#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-07-06 04:57:34 +0300 (Mon, 06 Jul 2020) $ #$Revision: 253806 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/12/64/7126459.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7126459 loop_ _publ_author_name 'Xiao, Lin' 'Chen, Weixing' 'Shen, Lingyi' 'Liu, Li' 'Xue, Yujie' 'Zhao, Yanxia' 'Yang, Xiao-Juan' _publ_section_title ; Reduction of carbodiimides by a dialumane through insertion and cycloaddition. ; _journal_issue 47 _journal_name_full 'Chemical communications (Cambridge, England)' _journal_page_first 6352 _journal_page_last 6355 _journal_paper_doi 10.1039/d0cc02048f _journal_volume 56 _journal_year 2020 _chemical_formula_sum 'C77 H118 Al2 N6 O2' _chemical_formula_weight 1213.73 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 15 _space_group_name_Hall '-C 2yc' _space_group_name_H-M_alt 'C 1 2/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _audit_update_record ; 2020-03-16 deposited with the CCDC. 2020-04-29 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 98.006(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 23.926(5) _cell_length_b 13.520(3) _cell_length_c 47.134(9) _cell_measurement_reflns_used 9196 _cell_measurement_temperature 153(2) _cell_measurement_theta_max 22.71 _cell_measurement_theta_min 2.24 _cell_volume 15098(5) _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_collection 'Bruker SMART APEX II' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics SHELXTL _computing_publication_material SHELXTL _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 153(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 'fine-focus sealed tube' _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.992 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.992 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX II area detector' _diffrn_measurement_method '\w scan' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0613 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0758 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.992 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.992 _diffrn_reflns_limit_h_max 28 _diffrn_reflns_limit_h_min -27 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 55 _diffrn_reflns_limit_l_min -53 _diffrn_reflns_number 45817 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.992 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.992 _diffrn_reflns_theta_full 24.796 _diffrn_reflns_theta_max 24.796 _diffrn_reflns_theta_min 1.734 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.085 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_density_diffrn 1.068 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 5312 _exptl_crystal_size_max 0.250 _exptl_crystal_size_mid 0.240 _exptl_crystal_size_min 0.220 _exptl_transmission_factor_max 0.7451 _exptl_transmission_factor_min 0.5013 _platon_squeeze_details ; ; _refine_diff_density_max 0.461 _refine_diff_density_min -0.276 _refine_diff_density_rms 0.052 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.107 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 759 _refine_ls_number_reflns 12879 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.107 _refine_ls_R_factor_all 0.1173 _refine_ls_R_factor_gt 0.0761 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1000P)^2^+4.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1972 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2136 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 7836 _reflns_number_total 12879 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d0cc02048f2.cif _cod_data_source_block 2 _cod_depositor_comments ; The following automatic conversions were performed: data item '_exptl_absorpt_correction_type' value 'Multi-scan' was changed to 'multi-scan' in accordance with the /home/data/users/saulius/crontab/automatic-downloads/rss-feeds/RSC/lib/dictionaries/cif_core.dic dictionary named 'cif_core.dic' version 2.4.2 last updated on 2011-04-26. data item '_exptl_crystal_density_meas' value 'not measured' was changed to '?' -- the value is perceived as not measured. 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AFIX 0 C19 1 0.353045 0.548935 0.522510 11.00000 0.09480 0.08151 = 0.06234 0.01679 -0.00281 0.01985 AFIX 43 H19 2 0.345799 0.618046 0.522006 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.389978 0.240150 0.519503 11.00000 0.07385 0.07908 = 0.04678 -0.00007 -0.00499 -0.01062 AFIX 13 H26 2 0.406047 0.214548 0.538831 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.511278 0.073992 0.557264 11.00000 0.07396 0.06949 = 0.05928 -0.02156 0.00454 0.01144 AFIX 13 H11 2 0.494002 0.141019 0.553788 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.428392 0.585007 0.563380 11.00000 0.08247 0.06862 = 0.05959 0.01205 0.00830 0.00468 AFIX 13 H23 2 0.458774 0.547474 0.575577 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.200557 0.448333 0.704836 11.00000 0.05932 0.07862 = 0.06685 -0.00874 0.02636 0.00831 AFIX 137 H32A 2 0.174443 0.491133 0.692536 11.00000 -1.50000 H32B 2 0.227581 0.489219 0.717246 11.00000 -1.50000 H32C 2 0.179263 0.407097 0.716666 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C4 1 0.527030 0.421183 0.540292 11.00000 0.06544 0.09378 = 0.06992 0.00493 0.02701 -0.01009 AFIX 137 H4A 2 0.543428 0.480549 0.550077 11.00000 -1.50000 H4B 2 0.496691 0.440399 0.525134 11.00000 -1.50000 H4C 2 0.556301 0.385417 0.531846 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C48 1 0.342550 0.651911 0.710893 11.00000 0.08357 0.06467 = 0.07301 -0.02300 0.01435 -0.00644 AFIX 43 H48 2 0.344910 0.719720 0.705909 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 0.156354 0.253188 0.681171 11.00000 0.05635 0.07634 = 0.07958 0.00480 0.03321 -0.01043 AFIX 137 H31A 2 0.163099 0.187897 0.690019 11.00000 -1.50000 H31B 2 0.131055 0.246527 0.663044 11.00000 -1.50000 H31C 2 0.138952 0.296579 0.694114 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C3 1 0.597747 0.281046 0.581052 11.00000 0.04120 0.09246 = 0.08756 -0.01216 0.01672 0.00284 AFIX 137 H3A 2 0.610476 0.304225 0.563320 11.00000 -1.50000 H3B 2 0.608863 0.211801 0.584403 11.00000 -1.50000 H3C 2 0.615075 0.321581 0.597151 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C59 1 0.329319 0.113729 0.579714 11.00000 0.11099 0.05660 = 0.06106 -0.01378 0.01284 -0.01466 AFIX 23 H59A 2 0.362937 0.111883 0.569628 11.00000 -1.20000 H59B 2 0.302789 0.163412 0.570076 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.178422 0.017191 0.623834 11.00000 0.09817 0.06519 = 0.10172 -0.00500 0.00382 -0.03297 AFIX 43 H35 2 0.152191 -0.003065 0.607886 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.552921 -0.025013 0.599590 11.00000 0.08239 0.06920 = 0.08375 -0.01021 0.02348 0.02888 AFIX 43 H7 2 0.557852 -0.076149 0.586339 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C70 1 0.284084 0.417763 0.586443 11.00000 0.07057 0.10173 = 0.04403 0.02775 0.01361 0.02144 AFIX 23 H70A 2 0.286983 0.352971 0.576970 11.00000 -1.20000 H70B 2 0.321589 0.450032 0.588807 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C66 1 0.472086 0.501384 0.701218 11.00000 0.08001 0.10339 = 0.05338 -0.02524 -0.00587 0.00396 AFIX 23 H66A 2 0.441778 0.549313 0.703555 11.00000 -1.20000 H66B 2 0.485468 0.472469 0.720251 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.560316 0.030805 0.647021 11.00000 0.08231 0.08538 = 0.06781 0.00527 0.00351 0.03875 AFIX 43 H9 2 0.569982 0.017854 0.666909 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C42 1 0.294345 0.102281 0.697231 11.00000 0.09563 0.06795 = 0.07205 0.02608 0.01776 0.00939 AFIX 13 H42 2 0.303852 0.173667 0.695069 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C46 1 0.361356 0.525379 0.745220 11.00000 0.08895 0.10061 = 0.04723 -0.02100 0.00360 -0.00520 AFIX 43 H46 2 0.376477 0.505078 0.764024 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.334039 0.388939 0.502977 11.00000 0.08578 0.10284 = 0.05505 -0.00025 -0.01956 0.01335 AFIX 43 H21 2 0.313135 0.347600 0.489040 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.566772 -0.042774 0.627940 11.00000 0.11504 0.07521 = 0.08784 0.01265 0.01949 0.04626 AFIX 43 H8 2 0.580816 -0.105685 0.634480 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C47 1 0.363417 0.623741 0.737804 11.00000 0.10239 0.09265 = 0.07909 -0.04365 0.01190 -0.01997 AFIX 43 H47 2 0.379323 0.671228 0.751450 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C51 1 0.336702 0.348425 0.735336 11.00000 0.09835 0.07763 = 0.04601 0.00251 -0.00131 0.01681 AFIX 13 H51 2 0.318590 0.308003 0.718797 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C69 1 0.479559 0.510125 0.640442 11.00000 0.08269 0.10042 = 0.05926 0.00358 0.00044 -0.04759 AFIX 23 H69A 2 0.510567 0.462827 0.638870 11.00000 -1.20000 H69B 2 0.467170 0.537798 0.621144 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 0.238907 -0.024462 0.665655 11.00000 0.10237 0.05442 = 0.09714 0.02311 0.02194 -0.00677 AFIX 43 H37 2 0.254405 -0.073357 0.678951 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C67 1 0.519853 0.554598 0.690566 11.00000 0.06408 0.14172 = 0.09239 -0.05519 -0.00657 -0.02185 AFIX 23 H67A 2 0.552165 0.508935 0.690443 11.00000 -1.20000 H67B 2 0.532249 0.610353 0.703550 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.202487 -0.052520 0.642558 11.00000 0.12580 0.04575 = 0.12661 0.00152 0.01688 -0.02533 AFIX 43 H36 2 0.193692 -0.120497 0.639381 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C56 1 0.329507 0.703748 0.649196 11.00000 0.10521 0.05942 = 0.11289 0.00559 0.03703 0.00016 AFIX 137 H56A 2 0.330695 0.763435 0.661063 11.00000 -1.50000 H56B 2 0.313051 0.719822 0.629523 11.00000 -1.50000 H56C 2 0.367901 0.678414 0.649260 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C28 1 0.435335 0.229871 0.499885 11.00000 0.11197 0.09468 = 0.05879 -0.01163 0.01458 0.00962 AFIX 137 H28A 2 0.421473 0.258064 0.481062 11.00000 -1.50000 H28B 2 0.444208 0.159739 0.497729 11.00000 -1.50000 H28C 2 0.469436 0.265212 0.508272 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C20 1 0.322154 0.488912 0.502851 11.00000 0.10005 0.11323 = 0.06435 0.00847 -0.02267 0.02965 AFIX 43 H20 2 0.292939 0.515642 0.489306 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.519524 0.163345 0.688768 11.00000 0.14045 0.12290 = 0.05520 0.00634 0.01812 0.03593 AFIX 137 H16A 2 0.487073 0.118792 0.684770 11.00000 -1.50000 H16B 2 0.509860 0.218410 0.700704 11.00000 -1.50000 H16C 2 0.551714 0.126997 0.698903 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C39 1 0.159275 0.192122 0.606994 11.00000 0.09891 0.07198 = 0.08627 0.00055 -0.02435 -0.03013 AFIX 13 H39 2 0.166707 0.258691 0.615980 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C63 1 0.386012 0.067564 0.625647 11.00000 0.08746 0.05889 = 0.11145 0.03048 0.00104 0.00454 AFIX 23 H63A 2 0.395390 0.086065 0.646079 11.00000 -1.20000 H63B 2 0.421557 0.066487 0.617123 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.339359 0.175957 0.508305 11.00000 0.11916 0.10715 = 0.06600 -0.00545 -0.01656 -0.02410 AFIX 137 H27A 2 0.309084 0.186940 0.519977 11.00000 -1.50000 H27B 2 0.350491 0.106153 0.509392 11.00000 -1.50000 H27C 2 0.325937 0.193482 0.488343 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C71 1 0.241054 0.481573 0.569206 11.00000 0.09265 0.13240 = 0.07326 0.04987 0.01014 0.03568 AFIX 23 H71A 2 0.259544 0.532062 0.558469 11.00000 -1.20000 H71B 2 0.215613 0.441230 0.555419 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.559407 0.066688 0.539344 11.00000 0.10931 0.14567 = 0.07265 -0.03706 0.02502 -0.00318 AFIX 137 H13A 2 0.585686 0.121724 0.544135 11.00000 -1.50000 H13B 2 0.544134 0.069765 0.518962 11.00000 -1.50000 H13C 2 0.579368 0.003876 0.543406 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C72 1 0.209233 0.529016 0.590314 11.00000 0.10163 0.12617 = 0.08822 0.04797 0.01145 0.05369 AFIX 23 H72A 2 0.227930 0.590880 0.597798 11.00000 -1.20000 H72B 2 0.170146 0.544425 0.581585 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.466520 -0.000730 0.546696 11.00000 0.09287 0.09804 = 0.08712 -0.03158 0.00221 0.00167 AFIX 137 H12A 2 0.483182 -0.067069 0.547605 11.00000 -1.50000 H12B 2 0.450908 0.014557 0.526845 11.00000 -1.50000 H12C 2 0.436337 0.001687 0.558762 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C55 1 0.233248 0.666548 0.661771 11.00000 0.07835 0.07648 = 0.11896 0.01080 0.01470 0.02577 AFIX 137 H55A 2 0.209122 0.614181 0.667786 11.00000 -1.50000 H55B 2 0.217685 0.689592 0.642577 11.00000 -1.50000 H55C 2 0.234801 0.721846 0.675301 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C62 1 0.359649 -0.036149 0.623548 11.00000 0.11947 0.05199 = 0.12587 0.02402 0.01822 0.00284 AFIX 23 H62A 2 0.387741 -0.084830 0.632375 11.00000 -1.20000 H62B 2 0.327012 -0.037594 0.634350 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.391416 0.634304 0.583187 11.00000 0.12440 0.09771 = 0.09080 -0.01673 0.01317 0.01917 AFIX 137 H25A 2 0.358837 0.665403 0.571689 11.00000 -1.50000 H25B 2 0.413393 0.684765 0.594779 11.00000 -1.50000 H25C 2 0.378269 0.584403 0.595813 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C60 1 0.300706 0.011117 0.577723 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0.18013 0.00096 -0.01827 0.00107 AFIX 137 H40A 2 0.079212 0.234409 0.590781 11.00000 -1.50000 H40B 2 0.082275 0.175995 0.620488 11.00000 -1.50000 H40C 2 0.087402 0.116913 0.591543 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C43 1 0.267797 0.093906 0.723530 11.00000 0.23519 0.24865 = 0.06787 0.00495 0.03555 -0.07731 AFIX 137 H43A 2 0.249481 0.156647 0.727100 11.00000 -1.50000 H43B 2 0.296711 0.078533 0.739773 11.00000 -1.50000 H43C 2 0.239548 0.040971 0.721204 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C44 1 0.348374 0.046773 0.700326 11.00000 0.14571 0.56247 = 0.17965 -0.16722 -0.06299 0.15975 AFIX 137 H44A 2 0.359003 0.027691 0.720411 11.00000 -1.50000 H44B 2 0.377955 0.088705 0.694260 11.00000 -1.50000 H44C 2 0.343838 -0.012726 0.688351 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM 09_a.res in C2/c REM R1 = 0.0761 for 7836 Fo > 4sig(Fo) and 0.1173 for all 12879 data REM 759 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.1261 3.1143 REM Highest difference peak 0.461, deepest hole -0.276, 1-sigma level 0.052 Q1 1 0.3438 0.0205 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Al1 Al 0.43950(4) 0.30190(7) 0.59984(2) 0.0379(2) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.26424(9) 0.40509(16) 0.61430(4) 0.0467(6) Uani 1 1 d . . . . . N5 N 0.41455(10) 0.37334(18) 0.63105(5) 0.0371(6) Uani 1 1 d . . . . . N6 N 0.37545(11) 0.24056(18) 0.61168(5) 0.0401(6) Uani 1 1 d . . . . . N4 N 0.28411(11) 0.41768(18) 0.67815(5) 0.0410(6) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.24364(11) 0.24864(18) 0.65607(5) 0.0432(6) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.44582(11) 0.3661(2) 0.56607(5) 0.0467(7) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.50631(11) 0.23845(19) 0.59932(5) 0.0443(7) Uani 1 1 d . . . . . C57 C 0.37073(12) 0.3110(2) 0.63153(6) 0.0353(7) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.50342(14) 0.3552(3) 0.56157(7) 0.0486(9) Uani 1 1 d . . . . . C30 C 0.23191(13) 0.3830(2) 0.68647(7) 0.0445(8) Uani 1 1 d . . . . . C29 C 0.21176(14) 0.2972(2) 0.67552(7) 0.0456(8) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.53462(14) 0.2895(3) 0.57842(7) 0.0488(8) Uani 1 1 d . . . . . C50 C 0.31511(14) 0.4869(2) 0.69786(7) 0.0462(8) Uani 1 1 d . . . . . C58 C 0.34695(15) 0.1442(2) 0.61050(7) 0.0480(8) Uani 1 1 d . . . . . H58 H 0.3126 0.1495 0.6203 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C64 C 0.43048(14) 0.4553(2) 0.65061(7) 0.0465(8) Uani 1 1 d . . . . . H64 H 0.3977 0.5014 0.6503 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.52681(13) 0.1433(2) 0.60861(7) 0.0483(8) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.40540(14) 0.4096(3) 0.54415(7) 0.0496(9) Uani 1 1 d . . . . . C49 C 0.31808(15) 0.5870(2) 0.69042(8) 0.0538(9) Uani 1 1 d . . . . . C33 C 0.23075(16) 0.1448(2) 0.65083(8) 0.0525(9) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.53165(15) 0.0660(3) 0.58922(8) 0.0566(9) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.39469(16) 0.5115(3) 0.54317(7) 0.0566(9) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.54009(15) 0.1241(3) 0.63841(8) 0.0566(9) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 0.37548(16) 0.3471(3) 0.52279(7) 0.0599(10) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.53512(17) 0.2039(3) 0.66037(8) 0.0652(11) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.5034 0.2479 0.6521 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C 0.25429(17) 0.0732(3) 0.67052(8) 0.0594(10) Uani 1 1 d . . . . . C54 C 0.29360(17) 0.6254(3) 0.66122(9) 0.0632(10) Uani 1 1 d . . . . . H54 H 0.2904 0.5681 0.6477 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . C65 C 0.44806(17) 0.4193(3) 0.68086(7) 0.0594(10) Uani 1 1 d . . . . . H65A H 0.4768 0.3668 0.6807 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . H65B H 0.4149 0.3897 0.6881 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 0.19112(18) 0.1166(3) 0.62740(9) 0.0643(10) Uani 1 1 d . . . . . C45 C 0.33739(16) 0.4552(3) 0.72551(8) 0.0589(10) Uani 1 1 d . . . . . C73 C 0.20956(14) 0.4547(3) 0.61338(8) 0.0583(10) Uani 1 1 d . . . . . H73A H 0.2062 0.4869 0.6319 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . H73B H 0.1781 0.4070 0.6088 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.3530(2) 0.5489(4) 0.52251(9) 0.0808(13) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.3458 0.6180 0.5220 0.097 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.38998(18) 0.2402(3) 0.51950(8) 0.0678(11) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 0.4060 0.2145 0.5388 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.51128(18) 0.0740(3) 0.55726(8) 0.0680(11) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.4940 0.1410 0.5538 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.42839(19) 0.5850(3) 0.56338(9) 0.0704(11) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.4588 0.5475 0.5756 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C 0.20056(17) 0.4483(3) 0.70484(8) 0.0666(11) Uani 1 1 d . . . . . H32A H 0.1744 0.4911 0.6925 0.100 Uiso 1 1 calc R U . . . H32B H 0.2276 0.4892 0.7172 0.100 Uiso 1 1 calc R U . . . H32C H 0.1793 0.4071 0.7167 0.100 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.52703(18) 0.4212(3) 0.54029(9) 0.0747(12) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.5434 0.4805 0.5501 0.112 Uiso 1 1 calc R U . . . H4B H 0.4967 0.4404 0.5251 0.112 Uiso 1 1 calc R U . . . H4C H 0.5563 0.3854 0.5318 0.112 Uiso 1 1 calc R U . . . C48 C 0.34255(19) 0.6519(3) 0.71089(10) 0.0734(12) Uani 1 1 d . . . . . H48 H 0.3449 0.7197 0.7059 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.15635(16) 0.2532(3) 0.68117(9) 0.0685(11) Uani 1 1 d . . . . . H31A H 0.1631 0.1879 0.6900 0.103 Uiso 1 1 calc R U . . . H31B H 0.1311 0.2465 0.6630 0.103 Uiso 1 1 calc R U . . . H31C H 0.1390 0.2966 0.6941 0.103 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.59775(15) 0.2810(3) 0.58105(9) 0.0730(12) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.6105 0.3042 0.5633 0.110 Uiso 1 1 calc R U . . . H3B H 0.6089 0.2118 0.5844 0.110 Uiso 1 1 calc R U . . . H3C H 0.6151 0.3216 0.5972 0.110 Uiso 1 1 calc R U . . . C59 C 0.3293(2) 0.1137(3) 0.57971(8) 0.0761(12) Uani 1 1 d . . . . . H59A H 0.3629 0.1119 0.5696 0.091 Uiso 1 1 calc R U . . . H59B H 0.3028 0.1634 0.5701 0.091 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.1784(2) 0.0172(3) 0.62383(11) 0.0893(14) Uani 1 1 d . . . . . H35 H 0.1522 -0.0031 0.6079 0.107 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.55292(19) -0.0250(3) 0.59959(10) 0.0773(12) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.5579 -0.0761 0.5863 0.093 Uiso 1 1 calc R U . . . C70 C 0.28408(18) 0.4178(3) 0.58644(7) 0.0716(12) Uani 1 1 d . . . . . H70A H 0.2870 0.3530 0.5770 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . H70B H 0.3216 0.4500 0.5888 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . C66 C 0.4721(2) 0.5014(4) 0.70122(9) 0.0804(13) Uani 1 1 d . . . . . H66A H 0.4418 0.5493 0.7036 0.096 Uiso 1 1 calc R U . . . H66B H 0.4855 0.4725 0.7203 0.096 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.56032(19) 0.0308(3) 0.64702(10) 0.0792(13) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.5700 0.0179 0.6669 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . C42 C 0.2943(2) 0.1023(3) 0.69723(9) 0.0780(13) Uani 1 1 d . . . . . H42 H 0.3039 0.1737 0.6951 0.094 Uiso 1 1 calc R U . . . C46 C 0.3614(2) 0.5254(4) 0.74522(9) 0.0795(13) Uani 1 1 d . . . . . H46 H 0.3765 0.5051 0.7640 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.3340(2) 0.3889(4) 0.50298(9) 0.0840(13) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.3131 0.3476 0.4890 0.101 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.5668(2) -0.0428(3) 0.62794(11) 0.0922(15) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.5808 -0.1057 0.6345 0.111 Uiso 1 1 calc R U . . . C47 C 0.3634(2) 0.6237(4) 0.73780(11) 0.0914(15) Uani 1 1 d . . . . . H47 H 0.3793 0.6712 0.7514 0.110 Uiso 1 1 calc R U . . . C51 C 0.3367(2) 0.3484(3) 0.73534(8) 0.0751(12) Uani 1 1 d . . . . . H51 H 0.3186 0.3080 0.7188 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . C69 C 0.4796(2) 0.5101(4) 0.64044(9) 0.0817(13) Uani 1 1 d . . . . . H69A H 0.5106 0.4628 0.6389 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . H69B H 0.4672 0.5378 0.6211 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 0.2389(2) -0.0245(3) 0.66566(11) 0.0839(14) Uani 1 1 d . . . . . H37 H 0.2544 -0.0734 0.6790 0.101 Uiso 1 1 calc R U . . . C67 C 0.5199(2) 0.5546(4) 0.69057(11) 0.1011(17) Uani 1 1 d . . . . . H67A H 0.5522 0.5089 0.6904 0.121 Uiso 1 1 calc R U . . . H67B H 0.5322 0.6104 0.7036 0.121 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 0.2025(3) -0.0525(3) 0.64256(13) 0.0995(17) Uani 1 1 d . . . . . H36 H 0.1937 -0.1205 0.6394 0.119 Uiso 1 1 calc R U . . . C56 C 0.3295(2) 0.7037(3) 0.64920(11) 0.0904(15) Uani 1 1 d . . . . . H56A H 0.3307 0.7634 0.6611 0.136 Uiso 1 1 calc R U . . . H56B H 0.3131 0.7198 0.6295 0.136 Uiso 1 1 calc R U . . . H56C H 0.3679 0.6784 0.6493 0.136 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.4353(2) 0.2299(4) 0.49988(9) 0.0882(14) Uani 1 1 d . . . . . H28A H 0.4215 0.2581 0.4811 0.132 Uiso 1 1 calc R U . . . H28B H 0.4442 0.1597 0.4977 0.132 Uiso 1 1 calc R U . . . H28C H 0.4694 0.2652 0.5083 0.132 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.3222(2) 0.4889(4) 0.50285(10) 0.0958(16) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.2929 0.5156 0.4893 0.115 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.5195(3) 0.1633(4) 0.68877(9) 0.1058(18) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.4871 0.1188 0.6848 0.159 Uiso 1 1 calc R U . . . H16B H 0.5099 0.2184 0.7007 0.159 Uiso 1 1 calc R U . . . H16C H 0.5517 0.1270 0.6989 0.159 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C 0.1593(2) 0.1921(3) 0.60699(11) 0.0892(15) Uani 1 1 d . . . . . H39 H 0.1667 0.2587 0.6160 0.107 Uiso 1 1 calc R U . . . C63 C 0.3860(2) 0.0676(3) 0.62565(11) 0.0871(14) Uani 1 1 d . . . . . H63A H 0.3954 0.0861 0.6461 0.105 Uiso 1 1 calc R U . . . H63B H 0.4216 0.0665 0.6171 0.105 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.3394(2) 0.1760(4) 0.50830(10) 0.1002(16) Uani 1 1 d . . . . . H27A H 0.3091 0.1869 0.5200 0.150 Uiso 1 1 calc R U . . . H27B H 0.3505 0.1062 0.5094 0.150 Uiso 1 1 calc R U . . . H27C H 0.3259 0.1935 0.4883 0.150 Uiso 1 1 calc R U . . . C71 C 0.2411(2) 0.4816(4) 0.56921(10) 0.0996(17) Uani 1 1 d . . . . . H71A H 0.2595 0.5321 0.5585 0.119 Uiso 1 1 calc R U . . . H71B H 0.2156 0.4412 0.5554 0.119 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.5594(2) 0.0667(4) 0.53934(10) 0.1080(18) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 0.5857 0.1217 0.5441 0.162 Uiso 1 1 calc R U . . . H13B H 0.5441 0.0698 0.5190 0.162 Uiso 1 1 calc R U . . . H13C H 0.5794 0.0039 0.5434 0.162 Uiso 1 1 calc R U . . . C72 C 0.2092(2) 0.5290(4) 0.59031(11) 0.1055(18) Uani 1 1 d . . . . . H72A H 0.2279 0.5909 0.5978 0.127 Uiso 1 1 calc R U . . . H72B H 0.1701 0.5444 0.5816 0.127 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.4665(2) -0.0007(4) 0.54670(10) 0.0937(15) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.4832 -0.0671 0.5476 0.140 Uiso 1 1 calc R U . . . H12B H 0.4509 0.0146 0.5268 0.140 Uiso 1 1 calc R U . . . H12C H 0.4363 0.0017 0.5588 0.140 Uiso 1 1 calc R U . . . C55 C 0.2332(2) 0.6665(3) 0.66177(11) 0.0912(15) Uani 1 1 d . . . . . H55A H 0.2091 0.6142 0.6678 0.137 Uiso 1 1 calc R U . . . H55B H 0.2177 0.6896 0.6426 0.137 Uiso 1 1 calc R U . . . H55C H 0.2348 0.7218 0.6753 0.137 Uiso 1 1 calc R U . . . C62 C 0.3596(2) -0.0361(3) 0.62355(12) 0.0990(16) Uani 1 1 d . . . . . H62A H 0.3877 -0.0848 0.6324 0.119 Uiso 1 1 calc R U . . . H62B H 0.3270 -0.0376 0.6343 0.119 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.3914(2) 0.6343(4) 0.58319(11) 0.1045(17) Uani 1 1 d . . . . . H25A H 0.3588 0.6654 0.5717 0.157 Uiso 1 1 calc R U . . . H25B H 0.4134 0.6848 0.5948 0.157 Uiso 1 1 calc R U . . . H25C H 0.3783 0.5844 0.5958 0.157 Uiso 1 1 calc R U . . . C60 C 0.3007(3) 0.0111(4) 0.57772(12) 0.115(2) Uani 1 1 d . . . . . H60A H 0.2656 0.0137 0.5867 0.138 Uiso 1 1 calc R U . . . H60B H 0.2905 -0.0077 0.5574 0.138 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.5877(2) 0.2679(4) 0.66493(12) 0.1118(19) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.6196 0.2286 0.6742 0.168 Uiso 1 1 calc R U . . . H15B H 0.5814 0.3242 0.6772 0.168 Uiso 1 1 calc R U . . . H15C H 0.5961 0.2921 0.6464 0.168 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.4567(2) 0.6630(4) 0.54673(12) 0.1076(18) Uani 1 1 d . . . . . H24A H 0.4277 0.7009 0.5345 0.161 Uiso 1 1 calc R U . . . H24B H 0.4816 0.6304 0.5347 0.161 Uiso 1 1 calc R U . . . H24C H 0.4789 0.7079 0.5602 0.161 Uiso 1 1 calc R U . . . C61 C 0.3404(3) -0.0648(3) 0.59288(13) 0.113(2) Uani 1 1 d . . . . . H61A H 0.3212 -0.1297 0.5924 0.136 Uiso 1 1 calc R U . . . H61B H 0.3737 -0.0717 0.5827 0.136 Uiso 1 1 calc R U . . . C68 C 0.5015(3) 0.5934(4) 0.66061(12) 0.115(2) Uani 1 1 d . . . . . H68A H 0.5339 0.6258 0.6534 0.138 Uiso 1 1 calc R U . . . H68B H 0.4715 0.6435 0.6611 0.138 Uiso 1 1 calc R U . . . C52 C 0.3959(2) 0.3078(4) 0.74427(10) 0.1066(18) Uani 1 1 d . . . . . H52A H 0.4162 0.3058 0.7276 0.160 Uiso 1 1 calc R U . . . H52B H 0.3935 0.2409 0.7520 0.160 Uiso 1 1 calc R U . . . H52C H 0.4162 0.3507 0.7590 0.160 Uiso 1 1 calc R U . . . C53 C 0.3029(3) 0.3328(4) 0.76019(11) 0.1093(18) Uani 1 1 d . . . . . H53A H 0.3190 0.3735 0.7765 0.164 Uiso 1 1 calc R U . . . H53B H 0.3046 0.2629 0.7658 0.164 Uiso 1 1 calc R U . . . H53C H 0.2636 0.3520 0.7542 0.164 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C 0.1810(3) 0.1949(6) 0.57880(13) 0.139(2) Uani 1 1 d . . . . . H41A H 0.1778 0.1290 0.5701 0.209 Uiso 1 1 calc R U . . . H41B H 0.2207 0.2154 0.5817 0.209 Uiso 1 1 calc R U . . . H41C H 0.1588 0.2422 0.5661 0.209 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C 0.0966(3) 0.1787(5) 0.60202(16) 0.143(2) Uani 1 1 d . . . . . H40A H 0.0792 0.2344 0.5908 0.214 Uiso 1 1 calc R U . . . H40B H 0.0823 0.1760 0.6205 0.214 Uiso 1 1 calc R U . . . H40C H 0.0874 0.1169 0.5915 0.214 Uiso 1 1 calc R U . . . C43 C 0.2678(4) 0.0939(7) 0.72353(12) 0.183(4) Uani 1 1 d . . . . . H43A H 0.2495 0.1566 0.7271 0.274 Uiso 1 1 calc R U . . . H43B H 0.2967 0.0785 0.7398 0.274 Uiso 1 1 calc R U . . . H43C H 0.2395 0.0410 0.7212 0.274 Uiso 1 1 calc R U . . . C44 C 0.3484(4) 0.0468(11) 0.7003(2) 0.304(9) Uani 1 1 d . . . . . H44A H 0.3590 0.0277 0.7204 0.456 Uiso 1 1 calc R U . . . H44B H 0.3780 0.0887 0.6943 0.456 Uiso 1 1 calc R U . . . H44C H 0.3438 -0.0127 0.6884 0.456 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Al2 0.0369(5) 0.0356(5) 0.0324(5) 0.0024(4) 0.0065(4) 0.0018(4) Al1 0.0331(5) 0.0473(5) 0.0336(5) -0.0008(4) 0.0057(4) 0.0064(4) O1 0.0413(13) 0.0569(13) 0.0418(13) 0.0126(10) 0.0057(10) 0.0100(11) N5 0.0318(14) 0.0433(14) 0.0364(14) -0.0058(11) 0.0054(11) 0.0014(12) N6 0.0415(15) 0.0372(14) 0.0425(15) -0.0031(12) 0.0089(12) -0.0007(12) N4 0.0413(15) 0.0446(14) 0.0382(15) -0.0041(12) 0.0091(12) 0.0013(12) N3 0.0437(16) 0.0420(15) 0.0467(16) 0.0004(12) 0.0165(13) -0.0061(12) N2 0.0407(16) 0.0628(17) 0.0373(15) 0.0054(13) 0.0084(12) 0.0076(13) N1 0.0375(15) 0.0528(16) 0.0427(15) -0.0061(13) 0.0061(12) 0.0089(13) C57 0.0319(17) 0.0391(17) 0.0338(16) 0.0041(13) 0.0010(13) 0.0086(14) C2 0.0398(19) 0.064(2) 0.045(2) -0.0079(17) 0.0166(16) -0.0041(17) C30 0.0407(19) 0.055(2) 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