#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-04-30 01:10:05 +0300 (Thu, 30 Apr 2020) $ #$Revision: 251295 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/12/64/7126464.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7126464 loop_ _publ_author_name 'Xiao, Lin' 'Chen, Weixing' 'Shen, Lingyi' 'Liu, Li' 'Xue, Yujie' 'Zhao, Yanxia' 'Yang, Xiao-Juan' _publ_section_title ; Reduction of carbodiimides by a dialumane through insertion and cycloaddition ; _journal_name_full 'Chemical Communications' _journal_paper_doi 10.1039/D0CC02048F _journal_year 2020 _chemical_formula_sum 'C53 H75 Al N4' _chemical_formula_weight 795.15 _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 29 _space_group_name_Hall 'P 2c -2ac' _space_group_name_H-M_alt 'P c a 21' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _audit_update_record ; 2020-03-16 deposited with the CCDC. 2020-04-29 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 20.250(3) _cell_length_b 12.5817(17) _cell_length_c 18.940(3) _cell_measurement_reflns_used 9857 _cell_measurement_temperature 153(2) _cell_measurement_theta_max 24.99 _cell_measurement_theta_min 2.19 _cell_volume 4825.5(12) _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_collection 'Bruker SMART APEX II' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics SHELXTL _computing_publication_material SHELXTL _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 153(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 'fine-focus sealed tube' _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.995 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.994 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX II area detector' _diffrn_measurement_method '\w scan' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0348 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0349 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.995 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.994 _diffrn_reflns_limit_h_max 24 _diffrn_reflns_limit_h_min -24 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_number 29003 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.977 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.977 _diffrn_reflns_theta_full 25.020 _diffrn_reflns_theta_max 25.020 _diffrn_reflns_theta_min 2.151 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.080 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_density_diffrn 1.095 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1736 _exptl_crystal_size_max 0.250 _exptl_crystal_size_mid 0.250 _exptl_crystal_size_min 0.200 _exptl_transmission_factor_max 0.7452 _exptl_transmission_factor_min 0.4651 _refine_diff_density_max 0.234 _refine_diff_density_min -0.173 _refine_diff_density_rms 0.031 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 3427 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack -0.02(6) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.035 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 545 _refine_ls_number_reflns 8323 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_restrained_S_all 1.035 _refine_ls_R_factor_all 0.0362 _refine_ls_R_factor_gt 0.0321 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0060P)^2^+1.9000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0669 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0688 _reflns_Friedel_coverage 0.900 _reflns_Friedel_fraction_full 0.958 _reflns_Friedel_fraction_max 0.958 _reflns_number_gt 7774 _reflns_number_total 8323 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d0cc02048f2.cif _cod_data_source_block 6 _cod_depositor_comments ; The following automatic conversions were performed: data item '_exptl_absorpt_correction_type' value 'Multi-scan' was changed to 'multi-scan' in accordance with the /home/data/users/saulius/crontab/automatic-downloads/rss-feeds/RSC/lib/dictionaries/cif_core.dic dictionary named 'cif_core.dic' version 2.4.2 last updated on 2011-04-26. 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They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.980 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.984 _shelx_res_file ; 1.res created by SHELXL-2014/7 TITL 1 in Pca2(1) CELL 0.71073 20.2495 12.5817 18.9398 90.000 90.000 90.000 ZERR 4.00 0.0027 0.0017 0.0025 0.000 0.000 0.000 LATT -1 SYMM -X, -Y, 0.5+Z SYMM 0.5+X, -Y, Z SYMM 0.5-X, Y, 0.5+Z SFAC C H N Al UNIT 212 300 16 4 OMIT 2 1 0 OMIT 3 1 0 OMIT 5 3 0 OMIT 5 4 1 OMIT 5 4 -1 OMIT 13 5 -1 OMIT 4 4 1 OMIT 6 4 0 OMIT 6 2 13 OMIT 6 2 0 OMIT 1 7 0 OMIT 4 4 -1 OMIT 13 6 0 OMIT 3 4 0 OMIT 0 0 -2 OMIT 2 0 0 OMIT 0 6 -4 OMIT 0 6 4 L.S. 4 ACTA BOND $H FMAP 2 PLAN 2 SIZE 0.25 0.25 0.20 TEMP -120.000 WGHT 0.006000 1.900000 FVAR 0.11041 MOLE 1 AL1 4 0.070086 0.730963 0.204142 11.00000 0.01407 0.01291 = 0.01441 0.00075 -0.00133 0.00009 N1 3 -0.013820 0.681326 0.210315 11.00000 0.01530 0.01490 = 0.01829 0.00264 -0.00147 -0.00093 N2 3 0.048529 0.821317 0.133007 11.00000 0.01622 0.01810 = 0.01824 0.00358 -0.00218 -0.00035 N3 3 0.136899 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2 -0.004748 0.314610 0.123203 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C17 1 0.078814 0.916007 0.105933 11.00000 0.01483 0.01805 = 0.02185 0.00684 -0.00326 0.00166 C18 1 0.112927 0.913790 0.041037 11.00000 0.02021 0.02328 = 0.02304 0.00430 -0.00153 0.00097 C19 1 0.137106 1.008323 0.012871 11.00000 0.02510 0.03156 = 0.02704 0.00971 0.00306 -0.00003 AFIX 43 H19 2 0.159754 1.007102 -0.031048 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.128738 1.103736 0.047650 11.00000 0.02458 0.02293 = 0.03661 0.01456 -0.00103 -0.00360 AFIX 43 H20 2 0.144617 1.167885 0.027359 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.097040 1.105149 0.112292 11.00000 0.02447 0.01781 = 0.03355 0.00475 -0.00263 0.00156 AFIX 43 H21 2 0.092456 1.170723 0.136671 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.071658 1.012968 0.142596 11.00000 0.01528 0.01965 = 0.02628 0.00520 -0.00298 0.00256 C23 1 0.036966 1.020805 0.214128 11.00000 0.02541 0.02033 = 0.02856 0.00199 0.00414 0.00220 AFIX 13 H23 2 0.041541 0.950354 0.238075 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.067451 1.104375 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= 0.06457 0.00452 0.01930 0.00760 AFIX 137 H28A 2 0.214387 0.850923 -0.044150 11.00000 -1.50000 H28B 2 0.203457 0.725277 -0.038131 11.00000 -1.50000 H28C 2 0.221368 0.793099 0.030738 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C29 1 0.166174 0.690937 0.267541 11.00000 0.01308 0.01911 = 0.01784 0.00280 -0.00041 0.00070 C30 1 0.157524 0.514153 0.221995 11.00000 0.01279 0.01607 = 0.01902 -0.00153 -0.00476 0.00053 C31 1 0.189199 0.477493 0.160526 11.00000 0.01294 0.02102 = 0.02035 -0.00133 -0.00172 -0.00121 C32 1 0.209470 0.371876 0.158286 11.00000 0.01851 0.02229 = 0.02868 -0.00628 0.00299 0.00282 AFIX 43 H32 2 0.230166 0.345309 0.116876 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 0.200026 0.305019 0.215205 11.00000 0.02161 0.01689 = 0.03769 0.00018 -0.00387 0.00338 AFIX 43 H33 2 0.215243 0.233660 0.213173 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 0.168588 0.341607 0.274906 11.00000 0.02455 0.01921 = 0.02607 0.00586 -0.00471 0.00119 AFIX 43 H34 2 0.162283 0.294860 0.313715 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.145768 0.446262 0.279494 11.00000 0.01810 0.02122 = 0.01892 -0.00056 -0.00533 -0.00073 C36 1 0.203689 0.549801 0.098380 11.00000 0.02206 0.02195 = 0.01923 -0.00192 0.00224 0.00177 AFIX 13 H36 2 0.186178 0.622095 0.109816 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 0.278249 0.559341 0.087054 11.00000 0.02454 0.03736 = 0.03192 0.00496 0.00567 -0.00183 AFIX 137 H37A 2 0.299278 0.582731 0.130990 11.00000 -1.50000 H37B 2 0.287061 0.611347 0.049704 11.00000 -1.50000 H37C 2 0.296177 0.490057 0.073210 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C38 1 0.169645 0.511305 0.031001 11.00000 0.04010 0.03881 = 0.02556 0.00299 -0.00413 -0.00791 AFIX 137 H38A 2 0.183776 0.438495 0.020530 11.00000 -1.50000 H38B 2 0.181681 0.557965 -0.008381 11.00000 -1.50000 H38C 2 0.121662 0.512785 0.037673 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C39 1 0.109590 0.481640 0.345879 11.00000 0.03387 0.02278 = 0.01693 -0.00011 -0.00101 -0.00238 AFIX 13 H39 2 0.087264 0.550618 0.335003 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C40 1 0.056203 0.402733 0.368312 11.00000 0.03231 0.03386 = 0.02240 0.00120 0.00233 -0.00015 AFIX 137 H40A 2 0.077011 0.337018 0.384944 11.00000 -1.50000 H40B 2 0.027599 0.386882 0.327924 11.00000 -1.50000 H40C 2 0.029757 0.433692 0.406456 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C41 1 0.157901 0.501610 0.406428 11.00000 0.05177 0.05997 = 0.02198 -0.00330 -0.00088 -0.02137 AFIX 137 H41A 2 0.179630 0.434773 0.419322 11.00000 -1.50000 H41B 2 0.133821 0.529465 0.447320 11.00000 -1.50000 H41C 2 0.191233 0.553401 0.391473 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C42 1 0.166997 0.874330 0.304082 11.00000 0.01758 0.01432 = 0.02387 -0.00049 -0.00755 0.00216 C43 1 0.143807 0.906976 0.370418 11.00000 0.02240 0.01765 = 0.02544 -0.00006 -0.00658 0.00140 C44 1 0.173862 0.994517 0.401995 11.00000 0.03194 0.02462 = 0.02583 -0.00630 -0.00526 -0.00097 AFIX 43 H44 2 0.158630 1.018421 0.446700 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C45 1 0.225427 1.047191 0.369454 11.00000 0.03123 0.02125 = 0.03536 -0.00470 -0.01147 -0.00707 AFIX 43 H45 2 0.245577 1.106369 0.391957 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C46 1 0.247661 1.013736 0.304166 11.00000 0.02057 0.02307 = 0.03675 0.00175 -0.00421 -0.00463 AFIX 43 H46 2 0.283497 1.049897 0.282465 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C47 1 0.218597 0.928131 0.269581 11.00000 0.01607 0.01968 = 0.02972 0.00110 -0.00559 0.00223 C48 1 0.087056 0.851755 0.408367 11.00000 0.03010 0.02380 = 0.02182 -0.00355 -0.00015 -0.00349 AFIX 13 H48 2 0.074337 0.787758 0.380164 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C49 1 0.026814 0.925386 0.412622 11.00000 0.03546 0.03038 = 0.03436 -0.00468 0.00676 -0.00217 AFIX 137 H49A 2 0.039490 0.992252 0.435438 11.00000 -1.50000 H49B 2 -0.008040 0.890891 0.440255 11.00000 -1.50000 H49C 2 0.010503 0.940057 0.364891 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C50 1 0.107501 0.814372 0.482079 11.00000 0.04563 0.05028 = 0.03442 0.01129 -0.00819 -0.01211 AFIX 137 H50A 2 0.121020 0.875779 0.510441 11.00000 -1.50000 H50B 2 0.144495 0.764512 0.478096 11.00000 -1.50000 H50C 2 0.070082 0.778885 0.504906 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C51 1 0.242721 0.895191 0.196288 11.00000 0.01786 0.02340 = 0.03060 -0.00116 0.00049 -0.00217 AFIX 13 H51 2 0.205102 0.859515 0.171623 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C52 1 0.299456 0.814942 0.200963 11.00000 0.02749 0.02983 = 0.04727 0.00632 0.00884 0.00444 AFIX 137 H52A 2 0.334871 0.844280 0.230355 11.00000 -1.50000 H52B 2 0.316498 0.800486 0.153496 11.00000 -1.50000 H52C 2 0.283293 0.748726 0.222030 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C53 1 0.264334 0.989544 0.150728 11.00000 0.03070 0.02845 = 0.03593 0.00513 0.00220 -0.00083 AFIX 137 H53A 2 0.304989 1.020118 0.170105 11.00000 -1.50000 H53B 2 0.229485 1.043593 0.150615 11.00000 -1.50000 H53C 2 0.272357 0.965298 0.102310 11.00000 -1.50000 AFIX 0 H1 2 0.206897 0.674236 0.293600 11.00000 0.01249 HKLF 4 REM 1 in Pca2(1) REM R1 = 0.0321 for 7774 Fo > 4sig(Fo) and 0.0362 for all 8323 data REM 545 parameters refined using 1 restraints END WGHT 0.0367 1.0814 REM Highest difference peak 0.234, deepest hole -0.173, 1-sigma level 0.031 Q1 1 0.0722 0.7633 -0.0317 11.00000 0.05 0.23 Q2 1 0.0296 0.6880 0.2088 11.00000 0.05 0.21 ; _shelx_res_checksum 73244 _shelx_hkl_file ; 0 2 0 411.21 15.96 0 -2 0 398.04 13.83 0 3 0 57.12 2.15 0 -3 0 52.94 1.87 0 -3 0 52.46 1.86 0 -4 0 91.34 3.01 0 4 0 96.22 3.47 0 -4 0 85.51 3.02 0 4 0 77.23 3.34 0 5 0 36.20 1.47 0 -5 0 37.16 1.31 0 5 0 38.95 1.51 0 6 0 43.90 1.69 0 -6 0 42.06 1.48 0 -6 0 41.41 1.46 0 6 0 40.30 1.64 0 -7 0 3.65 0.23 0 -7 0 3.80 0.25 0 7 0 3.83 0.27 0 7 0 4.58 0.26 0 -8 0 18.60 0.69 0 -8 0 18.07 0.70 0 -9 0 3.48 0.26 0 9 0 3.15 0.23 0 -9 0 4.34 0.31 0 -10 0 123.66 4.29 0 -10 0 123.16 4.26 0 -11 0 17.31 0.73 0 -12 0 15.40 0.68 0 -13 0 9.05 0.51 0 -14 0 -0.15 0.21 0 1 -1 0.04 0.02 0 -1 -1 0.07 0.02 0 1 1 0.04 0.02 0 -1 1 0.04 0.01 0 -1 -1 0.00 0.01 0 2 -1 0.05 0.03 0 -2 -1 -0.01 0.03 0 -2 -1 0.02 0.03 0 2 1 0.10 0.05 0 -2 1 0.08 0.03 0 -3 -1 -0.05 0.07 0 3 1 -0.06 0.08 0 3 1 0.01 0.09 0 -3 -1 0.06 0.07 0 -3 1 -0.03 0.01 0 3 -1 -0.02 0.07 0 -3 1 0.03 0.06 0 -4 -1 0.06 0.08 0 -4 1 0.05 0.07 0 4 1 -0.08 0.09 0 4 1 0.01 0.11 0 -4 1 -0.01 0.02 0 -4 -1 -0.13 0.08 0 4 -1 0.09 0.08 0 -5 1 0.09 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C32 C 0.20947(12) 0.3719(2) 0.15829(15) 0.0232(6) Uani 1 1 d . . . . . H32 H 0.2302 0.3453 0.1169 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 0.20003(12) 0.30502(19) 0.21521(15) 0.0254(6) Uani 1 1 d . . . . . H33 H 0.2152 0.2337 0.2132 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 0.16859(13) 0.34161(19) 0.27491(15) 0.0233(6) Uani 1 1 d . . . . . H34 H 0.1623 0.2949 0.3137 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.14577(11) 0.44626(19) 0.27949(13) 0.0194(5) Uani 1 1 d . . . . . C36 C 0.20369(12) 0.5498(2) 0.09838(13) 0.0211(5) Uani 1 1 d . . . . . H36 H 0.1862 0.6221 0.1098 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 0.27825(13) 0.5593(2) 0.08705(16) 0.0313(7) Uani 1 1 d . . . . . H37A H 0.2993 0.5827 0.1310 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . H37B H 0.2871 0.6113 0.0497 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . H37C H 0.2962 0.4901 0.0732 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C 0.16965(15) 0.5113(2) 0.03100(15) 0.0348(7) Uani 1 1 d . . . . . H38A H 0.1838 0.4385 0.0205 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . H38B H 0.1817 0.5580 -0.0084 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . H38C H 0.1217 0.5128 0.0377 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C 0.10959(13) 0.4816(2) 0.34588(14) 0.0245(6) Uani 1 1 d . . . . . H39 H 0.0873 0.5506 0.3350 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C 0.05620(14) 0.4027(2) 0.36831(15) 0.0295(6) Uani 1 1 d . . . . . H40A H 0.0770 0.3370 0.3849 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . H40B H 0.0276 0.3869 0.3279 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . H40C H 0.0298 0.4337 0.4065 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C 0.15790(17) 0.5016(3) 0.40643(16) 0.0446(8) Uani 1 1 d . . . . . H41A H 0.1796 0.4348 0.4193 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . H41B H 0.1338 0.5295 0.4473 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . H41C H 0.1912 0.5534 0.3915 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C42 C 0.16700(11) 0.87433(18) 0.30408(13) 0.0186(5) Uani 1 1 d . . . . . C43 C 0.14381(12) 0.90698(19) 0.37042(14) 0.0218(6) Uani 1 1 d . . . . . C44 C 0.17386(13) 0.9945(2) 0.40199(15) 0.0275(6) Uani 1 1 d . . . . . H44 H 0.1586 1.0184 0.4467 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C45 C 0.22543(13) 1.0472(2) 0.36945(15) 0.0293(6) Uani 1 1 d . . . . . H45 H 0.2456 1.1064 0.3920 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C46 C 0.24766(13) 1.0137(2) 0.30417(15) 0.0268(6) Uani 1 1 d . . . . . H46 H 0.2835 1.0499 0.2825 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C47 C 0.21860(12) 0.92813(19) 0.26958(14) 0.0218(5) Uani 1 1 d . . . . . C48 C 0.08706(13) 0.8518(2) 0.40837(14) 0.0252(6) Uani 1 1 d . . . . . H48 H 0.0743 0.7878 0.3802 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C49 C 0.02681(14) 0.9254(2) 0.41262(17) 0.0334(7) Uani 1 1 d . . . . . H49A H 0.0395 0.9923 0.4354 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . H49B H -0.0080 0.8909 0.4403 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . H49C H 0.0105 0.9401 0.3649 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C50 C 0.10750(17) 0.8144(3) 0.48208(17) 0.0434(8) Uani 1 1 d . . . . . H50A H 0.1210 0.8758 0.5104 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . H50B H 0.1445 0.7645 0.4781 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . 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C6 C5 C10 120.0(2) . . ? C6 C5 N1 120.2(2) . . ? C10 C5 N1 119.6(2) . . ? C7 C6 C5 119.1(2) . . ? C7 C6 C11 118.7(2) . . ? C5 C6 C11 122.2(2) . . ? C8 C7 C6 121.0(2) . . ? C8 C7 H7 119.5 . . ? C6 C7 H7 119.5 . . ? C7 C8 C9 119.8(2) . . ? C7 C8 H8 120.1 . . ? C9 C8 H8 120.1 . . ? C8 C9 C10 121.4(2) . . ? C8 C9 H9 119.3 . . ? C10 C9 H9 119.3 . . ? C9 C10 C5 118.4(2) . . ? C9 C10 C14 119.8(2) . . ? C5 C10 C14 121.9(2) . . ? C6 C11 C12 109.9(2) . . ? C6 C11 C13 112.3(2) . . ? C12 C11 C13 109.4(2) . . ? C6 C11 H11 108.4 . . ? C12 C11 H11 108.4 . . ? C13 C11 H11 108.4 . . ? C11 C12 H12A 109.5 . . ? C11 C12 H12B 109.5 . . ? H12A C12 H12B 109.5 . . ? C11 C12 H12C 109.5 . . ? H12A C12 H12C 109.5 . . ? H12B C12 H12C 109.5 . . ? C11 C13 H13A 109.5 . . ? C11 C13 H13B 109.5 . . ? H13A C13 H13B 109.5 . . ? C11 C13 H13C 109.5 . . ? H13A C13 H13C 109.5 . . ? H13B C13 H13C 109.5 . . ? C10 C14 C16 112.2(2) . . ? C10 C14 C15 112.6(2) . . ? C16 C14 C15 109.4(2) . . ? C10 C14 H14 107.5 . . ? 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C23 C24 H24B 109.5 . . ? H24A C24 H24B 109.5 . . ? C23 C24 H24C 109.5 . . ? H24A C24 H24C 109.5 . . ? H24B C24 H24C 109.5 . . ? C23 C25 H25A 109.5 . . ? C23 C25 H25B 109.5 . . ? H25A C25 H25B 109.5 . . ? C23 C25 H25C 109.5 . . ? H25A C25 H25C 109.5 . . ? H25B C25 H25C 109.5 . . ? C18 C26 C28 111.1(2) . . ? C18 C26 C27 111.5(3) . . ? C28 C26 C27 108.6(3) . . ? C18 C26 H26 108.5 . . ? C28 C26 H26 108.5 . . ? C27 C26 H26 108.5 . . ? C26 C27 H27A 109.5 . . ? C26 C27 H27B 109.5 . . ? H27A C27 H27B 109.5 . . ? C26 C27 H27C 109.5 . . ? H27A C27 H27C 109.5 . . ? H27B C27 H27C 109.5 . . ? C26 C28 H28A 109.5 . . ? C26 C28 H28B 109.5 . . ? H28A C28 H28B 109.5 . . ? C26 C28 H28C 109.5 . . ? H28A C28 H28C 109.5 . . ? H28B C28 H28C 109.5 . . ? N3 C29 N4 113.1(2) . . ? N3 C29 Al1 56.68(12) . . ? N4 C29 Al1 56.48(12) . . ? N3 C29 H1 123.1(14) . . ? N4 C29 H1 123.7(14) . . ? Al1 C29 H1 179.2(15) . . ? C35 C30 C31 121.3(2) . . ? C35 C30 N3 120.0(2) . . ? C31 C30 N3 118.7(2) . . ? 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