#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-05-02 01:06:00 +0300 (Sat, 02 May 2020) $ #$Revision: 251387 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/12/64/7126486.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7126486 loop_ _publ_author_name 'Chen, Jing' 'Chao, Meng-Yao' 'Liu, Yan' 'Xu, Bo-Wei' 'Zhang, Wen-Hua' 'Young, David James' _publ_section_title ; An N,N’-diethylformamide solvent-induced conversion cascade within a metal−organic framework single crystal ; _journal_name_full 'Chemical Communications' _journal_paper_doi 10.1039/D0CC02420A _journal_year 2020 _chemical_formula_moiety 'C69 H49 Cd3 N3 O14' _chemical_formula_sum 'C69 H49 Cd3 N3 O14' _chemical_formula_weight 1481.31 _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_method SHELXL-2016/6 _audit_update_record ; 2020-01-17 deposited with the CCDC. 2020-04-28 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 66.663(4) _cell_angle_beta 77.370(4) _cell_angle_gamma 62.283(3) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 16.754(2) _cell_length_b 16.894(2) _cell_length_c 18.001(3) _cell_measurement_reflns_used 9982 _cell_measurement_temperature 192(2) _cell_measurement_theta_max 27.75 _cell_measurement_theta_min 2.28 _cell_volume 4137.7(10) _computing_cell_refinement 'Bruker ApexII' _computing_data_collection 'Bruker ApexII' _computing_data_reduction 'Bruker ApexII' _computing_molecular_graphics 'SHELXL-2016/6 (Sheldrick, 2016)' _computing_publication_material 'publCIF (Westrip, 2010)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2016/6 (Sheldrick, 2016)' _computing_structure_solution 'SHELXL-2016/6 (Sheldrick, 2016)' _diffrn_ambient_temperature 192(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Apex II' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1168 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0931 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_limit_h_max 22 _diffrn_reflns_limit_h_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_number 141382 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 28.282 _diffrn_reflns_theta_min 2.199 _diffrn_standards_decay_% 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.816 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.922 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.907 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; Sheldrick, G.M. SADABS (Program for Scaling and Correction of Area Detector Data), version 2008/1; University of G\"ottingen: G\"ottingen, Germany, 2008. ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.189 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1480 _exptl_crystal_size_max 0.300 _exptl_crystal_size_mid 0.100 _exptl_crystal_size_min 0.100 _refine_diff_density_max 3.262 _refine_diff_density_min -1.627 _refine_diff_density_rms 0.131 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.025 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 802 _refine_ls_number_reflns 20523 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.025 _refine_ls_R_factor_all 0.1287 _refine_ls_R_factor_gt 0.0727 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0665P)^2^+25.1630P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1710 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1977 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 12287 _reflns_number_total 20523 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d0cc02420a2.cif _cod_data_source_block CD3-BPEE-DMF-14mon _cod_original_cell_volume 4138.0(10) _cod_database_code 7126486 _publcif_datablock.id {bd087a71-6753-4a32-91ac-449bc87ca752} _shelx_shelxl_version_number 2016/6 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.792 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.923 _shelx_res_file ; TITL CD3 14 MONTH in P-1 CD3.res created by SHELXL-2016/6 at 10:01:00 on 20-Oct-2019 CELL 0.71073 16.75440 16.89410 18.00150 66.6633 77.3704 62.2831 ZERR 2.00 0.00240 0.00230 0.00260 0.0039 0.0041 0.0033 LATT 1 SFAC C H N O CD UNIT 138 98 6 28 6 TEMP -81 SIZE 0.10 0.10 0.30 L.S. 30 BOND $H ACTA FMAP 2 PLAN 5 ABIN WGHT 0.066500 25.163000 FVAR 0.06361 CD1 5 1.488379 -1.222805 0.905333 11.00000 0.02064 0.02250 = 0.05257 -0.01571 -0.00079 -0.00662 CD2 5 1.328866 -1.025627 0.749533 11.00000 0.03715 0.01990 = 0.05247 -0.00731 -0.01082 -0.01233 CD3 5 1.200283 -0.834162 0.564724 11.00000 0.02465 0.02598 = 0.06238 -0.01696 -0.00619 -0.00347 O1 4 1.357408 -1.076684 0.884120 11.00000 0.04295 0.02126 = 0.04741 -0.01195 -0.00339 -0.01038 O2 4 1.460281 -1.097970 0.954879 11.00000 0.03465 0.03148 = 0.09041 -0.03077 -0.01457 -0.00247 O3 4 1.452225 -0.282051 0.831299 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-0.308388 0.752965 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 1.258729 -0.277043 0.767830 11.00000 0.04393 0.02242 = 0.05496 -0.00254 -0.01337 -0.01521 AFIX 43 H26A 2 1.230645 -0.211158 0.737448 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.669625 -0.323890 0.907817 11.00000 0.01911 0.03858 = 0.03546 -0.01798 0.00242 -0.01232 C28 1 0.772717 -0.371282 0.901289 11.00000 0.01734 0.03156 = 0.04495 -0.01675 0.00058 -0.00745 C29 1 0.820506 -0.464152 0.946896 11.00000 0.02734 0.03365 = 0.05804 -0.00791 0.00203 -0.01294 AFIX 43 H29A 2 0.788782 -0.499534 0.983334 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 0.913194 -0.507531 0.941336 11.00000 0.02579 0.03503 = 0.05478 -0.00741 -0.00087 -0.00447 AFIX 43 H30A 2 0.944496 -0.571778 0.974393 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 0.961195 -0.458283 0.887941 11.00000 0.02150 0.02356 = 0.04950 -0.01621 0.00028 -0.00898 C32 1 0.913601 -0.362872 0.841634 11.00000 0.02879 0.02614 = 0.07752 -0.01273 0.00688 -0.01230 AFIX 43 H32A 2 0.945350 -0.327595 0.805059 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 0.821414 -0.320319 0.848955 11.00000 0.03126 0.01419 = 0.08221 -0.00962 0.00316 -0.01199 AFIX 43 H33A 2 0.789850 -0.255166 0.818081 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 1.201936 -0.645392 0.881625 11.00000 0.02398 0.02685 = 0.05378 -0.01988 0.00003 -0.01041 C35 1 1.250529 -0.589806 0.856014 11.00000 0.02029 0.02501 = 0.06033 -0.02049 -0.00025 -0.00716 AFIX 43 H35A 2 1.314255 -0.618908 0.848146 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 1.206248 -0.491719 0.841847 11.00000 0.01875 0.03629 = 0.04878 -0.01447 -0.00286 -0.00979 C37 1 1.111735 -0.451571 0.852964 11.00000 0.02303 0.02560 = 0.05906 -0.01963 -0.00272 -0.00613 AFIX 43 H37A 2 1.080782 -0.385145 0.843390 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 1.061853 -0.504294 0.877164 11.00000 0.01961 0.02653 = 0.04798 -0.01415 0.00290 -0.01036 C39 1 1.108764 -0.601755 0.891557 11.00000 0.02197 0.02721 = 0.05488 -0.01909 -0.00278 -0.01096 AFIX 43 H39A 2 1.075864 -0.639507 0.908721 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C40 1 1.543473 -1.059653 0.731491 11.00000 0.03342 0.03587 = 0.06745 -0.02115 0.00714 -0.01532 AFIX 43 H40A 2 1.575560 -1.077400 0.777149 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 1.512681 -0.964667 0.590127 11.00000 0.05335 0.07518 = 0.05744 -0.02571 0.01026 -0.02648 AFIX 33 H41A 2 1.535024 -0.922127 0.545687 11.00000 -1.50000 H41B 2 1.522024 -1.018225 0.575081 11.00000 -1.50000 H41C 2 1.448140 -0.929671 0.600828 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C42 1 1.632208 -0.970158 0.657065 11.00000 0.06337 0.06488 = 0.08722 -0.03006 0.01915 -0.04841 AFIX 33 H42A 2 1.635963 -0.926728 0.602158 11.00000 -1.50000 H42B 2 1.617805 -0.937567 0.695987 11.00000 -1.50000 H42C 2 1.690226 -1.026056 0.669423 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C43 1 1.294477 -1.018148 0.568275 11.00000 0.02259 0.02336 = 0.03867 -0.00532 0.00185 -0.00687 C44 1 1.344804 -1.121101 0.575714 11.00000 0.02608 0.02716 = 0.03091 -0.00752 0.00090 -0.01154 C45 1 1.427207 -1.177159 0.612986 11.00000 0.02837 0.02714 = 0.05457 -0.01854 -0.00082 -0.01290 AFIX 43 H45A 2 1.452199 -1.149939 0.633416 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C46 1 1.472812 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19 18 -3.02 0.00 15 19 18 -2.22 0.00 6 20 18 2.19 0.00 13 20 18 3.51 0.00 14 20 18 2.99 0.00 -3 -6 19 -1.56 0.00 -2 -6 19 -2.11 0.00 -1 -6 19 0.71 0.00 -6 -5 19 3.12 0.00 3 -5 19 0.50 0.00 -7 -4 19 0.91 0.00 5 -4 19 -2.72 0.00 -8 -3 19 0.90 0.00 7 -3 19 1.32 0.00 -9 -2 19 2.52 0.00 10 -1 19 -0.64 0.00 11 0 19 1.70 0.00 12 1 19 -0.70 0.00 13 2 19 2.39 0.00 -9 5 19 1.11 0.00 15 5 19 -1.71 0.00 -9 6 19 2.52 0.00 16 7 19 1.10 0.00 -8 8 19 0.06 0.00 17 9 19 -1.95 0.00 -7 10 19 2.17 0.00 17 10 19 -0.28 0.00 -6 11 19 -0.57 0.00 -2 15 19 1.78 0.00 17 15 19 -0.24 0.00 -1 16 19 1.17 0.00 17 16 19 -1.86 0.00 16 17 19 -2.99 0.00 2 18 19 0.89 0.00 15 18 19 -0.58 0.00 4 19 19 -1.27 0.00 5 19 19 3.27 0.00 14 19 19 4.45 0.00 8 20 19 0.85 0.00 9 20 19 -0.30 0.00 10 20 19 1.60 0.00 11 20 19 -2.32 0.00 -4 -4 20 -0.38 0.00 -3 -4 20 1.43 0.00 -2 -4 20 -0.26 0.00 -1 -4 20 1.83 0.00 0 -4 20 2.68 0.00 1 -4 20 -0.15 0.00 2 -4 20 0.31 0.00 -6 -3 20 -1.05 0.00 4 -3 20 1.04 0.00 5 -3 20 0.54 0.00 -7 -2 20 1.40 0.00 8 -1 20 -3.85 0.00 -8 0 20 -2.27 0.00 -8 1 20 -3.28 0.00 -8 2 20 -3.26 0.00 -8 3 20 0.29 0.00 -8 4 20 -3.27 0.00 13 4 20 -1.77 0.00 -8 5 20 -3.13 0.00 14 5 20 -2.15 0.00 15 7 20 0.42 0.00 -7 8 20 -0.27 0.00 16 9 20 0.32 0.00 16 10 20 0.37 0.00 -5 11 20 0.71 0.00 -4 12 20 -2.61 0.00 -3 13 20 1.36 0.00 -2 14 20 -1.36 0.00 16 14 20 -1.02 0.00 -1 15 20 2.11 0.00 16 15 20 -2.38 0.00 0 16 20 0.46 0.00 2 17 20 -1.89 0.00 15 17 20 -0.22 0.00 4 18 20 -3.18 0.00 13 18 20 -0.36 0.00 14 18 20 -1.75 0.00 7 19 20 -0.08 0.00 8 19 20 -0.96 0.00 9 19 20 2.52 0.00 10 19 20 1.19 0.00 11 19 20 -1.35 0.00 12 19 20 1.38 0.00 -4 -2 21 -1.58 0.00 -3 -2 21 -1.83 0.00 2 -2 21 -1.87 0.00 3 -2 21 1.10 0.00 -5 -1 21 -3.43 0.00 5 -1 21 -0.35 0.00 6 -1 21 0.61 0.00 -6 0 21 -0.01 0.00 7 0 21 0.10 0.00 -6 1 21 -3.38 0.00 9 1 21 2.83 0.00 10 2 21 0.62 0.00 11 3 21 1.19 0.00 12 4 21 -0.41 0.00 -6 6 21 -0.43 0.00 13 6 21 1.20 0.00 -6 7 21 2.06 0.00 14 7 21 -0.10 0.00 14 8 21 0.35 0.00 -5 9 21 -1.87 0.00 15 10 21 -0.56 0.00 -4 11 21 -0.50 0.00 15 11 21 1.85 0.00 -3 12 21 -1.06 0.00 15 12 21 -1.02 0.00 -2 13 21 -1.29 0.00 15 13 21 0.97 0.00 -1 14 21 -0.33 0.00 15 14 21 -0.16 0.00 0 15 21 -2.37 0.00 2 16 21 -2.70 0.00 14 16 21 1.86 0.00 4 17 21 1.96 0.00 13 17 21 0.48 0.00 6 18 21 -0.64 0.00 7 18 21 -0.78 0.00 8 18 21 0.02 0.00 9 18 21 -1.41 0.00 10 18 21 -2.09 0.00 11 18 21 0.76 0.00 -2 0 22 1.39 0.00 -1 0 22 -1.79 0.00 3 0 22 1.39 0.00 4 0 22 -1.47 0.00 -3 1 22 1.10 0.00 6 1 22 -0.18 0.00 -4 2 22 -1.01 0.00 7 2 22 -0.80 0.00 -4 3 22 -1.72 0.00 9 3 22 -1.28 0.00 -5 4 22 1.57 0.00 10 4 22 1.37 0.00 11 5 22 -0.68 0.00 -4 7 22 0.40 0.00 12 7 22 0.09 0.00 -4 8 22 0.32 0.00 13 8 22 1.63 0.00 13 9 22 -0.12 0.00 -3 10 22 1.71 0.00 13 10 22 0.13 0.00 -2 11 22 2.34 0.00 -1 12 22 -0.91 0.00 0 13 22 -4.15 0.00 1 14 22 0.40 0.00 13 14 22 0.38 0.00 2 15 22 -1.38 0.00 3 15 22 0.55 0.00 12 15 22 1.17 0.00 13 15 22 0.11 0.00 4 16 22 0.66 0.00 5 16 22 -0.41 0.00 6 16 22 -2.68 0.00 11 16 22 1.68 0.00 12 16 22 2.16 0.00 7 17 22 0.19 0.00 8 17 22 0.69 0.00 9 17 22 0.77 0.00 10 17 22 -0.04 0.00 0 2 23 0.73 0.00 1 2 23 3.16 0.00 2 2 23 1.31 0.00 3 2 23 1.34 0.00 -1 3 23 -2.73 0.00 0 3 23 -0.61 0.00 5 3 23 -0.46 0.00 6 3 23 0.37 0.00 -2 4 23 2.27 0.00 -1 4 23 -0.26 0.00 7 4 23 5.42 0.00 -2 5 23 0.78 0.00 8 5 23 1.48 0.00 -2 6 23 1.57 0.00 9 6 23 -1.08 0.00 -2 7 23 2.27 0.00 10 7 23 0.64 0.00 -2 8 23 -2.90 0.00 11 8 23 -1.64 0.00 -1 9 23 -0.33 0.00 11 9 23 -1.18 0.00 -1 10 23 2.02 0.00 11 10 23 -2.49 0.00 0 11 23 -1.48 0.00 11 11 23 2.50 0.00 1 12 23 1.28 0.00 11 12 23 2.95 0.00 2 13 23 -0.34 0.00 11 13 23 -0.51 0.00 4 14 23 -5.12 0.00 10 14 23 0.35 0.00 11 14 23 0.13 0.00 6 15 23 -0.48 0.00 7 15 23 0.99 0.00 8 15 23 1.22 0.00 9 15 23 0.79 0.00 2 6 24 1.19 0.00 3 6 24 -0.05 0.00 4 6 24 -0.95 0.00 5 6 24 -0.06 0.00 2 7 24 0.02 0.00 3 7 24 -0.04 0.00 4 7 24 1.18 0.00 5 7 24 1.26 0.00 6 7 24 0.18 0.00 2 8 24 -0.61 0.00 3 8 24 -1.35 0.00 4 8 24 -0.19 0.00 5 8 24 0.82 0.00 6 8 24 0.48 0.00 7 8 24 -0.64 0.00 2 9 24 0.63 0.00 3 9 24 -0.68 0.00 4 9 24 -2.39 0.00 6 9 24 1.90 0.00 7 9 24 0.07 0.00 8 9 24 0.58 0.00 3 10 24 0.60 0.00 4 10 24 -2.14 0.00 5 10 24 -2.81 0.00 6 10 24 -1.75 0.00 7 10 24 -1.00 0.00 8 10 24 2.03 0.00 4 11 24 0.15 0.00 5 11 24 -0.54 0.00 6 11 24 -0.53 0.00 7 11 24 -2.01 0.00 8 11 24 -0.68 0.00 5 12 24 -0.90 0.00 6 12 24 -0.08 0.00 7 12 24 -1.64 0.00 8 12 24 -1.20 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 -0.002 -0.002 1464 396 ' ' 2 0.393 0.238 0.510 7 2 ' ' 3 0.607 0.762 0.490 7 2 ' ' _platon_squeeze_details (replace by semicolon in column 1 when used as .sqf) TITL T P -1 R = 0.11 CELL 16.7540 16.8940 18.0010 66.66 77.37 62.28 SPGR P-1 # Solvent Accessible Volume = 1481.5 # Electrons Found in S.A.V. = 395.2 # Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others C101 0.320 0.850 0.207 ! 5.23 eA-3 C102 1.001 0.571 0.277 ! 4.91 eA-3 C103 0.119 0.794 0.932 ! 4.51 eA-3 C104 0.076 0.582 0.221 ! 4.33 eA-3 C105 0.706 1.011 0.845 ! 4.23 eA-3 C106 0.925 0.355 0.810 ! 4.18 eA-3 Q107 0.183 0.155 0.526 ! 4.15 eA-3 C108 0.913 0.064 0.175 ! 3.94 eA-3 C109 0.941 0.771 0.242 ! 3.79 eA-3 C110 0.862 0.138 0.110 ! 3.74 eA-3 C111 0.621 0.028 0.874 ! 3.56 eA-3 C112 0.233 0.086 0.124 ! 3.55 eA-3 C113 0.940 0.709 0.267 ! 3.44 eA-3 C114 0.018 0.458 0.316 ! 3.36 eA-3 C115 0.970 0.972 0.639 ! 3.30 eA-3 C116 0.012 0.353 0.732 ! 3.12 eA-3 C117 0.721 0.060 0.814 ! 3.09 eA-3 C118 0.939 0.789 0.606 ! 3.03 eA-3 Q119 0.939 0.984 0.302 ! 2.94 eA-3 Q120 0.173 0.162 0.592 ! 2.93 eA-3 C121 0.061 0.381 0.691 ! 2.89 eA-3 C122 0.058 0.782 0.558 ! 2.88 eA-3 Q123 0.036 0.365 0.407 ! 2.78 eA-3 C124 0.985 0.873 0.716 ! 2.77 eA-3 C125 0.011 0.629 0.249 ! 2.75 eA-3 C126 0.105 0.877 0.624 ! 2.73 eA-3 C127 0.031 0.171 0.265 ! 2.69 eA-3 Q128 0.048 0.175 0.799 ! 2.69 eA-3 C129 1.003 0.888 0.220 ! 2.67 eA-3 Q130 0.369 0.961 0.715 ! 2.64 eA-3 C131 0.108 0.703 0.610 ! 2.60 eA-3 C132 0.970 0.220 0.405 ! 2.58 eA-3 C133 0.941 0.185 0.468 ! 2.57 eA-3 C134 0.323 0.905 0.176 ! 2.54 eA-3 Q135 0.388 0.408 0.909 ! 2.48 eA-3 C136 0.049 0.159 0.237 ! 2.47 eA-3 C137 0.024 0.874 0.702 ! 2.45 eA-3 C138 0.234 1.000 0.151 ! 2.44 eA-3 C139 0.045 0.269 0.372 ! 2.44 eA-3 C140 0.057 0.983 0.608 ! 2.41 eA-3 C141 0.889 0.029 0.607 ! 2.37 eA-3 C142 0.876 0.264 0.419 ! 2.35 eA-3 Q143 0.697 0.048 0.259 ! 2.31 eA-3 Q144 0.541 0.220 0.064 ! 2.31 eA-3 C145 0.013 0.677 0.623 ! 2.29 eA-3 C146 0.988 0.221 0.357 ! 2.29 eA-3 C147 0.251 0.971 0.175 ! 2.27 eA-3 C148 0.181 0.719 0.001 ! 2.26 eA-3 C149 0.028 0.815 0.593 ! 2.26 eA-3 Q150 0.504 0.747 0.905 ! 2.26 eA-3 C151 0.060 0.745 0.626 ! 2.23 eA-3 C152 0.982 0.749 0.235 ! 2.23 eA-3 C153 0.036 0.776 0.944 ! 2.23 eA-3 C154 0.950 0.294 0.831 ! 2.23 eA-3 C155 0.826 0.162 0.048 ! 2.22 eA-3 Q156 0.499 0.799 0.892 ! 2.21 eA-3 C157 0.999 0.216 0.027 ! 2.20 eA-3 C158 0.137 0.895 0.853 ! 2.14 eA-3 C159 0.188 0.693 0.990 ! 2.11 eA-3 C160 0.016 0.372 0.348 ! 2.10 eA-3 C161 0.668 0.051 0.832 ! 2.09 eA-3 C162 0.971 0.044 0.343 ! 2.09 eA-3 C163 0.200 0.785 0.986 ! 2.08 eA-3 C164 0.033 0.881 0.626 ! 2.07 eA-3 Q165 0.331 0.955 0.796 ! 2.06 eA-3 C166 0.661 0.132 0.761 ! 2.03 eA-3 C167 0.987 0.336 0.762 ! 2.02 eA-3 C168 0.074 0.761 0.972 ! 2.01 eA-3 C169 0.909 0.017 0.333 ! 2.01 eA-3 C170 0.855 0.095 0.030 ! 2.01 eA-3 C171 0.404 0.926 0.114 ! 1.99 eA-3 C172 0.013 0.957 0.038 ! 1.97 eA-3 C173 0.628 0.087 0.873 ! 1.94 eA-3 C174 0.643 0.113 0.814 ! 1.93 eA-3 Q175 0.872 0.580 0.218 ! 1.93 eA-3 C176 0.816 0.242 0.969 ! 1.90 eA-3 Q177 0.058 0.127 0.847 ! 1.89 eA-3 C178 0.034 0.198 0.423 ! 1.87 eA-3 C179 0.016 0.503 0.622 ! 1.86 eA-3 C180 0.091 0.847 0.873 ! 1.84 eA-3 C181 0.975 0.451 0.334 ! 1.83 eA-3 C182 0.202 0.922 0.344 ! 1.83 eA-3 C183 0.905 0.121 0.842 ! 1.83 eA-3 C184 0.936 0.442 0.724 ! 1.82 eA-3 Q185 0.474 0.788 0.863 ! 1.80 eA-3 C186 0.898 0.047 0.294 ! 1.80 eA-3 C187 0.879 0.207 0.427 ! 1.79 eA-3 C188 0.154 0.671 0.607 ! 1.78 eA-3 C189 0.858 0.082 0.060 ! 1.77 eA-3 Q190 0.156 0.344 0.689 ! 1.76 eA-3 C191 0.950 0.574 0.304 ! 1.76 eA-3 C192 0.157 0.842 0.000 ! 1.76 eA-3 C193 0.029 0.160 0.392 ! 1.74 eA-3 Q194 0.549 0.046 0.536 ! 1.74 eA-3 C195 0.858 0.206 0.465 ! 1.73 eA-3 C196 0.107 0.908 0.439 ! 1.72 eA-3 C197 0.882 0.151 0.058 ! 1.71 eA-3 C198 0.081 0.926 0.050 ! 1.71 eA-3 C199 0.295 0.124 0.109 ! 1.70 eA-3 (replace by semicolon in column 1 when used as .sqf) ; _shelx_fab_checksum 37193 _publcif_funding_html ; ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cd1 Cd 1.48838(3) -1.22280(3) 0.90533(3) 0.03208(13) Uani 1 1 d . . . . . Cd2 Cd 1.32887(3) -1.02563(3) 0.74953(3) 0.03653(14) Uani 1 1 d . . . . . Cd3 Cd 1.20028(3) -0.83416(3) 0.56472(3) 0.03927(14) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 1.3574(3) -1.0767(3) 0.8841(3) 0.0382(10) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 1.4603(3) -1.0980(3) 0.9549(3) 0.0514(13) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 1.4522(3) -0.2821(3) 0.8313(3) 0.0329(10) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 1.3238(3) -0.1594(3) 0.7766(3) 0.0433(11) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.6278(3) -0.3723(3) 0.9475(3) 0.0521(13) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.6310(3) -0.2355(3) 0.8704(3) 0.0488(13) Uani 1 1 d . . . . . O7 O 1.4896(3) -1.0938(3) 0.7420(3) 0.0455(12) Uani 1 1 d . . . . . O8 O 1.1749(4) -0.9560(4) 0.7584(4) 0.0742(18) Uani 1 1 d . . . . . H1W H 1.135780 -0.953527 0.795795 0.089 Uiso 1 1 d R U . . . H2W H 1.151720 -0.946607 0.717685 0.089 Uiso 1 1 d R U . . . O9 O 1.3154(3) -0.9867(3) 0.6113(3) 0.0379(10) Uani 1 1 d . . . . . O10 O 1.2344(3) -0.9631(3) 0.5179(3) 0.0475(12) Uani 1 1 d . . . . . O11 O 1.3497(3) -1.8981(3) 0.7190(3) 0.0400(11) Uani 1 1 d . . . . . O12 O 1.2448(3) -1.7776(3) 0.6326(3) 0.0428(11) Uani 1 1 d . . . . . O13 O 2.0612(3) -1.8242(4) 0.6099(4) 0.0650(17) Uani 1 1 d . . . . . O14 O 2.0598(3) -1.6878(4) 0.5374(4) 0.0710(18) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 1.4268(3) -1.3071(4) 1.0195(3) 0.0388(13) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 1.2474(4) -1.7472(4) 1.4420(3) 0.0371(12) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 1.5614(4) -1.0002(4) 0.6625(4) 0.0448(14) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 1.3962(6) -1.2883(5) 1.0878(5) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 1.398461 -1.235173 1.092239 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 1.3611(6) -1.3425(6) 1.1526(5) 0.063(2) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 1.338987 -1.325330 1.199841 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 1.3576(4) -1.4221(5) 1.1500(4) 0.0403(16) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 1.3885(4) -1.4409(5) 1.0776(4) 0.0409(16) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 1.385877 -1.492620 1.070864 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 1.4228(5) -1.3832(5) 1.0162(5) 0.0470(18) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 1.445299 -1.398247 0.968001 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 1.3223(5) -1.4818(5) 1.2195(4) 0.0445(17) Uani 1 1 d . . . . . H6A H 1.288946 -1.455981 1.260701 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 1.3326(4) -1.5690(5) 1.2302(4) 0.0389(15) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 1.363330 -1.594059 1.188017 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 1.3004(4) -1.6292(5) 1.3017(4) 0.0369(15) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 1.2408(5) -1.5940(5) 1.3594(4) 0.0435(17) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 1.216815 -1.528296 1.351918 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 1.2161(5) -1.6548(5) 1.4281(5) 0.0456(17) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 1.174919 -1.629130 1.466878 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 1.3026(5) -1.7803(5) 1.3841(5) 0.0463(17) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 1.323293 -1.845582 1.391647 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 1.3304(5) -1.7252(5) 1.3153(5) 0.0460(17) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 1.370172 -1.752397 1.276723 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 1.3895(4) -1.0448(4) 0.9183(4) 0.0364(15) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 1.3390(4) -0.9438(4) 0.9145(4) 0.0356(14) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 1.3810(4) -0.8994(5) 0.9334(5) 0.0437(17) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 1.440441 -0.935481 0.952682 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 1.3375(4) -0.8048(5) 0.9244(5) 0.0422(17) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 1.367067 -0.776249 0.937791 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 1.2495(4) -0.7492(4) 0.8954(4) 0.0304(13) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 1.2072(4) -0.7948(4) 0.8800(4) 0.0377(15) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 1.146841 -0.759567 0.862958 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 1.2513(4) -0.8907(5) 0.8890(4) 0.0402(16) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 1.221081 -0.919990 0.877690 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 1.3767(4) -0.2473(4) 0.8028(4) 0.0318(13) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 1.3403(4) -0.3140(4) 0.8023(4) 0.0327(14) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 1.3839(4) -0.4115(4) 0.8400(4) 0.0373(15) Uani 1 1 d . . . . . H22A H 1.442573 -0.438549 0.859422 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 1.3431(4) -0.4697(4) 0.8497(4) 0.0388(15) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 1.374423 -0.536359 0.875742 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 1.2578(4) -0.4337(4) 0.8225(4) 0.0355(14) Uani 1 1 d . . . . . C25 C 1.2180(4) -0.3350(5) 0.7772(5) 0.0447(17) Uani 1 1 d . . . . . H25A H 1.162051 -0.308388 0.752965 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 1.2587(5) -0.2770(5) 0.7678(4) 0.0416(16) Uani 1 1 d . . . . . H26A H 1.230645 -0.211158 0.737448 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.6696(4) -0.3239(4) 0.9078(4) 0.0298(13) Uani 1 1 d . . . . . C28 C 0.7727(4) -0.3713(4) 0.9013(4) 0.0316(13) Uani 1 1 d . . . . . C29 C 0.8205(4) -0.4642(5) 0.9469(4) 0.0430(17) Uani 1 1 d . . . . . H29A H 0.788782 -0.499534 0.983334 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C30 C 0.9132(4) -0.5075(5) 0.9413(4) 0.0449(17) Uani 1 1 d . . . . . H30A H 0.944496 -0.571778 0.974393 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.9612(4) -0.4583(4) 0.8879(4) 0.0308(13) Uani 1 1 d . . . . . C32 C 0.9136(4) -0.3629(5) 0.8416(5) 0.0472(18) Uani 1 1 d . . . . . H32A H 0.945350 -0.327595 0.805059 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 0.8214(4) -0.3203(4) 0.8490(5) 0.0449(18) Uani 1 1 d . . . . . H33A H 0.789850 -0.255166 0.818081 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 1.2019(4) -0.6454(4) 0.8816(4) 0.0332(14) Uani 1 1 d . . . . . C35 C 1.2505(4) -0.5898(4) 0.8560(4) 0.0344(14) Uani 1 1 d . . . . . H35A H 1.314255 -0.618908 0.848146 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 1.2062(4) -0.4917(5) 0.8418(4) 0.0351(14) Uani 1 1 d . . . . . C37 C 1.1117(4) -0.4516(4) 0.8530(4) 0.0357(15) Uani 1 1 d . . . . . H37A H 1.080782 -0.385145 0.843390 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C 1.0619(4) -0.5043(4) 0.8772(4) 0.0314(13) Uani 1 1 d . . . . . C39 C 1.1088(4) -0.6018(4) 0.8916(4) 0.0325(14) Uani 1 1 d . . . . . H39A H 1.075864 -0.639507 0.908721 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C 1.5435(4) -1.0597(5) 0.7315(5) 0.0457(17) Uani 1 1 d . . . . . H40A H 1.575560 -1.077400 0.777149 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C 1.5127(6) -0.9647(7) 0.5901(5) 0.063(2) Uani 1 1 d . . . . . H41A H 1.535024 -0.922127 0.545687 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . H41B H 1.522024 -1.018225 0.575081 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . H41C H 1.448140 -0.929671 0.600828 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . C42 C 1.6322(6) -0.9702(6) 0.6571(6) 0.065(2) Uani 1 1 d . . . . . H42A H 1.635963 -0.926728 0.602158 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . H42B H 1.617805 -0.937567 0.695987 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . H42C H 1.690226 -1.026056 0.669423 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . C43 C 1.2945(4) -1.0181(4) 0.5683(4) 0.0318(14) Uani 1 1 d . . . . . C44 C 1.3448(4) -1.1211(4) 0.5757(4) 0.0291(13) Uani 1 1 d . . . . . C45 C 1.4272(4) -1.1772(4) 0.6130(4) 0.0348(14) Uani 1 1 d . . . . . H45A H 1.452199 -1.149939 0.633416 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C46 C 1.4728(4) -1.2720(4) 0.6204(4) 0.0348(14) Uani 1 1 d . . . . . H46A H 1.528929 -1.309196 0.646100 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C47 C 1.4381(4) -1.3144(4) 0.5910(4) 0.0305(13) Uani 1 1 d . . . . . C48 C 1.3558(4) -1.2585(4) 0.5543(4) 0.0397(15) Uani 1 1 d . . . . . H48A H 1.330466 -1.286128 0.534647 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C49 C 1.3095(4) -1.1623(4) 0.5459(4) 0.0374(15) Uani 1 1 d . . . . . H49A H 1.253673 -1.124733 0.519664 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C50 C 1.3110(4) -1.8125(4) 0.6754(4) 0.0318(14) Uani 1 1 d . . . . . C51 C 1.3488(4) -1.7467(4) 0.6736(4) 0.0325(14) Uani 1 1 d . . . . . C52 C 1.4272(4) -1.7829(4) 0.7140(4) 0.0395(15) Uani 1 1 d . . . . . H52A H 1.452094 -1.847440 0.748534 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C53 C 1.4688(4) -1.7252(5) 0.7040(4) 0.0423(16) Uani 1 1 d . . . . . H53A H 1.522861 -1.751352 0.731032 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C54 C 1.4338(4) -1.6306(4) 0.6559(4) 0.0328(14) Uani 1 1 d . . . . . C55 C 1.3512(4) -1.5934(5) 0.6216(5) 0.0456(18) Uani 1 1 d . . . . . H55A H 1.323197 -1.527516 0.591172 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C56 C 1.3096(4) -1.6509(4) 0.6312(4) 0.0405(16) Uani 1 1 d . . . . . H56A H 1.252831 -1.623761 0.608150 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C57 C 2.0202(4) -1.7369(5) 0.5783(4) 0.0424(16) Uani 1 1 d . . . . . C58 C 1.9177(4) -1.6907(5) 0.5873(4) 0.0396(16) Uani 1 1 d . . . . . C59 C 1.8720(4) -1.7423(6) 0.6364(5) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . . . H59A H 1.904991 -1.807701 0.665678 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . C60 C 1.7776(4) -1.7018(5) 0.6453(5) 0.0417(16) Uani 1 1 d . . . . . H60A H 1.747189 -1.739194 0.680731 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C61 C 1.7284(4) -1.6056(4) 0.6012(4) 0.0350(14) Uani 1 1 d . . . . . C62 C 1.7765(4) -1.5539(5) 0.5520(4) 0.0389(15) Uani 1 1 d . . . . . H62A H 1.744423 -1.488509 0.522010 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C63 C 1.8707(4) -1.5950(5) 0.5452(4) 0.0411(16) Uani 1 1 d . . . . . H63A H 1.902063 -1.557758 0.511979 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C64 C 1.4867(4) -1.4176(4) 0.6028(4) 0.0309(13) Uani 1 1 d . . . . . C65 C 1.4380(4) -1.4737(4) 0.6241(4) 0.0320(14) Uani 1 1 d . . . . . H65A H 1.373963 -1.444995 0.629564 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C66 C 1.4841(4) -1.5714(4) 0.6370(4) 0.0310(14) Uani 1 1 d . . . . . C67 C 1.5770(4) -1.6129(4) 0.6286(4) 0.0356(14) Uani 1 1 d . . . . . H67A H 1.607651 -1.679004 0.636658 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C68 C 1.6275(4) -1.5588(4) 0.6083(4) 0.0317(13) Uani 1 1 d . . . . . C69 C 1.5798(4) -1.4618(4) 0.5956(4) 0.0340(14) Uani 1 1 d . . . . . H69A H 1.612665 -1.424336 0.581250 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cd1 0.0206(2) 0.0225(2) 0.0526(3) -0.0157(2) -0.00079(19) -0.00662(16) Cd2 0.0372(3) 0.0199(2) 0.0525(3) -0.0073(2) -0.0108(2) -0.01233(19) Cd3 0.0247(2) 0.0260(2) 0.0624(3) -0.0170(2) -0.0062(2) -0.00347(18) O1 0.043(2) 0.021(2) 0.047(3) -0.012(2) -0.003(2) -0.0104(19) O2 0.035(3) 0.031(3) 0.090(4) -0.031(3) -0.015(3) -0.002(2) O3 0.024(2) 0.025(2) 0.051(3) -0.0116(19) -0.0001(19) -0.0137(17) O4 0.042(3) 0.024(2) 0.062(3) -0.010(2) -0.006(2) -0.015(2) O5 0.024(2) 0.041(3) 0.074(4) -0.009(3) 0.006(2) -0.011(2) O6 0.021(2) 0.032(3) 0.080(4) -0.016(2) 0.003(2) -0.0057(19) O7 0.028(2) 0.034(3) 0.073(3) -0.018(2) 0.000(2) -0.013(2) O8 0.041(3) 0.070(4) 0.117(5) -0.036(4) -0.013(3) -0.021(3) O9 0.043(3) 0.024(2) 0.046(3) -0.010(2) -0.011(2) -0.0109(19) O10 0.041(3) 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C10 0.040(4) 0.033(4) 0.060(5) -0.023(3) 0.013(3) -0.013(3) C11 0.051(4) 0.029(4) 0.058(5) -0.019(3) 0.000(4) -0.013(3) C12 0.047(4) 0.031(4) 0.053(4) -0.019(3) 0.007(3) -0.011(3) C13 0.031(3) 0.029(3) 0.055(4) -0.022(3) 0.008(3) -0.015(3) C14 0.035(3) 0.026(3) 0.044(4) -0.014(3) 0.001(3) -0.011(3) C15 0.027(3) 0.032(3) 0.076(5) -0.028(4) -0.013(3) -0.002(3) C16 0.025(3) 0.031(3) 0.078(5) -0.025(3) -0.008(3) -0.009(3) C17 0.024(3) 0.020(3) 0.050(4) -0.016(3) 0.001(3) -0.010(2) C18 0.023(3) 0.026(3) 0.068(5) -0.025(3) -0.007(3) -0.005(2) C19 0.032(3) 0.035(4) 0.065(5) -0.027(3) -0.002(3) -0.015(3) C20 0.036(3) 0.026(3) 0.032(3) -0.007(3) 0.003(3) -0.017(3) C21 0.029(3) 0.024(3) 0.045(4) -0.009(3) -0.003(3) -0.012(2) C22 0.027(3) 0.021(3) 0.061(4) -0.014(3) -0.006(3) -0.007(2) C23 0.025(3) 0.026(3) 0.062(5) -0.017(3) -0.001(3) -0.007(2) C24 0.024(3) 0.024(3) 0.056(4) -0.013(3) -0.005(3) -0.007(2) C25 0.034(3) 0.030(3) 0.068(5) -0.005(3) -0.014(3) -0.016(3) C26 0.044(4) 0.022(3) 0.055(4) 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0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cd Cd -0.8075 1.2024 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O3 Cd1 O6 109.35(17) 1_545 1_645 ? 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O8 Cd2 O1 99.2(2) . . ? O4 Cd2 O9 91.03(17) 1_545 . ? O11 Cd2 O9 88.24(16) 1_565 . ? O8 Cd2 O9 86.5(2) . . ? O1 Cd2 O9 173.76(15) . . ? O4 Cd2 O7 93.21(16) 1_545 . ? O11 Cd2 O7 80.64(16) 1_565 . ? O8 Cd2 O7 177.75(19) . . ? O1 Cd2 O7 79.81(17) . . ? O9 Cd2 O7 94.55(17) . . ? O12 Cd3 O13 109.4(2) 1_565 1_465 ? O12 Cd3 N2 91.36(18) 1_565 1_564 ? O13 Cd3 N2 129.6(2) 1_465 1_564 ? O12 Cd3 O9 93.45(16) 1_565 . ? O13 Cd3 O9 114.40(18) 1_465 . ? N2 Cd3 O9 109.25(17) 1_564 . ? O12 Cd3 O10 147.50(16) 1_565 . ? O13 Cd3 O10 92.18(19) 1_465 . ? N2 Cd3 O10 93.05(18) 1_564 . ? O9 Cd3 O10 54.82(15) . . ? O12 Cd3 O14 88.8(2) 1_565 1_465 ? O13 Cd3 O14 54.04(18) 1_465 1_465 ? N2 Cd3 O14 82.34(18) 1_564 1_465 ? O9 Cd3 O14 168.11(17) . 1_465 ? O10 Cd3 O14 123.73(19) . 1_465 ? O12 Cd3 C57 99.9(2) 1_565 1_465 ? O13 Cd3 C57 27.2(2) 1_465 1_465 ? N2 Cd3 C57 106.4(2) 1_564 1_465 ? O9 Cd3 C57 141.5(2) . 1_465 ? O10 Cd3 C57 109.6(2) . 1_465 ? O14 Cd3 C57 26.9(2) 1_465 1_465 ? O12 Cd3 C43 121.06(18) 1_565 . ? O13 Cd3 C43 103.25(18) 1_465 . ? N2 Cd3 C43 103.81(18) 1_564 . ? O9 Cd3 C43 27.70(17) . . ? O10 Cd3 C43 27.19(17) . . ? O14 Cd3 C43 148.9(2) 1_465 . ? C57 Cd3 C43 127.7(2) 1_465 . ? C13 O1 Cd2 128.7(4) . . ? C13 O1 Cd1 93.1(4) . . ? Cd2 O1 Cd1 104.58(17) . . ? C13 O2 Cd1 92.1(4) . . ? C20 O3 Cd1 124.8(4) . 1_565 ? C20 O4 Cd2 137.3(4) . 1_565 ? C27 O5 Cd1 86.4(4) . 1_465 ? C27 O6 Cd1 95.9(4) . 1_465 ? C40 O7 Cd2 131.8(4) . . ? Cd2 O8 H1W 135.6 . . ? Cd2 O8 H2W 112.9 . . ? H1W O8 H2W 107.7 . . ? C43 O9 Cd3 94.0(3) . . ? C43 O9 Cd2 136.3(4) . . ? Cd3 O9 Cd2 108.01(18) . . ? C43 O10 Cd3 90.5(4) . . ? C50 O11 Cd2 135.2(4) . 1_545 ? C50 O12 Cd3 133.5(4) . 1_545 ? C57 O13 Cd3 97.0(4) . 1_645 ? C57 O14 Cd3 87.5(4) . 1_645 ? C1 N1 C5 116.6(6) . . ? C1 N1 Cd1 126.7(5) . . ? C5 N1 Cd1 116.7(4) . . ? C10 N2 C11 116.9(6) . . ? C10 N2 Cd3 115.9(4) . 1_546 ? C11 N2 Cd3 127.3(4) . 1_546 ? C40 N3 C41 121.2(6) . . ? C40 N3 C42 120.7(7) . . ? C41 N3 C42 118.1(7) . . ? N1 C1 C2 122.7(7) . . ? N1 C1 H1A 118.7 . . ? C2 C1 H1A 118.7 . . ? C1 C2 C3 121.1(7) . . ? C1 C2 H2A 119.4 . . ? C3 C2 H2A 119.4 . . ? C2 C3 C4 116.0(6) . . ? C2 C3 C6 121.6(7) . . ? C4 C3 C6 122.3(6) . . ? C5 C4 C3 118.8(6) . . ? C5 C4 H4A 120.6 . . ? C3 C4 H4A 120.6 . . ? N1 C5 C4 124.7(7) . . ? N1 C5 H5A 117.7 . . ? C4 C5 H5A 117.7 . . ? C7 C6 C3 126.3(7) . . ? C7 C6 H6A 116.8 . . ? C3 C6 H6A 116.8 . . ? C6 C7 C8 125.5(6) . . ? C6 C7 H7A 117.3 . . ? C8 C7 H7A 117.3 . . ? C9 C8 C12 116.9(6) . . ? C9 C8 C7 122.0(6) . . ? C12 C8 C7 121.1(6) . . ? C8 C9 C10 119.9(6) . . ? C8 C9 H9A 120.0 . . ? C10 C9 H9A 120.0 . . ? N2 C10 C9 122.9(6) . . ? N2 C10 H10A 118.6 . . ? C9 C10 H10A 118.6 . . ? N2 C11 C12 123.6(6) . . ? N2 C11 H11A 118.2 . . ? C12 C11 H11A 118.2 . . ? C11 C12 C8 119.7(6) . . ? C11 C12 H12A 120.1 . . ? C8 C12 H12A 120.1 . . ? O2 C13 O1 119.9(6) . . ? O2 C13 C14 121.3(6) . . ? O1 C13 C14 118.8(6) . . ? O2 C13 Cd1 61.3(3) . . ? O1 C13 Cd1 59.3(3) . . ? C14 C13 Cd1 172.9(5) . . ? C19 C14 C15 118.6(6) . . ? C19 C14 C13 120.9(6) . . ? C15 C14 C13 120.5(6) . . ? C16 C15 C14 120.9(6) . . ? C16 C15 H15A 119.5 . . ? C14 C15 H15A 119.5 . . ? C15 C16 C17 120.9(6) . . ? C15 C16 H16A 119.6 . . ? C17 C16 H16A 119.6 . . ? C18 C17 C16 117.7(5) . . ? C18 C17 C34 120.1(5) . . ? C16 C17 C34 122.2(5) . . ? C19 C18 C17 121.4(6) . . ? C19 C18 H18A 119.3 . . ? C17 C18 H18A 119.3 . . ? C14 C19 C18 120.5(6) . . ? C14 C19 H19A 119.8 . . ? C18 C19 H19A 119.8 . . ? O3 C20 O4 126.2(6) . . ? O3 C20 C21 118.7(5) . . ? O4 C20 C21 115.0(5) . . ? C26 C21 C22 118.7(6) . . ? C26 C21 C20 119.6(5) . . ? C22 C21 C20 121.5(5) . . ? C23 C22 C21 120.7(6) . . ? C23 C22 H22A 119.7 . . ? C21 C22 H22A 119.7 . . ? C22 C23 C24 121.8(6) . . ? C22 C23 H23A 119.1 . . ? C24 C23 H23A 119.1 . . ? C23 C24 C25 116.5(6) . . ? C23 C24 C36 123.4(6) . . ? C25 C24 C36 120.1(5) . . ? C26 C25 C24 121.3(6) . . ? C26 C25 H25A 119.3 . . ? C24 C25 H25A 119.3 . . ? C25 C26 C21 120.5(6) . . ? C25 C26 H26A 119.8 . . ? C21 C26 H26A 119.8 . . ? O5 C27 O6 122.9(5) . . ? O5 C27 C28 119.8(6) . . ? O6 C27 C28 117.3(5) . . ? O5 C27 Cd1 66.5(3) . 1_465 ? O6 C27 Cd1 56.4(3) . 1_465 ? C28 C27 Cd1 173.5(4) . 1_465 ? C29 C28 C33 117.9(5) . . ? C29 C28 C27 121.3(6) . . ? C33 C28 C27 120.9(5) . . ? C28 C29 C30 121.7(6) . . ? C28 C29 H29A 119.1 . . ? C30 C29 H29A 119.1 . . ? C29 C30 C31 120.5(6) . . ? C29 C30 H30A 119.8 . . ? C31 C30 H30A 119.8 . . ? C30 C31 C32 118.6(5) . . ? C30 C31 C38 122.1(5) . . ? C32 C31 C38 119.2(5) . . ? C33 C32 C31 120.1(6) . . ? C33 C32 H32A 119.9 . . ? C31 C32 H32A 119.9 . . ? C32 C33 C28 121.1(6) . . ? C32 C33 H33A 119.4 . . ? C28 C33 H33A 119.4 . . ? C39 C34 C35 119.0(5) . . ? C39 C34 C17 120.6(5) . . ? C35 C34 C17 120.3(5) . . ? C34 C35 C36 120.8(5) . . ? C34 C35 H35A 119.6 . . ? C36 C35 H35A 119.6 . . ? C35 C36 C37 117.6(6) . . ? C35 C36 C24 121.2(5) . . ? C37 C36 C24 121.0(6) . . ? C38 C37 C36 123.0(6) . . ? C38 C37 H37A 118.5 . . ? C36 C37 H37A 118.5 . . ? C37 C38 C39 117.5(5) . . ? C37 C38 C31 121.1(5) . . ? C39 C38 C31 121.4(5) . . ? C34 C39 C38 122.1(5) . . ? C34 C39 H39A 118.9 . . ? C38 C39 H39A 118.9 . . ? O7 C40 N3 126.5(8) . . ? O7 C40 H40A 116.7 . . ? N3 C40 H40A 116.7 . . ? N3 C41 H41A 109.5 . . ? N3 C41 H41B 109.5 . . ? H41A C41 H41B 109.5 . . ? N3 C41 H41C 109.5 . . ? H41A C41 H41C 109.5 . . ? H41B C41 H41C 109.5 . . ? N3 C42 H42A 109.5 . . ? N3 C42 H42B 109.5 . . ? H42A C42 H42B 109.5 . . ? N3 C42 H42C 109.5 . . ? H42A C42 H42C 109.5 . . ? H42B C42 H42C 109.5 . . ? O10 C43 O9 120.4(6) . . ? O10 C43 C44 119.8(6) . . ? O9 C43 C44 119.8(5) . . ? O10 C43 Cd3 62.3(3) . . ? O9 C43 Cd3 58.3(3) . . ? C44 C43 Cd3 176.5(4) . . ? C45 C44 C49 118.9(5) . . ? C45 C44 C43 120.6(5) . . ? C49 C44 C43 120.5(5) . . ? C46 C45 C44 120.4(6) . . ? C46 C45 H45A 119.8 . . ? C44 C45 H45A 119.8 . . ? C45 C46 C47 121.3(6) . . ? C45 C46 H46A 119.3 . . ? C47 C46 H46A 119.3 . . ? C48 C47 C46 118.1(6) . . ? C48 C47 C64 121.6(5) . . ? C46 C47 C64 120.2(5) . . ? C47 C48 C49 121.0(6) . . ? C47 C48 H48A 119.5 . . ? C49 C48 H48A 119.5 . . ? C44 C49 C48 120.2(6) . . ? C44 C49 H49A 119.9 . . ? C48 C49 H49A 119.9 . . ? O12 C50 O11 125.9(5) . . ? O12 C50 C51 117.4(5) . . ? O11 C50 C51 116.6(6) . . ? C56 C51 C52 118.2(6) . . ? C56 C51 C50 121.8(6) . . ? C52 C51 C50 120.0(5) . . ? C53 C52 C51 120.2(6) . . ? C53 C52 H52A 119.9 . . ? C51 C52 H52A 119.9 . . ? C52 C53 C54 121.7(6) . . ? C52 C53 H53A 119.1 . . ? C54 C53 H53A 119.1 . . ? C53 C54 C55 117.3(5) . . ? C53 C54 C66 121.7(6) . . ? C55 C54 C66 120.8(5) . . ? C56 C55 C54 121.0(6) . . ? C56 C55 H55A 119.5 . . ? C54 C55 H55A 119.5 . . ? C51 C56 C55 121.1(6) . . ? C51 C56 H56A 119.5 . . ? C55 C56 H56A 119.5 . . ? O14 C57 O13 121.4(6) . . ? O14 C57 C58 119.3(7) . . ? O13 C57 C58 119.2(6) . . ? O14 C57 Cd3 65.6(4) . 1_645 ? O13 C57 Cd3 55.8(3) . 1_645 ? C58 C57 Cd3 174.5(5) . 1_645 ? C59 C58 C63 119.7(6) . . ? C59 C58 C57 120.7(6) . . ? C63 C58 C57 119.6(6) . . ? C58 C59 C60 122.0(7) . . ? C58 C59 H59A 119.0 . . ? C60 C59 H59A 119.0 . . ? C59 C60 C61 119.3(7) . . ? C59 C60 H60A 120.3 . . ? C61 C60 H60A 120.3 . . ? C62 C61 C60 117.8(6) . . ? C62 C61 C68 120.7(6) . . ? C60 C61 C68 121.5(6) . . ? C61 C62 C63 122.0(6) . . ? C61 C62 H62A 119.0 . . ? C63 C62 H62A 119.0 . . ? C58 C63 C62 119.2(6) . . ? C58 C63 H63A 120.4 . . ? C62 C63 H63A 120.4 . . ? C69 C64 C65 118.4(5) . . ? C69 C64 C47 121.5(5) . . ? C65 C64 C47 120.1(5) . . ? C66 C65 C64 120.0(5) . . ? C66 C65 H65A 120.0 . . ? C64 C65 H65A 120.0 . . ? C67 C66 C65 120.0(5) . . ? C67 C66 C54 119.2(5) . . ? C65 C66 C54 120.8(5) . . ? C66 C67 C68 121.2(5) . . ? C66 C67 H67A 119.4 . . ? C68 C67 H67A 119.4 . . ? C69 C68 C67 117.6(5) . . ? C69 C68 C61 122.1(5) . . ? C67 C68 C61 120.4(5) . . ? C64 C69 C68 122.8(5) . . ? C64 C69 H69A 118.6 . . ? C68 C69 H69A 118.6 . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cd1 O3 2.262(4) 1_545 ? Cd1 O6 2.264(4) 1_645 ? Cd1 N1 2.332(6) . ? Cd1 O1 2.374(4) . ? Cd1 O2 2.418(5) . ? Cd1 O5 2.485(5) 1_645 ? Cd1 C27 2.705(5) 1_645 ? Cd1 C13 2.756(6) . ? Cd2 O4 2.154(4) 1_545 ? Cd2 O11 2.178(4) 1_565 ? Cd2 O8 2.282(5) . ? Cd2 O1 2.304(5) . ? Cd2 O9 2.342(5) . ? Cd2 O7 2.382(4) . ? Cd3 O12 2.225(5) 1_565 ? Cd3 O13 2.244(5) 1_465 ? Cd3 N2 2.325(5) 1_564 ? Cd3 O9 2.332(4) . ? Cd3 O10 2.423(5) . ? Cd3 O14 2.454(5) 1_465 ? Cd3 C57 2.692(6) 1_465 ? Cd3 C43 2.735(6) . ? O1 C13 1.278(8) . ? O2 C13 1.237(8) . ? O3 C20 1.250(7) . ? O4 C20 1.271(7) . ? O5 C27 1.233(7) . ? O6 C27 1.263(7) . ? O7 C40 1.228(8) . ? O8 H1W 0.8300 . ? O8 H2W 0.8301 . ? O9 C43 1.274(8) . ? O10 C43 1.250(7) . ? O11 C50 1.257(7) . ? O12 C50 1.255(8) . ? O13 C57 1.239(9) . ? O14 C57 1.218(9) . ? N1 C1 1.325(9) . ? N1 C5 1.343(9) . ? N2 C10 1.328(8) . ? N2 C11 1.346(9) . ? N3 C40 1.331(9) . ? N3 C41 1.454(10) . ? N3 C42 1.465(9) . ? C1 C2 1.379(11) . ? C1 H1A 0.9500 . ? C2 C3 1.392(10) . ? C2 H2A 0.9500 . ? C3 C4 1.395(10) . ? C3 C6 1.470(9) . ? C4 C5 1.376(10) . ? C4 H4A 0.9500 . ? C5 H5A 0.9500 . ? C6 C7 1.337(10) . ? C6 H6A 0.9500 . ? C7 C8 1.466(9) . ? C7 H7A 0.9500 . ? C8 C9 1.383(9) . ? C8 C12 1.387(9) . ? C9 C10 1.385(10) . ? C9 H9A 0.9500 . ? C10 H10A 0.9500 . ? C11 C12 1.362(10) . ? C11 H11A 0.9500 . ? C12 H12A 0.9500 . ? C13 C14 1.490(8) . ? C14 C19 1.384(9) . ? C14 C15 1.405(9) . ? C15 C16 1.369(9) . ? C15 H15A 0.9500 . ? C16 C17 1.410(8) . ? C16 H16A 0.9500 . ? C17 C18 1.392(8) . ? C17 C34 1.488(8) . ? C18 C19 1.388(8) . ? C18 H18A 0.9500 . ? C19 H19A 0.9500 . ? C20 C21 1.516(8) . ? C21 C26 1.382(9) . ? C21 C22 1.385(8) . ? C22 C23 1.379(9) . ? C22 H22A 0.9500 . ? C23 C24 1.383(8) . ? C23 H23A 0.9500 . ? C24 C25 1.420(9) . ? C24 C36 1.488(8) . ? C25 C26 1.376(9) . ? C25 H25A 0.9500 . ? 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C54 C55 1.397(9) . ? C54 C66 1.488(7) . ? C55 C56 1.380(8) . ? C55 H55A 0.9500 . ? C56 H56A 0.9500 . ? C57 C58 1.522(8) . ? C58 C59 1.356(10) . ? C58 C63 1.384(10) . ? C59 C60 1.403(9) . ? C59 H59A 0.9500 . ? C60 C61 1.404(9) . ? C60 H60A 0.9500 . ? C61 C62 1.389(9) . ? C61 C68 1.497(8) . ? C62 C63 1.396(9) . ? C62 H62A 0.9500 . ? C63 H63A 0.9500 . ? C64 C69 1.382(8) . ? C64 C65 1.416(8) . ? C65 C66 1.402(8) . ? C65 H65A 0.9500 . ? C66 C67 1.379(8) . ? C67 C68 1.415(8) . ? C67 H67A 0.9500 . ? C68 C69 1.394(8) . ? C69 H69A 0.9500 . ? loop_ _publcif_info_exptl_table_extra_item sin_theta_over_lambda_max loop_ _publcif_info_exptl_table_header_item ?