#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-02-04 22:07:21 +0200 (Tue, 04 Feb 2020) $ #$Revision: 247605 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/12/56/7125646.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7125646 loop_ _publ_author_name 'Cho, Jihee' 'Verwilst, Peter' 'Kang, Minjung' 'Pan, Jia-Lin' 'Sharma, Amit' 'Hong, Chang Seop' 'Kim, Jong Seung' 'Kim, Sanghee' _publ_section_title ; Crown ether-appended calix[2]triazolium[2]arene as a macrocyclic receptor for the recognition of the H2PO4- anion. ; _journal_issue 7 _journal_name_full 'Chemical communications (Cambridge, England)' _journal_page_first 1038 _journal_page_last 1041 _journal_paper_doi 10.1039/c9cc08906c _journal_volume 56 _journal_year 2020 _chemical_formula_sum 'C40 H54 N6 O8' _chemical_formula_weight 746.89 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2017/1 _audit_update_record ; 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AFIX 23 H28A 2 0.176288 0.428432 0.481567 11.00000 -1.20000 H28B 2 0.276082 0.487590 0.457615 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.104277 0.472581 0.399545 11.00000 0.05338 0.03119 = 0.04444 -0.01465 -0.00053 0.00508 C32 1 0.269197 0.674852 0.501521 11.00000 0.09147 0.03654 = 0.12812 -0.01895 -0.03432 0.00447 AFIX 23 H32A 2 0.266810 0.719987 0.523676 11.00000 -1.20000 H32B 2 0.259109 0.636634 0.531900 11.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 1 O3A 4 0.159995 0.671075 0.447377 21.00000 0.07718 0.04991 = 0.07951 0.00418 0.00199 -0.00261 C33A 1 0.031514 0.679296 0.473566 21.00000 0.08609 0.05361 = 0.08702 -0.01190 0.02080 -0.00509 AFIX 23 H33A 2 0.026315 0.724930 0.494682 21.00000 -1.20000 H33B 2 0.016961 0.642112 0.504455 21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 2 O3B 4 0.127173 0.696616 0.484319 -21.00000 0.05913 0.02075 = 0.02728 -0.00952 -0.00639 0.00908 C33B 1 0.068130 0.643508 0.440876 -21.00000 0.05354 0.02615 = 0.02644 -0.01077 -0.00060 -0.00469 AFIX 23 H33C 2 0.057345 0.598628 0.462664 -21.00000 -1.20000 H33D 2 0.126754 0.636461 0.405319 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 O4 4 -0.061607 0.729399 0.376579 11.00000 0.09283 0.09052 = 0.12542 0.04048 -0.04922 -0.03266 C36 1 -0.148266 0.798117 0.291297 11.00000 0.09382 0.07499 = 0.07188 -0.02103 -0.01653 0.02445 AFIX 23 H36A 2 -0.234472 0.814197 0.268103 11.00000 -1.20000 H36B 2 -0.105121 0.838342 0.314015 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 -0.180770 0.743468 0.336696 11.00000 0.07600 0.08580 = 0.07183 -0.01861 -0.00914 0.00227 AFIX 23 H35A 2 -0.256640 0.759251 0.361889 11.00000 -1.20000 H35B 2 -0.211323 0.700711 0.313931 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 -0.074879 0.674533 0.417987 11.00000 0.07149 0.06132 = 0.07668 -0.00421 0.00263 -0.01469 AFIX 23 H34A 2 -0.063008 0.630059 0.395689 11.00000 -1.20000 H34B 2 -0.168843 0.675057 0.433272 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O5 4 -0.056176 0.771216 0.248269 11.00000 0.08291 0.05362 = 0.10108 -0.01833 0.00784 -0.00631 C37 1 0.007417 0.821090 0.212335 11.00000 0.09631 0.07232 = 0.06373 0.00883 -0.02118 -0.00790 AFIX 23 H37A 2 0.067531 0.850922 0.240493 11.00000 -1.20000 H37B 2 -0.064439 0.851011 0.190921 11.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 3 C39A 1 0.166453 0.689740 0.207609 21.00000 0.20696 0.10374 = 0.21439 0.05406 0.06753 0.07074 AFIX 23 H39A 2 0.069915 0.678686 0.192705 21.00000 -1.20000 H39B 2 0.171158 0.691985 0.254051 21.00000 -1.20000 AFIX 0 O6A 4 0.200225 0.752535 0.184916 21.00000 0.11000 0.07463 = 0.13484 0.04076 0.04398 -0.00582 PART 4 C39B 1 0.173238 0.668253 0.137626 -21.00000 0.12991 0.07719 = 0.06175 0.02945 0.04762 0.01914 AFIX 23 H39C 2 0.135239 0.633577 0.106758 -21.00000 -1.20000 H39D 2 0.230064 0.701904 0.115668 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 O6B 4 0.058758 0.704908 0.167350 -21.00000 0.13634 0.15777 = 0.09738 -0.01151 -0.02846 0.04789 PART 0 C38 1 0.087972 0.790414 0.166664 11.00000 0.10794 0.09964 = 0.13402 -0.03866 0.01328 -0.02143 AFIX 23 H38A 2 0.025668 0.760262 0.139819 11.00000 -1.20000 H38B 2 0.118647 0.828339 0.139584 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C40 1 0.257053 0.633831 0.188529 11.00000 0.15938 0.08213 = 0.14542 0.03280 -0.00655 -0.02634 HKLF 4 REM P2(1)_c in P2(1)/c REM R1 = 0.1082 for 5277 Fo > 4sig(Fo) and 0.1445 for all 8369 data REM 522 parameters refined using 1 restraints END WGHT 0.2000 0.0000 REM Highest difference peak 0.997, deepest hole -0.784, 1-sigma level 0.079 Q1 1 0.2852 0.5281 0.1348 11.00000 0.05 1.00 Q2 1 0.2303 0.7012 0.2533 11.00000 0.05 0.75 Q3 1 0.1325 0.6462 0.2588 11.00000 0.05 0.73 Q4 1 0.2589 0.7117 0.1972 11.00000 0.05 0.58 Q5 1 0.3887 0.4909 0.1744 11.00000 0.05 0.53 Q6 1 0.4267 0.4379 0.1603 11.00000 0.05 0.47 Q7 1 0.1440 0.6438 0.1824 11.00000 0.05 0.41 Q8 1 0.1691 0.7473 0.1759 11.00000 0.05 0.39 Q9 1 0.5708 0.5047 0.2388 11.00000 0.05 0.36 Q10 1 0.5005 0.5373 0.1970 11.00000 0.05 0.35 Q11 1 0.1977 0.7778 0.2185 11.00000 0.05 0.33 Q12 1 -0.1037 0.7168 0.4112 11.00000 0.05 0.33 Q13 1 -0.0515 0.7539 0.2897 11.00000 0.05 0.32 Q14 1 0.3176 0.4693 0.1031 11.00000 0.05 0.31 Q15 1 0.1628 0.5834 0.2529 11.00000 0.05 0.31 Q16 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25 -0.08 0.00 -1 4 25 0.00 0.00 0 4 25 0.07 0.00 1 4 25 -0.10 0.00 2 4 25 0.08 0.00 3 4 25 -0.03 0.00 4 4 25 -0.02 0.00 -5 5 25 0.07 0.00 -4 5 25 -0.02 0.00 -3 5 25 -0.06 0.00 -2 5 25 0.16 0.00 -1 5 25 -0.23 0.00 0 5 25 0.25 0.00 1 5 25 -0.20 0.00 2 5 25 0.13 0.00 3 5 25 -0.06 0.00 4 5 25 0.03 0.00 -5 6 25 -0.20 0.00 -4 6 25 0.20 0.00 -3 6 25 -0.18 0.00 -2 6 25 0.12 0.00 -1 6 25 -0.05 0.00 0 6 25 -0.03 0.00 1 6 25 0.07 0.00 2 6 25 -0.06 0.00 3 6 25 0.00 0.00 -5 7 25 -0.12 0.00 -4 7 25 0.08 0.00 -3 7 25 0.01 0.00 -2 7 25 -0.15 0.00 -1 7 25 0.27 0.00 0 7 25 -0.32 0.00 1 7 25 0.29 0.00 2 7 25 -0.20 0.00 3 7 25 0.09 0.00 -4 8 25 -0.22 0.00 -3 8 25 0.21 0.00 -2 8 25 -0.15 0.00 -1 8 25 0.06 0.00 0 8 25 0.04 0.00 1 8 25 -0.10 0.00 2 8 25 0.11 0.00 3 8 25 -0.06 0.00 -4 9 25 -0.05 0.00 -3 9 25 -0.04 0.00 -2 9 25 0.16 0.00 -1 9 25 -0.28 0.00 0 9 25 0.34 0.00 1 9 25 -0.31 0.00 2 9 25 0.21 0.00 -3 10 25 -0.19 0.00 -2 10 25 0.13 0.00 -1 10 25 -0.03 0.00 0 10 25 -0.08 0.00 1 10 25 0.15 0.00 -1 11 25 0.21 0.00 0 11 25 -0.27 0.00 -5 0 26 -0.28 0.00 -4 0 26 0.32 0.00 -3 0 26 -0.31 0.00 -2 0 26 0.26 0.00 -1 0 26 -0.16 0.00 0 0 26 0.05 0.00 1 0 26 0.04 0.00 2 0 26 -0.09 0.00 3 0 26 0.09 0.00 -5 1 26 -0.17 0.00 -4 1 26 0.10 0.00 -3 1 26 0.04 0.00 -2 1 26 -0.21 0.00 -1 1 26 0.35 0.00 0 1 26 -0.40 0.00 1 1 26 0.35 0.00 2 1 26 -0.23 0.00 3 1 26 0.09 0.00 -5 2 26 0.22 0.00 -4 2 26 -0.26 0.00 -3 2 26 0.27 0.00 -2 2 26 -0.23 0.00 -1 2 26 0.16 0.00 0 2 26 -0.07 0.00 1 2 26 -0.01 0.00 2 2 26 0.06 0.00 3 2 26 -0.06 0.00 -5 3 26 0.24 0.00 -4 3 26 -0.19 0.00 -3 3 26 0.06 0.00 -2 3 26 0.12 0.00 -1 3 26 -0.28 0.00 0 3 26 0.37 0.00 1 3 26 -0.36 0.00 2 3 26 0.26 0.00 3 3 26 -0.11 0.00 -4 4 26 0.15 0.00 -3 4 26 -0.18 0.00 -2 4 26 0.19 0.00 -1 4 26 -0.16 0.00 0 4 26 0.10 0.00 1 4 26 -0.03 0.00 2 4 26 -0.02 0.00 3 4 26 0.05 0.00 -4 5 26 0.19 0.00 -3 5 26 -0.09 0.00 -2 5 26 -0.07 0.00 -1 5 26 0.23 0.00 0 5 26 -0.33 0.00 1 5 26 0.34 0.00 2 5 26 -0.26 0.00 -4 6 26 -0.10 0.00 -3 6 26 0.13 0.00 -2 6 26 -0.14 0.00 -1 6 26 0.12 0.00 0 6 26 -0.07 0.00 1 6 26 0.01 0.00 2 6 26 0.06 0.00 -3 7 26 0.02 0.00 -2 7 26 0.08 0.00 -1 7 26 -0.19 0.00 0 7 26 0.27 0.00 1 7 26 -0.28 0.00 2 7 26 0.21 0.00 -3 8 26 -0.07 0.00 -2 8 26 0.07 0.00 -1 8 26 -0.05 0.00 0 8 26 0.01 0.00 1 8 26 0.04 0.00 -1 9 26 0.11 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 290617) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.504 0.198 0.213 16 3 ' ' 2 0.504 0.302 0.713 17 3 ' ' 3 0.496 0.698 0.287 16 3 ' ' 4 0.496 0.802 0.787 17 3 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 1 0 0 2.073 0 1 1 1.405 0 0 6 5.661 0 1 6 5.757 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL P2(1)_c in P2(1)/c CELL 9.6990 19.2430 21.3450 90.00 94.14 90.00 SPGR P21/c # Solvent Accessible Volume = 66 # Electrons Found in S.A.V. = 12 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others Q101 0.548 0.219 0.203 ! 2.20 eA-3 Q102 0.225 0.703 0.249 ! 1.08 eA-3 Q103 0.129 0.639 0.269 ! 0.81 eA-3 Q104 0.721 0.468 0.857 ! 0.61 eA-3 Q105 0.265 0.718 0.201 ! 0.61 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 114 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1 O 0.4323(2) 0.48162(11) 0.36665(11) 0.0473(6) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.4102(3) 0.59656(13) 0.44944(13) 0.0611(8) Uani 1 1 d . . . . . O3A O 0.1600(4) 0.6711(2) 0.4474(2) 0.0690(14) Uani 0.706(7) 1 d D . P B 1 O3B O 0.1272(9) 0.6966(4) 0.4843(4) 0.036(2) Uani 0.294(7) 1 d . . P B 2 O4 O -0.0616(4) 0.7294(2) 0.37658(19) 0.1057(14) Uani 1 1 d . . . . . O5 O -0.0562(3) 0.77122(17) 0.24827(17) 0.0791(9) Uani 1 1 d . . . . . O6A O 0.2002(6) 0.7525(3) 0.1849(3) 0.105(2) Uani 0.706(7) 1 d . . P B 3 O6B O 0.0588(18) 0.7049(11) 0.1674(8) 0.132(7) Uani 0.294(7) 1 d . . P B 4 O7 O 0.2063(4) 0.57221(16) 0.22103(17) 0.0900(12) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.5106(4) 0.3996(2) 0.23782(18) 0.0735(11) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.4852(4) 0.3512(3) 0.19257(19) 0.0862(13) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.4118(5) 0.3804(4) 0.1445(2) 0.1099(19) Uani 1 1 d . . . . . N4 N -0.0160(4) 0.51912(19) 0.32046(18) 0.0719(11) Uani 1 1 d . . . . . N5 N -0.1022(4) 0.4856(2) 0.3553(2) 0.0746(11) Uani 1 1 d . . . . . N6 N -0.0290(4) 0.4572(2) 0.40326(19) 0.0711(10) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.3301(4) 0.19238(17) 0.40659(17) 0.0484(8) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.2103(4) 0.1782(2) 0.4468(2) 0.0623(10) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.124292 0.195083 0.425122 0.093 Uiso 1 1 calc R U . . . H2AB H 0.226249 0.202347 0.487149 0.093 Uiso 1 1 calc R U . . . H2AC H 0.203141 0.128139 0.454204 0.093 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.4624(4) 0.16230(19) 0.4401(2) 0.0618(11) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.453386 0.111742 0.443576 0.093 Uiso 1 1 calc R U . . . H3AB H 0.476402 0.182563 0.482227 0.093 Uiso 1 1 calc R U . . . H3AC H 0.541680 0.173400 0.415977 0.093 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.3019(4) 0.1556(2) 0.34246(19) 0.0609(10) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.214482 0.172440 0.322066 0.091 Uiso 1 1 calc R U . . . H4AB H 0.296016 0.105288 0.349050 0.091 Uiso 1 1 calc R U . . . H4AC H 0.377318 0.165677 0.315669 0.091 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.3527(3) 0.27046(16) 0.39520(15) 0.0427(7) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.4526(3) 0.29207(18) 0.35594(16) 0.0473(8) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.503809 0.257863 0.335438 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.4806(3) 0.36197(18) 0.34549(16) 0.0447(8) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.4068(3) 0.41162(16) 0.37594(14) 0.0415(7) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.3030(3) 0.39260(16) 0.41442(14) 0.0414(7) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.2768(3) 0.32206(16) 0.42314(14) 0.0412(7) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.205226 0.308804 0.448833 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.5819(4) 0.3821(2) 0.29794(18) 0.0572(9) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.637079 0.422502 0.313857 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . H11B H 0.646123 0.342997 0.292279 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.4500(5) 0.4610(3) 0.2190(2) 0.0811(14) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.449617 0.503085 0.242341 0.097 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.3901(5) 0.4498(4) 0.1602(2) 0.0871(18) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.3078(6) 0.4922(4) 0.1170(3) 0.0962(17) Uiso 1 1 d . . . . . H14A H 0.312971 0.473761 0.073906 0.115 Uiso 1 1 calc R U . . . H14B H 0.345308 0.540033 0.117914 0.115 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.1566(5) 0.4940(3) 0.1330(2) 0.0713(13) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.1147(5) 0.5297(2) 0.1841(2) 0.0720(13) Uani 1 1 d . . . . . C17 C -0.0204(5) 0.52283(19) 0.20416(19) 0.0643(11) Uani 1 1 d . . . . . C18 C -0.1130(4) 0.48147(18) 0.16801(17) 0.0529(9) Uani 1 1 d . . . . . H18 H -0.204011 0.475378 0.180839 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C -0.0756(4) 0.44857(18) 0.11314(17) 0.0497(8) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.0600(4) 0.4552(2) 0.09821(19) 0.0628(11) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.087831 0.431656 0.062079 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C -0.1833(4) 0.40757(19) 0.07332(17) 0.0539(9) Uani 1 1 d . . . . . C22 C -0.1281(5) 0.3813(2) 0.0125(2) 0.0709(12) Uani 1 1 d . . . . . H22A H -0.197971 0.352005 -0.009948 0.106 Uiso 1 1 calc R U . . . H22B H -0.043845 0.354133 0.022286 0.106 Uiso 1 1 calc R U . . . H22C H -0.106942 0.421010 -0.013968 0.106 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C -0.2307(5) 0.3449(2) 0.1110(2) 0.0630(10) Uani 1 1 d . . . . . H23A H -0.306194 0.320977 0.086821 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . H23B H -0.263073 0.361076 0.150947 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . H23C H -0.153087 0.312828 0.119279 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C -0.3104(4) 0.4550(2) 0.0561(2) 0.0637(11) Uani 1 1 d . . . . . H24A H -0.281043 0.495588 0.032801 0.096 Uiso 1 1 calc R U . . . H24B H -0.350320 0.470311 0.094683 0.096 Uiso 1 1 calc R U . . . H24C H -0.379789 0.428866 0.030101 0.096 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C -0.0667(6) 0.5559(3) 0.2627(2) 0.0830(16) Uani 1 1 d . . . . . H25A H -0.033464 0.604503 0.264961 0.100 Uiso 1 1 calc R U . . . H25B H -0.168982 0.556879 0.260332 0.100 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.1149(4) 0.5118(2) 0.34629(19) 0.0594(10) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 0.196914 0.530038 0.330845 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.1043(3) 0.47258(16) 0.39955(15) 0.0432(8) Uani 1 1 d . . . . . C28 C 0.2162(4) 0.44792(18) 0.44396(16) 0.0475(8) Uani 1 1 d . . . . . H28A H 0.176288 0.428432 0.481567 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . H28B H 0.276082 0.487590 0.457615 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.5447(4) 0.50890(19) 0.40728(18) 0.0552(9) Uani 1 1 d . . . . . H29A H 0.633851 0.499319 0.389114 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . H29B H 0.546117 0.486207 0.448945 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C30 C 0.5258(4) 0.5850(2) 0.41414(19) 0.0598(10) Uani 1 1 d . . . . . H30A H 0.609482 0.605789 0.435872 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . H30B H 0.510527 0.606871 0.372242 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.3969(5) 0.66714(19) 0.4679(2) 0.0734(14) Uani 1 1 d . . . . . H31A H 0.392167 0.697560 0.430412 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . H31B H 0.478306 0.681038 0.495752 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C 0.2692(5) 0.6749(2) 0.5015(3) 0.0874(17) Uani 1 1 d . . . . . H32A H 0.266810 0.719987 0.523676 0.105 Uiso 1 1 calc R U . A 1 H32B H 0.259109 0.636634 0.531900 0.105 Uiso 1 1 calc R U . A 1 C33A C 0.0315(7) 0.6793(4) 0.4736(4) 0.075(2) Uani 0.706(7) 1 d D . P B 1 H33A H 0.026315 0.724930 0.494682 0.090 Uiso 0.706(7) 1 calc R U P B 1 H33B H 0.016961 0.642112 0.504455 0.090 Uiso 0.706(7) 1 calc R U P B 1 C33B C 0.0681(12) 0.6435(5) 0.4409(5) 0.036(3) Uani 0.294(7) 1 d . . P B 2 H33C H 0.057345 0.598628 0.462664 0.043 Uiso 0.294(7) 1 calc R U P B 2 H33D H 0.126754 0.636461 0.405319 0.043 Uiso 0.294(7) 1 calc R U P B 2 C34 C -0.0749(5) 0.6745(2) 0.4180(2) 0.0700(12) Uani 1 1 d . . . . . H34A H -0.063008 0.630059 0.395689 0.084 Uiso 1 1 calc R U . B 1 H34B H -0.168843 0.675057 0.433272 0.084 Uiso 1 1 calc R U . B 1 C35 C -0.1808(5) 0.7435(3) 0.3367(2) 0.0786(13) Uani 1 1 d . . . . . H35A H -0.256640 0.759251 0.361889 0.094 Uiso 1 1 calc R U . . . H35B H -0.211323 0.700711 0.313931 0.094 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C -0.1483(5) 0.7981(3) 0.2913(2) 0.0813(14) Uani 1 1 d . . . . . H36A H -0.234472 0.814197 0.268103 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . H36B H -0.105121 0.838342 0.314015 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 0.0074(6) 0.8211(3) 0.2123(2) 0.0788(14) Uani 1 1 d . . . . . H37A H 0.067531 0.850922 0.240493 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . H37B H -0.064439 0.851011 0.190921 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C 0.0880(7) 0.7904(4) 0.1667(4) 0.114(2) Uani 1 1 d . . . . . H38A H 0.025668 0.760262 0.139819 0.136 Uiso 1 1 calc R U . B 3 H38B H 0.118647 0.828339 0.139584 0.136 Uiso 1 1 calc R U . B 3 C39A C 0.1665(17) 0.6897(7) 0.2076(8) 0.172(6) Uani 0.706(7) 1 d . . P B 3 H39A H 0.069915 0.678686 0.192705 0.207 Uiso 0.706(7) 1 calc R U P B 3 H39B H 0.171158 0.691985 0.254051 0.207 Uiso 0.706(7) 1 calc R U P B 3 C39B C 0.173(2) 0.6683(10) 0.1376(8) 0.088(6) Uani 0.294(7) 1 d . . P B 4 H39C H 0.135239 0.633577 0.106758 0.105 Uiso 0.294(7) 1 calc R U P B 4 H39D H 0.230064 0.701904 0.115668 0.105 Uiso 0.294(7) 1 calc R U P B 4 C40 C 0.2571(9) 0.6338(4) 0.1885(4) 0.130(3) Uani 1 1 d . . . . . O8 O 0.1866(14) 0.6801(8) 0.3245(6) 0.328(7) Uiso 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.0643(14) 0.0325(12) 0.0429(13) 0.0002(9) -0.0114(10) -0.0059(9) O2 0.0927(19) 0.0274(13) 0.0597(16) -0.0028(11) -0.0177(14) -0.0033(11) O3A 0.077(3) 0.050(3) 0.080(3) 0.004(2) 0.002(2) -0.003(2) O3B 0.059(5) 0.021(4) 0.027(4) -0.010(3) -0.006(3) 0.009(3) O4 0.093(2) 0.091(3) 0.125(3) 0.040(2) -0.049(2) -0.033(2) O5 0.083(2) 0.0536(18) 0.101(2) -0.0183(17) 0.0078(17) -0.0063(14) O6A 0.110(4) 0.075(4) 0.135(5) 0.041(3) 0.044(4) -0.006(3) O6B 0.136(14) 0.158(18) 0.097(11) -0.012(11) -0.028(9) 0.048(12) O7 0.111(2) 0.0529(19) 0.100(3) 0.0265(17) -0.037(2) -0.0295(17) N1 0.068(2) 0.089(3) 0.064(2) 0.002(2) 0.0135(17) -0.0120(19) N2 0.082(3) 0.115(4) 0.062(2) -0.023(2) 0.012(2) -0.020(2) N3 0.087(3) 0.170(6) 0.074(3) -0.009(3) 0.015(2) -0.031(3) N4 0.091(3) 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Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0064 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0110 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle C8 O1 C29 113.8(2) C30 O2 C31 112.9(3) C33A O3A C32 106.4(6) C32 O3B C33B 106.1(7) C34 O4 C35 114.8(4) C37 O5 C36 115.2(4) C39A O6A C38 112.1(8) C39B O6B C38 109.2(15) C16 O7 C40 115.0(4) N2 N1 C11 121.4(4) N2 N1 C12 109.5(4) C12 N1 C11 128.8(4) N3 N2 N1 108.6(5) N2 N3 C13 107.5(5) N5 N4 C25 121.1(4) N5 N4 C26 109.4(4) C26 N4 C25 129.5(5) N6 N5 N4 108.1(3) N5 N6 C27 109.3(4) C2 C1 C3 108.4(3) C2 C1 C4 108.9(3) C2 C1 C5 112.8(3) C3 C1 C4 109.2(3) C3 C1 C5 108.5(3) C5 C1 C4 109.0(3) C6 C5 C1 120.0(3) C6 C5 C10 117.2(3) C10 C5 C1 122.8(3) C5 C6 C7 122.5(3) C6 C7 C11 119.9(3) C8 C7 C6 118.5(3) C8 C7 C11 121.4(3) O1 C8 C9 118.9(3) C7 C8 O1 120.0(3) C7 C8 C9 121.1(3) C8 C9 C10 118.7(3) C8 C9 C28 120.3(3) C10 C9 C28 120.9(3) C9 C10 C5 121.9(3) N1 C11 C7 111.2(3) C13 C12 N1 106.2(6) N3 C13 C14 118.5(6) C12 C13 N3 108.2(5) C12 C13 C14 133.1(7) C13 C14 C15 111.6(5) C16 C15 C14 122.2(5) C20 C15 C14 119.5(5) C20 C15 C16 118.1(4) O7 C16 C17 116.5(5) C15 C16 O7 121.6(5) C15 C16 C17 121.9(4) C16 C17 C25 123.6(4) C18 C17 C16 117.4(4) C18 C17 C25 119.0(4) C17 C18 C19 121.7(4) C18 C19 C21 119.6(3) C20 C19 C18 117.3(4) C20 C19 C21 123.1(4) C15 C20 C19 123.3(4) C19 C21 C22 112.3(3) C19 C21 C23 109.5(3) C19 C21 C24 109.2(3) C22 C21 C23 108.8(3) C22 C21 C24 108.3(3) C23 C21 C24 108.7(3) N4 C25 C17 113.1(3) N4 C26 C27 105.7(4) N6 C27 C26 107.6(3) N6 C27 C28 124.4(4) C26 C27 C28 128.0(3) C27 C28 C9 111.3(3) O1 C29 C30 109.0(3) O2 C30 C29 108.5(3) O2 C31 C32 109.0(4) O3B C32 C31 135.4(6) C31 C32 O3A 100.9(4) O3A C33A C34 104.7(6) O3B C33B C34 103.3(8) O4 C34 C33A 111.3(4) O4 C34 C33B 111.7(5) O4 C35 C36 109.1(4) O5 C36 C35 109.7(4) O5 C37 C38 112.2(5) O6A C38 C37 120.0(7) C37 C38 O6B 107.5(8) O6A C39A C40 113.0(11) C40 C39B O6B 106.7(12) O7 C40 C39B 121.7(9) C39A C40 O7 103.4(8) loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance O1 C29 1.442(4) O2 C30 1.413(5) O2 C31 1.423(4) O3A C33A 1.411(5) O3B C33B 1.468(12) O4 C34 1.389(6) O4 C35 1.411(5) O5 C37 1.399(6) O6A C38 1.344(9) O6B C38 1.67(2) O7 C16 1.407(5) O7 C40 1.476(7) N1 N2 1.352(6) N1 C11 1.453(5) N1 C12 1.367(7) N3 N2 1.331(7) N3 C13 1.396(8) N4 N5 1.326(6) N4 C25 1.474(6) N4 C26 1.354(5) N5 N6 1.322(5) N6 C27 1.334(5) C1 C2 1.519(6) C1 C3 1.536(5) C4 C1 1.548(5) C5 C1 1.540(4) C5 C6 1.390(5) C5 C10 1.395(4) C6 C7 1.393(5) C7 C8 1.384(5) C7 C11 1.513(5) C8 O1 1.386(4) C9 C8 1.393(5) C9 C10 1.396(4) C9 C28 1.522(4) C13 C12 1.363(7) C14 C13 1.431(8) C15 C14 1.530(7) C16 C15 1.374(7) C17 C16 1.413(7) C17 C25 1.500(7) C18 C17 1.391(5) C19 C18 1.402(5) C20 C15 1.375(6) C20 C19 1.381(5) C21 C19 1.519(5) C21 C23 1.538(5) 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