#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-07-05 20:57:52 +0300 (Fri, 05 Jul 2024) $ #$Revision: 293261 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/15/99/7159901.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7159901 loop_ _publ_author_name 'Ohira, Kazuki' 'Kozuka, Kumpei' 'Kaneda, Naoki' 'Yamamoto, Masahiro' 'Imato, Keiichi' 'Ooyama, Yousuke' _publ_section_title ; Photochromism of phenazine-2,3-diol derivatives through excited state intermolecular proton transfer based on keto-enol tautomerization. ; _journal_issue 20 _journal_name_full 'Organic & biomolecular chemistry' _journal_page_first 4077 _journal_page_last 4088 _journal_paper_doi 10.1039/d4ob00387j _journal_volume 22 _journal_year 2024 _chemical_formula_moiety 'C14 H12 N2 O3' _chemical_formula_sum 'C14 H12 N2 O3' _chemical_formula_weight 256.26 _chemical_name_systematic 3-(methoxymethoxy)phenazin-2-ol _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2yn' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary dual _audit_block_doi 10.5517/ccdc.csd.cc2j4y1p _audit_creation_date 2024-01-15 _audit_creation_method ; Olex2 1.3-ac4 (compiled 2020.11.27 svn.r5f609507 for Rigaku Oxford Diffraction, GUI svn.r6214) ; _audit_update_record ; 2024-01-26 deposited with the CCDC. 2024-04-11 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 115.944(7) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 23.4299(13) _cell_length_b 4.9040(2) _cell_length_c 23.6545(14) _cell_measurement_reflns_used 5544 _cell_measurement_temperature 299.68(16) _cell_measurement_theta_max 28.8840 _cell_measurement_theta_min 1.9250 _cell_volume 2444.0(3) _computing_cell_refinement 'CrysAlisPro 1.171.42.35a (Rigaku OD, 2021)' _computing_data_collection 'CrysAlisPro 1.171.42.35a (Rigaku OD, 2021)' _computing_data_reduction 'CrysAlisPro 1.171.42.35a (Rigaku OD, 2021)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 1.3-ac4 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 1.3-ac4 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'SHELXL 2018/3 (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'SHELXT 2018/2 (Sheldrick, 2018)' _diffrn_ambient_environment air _diffrn_ambient_temperature 299.68(16) _diffrn_detector 'Hybrid Pixel Array Detector' _diffrn_detector_area_resol_mean 10.0000 _diffrn_detector_type HyPix _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.829 _diffrn_measurement_details ; List of Runs (angles in degrees, time in seconds): # Type Start End Width t~exp~ \w \q \k \f Frames #-------------------------------------------------------------------------- 1 \w -1.00 78.00 0.50 29.00 -- 6.86 38.00 -30.00 158 2 \w -17.00 37.00 0.50 29.00 -- 6.86 -99.00-150.00 108 3 \w -5.00 79.00 0.50 29.00 -- 6.86 57.00-180.00 168 4 \w -8.00 74.00 0.50 29.00 -- 6.86 77.00 30.00 164 ; _diffrn_measurement_device 'four-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'XtaLAB Synergy R, DW system, HyPix' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_orient_matrix_type 'CrysAlisPro convention (1999,Acta A55,543-557)' _diffrn_orient_matrix_UB_11 -0.0280915000 _diffrn_orient_matrix_UB_12 0.0208150000 _diffrn_orient_matrix_UB_13 0.0037781000 _diffrn_orient_matrix_UB_21 0.0175770000 _diffrn_orient_matrix_UB_22 -0.0149041000 _diffrn_orient_matrix_UB_23 0.0330085000 _diffrn_orient_matrix_UB_31 0.0059469000 _diffrn_orient_matrix_UB_32 0.1423383000 _diffrn_orient_matrix_UB_33 0.0029021000 _diffrn_radiation_monochromator mirror _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0412 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0446 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.829 _diffrn_reflns_limit_h_max 33 _diffrn_reflns_limit_h_min -31 _diffrn_reflns_limit_k_max 5 _diffrn_reflns_limit_k_min -7 _diffrn_reflns_limit_l_max 34 _diffrn_reflns_limit_l_min -31 _diffrn_reflns_number 26947 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.829 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 31.931 _diffrn_reflns_theta_min 1.915 _diffrn_source 'Rotating-anode X-ray tube' _diffrn_source_type 'Rigaku (Mo) X-ray Source' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.100 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.95196 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro 1.171.42.35a (Rigaku Oxford Diffraction, 2021) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_crystal_colour 'clear light yellow' _exptl_crystal_colour_lustre clear _exptl_crystal_colour_modifier light _exptl_crystal_colour_primary yellow _exptl_crystal_density_diffrn 1.393 _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_F_000 1072 _exptl_crystal_size_max 0.144 _exptl_crystal_size_mid 0.041 _exptl_crystal_size_min 0.013 _refine_diff_density_max 0.230 _refine_diff_density_min -0.157 _refine_diff_density_rms 0.034 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.003 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 347 _refine_ls_number_reflns 6994 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.003 _refine_ls_R_factor_all 0.1106 _refine_ls_R_factor_gt 0.0490 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0609P)^2^+0.1579P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1105 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1313 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 3855 _reflns_number_total 6994 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d4ob00387j2.cif _cod_data_source_block exp_3247 _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 7159899--7159902.cif.' _cod_database_code 7159901 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _chemical_oxdiff_formula C14H12N2O3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.999 _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.986 _reflns_odcompleteness_completeness 99.57 _reflns_odcompleteness_iscentric 1 _reflns_odcompleteness_theta 27.82 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups, All O(H) groups 2.a Secondary CH2 refined with riding coordinates: C13(H13A,H13B), C27(H27A,H27B) 2.b Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C1(H1A), C4(H4), C5(H5), C6(H6), C7(H7), C8(H8), C15(H15), C18(H18), C19(H19), C20(H20), C21(H21), C22(H22) 2.c Idealised Me refined as rotating group: C14(H14A,H14B,H14C), C28(H28A,H28B,H28C) 2.d Idealised tetrahedral OH refined as rotating group: O1(H1), O4(H4A) ; _shelx_res_file ; TITL exp_3247_a.res in P2(1)/n exp_3247.res created by SHELXL-2018/3 at 22:08:08 on 15-Jan-2024 REM Old TITL exp_3247 in P2(1)/n REM SHELXT solution in P2(1)/n: R1 0.157, Rweak 0.006, Alpha 0.024 REM 0.350 for 609 systematic absences, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: C28 N7 O3 CELL 0.71073 23.4299 4.904 23.6545 90 115.944 90 ZERR 8 0.0013 0.0002 0.0014 0 0.007 0 LATT 1 SYMM 0.5-X,0.5+Y,0.5-Z SFAC C H N O UNIT 112 96 16 24 L.S. 20 PLAN 5 SIZE 0.01 0.04 0.14 TEMP 27 CONF BOND list 4 fmap 2 53 MORE -1 BOND $H ACTA REM REM REM WGHT 0.060900 0.157900 FVAR 0.28128 O1 4 0.744259 0.362830 0.347538 11.00000 0.04533 0.05485 = 0.03612 -0.00368 0.01063 0.01146 AFIX 147 H1 2 0.714401 0.334384 0.313160 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O2 4 0.834195 0.329175 0.461144 11.00000 0.05472 0.05987 = 0.03259 -0.00674 0.00922 0.00697 O3 4 0.886400 0.140618 0.561227 11.00000 0.07857 0.09408 = 0.03806 0.00728 0.01736 0.02781 N1 3 0.850783 -0.249842 0.270528 11.00000 0.03230 0.04055 = 0.03622 0.00044 0.01203 -0.00239 N2 3 0.937949 -0.366684 0.396207 11.00000 0.03722 0.04319 = 0.03980 0.00460 0.00724 0.00156 C1 1 0.797904 0.064619 0.307508 11.00000 0.03336 0.04152 = 0.02947 0.00184 0.00670 0.00049 AFIX 43 H1A 2 0.768285 0.098283 0.266369 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.792647 0.196053 0.355189 11.00000 0.03646 0.03759 = 0.03454 0.00254 0.01061 -0.00014 C3 1 0.841632 0.161706 0.418985 11.00000 0.04234 0.04166 = 0.02999 -0.00142 0.01132 -0.00112 C4 1 0.888721 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11.00000 0.03138 0.03800 = 0.04243 0.00176 0.01335 -0.00298 C12 1 0.939783 -0.501175 0.347238 11.00000 0.03187 0.03926 = 0.04660 0.00314 0.01175 -0.00226 C13 1 0.885834 0.350832 0.522440 11.00000 0.05931 0.07248 = 0.03535 -0.01473 0.00542 0.00246 AFIX 23 H13A 2 0.925490 0.350632 0.518790 11.00000 -1.20000 H13B 2 0.882742 0.522882 0.541143 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.842371 0.173648 0.587289 11.00000 0.11984 0.15644 = 0.06459 0.01460 0.05169 0.03038 AFIX 137 H14A 2 0.800494 0.198459 0.553996 11.00000 -1.50000 H14B 2 0.853892 0.330462 0.614301 11.00000 -1.50000 H14C 2 0.843038 0.014296 0.611143 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O4 4 0.781477 0.622904 0.666462 11.00000 0.05335 0.06354 = 0.04295 0.00016 0.01779 0.01579 AFIX 147 H4A 2 0.803676 0.644701 0.704195 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O5 4 0.706004 0.615341 0.546782 11.00000 0.06858 0.05697 = 0.04084 -0.00523 0.02055 0.01134 O6 4 0.660964 0.800937 0.445162 11.00000 0.06944 0.07806 = 0.04350 0.00143 0.02255 0.01658 N3 3 0.646509 1.238933 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0.716292 0.996417 0.415809 11.00000 -1.50000 H28B 2 0.722652 0.678411 0.414878 11.00000 -1.50000 H28C 2 0.753661 0.836914 0.478809 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM exp_3247_a.res in P2(1)/n REM wR2 = 0.1313, GooF = S = 1.003, Restrained GooF = 1.003 for all data REM R1 = 0.0490 for 3855 Fo > 4sig(Fo) and 0.1106 for all 6994 data REM 347 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0609 0.1574 REM Highest difference peak 0.230, deepest hole -0.157, 1-sigma level 0.034 Q1 1 0.9211 -0.4472 0.3177 11.00000 0.05 0.23 Q2 1 0.6408 1.0791 0.6347 11.00000 0.05 0.19 Q3 1 0.8741 -0.1179 0.3547 11.00000 0.05 0.18 Q4 1 0.8203 0.2186 0.3838 11.00000 0.05 0.17 Q5 1 0.7040 0.7433 0.6186 11.00000 0.05 0.16 ; _shelx_res_checksum 32122 _shelx_hkl_file ; 0 0 2 32.13 0.82 0 0 3 -0.32 0.26 0 0 8 1042.84 24.24 0 0 9 -0.51 0.56 0 0 9 -0.09 0.21 0 0 10 161.88 3.82 0 0 10 162.15 4.10 0 0 11 0.80 0.60 0 0 11 -0.05 0.20 0 0 12 0.84 0.64 0 0 12 0.93 0.59 0 0 13 -0.27 0.63 0 0 13 -0.47 0.65 0 0 14 5.01 0.76 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'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1 O 0.74426(5) 0.3628(2) 0.34754(5) 0.0480(3) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.714401 0.334384 0.313160 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . O2 O 0.83420(5) 0.3292(2) 0.46114(5) 0.0526(3) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.88640(6) 0.1406(3) 0.56123(6) 0.0732(4) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.85078(5) -0.2498(2) 0.27053(5) 0.0374(3) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.93795(5) -0.3667(2) 0.39621(6) 0.0435(3) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.79790(6) 0.0646(3) 0.30751(6) 0.0373(3) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.768285 0.098283 0.266369 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.79265(6) 0.1961(3) 0.35519(6) 0.0380(3) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.84163(7) 0.1617(3) 0.41898(6) 0.0396(3) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.88872(7) -0.0238(3) 0.43184(7) 0.0432(4) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.918624 -0.050521 0.473183 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.98509(7) -0.7117(3) 0.35802(8) 0.0502(4) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 1.013116 -0.757468 0.399023 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.98796(8) -0.8459(3) 0.30954(9) 0.0565(4) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 1.017893 -0.983157 0.317524 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.94609(8) -0.7804(4) 0.24684(9) 0.0561(4) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.948955 -0.873515 0.213931 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.90168(7) -0.5826(3) 0.23421(8) 0.0497(4) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.874341 -0.540987 0.192723 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.84755(6) -0.1231(3) 0.31890(6) 0.0354(3) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.89281(6) -0.1773(3) 0.38292(6) 0.0378(3) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.89672(6) -0.4396(3) 0.28361(7) 0.0383(3) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.93978(6) -0.5012(3) 0.34724(7) 0.0412(3) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.88583(9) 0.3508(4) 0.52244(7) 0.0612(5) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 0.925490 0.350632 0.518790 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . H13B H 0.882742 0.522882 0.541143 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.84237(13) 0.1736(7) 0.58729(12) 0.1095(9) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.800494 0.198459 0.553996 0.164 Uiso 1 1 calc R U . . . H14B H 0.853892 0.330462 0.614301 0.164 Uiso 1 1 calc R U . . . H14C H 0.843038 0.014296 0.611143 0.164 Uiso 1 1 calc R U . . . O4 O 0.78148(5) 0.6229(2) 0.66646(5) 0.0545(3) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.803676 0.644701 0.704195 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . O5 O 0.70600(6) 0.6153(2) 0.54678(5) 0.0567(3) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.66096(6) 0.8009(3) 0.44516(5) 0.0644(4) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.64651(5) 1.2389(2) 0.70626(6) 0.0416(3) Uani 1 1 d . . . . . N4 N 0.57482(6) 1.3036(3) 0.57494(6) 0.0477(3) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.71337(7) 0.9223(3) 0.68798(7) 0.0435(4) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.737901 0.904452 0.731090 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.72931(7) 0.7794(3) 0.64796(7) 0.0421(4) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.68847(7) 0.7901(3) 0.58124(7) 0.0446(4) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.63818(7) 0.9619(3) 0.55795(7) 0.0470(4) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.613365 0.971610 0.514745 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.51288(8) 1.6494(4) 0.59371(9) 0.0556(4) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.489324 1.674759 0.550670 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.49987(8) 1.7999(4) 0.63458(10) 0.0604(5) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.467061 1.926661 0.619336 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.53536(9) 1.7670(4) 0.69983(9) 0.0593(5) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.525952 1.873393 0.727206 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.58309(8) 1.5823(4) 0.72335(8) 0.0533(4) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.606087 1.562608 0.766623 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.66013(6) 1.0983(3) 0.66547(7) 0.0386(3) Uani 1 1 d . . . . . C24 C 0.62282(7) 1.1271(3) 0.59859(7) 0.0410(3) Uani 1 1 d . . . . . C25 C 0.59808(7) 1.4195(3) 0.68241(7) 0.0410(3) Uani 1 1 d . . . . . C26 C 0.56248(7) 1.4524(3) 0.61630(7) 0.0439(4) Uani 1 1 d . . . . . C27 C 0.66239(10) 0.5801(4) 0.48220(8) 0.0649(5) Uani 1 1 d . . . . . H27A H 0.674069 0.418165 0.466132 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . . H27B H 0.620186 0.551367 0.479174 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.71806(11) 0.8306(5) 0.43809(11) 0.0870(7) Uani 1 1 d . . . . . H28A H 0.716292 0.996417 0.415809 0.130 Uiso 1 1 calc R U . . . H28B H 0.722652 0.678411 0.414878 0.130 Uiso 1 1 calc R U . . . H28C H 0.753661 0.836914 0.478809 0.130 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.0453(6) 0.0548(7) 0.0361(6) -0.0037(5) 0.0106(4) 0.0115(5) O2 0.0547(6) 0.0599(7) 0.0326(5) -0.0067(5) 0.0092(5) 0.0070(5) O3 0.0786(9) 0.0941(10) 0.0381(6) 0.0073(7) 0.0174(6) 0.0278(8) N1 0.0323(6) 0.0406(7) 0.0362(6) 0.0004(5) 0.0120(5) -0.0024(5) N2 0.0372(6) 0.0432(7) 0.0398(7) 0.0046(6) 0.0072(5) 0.0016(5) C1 0.0334(7) 0.0415(8) 0.0295(7) 0.0018(6) 0.0067(5) 0.0005(6) C2 0.0365(7) 0.0376(8) 0.0345(7) 0.0025(6) 0.0106(6) -0.0001(6) C3 0.0423(8) 0.0417(8) 0.0300(7) -0.0014(6) 0.0113(6) -0.0011(7) C4 0.0402(7) 0.0493(9) 0.0290(7) 0.0036(7) 0.0048(6) -0.0003(7) C5 0.0374(8) 0.0465(9) 0.0577(10) 0.0049(8) 0.0124(7) 0.0035(7) C6 0.0442(9) 0.0477(9) 0.0775(12) 0.0025(9) 0.0265(9) 0.0057(8) C7 0.0532(10) 0.0549(10) 0.0678(11) -0.0075(9) 0.0333(9) 0.0002(8) C8 0.0452(8) 0.0541(10) 0.0500(9) -0.0023(8) 0.0209(7) 0.0006(7) C9 0.0309(6) 0.0375(7) 0.0326(7) 0.0029(6) 0.0091(5) -0.0037(6) C10 0.0333(7) 0.0376(7) 0.0349(7) 0.0046(6) 0.0079(5) -0.0010(6) C11 0.0314(7) 0.0380(8) 0.0424(8) 0.0018(6) 0.0133(6) -0.0030(6) C12 0.0319(7) 0.0393(8) 0.0466(8) 0.0031(7) 0.0118(6) -0.0023(6) C13 0.0593(10) 0.0725(12) 0.0354(8) -0.0147(9) 0.0054(7) 0.0025(9) C14 0.120(2) 0.156(3) 0.0646(15) 0.0146(16) 0.0517(15) 0.0304(19) O4 0.0534(7) 0.0635(7) 0.0430(6) 0.0002(6) 0.0178(5) 0.0158(6) O5 0.0686(7) 0.0570(7) 0.0408(6) -0.0052(5) 0.0205(5) 0.0113(6) O6 0.0694(8) 0.0781(9) 0.0435(7) 0.0014(6) 0.0226(6) 0.0166(7) N3 0.0383(6) 0.0452(7) 0.0395(7) -0.0001(6) 0.0154(5) -0.0016(5) N4 0.0459(7) 0.0498(8) 0.0422(7) 0.0065(6) 0.0145(6) 0.0056(6) C15 0.0427(8) 0.0487(9) 0.0341(7) 0.0021(7) 0.0123(6) 0.0018(7) C16 0.0437(8) 0.0418(8) 0.0391(8) 0.0036(7) 0.0164(6) 0.0029(7) C17 0.0518(9) 0.0439(8) 0.0399(8) -0.0030(7) 0.0215(7) -0.0013(7) C18 0.0501(8) 0.0518(9) 0.0336(8) 0.0021(7) 0.0131(6) 0.0023(7) C19 0.0468(9) 0.0580(10) 0.0597(10) 0.0113(9) 0.0213(8) 0.0086(8) C20 0.0523(10) 0.0552(10) 0.0801(13) 0.0105(10) 0.0350(10) 0.0114(8) C21 0.0609(11) 0.0542(10) 0.0758(13) -0.0034(9) 0.0420(10) 0.0017(9) C22 0.0517(9) 0.0593(11) 0.0542(10) -0.0021(8) 0.0279(8) 0.0000(8) C23 0.0373(7) 0.0398(8) 0.0371(8) 0.0002(6) 0.0149(6) -0.0043(6) C24 0.0402(7) 0.0412(8) 0.0387(8) 0.0029(7) 0.0145(6) -0.0035(7) C25 0.0363(7) 0.0418(8) 0.0463(8) 0.0004(7) 0.0193(6) -0.0047(6) C26 0.0406(8) 0.0447(8) 0.0466(9) 0.0033(7) 0.0192(7) -0.0012(7) C27 0.0746(12) 0.0629(12) 0.0489(10) -0.0147(9) 0.0192(9) -0.0033(10) C28 0.0918(16) 0.1119(19) 0.0722(14) 0.0117(13) 0.0496(13) 0.0179(14) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _exptl_crystal_face_index_h _exptl_crystal_face_index_k _exptl_crystal_face_index_l _exptl_crystal_face_perp_dist -1 0 1 0.0130 1 0 -1 0.0149 1 -2 -2 0.0692 1 2 0 0.0685 -1 -2 -2 0.0697 0 0 -1 0.0056 0 0 1 0.0074 1 0 -2 0.0056 loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C2 O1 H1 109.5 . . ? C3 O2 C13 117.74(12) . . ? C13 O3 C14 113.95(17) . . ? C9 N1 C11 117.57(12) . . ? C10 N2 C12 117.15(12) . . ? C2 C1 H1A 119.3 . . ? C2 C1 C9 121.30(12) . . ? C9 C1 H1A 119.3 . . ? O1 C2 C1 123.88(12) . . ? O1 C2 C3 116.56(12) . . ? C1 C2 C3 119.55(13) . . ? O2 C3 C2 113.29(12) . . ? C4 C3 O2 126.32(12) . . ? C4 C3 C2 120.39(13) . . ? C3 C4 H4 119.6 . . ? C3 C4 C10 120.74(13) . . ? C10 C4 H4 119.6 . . ? C6 C5 H5 119.6 . . ? C6 C5 C12 120.84(15) . . ? C12 C5 H5 119.6 . . ? C5 C6 H6 119.6 . . ? C5 C6 C7 120.80(15) . . ? C7 C6 H6 119.6 . . ? C6 C7 H7 119.7 . . ? C8 C7 C6 120.51(17) . . ? C8 C7 H7 119.7 . . ? C7 C8 H8 119.8 . . ? C7 C8 C11 120.40(16) . . ? C11 C8 H8 119.8 . . ? N1 C9 C1 119.39(12) . . ? N1 C9 C10 121.55(12) . . ? C1 C9 C10 119.04(13) . . ? N2 C10 C4 120.36(12) . . ? N2 C10 C9 121.12(13) . . ? C4 C10 C9 118.52(13) . . ? N1 C11 C8 119.88(13) . . ? N1 C11 C12 120.69(14) . . ? C8 C11 C12 119.42(13) . . ? N2 C12 C5 120.16(13) . . ? N2 C12 C11 121.83(13) . . ? C5 C12 C11 118.01(14) . . ? O2 C13 H13A 109.2 . . ? O2 C13 H13B 109.2 . . ? O3 C13 O2 112.19(15) . . ? O3 C13 H13A 109.2 . . ? O3 C13 H13B 109.2 . . ? H13A C13 H13B 107.9 . . ? O3 C14 H14A 109.5 . . ? O3 C14 H14B 109.5 . . ? O3 C14 H14C 109.5 . . ? H14A C14 H14B 109.5 . . ? H14A C14 H14C 109.5 . . ? H14B C14 H14C 109.5 . . ? C16 O4 H4A 109.5 . . ? C17 O5 C27 116.96(13) . . ? C27 O6 C28 112.95(15) . . ? C23 N3 C25 117.34(13) . . ? C24 N4 C26 117.13(13) . . ? C16 C15 H15 119.4 . . ? C16 C15 C23 121.28(14) . . ? C23 C15 H15 119.4 . . ? O4 C16 C15 123.86(13) . . ? O4 C16 C17 116.72(13) . . ? C15 C16 C17 119.42(13) . . ? O5 C17 C16 113.66(13) . . ? C18 C17 O5 125.72(14) . . ? C18 C17 C16 120.63(14) . . ? C17 C18 H18 119.6 . . ? C17 C18 C24 120.88(14) . . ? C24 C18 H18 119.6 . . ? C20 C19 H19 119.9 . . ? C20 C19 C26 120.27(17) . . ? C26 C19 H19 119.9 . . ? C19 C20 H20 119.6 . . ? C19 C20 C21 120.80(16) . . ? C21 C20 H20 119.6 . . ? C20 C21 H21 119.6 . . ? C22 C21 C20 120.85(17) . . ? C22 C21 H21 119.6 . . ? C21 C22 H22 119.9 . . ? C21 C22 C25 120.29(17) . . ? C25 C22 H22 119.9 . . ? N3 C23 C15 119.57(13) . . ? N3 C23 C24 121.43(13) . . ? C15 C23 C24 118.98(13) . . ? N4 C24 C18 120.27(14) . . ? N4 C24 C23 121.32(14) . . ? C18 C24 C23 118.42(13) . . ? N3 C25 C22 119.91(14) . . ? N3 C25 C26 120.92(14) . . ? C22 C25 C26 119.15(14) . . ? N4 C26 C19 119.58(15) . . ? N4 C26 C25 121.79(13) . . ? C19 C26 C25 118.63(15) . . ? O5 C27 H27A 109.0 . . ? O5 C27 H27B 109.0 . . ? O6 C27 O5 112.95(15) . . ? O6 C27 H27A 109.0 . . ? O6 C27 H27B 109.0 . . ? H27A C27 H27B 107.8 . . ? O6 C28 H28A 109.5 . . ? O6 C28 H28B 109.5 . . ? O6 C28 H28C 109.5 . . ? H28A C28 H28B 109.5 . . ? H28A C28 H28C 109.5 . . ? H28B C28 H28C 109.5 . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1 H1 0.8200 . ? O1 C2 1.3444(17) . ? O2 C3 1.3607(17) . ? O2 C13 1.4292(18) . ? O3 C13 1.376(2) . ? O3 C14 1.424(3) . ? 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C26 N4 C24 C23 -0.4(2) . . . . ? C26 C19 C20 C21 0.7(3) . . . . ? C27 O5 C17 C16 169.79(14) . . . . ? C27 O5 C17 C18 -10.1(2) . . . . ? C28 O6 C27 O5 68.7(2) . . . . ? loop_ _exptl_oxdiff_crystal_face_indexfrac_h _exptl_oxdiff_crystal_face_indexfrac_k _exptl_oxdiff_crystal_face_indexfrac_l _exptl_oxdiff_crystal_face_x _exptl_oxdiff_crystal_face_y _exptl_oxdiff_crystal_face_z -0.9995 0.0000 0.9993 0.0319 0.0154 -0.0030 0.9995 -0.0000 -0.9993 -0.0319 -0.0154 0.0030 1.0002 -1.9990 -1.9976 -0.0773 -0.0186 -0.2844 0.9988 1.9990 -0.0011 0.0135 -0.0123 0.2905 -0.9988 -1.9990 -1.9981 -0.0211 -0.0537 -0.2963 0.0000 -0.0000 -0.9996 -0.0038 -0.0330 -0.0029 -0.0000 0.0000 0.9996 0.0038 0.0330 0.0029 0.9996 -0.0000 -1.9989 -0.0356 -0.0484 0.0001