#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2021-09-24 03:49:22 +0300 (Fri, 24 Sep 2021) $ #$Revision: 269280 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/15/83/7158316.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7158316 loop_ _publ_author_name 'Tang, Zhicong' 'Hong, Gang' 'Hu, Chen' 'Wang, Qi' 'Zhong, Yi' 'Gong, Yu' 'Yang, Peng' 'Wang, Limin' _publ_section_title ; La(OTf)3 facilitated self-condensation of 2-indolylmethanol: construction of highly substituted indeno[1,2-b]indoles ; _journal_name_full 'Organic & Biomolecular Chemistry' _journal_paper_doi 10.1039/D1OB01517F _journal_year 2021 _chemical_formula_sum 'C46 H26 F12 N2' _chemical_formula_weight 178.21 _chemical_melting_point 327.2(18) _chemical_name_systematic 6-(2-(bis(4-(trifluoromethyl)phenyl)methyl)-1H-indol-3-yl)-9-(trifluoromethyl)-6-(4-(trifluoromethyl)phenyl)-5,6-dihydroindeno[2,1-b]indole _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _audit_update_record ; 2021-07-31 deposited with the CCDC. 2021-09-14 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 78.960(4) _cell_angle_beta 80.192(5) _cell_angle_gamma 68.596(6) _cell_formula_units_Z 1 _cell_length_a 12.1173(8) _cell_length_b 13.9790(9) _cell_length_c 17.7969(7) _cell_measurement_reflns_used 4768 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_theta_max 69.8710 _cell_measurement_theta_min 4.4740 _cell_volume 2738.0(3) _computing_cell_refinement 'CrysAlisPro 1.171.40.53 (Rigaku OD, 2019)' _computing_data_collection 'CrysAlisPro 1.171.40.53 (Rigaku OD, 2019)' _computing_data_reduction 'CrysAlisPro 1.171.40.53 (Rigaku OD, 2019)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_structure_solution 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.995 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995 _diffrn_measurement_device_type 'Xcalibur, Eos, Gemini' _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54184 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0279 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0396 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.995 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.995 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_number 17778 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.995 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.995 _diffrn_reflns_theta_full 67.248 _diffrn_reflns_theta_max 67.248 _diffrn_reflns_theta_min 3.430 _diffrn_source 'fine-focus sealed X-ray tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.064 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.31020 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_crystal_colour WHITE _exptl_crystal_density_diffrn 0.108 _exptl_crystal_description BLOCK _exptl_crystal_F_000 94 _exptl_crystal_recrystallization_method 'Re-crystallisation from solvent: d-DMSO' _exptl_crystal_size_max 0.130 _exptl_crystal_size_mid 0.120 _exptl_crystal_size_min 0.100 _refine_diff_density_max 0.348 _refine_diff_density_min -0.378 _refine_diff_density_rms 0.064 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.289 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 653 _refine_ls_number_reflns 9769 _refine_ls_number_restraints 700 _refine_ls_restrained_S_all 1.314 _refine_ls_R_factor_all 0.1291 _refine_ls_R_factor_gt 0.0993 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.2000P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.3321 _refine_ls_wR_factor_ref 0.3679 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 6026 _reflns_number_total 9769 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d1ob01517f2.cif _cod_data_source_block exp_12297_sq _cod_depositor_comments ; The following automatic conversions were performed: data item '_chemical_melting_point' value '325.4-329' was changed to '327.2(18)' -- the average value was taken and precision was estimated. 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They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.992 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.994 _shelx_res_file ; TITL exp_12297 in P-1 exp_12297_sq.res created by SHELXL-2018/3 at 16:45:35 on 31-Jul-2021 CELL 1.54184 12.117309 13.978998 17.796945 78.9601 80.1920 68.5961 ZERR 1.00 0.000813 0.000888 0.000726 0.0043 0.0046 0.0061 LATT 1 SFAC C H N F UNIT 10 11 2 1 OMIT -3.00 134.50 L.S. 80 SIZE 0.12 0.13 0.1 OMIT 0 -2 9 OMIT 1 8 5 OMIT -2 -2 1 OMIT 0 -8 1 OMIT 1 2 4 OMIT 0 -5 4 OMIT 2 -7 3 OMIT -1 0 11 OMIT 4 2 7 OMIT -1 7 5 OMIT 7 1 4 OMIT 7 7 3 OMIT 2 -5 2 OMIT 1 8 3 OMIT -4 2 4 OMIT 0 -4 10 OMIT 0 -4 3 OMIT -3 4 4 OMIT 8 5 2 OMIT 8 9 3 OMIT 3 3 14 OMIT 0 -4 8 OMIT 10 2 7 OMIT 6 2 4 OMIT -1 0 1 OMIT -2 5 10 OMIT -3 -4 5 OMIT -2 -10 4 OMIT 0 1 14 OMIT 6 2 1 ACTA BOND FMAP 2 PLAN 10 ISOR 0.02 C15 C41 C44 C45 DFIX 1.38 0.01 C43 F1 C43 F2 C43 F3 C44 F4 C44 F5 C44 F6 DFIX 1.38 0.01 C45 F7 C45 F8 C45 F9 C46 F10 C46 F11 C46 F12 DFIX 2.1 0.01 F1 F2 F2 F3 F3 F1 F4 F5 F5 F6 F6 F4 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11.00000 0.06310 0.07975 = 0.06522 -0.01487 -0.00479 -0.02142 C23 1 0.866199 0.270691 0.091625 11.00000 0.07952 0.08781 = 0.07852 -0.01344 -0.00155 -0.01255 AFIX 43 H23 2 0.887255 0.198910 0.097514 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.910621 0.324629 0.028083 11.00000 0.08251 0.12909 = 0.07438 -0.02299 0.01329 -0.03008 AFIX 43 H24 2 0.962064 0.288554 -0.010216 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.880182 0.431912 0.019968 11.00000 0.10368 0.12378 = 0.07531 -0.00663 0.00808 -0.04715 AFIX 43 H25 2 0.914343 0.465534 -0.022596 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.801239 0.489066 0.073093 11.00000 0.09903 0.09243 = 0.07475 -0.00016 -0.00179 -0.04603 AFIX 43 H26 2 0.779116 0.560993 0.065948 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.754195 0.436491 0.138891 11.00000 0.06315 0.07580 = 0.07139 -0.00642 -0.00822 -0.02515 C28 1 0.676646 0.465716 0.206125 11.00000 0.07727 0.06914 = 0.06746 -0.00885 -0.00410 -0.03645 C29 1 0.666135 0.378148 0.249421 11.00000 0.07210 0.06004 = 0.06021 -0.00363 -0.00934 -0.02328 C30 1 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20 -0.58 0.00 1 6 20 -0.41 0.00 2 6 20 -0.60 0.00 3 6 20 -0.77 0.00 4 6 20 0.30 0.00 5 6 20 0.19 0.00 6 6 20 0.07 0.00 7 6 20 1.48 0.00 2 7 20 -0.45 0.00 3 7 20 -0.48 0.00 4 7 20 0.00 0.00 5 7 20 -0.18 0.00 6 7 20 0.02 0.00 2 8 20 0.08 0.00 3 8 20 0.55 0.00 4 8 20 0.73 0.00 5 8 20 0.29 0.00 2 1 21 -0.17 0.00 3 1 21 -0.40 0.00 1 2 21 -0.78 0.00 2 2 21 0.36 0.00 3 2 21 -0.29 0.00 4 2 21 0.01 0.00 1 3 21 -1.97 0.00 2 3 21 -0.37 0.00 3 3 21 -0.68 0.00 4 3 21 0.11 0.00 1 4 21 0.00 0.00 2 4 21 1.03 0.00 3 4 21 0.36 0.00 4 4 21 0.30 0.00 2 5 21 -0.25 0.00 3 5 21 -1.00 0.00 4 5 21 -1.63 0.00 1 0 0 120.17 0.00 14 2 0 -0.47 0.00 14 9 0 -0.49 0.00 -3 14 0 0.14 0.00 -1 15 0 0.65 0.00 10 15 0 -0.95 0.00 8 16 0 0.39 0.00 -2 -16 1 -0.26 0.00 -11 -14 1 0.77 0.00 -12 -13 1 0.80 0.00 -14 -8 1 -0.76 0.00 -14 -3 1 0.61 0.00 1 -2 1 102.00 0.00 0 0 1 -65.86 0.00 0 1 1 -50.37 0.00 0 2 1 -91.97 0.00 14 2 1 -0.33 0.00 -1 3 1 18.97 0.00 13 12 1 0.18 0.00 -3 14 1 0.40 0.00 -6 -16 2 1.11 0.00 -3 -16 2 -1.04 0.00 -14 -7 2 -0.46 0.00 10 -7 2 0.94 0.00 -14 -6 2 0.66 0.00 -14 -5 2 -0.18 0.00 -14 -4 2 0.66 0.00 -13 1 2 0.18 0.00 -10 7 2 0.79 0.00 -9 8 2 -0.69 0.00 -8 9 2 -0.41 0.00 14 10 2 0.87 0.00 -6 11 2 -1.22 0.00 -3 14 2 -0.60 0.00 1 16 2 0.66 0.00 9 16 2 -0.27 0.00 0 -15 3 0.76 0.00 -12 -12 3 1.23 0.00 -13 -10 3 -0.51 0.00 10 -7 3 -0.61 0.00 14 10 3 -0.10 0.00 -3 14 3 0.67 0.00 1 16 3 -0.62 0.00 2 16 3 -0.02 0.00 9 16 3 0.84 0.00 5 -12 4 -0.45 0.00 -13 -9 4 -0.24 0.00 14 2 4 -0.01 0.00 -11 5 4 -0.06 0.00 14 10 4 -0.76 0.00 -3 14 4 0.09 0.00 1 16 4 -0.93 0.00 9 16 4 -0.74 0.00 -2 -15 5 -0.49 0.00 -9 -14 5 0.56 0.00 6 -11 5 -0.15 0.00 7 -10 5 -0.34 0.00 8 -9 5 0.91 0.00 -13 -8 5 -0.08 0.00 9 -8 5 -0.34 0.00 -13 -1 5 -0.20 0.00 14 2 5 -0.07 0.00 14 10 5 0.86 0.00 12 14 5 -0.28 0.00 1 16 5 0.00 0.00 9 16 5 -0.69 0.00 -8 -14 6 -0.95 0.00 -12 -10 6 0.55 0.00 -13 -6 6 0.53 0.00 -13 -3 6 -0.07 0.00 12 -3 6 0.23 0.00 13 -1 6 -0.49 0.00 -5 3 6 4.91 0.00 -4 3 6 6.58 0.00 -11 4 6 -1.34 0.00 -10 6 6 1.12 0.00 -8 9 6 0.95 0.00 14 10 6 -0.02 0.00 -4 13 6 0.86 0.00 -1 15 6 0.07 0.00 9 16 6 0.58 0.00 -7 -14 7 -0.55 0.00 -9 -13 7 0.39 0.00 2 -13 7 0.22 0.00 -10 -12 7 -0.49 0.00 10 -6 7 0.36 0.00 4 -3 7 -2.44 0.00 5 -3 7 -9.01 0.00 6 -3 7 -7.06 0.00 14 3 7 -0.02 0.00 -7 10 7 0.33 0.00 -6 11 7 0.07 0.00 -5 12 7 0.97 0.00 9 16 7 0.71 0.00 -5 -14 8 0.56 0.00 -4 -14 8 0.62 0.00 -3 -14 8 -0.53 0.00 -2 -14 8 -0.47 0.00 -8 -13 8 -0.50 0.00 -11 -10 8 0.85 0.00 6 -10 8 0.31 0.00 -12 -7 8 0.53 0.00 9 -7 8 -0.20 0.00 13 0 8 -0.03 0.00 14 4 8 0.08 0.00 -10 5 8 -1.32 0.00 14 9 8 -1.11 0.00 13 12 8 0.11 0.00 -2 14 8 -0.23 0.00 2 16 8 1.01 0.00 0 -13 9 -0.42 0.00 -12 -4 9 0.39 0.00 -12 -3 9 0.62 0.00 12 -2 9 -1.01 0.00 -11 2 9 1.06 0.00 14 5 9 0.02 0.00 14 6 9 0.36 0.00 14 7 9 1.35 0.00 14 8 9 -0.08 0.00 0 15 9 0.18 0.00 10 15 9 -0.85 0.00 3 16 9 0.80 0.00 8 16 9 0.20 0.00 -4 -13 10 0.63 0.00 -3 -13 10 1.42 0.00 -2 -13 10 0.90 0.00 5 -10 10 0.19 0.00 -11 -7 10 -0.27 0.00 -5 -2 10 -3.76 0.00 -6 10 10 -0.52 0.00 -5 11 10 0.26 0.00 13 11 10 0.34 0.00 -4 12 10 0.22 0.00 12 13 10 -0.63 0.00 11 14 10 -0.25 0.00 4 16 10 0.67 0.00 5 16 10 0.62 0.00 6 16 10 -0.27 0.00 7 16 10 -1.70 0.00 -6 -12 11 0.41 0.00 0 -12 11 0.75 0.00 -10 -8 11 0.15 0.00 -11 -4 11 0.06 0.00 -11 -3 11 -0.23 0.00 -11 -2 11 0.39 0.00 -9 5 11 0.80 0.00 9 15 11 1.21 0.00 5 -9 12 -0.42 0.00 9 -5 12 0.05 0.00 0 -3 12 1.03 0.00 11 -2 12 -0.04 0.00 -10 1 12 0.47 0.00 -9 4 12 -0.02 0.00 13 4 12 -0.09 0.00 -8 6 12 -0.02 0.00 -6 9 12 -0.33 0.00 13 9 12 0.07 0.00 -5 10 12 0.84 0.00 -3 12 12 0.19 0.00 11 13 12 0.10 0.00 0 14 12 0.47 0.00 10 14 12 -0.26 0.00 8 15 12 1.20 0.00 -4 -11 13 -0.87 0.00 -1 -11 13 -0.34 0.00 4 -9 13 0.41 0.00 -9 -7 13 -0.47 0.00 11 -1 13 0.84 0.00 -8 5 13 -1.08 0.00 12 11 13 0.16 0.00 -1 13 13 0.33 0.00 1 14 13 1.12 0.00 4 15 13 0.56 0.00 5 15 13 0.35 0.00 6 15 13 0.27 0.00 3 -9 14 -0.90 0.00 -8 -7 14 -0.47 0.00 7 -6 14 0.91 0.00 -9 -4 14 0.08 0.00 10 -2 14 0.63 0.00 -9 0 14 0.77 0.00 11 0 14 -0.56 0.00 12 3 14 -0.14 0.00 0 13 14 0.43 0.00 2 14 14 -0.51 0.00 8 14 14 0.14 0.00 1 -9 15 0.55 0.00 -6 -8 15 -0.67 0.00 -7 -7 15 1.33 0.00 5 -7 15 0.41 0.00 6 -6 15 0.51 0.00 -8 -5 15 0.26 0.00 8 -4 15 0.36 0.00 10 -1 15 -0.33 0.00 -8 2 15 -0.67 0.00 12 6 15 0.53 0.00 12 7 15 0.36 0.00 -5 8 15 -0.54 0.00 -2 11 15 0.68 0.00 10 12 15 1.00 0.00 1 13 15 -0.63 0.00 9 13 15 -0.16 0.00 5 14 15 0.05 0.00 6 14 15 0.07 0.00 -4 -8 16 0.35 0.00 5 -6 16 -0.20 0.00 -7 -5 16 -0.21 0.00 7 -4 16 0.08 0.00 8 -3 16 0.20 0.00 11 3 16 -0.09 0.00 -6 5 16 0.60 0.00 11 9 16 1.06 0.00 -1 11 16 -0.20 0.00 10 11 16 1.25 0.00 9 12 16 -0.12 0.00 3 13 16 1.27 0.00 7 13 16 -1.51 0.00 -3 -7 17 0.14 0.00 5 -5 17 -0.42 0.00 7 -3 17 0.63 0.00 10 2 17 0.17 0.00 -6 3 17 0.51 0.00 -4 7 17 -0.81 0.00 0 11 17 -0.40 0.00 9 11 17 0.84 0.00 2 12 17 0.71 0.00 -2 -6 18 0.60 0.00 1 -6 18 -0.21 0.00 -4 -5 18 0.49 0.00 5 -4 18 0.26 0.00 6 -3 18 0.29 0.00 -5 3 18 -0.18 0.00 4 6 18 1.20 0.00 -3 7 18 0.02 0.00 9 9 18 0.16 0.00 0 10 18 0.19 0.00 2 11 18 -0.35 0.00 7 11 18 0.47 0.00 3 -4 19 -0.09 0.00 -4 -2 19 -0.29 0.00 7 0 19 0.36 0.00 8 2 19 0.50 0.00 -4 3 19 -0.75 0.00 -3 5 19 -0.85 0.00 2 10 19 0.81 0.00 6 10 19 0.38 0.00 3 -2 20 -0.24 0.00 7 3 20 -1.08 0.00 -2 4 20 -0.57 0.00 -1 6 20 -0.38 0.00 0 7 20 -0.08 0.00 1 7 20 0.08 0.00 7 7 20 0.69 0.00 6 8 20 0.02 0.00 4 9 20 -0.04 0.00 1 0 21 -0.24 0.00 2 0 21 0.12 0.00 0 1 21 0.20 0.00 1 1 21 -0.94 0.00 0 2 21 0.64 0.00 0 3 21 -0.94 0.00 5 3 21 0.67 0.00 0 4 21 -0.27 0.00 5 4 21 0.20 0.00 1 5 21 -0.09 0.00 5 5 21 -1.28 0.00 2 6 21 -0.62 0.00 3 6 21 -0.24 0.00 4 6 21 -0.27 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 21116) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 -0.090 -0.074 0.500 985 313 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 1 0 0 3.942 1 -2 1 9.545 0 0 1 2.545 0 1 1 3.974 0 2 1 6.986 -1 3 1 12.360 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL exp_12297 P -1 R = 0.37 CELL 12.1173 13.9790 17.7969 78.96 80.19 68.60 SPGR P-1 # Solvent Accessible Volume = 985 # Electrons Found in S.A.V. = 313 # Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others C101 0.092 0.211 0.248 ! 6.52 eA-3 C102 0.764 0.985 0.253 ! 6.25 eA-3 C103 0.888 0.600 0.283 ! 5.96 eA-3 C104 0.124 0.279 0.284 ! 4.92 eA-3 C105 0.156 0.166 0.277 ! 4.52 eA-3 C106 1.000 0.584 0.267 ! 4.43 eA-3 Q107 0.748 0.098 0.229 ! 3.43 eA-3 C108 0.094 0.189 0.316 ! 3.21 eA-3 C109 0.920 0.687 0.283 ! 2.58 eA-3 C110 0.533 0.047 0.499 ! 2.48 eA-3 C111 0.969 0.543 0.202 ! 2.16 eA-3 C112 0.797 0.931 0.174 ! 2.14 eA-3 C113 0.989 0.188 0.311 ! 1.90 eA-3 C114 0.986 0.525 0.350 ! 1.81 eA-3 C115 0.577 0.955 0.493 ! 1.70 eA-3 C116 0.799 0.912 0.321 ! 1.62 eA-3 C117 0.672 1.002 0.480 ! 1.61 eA-3 C118 0.076 0.142 0.236 ! 1.40 eA-3 C119 0.172 0.089 0.356 ! 1.06 eA-3 Q120 0.722 0.181 0.001 ! 0.94 eA-3 Q121 0.565 0.840 0.301 ! 0.72 eA-3 Q122 0.391 0.007 0.068 ! 0.64 eA-3 Q123 0.379 0.037 0.040 ! 0.64 eA-3 Q124 0.449 0.837 0.455 ! 0.53 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 22624 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group F1 F 0.2034(14) 0.1975(14) -0.0232(13) 0.151(6) Uani 0.258(12) 1 d D U P A 1 F2 F 0.279(3) 0.0666(14) 0.0591(9) 0.165(6) Uani 0.258(12) 1 d D U P A 1 F3 F 0.3869(11) 0.1122(17) -0.0373(10) 0.136(5) Uani 0.258(12) 1 d D U P A 1 F4 F 0.1912(18) 0.8601(13) 0.0196(8) 0.207(6) Uani 0.377(10) 1 d D U P B 1 F5 F 0.1630(13) 0.8822(15) 0.1369(9) 0.176(6) Uani 0.377(10) 1 d D U P B 1 F6 F 0.3330(9) 0.8574(8) 0.0743(9) 0.162(4) Uani 0.377(10) 1 d D U P B 1 F7 F 0.3450(6) 0.8904(5) 0.2515(8) 0.176(4) Uani 0.608(11) 1 d D U P C 1 F8 F 0.4872(14) 0.8858(6) 0.3084(6) 0.185(4) Uani 0.608(11) 1 d D U P C 1 F9 F 0.5131(12) 0.8746(6) 0.1886(5) 0.182(4) Uani 0.608(11) 1 d D U P C 1 F10 F 0.8586(9) 0.1929(13) 0.6295(5) 0.172(5) Uani 0.491(12) 1 d D U P D 1 F11 F 1.0001(10) 0.2160(12) 0.5497(8) 0.172(5) Uani 0.491(12) 1 d D U P D 1 F12 F 0.9599(14) 0.0803(6) 0.5576(8) 0.176(5) Uani 0.491(12) 1 d D U P D 1 F1' F 0.1972(6) 0.1252(6) 0.0469(4) 0.142(2) Uani 0.742(12) 1 d D U P A 2 F2' F 0.3736(6) 0.0603(5) 0.0000(6) 0.162(3) Uani 0.742(12) 1 d D U P A 2 F3' F 0.2617(9) 0.2072(6) -0.0515(4) 0.155(3) Uani 0.742(12) 1 d D U P A 2 F4' F 0.1163(7) 0.8480(5) 0.0722(6) 0.169(3) Uani 0.623(10) 1 d D U P B 2 F5' F 0.2219(12) 0.8859(9) 0.1347(7) 0.191(4) Uani 0.623(10) 1 d D U P B 2 F6' F 0.2807(9) 0.8562(7) 0.0179(6) 0.200(5) Uani 0.623(10) 1 d D U P B 2 F7' F 0.3856(17) 0.8957(9) 0.3065(10) 0.186(6) Uani 0.392(11) 1 d D U P C 2 F8' F 0.5640(10) 0.8622(9) 0.2573(13) 0.177(5) Uani 0.392(11) 1 d D U P C 2 F9' F 0.4294(19) 0.8785(11) 0.1880(7) 0.167(5) Uani 0.392(11) 1 d D U P C 2 F10' F 0.8732(12) 0.1157(12) 0.6102(7) 0.180(5) Uani 0.509(12) 1 d D U P D 2 F11' F 0.9254(14) 0.2460(7) 0.6001(8) 0.188(5) Uani 0.509(12) 1 d D U P D 2 F12' F 1.0141(8) 0.1316(13) 0.5270(6) 0.185(5) Uani 0.509(12) 1 d D U P D 2 N1 N 0.3169(3) 0.3336(3) 0.30960(17) 0.0702(8) Uani 1 1 d . U . . . H1 H 0.266443 0.325893 0.284751 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . N2 N 0.7340(3) 0.2931(2) 0.21605(17) 0.0683(7) Uani 1 1 d . U . . . H2A H 0.741898 0.229595 0.234203 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . C1 C 0.3096(3) 0.3251(3) 0.3884(2) 0.0688(9) Uani 1 1 d . U . . . C2 C 0.2251(4) 0.3016(3) 0.4442(2) 0.0807(11) Uani 1 1 d . U . . . H2 H 0.162811 0.286340 0.431215 0.097 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.2370(4) 0.3017(4) 0.5199(3) 0.0873(12) Uani 1 1 d . U . . . H3 H 0.179826 0.289133 0.558583 0.105 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.3328(4) 0.3203(4) 0.5396(2) 0.0842(11) Uani 1 1 d . U . . . H4 H 0.339665 0.318303 0.591185 0.101 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.4171(4) 0.3415(3) 0.4843(2) 0.0728(10) Uani 1 1 d . U . . . H5 H 0.480174 0.354469 0.498524 0.087 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.4094(3) 0.3439(3) 0.4064(2) 0.0635(8) Uani 1 1 d . U . . . C7 C 0.4766(3) 0.3617(3) 0.33460(19) 0.0598(8) Uani 1 1 d . U . . . C8 C 0.4186(3) 0.3566(3) 0.27612(19) 0.0636(8) Uani 1 1 d . U . . . C9 C 0.4384(3) 0.3839(3) 0.1908(2) 0.0649(8) Uani 1 1 d . U . . . H9 H 0.524748 0.365112 0.177132 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.3832(4) 0.5018(3) 0.1657(2) 0.0737(10) Uani 1 1 d . U . . . C11 C 0.2971(4) 0.5688(4) 0.2103(3) 0.0863(11) Uani 1 1 d . U . . . H11 H 0.270189 0.543273 0.259381 0.104 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.2506(5) 0.6713(4) 0.1840(3) 0.1081(16) Uani 1 1 d . U . . . H12 H 0.190472 0.715082 0.214407 0.130 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.2920(6) 0.7110(4) 0.1125(3) 0.1096(16) Uani 1 1 d D U . . . C14 C 0.3771(8) 0.6500(5) 0.0699(3) 0.140(3) Uani 1 1 d . U . . . H14 H 0.404704 0.677786 0.021876 0.168 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.4285(6) 0.5418(4) 0.0953(3) 0.1163(19) Uani 1 1 d . U . . . H15 H 0.490863 0.499236 0.065358 0.140 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.3970(3) 0.3219(3) 0.1474(2) 0.0667(9) Uani 1 1 d . U . . . C17 C 0.4758(4) 0.2258(4) 0.1305(3) 0.0906(13) Uani 1 1 d . U . . . H17 H 0.551160 0.199352 0.147378 0.109 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.4415(5) 0.1688(4) 0.0882(3) 0.1037(16) Uani 1 1 d . U . . . H18 H 0.494294 0.104491 0.076827 0.124 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.3322(4) 0.2067(3) 0.0638(2) 0.0808(11) Uani 1 1 d D U . . . C20 C 0.2540(4) 0.2988(3) 0.0807(2) 0.0806(11) Uani 1 1 d . U . . . H20 H 0.178235 0.323175 0.064664 0.097 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.2855(4) 0.3578(3) 0.1220(2) 0.0762(10) Uani 1 1 d . U . . . H21 H 0.231162 0.421924 0.132618 0.091 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.7885(3) 0.3287(3) 0.1464(2) 0.0699(9) Uani 1 1 d . U . . . C23 C 0.8662(4) 0.2707(4) 0.0916(3) 0.0872(12) Uani 1 1 d . U . . . H23 H 0.887255 0.198910 0.097514 0.105 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.9106(4) 0.3246(5) 0.0281(3) 0.0986(14) Uani 1 1 d . U . . . H24 H 0.962064 0.288554 -0.010216 0.118 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.8802(5) 0.4319(5) 0.0200(3) 0.1019(15) Uani 1 1 d . U . . . H25 H 0.914343 0.465534 -0.022596 0.122 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.8012(4) 0.4891(4) 0.0731(3) 0.0876(12) Uani 1 1 d . U . . . H26 H 0.779116 0.560993 0.065948 0.105 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.7542(3) 0.4365(3) 0.1389(2) 0.0702(9) Uani 1 1 d . U . . . C28 C 0.6766(3) 0.4657(3) 0.2061(2) 0.0687(9) Uani 1 1 d . U . . . C29 C 0.6661(3) 0.3781(3) 0.2494(2) 0.0644(8) Uani 1 1 d . U . . . C30 C 0.5855(3) 0.3959(3) 0.3245(2) 0.0643(8) Uani 1 1 d . U . . . C31 C 0.5467(3) 0.5159(3) 0.3144(2) 0.0648(8) Uani 1 1 d . U . . . C32 C 0.4668(4) 0.5795(3) 0.3625(2) 0.0781(10) Uani 1 1 d . U . . . H32 H 0.430660 0.552498 0.407702 0.094 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 0.4401(4) 0.6873(3) 0.3423(3) 0.0859(12) Uani 1 1 d . U . . . H33 H 0.385104 0.733239 0.373612 0.103 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 0.4967(4) 0.7231(3) 0.2755(3) 0.0845(11) Uani 1 1 d D U . . . C35 C 0.5742(4) 0.6609(3) 0.2250(3) 0.0790(10) Uani 1 1 d . U . . . H35 H 0.607731 0.688444 0.178982 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 0.6010(3) 0.5542(3) 0.2455(2) 0.0674(9) Uani 1 1 d . U . . . C37 C 0.6662(3) 0.3424(3) 0.3887(2) 0.0691(9) Uani 1 1 d . U . . . C38 C 0.6969(4) 0.2354(3) 0.4095(3) 0.0802(11) Uani 1 1 d . U . . . H38 H 0.664670 0.198792 0.386446 0.096 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C 0.7763(4) 0.1823(4) 0.4653(3) 0.0971(14) Uani 1 1 d . U . . . H39 H 0.797249 0.110847 0.479462 0.117 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C 0.8225(4) 0.2398(5) 0.4986(3) 0.1000(14) Uani 1 1 d D U . . . C41 C 0.7946(5) 0.3429(5) 0.4794(3) 0.1010(14) Uani 1 1 d . U . . . H41 H 0.827566 0.379157 0.502389 0.121 Uiso 1 1 calc R U . . . C42 C 0.7150(4) 0.3949(4) 0.4243(3) 0.0836(11) Uani 1 1 d . U . . . H42 H 0.694440 0.466400 0.411299 0.100 Uiso 1 1 calc R U . . . C43 C 0.2961(5) 0.1502(4) 0.0168(3) 0.1099(15) Uani 1 1 d D U . . . C44 C 0.2360(7) 0.8213(4) 0.0866(4) 0.149(2) Uani 1 1 d D U . . . C45 C 0.4666(5) 0.8366(4) 0.2567(3) 0.1236(18) Uani 1 1 d D U . . . 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'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0727 0.0534 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C1 N1 C8 109.7(3) . . ? 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C16 C21 C20 120.4(4) . . ? C23 C22 N2 128.0(4) . . ? C23 C22 C27 123.0(4) . . ? N2 C22 C27 109.0(3) . . ? C24 C23 C22 116.8(5) . . ? C23 C24 C25 121.4(5) . . ? C26 C25 C24 121.6(5) . . ? C25 C26 C27 118.5(5) . . ? C22 C27 C26 118.7(4) . . ? C22 C27 C28 105.8(3) . . ? C26 C27 C28 135.5(4) . . ? C29 C28 C27 107.4(4) . . ? C29 C28 C36 108.3(3) . . ? C27 C28 C36 144.2(4) . . ? C28 C29 N2 111.3(3) . . ? C28 C29 C30 114.2(3) . . ? N2 C29 C30 134.5(3) . . ? C29 C30 C37 105.9(3) . . ? C29 C30 C7 115.9(3) . . ? C37 C30 C7 112.4(3) . . ? C29 C30 C31 98.3(3) . . ? C37 C30 C31 112.8(3) . . ? C7 C30 C31 110.7(3) . . ? C32 C31 C36 122.1(4) . . ? C32 C31 C30 126.5(3) . . ? C36 C31 C30 111.3(3) . . ? C31 C32 C33 118.3(4) . . ? C34 C33 C32 118.6(4) . . ? C35 C34 C33 124.0(4) . . ? C35 C34 C45 119.0(4) . . ? C33 C34 C45 116.9(4) . . ? C34 C35 C36 117.0(4) . . ? C35 C36 C31 119.8(4) . . ? C35 C36 C28 132.3(4) . . ? C31 C36 C28 107.9(3) . . ? C42 C37 C38 118.4(4) . . ? C42 C37 C30 122.8(4) . . ? C38 C37 C30 118.7(3) . . ? C37 C38 C39 120.6(4) . . ? C40 C39 C38 118.0(5) . . ? C41 C40 C39 122.7(4) . . ? C41 C40 C46 118.7(5) . . ? C39 C40 C46 118.7(5) . . ? C40 C41 C42 118.7(4) . . ? C37 C42 C41 121.6(5) . . ? F1 C43 F2 106.9(8) . . ? F1 C43 F3 103.5(8) . . ? F2 C43 F3 104.4(8) . . ? F2' C43 F3' 105.9(6) . . ? F2' C43 F1' 102.2(5) . . ? F3' C43 F1' 101.0(5) . . ? F2' C43 C19 117.7(5) . . ? F1 C43 C19 121.0(9) . . ? F2 C43 C19 110.3(8) . . ? F3 C43 C19 109.3(7) . . ? F3' C43 C19 112.7(5) . . ? F1' C43 C19 115.5(5) . . ? F5' C44 F6' 109.0(7) . . ? F4 C44 F5 105.5(8) . . ? F4 C44 F6 100.0(7) . . ? F5 C44 F6 100.4(7) . . ? F5' C44 F4' 100.0(7) . . ? F6' C44 F4' 99.4(6) . . ? F5' C44 C13 117.6(8) . . ? F6' C44 C13 115.3(6) . . ? F4 C44 C13 124.5(9) . . ? F5 C44 C13 119.2(11) . . ? F6 C44 C13 102.4(7) . . ? F4' C44 C13 113.0(6) . . ? F9' C45 F7' 104.9(7) . . ? F9 C45 F8 104.4(6) . . ? F9' C45 F8' 105.3(7) . . ? F7' C45 F8' 102.3(7) . . ? F9 C45 F7 100.3(6) . . ? F8 C45 F7 100.7(6) . . ? F9' C45 C34 115.9(7) . . ? F9 C45 C34 118.2(5) . . ? F7' C45 C34 117.2(7) . . ? F8 C45 C34 117.1(5) . . ? F8' C45 C34 109.9(6) . . ? F7 C45 C34 113.4(5) . . ? F10 C46 F11 104.7(7) . . ? F12' C46 F10' 104.2(7) . . ? F12' C46 F11' 104.3(6) . . ? F10' C46 F11' 102.5(6) . . ? F10 C46 F12 102.5(6) . . ? F11 C46 F12 101.6(6) . . ? F12' C46 C40 113.5(6) . . ? F10 C46 C40 115.1(7) . . ? F11 C46 C40 114.8(6) . . ? F10' C46 C40 115.0(6) . . ? F11' C46 C40 116.0(6) . . ? F12 C46 C40 116.4(6) . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag F1 C43 1.325(8) . ? F2 C43 1.327(8) . ? F3 C43 1.353(8) . ? F4 C44 1.329(8) . ? F5 C44 1.334(9) . ? F6 C44 1.411(8) . ? F7 C45 1.399(7) . ? F8 C45 1.351(6) . ? F9 C45 1.344(7) . ? F10 C46 1.333(7) . ? F11 C46 1.336(7) . ? F12 C46 1.371(7) . ? F1' C43 1.363(6) . ? F2' C43 1.318(6) . ? F3' C43 1.358(6) . ? F4' C44 1.414(7) . ? F5' C44 1.308(8) . ? F6' C44 1.328(7) . ? F7' C45 1.350(8) . ? F8' C45 1.354(7) . ? F9' C45 1.327(8) . ? F10' C46 1.347(7) . ? F11' C46 1.352(7) . ? F12' C46 1.326(7) . ? N1 C1 1.375(5) . ? N1 C8 1.393(5) . ? N2 C29 1.354(5) . ? N2 C22 1.394(5) . ? C1 C2 1.384(6) . ? C1 C6 1.425(5) . ? C2 C3 1.380(6) . ? C3 C4 1.389(7) . ? C4 C5 1.367(6) . ? C5 C6 1.399(5) . ? C6 C7 1.425(5) . ? C7 C8 1.378(5) . ? C7 C30 1.532(5) . ? C8 C9 1.493(5) . ? C9 C16 1.518(5) . ? C9 C10 1.543(5) . ? C10 C11 1.373(6) . ? C10 C15 1.380(6) . ? C11 C12 1.355(7) . ? C12 C13 1.377(8) . ? C13 C14 1.305(9) . ? C13 C44 1.456(6) . ? C14 C15 1.424(8) . ? C16 C21 1.382(5) . ? C16 C17 1.388(6) . ? C17 C18 1.397(6) . ? C18 C19 1.349(6) . ? C19 C20 1.345(6) . ? C19 C43 1.464(5) . ? C20 C21 1.385(5) . ? C22 C23 1.389(6) . ? C22 C27 1.395(6) . ? C23 C24 1.378(7) . ? C24 C25 1.392(8) . ? C25 C26 1.368(7) . ? C26 C27 1.409(6) . ? C27 C28 1.416(5) . ? C28 C29 1.352(5) . ? C28 C36 1.466(5) . ? C29 C30 1.518(5) . ? C30 C37 1.530(5) . ? C30 C31 1.551(5) . ? C31 C32 1.357(5) . ? C31 C36 1.398(5) . ? C32 C33 1.407(6) . ? C33 C34 1.371(6) . ? C34 C35 1.365(6) . ? C34 C45 1.476(5) . ? C35 C36 1.393(5) . ? C37 C42 1.382(5) . ? C37 C38 1.394(6) . ? C38 C39 1.409(6) . ? C39 C40 1.391(7) . ? C40 C41 1.343(8) . ? C40 C46 1.471(6) . ? C41 C42 1.400(7) . ?