#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-02-04 22:02:27 +0200 (Tue, 04 Feb 2020) $ #$Revision: 247581 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/12/56/7125688.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7125688 loop_ _publ_author_name 'He, Shichao' 'Allemond, Laynee L.' 'Dunning, Samuel G.' 'Reynolds, Joseph E.' 'Lynch, Vincent M.' 'Humphrey, Simon M.' _publ_section_title ; In situ formation and solid-state oxidation of a triselenane NSeN-pincer MOF. ; _journal_issue 8 _journal_name_full 'Chemical communications (Cambridge, England)' _journal_page_first 1286 _journal_page_last 1289 _journal_paper_doi 10.1039/c9cc07851g _journal_volume 56 _journal_year 2020 _chemical_formula_sum 'C12 H6 N2 Ni O5 Se3' _chemical_formula_weight 553.78 _space_group_crystal_system tetragonal _space_group_IT_number 138 _space_group_name_Hall '-P 4ac 2ac' _space_group_name_H-M_alt 'P 42/n c m :2' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2016/6 _audit_update_record ; 2019-04-09 deposited with the CCDC. 2019-12-23 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 17.22940(10) _cell_length_b 17.22940(10) _cell_length_c 14.7730(2) _cell_measurement_reflns_used 7384 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 74.1 _cell_measurement_theta_min 3.57 _cell_volume 4385.40(7) _computing_cell_refinement 'CrysAlisPro V 1.171.40.37a, Rigaku Oxford Diffraction' _computing_data_collection 'CrysAlisPro V 1.171.40.37a, Rigaku Oxford Diffraction' _computing_data_reduction 'CrysAlisPro V 1.171.40.37a, Rigaku Oxford Diffraction' _computing_molecular_graphics 'XP SHELXTL/PC, Siemens Analytical' _computing_publication_material 'Shelxl-2016/6, Sheldrick, G. 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An Integrated Space Group and Crystal Structure Determination Program. ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.992 _diffrn_measurement_device_type 'Agilent SuperNova with Atlas S2 CCD' _diffrn_measurement_method \w-scans _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54184 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0638 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0261 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.992 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_number 23322 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.992 _diffrn_reflns_theta_full 67.684 _diffrn_reflns_theta_max 74.489 _diffrn_reflns_theta_min 3.628 _diffrn_source 'sealed micro-focus tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 7.153 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.356 _exptl_absorpt_correction_type 'numerical and multi-scan' _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro 1.171.40.37a (Rigaku Oxford Diffraction, 2019) Numerical absorption correction based on gaussian integration over a multifaceted crystal model Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_crystal_colour 'deep green' _exptl_crystal_density_diffrn 1.678 _exptl_crystal_description rod _exptl_crystal_F_000 2096 _exptl_crystal_size_max 0.093 _exptl_crystal_size_mid 0.050 _exptl_crystal_size_min 0.044 _refine_diff_density_max 2.523 _refine_diff_density_min -0.803 _refine_diff_density_rms 0.150 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.041 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 191 _refine_ls_number_reflns 2346 _refine_ls_number_restraints 334 _refine_ls_restrained_S_all 1.019 _refine_ls_R_factor_all 0.0632 _refine_ls_R_factor_gt 0.0580 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1045P)^2^+21.4266P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1583 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1638 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 2111 _reflns_number_total 2346 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file c9cc07851g2.cif _cod_data_source_block sh17045 _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 7125687--7125689.cif.' _cod_original_cell_volume 4385.40(8) _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 42/n c m' _cod_database_code 7125688 _shelx_shelxl_version_number 2016/6 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _shelx_res_file ; TITL sh17045 in P4(2)/ncm shelx.res created by SHELXL-2016/6 at 15:33:17 on 09-Apr-2019 CELL 1.54184 17.2294 17.2294 14.7730 90.000 90.000 90.000 ZERR 8.00 0.0001 0.0001 0.0002 0.000 0.000 0.000 LATT 1 SYMM 1/2 - X, 1/2 - Y, Z SYMM 1/2 - Y, X, 1/2 + Z SYMM Y, 1/2 - X, 1/2 + Z SYMM - X, 1/2 + Y, 1/2 - Z SYMM 1/2 + X, - Y, 1/2 - Z SYMM 1/2 + Y, 1/2 + X, - Z SYMM - Y, - X, - Z SFAC C H N O SE NI UNIT 96 48 16 40 24 8 MERG 2 ABIN isor .01 .02 flat .01 o1 > c7 flat .01 o1a > c7a sadi .01 o1a c7 o1 c7 sadi .01 o2 c7 o2a c7 sadi .01 o1 o2 o1a o2a sadi .01 o1 c3 o1a c3 sadi .01 o2 c3 o2a c3 sadi .01 se1 c2 se1a c2a flat .01 se1 > c6 c7 flat .01 se1a > c6a c7a simu .01 .02 se1 > c6a simu .01 .02 o1 o1a simu .01 .02 c7 c7a rem dfix 1.39 .02 c2 c3 c5 c6 c2a c3a c5a c6a FMAP 2 eadp n1 n1a PLAN 20 ACTA conf BOND $H LIST 4 L.S. 20 TEMP -173.00 WGHT 0.104500 21.426620 FVAR 1.26893 0.51177 0.01648 0.48637 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1.57 0.00 7 8 15 -0.55 0.00 8 8 15 -1.12 0.00 1 9 15 -0.89 0.00 2 9 15 -0.93 0.00 3 9 15 2.15 0.00 4 9 15 1.45 0.00 5 9 15 -2.54 0.00 6 9 15 -1.22 0.00 7 9 15 1.12 0.00 8 9 15 0.12 0.00 1 10 15 0.01 0.00 2 10 15 -1.26 0.00 3 10 15 0.26 0.00 4 10 15 2.13 0.00 5 10 15 -0.31 0.00 6 10 15 -0.56 0.00 7 10 15 -0.21 0.00 1 11 15 0.75 0.00 2 11 15 2.22 0.00 3 11 15 -1.73 0.00 4 11 15 -2.39 0.00 5 11 15 2.52 0.00 6 11 15 0.15 0.00 1 12 15 -0.13 0.00 2 12 15 0.03 0.00 3 12 15 -0.10 0.00 0 0 16 3.69 0.00 0 1 16 -0.41 0.00 1 1 16 -1.39 0.00 0 2 16 -0.58 0.00 1 2 16 -0.98 0.00 2 2 16 0.61 0.00 0 3 16 -0.17 0.00 1 3 16 -1.07 0.00 2 3 16 0.66 0.00 3 3 16 -1.07 0.00 0 4 16 -0.71 0.00 1 4 16 2.07 0.00 2 4 16 -1.72 0.00 3 4 16 -0.53 0.00 4 4 16 3.43 0.00 0 5 16 0.08 0.00 1 5 16 0.49 0.00 2 5 16 0.74 0.00 3 5 16 0.47 0.00 4 5 16 -0.93 0.00 5 5 16 1.66 0.00 0 6 16 -1.52 0.00 1 6 16 -0.75 0.00 2 6 16 2.01 0.00 3 6 16 0.36 0.00 4 6 16 -1.64 0.00 5 6 16 -0.50 0.00 6 6 16 0.63 0.00 0 7 16 0.09 0.00 1 7 16 -0.61 0.00 2 7 16 -0.69 0.00 3 7 16 1.73 0.00 4 7 16 0.79 0.00 5 7 16 -2.50 0.00 6 7 16 -0.67 0.00 7 7 16 2.32 0.00 0 8 16 0.01 0.00 1 8 16 0.19 0.00 2 8 16 0.45 0.00 3 8 16 -1.20 0.00 4 8 16 0.07 0.00 5 8 16 0.76 0.00 6 8 16 -0.91 0.00 7 8 16 1.12 0.00 0 9 16 0.18 0.00 1 9 16 1.24 0.00 2 9 16 -0.19 0.00 3 9 16 -1.81 0.00 4 9 16 -0.52 0.00 5 9 16 0.90 0.00 0 10 16 0.89 0.00 1 10 16 -0.29 0.00 2 10 16 -1.37 0.00 3 10 16 0.89 0.00 1 1 17 -0.52 0.00 1 2 17 -0.03 0.00 2 2 17 1.14 0.00 1 3 17 -0.07 0.00 2 3 17 -0.06 0.00 3 3 17 0.92 0.00 1 4 17 -0.46 0.00 2 4 17 0.12 0.00 3 4 17 -0.02 0.00 4 4 17 1.03 0.00 1 5 17 1.12 0.00 2 5 17 -0.39 0.00 3 5 17 -0.96 0.00 4 5 17 0.91 0.00 5 5 17 -0.57 0.00 1 6 17 0.15 0.00 2 6 17 -0.06 0.00 3 6 17 0.13 0.00 4 6 17 -1.95 0.00 5 6 17 -0.20 0.00 1 7 17 -0.54 0.00 2 7 17 0.28 0.00 3 7 17 0.09 0.00 4 7 17 -0.32 0.00 1 8 17 -0.03 0.00 2 8 17 -0.38 0.00 0 0 18 1.65 0.00 0 1 18 -1.24 0.00 1 1 18 -0.80 0.00 0 2 18 0.09 0.00 1 2 18 0.56 0.00 2 2 18 -0.42 0.00 0 3 18 1.65 0.00 1 3 18 -3.04 0.00 2 3 18 0.03 0.00 3 3 18 2.57 0.00 0 4 18 -0.74 0.00 1 4 18 1.16 0.00 2 4 18 -0.17 0.00 15 15 0 4.42 0.00 14 16 0 -0.39 0.00 13 17 0 0.83 0.00 12 18 0 -2.20 0.00 8 20 0 3.15 0.00 5 21 0 0.85 0.00 15 15 1 -0.74 0.00 14 16 1 -1.04 0.00 13 17 1 -2.04 0.00 12 18 1 1.38 0.00 8 20 1 -1.47 0.00 5 21 1 0.67 0.00 15 15 2 1.90 0.00 14 16 2 1.79 0.00 13 17 2 -1.87 0.00 10 19 2 -2.62 0.00 8 20 2 0.80 0.00 15 15 3 1.30 0.00 14 16 3 2.71 0.00 13 17 3 1.96 0.00 4 21 3 -0.27 0.00 11 18 4 -0.33 0.00 7 20 4 0.35 0.00 0 21 4 1.36 0.00 1 21 4 0.57 0.00 2 21 4 -0.05 0.00 13 16 5 -0.31 0.00 12 17 5 -2.51 0.00 6 20 5 0.98 0.00 14 15 6 -3.30 0.00 4 20 6 -0.26 0.00 12 16 7 -2.43 0.00 6 19 7 -1.43 0.00 1 20 7 1.12 0.00 2 20 7 1.69 0.00 11 16 8 2.20 0.00 4 19 8 -1.27 0.00 10 16 9 -2.21 0.00 5 18 9 -1.21 0.00 6 18 9 -0.41 0.00 2 18 10 -0.04 0.00 3 18 10 0.61 0.00 9 15 11 1.64 0.00 7 16 11 -1.28 0.00 3 17 11 1.39 0.00 4 17 11 1.55 0.00 10 13 12 0.57 0.00 7 15 12 -2.22 0.00 4 16 12 -1.48 0.00 3 15 13 -1.55 0.00 4 15 13 -0.63 0.00 10 10 14 -2.47 0.00 9 11 14 0.42 0.00 0 14 14 -0.41 0.00 1 14 14 6.84 0.00 2 14 14 -0.14 0.00 9 9 15 0.63 0.00 8 10 15 -0.53 0.00 4 12 15 -0.65 0.00 6 9 16 1.52 0.00 4 10 16 1.17 0.00 0 11 16 0.64 0.00 1 11 16 0.47 0.00 6 6 17 1.64 0.00 5 7 17 0.22 0.00 3 8 17 0.21 0.00 3 4 18 -1.13 0.00 0 5 18 0.01 0.00 1 5 18 2.79 0.00 2 5 18 -0.05 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 300517) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.250 0.250 0.016 426 120 ' ' 2 0.250 0.750 -0.008 282 88 ' ' 3 0.750 0.750 -0.054 426 120 ' ' 4 0.750 0.250 -0.008 282 88 ' ' _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL shelx P 42/n c m R = 0.08 CELL 17.2294 17.2294 14.7730 90.00 90.00 90.00 SPGR P42/ncm # Solvent Accessible Volume = 1400 # Electrons Found in S.A.V. = 413 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others C101 0.750 0.253 0.188 ! 3.27 eA-3 Q102 0.457 0.963 0.885 ! 2.55 eA-3 Q103 0.324 0.513 0.372 ! 2.47 eA-3 C104 0.383 0.126 0.940 ! 2.41 eA-3 C105 0.262 0.268 0.153 ! 2.36 eA-3 C106 0.250 0.753 0.438 ! 1.96 eA-3 C107 0.298 0.299 0.001 ! 1.90 eA-3 C108 0.249 0.673 0.663 ! 1.84 eA-3 C109 0.781 0.685 0.272 ! 1.79 eA-3 C110 0.806 0.779 0.765 ! 1.79 eA-3 C111 0.154 0.168 0.433 ! 1.71 eA-3 Q112 0.327 0.948 0.143 ! 1.64 eA-3 C113 0.245 0.686 0.074 ! 1.64 eA-3 C114 0.307 0.309 0.276 ! 1.55 eA-3 C115 0.699 0.799 0.176 ! 1.46 eA-3 C116 0.692 0.687 0.145 ! 1.25 eA-3 C117 0.750 0.747 0.531 ! 1.15 eA-3 Q118 0.738 0.989 0.184 ! 1.04 eA-3 Q119 0.817 0.035 0.234 ! 1.04 eA-3 C120 0.719 0.715 0.250 ! 1.04 eA-3 Q121 0.825 0.970 0.230 ! 1.03 eA-3 C122 0.236 0.206 0.477 ! 0.96 eA-3 C123 0.345 0.294 0.903 ! 0.91 eA-3 Q124 0.199 1.001 0.151 ! 0.89 eA-3 C125 0.794 0.801 0.091 ! 0.88 eA-3 C126 0.196 0.249 0.365 ! 0.82 eA-3 Q127 0.032 0.879 0.176 ! 0.77 eA-3 Q128 0.440 0.060 0.435 ! 0.76 eA-3 Q129 0.216 0.359 0.258 ! 0.72 eA-3 Q130 0.549 0.590 0.893 ! 0.71 eA-3 Q131 0.882 0.533 0.787 ! 0.69 eA-3 Q132 0.195 0.983 0.255 ! 0.69 eA-3 Q133 0.200 0.691 0.946 ! 0.67 eA-3 Q134 0.800 0.309 0.054 ! 0.67 eA-3 Q135 0.259 0.485 0.391 ! 0.67 eA-3 Q136 0.252 0.546 0.301 ! 0.67 eA-3 Q137 0.793 0.873 0.451 ! 0.66 eA-3 Q138 0.825 0.983 0.057 ! 0.66 eA-3 Q139 0.873 0.983 0.090 ! 0.65 eA-3 Q140 0.811 0.938 0.835 ! 0.64 eA-3 Q141 0.189 0.062 0.165 ! 0.64 eA-3 Q142 0.514 0.977 0.079 ! 0.62 eA-3 Q143 0.017 0.014 0.142 ! 0.60 eA-3 Q144 0.893 0.895 0.377 ! 0.60 eA-3 C145 0.689 0.689 0.861 ! 0.59 eA-3 C146 0.148 0.359 0.524 ! 0.59 eA-3 Q147 0.327 0.824 0.964 ! 0.59 eA-3 Q148 0.458 0.235 0.205 ! 0.59 eA-3 Q149 0.041 0.447 0.068 ! 0.59 eA-3 C150 0.750 0.746 0.609 ! 0.58 eA-3 Q151 0.143 0.248 0.443 ! 0.56 eA-3 C152 0.328 0.173 0.297 ! 0.55 eA-3 Q153 0.395 0.948 0.669 ! 0.54 eA-3 Q154 0.279 0.830 0.468 ! 0.53 eA-3 Q155 0.703 0.546 0.867 ! 0.53 eA-3 Q156 0.625 0.626 0.187 ! 0.53 eA-3 Q157 0.271 0.949 0.426 ! 0.52 eA-3 Q158 0.819 0.187-0.007 ! 0.51 eA-3 Q159 0.676 0.951 0.814 ! 0.50 eA-3 Q160 0.580 0.939 0.231 ! 0.50 eA-3 Q161 0.869 0.325 0.844 ! 0.50 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 22795 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y+1/2, z' '-y+1/2, x, z+1/2' 'y, -x+1/2, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y, -z+1/2' 'y+1/2, x+1/2, -z' '-y, -x, -z' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y-1/2, -z' 'y-1/2, -x, -z-1/2' '-y, x-1/2, -z-1/2' 'x, -y-1/2, z-1/2' '-x-1/2, y, z-1/2' '-y-1/2, -x-1/2, z' 'y, x, z' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ni1 Ni 0.50020(4) -0.00020(4) 0.26964(7) 0.0117(3) Uani 1 2 d S TU P . . N1 N 0.5008(15) 0.115(2) 0.312(3) 0.0283(19) Uani 0.51 1 d . U P A 1 Se1 Se 0.49190(11) 0.17523(15) 0.13255(17) 0.0217(5) Uani 0.51 1 d D U P A 1 C2 C 0.5060(3) 0.1794(19) 0.2634(6) 0.031(2) Uani 0.51 1 d D U P A 1 C3 C 0.5022(4) 0.2542(12) 0.2973(13) 0.032(2) Uani 0.51 1 d . U P A 1 C4 C 0.5123(5) 0.2611(8) 0.3913(9) 0.033(2) Uani 0.51 1 d . U P A 1 H4 H 0.510969 0.310615 0.419613 0.040 Uiso 0.51 1 calc R U P A 1 C5 C 0.5242(7) 0.1937(11) 0.4424(14) 0.039(2) Uani 0.51 1 d . U P A 1 H5 H 0.530275 0.197249 0.506219 0.047 Uiso 0.51 1 calc R U P A 1 C6 C 0.5270(8) 0.128(2) 0.404(2) 0.041(3) Uani 0.51 1 d . U P A 1 H6 H 0.546954 0.084566 0.436771 0.049 Uiso 0.51 1 calc R U P A 1 N1A N 0.5130(16) 0.117(3) 0.313(3) 0.0283(19) Uani 0.49 1 d . U P A 2 Se1A Se 0.46198(12) 0.17184(16) 0.13630(19) 0.0237(5) Uani 0.49 1 d D U P A 2 C2A C 0.4971(4) 0.182(2) 0.2613(6) 0.031(2) Uani 0.49 1 d D U P A 2 C3A C 0.5236(5) 0.2563(12) 0.3011(13) 0.030(2) Uani 0.49 1 d . U P A 2 C4A C 0.5474(5) 0.2620(8) 0.3878(8) 0.027(2) Uani 0.49 1 d . U P A 2 H4A H 0.563297 0.310863 0.411200 0.032 Uiso 0.49 1 calc R U P A 2 C5A C 0.5486(7) 0.1980(12) 0.4418(14) 0.037(2) Uani 0.49 1 d . U P A 2 H5A H 0.565852 0.199855 0.502822 0.045 Uiso 0.49 1 calc R U P A 2 C6A C 0.5200(9) 0.122(2) 0.397(2) 0.042(3) Uani 0.49 1 d . U P A 2 H6A H 0.507550 0.078522 0.433965 0.051 Uiso 0.49 1 calc R U P A 2 Se2 Se 0.45992(3) 0.04008(3) 0.11730(5) 0.0169(2) Uani 1 2 d S TU P A . O1 O 0.4725(7) 0.3163(5) 0.1617(7) 0.036(2) Uani 0.51 1 d D U P A 1 O2 O 0.4981(6) 0.3888(11) 0.2830(10) 0.016(2) Uani 0.51 1 d D U P A 1 C7 C 0.4888(6) 0.3262(7) 0.2436(8) 0.016(2) Uani 0.51 1 d . U P A 1 O1A O 0.5186(6) 0.3180(5) 0.1568(6) 0.029(2) Uani 0.49 1 d D U P A 2 O2A O 0.5207(7) 0.3913(12) 0.2810(10) 0.016(2) Uani 0.49 1 d D U P A 2 C7A C 0.5228(6) 0.3284(7) 0.2396(9) 0.015(2) Uani 0.49 1 d . U P A 2 O3 O 0.54398(19) -0.04398(19) 0.3910(3) 0.0196(11) Uani 1 2 d S TU P A . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ni1 0.0128(4) 0.0128(4) 0.0095(6) 0.0002(3) -0.0002(3) 0.0017(4) N1 0.055(5) 0.015(2) 0.015(2) -0.0019(17) -0.005(4) 0.002(4) Se1 0.0405(12) 0.0141(7) 0.0106(6) 0.0012(4) -0.0007(9) -0.0044(9) C2 0.059(4) 0.017(3) 0.016(3) -0.002(3) -0.007(3) 0.004(4) C3 0.056(4) 0.021(4) 0.019(4) 0.000(3) -0.009(4) 0.000(4) C4 0.058(5) 0.022(3) 0.019(3) -0.002(3) -0.007(4) 0.001(4) C5 0.073(5) 0.025(4) 0.018(3) -0.001(3) -0.012(4) -0.001(4) C6 0.079(5) 0.025(5) 0.020(5) -0.003(4) -0.011(4) -0.001(4) N1A 0.055(5) 0.015(2) 0.015(2) -0.0019(17) -0.005(4) 0.002(4) Se1A 0.0406(13) 0.0161(7) 0.0143(7) 0.0033(5) -0.0064(10) -0.0045(10) C2A 0.059(4) 0.019(3) 0.016(3) -0.001(3) -0.006(3) 0.003(4) C3A 0.053(4) 0.018(3) 0.017(4) 0.002(3) -0.009(4) 0.001(4) C4A 0.048(4) 0.017(3) 0.015(3) -0.004(3) -0.012(4) 0.000(4) C5A 0.067(5) 0.026(4) 0.019(3) -0.002(3) -0.015(4) -0.005(4) C6A 0.080(5) 0.025(5) 0.022(5) -0.002(4) -0.011(4) -0.002(4) Se2 0.0194(3) 0.0194(3) 0.0120(4) 0.00009(17) -0.00009(17) 0.0026(3) O1 0.069(7) 0.016(4) 0.023(4) -0.001(3) -0.009(5) -0.002(5) O2 0.015(6) 0.015(2) 0.0175(18) 0.0017(15) -0.001(4) -0.004(5) C7 0.021(5) 0.012(4) 0.015(4) -0.002(3) 0.007(5) 0.002(5) O1A 0.052(6) 0.018(4) 0.016(4) 0.005(3) 0.005(4) 0.000(5) O2A 0.015(6) 0.015(2) 0.0175(18) 0.0017(15) -0.001(4) -0.004(5) C7A 0.013(5) 0.016(4) 0.015(4) -0.004(3) 0.001(5) 0.004(5) O3 0.0239(16) 0.0239(16) 0.011(2) 0.0026(12) -0.0026(12) 0.0069(19) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Se Se -0.7943 1.1372 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni -3.0029 0.5091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 O2A Ni1 O2 11.0(6) 5_645 5_645 O2A Ni1 O2 90.7(3) 12_656 5_645 O2 Ni1 O2 80.3(6) 5_645 12_656 O2A Ni1 O3 92.7(3) 5_645 . O2A Ni1 O3 92.7(3) 12_656 . O2 Ni1 O3 89.1(3) 5_645 . O2 Ni1 O3 89.1(3) 12_656 . O2A Ni1 N1 86.4(9) 5_645 15_665 O2A Ni1 N1 169.2(8) 12_656 15_665 O2 Ni1 N1 97.0(9) 5_645 15_665 O2 Ni1 N1 175.1(12) 12_656 15_665 O3 Ni1 N1 94.9(11) . 15_665 O2 Ni1 N1 175.1(12) 5_645 . O2 Ni1 N1 97.0(9) 12_656 . O3 Ni1 N1 94.9(11) . . N1 Ni1 N1 85.4(15) 15_665 . O2A Ni1 N1A 174.2(10) 5_645 . O2A Ni1 N1A 81.3(9) 12_656 . O3 Ni1 N1A 92.5(11) . . O2A Ni1 N1A 81.3(9) 5_645 15_665 O2A Ni1 N1A 174.2(10) 12_656 15_665 O2 Ni1 N1A 91.8(9) 5_645 15_665 O2 Ni1 N1A 171.9(10) 12_656 15_665 O3 Ni1 N1A 92.5(11) . 15_665 N1 Ni1 N1A 5.7(14) 15_665 15_665 N1 Ni1 N1A 90.7(3) . 15_665 N1A Ni1 N1A 96.0(16) . 15_665 O2A Ni1 Se2 82.7(3) 5_645 . O2A Ni1 Se2 82.7(3) 12_656 . O2 Ni1 Se2 85.4(3) 5_645 . O2 Ni1 Se2 85.4(3) 12_656 . O3 Ni1 Se2 172.82(15) . . N1 Ni1 Se2 90.3(11) 15_665 . N1 Ni1 Se2 90.3(11) . . N1A Ni1 Se2 92.3(11) . . N1A Ni1 Se2 92.3(11) 15_665 . C2 N1 C6 112(3) . . C2 N1 Ni1 129(3) . . C6 N1 Ni1 115(3) . . C2 Se1 Se2 99.1(9) . . N1 C2 C3 125(2) . . N1 C2 Se1 120(2) . . C3 C2 Se1 112.8(19) . . C2 C3 C4 115.6(17) . . C2 C3 C7 126.1(16) . . C4 C3 C7 118.3(15) . . C5 C4 C3 118.7(15) . . C5 C4 H4 120.6 . . C3 C4 H4 120.6 . . C6 C5 C4 120(2) . . C6 C5 H5 119.8 . . C4 C5 H5 119.8 . . C5 C6 N1 122(4) . . C5 C6 H6 118.8 . . N1 C6 H6 118.8 . . C6A N1A C2A 121(4) . . C6A N1A Ni1 112(3) . . C2A N1A Ni1 125(3) . . C2A Se1A Se2 101.9(10) . . N1A C2A C3A 114.7(19) . . N1A C2A Se1A 121(3) . . C3A C2A Se1A 123(2) . . C4A C3A C2A 122.2(18) . . C4A C3A C7A 120.2(16) . . C2A C3A C7A 117.6(15) . . C3A C4A C5A 120.1(15) . . C3A C4A H4A 120.0 . . C5A C4A H4A 120.0 . . C4A C5A C6A 116(2) . . C4A C5A H5A 122.2 . . C6A C5A H5A 122.2 . . N1A C6A C5A 121(4) . . N1A C6A H6A 119.5 . . C5A C6A H6A 119.5 . . Se1A Se2 Se1A 90.90(11) 15_665 . Se1A Se2 Se1 12.46(6) 15_665 15_665 Se1A Se2 Se1 103.36(8) . 15_665 Se1 Se2 Se1 115.81(10) . 15_665 Se1A Se2 Ni1 99.42(7) 15_665 . Se1A Se2 Ni1 99.42(7) . . Se1 Se2 Ni1 97.07(6) . . Se1 Se2 Ni1 97.07(6) 15_665 . C7 O2 Ni1 129.2(13) . 11_666 O2 C7 O1 127.0(14) . . O2 C7 C3 117.1(15) . . O1 C7 C3 115.8(12) . . C7A O2A Ni1 128.4(13) . 11_666 O1A C7A O2A 127.6(15) . . O1A C7A C3A 117.8(12) . . O2A C7A C3A 114.4(15) . . loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 Ni1 O2A 2.05(2) 5_645 Ni1 O2A 2.05(2) 12_656 Ni1 O2 2.06(2) 5_645 Ni1 O2 2.06(2) 12_656 Ni1 O3 2.087(5) . Ni1 N1 2.09(4) 15_665 Ni1 N1 2.09(4) . Ni1 N1A 2.13(4) . Ni1 N1A 2.13(4) 15_665 Ni1 Se2 2.4553(13) . N1 C2 1.32(5) . N1 C6 1.45(6) . Se1 C2 1.950(8) . Se1 Se2 2.403(2) . C2 C3 1.38(4) . C3 C4 1.40(2) . C3 C7 1.49(2) . C4 C5 1.40(2) . C4 H4 0.9500 . C5 C6 1.27(4) . C5 H5 0.9500 . C6 H6 0.9500 . N1A C6A 1.24(6) . N1A C2A 1.38(6) . Se1A C2A 1.950(8) . Se1A Se2 2.288(3) . C2A C3A 1.49(4) . C3A C4A 1.35(2) . C3A C7A 1.54(2) . C4A C5A 1.36(2) . C4A H4A 0.9500 . C5A C6A 1.55(4) . C5A H5A 0.9500 . C6A H6A 0.9500 . O1 C7 1.254(16) . O2 C7 1.237(17) . O1A C7A 1.239(15) . O2A C7A 1.245(18) . loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 C6 N1 C2 C3 -28(3) . Ni1 N1 C2 C3 176.8(11) . C6 N1 C2 Se1 169.3(13) . Ni1 N1 C2 Se1 14(3) . N1 C2 C3 C4 16.0(15) . Se1 C2 C3 C4 -179.78(19) . N1 C2 C3 C7 -164.2(15) . Se1 C2 C3 C7 0.1(2) . C2 C3 C4 C5 -0.7(4) . C7 C3 C4 C5 179.5(3) . C3 C4 C5 C6 1.0(6) . C4 C5 C6 N1 -14.6(18) . C2 N1 C6 C5 27(3) . Ni1 N1 C6 C5 -173.6(11) . C6A N1A C2A C3A 26(3) . Ni1 N1A C2A C3A -169.8(13) . C6A N1A C2A Se1A -165.3(18) . Ni1 N1A C2A Se1A -1(3) . N1A C2A C3A C4A -12.2(16) . Se1A C2A C3A C4A 179.7(2) . N1A C2A C3A C7A 168.1(16) . Se1A C2A C3A C7A -0.01(18) . C2A C3A C4A C5A 0.8(5) . C7A C3A C4A C5A -179.5(3) . C3A C4A C5A C6A -1.1(6) . C2A N1A C6A C5A -28(3) . Ni1 N1A C6A C5A 165.8(11) . C4A C5A C6A N1A 15(2) . Ni1 O2 C7 O1 -5.7(19) 11_666 Ni1 O2 C7 C3 171.0(6) 11_666 C2 C3 C7 O2 -170.1(9) . C4 C3 C7 O2 9.8(10) . C2 C3 C7 O1 7.0(9) . C4 C3 C7 O1 -173.1(9) . Ni1 O2A C7A O1A 6(2) 11_666 Ni1 O2A C7A C3A -168.1(7) 11_666 C4A C3A C7A O1A 163.3(9) . C2A C3A C7A O1A -17.0(9) . C4A C3A C7A O2A -21.9(10) . C2A C3A C7A O2A 157.9(9) . loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.250 0.250 0.016 426 120 ' ' 2 0.250 0.750 -0.008 282 88 ' ' 3 0.750 0.750 -0.054 426 120 ' ' 4 0.750 0.250 -0.008 282 88 ' '