#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-12-18 04:13:45 +0200 (Wed, 18 Dec 2019) $ #$Revision: 245293 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/12/56/7125668.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7125668 loop_ _publ_author_name 'Wang, Wei-Kun' 'Finnegan, Tyler J.' 'Lei, Zhiquan' 'Zhu, Xingrong' 'Shi, Kejia' 'Moore, Curtis' 'Badjic, Jovica D.' _publ_section_title ; Tuning the Allosteric Sequestration of Anticancer Drugs for Developing Cooperative Nano-Antidotes ; _journal_name_full 'Chemical Communications' _journal_paper_doi 10.1039/C9CC09373G _journal_year 2020 _chemical_formula_moiety 'C84 H60 N6 O24, 0.27(C2 H6 O S), 0.48(C H2 Cl2)' _chemical_formula_sum 'C85.01 H62.56 Cl0.94 N6 O24.27 S0.27' _chemical_formula_weight 1598.56 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 11 _space_group_name_Hall '-P 2yb' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/m 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary dual _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_date 2019-11-18 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2018.05.29 svn.r3508 for OlexSys, GUI svn.r5506) ; _audit_update_record ; 2019-12-02 deposited with the CCDC. 2019-12-16 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 92.839(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 13.0085(6) _cell_length_b 24.5621(10) _cell_length_c 16.7777(7) _cell_measurement_reflns_used 9870 _cell_measurement_temperature 100 _cell_measurement_theta_max 28.193 _cell_measurement_theta_min 2.941 _cell_volume 5354.2(4) _computing_cell_refinement 'SAINT v8.38A (Bruker, 2017)' _computing_data_collection 'APEX3 v2017.3-0 (Bruker, 2017)' _computing_data_reduction 'SAINT v8.38A (Bruker, 2017)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'ShelXT (Sheldrick, 2015)' _diffrn_ambient_temperature 100 _diffrn_detector 'Bruker Photon II area detector' _diffrn_detector_area_resol_mean 10.5 _diffrn_detector_type 'CMOS area detector' _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measurement_device 'Kappa Four-Circle Diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 Venture' _diffrn_measurement_method '\w and \f scans' _diffrn_radiation_monochromator 'Curved-Graphite, Bruker TRIUMPH' _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0425 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0138 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 30 _diffrn_reflns_limit_k_min -30 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_number 242352 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 25.000 _diffrn_reflns_theta_max 25.999 _diffrn_reflns_theta_min 2.827 _diffrn_source 'sealed tube' _diffrn_source_type fine-focus _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.101 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.2627 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.2269 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS-2016/2 (Bruker,2016/2) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0628 before and 0.0576 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.8637. The \l/2 correction factor is Not present.' _exptl_crystal_colour Colorless _exptl_crystal_colour_primary Colorless _exptl_crystal_density_diffrn 0.992 _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_F_000 1658 _exptl_crystal_size_max 0.348 _exptl_crystal_size_mid 0.191 _exptl_crystal_size_min 0.154 _refine_diff_density_max 0.777 _refine_diff_density_min -0.894 _refine_diff_density_rms 0.084 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.090 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 742 _refine_ls_number_reflns 10767 _refine_ls_number_restraints 153 _refine_ls_restrained_S_all 1.090 _refine_ls_R_factor_all 0.1042 _refine_ls_R_factor_gt 0.0879 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1481P)^2^+8.6725P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.2481 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2844 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 8696 _reflns_number_total 10767 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file c9cc09373g2.cif _cod_data_source_block Badjic_WK_GABA _cod_depositor_comments ; The following automatic conversions were performed: data item '_diffrn_radiation_probe' value 'X-ray' was changed to 'x-ray' in accordance with the /home/data/users/saulius/crontab/automatic-downloads/rss-feeds/RSC/lib/dictionaries/cif_core.dic dictionary named 'cif_core.dic' version 2.4.2 last updated on 2011-04-26. Automatic conversion script Id: cif_fix_values 7556 2019-12-06 15:28:31Z antanas ; _cod_database_code 7125668 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.985 _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.966 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups, All C(H,H,H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups, All O(H) groups 2. Restrained distances C40B-C39B = N3B-C39B = C40B-C41B 1.5 with sigma of 0.02 Cl1S-C1S = Cl2S-C1S 1.8 with sigma of 0.02 O12B-C42B = O11B-C42B 1.3 with sigma of 0.02 C41B-C42B 1.54 with sigma of 0.02 O13-O14 2.1 with sigma of 0.02 O11B-O12B 2.2 with sigma of 0.02 S1S-O1S 1.5 with sigma of 0.02 C4S-S1S 1.8 with sigma of 0.02 S1S-C3S 1.8 with sigma of 0.02 Cl3S-C2S 1.8 with sigma of 0.02 O1S-C3S 2.6 with sigma of 0.02 O1S-C4S 2.6 with sigma of 0.02 3. Uiso/Uaniso restraints and constraints Uanis(C32) = Uanis(C32B) Uanis(C33B) = Uanis(C33) Uanis(C34B) = Uanis(C34) Uanis(O7) = Uanis(O7B) Uanis(O8) = Uanis(O8B) Uanis(C1S) = Uanis(C41) Uanis(Cl1S) = Uanis(Cl2S) Uanis(O12B) = Uanis(O11B) Uanis(C41) = Uanis(C40) Uanis(C3S) = Uanis(C2S) = Uanis(C4S) Uanis(C18) = Uanis(C18B) Uanis(C42B) = Uanis(O11B) = Uanis(O12B) Uanis(N4) = Uanis(C43) Uanis(C25) = Uanis(C25B) Uanis(Cl3S) = Uanis(S1S) 4. Rigid body (RIGU) restrains O11, O12, C39, C40, C41, C42 with sigma for 1-2 distances of 0.002 and sigma for 1-3 distances of 0.002 O11B, O12B, N3B, C39B, C40B, C41B, C42B with sigma for 1-2 distances of 0.002 and sigma for 1-3 distances of 0.002 O9B, O10B, C36B, C37B, C38B with sigma for 1-2 distances of 0.002 and sigma for 1-3 distances of 0.002 S1S, O1S, C3S, C4S, Cl3S, C2S with sigma for 1-2 distances of 0.002 and sigma for 1-3 distances of 0.002 O11B, C42B, O12B, C41B with sigma for 1-2 distances of 0.0001 and sigma for 1-3 distances of 0.0001 C43, C44, C45, O13, C46, O14 with sigma for 1-2 distances of 0.002 and sigma for 1-3 distances of 0.002 5. Others Sof(O4B)=Sof(O9B)=Sof(O10B)=Sof(H10B)=Sof(N2B)=Sof(C35B)=Sof(H35C)=Sof(H35D)= Sof(C36B)=Sof(H36C)=Sof(H36D)=Sof(C37B)=Sof(H37C)=Sof(H37D)=Sof(C38B)=1-FVAR(1) Sof(O4)=Sof(O9)=Sof(O10)=Sof(H10)=Sof(N2)=Sof(C35)=Sof(H35A)=Sof(H35B)= Sof(C36)=Sof(H36A)=Sof(H36B)=Sof(C37)=Sof(H37A)=Sof(H37B)=Sof(C38)=FVAR(1) Sof(C18B)=1-FVAR(2) Sof(C18)=FVAR(2) Sof(H31D)=Sof(H31C)=Sof(O7B)=Sof(O8B)=Sof(H8B)=Sof(C32B)=Sof(H32C)=Sof(H32D)= Sof(C33B)=Sof(H33C)=Sof(H33D)=Sof(C34B)=1-FVAR(3) Sof(H31B)=Sof(H31A)=Sof(O7)=Sof(O8)=Sof(H8)=Sof(C32)=Sof(H32A)=Sof(H32B)= Sof(C33)=Sof(H33A)=Sof(H33B)=Sof(C34)=FVAR(3) Sof(S1S)=Sof(O1S)=Sof(C3S)=Sof(H3SA)=Sof(H3SB)=Sof(H3SC)=Sof(C4S)=Sof(H4SA)= Sof(H4SB)=Sof(H4SC)=FVAR(4) Sof(C2S)=Sof(H2SB)=Sof(H2SA)=0.5*FVAR(6) Sof(Cl3S)=FVAR(5) Fixed Sof: H24(0.75) H24A(0.25) O5(0.75) O11(0.375) O12(0.375) H12A(0.375) N3(0.375) C25(0.75) C26(0.75) C39(0.375) H39A(0.375) H39B(0.375) C40(0.375) H40A(0.375) H40B(0.375) C41(0.375) H41A(0.375) H41B(0.375) C42(0.375) O5B(0.25) O11B(0.125) O12B(0.125) H12B(0.125) N3B(0.125) C25B(0.25) C26B(0.25) C39B(0.125) H39C(0.125) H39D(0.125) C40B(0.125) H40C(0.125) H40D(0.125) C41B(0.125) H41C(0.125) H41D(0.125) C42B(0.125) O13(0.5) O14(0.5) H14A(0.5) C43(0.5) H43A(0.5) H43B(0.5) C44(0.5) H44A(0.5) H44B(0.5) C45(0.5) H45A(0.5) H45B(0.5) C46(0.5) Cl1S(0.125) Cl2S(0.125) C1S(0.125) H1SA(0.125) H1SB(0.125) 6.a Ternary CH refined with riding coordinates: C5(H5), C14(H14), C22(H22) 6.b Secondary CH2 refined with riding coordinates: C31(H31B,H31A), C31(H31D,H31C), C32(H32A,H32B), C33(H33A,H33B), C35(H35A, H35B), C36(H36A,H36B), C37(H37A,H37B), C39(H39A,H39B), C40(H40A,H40B), C41(H41A,H41B), C32B(H32C,H32D), C33B(H33C,H33D), C35B(H35C,H35D), C36B(H36C, H36D), C37B(H37C,H37D), C39B(H39C,H39D), C40B(H40C,H40D), C41B(H41C,H41D), C43(H43A,H43B), C44(H44A,H44B), C45(H45A,H45B), C1S(H1SA,H1SB), C2S(H2SB,H2SA) 6.c Me refined with riding coordinates: C3S(H3SA,H3SB,H3SC), C4S(H4SA,H4SB,H4SC) 6.d Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C3(H3), C7(H7), C12(H12), C16(H16), C24(H24), C24(H24A), C28(H28) 6.e Tetrahedral OH refined with riding coordinates: O8(H8), O10(H10), O12(H12A), O8B(H8B), O10B(H10B), O12B(H12B), O14(H14A) ; _shelx_res_file ; TITL Badjic_WK_GABA in P2(1)/m badjic_sq.res created by SHELXL-2018/3 at 14:54:25 on 18-Nov-2019 REM SHELXT solution in P2(1)/m: R1 0.408, Rweak 0.020, Alpha 0.060 REM 2.520 for 13 systematic absences, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: C94 N18 O19 C6AA CELL 0.71073 13.0085 24.5621 16.7777 90 92.839 90 ZERR 2 0.0006 0.001 0.0007 0 0.002 0 LATT 1 SYMM -X,0.5+Y,-Z SFAC C H Cl N O S UNIT 170.02 125.11 1.89 12 48.54 0.54 EQIV $1 +X,1.5-Y,+Z DFIX 1.5 C40B C39B N3B C39B C40B C41B DFIX 1.8 Cl1S C1S Cl2S C1S DFIX 1.3 O12B C42B O11B C42B DFIX 1.54 C41B C42B DFIX 2.1 O13 O14 DFIX 2.2 O11B O12B DFIX 1.5 S1S O1S DFIX 1.8 C4S S1S DFIX 1.8 S1S C3S DFIX 1.8 Cl3S C2S DFIX 2.6 O1S C3S DFIX 2.6 O1S C4S RIGU 0.002 0.002 O11 O12 C39 > C42 RIGU 0.002 0.002 O11B O12B N3B C39B > C42B RIGU 0.002 0.002 O9B O10B C36B > C38B RIGU 0.002 0.002 S1S > C4S Cl3S C2S RIGU 0.0001 0.0001 O11B C42B O12B C41B RIGU 0.002 0.002 C43 C44 C45 O13 C46 O14 EADP C32 C32B EADP C33B C33 EADP C34B C34 EADP O7 O7B EADP O8 O8B EADP C1S C41 EADP Cl1S Cl2S EADP O12B O11B EADP C41 C40 EADP C3S C2S C4S EADP C18 C18B EADP C42B O11B O12B EADP N4 C43 EADP C25 C25B EADP Cl3S S1S L.S. 20 0 165 PLAN 99 SIZE 0.348 0.191 0.154 TEMP -173.15 FREE C41 C41_$1 FREE C41 C40_$1 FREE C40 C41_$1 FREE C40 C40_$1 FREE C39 C40_$1 BOND $H ABIN fmap 2 acta 50 OMIT -3 52 OMIT 2 1 0 OMIT -3 1 5 OMIT -1 1 6 REM REM REM WGHT 0.148100 8.672500 FVAR 0.34897 0.54647 0.69984 0.78125 0.13440 0.22133 O1 5 -0.991118 0.989057 0.659458 11.00000 0.03908 0.03413 = 0.07386 -0.01020 0.00802 0.00124 O3 5 -1.137493 0.901278 0.441808 11.00000 0.03190 0.03815 = 0.07476 0.00856 -0.01349 0.00003 O6 5 -0.107285 0.843052 0.647135 11.00000 0.02802 0.02255 = 0.07178 0.00468 0.00565 -0.00275 N1 4 -1.085700 0.953923 0.551240 11.00000 0.02910 0.02356 = 0.06257 0.01098 0.00349 0.00312 N4 4 -0.082685 0.750000 0.640058 10.50000 0.02467 0.02380 = 0.05158 0.00000 0.00808 0.00000 C1 1 -0.999103 0.959180 0.601887 11.00000 0.03361 0.02162 = 0.05957 0.00720 0.00340 -0.00097 C2 1 -0.920444 0.922088 0.569799 11.00000 0.02918 0.01877 = 0.04730 0.00709 0.00078 -0.00201 C3 1 -0.818115 0.915037 0.594493 11.00000 0.03054 0.01878 = 0.04028 0.00236 -0.00061 -0.00246 AFIX 43 H3 2 -0.788660 0.933327 0.639997 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 -0.761018 0.880108 0.549701 11.00000 0.02772 0.01556 = 0.03483 0.00422 -0.00629 -0.00187 C5 1 -0.646888 0.868329 0.564071 11.00000 0.02644 0.01700 = 0.02755 0.00161 -0.00367 -0.00263 AFIX 13 H5 2 -0.615101 0.888643 0.610702 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 -0.597662 0.881741 0.485575 11.00000 0.03157 0.01976 = 0.03015 0.00281 -0.00377 -0.00012 C7 1 -0.516812 0.917717 0.477737 11.00000 0.03587 0.02317 = 0.03444 0.00286 -0.00227 -0.00628 AFIX 43 H7 2 -0.488969 0.938215 0.521710 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 -0.478679 0.922227 0.402340 11.00000 0.05096 0.03470 = 0.03614 0.00293 0.00064 -0.01653 C9 1 -0.395522 0.958002 0.373691 11.00000 0.06872 0.04833 = 0.04374 0.00152 0.00926 -0.02453 C10 1 -1.072721 0.915030 0.491886 11.00000 0.02653 0.02356 = 0.05972 0.01547 -0.00422 -0.00308 C11 1 -0.963929 0.895578 0.503650 11.00000 0.02474 0.01999 = 0.04761 0.01119 -0.00555 -0.00123 C12 1 -0.908334 0.859925 0.458560 11.00000 0.02997 0.01884 = 0.03913 0.00702 -0.00769 -0.00441 AFIX 43 H12 2 -0.938723 0.841644 0.413392 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 -0.805634 0.852310 0.482935 11.00000 0.03011 0.01642 = 0.03509 0.00573 -0.00575 -0.00233 C14 1 -0.729666 0.815596 0.442219 11.00000 0.03045 0.01971 = 0.02786 0.00172 -0.00692 -0.00233 AFIX 13 H14 2 -0.761402 0.795436 0.395422 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 -0.640898 0.852598 0.420332 11.00000 0.03496 0.02045 = 0.03243 0.00410 -0.00478 -0.00353 C16 1 -0.601590 0.857062 0.344990 11.00000 0.06068 0.03669 = 0.02881 0.00085 -0.00197 -0.01559 AFIX 43 H16 2 -0.629661 0.837007 0.300651 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 -0.518993 0.892447 0.337996 11.00000 0.06914 0.04809 = 0.02876 0.00235 0.00591 -0.02336 C19 1 -0.684386 0.778029 0.507480 11.00000 0.02115 0.01896 = 0.02628 0.00098 -0.00172 -0.00127 C20 1 -0.637608 0.806873 0.572828 11.00000 0.02083 0.01736 = 0.02609 0.00142 -0.00071 -0.00195 C21 1 -0.587910 0.778915 0.634399 11.00000 0.01768 0.01983 = 0.02669 -0.00200 -0.00034 0.00072 C22 1 -0.527039 0.803195 0.705892 11.00000 0.02160 0.02160 = 0.02725 -0.00135 -0.00328 0.00056 AFIX 13 H22 2 -0.527031 0.843908 0.706153 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 -0.575199 0.778522 0.778520 11.00000 0.02495 0.03266 = 0.02496 -0.00217 -0.00428 0.00090 C24 1 -0.618699 0.808362 0.838414 11.00000 0.05203 0.03990 = 0.03478 -0.00188 0.00787 0.00570 PART 1 AFIX 43 H24 2 -0.624053 0.846915 0.836376 10.75000 -1.20000 AFIX 43 PART 0 PART 2 H24A 2 -0.602129 0.845372 0.849339 10.25000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 C27 1 -0.419831 0.778747 0.701128 11.00000 0.02135 0.02141 = 0.03052 -0.00212 -0.00471 0.00125 C28 1 -0.330236 0.807945 0.690393 11.00000 0.02304 0.02013 = 0.03616 -0.00021 -0.00307 -0.00106 AFIX 43 H28 2 -0.329546 0.846617 0.691298 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 -0.242204 0.778343 0.678347 11.00000 0.02425 0.02248 = 0.03586 0.00019 -0.00330 -0.00266 C30 1 -0.138714 0.796936 0.654910 11.00000 0.02446 0.02514 = 0.04265 0.00156 0.00061 0.00105 C31 1 -1.179887 0.984563 0.561724 11.00000 0.02831 0.02944 = 0.08351 0.01067 0.01110 0.00150 PART 1 AFIX 23 H31B 2 -1.221137 0.986260 0.510589 41.00000 -1.20000 H31A 2 -1.162866 1.022232 0.578715 41.00000 -1.20000 AFIX 23 PART 0 PART 2 H31D 2 -1.197308 1.001489 0.509230 -41.00000 -1.20000 H31C 2 -1.159920 1.014845 0.598231 -41.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 PART 1 O2 5 -0.346580 0.992552 0.409620 11.00000 0.06064 0.04366 = 0.05328 0.00027 0.00556 -0.02722 O4 5 -0.454532 0.882854 0.202043 21.00000 0.06683 0.06020 = 0.03744 -0.00307 0.01615 -0.01405 O5 5 -0.710303 0.843435 1.000025 10.75000 0.08529 0.08200 = 0.03854 -0.00696 0.01435 0.02348 O7 5 -1.465301 0.933516 0.680766 41.00000 0.05072 0.04940 = 0.05833 -0.00498 -0.00536 -0.01675 O8 5 -1.375848 0.975949 0.775505 41.00000 0.13961 0.16928 = 0.05761 -0.01104 0.01002 -0.10472 AFIX 83 H8 2 -1.419871 0.962708 0.804938 41.00000 -1.50000 AFIX 0 O9 5 -0.242013 0.964807 0.066189 21.00000 0.15253 0.25084 = 0.09797 -0.08069 0.06747 -0.10658 O10 5 -0.125955 1.024791 0.055469 21.00000 0.16719 0.19574 = 0.18664 -0.00393 0.12558 -0.01017 AFIX 83 H10 2 -0.096321 1.001296 0.028376 21.00000 -1.50000 AFIX 0 O11 5 -0.486514 0.750000 1.273241 10.37500 0.09387 0.10278 = 0.06866 0.00000 -0.02534 0.00000 O12 5 -0.382302 0.750000 1.173557 10.37500 0.07265 0.28812 = 0.18868 0.00000 0.03184 0.00000 AFIX 83 H12A 2 -0.339958 0.758469 1.210928 10.37500 -1.50000 AFIX 0 N2 4 -0.373027 0.938984 0.295174 21.00000 0.03930 0.04085 = 0.04216 -0.00072 0.01951 -0.00193 N3 4 -0.720374 0.750000 1.018731 10.37500 0.06436 0.08274 = 0.02971 0.00000 0.01096 0.00000 C18 1 -0.450797 0.902688 0.268055 31.00000 0.05655 0.04557 = 0.04116 -0.00128 0.01715 -0.01201 C25 1 -0.654116 0.778052 0.901914 10.75000 0.04270 0.05923 = 0.02349 -0.00444 -0.00332 0.00550 C26 1 -0.698296 0.797165 0.976806 10.75000 0.05810 0.07918 = 0.02873 -0.00074 0.00498 0.01044 C32 1 -1.242623 0.955973 0.626039 41.00000 0.02823 0.02638 = 0.06422 0.01311 0.00346 0.00141 AFIX 23 H32A 2 -1.268016 0.920294 0.605913 41.00000 -1.20000 H32B 2 -1.198335 0.949680 0.674864 41.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 -1.332373 0.991945 0.644995 41.00000 0.03294 0.02809 = 0.06504 0.00263 0.00315 0.00376 AFIX 23 H33A 2 -1.306278 1.026417 0.668945 41.00000 -1.20000 H33B 2 -1.372532 1.000898 0.595049 41.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 -1.400633 0.964401 0.701496 41.00000 0.03670 0.03165 = 0.06037 -0.00482 0.00408 0.00685 C35 1 -0.290887 0.960426 0.248326 21.00000 0.04673 0.04474 = 0.04963 0.00733 0.01708 -0.00592 AFIX 23 H35A 2 -0.271388 0.932733 0.208947 21.00000 -1.20000 H35B 2 -0.229702 0.968019 0.284041 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 -0.323387 1.011872 0.205196 21.00000 0.06044 0.07040 = 0.06028 0.01829 0.01734 0.01169 AFIX 23 H36A 2 -0.347423 1.038736 0.244130 21.00000 -1.20000 H36B 2 -0.381441 1.003781 0.166629 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 -0.234399 1.036151 0.160917 21.00000 0.08123 0.06802 = 0.08871 0.02540 0.03423 0.00412 AFIX 23 H37A 2 -0.254899 1.072701 0.140981 21.00000 -1.20000 H37B 2 -0.174624 1.040866 0.199149 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 -0.201337 1.002184 0.091222 21.00000 0.06656 0.10123 = 0.07952 0.00596 0.03060 -0.01419 C39 1 -0.747589 0.750000 1.102587 10.37500 0.06408 0.10554 = 0.02939 0.00000 0.01486 0.00000 AFIX 23 H39A 2 -0.803594 0.723426 1.109782 10.37500 -1.20000 H39B 2 -0.773289 0.786502 1.116772 10.37500 -1.20000 AFIX 0 C40 1 -0.655469 0.735372 1.158206 10.37500 0.07191 0.10039 = 0.03207 0.00502 0.01098 -0.00718 AFIX 23 H40A 2 -0.674151 0.740942 1.214110 10.37500 -1.20000 H40B 2 -0.639211 0.696311 1.151524 10.37500 -1.20000 AFIX 0 C41 1 -0.564125 0.767472 1.143622 10.37500 0.07191 0.10039 = 0.03207 0.00502 0.01098 -0.00718 AFIX 23 H41A 2 -0.578947 0.806520 1.152119 10.37500 -1.20000 H41B 2 -0.545649 0.762682 1.087516 10.37500 -1.20000 AFIX 0 C42 1 -0.474001 0.750000 1.199316 10.37500 0.06786 0.16421 = 0.07634 0.00000 -0.00596 0.00000 PART 0 PART 2 O4B 5 -0.498360 0.900670 0.196284 -21.00000 0.09980 0.09053 = 0.03307 -0.00063 0.00692 -0.05030 O5B 5 -0.788158 0.841844 0.960500 10.25000 0.06221 0.06103 = 0.06937 -0.01306 0.03116 0.00153 O7B 5 -1.439181 0.936454 0.695603 -41.00000 0.05072 0.04940 = 0.05833 -0.00498 -0.00536 -0.01675 O8B 5 -1.355902 0.952764 0.801401 -41.00000 0.13961 0.16928 = 0.05761 -0.01104 0.01002 -0.10472 AFIX 83 H8B 2 -1.401512 0.932494 0.819106 -41.00000 -1.50000 AFIX 0 O9B 5 -0.222021 0.929116 0.097469 -21.00000 0.28749 0.26678 = 0.12422 -0.05499 0.02089 0.07636 O10B 5 -0.209231 0.841597 0.128023 -21.00000 0.30912 0.19953 = 0.30774 -0.15049 0.08700 0.00072 AFIX 83 H10B 2 -0.157206 0.836336 0.101310 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 O11B 5 -0.781670 0.750000 1.269971 10.12500 0.21704 0.29921 = 0.05411 0.00000 0.04707 0.00000 O12B 5 -0.924317 0.750000 1.332345 10.12500 0.21704 0.29921 = 0.05411 0.00000 0.04707 0.00000 AFIX 83 H12B 2 -0.880289 0.739241 1.367143 10.12500 -1.50000 AFIX 0 N2B 4 -0.409521 0.954518 0.292805 -21.00000 0.05219 0.04516 = 0.04982 0.00240 0.01666 -0.01711 N3B 4 -0.808192 0.750000 0.970561 10.12500 0.04732 0.05952 = 0.05106 0.00000 0.00812 0.00000 C18B 1 -0.494272 0.918494 0.264134 -31.00000 0.05655 0.04557 = 0.04116 -0.00128 0.01715 -0.01201 C25B 1 -0.690802 0.778047 0.882055 10.25000 0.04270 0.05923 = 0.02349 -0.00444 -0.00332 0.00550 C26B 1 -0.767465 0.796586 0.941131 10.25000 0.03812 0.07513 = 0.03406 -0.01039 0.00031 -0.00170 C32B 1 -1.280300 0.963328 0.590520 -41.00000 0.02823 0.02638 = 0.06422 0.01311 0.00346 0.00141 AFIX 23 H32C 2 -1.294490 0.926075 0.570311 -41.00000 -1.20000 H32D 2 -1.338278 0.987414 0.573372 -41.00000 -1.20000 AFIX 0 C33B 1 -1.263221 0.963515 0.680588 -41.00000 0.03294 0.02809 = 0.06504 0.00263 0.00315 0.00376 AFIX 23 H33C 2 -1.208674 0.936854 0.695882 -41.00000 -1.20000 H33D 2 -1.238541 0.999978 0.697874 -41.00000 -1.20000 AFIX 0 C34B 1 -1.358858 0.949761 0.723978 -41.00000 0.03670 0.03165 = 0.06037 -0.00482 0.00408 0.00685 C35B 1 -0.340787 0.982652 0.238986 -21.00000 0.07558 0.05465 = 0.04792 0.01437 0.01424 -0.02693 AFIX 23 H35C 2 -0.342702 1.022339 0.249106 -21.00000 -1.20000 H35D 2 -0.364790 0.976207 0.182862 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C36B 1 -0.229078 0.961575 0.252516 -21.00000 0.06962 0.08090 = 0.09599 0.00077 0.03084 -0.02456 AFIX 23 H36C 2 -0.183394 0.983605 0.219773 -21.00000 -1.20000 H36D 2 -0.206917 0.967203 0.309219 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C37B 1 -0.215378 0.902443 0.232173 -21.00000 0.11809 0.09435 = 0.16064 -0.03170 0.04785 -0.01945 AFIX 23 H37C 2 -0.150435 0.889106 0.258571 -21.00000 -1.20000 H37D 2 -0.272669 0.881252 0.253448 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C38B 1 -0.212776 0.893221 0.149477 -21.00000 0.15718 0.17481 = 0.17086 -0.07642 0.01926 0.03506 C39B 1 -0.891322 0.750000 1.029062 10.12500 0.04817 0.07062 = 0.04306 0.00000 0.00540 0.00000 AFIX 23 H39C 2 -0.935167 0.717271 1.021611 10.12500 -1.20000 H39D 2 -0.935167 0.782729 1.021611 10.12500 -1.20000 AFIX 0 C40B 1 -0.839038 0.750000 1.110746 10.12500 0.11304 0.12029 = 0.04132 0.00000 -0.00951 0.00000 AFIX 23 H40C 2 -0.795029 0.782695 1.117850 10.12500 -1.20000 H40D 2 -0.795029 0.717305 1.117850 10.12500 -1.20000 AFIX 0 C41B 1 -0.922170 0.750000 1.171952 10.12500 0.21645 0.11814 = 0.05404 0.00000 0.04735 0.00000 AFIX 23 H41C 2 -0.966134 0.717510 1.162494 10.12500 -1.20000 H41D 2 -0.966134 0.782490 1.162494 10.12500 -1.20000 AFIX 0 C42B 1 -0.882869 0.750000 1.260464 10.12500 0.21704 0.29921 = 0.05411 0.00000 0.04707 0.00000 PART 0 PART -1 O13 5 -0.009125 0.734660 0.813750 10.50000 0.12774 0.31940 = 0.05817 -0.02808 0.00209 -0.08910 O14 5 0.098534 0.789755 0.874389 10.50000 0.12515 0.28924 = 0.11383 -0.07961 0.00195 -0.03481 AFIX 83 H14A 2 0.065055 0.778076 0.912373 10.50000 -1.50000 AFIX 0 C43 1 0.020366 0.745468 0.610022 10.50000 0.02467 0.02380 = 0.05158 0.00000 0.00808 0.00000 AFIX 23 H43A 2 0.035934 0.779602 0.581647 10.50000 -1.20000 H43B 2 0.020035 0.715578 0.570425 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C44 1 0.105697 0.735014 0.671814 10.50000 0.02267 0.05868 = 0.07604 -0.00560 0.00163 0.00534 AFIX 23 H44A 2 0.170928 0.732255 0.644091 10.50000 -1.20000 H44B 2 0.093237 0.699111 0.696358 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C45 1 0.120862 0.776259 0.738211 10.50000 0.04691 0.08933 = 0.08259 -0.02334 -0.01330 -0.00902 AFIX 23 H45A 2 0.194425 0.775666 0.756393 10.50000 -1.20000 H45B 2 0.106403 0.812777 0.715332 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C46 1 0.060095 0.770117 0.808040 10.50000 0.05003 0.18899 = 0.08917 -0.03284 0.00470 0.01098 PART 0 PART -4 S1S 6 -1.022060 0.749345 1.010189 51.00000 0.13351 0.33605 = 0.11761 0.01243 0.01843 0.12075 O1S 5 -0.967390 0.696532 0.996780 51.00000 0.05995 0.26806 = 0.13076 -0.00028 0.03624 0.06601 C3S 1 -1.038360 0.751674 1.113866 51.00000 0.09130 0.25916 = 0.07625 -0.00055 -0.00775 0.06331 AFIX 33 H3SA 2 -1.073916 0.785404 1.127177 51.00000 -1.50000 H3SB 2 -1.079373 0.720338 1.129570 51.00000 -1.50000 H3SC 2 -0.970850 0.750575 1.142461 51.00000 -1.50000 AFIX 0 C4S 1 -1.137017 0.745669 0.948932 51.00000 0.09130 0.25916 = 0.07625 -0.00055 -0.00775 0.06331 AFIX 33 H4SA 2 -1.176838 0.779173 0.954828 51.00000 -1.50000 H4SB 2 -1.119793 0.741404 0.893070 51.00000 -1.50000 H4SC 2 -1.177911 0.714400 0.965066 51.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 PART 2 CL1S 3 -0.455168 0.750000 1.242235 10.12500 0.11725 0.16803 = 0.11788 0.00000 0.00907 0.00000 CL2S 3 -0.554921 0.750000 1.078814 10.12500 0.11725 0.16803 = 0.11788 0.00000 0.00907 0.00000 C1S 1 -0.569430 0.750000 1.180450 10.12500 0.07191 0.10039 = 0.03207 0.00502 0.01098 -0.00718 AFIX 23 H1SA 2 -0.610231 0.717535 1.193871 10.12500 -1.20000 H1SB 2 -0.610231 0.782465 1.193871 10.12500 -1.20000 AFIX 0 PART 0 PART 3 CL3S 3 -1.053981 0.784844 1.023808 61.00000 0.13351 0.33605 = 0.11761 0.01243 0.01843 0.12075 C2S 1 -1.121615 0.750000 0.944200 60.50000 0.09130 0.25916 = 0.07625 -0.00055 -0.00775 0.06331 AFIX 23 H2SB 2 -1.091373 0.750000 0.891201 60.50000 -1.20000 H2SA 2 -1.197774 0.750000 0.943154 60.50000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM Badjic_WK_GABA in P2(1)/m REM wR2 = 0.2844, GooF = S = 1.090, Restrained GooF = 1.090 for all data REM R1 = 0.0879 for 8696 Fo > 4sig(Fo) and 0.1042 for all 10767 data REM 742 parameters refined using 153 restraints END WGHT 0.1481 8.6746 REM Highest difference peak 0.777, deepest hole -0.894, 1-sigma level 0.084 Q1 1 -0.1723 1.1059 0.1772 11.00000 0.05 0.70 Q2 1 -1.0229 0.7500 1.0729 10.50000 0.05 0.66 Q3 1 -0.1009 0.9908 0.0997 11.00000 0.05 0.61 Q4 1 -0.1564 0.8120 0.0749 11.00000 0.05 0.56 Q5 1 -1.1037 0.7155 0.9505 11.00000 0.05 0.51 Q6 1 -1.1615 0.7500 1.0013 10.50000 0.05 0.49 Q7 1 -0.0267 0.6974 0.8323 11.00000 0.05 0.49 Q8 1 -0.1817 0.8043 0.0617 11.00000 0.05 0.47 Q9 1 -0.1071 1.0715 0.0884 11.00000 0.05 0.47 Q10 1 0.0669 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0.00 13 8 13 -2.23 0.00 -13 13 13 -0.35 0.00 12 13 13 0.91 0.00 -12 16 13 0.16 0.00 11 16 13 -0.06 0.00 -11 18 13 -0.17 0.00 10 18 13 -0.68 0.00 -10 20 13 -0.61 0.00 9 20 13 0.55 0.00 -7 24 13 -0.32 0.00 6 24 13 0.32 0.00 -4 26 13 -0.45 0.00 3 26 13 1.13 0.00 13 1 14 1.16 0.00 13 2 14 0.07 0.00 -14 3 14 -0.76 0.00 13 3 14 -1.99 0.00 -14 4 14 -1.01 0.00 13 4 14 0.21 0.00 -13 10 14 1.38 0.00 12 10 14 -0.97 0.00 -12 14 14 -0.32 0.00 -9 20 14 0.70 0.00 8 20 14 0.22 0.00 -4 25 14 0.00 0.00 3 25 14 0.69 0.00 12 6 15 -0.07 0.00 -13 7 15 1.82 0.00 11 11 15 0.45 0.00 10 14 15 -0.73 0.00 -10 17 15 0.87 0.00 -8 20 15 -1.18 0.00 7 20 15 -0.61 0.00 6 21 15 -0.85 0.00 5 22 15 0.39 0.00 -5 23 15 -1.18 0.00 4 23 15 0.54 0.00 -3 24 15 -2.56 0.00 2 24 15 -0.33 0.00 11 7 16 1.24 0.00 -12 8 16 -0.39 0.00 -11 12 16 1.41 0.00 -10 15 16 0.46 0.00 -9 17 16 -0.23 0.00 7 18 16 2.23 0.00 -4 22 16 -1.02 0.00 3 22 16 1.72 0.00 -2 23 16 0.74 0.00 -1 23 16 -1.13 0.00 0 23 16 -1.61 0.00 1 23 16 0.10 0.00 -12 0 17 0.75 0.00 -12 1 17 0.18 0.00 -12 2 17 -1.15 0.00 -12 3 17 -0.85 0.00 10 8 17 -0.36 0.00 -11 9 17 0.71 0.00 -10 12 17 -1.14 0.00 8 14 17 1.23 0.00 7 16 17 1.24 0.00 -7 18 17 0.36 0.00 -6 19 17 -0.64 0.00 -5 20 17 0.02 0.00 -3 21 17 0.94 0.00 2 21 17 0.61 0.00 -11 0 18 1.42 0.00 -11 1 18 1.21 0.00 -11 2 18 -1.70 0.00 -11 3 18 0.14 0.00 -11 4 18 0.28 0.00 9 7 18 0.16 0.00 -10 9 18 -0.24 0.00 8 11 18 -0.95 0.00 -9 12 18 -0.06 0.00 -8 14 18 0.14 0.00 6 15 18 0.23 0.00 -6 17 18 -0.03 0.00 -5 18 18 -0.90 0.00 -3 19 18 1.18 0.00 2 19 18 -0.37 0.00 -10 0 19 -1.21 0.00 -10 1 19 2.35 0.00 -10 2 19 0.98 0.00 -10 3 19 0.03 0.00 8 6 19 0.49 0.00 -9 8 19 -0.54 0.00 7 10 19 -0.36 0.00 -8 11 19 0.10 0.00 6 12 19 0.10 0.00 -7 13 19 -0.56 0.00 5 14 19 0.90 0.00 4 15 19 0.03 0.00 3 16 19 0.08 0.00 -3 17 19 1.29 0.00 2 17 19 0.22 0.00 7 2 20 0.01 0.00 7 3 20 0.95 0.00 7 4 20 0.09 0.00 -8 6 20 0.19 0.00 6 8 20 2.34 0.00 -7 9 20 1.28 0.00 5 10 20 0.24 0.00 -6 11 20 0.03 0.00 4 12 20 -0.64 0.00 -5 13 20 -0.54 0.00 3 13 20 0.87 0.00 -4 14 20 -0.27 0.00 2 14 20 -1.69 0.00 -2 15 20 0.44 0.00 -1 15 20 0.06 0.00 0 15 20 -0.43 0.00 -7 0 21 -2.35 0.00 -7 1 21 1.08 0.00 -7 2 21 0.07 0.00 -7 3 21 -2.82 0.00 5 4 21 -1.62 0.00 5 5 21 -0.85 0.00 -6 6 21 -0.62 0.00 -6 7 21 -1.14 0.00 4 7 21 -1.20 0.00 -5 9 21 0.68 0.00 3 9 21 -0.91 0.00 -4 10 21 -0.65 0.00 -3 11 21 -0.28 0.00 1 11 21 -0.84 0.00 -1 12 21 1.41 0.00 3 0 22 -0.74 0.00 -4 1 22 -2.39 0.00 3 1 22 -0.78 0.00 -4 2 22 -2.76 0.00 -4 3 22 2.92 0.00 2 3 22 0.58 0.00 -4 4 22 1.27 0.00 2 4 22 -1.07 0.00 -3 5 22 -1.69 0.00 2 5 22 1.04 0.00 -3 6 22 0.34 0.00 -2 6 22 0.52 0.00 0 6 22 -1.15 0.00 1 6 22 0.95 0.00 -2 7 22 0.95 0.00 -1 7 22 -2.33 0.00 0 7 22 -0.57 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 220719) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 -0.030 0.581 0.000 1775 585 'Mix of DMSO and DCM' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 1 0 0 1.567 1 1 0 1.773 0 2 0 1.658 1 2 0 2.282 -1 0 1 1.935 0 0 1 1.215 1 0 1 2.030 -1 1 1 2.105 0 1 1 1.471 1 1 1 2.193 -1 2 1 2.549 0 2 1 2.056 1 2 1 2.622 0 3 1 2.769 0 0 2 2.431 0 1 2 2.568 2 3 2 4.767 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL badjic P 1 21/m 1 R = 0.36 CELL 13.0085 24.5621 16.7777 90.00 92.84 90.00 SPGR P21/m # Solvent Accessible Volume = 1783 # Electrons Found in S.A.V. = 585 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others C101 0.670 0.808 0.483 ! 18.44 eA-3 C102 0.791 0.754 0.312 ! 16.54 eA-3 C103 0.155 0.603 0.233 ! 10.58 eA-3 Q104 0.110 0.745 0.312 ! 5.60 eA-3 C105 0.593 0.746 0.469 ! 5.29 eA-3 C106 0.467 0.440 0.031 ! 5.12 eA-3 Q107 0.486 0.419 0.127 ! 4.52 eA-3 C108 0.882 0.750 0.391 ! 4.34 eA-3 Q109 0.033 0.430 0.077 ! 4.09 eA-3 C110 0.222 0.578 0.163 ! 3.63 eA-3 C111 0.094 0.412 0.076 ! 3.57 eA-3 C112 0.421 0.102 0.058 ! 3.33 eA-3 Q113 0.828 0.332 0.772 ! 3.28 eA-3 Q114 0.293 0.207 0.014 ! 2.37 eA-3 Q115 0.721 0.756 0.984 ! 2.32 eA-3 Q116 0.812 0.677 0.297 ! 2.19 eA-3 Q117 0.644 0.754 0.031 ! 2.15 eA-3 C118 0.043 0.917 0.208 ! 2.05 eA-3 C119 0.562 0.879 0.012 ! 1.98 eA-3 C120 0.438 0.121 0.988 ! 1.98 eA-3 C121 0.082 0.890 0.142 ! 1.96 eA-3 C122 0.405 0.365 0.102 ! 1.90 eA-3 C123 0.076 0.412 0.139 ! 1.81 eA-3 C124 0.979 0.438 0.806 ! 1.80 eA-3 Q125 0.854 0.724 0.264 ! 1.76 eA-3 C126 0.124 0.877 0.198 ! 1.76 eA-3 C127 0.360 0.363 0.064 ! 1.70 eA-3 C128 0.047 0.088 0.190 ! 1.69 eA-3 Q129 0.786 0.725 0.250 ! 1.67 eA-3 C130 0.927 0.597 0.829 ! 1.66 eA-3 Q131 0.077 0.479 0.079 ! 1.61 eA-3 Q132 0.989 0.046 0.108 ! 1.54 eA-3 Q133 0.032 0.404 0.847 ! 1.35 eA-3 C134 0.421 0.538 0.016 ! 1.27 eA-3 C135 0.729 0.753 0.437 ! 1.23 eA-3 Q136 0.314 0.264 0.111 ! 1.20 eA-3 Q137 0.766 0.958 0.652 ! 1.20 eA-3 C138 0.376 0.306 0.003 ! 1.18 eA-3 Q139 0.229 0.755 0.266 ! 1.16 eA-3 C140 0.643 0.750 0.938 ! 1.09 eA-3 Q141 0.086 0.753 0.250 ! 1.08 eA-3 Q142 0.536 0.754 0.219 ! 0.98 eA-3 Q143 0.671 0.657 0.689 ! 0.93 eA-3 Q144 0.587 0.744 0.156 ! 0.92 eA-3 C145 0.705 0.730 0.456 ! 0.91 eA-3 Q146 0.338 0.011 0.376 ! 0.90 eA-3 Q147 0.471 0.665 0.700 ! 0.89 eA-3 Q148 0.330 0.006 0.325 ! 0.88 eA-3 Q149 0.627 0.499 0.408 ! 0.86 eA-3 Q150 0.345 0.446 0.189 ! 0.86 eA-3 Q151 0.847 0.402 0.168 ! 0.84 eA-3 Q152 0.141 0.109 0.572 ! 0.82 eA-3 C153 0.750 0.747 0.375 ! 0.81 eA-3 Q154 0.753 0.558 0.595 ! 0.81 eA-3 Q155 0.205 0.488 0.485 ! 0.80 eA-3 Q156 0.439 0.591 0.340 ! 0.79 eA-3 Q157 0.903 0.501 0.095 ! 0.79 eA-3 Q158 0.373 0.157 0.506 ! 0.79 eA-3 Q159 0.157 0.976 0.423 ! 0.77 eA-3 C160 0.357 0.217 0.064 ! 0.77 eA-3 Q161 0.020 0.502 0.657 ! 0.76 eA-3 Q162 0.482 0.559 0.408 ! 0.75 eA-3 C163 0.735 0.625 0.904 ! 0.74 eA-3 Q164 0.454 0.106 0.715 ! 0.74 eA-3 Q165 0.032 0.714-0.003 ! 0.73 eA-3 Q166 0.968 0.280 0.420 ! 0.73 eA-3 Q167 0.619 0.160 0.158 ! 0.72 eA-3 Q168 0.203 0.369 0.923 ! 0.70 eA-3 Q169 0.158 0.248 0.016 ! 0.70 eA-3 Q170 0.327 0.750 0.906 ! 0.69 eA-3 Q171 0.644 0.665 0.532 ! 0.69 eA-3 Q172 0.115 0.285 0.050 ! 0.69 eA-3 Q173 0.076 0.575 0.864 ! 0.69 eA-3 Q174 0.966 0.812 0.025 ! 0.68 eA-3 Q175 0.113 0.758 0.684 ! 0.68 eA-3 Q176 0.730 0.551 0.248 ! 0.67 eA-3 Q177 0.129 0.714 0.702 ! 0.67 eA-3 Q178 0.137 0.851 0.472 ! 0.66 eA-3 Q179 0.281 0.005 0.967 ! 0.66 eA-3 Q180 0.937 0.086 0.423 ! 0.66 eA-3 Q181 0.410 0.450 0.283 ! 0.65 eA-3 Q182 0.985 0.396 0.502 ! 0.65 eA-3 Q183 0.965 0.748 0.125 ! 0.65 eA-3 Q184 0.564 0.966 0.378 ! 0.65 eA-3 Q185 0.547 0.613 0.183 ! 0.65 eA-3 Q186 0.044 0.746 0.828 ! 0.65 eA-3 Q187 0.906 0.842 0.636 ! 0.65 eA-3 Q188 0.263 0.684 0.436 ! 0.65 eA-3 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C8 C -0.4787(3) 0.92223(13) 0.40234(19) 0.0407(7) Uani 1 1 d . . . . . C9 C -0.3955(3) 0.95800(16) 0.3737(2) 0.0534(9) Uani 1 1 d . . . . . C10 C -1.0727(2) 0.91503(12) 0.4919(2) 0.0368(7) Uani 1 1 d . . . . . C11 C -0.9639(2) 0.89558(11) 0.50365(18) 0.0310(6) Uani 1 1 d . . . . . C12 C -0.9083(2) 0.85992(11) 0.45856(18) 0.0296(6) Uani 1 1 d . . . . . H12 H -0.938723 0.841644 0.413392 0.036 Uiso 1 1 calc R . . . . C13 C -0.8056(2) 0.85231(10) 0.48293(17) 0.0275(5) Uani 1 1 d . . . . . C14 C -0.7297(2) 0.81560(10) 0.44222(16) 0.0263(5) Uani 1 1 d . . . . . H14 H -0.761402 0.795436 0.395422 0.032 Uiso 1 1 calc R . . . . C15 C -0.6409(2) 0.85260(11) 0.42033(17) 0.0295(6) Uani 1 1 d . . . . . C16 C -0.6016(3) 0.85706(13) 0.34499(18) 0.0422(7) Uani 1 1 d . . . . . H16 H -0.629661 0.837007 0.300651 0.051 Uiso 1 1 calc R . . . . C17 C -0.5190(3) 0.89245(15) 0.33800(19) 0.0485(9) Uani 1 1 d . . . . . C19 C -0.68439(18) 0.77803(10) 0.50748(15) 0.0222(5) Uani 1 1 d . . . . . C20 C -0.63761(18) 0.80687(10) 0.57283(15) 0.0215(5) Uani 1 1 d . . . . . C21 C -0.58791(18) 0.77891(10) 0.63440(15) 0.0214(5) Uani 1 1 d . . . . . C22 C -0.52704(19) 0.80320(10) 0.70589(15) 0.0236(5) Uani 1 1 d . . . . . H22 H -0.527031 0.843908 0.706153 0.028 Uiso 1 1 calc R . . . . C23 C -0.5752(2) 0.77852(11) 0.77852(16) 0.0277(5) Uani 1 1 d . . . . . C24 C -0.6187(3) 0.80836(14) 0.83841(19) 0.0420(7) Uani 1 1 d . . . . . H24 H -0.624053 0.846915 0.836376 0.050 Uiso 0.75 1 calc R . . A 1 H24A H -0.602129 0.845372 0.849339 0.050 Uiso 0.25 1 calc R . . B 2 C27 C -0.41983(19) 0.77875(10) 0.70113(16) 0.0246(5) Uani 1 1 d . . . . . C28 C -0.3302(2) 0.80795(11) 0.69039(17) 0.0266(5) Uani 1 1 d . . . . . H28 H -0.329546 0.846617 0.691298 0.032 Uiso 1 1 calc R . . . . C29 C -0.2422(2) 0.77834(11) 0.67835(17) 0.0277(5) Uani 1 1 d . . . . . C30 C -0.1387(2) 0.79694(11) 0.65491(18) 0.0308(6) Uani 1 1 d . . . . . C31 C -1.1799(2) 0.98456(13) 0.5617(3) 0.0468(8) Uani 1 1 d . . . . . H31B H -1.221137 0.986260 0.510589 0.056 Uiso 0.781(5) 1 calc R . . C 1 H31A H -1.162866 1.022232 0.578715 0.056 Uiso 0.781(5) 1 calc R . . C 1 H31D H -1.197308 1.001489 0.509230 0.056 Uiso 0.219(5) 1 calc R . . C 2 H31C H -1.159920 1.014845 0.598231 0.056 Uiso 0.219(5) 1 calc R . . C 2 O2 O -0.3466(2) 0.99255(10) 0.40962(16) 0.0524(6) Uani 1 1 d . . . D 1 O4 O -0.4545(7) 0.8829(4) 0.2020(5) 0.0544(19) Uani 0.546(9) 1 d . . . D 1 O5 O -0.7103(4) 0.84344(19) 1.0000(2) 0.0682(11) Uani 0.75 1 d . . . E 1 O7 O -1.4653(4) 0.9335(3) 0.6808(4) 0.0531(12) Uani 0.781(5) 1 d . . . C 1 O8 O -1.3758(7) 0.9759(4) 0.7755(3) 0.122(3) Uani 0.781(5) 1 d . . . C 1 H8 H -1.419871 0.962708 0.804938 0.183 Uiso 0.781(5) 1 calc R . . C 1 O9 O -0.2420(12) 0.9648(9) 0.0662(8) 0.165(7) Uani 0.546(9) 1 d . . . D 1 O10 O -0.1260(10) 1.0248(6) 0.0555(8) 0.179(6) Uani 0.546(9) 1 d . . . D 1 H10 H -0.096321 1.001296 0.028376 0.269 Uiso 0.546(9) 1 calc R . . D 1 O11 O -0.4865(8) 0.750000 1.2732(5) 0.089(2) Uani 0.75 2 d S TU P E 1 O12 O -0.3823(8) 0.750000 1.1736(9) 0.182(6) Uani 0.75 2 d S TU P E 1 H12A H -0.339958 0.758469 1.210928 0.273 Uiso 0.375 1 calc R . . E 1 N2 N -0.3730(7) 0.9390(4) 0.2952(6) 0.0402(18) Uani 0.546(9) 1 d . . . D 1 N3 N -0.7204(5) 0.750000 1.0187(3) 0.0587(16) Uani 0.75 2 d S T P E 1 C18 C -0.4508(7) 0.9027(3) 0.2681(4) 0.0473(17) Uani 0.700(15) 1 d . . . D 1 C25 C -0.6541(4) 0.7781(2) 0.9019(3) 0.0420(10) Uani 0.75 1 d . . . E 1 C26 C -0.6983(4) 0.7972(3) 0.9768(3) 0.0552(13) Uani 0.75 1 d . . . E 1 C32 C -1.2426(3) 0.95597(16) 0.6260(3) 0.0396(10) Uani 0.781(5) 1 d . . . C 1 H32A H -1.268016 0.920294 0.605913 0.047 Uiso 0.781(5) 1 calc R . . C 1 H32B H -1.198335 0.949680 0.674864 0.047 Uiso 0.781(5) 1 calc R . . C 1 C33 C -1.3324(3) 0.99195(16) 0.6450(3) 0.0420(9) Uani 0.781(5) 1 d . . . C 1 H33A H -1.306278 1.026417 0.668945 0.050 Uiso 0.781(5) 1 calc R . . C 1 H33B H -1.372532 1.000898 0.595049 0.050 Uiso 0.781(5) 1 calc R . . C 1 C34 C -1.4006(4) 0.9644(2) 0.7015(3) 0.0429(10) Uani 0.781(5) 1 d . . . C 1 C35 C -0.2909(8) 0.9604(4) 0.2483(5) 0.0465(19) Uani 0.546(9) 1 d . . . D 1 H35A H -0.271388 0.932733 0.208947 0.056 Uiso 0.546(9) 1 calc R . . D 1 H35B H -0.229702 0.968019 0.284041 0.056 Uiso 0.546(9) 1 calc R . . D 1 C36 C -0.3234(6) 1.0119(4) 0.2052(5) 0.063(2) Uani 0.546(9) 1 d . . . D 1 H36A H -0.347423 1.038736 0.244130 0.076 Uiso 0.546(9) 1 calc R . . D 1 H36B H -0.381441 1.003781 0.166629 0.076 Uiso 0.546(9) 1 calc R . . D 1 C37 C -0.2344(8) 1.0362(4) 0.1609(6) 0.078(3) Uani 0.546(9) 1 d . . . D 1 H37A H -0.254899 1.072701 0.140981 0.094 Uiso 0.546(9) 1 calc R . . D 1 H37B H -0.174624 1.040866 0.199149 0.094 Uiso 0.546(9) 1 calc R . . D 1 C38 C -0.2013(8) 1.0022(5) 0.0912(7) 0.082(3) Uani 0.546(9) 1 d . . . D 1 C39 C -0.7476(7) 0.750000 1.1026(4) 0.066(2) Uani 0.75 2 d S TU P E 1 H39A H -0.803594 0.723426 1.109782 0.079 Uiso 0.375 1 calc R . . E 1 H39B H -0.773289 0.786502 1.116772 0.079 Uiso 0.375 1 calc R . . E 1 C40 C -0.6555(9) 0.7354(5) 1.1582(6) 0.068(3) Uani 0.375 1 d . U . E 1 H40A H -0.674151 0.740942 1.214110 0.081 Uiso 0.375 1 calc R . . E 1 H40B H -0.639211 0.696311 1.151524 0.081 Uiso 0.375 1 calc R . . E 1 C41 C -0.5641(9) 0.7675(5) 1.1436(6) 0.068(3) Uani 0.375 1 d . U . E 1 H41A H -0.578947 0.806520 1.152119 0.081 Uiso 0.375 1 calc R . . E 1 H41B H -0.545649 0.762682 1.087516 0.081 Uiso 0.375 1 calc R . . E 1 C42 C -0.4740(10) 0.750000 1.1993(9) 0.103(4) Uani 0.75 2 d S TU P E 1 O4B O -0.4984(10) 0.9007(6) 0.1963(6) 0.074(3) Uani 0.454(9) 1 d . . . D 2 O5B O -0.7882(10) 0.8418(5) 0.9605(8) 0.063(3) Uani 0.25 1 d . . . E 2 O7B O -1.439(2) 0.9365(15) 0.6956(18) 0.0531(12) Uani 0.219(5) 1 d . . . C 2 O8B O -1.356(3) 0.9528(15) 0.8014(15) 0.122(3) Uani 0.219(5) 1 d . . . C 2 H8B H -1.401512 0.932494 0.819106 0.183 Uiso 0.219(5) 1 calc R . . C 2 O9B O -0.222(2) 0.9291(15) 0.0975(16) 0.226(12) Uani 0.454(9) 1 d . U . D 2 O10B O -0.209(2) 0.8416(9) 0.1280(16) 0.270(12) Uani 0.454(9) 1 d . U . D 2 H10B H -0.157206 0.836336 0.101310 0.405 Uiso 0.454(9) 1 calc R . . D 2 O11B O -0.782(3) 0.750000 1.2700(16) 0.189(11) Uani 0.25 2 d DS TU P E 2 O12B O -0.924(3) 0.750000 1.3323(15) 0.189(11) Uani 0.25 2 d DS TU P E 2 H12B H -0.880289 0.739241 1.367143 0.283 Uiso 0.125 1 calc R . . E 2 N2B N -0.4095(9) 0.9545(5) 0.2928(7) 0.049(2) Uani 0.454(9) 1 d . . . D 2 N3B N -0.8082(13) 0.750000 0.9706(11) 0.052(4) Uani 0.25 2 d DS TU P E 2 C18B C -0.4943(16) 0.9185(7) 0.2641(10) 0.0473(17) Uani 0.300(15) 1 d . . . D 2 C25B C -0.6908(13) 0.7780(8) 0.8821(10) 0.0420(10) Uani 0.25 1 d . . . E 2 C26B C -0.7675(11) 0.7966(7) 0.9411(8) 0.049(3) Uani 0.25 1 d . . . E 2 C32B C -1.2803(12) 0.9633(6) 0.5905(12) 0.0396(10) Uani 0.219(5) 1 d . . . C 2 H32C H -1.294490 0.926075 0.570311 0.047 Uiso 0.219(5) 1 calc R . . C 2 H32D H -1.338278 0.987414 0.573372 0.047 Uiso 0.219(5) 1 calc R . . C 2 C33B C -1.2632(12) 0.9635(6) 0.6806(12) 0.0420(9) Uani 0.219(5) 1 d . . . C 2 H33C H -1.208674 0.936854 0.695882 0.050 Uiso 0.219(5) 1 calc R . . C 2 H33D H -1.238541 0.999978 0.697874 0.050 Uiso 0.219(5) 1 calc R . . C 2 C34B C -1.3589(14) 0.9498(7) 0.7240(12) 0.0429(10) Uani 0.219(5) 1 d . . . C 2 C35B C -0.3408(11) 0.9827(5) 0.2390(6) 0.059(3) Uani 0.454(9) 1 d . . . D 2 H35C H -0.342702 1.022339 0.249106 0.071 Uiso 0.454(9) 1 calc R . . D 2 H35D H -0.364790 0.976207 0.182862 0.071 Uiso 0.454(9) 1 calc R . . D 2 C36B C -0.2291(13) 0.9616(5) 0.2525(9) 0.081(4) Uani 0.454(9) 1 d . U . D 2 H36C H -0.183394 0.983605 0.219773 0.098 Uiso 0.454(9) 1 calc R . . D 2 H36D H -0.206917 0.967203 0.309219 0.098 Uiso 0.454(9) 1 calc R . . D 2 C37B C -0.2154(15) 0.9024(7) 0.2322(12) 0.123(6) Uani 0.454(9) 1 d . U . D 2 H37C H -0.150435 0.889106 0.258571 0.148 Uiso 0.454(9) 1 calc R . . D 2 H37D H -0.272669 0.881252 0.253448 0.148 Uiso 0.454(9) 1 calc R . . D 2 C38B C -0.213(2) 0.8932(13) 0.149(2) 0.167(9) Uani 0.454(9) 1 d . U . D 2 C39B C -0.8913(15) 0.750000 1.0291(10) 0.054(5) Uani 0.25 2 d DS TU P E 2 H39C H -0.935167 0.717271 1.021611 0.065 Uiso 0.125 1 calc R . . E 2 H39D H -0.935167 0.782729 1.021611 0.065 Uiso 0.125 1 calc R . . E 2 C40B C -0.839(2) 0.750000 1.1107(12) 0.092(9) Uani 0.25 2 d DS TU P E 2 H40C H -0.795029 0.782695 1.117850 0.110 Uiso 0.125 1 calc R . . E 2 H40D H -0.795029 0.717305 1.117850 0.110 Uiso 0.125 1 calc R . . E 2 C41B C -0.922(3) 0.750000 1.1720(14) 0.128(10) Uani 0.25 2 d DS TU P E 2 H41C H -0.966134 0.717510 1.162494 0.154 Uiso 0.125 1 calc R . . E 2 H41D H -0.966134 0.782490 1.162494 0.154 Uiso 0.125 1 calc R . . E 2 C42B C -0.883(3) 0.750000 1.2605(14) 0.189(11) Uani 0.25 2 d DS TU P E 2 O13 O -0.0091(8) 0.7347(9) 0.8137(5) 0.169(8) Uani 0.5 1 d D U . F -1 O14 O 0.0985(10) 0.7898(7) 0.8744(8) 0.176(6) Uani 0.5 1 d D U . F -1 H14A H 0.065055 0.778076 0.912373 0.264 Uiso 0.5 1 calc R . . F -1 C43 C 0.0204(3) 0.7455(4) 0.6100(3) 0.0331(7) Uani 0.5 1 d . U . F -1 H43A H 0.035934 0.779602 0.581647 0.040 Uiso 0.5 1 calc R . . F -1 H43B H 0.020035 0.715578 0.570425 0.040 Uiso 0.5 1 calc R . . F -1 C44 C 0.1057(5) 0.7350(3) 0.6718(5) 0.052(2) Uani 0.5 1 d . U . F -1 H44A H 0.170928 0.732255 0.644091 0.063 Uiso 0.5 1 calc R . . F -1 H44B H 0.093237 0.699111 0.696358 0.063 Uiso 0.5 1 calc R . . F -1 C45 C 0.1209(7) 0.7763(4) 0.7382(6) 0.073(2) Uani 0.5 1 d . U . F -1 H45A H 0.194425 0.775666 0.756393 0.088 Uiso 0.5 1 calc R . . F -1 H45B H 0.106403 0.812777 0.715332 0.088 Uiso 0.5 1 calc R . . F -1 C46 C 0.0601(8) 0.7701(7) 0.8080(8) 0.109(5) Uani 0.5 1 d . U . F -1 S1S S -1.0221(18) 0.749(2) 1.0102(10) 0.195(8) Uani 0.134(6) 1 d D U . G -4 O1S O -0.967(3) 0.6965(19) 0.997(2) 0.152(14) Uani 0.134(6) 1 d D U . G -4 C3S C -1.038(3) 0.752(4) 1.1139(14) 0.143(12) Uani 0.134(6) 1 d D U . G -4 H3SA H -1.073916 0.785404 1.127177 0.214 Uiso 0.134(6) 1 calc R . . G -4 H3SB H -1.079373 0.720338 1.129570 0.214 Uiso 0.134(6) 1 calc R . . G -4 H3SC H -0.970850 0.750575 1.142461 0.214 Uiso 0.134(6) 1 calc R . . G -4 C4S C -1.137(4) 0.746(4) 0.949(4) 0.143(12) Uani 0.134(6) 1 d D U . G -4 H4SA H -1.176838 0.779173 0.954828 0.214 Uiso 0.134(6) 1 calc R . . G -4 H4SB H -1.119793 0.741404 0.893070 0.214 Uiso 0.134(6) 1 calc R . . G -4 H4SC H -1.177911 0.714400 0.965066 0.214 Uiso 0.134(6) 1 calc R . . G -4 Cl1S Cl -0.4552(14) 0.750000 1.2422(12) 0.134(3) Uani 0.25 2 d DS T P H 2 Cl2S Cl -0.5549(10) 0.750000 1.0788(8) 0.134(3) Uani 0.25 2 d DS T P H 2 C1S C -0.5694(17) 0.750000 1.1805(11) 0.068(3) Uani 0.25 2 d DS T P H 2 H1SA H -0.610231 0.717535 1.193871 0.081 Uiso 0.125 1 calc R . . H 2 H1SB H -0.610231 0.782465 1.193871 0.081 Uiso 0.125 1 calc R . . H 2 Cl3S Cl -1.0540(10) 0.7848(8) 1.0238(8) 0.195(8) Uani 0.221(8) 1 d D U . I 3 C2S C -1.122(6) 0.750000 0.944(4) 0.143(12) Uani 0.221(8) 2 d DS TU P I 3 H2SB H -1.091373 0.750000 0.891201 0.171 Uiso 0.221(8) 2 calc RS T P I 3 H2SA H -1.197774 0.750000 0.943154 0.171 Uiso 0.221(8) 2 calc RS T P I 3 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.0391(12) 0.0341(12) 0.0739(17) -0.0102(12) 0.0080(11) 0.0012(9) O3 0.0319(11) 0.0382(12) 0.0748(17) 0.0086(12) -0.0135(11) 0.0000(9) O6 0.0280(10) 0.0225(10) 0.0718(16) 0.0047(10) 0.0057(10) -0.0028(8) N1 0.0291(12) 0.0236(12) 0.0626(17) 0.0110(11) 0.0035(11) 0.0031(9) N4 0.0247(13) 0.0238(16) 0.0516(16) 0.000 0.0081(11) 0.000 C1 0.0336(15) 0.0216(13) 0.060(2) 0.0072(13) 0.0034(13) -0.0010(11) C2 0.0292(14) 0.0188(12) 0.0473(16) 0.0071(11) 0.0008(12) -0.0020(10) C3 0.0305(14) 0.0188(12) 0.0403(15) 0.0024(11) -0.0006(11) -0.0025(10) C4 0.0277(13) 0.0156(11) 0.0348(14) 0.0042(10) -0.0063(10) -0.0019(9) C5 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C13 C12 H12 121.8 . . C4 C13 C14 113.0(2) . . C12 C13 C4 121.3(3) . . C12 C13 C14 125.6(2) . . C13 C14 H14 113.2 . . C13 C14 C15 105.7(2) . . C13 C14 C19 105.8(2) . . C15 C14 H14 113.2 . . C19 C14 H14 113.2 . . C19 C14 C15 105.2(2) . . C6 C15 C14 113.2(2) . . C16 C15 C6 121.2(3) . . C16 C15 C14 125.5(3) . . C15 C16 H16 121.8 . . C15 C16 C17 116.5(3) . . C17 C16 H16 121.8 . . C8 C17 C16 121.9(3) . . C8 C17 C18 107.5(4) . . C8 C17 C18B 110.0(7) . . C16 C17 C18 130.4(4) . . C16 C17 C18B 123.7(8) . . C19 C19 C14 127.16(13) 4_575 . C19 C19 C20 120.00(14) 4_575 . C20 C19 C14 112.8(2) . . C19 C20 C5 113.1(2) . . C21 C20 C5 126.9(2) . . C21 C20 C19 120.0(2) . . C20 C21 C21 119.96(14) . 4_575 C20 C21 C22 127.0(2) . . C21 C21 C22 113.01(13) 4_575 . C21 C22 H22 113.2 . . C23 C22 C21 104.8(2) . . C23 C22 H22 113.2 . . C23 C22 C27 107.4(2) . . C27 C22 C21 104.2(2) . . C27 C22 H22 113.2 . . C23 C23 C22 113.44(14) 4_575 . C24 C23 C22 124.6(3) . . C24 C23 C23 121.90(19) . 4_575 C23 C24 H24 122.2 . . C23 C24 H24A 123.3 . . C23 C24 C25 115.7(4) . . C23 C24 C25B 113.4(8) . . C25 C24 H24 122.2 . . C25B C24 H24A 123.3 . . C27 C27 C22 113.20(14) 4_575 . C28 C27 C22 125.4(2) . . C28 C27 C27 121.12(15) . 4_575 C27 C28 H28 121.5 . . C29 C28 C27 117.1(2) . . C29 C28 H28 121.5 . . C28 C29 C29 121.80(15) . 4_575 C28 C29 C30 130.0(2) . . C29 C29 C30 107.82(15) 4_575 . O6 C30 N4 124.8(3) . . O6 C30 C29 128.8(3) . . N4 C30 C29 106.3(2) . . N1 C31 H31B 109.9 . . N1 C31 H31A 109.9 . . N1 C31 H31D 105.5 . . N1 C31 H31C 105.5 . . N1 C31 C32 108.9(3) . . N1 C31 C32B 127.4(6) . . H31B C31 H31A 108.3 . . H31D C31 H31C 106.0 . . C32 C31 H31B 109.9 . . C32 C31 H31A 109.9 . . C32B C31 H31D 105.5 . . C32B C31 H31C 105.5 . . C34 O8 H8 109.5 . . C38 O10 H10 109.5 . . H12A O12 H12A 28.7 . 4_575 C42 O12 H12A 109.5 . . C42 O12 H12A 109.5(9) . 4_575 C9 N2 C35 124.3(8) . . C18 N2 C9 109.0(6) . . C18 N2 C35 126.1(8) . . C26 N3 C26 112.6(6) . 4_575 C26 N3 C39 123.4(3) 4_575 . C26 N3 C39 123.4(3) . . O4 C18 C17 129.7(7) . . O4 C18 N2 123.2(8) . . N2 C18 C17 107.0(5) . . C24 C25 C26 129.3(5) . . C25 C25 C24 122.2(3) 4_575 . C25 C25 C26 108.4(3) 4_575 . O5 C26 N3 125.7(5) . . O5 C26 C25 129.0(5) . . N3 C26 C25 105.2(5) . . C31 C32 H32A 110.0 . . C31 C32 H32B 110.0 . . H32A C32 H32B 108.3 . . C33 C32 C31 108.7(3) . . C33 C32 H32A 110.0 . . C33 C32 H32B 110.0 . . C32 C33 H33A 109.4 . . C32 C33 H33B 109.4 . . H33A C33 H33B 108.0 . . C34 C33 C32 111.0(3) . . C34 C33 H33A 109.4 . . C34 C33 H33B 109.4 . . O7 C34 O8 124.4(6) . . O7 C34 C33 123.1(5) . . O8 C34 C33 112.4(5) . . N2 C35 H35A 109.3 . . N2 C35 H35B 109.3 . . N2 C35 C36 111.5(9) . . H35A C35 H35B 108.0 . . C36 C35 H35A 109.3 . . C36 C35 H35B 109.3 . . C35 C36 H36A 109.4 . . C35 C36 H36B 109.4 . . C35 C36 C37 111.1(7) . . H36A C36 H36B 108.0 . . C37 C36 H36A 109.4 . . C37 C36 H36B 109.4 . . C36 C37 H37A 108.7 . . C36 C37 H37B 108.7 . . H37A C37 H37B 107.6 . . C38 C37 C36 114.3(9) . . C38 C37 H37A 108.7 . . C38 C37 H37B 108.7 . . O9 C38 O10 121.7(12) . . O9 C38 C37 126.0(9) . . O10 C38 C37 111.7(11) . . N3 C39 H39A 109.3(3) . 4_575 N3 C39 H39A 109.3 . . N3 C39 H39B 109.32(13) . 4_575 N3 C39 H39B 109.3 . . N3 C39 C40 111.5(7) . . N3 C39 H40C 113.9(12) . 4_575 N3 C39 H40D 113.9(12) . 4_575 H39A C39 H39A 82.5 . 4_575 H39A C39 H39B 27.7 . 4_575 H39A C39 H39B 108.0 4_575 4_575 H39A C39 H39B 108.0 . . H39A C39 H40C 12.3 . 4_575 H39A C39 H40C 91.7 4_575 4_575 H39A C39 H40D 12.3 4_575 4_575 H39A C39 H40D 91.7 . 4_575 H39B C39 H39A 27.7 . 4_575 H39B C39 H39B 129.8 . 4_575 H39B C39 H40C 115.1 . 4_575 H39B C39 H40C 16.5 4_575 4_575 H39B C39 H40D 16.5 . 4_575 H39B C39 H40D 115.1 4_575 4_575 C40 C39 H39A 109.3 . . C40 C39 H39A 129.9(5) . 4_575 C40 C39 H39B 84.5(5) . 4_575 C40 C39 H39B 109.3 . . C40 C39 H40C 97.1(14) . 4_575 C40 C39 H40D 118.9(14) . 4_575 C39 C40 H40A 109.0 . . C39 C40 H40B 109.0 . . C39 C40 H1SA 111.3(11) . 4_575 C39 C40 H1SB 163.7(15) . 4_575 H40A C40 H40B 107.8 . . 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C25B C25B C24 121.4(8) 4_575 . C25B C25B C26B 107.5(10) 4_575 . O5B C26B N3B 125.9(14) . . O5B C26B C25B 128.7(16) . . N3B C26B C25B 105.4(14) . . C31 C32B H32C 111.1 . . C31 C32B H32D 111.1 . . C31 C32B C33B 103.4(13) . . H32C C32B H32D 109.0 . . C33B C32B H32C 111.1 . . C33B C32B H32D 111.1 . . C32B C33B H33C 108.9 . . C32B C33B H33D 108.9 . . H33C C33B H33D 107.7 . . C34B C33B C32B 113.3(14) . . C34B C33B H33C 108.9 . . C34B C33B H33D 108.9 . . O7B C34B O8B 114(3) . . O7B C34B C33B 127(2) . . O8B C34B C33B 119(2) . . N2B C35B H35C 109.6 . . N2B C35B H35D 109.6 . . N2B C35B C36B 110.3(11) . . H35C C35B H35D 108.1 . . C36B C35B H35C 109.6 . . C36B C35B H35D 109.6 . . C35B C36B H36C 108.7 . . C35B C36B H36D 108.7 . . H36C C36B H36D 107.6 . . C37B C36B C35B 114.2(13) . . C37B C36B H36C 108.7 . . C37B C36B H36D 108.7 . . C36B C37B H37C 109.0 . . C36B C37B H37D 109.0 . . H37C C37B H37D 107.8 . . C38B C37B C36B 113(2) . . C38B C37B H37C 109.0 . . C38B C37B H37D 109.0 . . O9B C38B O10B 120(3) . . O9B C38B C37B 125(3) . . O10B C38B C37B 115(3) . . N3B C39B H39C 110.4 . . N3B C39B H39D 110.4 . . N3B C39B C40B 106.8(18) . . H39C C39B H39D 108.6 . . C40B C39B H39C 110.4 . . C40B C39B H39D 110.4 . . H39A C40B H39B 101.3 4_575 4_575 C39B C40B H40C 110.1 . . C39B C40B H40D 110.1 . . C39B C40B C41B 108(2) . . H40C C40B H40D 108.4 . . C41B C40B H40C 110.1 . . C41B C40B H40D 110.1 . . C40B C41B H41C 108.3 . . C40B C41B H41D 108.3 . . C40B C41B C42B 116(3) . . H41C C41B H41D 107.4 . . C42B C41B H41C 108.3 . . C42B C41B H41D 108.3 . . O11B C42B O12B 109(2) . . O11B C42B C41B 113(3) . . O12B C42B C41B 137(3) . . C46 O14 H14A 109.5 . . N4 C43 H43A 108.3 . . N4 C43 H43B 108.3 . . N4 C43 C44 115.8(5) . . H43A C43 H43B 107.4 . . C44 C43 H43A 108.3 . . C44 C43 H43B 108.3 . . C43 C44 H44A 108.0 . . C43 C44 H44B 108.0 . . C43 C44 C45 117.3(7) . . H44A C44 H44B 107.2 . . C45 C44 H44A 108.0 . . C45 C44 H44B 108.0 . . C44 C45 H45A 107.8 . . C44 C45 H45B 107.8 . . H45A C45 H45B 107.2 . . C46 C45 C44 117.9(9) . . C46 C45 H45A 107.8 . . C46 C45 H45B 107.8 . . O13 C46 O14 116.1(13) . . O13 C46 C45 123.5(12) . . O14 C46 C45 117.0(11) . . O1S S1S C3S 104.9(17) . . O1S S1S C4S 105.1(18) . . C3S S1S C4S 116(3) . . S1S C3S H3SA 109.5 . . S1S C3S H3SB 109.5 . . S1S C3S H3SC 109.5 . . H3SA C3S H3SB 109.5 . . H3SA C3S H3SC 109.5 . . H3SB C3S H3SC 109.5 . . S1S C4S H4SA 109.5 . . S1S C4S H4SB 109.5 . . S1S C4S H4SC 109.5 . . H4SA C4S H4SB 109.5 . . H4SA C4S H4SC 109.5 . . H4SB C4S H4SC 109.5 . . Cl1S C1S H1SA 108.1 . . Cl1S C1S H1SB 108.1 . . Cl2S C1S Cl1S 116.7(15) . . Cl2S C1S H1SA 108.1 . . Cl2S C1S H1SB 108.1 . . H1SA C1S H1SB 107.3 . . Cl3S Cl3S C2S 61.3(8) 4_575 . Cl3S C2S Cl3S 57.4(16) . 4_575 Cl3S C2S H2SB 118.0 4_575 . Cl3S C2S H2SB 118.0 . . Cl3S C2S H2SA 118.0 . . Cl3S C2S H2SA 118.0 4_575 . H2SB C2S H2SA 115.2 . . loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 O1 C1 1.213(4) . O3 C10 1.208(4) . O6 C30 1.213(3) . N1 C1 1.383(4) . N1 C10 1.396(5) . N1 C31 1.456(4) . N4 C30 1.393(3) 4_575 N4 C30 1.393(3) . N4 C43 1.460(5) . C1 C2 1.490(4) . C2 C3 1.385(4) . C2 C11 1.383(4) . C3 H3 0.9500 . C3 C4 1.381(4) . C4 C5 1.520(4) . C4 C13 1.412(4) . C5 H5 1.0000 . C5 C6 1.529(4) . C5 C20 1.521(3) . C6 C7 1.385(4) . C6 C15 1.402(4) . C7 H7 0.9500 . C7 C8 1.386(4) . C8 C9 1.492(5) . C8 C17 1.385(5) . C9 O2 1.205(4) . C9 N2 1.441(10) . C9 N2B 1.363(13) . C10 C11 1.497(4) . C11 C12 1.384(4) . C12 H12 0.9500 . C12 C13 1.390(4) . C13 C14 1.524(4) . C14 H14 1.0000 . C14 C15 1.528(4) . C14 C19 1.528(3) . C15 C16 1.391(4) . C16 H16 0.9500 . C16 C17 1.391(5) . C17 C18 1.527(7) . C17 C18B 1.445(16) . C19 C19 1.377(5) 4_575 C19 C20 1.417(3) . C20 C21 1.375(3) . C21 C21 1.420(5) 4_575 C21 C22 1.526(3) . C22 H22 1.0000 . C22 C23 1.523(4) . C22 C27 1.524(3) . C23 C23 1.401(6) 4_575 C23 C24 1.387(4) . C24 H24 0.9500 . C24 H24A 0.9500 . C24 C25 1.396(6) . C24 C25B 1.43(2) . C27 C27 1.412(5) 4_575 C27 C28 1.388(4) . C28 H28 0.9500 . C28 C29 1.380(4) . C29 C29 1.392(5) 4_575 C29 C30 1.493(4) . C31 H31B 0.9900 . C31 H31A 0.9900 . C31 H31D 0.9900 . C31 H31C 0.9900 . C31 C32 1.553(5) . C31 C32B 1.508(15) . O4 C18 1.209(11) . O5 C26 1.214(7) . O7 C34 1.173(8) . O8 H8 0.8400 . O8 C34 1.299(8) . O9 C38 1.130(16) . O10 H10 0.8400 . O10 C38 1.299(13) . O11 C42 1.259(16) . O12 H12A 0.8400 . O12 H12A 0.8400 4_575 O12 C42 1.289(17) . N2 C18 1.407(12) . N2 C35 1.456(12) . N3 C26 1.393(7) . N3 C26 1.393(7) 4_575 N3 C39 1.468(8) . C25 C25 1.378(11) 4_575 C25 C26 1.484(7) . C32 H32A 0.9900 . C32 H32B 0.9900 . C32 C33 1.511(6) . C33 H33A 0.9900 . C33 H33B 0.9900 . C33 C34 1.493(7) . C35 H35A 0.9900 . C35 H35B 0.9900 . C35 C36 1.506(12) . C36 H36A 0.9900 . C36 H36B 0.9900 . C36 C37 1.527(12) . C37 H37A 0.9900 . C37 H37B 0.9900 . C37 C38 1.516(15) . C39 H39A 0.9900 . C39 H39A 0.9900 4_575 C39 H39B 0.9900 4_575 C39 H39B 0.9900 . C39 C40 1.525(14) . C39 H40C 1.05(2) 4_575 C39 H40D 1.05(2) 4_575 C40 H40A 0.9900 . C40 H40B 0.9900 . C40 C41 1.457(16) . C40 H1SA 1.417(16) 4_575 C40 H1SB 0.93(2) 4_575 C41 H41A 0.9900 . C41 H41B 0.9900 . C41 C42 1.524(17) . C41 H1SA 1.12(2) 4_575 O4B C18B 1.22(2) . O5B C26B 1.19(2) . O7B C34B 1.17(3) . O8B H8B 0.8400 . O8B C34B 1.30(3) . O9B C38B 1.24(4) . O10B H10B 0.8400 . O10B C38B 1.32(3) . O11B C42B 1.32(2) . O12B H12B 0.8400 4_575 O12B H12B 0.8400 . O12B C42B 1.345(19) . N2B C18B 1.48(2) . N2B C35B 1.474(14) . N3B C26B 1.364(19) 4_575 N3B C26B 1.364(19) . N3B C39B 1.496(17) . C25B C25B 1.38(4) 4_575 C25B C26B 1.51(2) . C32B H32C 0.9900 . C32B H32D 0.9900 . C32B C33B 1.52(3) . C33B H33C 0.9900 . C33B H33D 0.9900 . C33B C34B 1.51(2) . C35B H35C 0.9900 . C35B H35D 0.9900 . C35B C36B 1.55(2) . C36B H36C 0.9900 . C36B H36D 0.9900 . C36B C37B 1.50(2) . C37B H37C 0.9900 . C37B H37D 0.9900 . C37B C38B 1.41(3) . C39B H39C 0.9900 . C39B H39D 0.9900 . C39B C40B 1.499(18) . C40B H40C 0.9900 . C40B H40D 0.9900 . C40B C41B 1.53(2) . C41B H41C 0.9900 . C41B H41D 0.9900 . C41B C42B 1.546(19) . O13 C46 1.26(2) . O14 H14A 0.8400 . O14 C46 1.291(16) . C43 H43A 0.9900 . C43 H43B 0.9900 . C43 C44 1.503(9) . C44 H44A 0.9900 . C44 H44B 0.9900 . C44 C45 1.511(11) . C45 H45A 0.9900 . C45 H45B 0.9900 . C45 C46 1.453(17) . S1S O1S 1.50(2) . S1S C3S 1.764(19) . S1S C4S 1.77(2) . C3S H3SA 0.9800 . C3S H3SB 0.9800 . C3S H3SC 0.9800 . C4S H4SA 0.9800 . C4S H4SB 0.9800 . C4S H4SC 0.9800 . Cl1S C1S 1.770(18) . Cl2S C1S 1.725(17) . C1S H1SA 0.9900 . C1S H1SB 0.9900 . Cl3S Cl3S 1.71(4) 4_575 Cl3S C2S 1.78(2) . C2S H2SB 0.9900 . C2S H2SA 0.9900 .