756086 0.441275 10.50000 21.00000 AFIX 23 H85A 2 1.358354 -0.693959 0.418762 10.50000 -1.20000 H85B 2 1.367643 -0.733148 0.471834 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C86A 1 1.502912 -0.791198 0.426206 10.50000 21.00000 AFIX 23 H86A 2 1.520868 -0.727046 0.410850 10.50000 -1.20000 H86B 2 1.528920 -0.834890 0.401956 10.50000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 LI1 3 1.500000 -1.000000 0.500000 10.50000 0.06321 0.06706 = 0.07363 -0.00444 -0.01646 -0.01223 PART 1 O4 4 1.313391 -0.901042 0.496550 10.50000 0.02400 0.05183 = 0.27573 -0.06378 -0.03210 -0.00956 C85 1 1.337075 -0.840405 0.450393 10.50000 21.00000 AFIX 23 H85C 2 1.377746 -0.897508 0.430716 10.50000 -1.20000 H85D 2 1.262876 -0.798171 0.444112 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C83 1 1.272622 -0.910329 0.569942 10.50000 21.00000 AFIX 23 H83C 2 1.267920 -0.979655 0.573509 10.50000 -1.20000 H83D 2 1.222883 -0.878684 0.598404 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C79 1 1.566518 -0.814653 0.438581 10.50000 21.00000 AFIX 23 H79C 2 1.643100 -0.872227 0.430808 10.50000 -1.20000 H79D 2 1.563235 -0.749557 0.413827 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C81 1 1.514515 -0.878392 0.560695 10.50000 21.00000 AFIX 23 H81C 2 1.548912 -0.949641 0.580180 10.50000 -1.20000 H81D 2 1.525558 -0.823530 0.568692 10.50000 -1.20000 AFIX 66 C7 1 0.991797 -0.836492 0.849608 10.50000 0.04163 C12 1 0.950374 -0.855677 0.897830 10.50000 0.06928 AFIX 43 H12 2 0.896887 -0.796431 0.913671 10.50000 -1.20000 AFIX 65 C11 1 0.987212 -0.961547 0.922875 10.50000 0.13653 AFIX 43 H11 2 0.958901 -0.974658 0.955833 10.50000 -1.20000 AFIX 65 C10 1 1.065472 -1.048232 0.899698 10.50000 0.11412 AFIX 43 H10 2 1.090649 -1.120589 0.916816 10.50000 -1.20000 AFIX 65 PART 0 C9 1 1.106896 -1.029049 0.851476 11.00000 0.06957 PART 2 AFIX 43 H9 2 1.134879 -1.089265 0.836615 10.50000 -1.20000 AFIX 65 PART 0 C8 1 1.070059 -0.923180 0.826431 11.00000 0.06838 PART 2 AFIX 43 H8 2 1.077876 -0.911910 0.794017 10.50000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 PART 1 C80 1 1.549816 -0.789431 0.477627 10.50000 21.00000 AFIX 23 H80C 2 1.471831 -0.736002 0.487541 10.50000 -1.20000 H80D 2 1.599748 -0.755669 0.473492 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C82 1 1.408473 -0.851384 0.571238 10.50000 21.00000 AFIX 23 H82C 2 1.374149 -0.782284 0.550634 10.50000 -1.20000 H82D 2 1.374299 -0.838388 0.603804 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C84 1 1.236962 -0.843461 0.534316 10.50000 21.00000 AFIX 23 H84C 2 1.240313 -0.772867 0.529556 10.50000 -1.20000 H84D 2 1.159562 -0.829981 0.538014 10.50000 -1.20000 AFIX 66 C49 1 1.227189 -0.455675 0.817701 10.50000 0.01912 PART 0 C50 1 1.277376 -0.385102 0.790418 11.00000 0.05054 PART 2 AFIX 43 H50 2 1.312441 -0.391391 0.758483 10.50000 -1.20000 AFIX 65 PART 0 C51 1 1.303039 -0.332015 0.811484 11.00000 0.04811 PART 2 AFIX 43 H51 2 1.358227 -0.305259 0.793174 10.50000 -1.20000 AFIX 65 PART 0 PART 1 C52 1 1.278516 -0.349501 0.859832 10.50000 0.05412 AFIX 43 H52 2 1.296056 -0.313218 0.874229 10.50000 -1.20000 AFIX 65 C53 1 1.228328 -0.420074 0.887115 10.50000 0.07714 AFIX 43 H53 2 1.211567 -0.432024 0.920159 10.50000 -1.20000 AFIX 65 C54 1 1.202664 -0.473162 0.866050 10.50000 0.05111 AFIX 43 H54 2 1.168364 -0.521395 0.884697 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C86 1 1.384895 -0.773901 0.429142 10.50000 21.00000 AFIX 23 H86C 2 1.351820 -0.710067 0.444478 10.50000 -1.20000 H86D 2 1.386818 -0.749457 0.395636 10.50000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 5 REM rf732twin REM R1 = 0.1291 for 15660 Fo > 4sig(Fo) and 0.1763 for all 23104 data REM 423 parameters refined using 167 restraints END WGHT 0.1424 208.9195 REM No hydrogen bonds found for HTAB generation REM Highest difference peak 8.437, deepest hole -4.225, 1-sigma level 0.486 Q1 1 1.0512 -0.4439 0.6332 11.00000 0.05 8.44 Q2 1 0.9766 -0.5166 0.8166 11.00000 0.05 7.09 Q3 1 1.0696 -0.6554 0.6816 11.00000 0.05 5.95 Q4 1 1.2038 -0.4207 0.6613 11.00000 0.05 5.30 Q5 1 1.1803 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-0.66 0.00 -1 3 37 0.90 0.00 8 3 37 -0.93 0.00 -1 4 37 4.13 0.00 13 5 37 1.41 0.00 1 8 37 -0.20 0.00 4 11 37 0.48 0.00 8 13 37 -0.86 0.00 9 13 37 -0.91 0.00 10 13 37 -5.18 0.00 11 13 37 -4.72 0.00 3 -1 38 1.37 0.00 4 -1 38 -1.99 0.00 5 -1 38 1.11 0.00 1 0 38 1.27 0.00 7 0 38 4.57 0.00 9 1 38 0.34 0.00 0 2 38 -0.94 0.00 10 2 38 -0.94 0.00 0 3 38 3.92 0.00 11 3 38 -4.39 0.00 0 4 38 -3.66 0.00 12 5 38 -0.73 0.00 13 7 38 -1.99 0.00 2 8 38 -5.53 0.00 13 8 38 1.29 0.00 13 9 38 -4.28 0.00 4 10 38 -0.16 0.00 5 11 38 0.48 0.00 12 11 38 -0.75 0.00 7 12 38 -0.10 0.00 8 12 38 4.19 0.00 11 12 38 1.50 0.00 7 1 39 3.73 0.00 11 5 39 1.27 0.00 2 6 39 -0.14 0.00 12 7 39 0.98 0.00 3 8 39 -1.70 0.00 12 8 39 1.51 0.00 4 9 39 -3.72 0.00 12 9 39 2.43 0.00 7 11 39 -1.75 0.00 8 11 39 -1.52 0.00 10 11 39 4.68 0.00 4 2 40 0.51 0.00 5 2 40 -0.44 0.00 6 2 40 -1.93 0.00 8 3 40 -2.69 0.00 3 4 40 -1.00 0.00 9 4 40 1.65 0.00 3 5 40 2.15 0.00 10 5 40 6.01 0.00 4 7 40 -0.73 0.00 5 8 40 1.71 0.00 11 8 40 5.88 0.00 6 9 40 3.17 0.00 10 9 40 3.58 0.00 8 10 40 -3.34 0.00 9 10 40 1.62 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 160117) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material ; _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _shelx_fab_checksum 35899 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Sn1 Sn 0.95336(14) -0.52292(12) 0.84980(7) 0.0493(4) Uani 1 1 d . . . . . Sn2 Sn 0.94366(12) -0.67021(11) 0.81008(6) 0.0407(4) Uani 1 1 d D . . . . Sn3 Sn 1.04673(11) -0.67296(11) 0.71436(6) 0.0371(4) Uani 1 1 d . . . . . Sn4 Sn 1.04181(11) -0.46804(11) 0.66714(7) 0.0429(4) Uani 1 1 d . . . . . Sn5 Sn 1.19102(11) -0.43867(10) 0.69241(6) 0.0366(3) Uani 1 1 d . . . . . Sn6 Sn 1.16244(12) -0.52516(11) 0.78883(6) 0.0393(4) Uani 1 1 d D . . . . Sn7 Sn 0.82113(12) -0.33009(12) 0.79841(6) 0.0397(4) Uani 1 1 d . . . . . Sn8 Sn 0.82991(11) -0.31862(10) 0.70561(6) 0.0344(3) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.7697(11) -0.6426(13) 0.8204(6) 0.046(5) Uiso 1 1 d G . . . . C6 C 0.6929(14) -0.5355(12) 0.8110(6) 0.056(6) Uiso 1 1 d G . . . . H6 H 0.7154 -0.4772 0.8011 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.5833(13) -0.5136(11) 0.8163(7) 0.072(8) Uiso 1 1 d G . . . . H5 H 0.5309 -0.4404 0.8099 0.087 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.5505(11) -0.5988(15) 0.8308(7) 0.061(7) Uiso 1 1 d G . . . . H4 H 0.4756 -0.5838 0.8344 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.6273(15) -0.7059(13) 0.8402(7) 0.069(8) Uiso 1 1 d G . . . . H3 H 0.6049 -0.7641 0.8501 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.7369(13) -0.7278(10) 0.8350(7) 0.060(7) Uiso 1 1 d G . . . . H2 H 0.7894 -0.8010 0.8414 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 1.2179(9) -0.7962(9) 0.7021(5) 0.025(3) Uiso 1 1 d G . . . . C14 C 1.2409(10) -0.9051(10) 0.7065(5) 0.036(4) Uiso 1 1 d G . . . . H14 H 1.1820 -0.9255 0.7129 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 1.3499(11) -0.9841(8) 0.7015(6) 0.051(6) Uiso 1 1 d G . . . . H15 H 1.3656 -1.0585 0.7045 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 1.4360(9) -0.9542(11) 0.6921(6) 0.050(6) Uiso 1 1 d G . . . . H16 H 1.5105 -1.0082 0.6887 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 1.4130(10) -0.8453(12) 0.6878(6) 0.053(6) Uiso 1 1 d G . . . . H17 H 1.4719 -0.8249 0.6814 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 1.3040(12) -0.7664(9) 0.6928(6) 0.051(6) Uiso 1 1 d G . . . . H18 H 1.2883 -0.6919 0.6898 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.9699(11) -0.7231(11) 0.6822(4) 0.032(4) Uiso 1 1 d G . . . . C20 C 0.8949(12) -0.7688(12) 0.7101(3) 0.039(5) Uiso 1 1 d G . . . . H20 H 0.8796 -0.7816 0.7431 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.8423(11) -0.7957(12) 0.6897(4) 0.044(5) Uiso 1 1 d G . . . . H21 H 0.7911 -0.8269 0.7088 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.8647(12) -0.7769(13) 0.6414(5) 0.043(5) Uiso 1 1 d G . . . . H22 H 0.8288 -0.7953 0.6275 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.9397(12) -0.7313(13) 0.6135(3) 0.048(5) Uiso 1 1 d G . . . . H23 H 0.9550 -0.7184 0.5805 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.9923(11) -0.7043(12) 0.6339(4) 0.035(4) Uiso 1 1 d G . . . . H24 H 1.0435 -0.6731 0.6149 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 1.0870(17) -0.4696(18) 0.5937(6) 0.071(8) Uiso 1 1 d G . . . . C26 C 1.0035(14) -0.4289(18) 0.5715(8) 0.069(8) Uiso 1 1 d G . . . . H26 H 0.9275 -0.3979 0.5884 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 1.0312(18) -0.433(2) 0.5247(8) 0.104(13) Uiso 1 1 d G . . . . H27 H 0.9741 -0.4056 0.5095 0.124 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 1.142(2) -0.479(2) 0.5000(6) 0.105(13) Uiso 1 1 d G . . . . H28 H 1.1613 -0.4819 0.4679 0.126 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 1.2259(15) -0.5195(19) 0.5221(7) 0.081(9) Uiso 1 1 d G . . . . H29 H 1.3019 -0.5505 0.5053 0.097 Uiso 1 1 calc R U . . . C30 C 1.1982(15) -0.5149(18) 0.5690(7) 0.068(8) Uiso 1 1 d G . . . . H30 H 1.2553 -0.5428 0.5841 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 1.3571(19) -0.5024(18) 0.6485(8) 0.040(5) Uiso 1 1 d . . . . . C32 C 1.380(2) -0.454(2) 0.6003(10) 0.058(7) Uiso 1 1 d . . . . . H32 H 1.3217 -0.3938 0.5880 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 1.489(3) -0.496(3) 0.5710(12) 0.069(8) Uiso 1 1 d . . . . . H33 H 1.5051 -0.4650 0.5388 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 1.573(2) -0.584(2) 0.5904(10) 0.056(6) Uiso 1 1 d . . . . . H34 H 1.6460 -0.6156 0.5706 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 1.554(2) -0.625(2) 0.6352(9) 0.052(6) Uiso 1 1 d . . . . . H35 H 1.6154 -0.6789 0.6473 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 1.447(2) -0.593(2) 0.6661(9) 0.050(6) Uiso 1 1 d . . . . . H36 H 1.4344 -0.6292 0.6976 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 1.1530(11) -0.2642(8) 0.6781(5) 0.030(4) Uiso 1 1 d G . . . . C38 C 1.2359(9) -0.2321(10) 0.6714(5) 0.044(5) Uiso 1 1 d G . . . . H38 H 1.3097 -0.2854 0.6712 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C 1.2108(11) -0.1220(11) 0.6652(6) 0.048(6) Uiso 1 1 d G . . . . H39 H 1.2675 -0.1000 0.6606 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C 1.1028(12) -0.0440(8) 0.6655(6) 0.044(5) Uiso 1 1 d G . . . . H40 H 1.0857 0.0313 0.6612 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C 1.0199(9) -0.0761(10) 0.6721(6) 0.050(6) Uiso 1 1 d G . . . . H41 H 0.9461 -0.0227 0.6723 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . C42 C 1.0450(10) -0.1862(11) 0.6784(5) 0.044(5) Uiso 1 1 d G . . . . H42 H 0.9884 -0.2081 0.6829 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C43 C 1.2919(14) -0.6945(13) 0.7968(7) 0.060(7) Uiso 1 1 d G . . . . C48 C 1.4013(16) -0.7109(14) 0.7884(7) 0.063(7) Uiso 1 1 d G . . . . H48 H 1.4190 -0.6500 0.7803 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . C47 C 1.4848(12) -0.8164(17) 0.7918(8) 0.072(8) Uiso 1 1 d G . . . . H47 H 1.5595 -0.8276 0.7861 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . C46 C 1.4589(16) -0.9055(13) 0.8037(8) 0.092(11) Uiso 1 1 d G . . . . H46 H 1.5160 -0.9776 0.8060 0.110 Uiso 1 1 calc R U . . . C45 C 1.3495(18) -0.8891(14) 0.8120(8) 0.079(9) Uiso 1 1 d G . . . . H45 H 1.3318 -0.9500 0.8201 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . C44 C 1.2660(13) -0.7836(17) 0.8086(7) 0.071(8) Uiso 1 1 d G . . . . H44 H 1.1913 -0.7724 0.8143 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . . C55 C 0.8513(13) -0.1933(12) 0.7993(6) 0.048(5) Uiso 1 1 d G . . . . C56 C 0.9609(12) -0.2100(11) 0.7907(6) 0.044(5) Uiso 1 1 d G . . . . H56 H 1.0202 -0.2784 0.7842 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C57 C 0.9837(11) -0.1265(14) 0.7916(7) 0.068(8) Uiso 1 1 d G . . . . H57 H 1.0586 -0.1379 0.7857 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . C58 C 0.8970(15) -0.0264(12) 0.8012(7) 0.066(8) Uiso 1 1 d G . . . . H58 H 0.9126 0.0306 0.8018 0.079 Uiso 1 1 calc R U . . . C59 C 0.7874(13) -0.0098(11) 0.8098(7) 0.059(7) Uiso 1 1 d G . . . . H59 H 0.7282 0.0587 0.8163 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . C60 C 0.7646(10) -0.0932(14) 0.8089(7) 0.065(7) Uiso 1 1 d G . . . . H60 H 0.6897 -0.0818 0.8147 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . C61 C 0.6421(12) -0.2779(16) 0.8353(6) 0.052(6) Uiso 1 1 d G . . . . C62 C 0.5630(15) -0.2112(16) 0.8103(5) 0.060(7) Uiso 1 1 d G . . . . H62 H 0.5860 -0.1898 0.7774 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C63 C 0.4502(14) -0.1759(17) 0.8333(7) 0.067(8) Uiso 1 1 d G . . . . H63 H 0.3961 -0.1303 0.8162 0.080 Uiso 1 1 calc R U . . . C64 C 0.4165(13) -0.207(2) 0.8814(7) 0.098(12) Uiso 1 1 d G . . . . H64 H 0.3394 -0.1831 0.8971 0.118 Uiso 1 1 calc R U . . . C65 C 0.496(2) -0.274(2) 0.9064(5) 0.103(13) Uiso 1 1 d G . . . . H65 H 0.4726 -0.2954 0.9392 0.123 Uiso 1 1 calc R U . . . C66 C 0.6084(17) -0.3093(18) 0.8833(6) 0.083(10) Uiso 1 1 d G . . . . H66 H 0.6625 -0.3549 0.9004 0.099 Uiso 1 1 calc R U . . . C67 C 0.7068(11) -0.3558(13) 0.6956(6) 0.052(6) Uiso 1 1 d G . . . . C68 C 0.5967(13) -0.2797(10) 0.7000(6) 0.043(5) Uiso 1 1 d G . . . . H68 H 0.5741 -0.2098 0.7064 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C69 C 0.5197(10) -0.3057(12) 0.6952(6) 0.048(5) Uiso 1 1 d G . . . . H69 H 0.4444 -0.2536 0.6982 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . C70 C 0.5527(13) -0.4078(13) 0.6859(6) 0.047(5) Uiso 1 1 d G . . . . H70 H 0.5001 -0.4256 0.6826 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . C71 C 0.6628(14) -0.4840(11) 0.6815(7) 0.071(8) Uiso 1 1 d G . . . . H71 H 0.6854 -0.5538 0.6752 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . . C72 C 0.7398(10) -0.4580(12) 0.6864(7) 0.062(7) Uiso 1 1 d G . . . . H72 H 0.8151 -0.5100 0.6834 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . C73 C 0.7858(18) -0.1510(17) 0.6683(7) 0.037(4) Uiso 1 1 d . . . . . C74 C 0.807(2) -0.129(2) 0.6208(9) 0.054(6) Uiso 1 1 d . . . . . H74 H 0.8416 -0.1869 0.6036 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . C75 C 0.776(3) -0.017(3) 0.5977(11) 0.067(8) Uiso 1 1 d . . . . . H75 H 0.7903 0.0003 0.5646 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . C76 C 0.726(2) 0.064(2) 0.6222(8) 0.046(5) Uiso 1 1 d . . . . . H76 H 0.7043 0.1373 0.6064 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C77 C 0.706(2) 0.042(2) 0.6690(9) 0.049(6) Uiso 1 1 d . . . . . H77 H 0.6715 0.0999 0.6857 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C78 C 0.7351(18) -0.0640(17) 0.6928(8) 0.036(4) Uiso 1 1 d . . . . . H78 H 0.7211 -0.0784 0.7258 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C7A C 1.022(3) -0.8337(15) 0.8481(8) 0.038(10) Uiso 0.5 1 d D . P A 2 C10A C 1.103(4) -1.047(4) 0.8981(9) 0.08(2) Uiso 0.5 1 d D . P A 2 H10A H 1.1313 -1.1195 0.9149 0.101 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 C11A C 1.057(4) -0.958(3) 0.9200(18) 0.068(16) Uiso 0.5 1 d D . P A 2 H11A H 1.0526 -0.9695 0.9520 0.082 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 C12A C 1.018(4) -0.853(4) 0.8949(8) 0.063(14) Uiso 0.5 1 d D . P A 2 H12A H 0.9877 -0.7926 0.9100 0.076 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 C49A C 1.200(3) -0.429(3) 0.8164(7) 0.065(18) Uiso 0.5 1 d D . P B 2 C52A C 1.254(3) -0.315(3) 0.8574(7) 0.064(16) Uiso 0.5 1 d D . P B 2 H52A H 1.2710 -0.2773 0.8710 0.077 Uiso 0.5 1 calc R U P B 2 C53A C 1.177(3) -0.360(3) 0.8810(17) 0.059(13) Uiso 0.5 1 d D . P B 2 H53A H 1.1396 -0.3514 0.9126 0.071 Uiso 0.5 1 calc R U P B 2 C54A C 1.149(3) -0.417(3) 0.8628(8) 0.063(14) Uiso 0.5 1 d D . P B 2 H54A H 1.0957 -0.4461 0.8816 0.076 Uiso 0.5 1 calc R U P B 2 O3 O 1.385(3) -0.934(3) 0.5665(15) 0.074(9) Uani 0.5 1 d D . P C 1 O2 O 1.572(3) -0.887(3) 0.5126(14) 0.083(11) Uani 0.5 1 d D . P C 1 O5 O 0.968(2) -0.1045(19) 0.4907(9) 0.096(7) Uani 1 1 d D U . . . O6 O 0.833(2) 0.1278(19) 0.4888(9) 0.086(6) Uani 1 1 d D U . . . C87 C 1.117(4) -0.201(3) 0.5283(14) 0.115(12) Uiso 1 1 d D U . . . H87A H 1.0597 -0.1823 0.5578 0.137 Uiso 1 1 calc R U . . . H87B H 1.1747 -0.2754 0.5355 0.137 Uiso 1 1 calc R U . . . C88 C 1.063(3) -0.202(3) 0.4939(15) 0.108(9) Uiso 1 1 d D U . . . H88A H 1.1161 -0.2108 0.4627 0.130 Uiso 1 1 calc R U . . . H88B H 1.0412 -0.2646 0.5056 0.130 Uiso 1 1 calc R U . . . C89 C 0.968(3) -0.024(3) 0.4509(11) 0.083(8) Uiso 1 1 d D U . . . H89A H 0.9891 -0.0552 0.4231 0.100 Uiso 1 1 calc R U . . . H89B H 1.0236 0.0032 0.4467 0.100 Uiso 1 1 calc R U . . . C90 C 0.850(3) 0.073(3) 0.4555(12) 0.097(8) Uiso 1 1 d D U . . . H90A H 0.8449 0.1233 0.4251 0.116 Uiso 1 1 calc R U . . . H90B H 0.7918 0.0452 0.4653 0.116 Uiso 1 1 calc R U . . . O1 O 1.491(3) -0.852(3) 0.4369(18) 0.089(11) Uani 0.5 1 d D . P C 1 O1A O 1.566(3) -0.856(3) 0.4602(15) 0.089(11) Uani 0.5 1 d D . P C 2 O2A O 1.483(2) -0.911(3) 0.5524(18) 0.083(11) Uani 0.5 1 d D . P C 2 O3A O 1.298(4) -0.923(3) 0.5474(14) 0.074(9) Uani 0.5 1 d D . P C 2 O4A O 1.377(2) -0.850(3) 0.445(2) 0.113(18) Uani 0.5 1 d D . P C 2 C79A C 1.548(7) -0.790(5) 0.4911(16) 0.092(6) Uiso 0.5 1 d D U P C 2 H79A H 1.6090 -0.7665 0.4802 0.110 Uiso 0.5 1 calc R U P C 2 H79B H 1.4772 -0.7235 0.4901 0.110 Uiso 0.5 1 calc R U P C 2 C80A C 1.542(4) -0.843(5) 0.5336(18) 0.092(6) Uiso 0.5 1 d D U P C 2 H80A H 1.5079 -0.7881 0.5542 0.110 Uiso 0.5 1 calc R U P C 2 H80B H 1.6195 -0.8888 0.5362 0.110 Uiso 0.5 1 calc R U P C 2 C81A C 1.368(3) -0.850(5) 0.574(3) 0.092(6) Uiso 0.5 1 d D U P C 2 H81A H 1.3660 -0.8337 0.6031 0.110 Uiso 0.5 1 calc R U P C 2 H81B H 1.3423 -0.7785 0.5533 0.110 Uiso 0.5 1 calc R U P C 2 C82A C 1.292(4) -0.886(5) 0.5862(16) 0.092(6) Uiso 0.5 1 d D U P C 2 H82A H 1.2176 -0.8278 0.5960 0.110 Uiso 0.5 1 calc R U P C 2 H82B H 1.3045 -0.9477 0.6129 0.110 Uiso 0.5 1 calc R U P C 2 C83A C 1.232(6) -0.833(5) 0.5182(16) 0.092(6) Uiso 0.5 1 d D U P C 2 H83A H 1.1553 -0.8292 0.5298 0.110 Uiso 0.5 1 calc R U P C 2 H83B H 1.2273 -0.7648 0.5221 0.110 Uiso 0.5 1 calc R U P C 2 C84A C 1.266(4) -0.836(5) 0.4740(16) 0.092(6) Uiso 0.5 1 d D U P C 2 H84A H 1.2148 -0.7674 0.4590 0.110 Uiso 0.5 1 calc R U P C 2 H84B H 1.2542 -0.8958 0.4706 0.110 Uiso 0.5 1 calc R U P C 2 C85A C 1.395(4) -0.756(4) 0.441(3) 0.092(6) Uiso 0.5 1 d D U P C 2 H85A H 1.3584 -0.6940 0.4188 0.110 Uiso 0.5 1 calc R U P C 2 H85B H 1.3676 -0.7331 0.4718 0.110 Uiso 0.5 1 calc R U P C 2 C86A C 1.503(4) -0.791(5) 0.4262(17) 0.092(6) Uiso 0.5 1 d D U P C 2 H86A H 1.5209 -0.7270 0.4109 0.110 Uiso 0.5 1 calc R U P C 2 H86B H 1.5289 -0.8349 0.4020 0.110 Uiso 0.5 1 calc R U P C 2 Li1 Li 1.5000 -1.0000 0.5000 0.08(2) Uani 1 2 d S . P . . O4 O 1.313(3) -0.901(3) 0.4965(16) 0.113(18) Uani 0.5 1 d D . P C 1 C85 C 1.337(6) -0.840(5) 0.4504(17) 0.092(6) Uiso 0.5 1 d D U P C 1 H85C H 1.3777 -0.8975 0.4307 0.110 Uiso 0.5 1 calc R U P C 1 H85D H 1.2629 -0.7982 0.4441 0.110 Uiso 0.5 1 calc R U P C 1 C83 C 1.273(4) -0.910(5) 0.570(2) 0.092(6) Uiso 0.5 1 d D U P C 1 H83C H 1.2679 -0.9797 0.5735 0.110 Uiso 0.5 1 calc R U P C 1 H83D H 1.2229 -0.8787 0.5984 0.110 Uiso 0.5 1 calc R U P C 1 C79 C 1.567(4) -0.815(5) 0.4386(19) 0.092(6) Uiso 0.5 1 d D U P C 1 H79C H 1.6431 -0.8722 0.4308 0.110 Uiso 0.5 1 calc R U P C 1 H79D H 1.5632 -0.7496 0.4138 0.110 Uiso 0.5 1 calc R U P C 1 C81 C 1.515(4) -0.878(6) 0.5607(15) 0.092(6) Uiso 0.5 1 d D U P C 1 H81C H 1.5489 -0.9496 0.5802 0.110 Uiso 0.5 1 calc R U P C 1 H81D H 1.5256 -0.8235 0.5687 0.110 Uiso 0.5 1 calc R U P C 1 C7 C 0.992(2) -0.8365(14) 0.8496(7) 0.042(11) Uiso 0.5 1 d DG . P A 1 C12 C 0.950(3) -0.856(2) 0.8978(7) 0.069(16) Uiso 0.5 1 d G . P A 1 H12 H 0.8969 -0.7964 0.9137 0.083 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 C11 C 0.987(4) -0.962(3) 0.9229(6) 0.14(4) Uiso 0.5 1 d G . P A 1 H11 H 0.9589 -0.9747 0.9558 0.164 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 C10 C 1.065(3) -1.0482(18) 0.8997(8) 0.11(3) Uiso 0.5 1 d G . P A 1 H10 H 1.0906 -1.1206 0.9168 0.137 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 C9 C 1.107(2) -1.0290(14) 0.8515(8) 0.070(8) Uiso 1 1 d DG . . . . H9 H 1.1349 -1.0893 0.8366 0.083 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 C8 C 1.070(2) -0.9232(16) 0.8264(5) 0.068(8) Uiso 1 1 d DG . . . . H8 H 1.0779 -0.9119 0.7940 0.082 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 C80 C 1.550(8) -0.789(5) 0.4776(15) 0.092(6) Uiso 0.5 1 d D U P C 1 H80C H 1.4718 -0.7360 0.4875 0.110 Uiso 0.5 1 calc R U P C 1 H80D H 1.5997 -0.7557 0.4735 0.110 Uiso 0.5 1 calc R U P C 1 C82 C 1.408(4) -0.851(4) 0.571(3) 0.092(6) Uiso 0.5 1 d D U P C 1 H82C H 1.3741 -0.7823 0.5506 0.110 Uiso 0.5 1 calc R U P C 1 H82D H 1.3743 -0.8384 0.6038 0.110 Uiso 0.5 1 calc R U P C 1 C84 C 1.237(6) -0.843(5) 0.5343(15) 0.092(6) Uiso 0.5 1 d D U P C 1 H84C H 1.2403 -0.7729 0.5296 0.110 Uiso 0.5 1 calc R U P C 1 H84D H 1.1596 -0.8300 0.5380 0.110 Uiso 0.5 1 calc R U P C 1 C49 C 1.227(2) -0.4557(19) 0.8177(6) 0.019(7) Uiso 0.5 1 d DG . P B 1 C50 C 1.2774(16) -0.3851(15) 0.7904(4) 0.051(6) Uiso 1 1 d DG . . . . H50 H 1.3124 -0.3914 0.7585 0.061 Uiso 0.5 1 calc R U P B 2 C51 C 1.3030(17) -0.3320(15) 0.8115(6) 0.048(5) Uiso 1 1 d DG . . . . H51 H 1.3582 -0.3053 0.7932 0.058 Uiso 0.5 1 calc R U P B 2 C52 C 1.279(3) -0.350(2) 0.8598(6) 0.054(14) Uiso 0.5 1 d G . P B 1 H52 H 1.2961 -0.3132 0.8742 0.065 Uiso 0.5 1 calc R U P B 1 C53 C 1.228(3) -0.420(3) 0.8871(4) 0.077(18) Uiso 0.5 1 d G . P B 1 H53 H 1.2116 -0.4320 0.9202 0.093 Uiso 0.5 1 calc R U P B 1 C54 C 1.203(3) -0.473(3) 0.8660(6) 0.051(12) Uiso 0.5 1 d G . P B 1 H54 H 1.1684 -0.5214 0.8847 0.061 Uiso 0.5 1 calc R U P B 1 C86 C 1.385(4) -0.774(4) 0.429(3) 0.092(6) Uiso 0.5 1 d D U P C 1 H86C H 1.3518 -0.7101 0.4445 0.110 Uiso 0.5 1 calc R U P C 1 H86D H 1.3868 -0.7495 0.3956 0.110 Uiso 0.5 1 calc R U P C 1 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Sn1 0.0395(8) 0.0263(7) 0.0890(13) -0.0099(8) -0.0261(9) -0.0124(6) Sn2 0.0322(7) 0.0250(7) 0.0663(10) -0.0065(6) -0.0176(7) -0.0106(5) Sn3 0.0224(6) 0.0263(6) 0.0710(11) -0.0168(6) -0.0167(6) -0.0081(5) Sn4 0.0190(6) 0.0245(6) 0.0904(13) -0.0183(7) -0.0172(7) -0.0057(5) Sn5 0.0250(6) 0.0194(6) 0.0662(10) -0.0096(6) -0.0151(6) -0.0064(5) Sn6 0.0342(7) 0.0251(6) 0.0684(10) -0.0083(6) -0.0254(7) -0.0110(5) Sn7 0.0282(7) 0.0321(7) 0.0629(10) -0.0145(7) -0.0154(7) -0.0094(6) Sn8 0.0271(6) 0.0195(6) 0.0610(9) -0.0072(6) -0.0184(6) -0.0080(5) O3 0.09(2) 0.059(18) 0.09(2) -0.023(16) -0.035(18) -0.020(16) O2 0.027(12) 0.08(2) 0.16(3) -0.04(2) -0.039(17) -0.007(13) O5 0.095(12) 0.083(11) 0.103(12) -0.023(10) -0.034(10) -0.022(10) O6 0.095(14) 0.072(12) 0.100(13) -0.027(10) -0.029(11) -0.032(11) O1 0.052(18) 0.061(19) 0.11(3) -0.010(18) -0.029(17) 0.011(15) O1A 0.052(18) 0.061(19) 0.11(3) -0.010(18) -0.029(17) 0.011(15) O2A 0.027(12) 0.08(2) 0.16(3) -0.04(2) -0.039(17) -0.007(13) O3A 0.09(2) 0.059(18) 0.09(2) -0.023(16) -0.035(18) -0.020(16) O4A 0.024(13) 0.052(17) 0.28(6) -0.06(3) -0.03(2) -0.010(12) Li1 0.06(5) 0.07(5) 0.07(5) 0.00(4) -0.02(4) -0.01(4) O4 0.024(13) 0.052(17) 0.28(6) -0.06(3) -0.03(2) -0.010(12) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Li Li -0.0003 0.0001 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Sn Sn -0.6537 1.4246 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 Sn7 Sn1 Sn2 95.47(7) . . Sn7 Sn1 Sn6 95.30(7) . . Sn2 Sn1 Sn6 96.92(7) . . C7A Sn2 C1 106.1(11) . . C7 Sn2 C1 94.8(10) . . C7A Sn2 Sn3 107.9(6) . . C7 Sn2 Sn3 110.2(5) . . C1 Sn2 Sn3 105.7(5) . . C7A Sn2 Sn1 106.7(7) . . C7 Sn2 Sn1 113.8(8) . . C1 Sn2 Sn1 112.3(4) . . Sn3 Sn2 Sn1 117.45(7) . . C13 Sn3 C19 102.7(5) . . C13 Sn3 Sn4 109.9(3) . . C19 Sn3 Sn4 109.3(4) . . C13 Sn3 Sn2 111.6(4) . . C19 Sn3 Sn2 112.7(3) . . Sn4 Sn3 Sn2 110.45(6) . . C25 Sn4 Sn5 113.2(6) . . C25 Sn4 Sn8 117.5(6) . . Sn5 Sn4 Sn8 106.47(6) . . C25 Sn4 Sn3 106.8(6) . . Sn5 Sn4 Sn3 106.93(7) . . Sn8 Sn4 Sn3 105.22(7) . . C31 Sn5 C37 101.2(7) . . C31 Sn5 Sn4 112.5(6) . . C37 Sn5 Sn4 109.8(4) . . C31 Sn5 Sn6 116.4(6) . . C37 Sn5 Sn6 111.5(4) . . Sn4 Sn5 Sn6 105.42(7) . . C49 Sn6 C43 96.8(9) . . C49A Sn6 C43 107.0(11) . . C49 Sn6 Sn5 108.4(4) . . C49A Sn6 Sn5 105.3(7) . . C43 Sn6 Sn5 107.9(5) . . C49 Sn6 Sn1 109.9(6) . . C49A Sn6 Sn1 104.8(5) . . C43 Sn6 Sn1 108.6(5) . . Sn5 Sn6 Sn1 122.24(7) . . C55 Sn7 C61 101.7(7) . . C55 Sn7 Sn8 107.8(5) . . C61 Sn7 Sn8 104.0(5) . . C55 Sn7 Sn1 108.5(4) . . C61 Sn7 Sn1 111.1(5) . . Sn8 Sn7 Sn1 121.89(7) . . C73 Sn8 C67 100.3(7) . . C73 Sn8 Sn4 115.1(6) . . C67 Sn8 Sn4 107.7(4) . . C73 Sn8 Sn7 110.2(6) . . C67 Sn8 Sn7 117.2(5) . . Sn4 Sn8 Sn7 106.59(7) . . C6 C1 C2 120.0 . . C6 C1 Sn2 117.6(9) . . C2 C1 Sn2 122.4(9) . . C1 C6 C5 120.0 . . C1 C6 H6 120.0 . . C5 C6 H6 120.0 . . C6 C5 C4 120.0 . . C6 C5 H5 120.0 . . C4 C5 H5 120.0 . . C5 C4 C3 120.0 . . C5 C4 H4 120.0 . . C3 C4 H4 120.0 . . C2 C3 C4 120.0 . . C2 C3 H3 120.0 . . C4 C3 H3 120.0 . . C3 C2 C1 120.0 . . C3 C2 H2 120.0 . . C1 C2 H2 120.0 . . C14 C13 C18 120.0 . . C14 C13 Sn3 120.5(7) . . C18 C13 Sn3 119.3(7) . . C15 C14 C13 120.0 . . C15 C14 H14 120.0 . . C13 C14 H14 120.0 . . C14 C15 C16 120.0 . . C14 C15 H15 120.0 . . C16 C15 H15 120.0 . . C17 C16 C15 120.0 . . C17 C16 H16 120.0 . . C15 C16 H16 120.0 . . C16 C17 C18 120.0 . . C16 C17 H17 120.0 . . C18 C17 H17 120.0 . . C17 C18 C13 120.0 . . C17 C18 H18 120.0 . . C13 C18 H18 120.0 . . C20 C19 C24 120.0 . . C20 C19 Sn3 120.1(6) . . C24 C19 Sn3 119.9(6) . . C21 C20 C19 120.0 . . C21 C20 H20 120.0 . . C19 C20 H20 120.0 . . C20 C21 C22 120.0 . . C20 C21 H21 120.0 . . C22 C21 H21 120.0 . . C23 C22 C21 120.0 . . C23 C22 H22 120.0 . . C21 C22 H22 120.0 . . C22 C23 C24 120.0 . . C22 C23 H23 120.0 . . C24 C23 H23 120.0 . . C23 C24 C19 120.0 . . C23 C24 H24 120.0 . . C19 C24 H24 120.0 . . C26 C25 C30 120.0 . . C26 C25 Sn4 119.3(11) . . C30 C25 Sn4 120.7(11) . . C27 C26 C25 120.0 . . C27 C26 H26 120.0 . . C25 C26 H26 120.0 . . C26 C27 C28 120.0 . . C26 C27 H27 120.0 . . C28 C27 H27 120.0 . . C29 C28 C27 120.0 . . C29 C28 H28 120.0 . . C27 C28 H28 120.0 . . C28 C29 C30 120.0 . . C28 C29 H29 120.0 . . C30 C29 H29 120.0 . . C29 C30 C25 120.0 . . C29 C30 H30 120.0 . . C25 C30 H30 120.0 . . C32 C31 C36 119(2) . . C32 C31 Sn5 119.3(18) . . C36 C31 Sn5 121.9(17) . . C33 C32 C31 120(3) . . C33 C32 H32 120.2 . . C31 C32 H32 120.2 . . C34 C33 C32 119(3) . . C34 C33 H33 120.6 . . C32 C33 H33 120.6 . . C35 C34 C33 122(3) . . C35 C34 H34 119.2 . . C33 C34 H34 119.2 . . C34 C35 C36 123(3) . . C34 C35 H35 118.5 . . C36 C35 H35 118.5 . . C35 C36 C31 118(2) . . C35 C36 H36 121.1 . . C31 C36 H36 121.1 . . C38 C37 C42 120.0 . . C38 C37 Sn5 119.7(7) . . C42 C37 Sn5 120.2(7) . . C37 C38 C39 120.0 . . C37 C38 H38 120.0 . . C39 C38 H38 120.0 . . C40 C39 C38 120.0 . . C40 C39 H39 120.0 . . C38 C39 H39 120.0 . . C41 C40 C39 120.0 . . C41 C40 H40 120.0 . . C39 C40 H40 120.0 . . C40 C41 C42 120.0 . . C40 C41 H41 120.0 . . C42 C41 H41 120.0 . . C41 C42 C37 120.0 . . C41 C42 H42 120.0 . . C37 C42 H42 120.0 . . C48 C43 C44 120.0 . . C48 C43 Sn6 118.8(10) . . C44 C43 Sn6 121.2(10) . . C43 C48 C47 120.0 . . C43 C48 H48 120.0 . . C47 C48 H48 120.0 . . C46 C47 C48 120.0 . . C46 C47 H47 120.0 . . C48 C47 H47 120.0 . . C47 C46 C45 120.0 . . C47 C46 H46 120.0 . . C45 C46 H46 120.0 . . C46 C45 C44 120.0 . . C46 C45 H45 120.0 . . C44 C45 H45 120.0 . . C45 C44 C43 120.0 . . C45 C44 H44 120.0 . . C43 C44 H44 120.0 . . C56 C55 C60 120.0 . . C56 C55 Sn7 118.0(8) . . C60 C55 Sn7 121.9(8) . . C57 C56 C55 120.0 . . C57 C56 H56 120.0 . . C55 C56 H56 120.0 . . C56 C57 C58 120.0 . . C56 C57 H57 120.0 . . C58 C57 H57 120.0 . . C59 C58 C57 120.0 . . C59 C58 H58 120.0 . . C57 C58 H58 120.0 . . C60 C59 C58 120.0 . . C60 C59 H59 120.0 . . C58 C59 H59 120.0 . . C59 C60 C55 120.0 . . C59 C60 H60 120.0 . . C55 C60 H60 120.0 . . C62 C61 C66 120.0 . . C62 C61 Sn7 119.6(10) . . C66 C61 Sn7 120.4(10) . . C61 C62 C63 120.0 . . C61 C62 H62 120.0 . . C63 C62 H62 120.0 . . C64 C63 C62 120.0 . . C64 C63 H63 120.0 . . C62 C63 H63 120.0 . . C63 C64 C65 120.0 . . C63 C64 H64 120.0 . . C65 C64 H64 120.0 . . C64 C65 C66 120.0 . . C64 C65 H65 120.0 . . C66 C65 H65 120.0 . . C65 C66 C61 120.0 . . C65 C66 H66 120.0 . . C61 C66 H66 120.0 . . C68 C67 C72 120.0 . . C68 C67 Sn8 120.7(8) . . C72 C67 Sn8 119.2(8) . . C69 C68 C67 120.0 . . C69 C68 H68 120.0 . . C67 C68 H68 120.0 . . C68 C69 C70 120.0 . . C68 C69 H69 120.0 . . C70 C69 H69 120.0 . . C71 C70 C69 120.0 . . C71 C70 H70 120.0 . . C69 C70 H70 120.0 . . C70 C71 C72 120.0 . . C70 C71 H71 120.0 . . C72 C71 H71 120.0 . . C71 C72 C67 120.0 . . C71 C72 H72 120.0 . . C67 C72 H72 120.0 . . C74 C73 C78 120(2) . . C74 C73 Sn8 120.0(17) . . C78 C73 Sn8 120.4(15) . . C73 C74 C75 118(3) . . C73 C74 H74 121.0 . . C75 C74 H74 121.0 . . C76 C75 C74 121(3) . . C76 C75 H75 119.7 . . C74 C75 H75 119.7 . . C75 C76 C77 121(3) . . C75 C76 H76 119.5 . . C77 C76 H76 119.5 . . C76 C77 C78 121(2) . . C76 C77 H77 119.6 . . C78 C77 H77 119.6 . . C77 C78 C73 120(2) . . C77 C78 H78 120.0 . . C73 C78 H78 120.0 . . C8 C7A C12A 118(2) . . C8 C7A Sn2 119.4(11) . . C12A C7A Sn2 122(2) . . C11A C10A C9 119(4) . . C11A C10A H10A 120.4 . . C9 C10A H10A 120.4 . . C12A C11A C10A 120(5) . . C12A C11A H11A 120.1 . . C10A C11A H11A 120.1 . . C7A C12A C11A 121(4) . . C7A C12A H12A 119.3 . . C11A C12A H12A 119.3 . . C50 C49A C54A 119(2) . . C50 C49A Sn6 122.8(10) . . C54A C49A Sn6 118(2) . . C51 C52A C53A 113(4) . . C51 C52A H52A 123.7 . . C53A C52A H52A 123.7 . . C54A C53A C52A 126(4) . . C54A C53A H53A 116.9 . . C52A C53A H53A 116.9 . . C53A C54A C49A 118(4) . . C53A C54A H54A 120.9 . . C49A C54A H54A 120.9 . . C82 O3 C83 119(3) . . C82 O3 Li1 110(4) . . C83 O3 Li1 110(3) . . C80 O2 C81 119(3) . . C80 O2 Li1 107(4) . . C81 O2 Li1 101(3) . . C88 O5 C89 121(3) . . C90 O6 C87 114(3) . 2_756 O6 C87 C88 114(3) 2_756 . O6 C87 H87A 108.7 2_756 . C88 C87 H87A 108.7 . . O6 C87 H87B 108.7 2_756 . C88 C87 H87B 108.7 . . H87A C87 H87B 107.6 . . O5 C88 C87 109(3) . . O5 C88 H88A 109.9 . . C87 C88 H88A 109.9 . . O5 C88 H88B 109.9 . . C87 C88 H88B 109.9 . . H88A C88 H88B 108.3 . . O5 C89 C90 110(3) . . O5 C89 H89A 109.6 . . C90 C89 H89A 109.6 . . O5 C89 H89B 109.6 . . C90 C89 H89B 109.6 . . H89A C89 H89B 108.1 . . O6 C90 C89 107(3) . . O6 C90 H90A 110.2 . . C89 C90 H90A 110.2 . . O6 C90 H90B 110.2 . . C89 C90 H90B 110.2 . . H90A C90 H90B 108.5 . . C86 O1 C79 119(3) . . C86 O1 Li1 119(4) . . C79 O1 Li1 104(3) . . C86A O1A C79A 110(3) . . C86A O1A Li1 104(4) . . C79A O1A Li1 113(4) . . C80A O2A C81A 110(3) . . C80A O2A Li1 114(4) . . C81A O2A Li1 112(4) . . C83A O3A C82A 110(3) . . C83A O3A Li1 109(4) . . C82A O3A Li1 108(3) . . C85A O4A C84A 110(3) . . C85A O4A Li1 103(4) . . C84A O4A Li1 102(4) . . C80A C79A O1A 111(5) . . C80A C79A H79A 109.3 . . O1A C79A H79A 109.3 . . C80A C79A H79B 109.3 . . O1A C79A H79B 109.3 . . H79A C79A H79B 108.0 . . C79A C80A O2A 119(6) . . C79A C80A H80A 107.5 . . O2A C80A H80A 107.5 . . C79A C80A H80B 107.5 . . O2A C80A H80B 107.5 . . H80A C80A H80B 107.0 . . C82A C81A O2A 122(5) . . C82A C81A H81A 106.8 . . O2A C81A H81A 106.8 . . C82A C81A H81B 106.8 . . O2A C81A H81B 106.8 . . H81A C81A H81B 106.7 . . C81A C82A O3A 110(5) . . C81A C82A H82A 109.6 . . O3A C82A H82A 109.6 . . C81A C82A H82B 109.6 . . O3A C82A H82B 109.6 . . H82A C82A H82B 108.1 . . C84A C83A O3A 117(5) . . C84A C83A H83A 108.1 . . O3A C83A H83A 108.1 . . C84A C83A H83B 108.1 . . O3A C83A H83B 108.1 . . H83A C83A H83B 107.3 . . C83A C84A O4A 124(6) . . C83A C84A H84A 106.2 . . O4A C84A H84A 106.2 . . C83A C84A H84B 106.2 . . O4A C84A H84B 106.2 . . H84A C84A H84B 106.4 . . C86A C85A O4A 103(4) . . C86A C85A H85A 111.2 . . O4A C85A H85A 111.2 . . C86A C85A H85B 111.2 . . O4A C85A H85B 111.2 . . H85A C85A H85B 109.1 . . C85A C86A O1A 117(5) . . C85A C86A H86A 108.0 . . O1A C86A H86A 108.0 . . C85A C86A H86B 108.0 . . O1A C86A H86B 108.0 . . H86A C86A H86B 107.3 . . O2A Li1 O2A 180.0(14) 2_836 . O3 Li1 O3 180.0(19) . 2_836 O3 Li1 O4 112.1(14) . 2_836 O3 Li1 O4 67.9(14) 2_836 2_836 O3 Li1 O4 67.9(14) . . O3 Li1 O4 112.1(14) 2_836 . O4 Li1 O4 180.0 2_836 . O3 Li1 O1 71.0(15) . 2_836 O3 Li1 O1 109.0(15) 2_836 2_836 O4 Li1 O1 72.2(13) 2_836 2_836 O4 Li1 O1 107.8(13) . 2_836 O3 Li1 O1 109.0(15) . . O3 Li1 O1 71.0(15) 2_836 . O4 Li1 O1 107.8(13) 2_836 . O4 Li1 O1 72.2(13) . . O1 Li1 O1 180.0 2_836 . O2A Li1 O1A 69.7(15) 2_836 2_836 O2A Li1 O1A 110.3(15) . 2_836 O2A Li1 O1A 110.3(15) 2_836 . O2A Li1 O1A 69.7(15) . . O1A Li1 O1A 180.0 2_836 . O3 Li1 O2 73.0(12) . . O3 Li1 O2 107.0(12) 2_836 . O4 Li1 O2 67.9(12) 2_836 . O4 Li1 O2 112.1(12) . . O1 Li1 O2 108.7(14) 2_836 . O1 Li1 O2 71.3(14) . . O3 Li1 O2 107.0(12) . 2_836 O3 Li1 O2 73.0(12) 2_836 2_836 O4 Li1 O2 112.1(12) 2_836 2_836 O4 Li1 O2 67.9(12) . 2_836 O1 Li1 O2 71.3(14) 2_836 2_836 O1 Li1 O2 108.7(14) . 2_836 O2 Li1 O2 180.0 . 2_836 C85 O4 C84 119(3) . . C85 O4 Li1 96(4) . . C84 O4 Li1 116(4) . . C86 C85 O4 137(6) . . C86 C85 H85C 102.9 . . O4 C85 H85C 102.9 . . C86 C85 H85D 102.9 . . O4 C85 H85D 102.9 . . H85C C85 H85D 105.0 . . C84 C83 O3 114(6) . . C84 C83 H83C 108.8 . . O3 C83 H83C 108.8 . . C84 C83 H83D 108.8 . . O3 C83 H83D 108.8 . . H83C C83 H83D 107.7 . . C80 C79 O1 117(6) . . C80 C79 H79C 108.0 . . O1 C79 H79C 108.0 . . C80 C79 H79D 108.0 . . O1 C79 H79D 108.0 . . H79C C79 H79D 107.3 . . C82 C81 O2 115(6) . . C82 C81 H81C 108.6 . . O2 C81 H81C 108.6 . . C82 C81 H81D 108.6 . . O2 C81 H81D 108.6 . . H81C C81 H81D 107.6 . . C12 C7 C8 120.0 . . C12 C7 Sn2 120.6(11) . . C8 C7 Sn2 119.2(11) . . C11 C12 C7 120.0 . . C11 C12 H12 120.0 . . C7 C12 H12 120.0 . . C12 C11 C10 120.0 . . C12 C11 H11 120.0 . . C10 C11 H11 120.0 . . C11 C10 C9 120.0 . . C11 C10 H10 120.0 . . C9 C10 H10 120.0 . . C10A C9 C8 120(3) . . C8 C9 C10 120.0 . . C10A C9 H9 119.9 . . C8 C9 H9 119.9 . . C7A C8 C9 120.9(7) . . C9 C8 C7 120.0 . . C7A C8 H8 119.5 . . C9 C8 H8 119.5 . . C79 C80 O2 109(5) . . C79 C80 H80C 109.8 . . O2 C80 H80C 109.8 . . C79 C80 H80D 109.8 . . O2 C80 H80D 109.8 . . H80C C80 H80D 108.3 . . C81 C82 O3 112(5) . . C81 C82 H82C 109.1 . . O3 C82 H82C 109.1 . . C81 C82 H82D 109.1 . . O3 C82 H82D 109.1 . . H82C C82 H82D 107.9 . . C83 C84 O4 103(5) . . C83 C84 H84C 111.3 . . O4 C84 H84C 111.3 . . C83 C84 H84D 111.3 . . O4 C84 H84D 111.3 . . 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