#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-04-28 00:49:54 +0300 (Tue, 28 Apr 2020) $ #$Revision: 251194 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/12/64/7126450.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7126450 loop_ _publ_author_name 'Fischer, Malte' 'Schmidtmann, Marc' _publ_section_title ; B(C6F5)3- and HB(C6F5)2-Mediated Transformations of Isothiocyanates ; _journal_name_full 'Chemical Communications' _journal_paper_doi 10.1039/D0CC02626C _journal_year 2020 _chemical_absolute_configuration ad _chemical_formula_structural CHN(C10H15)SB(C6F5)2 _chemical_formula_sum 'C23 H16 B F10 N S' _chemical_formula_weight 539.24 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 4 _space_group_name_Hall 'P 2yb' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21 1' _atom_sites_solution_hydrogens difmap _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 98.8924(11) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 10.5637(3) _cell_length_b 7.3903(2) _cell_length_c 13.8954(4) _cell_measurement_reflns_used 9861 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 34.88 _cell_measurement_theta_min 2.63 _cell_volume 1071.76(5) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT V8.38A' _computing_data_collection 'Bruker APEX3' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT V8.38A' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_structure_solution 'SHELXS-2013/1 (Sheldrick, 2013)' _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Photon III CPAD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0448 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0268 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -11 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_number 67044 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 34.968 _diffrn_reflns_theta_min 2.261 _diffrn_source 'I\mS microfocus' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.251 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.9404 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS-2016/2 (Sheldrick)' _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.671 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 544 _exptl_crystal_size_max 0.120 _exptl_crystal_size_mid 0.080 _exptl_crystal_size_min 0.050 _refine_diff_density_max 0.825 _refine_diff_density_min -0.299 _refine_diff_density_rms 0.071 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 3948 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.022(18) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.091 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 325 _refine_ls_number_reflns 9414 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_restrained_S_all 1.091 _refine_ls_R_factor_all 0.0399 _refine_ls_R_factor_gt 0.0375 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0500P)^2^+0.4000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0983 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1000 _reflns_Friedel_coverage 0.882 _reflns_Friedel_fraction_full 1.000 _reflns_Friedel_fraction_max 1.000 _reflns_number_gt 8986 _reflns_number_total 9414 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d0cc02626c3.cif _cod_data_source_block 3b _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21' _cod_database_code 7126450 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.970 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.988 _shelx_res_file ; TITL CHN(C10H15)SB(C6F5)2 in P2(1) mafip86.res created by SHELXL-2018/3 at 12:50:19 on 23-Sep-2019 CELL 0.71073 10.5637 7.3903 13.8954 90 98.8924 90 ZERR 2 0.0003 0.0002 0.0004 0 0.0011 0 LATT -1 SYMM -X,0.5+Y,-Z SFAC C H B N F S UNIT 46 32 2 2 20 2 L.S. 10 PLAN 50 SIZE 0.12 0.08 0.05 TEMP -173 BOND $H fmap 2 acta CONF SHEL 13 0.62 REM REM REM WGHT 0.050000 0.400000 FVAR 0.25506 S1 6 0.201126 0.724630 0.101202 11.00000 0.01488 0.01485 = 0.01431 0.00424 0.00277 -0.00229 F1 5 0.216672 0.676415 0.382711 11.00000 0.01357 0.02484 = 0.01835 -0.00694 0.00678 -0.00371 F2 5 0.387492 0.847953 0.510413 11.00000 0.02783 0.03962 = 0.01861 -0.01646 0.00639 -0.00685 F3 5 0.634719 0.885277 0.478452 11.00000 0.02022 0.03412 = 0.02489 -0.01248 -0.00619 -0.00696 F4 5 0.706265 0.742766 0.314417 11.00000 0.00938 0.02307 = 0.03160 -0.00481 0.00293 -0.00344 F5 5 0.534569 0.576828 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-0.00400 -0.00240 C16 1 0.585576 0.723284 0.331117 11.00000 0.01018 0.01470 = 0.02072 -0.00158 -0.00014 -0.00109 C17 1 0.494947 0.635303 0.264738 11.00000 0.01177 0.01350 = 0.01394 -0.00237 0.00256 -0.00190 C18 1 0.315266 0.338751 0.138649 11.00000 0.00997 0.01359 = 0.01010 -0.00105 0.00140 -0.00055 C19 1 0.416423 0.227439 0.179284 11.00000 0.01355 0.01219 = 0.01067 -0.00098 0.00097 -0.00263 C20 1 0.461230 0.082324 0.130889 11.00000 0.01310 0.01219 = 0.01468 0.00100 0.00236 -0.00027 C21 1 0.401757 0.037009 0.038333 11.00000 0.01341 0.01230 = 0.01467 -0.00221 0.00515 -0.00129 C22 1 0.298204 0.138944 -0.004001 11.00000 0.01203 0.01770 = 0.01119 -0.00350 0.00252 -0.00233 C23 1 0.257037 0.283905 0.046069 11.00000 0.01066 0.01634 = 0.01059 -0.00193 0.00017 -0.00019 B1 3 0.268363 0.514678 0.192519 11.00000 0.00942 0.01326 = 0.01081 -0.00011 0.00217 -0.00124 HKLF 4 REM CHN(C10H15)SB(C6F5)2 in P2(1) REM wR2 = 0.1000, GooF = S = 1.091, Restrained GooF = 1.091 for all data REM R1 = 0.0375 for 8986 Fo > 4sig(Fo) and 0.0399 for all 9414 data REM 325 parameters refined using 1 restraints END WGHT 0.0461 0.3929 REM Highest difference peak 0.825, deepest hole -0.299, 1-sigma level 0.071 Q1 1 0.3806 0.2253 -0.1004 11.00000 0.05 0.82 Q2 1 0.2050 0.2250 -0.1036 11.00000 0.05 0.59 Q3 1 0.0404 0.7266 0.0960 11.00000 0.05 0.49 Q4 1 0.3819 0.7194 0.4003 11.00000 0.05 0.43 Q5 1 0.2820 0.2254 0.0161 11.00000 0.05 0.43 Q6 1 -0.0296 0.3755 -0.0004 11.00000 0.05 0.42 Q7 1 0.2595 -0.1259 -0.0023 11.00000 0.05 0.42 Q8 1 0.5762 0.7512 0.3766 11.00000 0.05 0.38 Q9 1 0.5577 0.6439 0.2943 11.00000 0.05 0.33 Q10 1 -0.2034 0.3714 0.5123 11.00000 0.05 0.33 Q11 1 0.5474 0.7165 0.2887 11.00000 0.05 0.32 Q12 1 0.4241 0.1322 0.1578 11.00000 0.05 0.32 Q13 1 0.2979 0.0122 -0.1982 11.00000 0.05 0.32 Q14 1 0.3129 0.7311 0.3156 11.00000 0.05 0.32 Q15 1 0.3627 0.4634 0.3045 11.00000 0.05 0.31 Q16 1 0.1807 0.4960 0.1908 11.00000 0.05 0.30 Q17 1 -0.0488 0.5858 0.1809 11.00000 0.05 0.30 Q18 1 0.8348 0.7843 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B1 B 0.26836(18) 0.5147(3) 0.19252(14) 0.0111(3) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 S1 0.01488(17) 0.01485(17) 0.01431(17) 0.00424(15) 0.00277(13) -0.00229(15) F1 0.0136(5) 0.0248(6) 0.0184(5) -0.0069(4) 0.0068(4) -0.0037(4) F2 0.0278(7) 0.0396(8) 0.0186(6) -0.0165(6) 0.0064(5) -0.0069(6) F3 0.0202(6) 0.0341(7) 0.0249(6) -0.0125(6) -0.0062(5) -0.0070(5) F4 0.0094(4) 0.0231(6) 0.0316(6) -0.0048(5) 0.0029(4) -0.0034(4) F5 0.0166(5) 0.0221(6) 0.0197(5) -0.0074(4) 0.0090(4) -0.0051(4) F6 0.0194(5) 0.0181(5) 0.0113(4) -0.0013(4) -0.0029(4) 0.0015(4) F7 0.0186(5) 0.0150(5) 0.0230(6) 0.0020(4) 0.0001(4) 0.0051(4) F8 0.0209(5) 0.0164(5) 0.0210(6) -0.0068(4) 0.0070(4) 0.0016(4) F9 0.0170(5) 0.0288(6) 0.0139(5) -0.0100(5) -0.0008(4) 0.0002(5) F10 0.0118(4) 0.0241(6) 0.0142(5) -0.0029(4) -0.0025(4) 0.0041(4) N1 0.0099(5) 0.0107(5) 0.0095(5) 0.0011(4) 0.0011(4) -0.0007(4) C1 0.0125(6) 0.0131(7) 0.0133(7) 0.0028(5) 0.0016(5) -0.0010(5) C2 0.0095(6) 0.0097(6) 0.0096(6) 0.0011(5) 0.0016(5) -0.0008(5) C3 0.0118(6) 0.0112(6) 0.0135(7) 0.0005(5) 0.0046(5) 0.0014(5) C4 0.0139(7) 0.0146(7) 0.0168(7) 0.0002(6) 0.0070(6) -0.0004(6) C5 0.0207(7) 0.0152(7) 0.0116(6) 0.0015(6) 0.0050(5) -0.0007(7) C6 0.0168(7) 0.0125(6) 0.0134(7) 0.0036(5) 0.0024(5) 0.0002(6) C7 0.0129(6) 0.0134(7) 0.0127(6) 0.0028(5) 0.0010(5) 0.0011(5) C8 0.0150(6) 0.0138(7) 0.0094(6) -0.0010(5) 0.0013(5) -0.0037(6) C9 0.0120(6) 0.0192(8) 0.0199(7) 0.0001(7) 0.0036(5) -0.0041(6) C10 0.0217(8) 0.0110(7) 0.0183(8) -0.0002(6) 0.0050(6) -0.0012(6) C11 0.0171(7) 0.0148(7) 0.0150(7) -0.0023(6) 0.0030(6) -0.0058(6) C12 0.0103(6) 0.0121(6) 0.0119(6) -0.0006(5) 0.0016(5) -0.0011(5) C13 0.0121(6) 0.0149(7) 0.0134(7) -0.0028(5) 0.0023(5) -0.0020(5) C14 0.0160(7) 0.0201(8) 0.0142(7) -0.0053(6) 0.0014(6) -0.0018(6) C15 0.0148(7) 0.0182(8) 0.0170(8) -0.0035(6) -0.0040(6) -0.0024(6) C16 0.0102(6) 0.0147(6) 0.0207(7) -0.0016(6) -0.0001(5) -0.0011(6) C17 0.0118(6) 0.0135(7) 0.0139(7) -0.0024(5) 0.0026(5) -0.0019(5) C18 0.0100(6) 0.0136(7) 0.0101(6) -0.0011(5) 0.0014(5) -0.0005(5) C19 0.0136(6) 0.0122(6) 0.0107(6) -0.0010(6) 0.0010(5) -0.0026(6) C20 0.0131(6) 0.0122(6) 0.0147(7) 0.0010(5) 0.0024(5) -0.0003(5) C21 0.0134(7) 0.0123(6) 0.0147(7) -0.0022(5) 0.0051(5) -0.0013(5) C22 0.0120(6) 0.0177(7) 0.0112(6) -0.0035(5) 0.0025(5) -0.0023(6) C23 0.0107(6) 0.0163(7) 0.0106(6) -0.0019(5) 0.0002(5) -0.0002(5) B1 0.0094(6) 0.0133(7) 0.0108(7) -0.0001(6) 0.0022(5) -0.0012(6) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C1 S1 B1 70.15(8) . . ? 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C2 C8 C11 109.25(13) . . ? C2 C8 H8A 109.8 . . ? C11 C8 H8A 109.8 . . ? C2 C8 H8B 109.8 . . ? C11 C8 H8B 109.8 . . ? H8A C8 H8B 108.3 . . ? C11 C9 C4 109.38(14) . . ? C11 C9 H9A 109.8 . . ? C4 C9 H9A 109.8 . . ? C11 C9 H9B 109.8 . . ? C4 C9 H9B 109.8 . . ? H9A C9 H9B 108.2 . . ? C11 C10 C6 109.50(15) . . ? C11 C10 H10A 109.8 . . ? C6 C10 H10A 109.8 . . ? C11 C10 H10B 109.8 . . ? C6 C10 H10B 109.8 . . ? H10A C10 H10B 108.2 . . ? C9 C11 C10 109.72(16) . . ? C9 C11 C8 109.72(16) . . ? C10 C11 C8 108.98(15) . . ? C9 C11 H11 109.5 . . ? C10 C11 H11 109.5 . . ? C8 C11 H11 109.5 . . ? C13 C12 C17 114.07(15) . . ? C13 C12 B1 125.76(15) . . ? C17 C12 B1 119.81(15) . . ? F1 C13 C14 115.52(16) . . ? F1 C13 C12 120.65(15) . . ? C14 C13 C12 123.82(16) . . ? F2 C14 C15 119.85(17) . . ? F2 C14 C13 120.58(17) . . ? C15 C14 C13 119.57(17) . . ? F3 C15 C14 120.64(19) . . ? F3 C15 C16 120.07(18) . . ? C14 C15 C16 119.28(17) . . ? F4 C16 C15 119.89(16) . . ? F4 C16 C17 120.94(17) . . ? C15 C16 C17 119.15(16) . . ? F5 C17 C16 116.21(15) . . ? F5 C17 C12 119.73(15) . . ? C16 C17 C12 124.05(16) . . ? C19 C18 C23 113.68(15) . . ? C19 C18 B1 123.84(15) . . ? C23 C18 B1 122.48(15) . . ? F6 C19 C20 115.81(16) . . ? F6 C19 C18 120.38(16) . . ? C20 C19 C18 123.80(15) . . ? F7 C20 C21 119.22(16) . . ? F7 C20 C19 120.90(16) . . ? C21 C20 C19 119.88(16) . . ? F8 C21 C20 120.41(17) . . ? F8 C21 C22 120.86(16) . . ? C20 C21 C22 118.67(16) . . ? F9 C22 C21 119.71(16) . . ? F9 C22 C23 120.44(16) . . ? C21 C22 C23 119.83(16) . . ? F10 C23 C22 115.36(15) . . ? F10 C23 C18 120.60(16) . . ? C22 C23 C18 124.03(16) . . ? N1 B1 C12 117.55(14) . . ? N1 B1 C18 112.59(14) . . ? C12 B1 C18 118.25(14) . . ? N1 B1 S1 83.34(10) . . ? C12 B1 S1 104.60(12) . . ? C18 B1 S1 114.96(12) . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag S1 C1 1.7068(18) . ? S1 B1 2.060(2) . ? F1 C13 1.347(2) . ? F2 C14 1.343(2) . ? 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C21 C22 1.382(3) . ? C22 C23 1.384(3) . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C2 N1 C1 S1 -172.04(13) . . . . ? B1 N1 C1 S1 0.80(15) . . . . ? B1 S1 C1 N1 -0.64(12) . . . . ? C1 N1 C2 C7 -169.04(16) . . . . ? B1 N1 C2 C7 20.9(2) . . . . ? C1 N1 C2 C3 -48.4(2) . . . . ? B1 N1 C2 C3 141.60(17) . . . . ? C1 N1 C2 C8 71.7(2) . . . . ? B1 N1 C2 C8 -98.3(2) . . . . ? N1 C2 C3 C4 -179.98(14) . . . . ? C7 C2 C3 C4 -59.76(18) . . . . ? C8 C2 C3 C4 60.37(17) . . . . ? C2 C3 C4 C5 59.53(19) . . . . ? C2 C3 C4 C9 -60.66(18) . . . . ? C3 C4 C5 C6 -60.0(2) . . . . ? C9 C4 C5 C6 60.00(19) . . . . ? C4 C5 C6 C10 -59.95(19) . . . . ? C4 C5 C6 C7 59.97(19) . . . . ? N1 C2 C7 C6 -179.50(14) . . . . ? C3 C2 C7 C6 59.78(18) . . . . ? 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