#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-06-05 12:42:00 +0300 (Fri, 05 Jun 2020) $ #$Revision: 252681 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/12/64/7126489.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7126489 loop_ _publ_author_name 'Chen, Jing' 'Chao, Meng-Yao' 'Yan Liu, ?' 'Xu, Bo-Wei' 'Zhang, Wen-Hua' 'Young, David J.' _publ_section_title ; An N,N'-diethylformamide solvent-induced conversion cascade within a metal-organic framework single crystal. ; _journal_issue 44 _journal_name_full 'Chemical communications (Cambridge, England)' _journal_page_first 5877 _journal_page_last 5880 _journal_paper_doi 10.1039/d0cc02420a _journal_volume 56 _journal_year 2020 _chemical_formula_moiety 'C69 H49 Cd3 N3 O14, C0.75 H1.75 N0.25 O0.25 [+ solvent]' _chemical_formula_sum 'C69.75 H50.75 Cd3 N3.25 O14.25' _chemical_formula_weight 1499.58 _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_method SHELXL-2016/6 _audit_update_record ; 2020-01-17 deposited with the CCDC. 2020-04-28 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 65.931(4) _cell_angle_beta 77.105(4) _cell_angle_gamma 62.489(4) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 16.713(3) _cell_length_b 16.927(2) _cell_length_c 17.944(3) _cell_measurement_reflns_used 9871 _cell_measurement_temperature 205(2) _cell_measurement_theta_max 28.21 _cell_measurement_theta_min 2.30 _cell_volume 4107.1(11) _computing_cell_refinement 'Bruker D8 Quest' _computing_data_collection 'Bruker D8 Quest' _computing_data_reduction 'Bruker D8 Quest' _computing_molecular_graphics 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_publication_material 'publCIF (Westrip, 2010)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2016/6 (Sheldrick, 2016)' _computing_structure_solution 'SHELXT 2014/5 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 205(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.961 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.906 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 Quest' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0935 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.2162 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.961 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.906 _diffrn_reflns_limit_h_max 22 _diffrn_reflns_limit_h_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_number 33818 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.961 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.906 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 28.431 _diffrn_reflns_theta_min 2.378 _diffrn_standards_decay_% 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.823 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.960 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.921 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; Sheldrick, G.M. SADABS (Program for Scaling and Correction of Area Detector Data), version 2008/1; University of G\"ottingen: G\"ottingen, Germany, 2008. ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.213 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1500 _exptl_crystal_size_max 0.100 _exptl_crystal_size_mid 0.100 _exptl_crystal_size_min 0.050 _refine_diff_density_max 1.435 _refine_diff_density_min -1.305 _refine_diff_density_rms 0.159 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.053 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 811 _refine_ls_number_reflns 18754 _refine_ls_number_restraints 4 _refine_ls_restrained_S_all 1.053 _refine_ls_R_factor_all 0.1970 _refine_ls_R_factor_gt 0.0899 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1197P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.2295 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2749 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 8468 _reflns_number_total 18754 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d0cc02420a2.cif _cod_data_source_block CD3-BPE-DMF _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 7126483--7126489.cif.' _cod_original_cell_volume 4107.3(11) _cod_database_code 7126489 _publcif_datablock.id {13ba9c73-5246-468e-a6f9-301a9a28a1e4} _shelx_shelxl_version_number 2016/6 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.922 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.960 _shelx_res_file ; TITL b171225c_0m_a_a.res in P-1 T.res created by SHELXL-2016/6 at 15:02:48 on 10-Jan-2018 REM Old TITL b171225c_0m_a.res in P-1 REM SHELXT solution in P-1 REM R1 0.255, Rweak 0.031, Alpha 0.126, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: C72 N10 O10 Cd3 CELL 0.71073 16.7132 16.9272 17.9444 65.931 77.105 62.489 ZERR 2.000 0.0026 0.0024 0.0028 0.004 0.004 0.004 LATT 1 SFAC C H N O CD UNIT 139.5 101.5 6.5 28.5 6 TEMP -68 SIZE 0.050 0.100 0.100 L.S. 20 DFIX 1.47 0.02 C70 N4 C71 N4 DFIX 1.35 0.02 N4 C72 DFIX 1.23 0.02 C72 O15 EADP C70 C71 C72 N4 O15 EADP C52 C53 C48 BOND $H ACTA FMAP 2 PLAN 4 ABIN WGHT 0.119700 FVAR 0.18985 CD1 5 0.511436 0.723264 0.095390 11.00000 0.02229 0.01935 = 0.04940 -0.01233 -0.00334 -0.00554 CD2 5 0.671100 0.528715 0.251724 11.00000 0.03613 0.01724 = 0.05643 -0.00537 -0.01420 -0.00990 CD3 5 0.804100 0.339248 0.432142 11.00000 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-0.00838 0.01115 -0.01684 AFIX 43 H9 2 0.786598 1.033497 -0.352702 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.784951 1.158886 -0.431161 11.00000 0.06315 0.03427 = 0.05151 -0.02442 0.02051 -0.02476 AFIX 43 H10 2 0.823735 1.134237 -0.470685 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.701839 1.281448 -0.385228 11.00000 0.05186 0.04215 = 0.06238 -0.02423 -0.00312 -0.01210 AFIX 43 H11 2 0.682244 1.345567 -0.391800 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.674080 1.226109 -0.316916 11.00000 0.05805 0.02739 = 0.05068 -0.01260 0.01948 -0.01359 AFIX 43 H12 2 0.637950 1.251421 -0.276850 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.628133 0.746778 0.195594 11.00000 0.03543 0.02973 = 0.03494 -0.01284 -0.00427 -0.02324 C14 1 0.662228 0.816160 0.194517 11.00000 0.02429 0.02439 = 0.06157 -0.01428 -0.01012 -0.00390 C15 1 0.744360 0.779799 0.231646 11.00000 0.04909 0.02058 = 0.09188 0.00418 -0.02351 -0.01835 AFIX 43 H15 2 0.772729 0.714395 0.261711 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.782982 0.838073 0.224516 11.00000 0.03582 0.03593 = 0.10032 -0.00974 -0.02615 -0.01354 AFIX 43 H16 2 0.836396 0.812964 0.251335 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.742623 0.937877 0.176201 11.00000 0.01849 0.03435 = 0.07213 -0.02691 -0.00491 -0.00381 C18 1 0.658715 0.972709 0.145249 11.00000 0.01851 0.02021 = 0.07178 -0.01467 -0.00153 -0.00071 AFIX 43 H18 2 0.628837 1.038340 0.116676 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.618422 0.914948 0.154947 11.00000 0.01866 0.03640 = 0.07098 -0.01664 -0.01274 -0.00731 AFIX 43 H19 2 0.560710 0.941545 0.134931 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.611987 1.545414 0.084050 11.00000 0.02563 0.02290 = 0.04080 -0.01587 0.00764 -0.00629 C21 1 0.660535 1.445980 0.087646 11.00000 0.02915 0.02252 = 0.05672 -0.02382 0.00220 -0.01179 C22 1 0.618523 1.402807 0.067450 11.00000 0.03747 0.02119 = 0.06554 -0.01985 -0.01372 0.00101 AFIX 43 H22 2 0.559417 1.438385 0.048843 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.664297 1.306626 0.074873 11.00000 0.03757 0.03223 = 0.07326 -0.02316 -0.01043 -0.01094 AFIX 43 H23 2 0.635755 1.278498 0.060604 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.751657 1.252380 0.103191 11.00000 0.02704 0.02343 = 0.05175 -0.01582 -0.00314 -0.00610 C25 1 0.792573 1.297707 0.120059 11.00000 0.02162 0.02891 = 0.07192 -0.02602 -0.01028 -0.00495 AFIX 43 H25 2 0.852276 1.262692 0.137213 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.748635 1.393494 0.112599 11.00000 0.02356 0.02930 = 0.06854 -0.02677 -0.00092 -0.01142 AFIX 43 H26 2 0.778589 1.422050 0.124405 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 1.330384 0.828061 0.091704 11.00000 0.02759 0.03459 = 0.02312 -0.00951 -0.00253 -0.00923 C28 1 1.229443 0.875401 0.097137 11.00000 0.02392 0.02801 = 0.04165 -0.01463 0.00226 -0.01132 C29 1 1.183791 0.970037 0.058405 11.00000 0.03024 0.03269 = 0.07993 -0.01207 0.00646 -0.01833 AFIX 43 H29 2 1.215688 1.007520 0.028194 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 1.087847 1.013037 0.063181 11.00000 0.03426 0.02691 = 0.07347 -0.01476 -0.00102 -0.00790 AFIX 43 H30 2 1.057842 1.078015 0.032562 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 1.038143 0.965273 0.109303 11.00000 0.01512 0.03237 = 0.04960 -0.02017 0.00003 -0.00737 C32 1 1.085189 0.866434 0.152421 11.00000 0.03732 0.02636 = 0.11208 -0.02054 0.00841 -0.02085 AFIX 43 H32 2 1.053562 0.829595 0.185558 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 1.178284 0.825489 0.144732 11.00000 0.03310 0.02164 = 0.09813 -0.02434 -0.00877 -0.01173 AFIX 43 H33 2 1.208810 0.759987 0.173401 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 0.795468 0.994677 0.156584 11.00000 0.02976 0.03156 = 0.04915 -0.02306 -0.00223 -0.01753 C35 1 0.750579 1.093681 0.141280 11.00000 0.01830 0.03851 = 0.05609 -0.02950 -0.00607 -0.00868 AFIX 43 H35 2 0.687375 1.122108 0.148261 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.798941 1.149897 0.115893 11.00000 0.02370 0.03119 = 0.04996 -0.02381 0.00376 -0.01221 C37 1 0.891810 1.106078 0.104366 11.00000 0.02661 0.03253 = 0.04186 -0.02266 0.00304 -0.01457 AFIX 43 H37 2 0.924376 1.143958 0.084234 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 0.938975 1.008607 0.121241 11.00000 0.02343 0.02484 = 0.03669 -0.01135 -0.00527 -0.00748 C39 1 0.888391 0.955978 0.143736 11.00000 0.03198 0.02747 = 0.05300 -0.02228 -0.00495 -0.00303 AFIX 43 H39 2 0.918558 0.891020 0.150585 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C40 1 0.691609 0.313796 0.326328 11.00000 0.03620 0.01396 = 0.04880 -0.01117 0.01076 -0.01132 C41 1 0.653313 0.248670 0.327223 11.00000 0.03714 0.01698 = 0.04198 -0.00719 -0.00657 -0.01297 C42 1 0.574316 0.285434 0.287397 11.00000 0.04443 0.01477 = 0.06791 -0.00724 -0.01275 -0.01466 AFIX 43 H42 2 0.549316 0.349818 0.253582 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C43 1 0.532080 0.226878 0.297554 11.00000 0.03566 0.02873 = 0.06236 -0.00792 -0.02131 -0.01113 AFIX 43 H43 2 0.478277 0.252341 0.271195 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C44 1 0.569072 0.131623 0.346216 11.00000 0.04104 0.01743 = 0.05186 -0.01008 -0.00560 -0.01059 C45 1 0.653101 0.095772 0.377122 11.00000 0.04171 0.01476 = 0.07567 -0.01114 -0.01621 -0.00515 AFIX 43 H45 2 0.683267 0.029765 0.403967 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C46 1 0.693784 0.153221 0.369910 11.00000 0.03803 0.01987 = 0.08097 -0.00160 -0.02675 -0.01225 AFIX 43 H46 2 0.749069 0.126963 0.394199 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C47 1 -0.015852 0.239088 0.425919 11.00000 0.02489 0.07097 = 0.04938 -0.00735 0.00048 -0.01944 C48 1 0.086680 0.191387 0.416616 11.00000 0.02453 0.03473 = 0.09028 0.01146 -0.00055 0.00746 C49 1 0.133522 0.094537 0.453990 11.00000 0.03501 0.05349 = 0.05275 -0.01222 -0.00516 -0.01409 AFIX 43 H49 2 0.101374 0.057398 0.484496 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C50 1 0.225705 0.051341 0.447645 11.00000 0.02450 0.03085 = 0.07929 -0.01718 0.00440 -0.01184 AFIX 43 H50 2 0.256354 -0.014783 0.473572 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C51 1 0.274297 0.106038 0.402343 11.00000 0.02660 0.03011 = 0.05379 -0.02240 0.00442 -0.00527 C52 1 0.227026 0.201721 0.363234 11.00000 0.02453 0.03473 = 0.09028 0.01146 -0.00055 0.00746 AFIX 43 H52 2 0.257720 0.239908 0.331126 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C53 1 0.133018 0.241952 0.371469 11.00000 0.02453 0.03473 = 0.09028 0.01146 -0.00055 0.00746 AFIX 43 H53 2 0.101266 0.307531 0.343905 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C54 1 0.708094 -0.480385 0.433358 11.00000 0.02770 0.02091 = 0.04486 -0.00760 0.00587 -0.01049 C55 1 0.658097 -0.375667 0.425303 11.00000 0.03087 0.02381 = 0.03636 -0.00746 -0.00267 -0.00351 C56 1 0.692424 -0.336549 0.455371 11.00000 0.03080 0.02398 = 0.06603 -0.01656 -0.01856 -0.00485 AFIX 43 H56 2 0.747233 -0.374261 0.482152 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C57 1 0.647044 -0.241150 0.446796 11.00000 0.03062 0.03448 = 0.06122 -0.01296 -0.01011 -0.01691 AFIX 43 H57 2 0.672276 -0.214978 0.467270 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C58 1 0.565645 -0.183633 0.408892 11.00000 0.02090 0.03472 = 0.04738 -0.00584 -0.00547 -0.01450 C59 1 0.529125 -0.225783 0.379651 11.00000 0.02139 0.02810 = 0.05917 -0.02092 -0.00896 -0.00181 AFIX 43 H59 2 0.473287 -0.189558 0.354542 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C60 1 0.575589 -0.318831 0.388300 11.00000 0.03381 0.02048 = 0.05659 -0.01601 -0.00975 -0.00097 AFIX 43 H60 2 0.551014 -0.346115 0.368450 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C61 1 0.521697 0.069399 0.363889 11.00000 0.01855 0.02541 = 0.06537 -0.00637 0.00218 -0.00674 C62 1 0.426893 0.112511 0.372913 11.00000 0.03316 0.02749 = 0.05507 -0.01453 -0.00182 -0.01759 AFIX 43 H62 2 0.397172 0.177781 0.364934 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C63 1 0.376511 0.058779 0.393714 11.00000 0.03069 0.03168 = 0.04867 -0.01663 -0.00295 -0.00582 C64 1 0.423527 -0.039157 0.405813 11.00000 0.02755 0.03060 = 0.05133 -0.01530 -0.00452 -0.01259 AFIX 43 H64 2 0.391016 -0.076553 0.420395 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C65 1 0.517590 -0.081468 0.396481 11.00000 0.01674 0.01924 = 0.05192 -0.01570 0.00174 -0.00215 C66 1 0.563162 -0.024786 0.376168 11.00000 0.01890 0.03370 = 0.06597 -0.01969 -0.00501 -0.00953 AFIX 43 H66 2 0.626502 -0.053091 0.370536 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C67 1 0.368182 0.471591 0.342266 11.00000 0.07557 0.05788 = 0.09257 -0.02083 0.00922 -0.04410 AFIX 33 H67A 2 0.363444 0.428548 0.397176 11.00000 -1.50000 H67B 2 0.310694 0.526463 0.328607 11.00000 -1.50000 H67C 2 0.384184 0.439011 0.303900 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C68 1 0.485451 0.469102 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9.79 0.00 9 6 23 -4.23 0.00 -2 7 23 -3.99 0.00 -1 7 23 -3.38 0.00 0 7 23 -1.11 0.00 1 7 23 1.34 0.00 2 7 23 -0.69 0.00 -1 8 23 5.61 0.00 0 8 23 5.19 0.00 1 8 23 4.93 0.00 2 8 23 5.94 0.00 10 8 23 3.89 0.00 -1 9 23 -4.80 0.00 0 9 23 -2.30 0.00 1 9 23 -0.55 0.00 2 9 23 -2.18 0.00 11 9 23 2.47 0.00 0 10 23 -1.90 0.00 1 10 23 -0.92 0.00 2 10 23 2.58 0.00 11 10 23 -2.73 0.00 0 11 23 -0.64 0.00 1 11 23 2.08 0.00 2 11 23 0.73 0.00 3 11 23 -4.75 0.00 11 11 23 -4.27 0.00 1 12 23 2.60 0.00 2 12 23 2.36 0.00 3 12 23 4.47 0.00 11 12 23 0.95 0.00 2 13 23 0.88 0.00 3 13 23 -1.56 0.00 10 13 23 -6.07 0.00 11 13 23 -2.87 0.00 4 14 23 -0.24 0.00 5 14 23 0.87 0.00 6 14 23 4.86 0.00 7 14 23 -1.08 0.00 8 14 23 -4.62 0.00 9 14 23 1.57 0.00 10 14 23 2.80 0.00 6 15 23 -6.58 0.00 7 15 23 -6.09 0.00 8 15 23 -0.30 0.00 9 15 23 -0.51 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 230916) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 -0.165 0.345 1204 350 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 1 0 0 1.375 0 1 0 1.449 1 1 0 1.527 -1 -2 1 3.349 -1 -1 1 2.302 0 -1 1 2.218 -1 0 1 1.894 0 0 1 1.244 1 0 1 1.814 0 1 1 1.542 1 1 1 1.568 1 2 1 2.415 0 4 1 5.492 -1 3 2 4.969 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL T P -1 R = 0.12 CELL 16.7130 16.9270 17.9440 65.93 77.11 62.49 SPGR P-1 # Solvent Accessible Volume = 1201 # Electrons Found in S.A.V. = 349 # Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others C101 0.294 0.505 0.138 ! 4.34 eA-3 C102 0.073 0.058 0.232 ! 3.98 eA-3 C103 0.075 0.123 0.202 ! 3.94 eA-3 C104 0.027 0.560 0.325 ! 3.90 eA-3 C105 1.002 0.054 0.293 ! 3.89 eA-3 C106 0.318 0.345 0.222 ! 3.86 eA-3 Q107 0.970 0.419 0.220 ! 3.81 eA-3 C108 0.378 0.466 0.140 ! 3.64 eA-3 C109 0.219 0.595 0.112 ! 3.47 eA-3 C110 1.002 0.970 0.311 ! 3.47 eA-3 C111 1.005 0.129 0.269 ! 3.30 eA-3 C112 0.953 0.295 0.215 ! 3.21 eA-3 Q113 0.032 0.436 0.235 ! 3.06 eA-3 C114 0.261 0.435 0.204 ! 3.04 eA-3 C115 0.204 0.516 0.188 ! 2.81 eA-3 C116 0.936 0.706 0.442 ! 2.64 eA-3 C117 0.946 0.191 0.280 ! 2.63 eA-3 C118 0.251 0.491 0.183 ! 2.61 eA-3 Q119 0.638 0.527 0.297 ! 2.61 eA-3 C120 0.027 0.533 0.375 ! 2.57 eA-3 Q121 0.625 0.093 0.076 ! 2.50 eA-3 C122 0.260 0.574 0.127 ! 2.49 eA-3 C123 0.951 0.778 0.401 ! 2.48 eA-3 C124 0.962 0.504 0.391 ! 2.48 eA-3 C125 0.237 0.486 0.154 ! 2.47 eA-3 C126 0.271 0.403 0.254 ! 2.45 eA-3 C127 0.108 0.474 0.396 ! 2.44 eA-3 C128 0.030 0.615 0.265 ! 2.43 eA-3 C129 0.014 0.638 0.342 ! 2.42 eA-3 C130 0.032 0.917 0.364 ! 2.36 eA-3 C131 0.921 0.153 0.307 ! 2.36 eA-3 Q132 0.830 0.716 0.014 ! 2.36 eA-3 C133 0.044 0.672 0.248 ! 2.36 eA-3 C134 0.031 0.093 0.237 ! 2.32 eA-3 C135 0.048 0.667 0.219 ! 2.31 eA-3 C136 0.958 0.547 0.378 ! 2.29 eA-3 C137 0.855 0.729 0.464 ! 2.27 eA-3 Q138 0.026 0.509 0.169 ! 2.24 eA-3 Q139 0.497 0.725 0.137 ! 2.24 eA-3 C140 0.245 0.556 0.152 ! 2.21 eA-3 C141 0.875 0.782 0.420 ! 2.20 eA-3 C142 0.923 0.789 0.373 ! 2.19 eA-3 C143 0.809 0.847 0.436 ! 2.16 eA-3 Q144 0.501 0.686 0.109 ! 2.16 eA-3 C145 0.048 0.830 0.346 ! 2.15 eA-3 C146 0.170 0.468 0.298 ! 2.13 eA-3 C147 0.158 0.612 0.156 ! 2.12 eA-3 C148 0.022 0.621 0.298 ! 2.07 eA-3 Q149 0.043 0.422 0.141 ! 2.07 eA-3 Q150 0.905 0.721 0.486 ! 2.05 eA-3 Q151 0.905 0.723 0.035 ! 2.02 eA-3 C152 0.063 0.726 0.374 ! 2.02 eA-3 C153 0.986 0.684 0.358 ! 2.02 eA-3 C154 0.158 0.424 0.391 ! 2.01 eA-3 Q155 0.097 0.331-0.003 ! 2.01 eA-3 C156 0.984 0.637 0.301 ! 2.00 eA-3 C157 0.909 0.062 0.344 ! 2.00 eA-3 C158 0.327 0.397 0.184 ! 1.98 eA-3 Q159 1.004 0.377 0.193 ! 1.98 eA-3 Q160 0.482 0.731 0.081 ! 1.96 eA-3 C161 0.094 0.436 0.455 ! 1.96 eA-3 C162 0.017 0.754 0.385 ! 1.95 eA-3 C163 0.131 0.517 0.343 ! 1.94 eA-3 C164 0.336 0.426 0.141 ! 1.93 eA-3 Q165 0.133 0.218 0.376 ! 1.93 eA-3 C166 0.984 0.899 0.342 ! 1.93 eA-3 C167 0.986 0.594 0.281 ! 1.92 eA-3 Q168 0.675 0.530 0.205 ! 1.91 eA-3 C169 0.020 0.185 0.182 ! 1.91 eA-3 C170 0.120 0.383 0.480 ! 1.91 eA-3 Q171 0.185 0.234 0.392 ! 1.90 eA-3 Q172 0.922 0.112 0.426 ! 1.89 eA-3 C173 0.938 0.614 0.324 ! 1.88 eA-3 Q174 0.849 0.344 0.434 ! 1.88 eA-3 C175 0.129 0.453 0.176 ! 1.87 eA-3 Q176 0.061 0.957 0.452 ! 1.86 eA-3 C177 0.962 0.778 0.340 ! 1.85 eA-3 C178 0.939 0.529 0.435 ! 1.85 eA-3 Q179 0.875 0.496 0.230 ! 1.85 eA-3 Q180 0.126 0.331 0.487 ! 1.84 eA-3 C181 0.978 0.089 0.326 ! 1.84 eA-3 Q182 0.093 0.856 0.364 ! 1.84 eA-3 C183 0.033 0.678 0.376 ! 1.84 eA-3 C184 0.875 0.685 0.470 ! 1.84 eA-3 C185 0.175 0.519 0.358 ! 1.84 eA-3 C186 0.982 0.550 0.485 ! 1.83 eA-3 Q187 0.153 0.828 0.345 ! 1.83 eA-3 C188 0.063 0.366 0.475 ! 1.81 eA-3 C189 0.140 0.604 0.217 ! 1.80 eA-3 Q190 0.232 0.378 0.297 ! 1.80 eA-3 C191 0.106 0.675 0.285 ! 1.80 eA-3 C192 0.127 0.466 0.369 ! 1.78 eA-3 Q193 0.829 0.610 0.028 ! 1.78 eA-3 Q194 0.956 0.489 0.367 ! 1.78 eA-3 Q195 0.860 0.548 0.017 ! 1.78 eA-3 Q196 0.781 0.361 0.473 ! 1.77 eA-3 Q197 0.948 0.296 0.418 ! 1.77 eA-3 C198 0.145 0.561 0.202 ! 1.77 eA-3 Q199 0.051 0.433 0.189 ! 1.76 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 64584 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cd1 Cd 0.51144(4) 0.72326(4) 0.09539(4) 0.0313(2) Uani 1 1 d . . . . . Cd2 Cd 0.67110(5) 0.52871(4) 0.25172(5) 0.0376(2) Uani 1 1 d . . . . . Cd3 Cd 0.80410(5) 0.33925(5) 0.43214(5) 0.0377(2) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.5504(4) 0.7816(4) 0.1679(4) 0.0380(16) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.6814(4) 0.6610(4) 0.2228(4) 0.0432(18) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.5378(5) 1.5978(5) 0.0494(5) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.6457(4) 1.5780(4) 0.1164(4) 0.0353(16) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 1.3740(4) 0.8747(5) 0.0579(5) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 1.3679(4) 0.7391(5) 0.1257(5) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . . . O7 O 0.6494(4) 0.4015(4) 0.2822(4) 0.0451(18) Uani 1 1 d . . . . . O8 O 0.7571(5) 0.2803(4) 0.3684(4) 0.0446(18) Uani 1 1 d . . . . . O9 O -0.0547(5) 0.3262(6) 0.3972(5) 0.072(3) Uani 1 1 d . . . . . O10 O -0.0563(5) 0.1875(6) 0.4604(5) 0.073(3) Uani 1 1 d . . . . . O11 O 0.6849(5) -0.5111(4) 0.3915(4) 0.0476(19) Uani 1 1 d . . . . . O12 O 0.7689(4) -0.5345(4) 0.4820(4) 0.0488(19) Uani 1 1 d . . . . . 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C62 C 0.4269(6) 0.1125(6) 0.3729(6) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . . . H62 H 0.397172 0.177781 0.364934 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C63 C 0.3765(6) 0.0588(7) 0.3937(6) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . . . C64 C 0.4235(6) -0.0392(6) 0.4058(6) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . . . H64 H 0.391016 -0.076553 0.420395 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C65 C 0.5176(6) -0.0815(6) 0.3965(6) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . . . C66 C 0.5632(6) -0.0248(6) 0.3762(6) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . . . H66 H 0.626502 -0.053091 0.370536 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C67 C 0.3682(8) 0.4716(8) 0.3423(8) 0.073(4) Uani 1 1 d . . . . . H67A H 0.363444 0.428548 0.397176 0.109 Uiso 1 1 calc R U . . . H67B H 0.310694 0.526463 0.328607 0.109 Uiso 1 1 calc R U . . . H67C H 0.384184 0.439011 0.303900 0.109 Uiso 1 1 calc R U . . . C68 C 0.4855(7) 0.4691(8) 0.4109(6) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . . . H68A H 0.462931 0.426567 0.455155 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . H68B H 0.549703 0.435078 0.401432 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . H68C H 0.474923 0.522519 0.425434 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . C69 C 0.4562(7) 0.5646(7) 0.2653(7) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . . . H69 H 0.423920 0.582534 0.220107 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . O15 O 0.9174(18) 0.558(2) 0.1686(18) 0.065(5) Uani 0.25 1 d D . P . . N4 N 0.8926(18) 0.692(2) 0.043(2) 0.065(5) Uani 0.25 1 d D . P . . C70 C 0.822(2) 0.778(3) -0.001(3) 0.065(5) Uani 0.25 1 d D . P . . H70A H 0.847314 0.817533 -0.044901 0.097 Uiso 0.25 1 calc R U P . . H70B H 0.784523 0.763309 -0.022907 0.097 Uiso 0.25 1 calc R U P . . H70C H 0.784870 0.811857 0.036013 0.097 Uiso 0.25 1 calc R U P . . C71 C 0.977(2) 0.707(3) 0.022(3) 0.065(5) Uani 0.25 1 d D . P . . H71A H 0.969406 0.760620 -0.028782 0.097 Uiso 0.25 1 calc R U P . . H71B H 0.989105 0.718953 0.065125 0.097 Uiso 0.25 1 calc R U P . . H71C H 1.026366 0.650108 0.014558 0.097 Uiso 0.25 1 calc R U P . . C72 C 0.873(3) 0.624(3) 0.109(2) 0.065(5) Uani 0.25 1 d D . P . . 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O2 Cd2 O11 90.9(2) . 1_565 ? O7 Cd2 O11 89.0(3) . 1_565 ? O4 Cd2 O11 175.0(2) 1_545 1_565 ? O14 Cd2 O11 85.7(3) . 1_565 ? O2 Cd2 O13 95.1(2) . . ? O7 Cd2 O13 80.5(2) . . ? O4 Cd2 O13 79.3(2) 1_545 . ? O14 Cd2 O13 175.5(3) . . ? O11 Cd2 O13 96.3(2) 1_565 . ? O8 Cd3 O9 114.4(3) . 1_655 ? O8 Cd3 O11 94.2(2) . 1_565 ? O9 Cd3 O11 119.1(3) 1_655 1_565 ? O8 Cd3 N2 88.7(3) . 1_546 ? O9 Cd3 N2 126.1(3) 1_655 1_546 ? O11 Cd3 N2 105.8(3) 1_565 1_546 ? O8 Cd3 O12 147.6(2) . 1_565 ? O9 Cd3 O12 91.1(3) 1_655 1_565 ? O11 Cd3 O12 54.6(2) 1_565 1_565 ? N2 Cd3 O12 91.9(3) 1_546 1_565 ? O8 Cd3 O10 86.8(3) . 1_655 ? O9 Cd3 O10 54.1(3) 1_655 1_655 ? O11 Cd3 O10 172.5(3) 1_565 1_655 ? N2 Cd3 O10 81.6(3) 1_546 1_655 ? O12 Cd3 O10 125.4(3) 1_565 1_655 ? O8 Cd3 C47 101.8(3) . 1_655 ? O9 Cd3 C47 26.9(3) 1_655 1_655 ? O11 Cd3 C47 146.0(3) 1_565 1_655 ? N2 Cd3 C47 104.4(3) 1_546 1_655 ? O12 Cd3 C47 109.4(3) 1_565 1_655 ? O10 Cd3 C47 27.2(3) 1_655 1_655 ? O8 Cd3 C54 121.9(3) . 1_565 ? 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C15 C14 C13 118.8(8) . . ? C16 C15 C14 121.0(9) . . ? C16 C15 H15 119.5 . . ? C14 C15 H15 119.5 . . ? C15 C16 C17 120.5(10) . . ? C15 C16 H16 119.7 . . ? C17 C16 H16 119.7 . . ? C18 C17 C16 117.0(9) . . ? C18 C17 C34 124.2(9) . . ? C16 C17 C34 118.6(8) . . ? C19 C18 C17 122.3(9) . . ? C19 C18 H18 118.9 . . ? C17 C18 H18 118.9 . . ? C18 C19 C14 120.7(9) . . ? C18 C19 H19 119.7 . . ? C14 C19 H19 119.7 . . ? O3 C20 O4 120.6(8) . . ? O3 C20 C21 119.8(9) . . ? O4 C20 C21 119.6(8) . . ? O3 C20 Cd1 60.7(5) . 1_565 ? O4 C20 Cd1 60.3(4) . 1_565 ? C21 C20 Cd1 173.1(6) . 1_565 ? C26 C21 C22 119.2(8) . . ? C26 C21 C20 119.8(8) . . ? C22 C21 C20 121.0(8) . . ? C21 C22 C23 120.3(9) . . ? C21 C22 H22 119.8 . . ? C23 C22 H22 119.8 . . ? C24 C23 C22 120.7(9) . . ? C24 C23 H23 119.6 . . ? C22 C23 H23 119.6 . . ? C25 C24 C23 117.7(8) . . ? C25 C24 C36 120.8(8) . . ? C23 C24 C36 121.5(9) . . ? C24 C25 C26 122.6(9) . . ? C24 C25 H25 118.7 . . ? C26 C25 H25 118.7 . . ? C21 C26 C25 119.4(8) . . ? C21 C26 H26 120.3 . . ? C25 C26 H26 120.3 . . ? O5 C27 O6 121.5(9) . . ? O5 C27 C28 120.7(8) . . ? O6 C27 C28 117.7(8) . . ? O5 C27 Cd1 66.0(5) . 1_655 ? O6 C27 Cd1 55.5(5) . 1_655 ? C28 C27 Cd1 173.1(7) . 1_655 ? C29 C28 C33 116.7(8) . . ? C29 C28 C27 121.4(8) . . ? C33 C28 C27 121.8(8) . . ? C28 C29 C30 120.3(9) . . ? C28 C29 H29 119.8 . . ? C30 C29 H29 119.8 . . ? C31 C30 C29 123.1(9) . . ? C31 C30 H30 118.5 . . ? C29 C30 H30 118.5 . . ? C30 C31 C32 117.2(8) . . ? C30 C31 C38 124.8(8) . . ? C32 C31 C38 117.9(8) . . ? C33 C32 C31 118.7(9) . . ? C33 C32 H32 120.6 . . ? C31 C32 H32 120.6 . . ? C32 C33 C28 123.8(9) . . ? C32 C33 H33 118.1 . . ? C28 C33 H33 118.1 . . ? C39 C34 C35 117.7(8) . . ? C39 C34 C17 121.8(8) . . ? C35 C34 C17 120.1(8) . . ? C36 C35 C34 120.9(8) . . ? C36 C35 H35 119.5 . . ? C34 C35 H35 119.5 . . ? C37 C36 C35 118.0(8) . . ? C37 C36 C24 121.6(8) . . ? C35 C36 C24 120.4(8) . . ? C36 C37 C38 122.9(8) . . ? C36 C37 H37 118.5 . . ? C38 C37 H37 118.5 . . ? C39 C38 C37 117.1(8) . . ? C39 C38 C31 122.0(8) . . ? C37 C38 C31 120.8(8) . . ? C34 C39 C38 123.0(8) . . ? C34 C39 H39 118.5 . . ? C38 C39 H39 118.5 . . ? O8 C40 O7 126.5(9) . . ? O8 C40 C41 118.9(8) . . ? O7 C40 C41 114.5(9) . . ? C46 C41 C42 119.4(8) . . ? C46 C41 C40 120.2(9) . . ? C42 C41 C40 120.4(8) . . ? C41 C42 C43 120.2(8) . . ? C41 C42 H42 119.9 . . ? C43 C42 H42 119.9 . . ? C44 C43 C42 120.4(9) . . ? C44 C43 H43 119.8 . . ? C42 C43 H43 119.8 . . ? C43 C44 C45 117.2(9) . . ? C43 C44 C61 121.6(9) . . ? C45 C44 C61 121.2(8) . . ? C46 C45 C44 122.5(9) . . ? C46 C45 H45 118.7 . . ? C44 C45 H45 118.7 . . ? C41 C46 C45 119.6(9) . . ? C41 C46 H46 120.2 . . ? C45 C46 H46 120.2 . . ? O9 C47 O10 123.0(10) . . ? O9 C47 C48 119.1(10) . . ? O10 C47 C48 117.9(11) . . ? O9 C47 Cd3 55.3(5) . 1_455 ? O10 C47 Cd3 67.6(6) . 1_455 ? C48 C47 Cd3 174.4(9) . 1_455 ? C53 C48 C49 118.3(10) . . ? C53 C48 C47 120.7(10) . . ? C49 C48 C47 121.0(10) . . ? C50 C49 C48 121.5(10) . . ? C50 C49 H49 119.3 . . ? C48 C49 H49 119.3 . . ? C49 C50 C51 119.7(9) . . ? C49 C50 H50 120.1 . . ? C51 C50 H50 120.1 . . ? C52 C51 C50 118.4(9) . . ? C52 C51 C63 121.3(9) . . ? C50 C51 C63 120.3(8) . . ? C51 C52 C53 119.4(10) . . ? C51 C52 H52 120.3 . . ? C53 C52 H52 120.3 . . ? C48 C53 C52 122.6(10) . . ? C48 C53 H53 118.7 . . ? C52 C53 H53 118.7 . . ? O12 C54 O11 120.8(8) . . ? O12 C54 C55 119.4(9) . . ? O11 C54 C55 119.8(9) . . ? O12 C54 Cd3 62.9(5) . 1_545 ? O11 C54 Cd3 58.3(4) . 1_545 ? C55 C54 Cd3 174.2(6) . 1_545 ? C56 C55 C60 118.5(9) . . ? C56 C55 C54 120.8(9) . . ? C60 C55 C54 120.7(9) . . ? C55 C56 C57 120.3(9) . . ? C55 C56 H56 119.8 . . ? C57 C56 H56 119.8 . . ? C58 C57 C56 121.6(9) . . ? C58 C57 H57 119.2 . . ? C56 C57 H57 119.2 . . ? C57 C58 C59 117.6(9) . . ? C57 C58 C65 122.8(9) . . ? C59 C58 C65 119.6(8) . . ? C60 C59 C58 119.2(9) . . ? C60 C59 H59 120.4 . . ? C58 C59 H59 120.4 . . ? C59 C60 C55 122.7(10) . . ? C59 C60 H60 118.6 . . ? C55 C60 H60 118.6 . . ? C66 C61 C62 118.8(9) . . ? C66 C61 C44 124.9(8) . . ? C62 C61 C44 116.2(8) . . ? C63 C62 C61 120.5(9) . . ? C63 C62 H62 119.8 . . ? C61 C62 H62 119.8 . . ? C62 C63 C64 118.2(9) . . ? C62 C63 C51 120.1(8) . . ? C64 C63 C51 121.7(9) . . ? C65 C64 C63 121.1(9) . . ? C65 C64 H64 119.4 . . ? C63 C64 H64 119.4 . . ? C66 C65 C64 117.9(8) . . ? C66 C65 C58 121.6(8) . . ? C64 C65 C58 120.5(8) . . ? C61 C66 C65 123.6(9) . . ? C61 C66 H66 118.2 . . ? C65 C66 H66 118.2 . . ? N3 C67 H67A 109.5 . . ? N3 C67 H67B 109.5 . . ? H67A C67 H67B 109.5 . . ? N3 C67 H67C 109.5 . . ? H67A C67 H67C 109.5 . . ? H67B C67 H67C 109.5 . . ? N3 C68 H68A 109.5 . . ? N3 C68 H68B 109.5 . . ? H68A C68 H68B 109.5 . . ? N3 C68 H68C 109.5 . . ? H68A C68 H68C 109.5 . . ? H68B C68 H68C 109.5 . . ? O13 C69 N3 124.2(11) . . ? O13 C69 H69 117.9 . . ? N3 C69 H69 117.9 . . ? C72 N4 C70 120(3) . . ? C72 N4 C71 129(3) . . ? C70 N4 C71 108(3) . . ? N4 C70 H70A 109.5 . . ? N4 C70 H70B 109.5 . . ? H70A C70 H70B 109.5 . . ? N4 C70 H70C 109.5 . . ? H70A C70 H70C 109.5 . . ? H70B C70 H70C 109.5 . . ? N4 C71 H71A 109.5 . . ? N4 C71 H71B 109.5 . . ? H71A C71 H71B 109.5 . . ? N4 C71 H71C 109.5 . . ? H71A C71 H71C 109.5 . . ? H71B C71 H71C 109.5 . . ? O15 C72 N4 132(4) . . ? O15 C72 H72 113.8 . . ? N4 C72 H72 113.8 . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cd1 O6 2.251(7) 1_455 ? Cd1 O1 2.262(6) . ? Cd1 N1 2.344(7) . ? Cd1 O4 2.397(6) 1_545 ? Cd1 O3 2.406(6) 1_545 ? Cd1 O5 2.478(7) 1_455 ? Cd1 C27 2.710(9) 1_455 ? Cd1 C20 2.757(8) 1_545 ? Cd2 O2 2.164(6) . ? Cd2 O7 2.177(6) . ? Cd2 O4 2.292(6) 1_545 ? Cd2 O14 2.312(7) . ? Cd2 O11 2.353(7) 1_565 ? Cd2 O13 2.386(7) . ? Cd3 O8 2.230(7) . ? Cd3 O9 2.233(7) 1_655 ? Cd3 O11 2.322(6) 1_565 ? Cd3 N2 2.324(8) 1_546 ? Cd3 O12 2.424(7) 1_565 ? Cd3 O10 2.496(7) 1_655 ? Cd3 C47 2.689(11) 1_655 ? Cd3 C54 2.722(9) 1_565 ? O1 C13 1.273(10) . ? O2 C13 1.250(10) . ? O3 C20 1.261(11) . ? O4 C20 1.286(11) . ? O5 C27 1.211(10) . ? O6 C27 1.258(10) . ? O7 C40 1.286(10) . ? O8 C40 1.239(11) . ? O9 C47 1.228(13) . ? O10 C47 1.233(12) . ? O11 C54 1.272(11) . ? O12 C54 1.232(11) . ? O13 C69 1.208(11) . ? O14 H14A 0.8299 . ? O14 H14B 0.8301 . ? N1 C5 1.292(12) . ? N1 C1 1.329(11) . ? N2 C11 1.338(12) . ? N2 C10 1.335(11) . ? N3 C69 1.362(12) . ? N3 C68 1.440(13) . ? N3 C67 1.489(13) . ? C1 C2 1.378(13) . ? C1 H1 0.9400 . ? C2 C3 1.348(13) . ? C2 H2 0.9400 . ? C3 C4 1.407(13) . ? C3 C6 1.453(13) . ? C4 C5 1.393(14) . ? C4 H4 0.9400 . ? C5 H5 0.9400 . ? C6 C7 1.314(13) . ? C6 H6 0.9400 . ? C7 C8 1.496(13) . ? C7 H7 0.9400 . ? C8 C12 1.361(12) . ? C8 C9 1.380(13) . ? C9 C10 1.365(13) . ? C9 H9 0.9400 . ? C10 H10 0.9400 . ? C11 C12 1.344(13) . ? C11 H11 0.9400 . ? C12 H12 0.9400 . ? C13 C14 1.516(12) . ? C14 C19 1.403(12) . ? C14 C15 1.414(13) . ? C15 C16 1.362(13) . ? C15 H15 0.9400 . ? C16 C17 1.440(13) . ? C16 H16 0.9400 . ? C17 C18 1.393(13) . ? C17 C34 1.483(12) . ? C18 C19 1.363(12) . ? C18 H18 0.9400 . ? C19 H19 0.9400 . ? C20 C21 1.473(11) . ? C21 C26 1.385(12) . ? C21 C22 1.401(12) . ? C22 C23 1.404(12) . ? C22 H22 0.9400 . ? C23 C24 1.395(13) . ? C23 H23 0.9400 . ? C24 C25 1.384(12) . ? C24 C36 1.476(11) . ? C25 C26 1.397(12) . ? C25 H25 0.9400 . ? C26 H26 0.9400 . ? C27 C28 1.496(12) . ? C28 C29 1.353(12) . ? C28 C33 1.388(12) . ? C29 C30 1.421(13) . ? C29 H29 0.9400 . ? C30 C31 1.340(12) . ? C30 H30 0.9400 . ? C31 C32 1.420(13) . ? C31 C38 1.476(11) . ? C32 C33 1.381(13) . ? C32 H32 0.9400 . ? C33 H33 0.9400 . ? C34 C39 1.385(12) . ? C34 C35 1.415(11) . ? C35 C36 1.400(12) . ? C35 H35 0.9400 . ? C36 C37 1.386(12) . ? C37 C38 1.390(11) . ? C37 H37 0.9400 . ? C38 C39 1.386(12) . ? C39 H39 0.9400 . ? C40 C41 1.503(12) . ? C41 C46 1.366(11) . ? C41 C42 1.393(13) . ? C42 C43 1.398(12) . ? C42 H42 0.9400 . ? C43 C44 1.384(12) . ? C43 H43 0.9400 . ? C44 C45 1.391(13) . ? C44 C61 1.491(13) . ? C45 C46 1.376(12) . ? C45 H45 0.9400 . ? C46 H46 0.9400 . ? C47 C48 1.523(14) . ? C48 C53 1.325(14) . ? C48 C49 1.379(14) . ? C49 C50 1.368(13) . ? C49 H49 0.9400 . ? C50 C51 1.401(13) . ? C50 H50 0.9400 . ? C51 C52 1.370(13) . ? C51 C63 1.517(13) . ? C52 C53 1.394(14) . ? C52 H52 0.9400 . ? C53 H53 0.9400 . ? C54 C55 1.529(12) . ? C55 C56 1.356(13) . ? C55 C60 1.389(12) . ? C56 C57 1.387(12) . ? C56 H56 0.9400 . ? C57 C58 1.382(12) . ? C57 H57 0.9400 . ? C58 C59 1.417(12) . ? C58 C65 1.472(12) . ? C59 C60 1.354(11) . ? C59 H59 0.9400 . ? C60 H60 0.9400 . ? C61 C66 1.353(12) . ? C61 C62 1.408(12) . ? C62 C63 1.402(12) . ? C62 H62 0.9400 . ? C63 C64 1.411(12) . ? C64 C65 1.397(12) . ? C64 H64 0.9400 . ? C65 C66 1.378(12) . ? C66 H66 0.9400 . ? C67 H67A 0.9700 . ? C67 H67B 0.9700 . ? C67 H67C 0.9700 . ? C68 H68A 0.9700 . ? C68 H68B 0.9700 . ? C68 H68C 0.9700 . ? C69 H69 0.9400 . ? O15 C72 1.257(19) . ? N4 C72 1.369(19) . ? N4 C70 1.427(19) . ? N4 C71 1.478(19) . ? C70 H70A 0.9700 . ? C70 H70B 0.9700 . ? C70 H70C 0.9700 . ? C71 H71A 0.9700 . ? C71 H71B 0.9700 . ? C71 H71C 0.9700 . ? C72 H72 0.9400 . ?