#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-07-05 21:01:12 +0300 (Fri, 05 Jul 2024) $ #$Revision: 293280 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/15/99/7159922.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7159922 loop_ _publ_author_name 'Kumar Yadav, Anup' 'Yadav, Dhananjay' 'Kumar, Vipin' 'Ray, Subhasish' 'Singh, Maya Shankar' _publ_section_title ; PIDA-promoted metal-free [3 + 2] heteroannulation of β-ketothioamides with 4-hydroxy coumarins: chemo-/regioselective access to furo[3,2-c]chromen-4-ones at room temperature. ; _journal_issue 21 _journal_name_full 'Organic & biomolecular chemistry' _journal_page_first 4326 _journal_page_last 4331 _journal_paper_doi 10.1039/d4ob00438h 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_refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.2000P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.2593 _refine_ls_wR_factor_ref 0.3435 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 1951 _reflns_number_total 3910 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _iucr_refine_instructions_details ; TITL aky-d7_autored_a.res in P2(1)/c aky-d7_autored.res created by SHELXL-2018/3 at 15:22:19 on 30-Sep-2023 REM Old TITL aky-d7_autored_a.res in P2(1)/c REM SHELXT solution in P2(1)/c: R1 0.235, Rweak 0.056, Alpha 0.057 REM 0.229 for 118 systematic absences, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: C26 N O4 CELL 1.54184 11.5055 22.2353 8.1847 90 107.478 90 ZERR 4 0.0005 0.0008 0.0004 0 0.005 0 LATT 1 SYMM -X,0.5+Y,0.5-Z SFAC C H N O UNIT 104 76 4 16 L.S. 4 0 0 PLAN 5 SIZE 0.5 0.2 0.01 CONF BOND list 4 MORE -1 BOND $H fmap 2 53 ACTA REM REM REM WGHT 0.200000 FVAR 0.51002 O1 4 0.503796 0.524216 0.302784 11.00000 0.06539 0.06368 = 0.08738 -0.00476 0.00679 -0.00032 O4 4 0.438434 0.381748 -0.018410 11.00000 0.07957 0.07393 = 0.08627 -0.00859 0.00353 -0.00560 O2 4 0.861251 0.479449 0.541493 11.00000 0.07354 0.07900 = 0.10496 -0.01037 -0.00785 -0.00174 O3 4 0.632076 0.355807 0.076146 11.00000 0.08660 0.08765 = 0.11129 -0.01947 0.01497 0.00639 N1 3 0.678641 0.557107 0.508178 11.00000 0.07461 0.06623 = 0.08750 -0.00686 0.00028 0.00217 AFIX 43 H1 2 0.749020 0.546526 0.574077 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1 1 0.472423 0.475658 0.193703 11.00000 0.06621 0.05769 = 0.08774 -0.00207 0.00146 -0.00306 C4 1 0.667867 0.462310 0.354328 11.00000 0.05952 0.06339 = 0.08525 -0.00277 0.00815 -0.00490 C6 1 0.623164 0.515431 0.393209 11.00000 0.06267 0.06187 = 0.08676 -0.00294 0.00442 -0.00609 C8 1 0.355380 0.469679 0.074585 11.00000 0.06050 0.06900 = 0.09295 0.00700 0.00242 -0.00112 C10 1 0.566298 0.437057 0.217959 11.00000 0.06612 0.06170 = 0.08640 -0.00232 0.00663 -0.00246 C12 1 0.342461 0.419936 -0.031726 11.00000 0.07336 0.06396 = 0.08673 0.00512 0.00300 -0.00210 C14 1 0.642069 0.615230 0.540249 11.00000 0.07555 0.06311 = 0.09283 -0.00185 0.01755 -0.00500 C16 1 0.790912 0.442971 0.445194 11.00000 0.06349 0.07225 = 0.08963 -0.00107 0.00514 -0.00253 C18 1 0.834278 0.381176 0.430904 11.00000 0.06682 0.07185 = 0.08455 0.00245 0.00335 -0.00112 C20 1 0.555142 0.388957 0.095141 11.00000 0.07483 0.06638 = 0.09169 -0.00026 0.00716 -0.00132 C22 1 0.952949 0.371231 0.430135 11.00000 0.06727 0.08606 = 0.10219 0.00210 0.00872 -0.00073 AFIX 43 H22 2 1.004275 0.403609 0.430884 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.544503 0.645749 0.431184 11.00000 0.09613 0.06943 = 0.08589 0.00057 0.01584 0.00009 AFIX 43 H24 2 0.496592 0.627420 0.331554 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.257019 0.508089 0.052154 11.00000 0.07222 0.07861 = 0.10133 0.00109 0.00494 -0.00093 AFIX 43 H26 2 0.264252 0.542222 0.120154 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.233150 0.406642 -0.152187 11.00000 0.08149 0.08778 = 0.08650 -0.00458 -0.00072 -0.01446 AFIX 43 H13 2 0.224902 0.372242 -0.219350 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.136658 0.445031 -0.171360 11.00000 0.07161 0.10397 = 0.09685 0.00217 -0.00339 -0.01373 AFIX 43 H7 2 0.062515 0.436793 -0.252933 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.994406 0.313751 0.428272 11.00000 0.06950 0.09262 = 0.11928 0.00370 0.02113 0.00636 AFIX 43 H15 2 1.073891 0.307701 0.426018 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.712182 0.643162 0.689405 11.00000 0.09029 0.07588 = 0.09122 -0.00846 0.01061 -0.01197 AFIX 43 H2 2 0.778050 0.623145 0.763623 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.761093 0.332359 0.432477 11.00000 0.06657 0.07526 = 0.11935 0.00894 0.01122 0.00308 AFIX 43 H17 2 0.681073 0.338269 0.432479 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.805881 0.274510 0.434057 11.00000 0.07722 0.07407 = 0.12598 0.00910 0.01292 -0.00377 AFIX 43 H9 2 0.756075 0.241964 0.438200 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.518772 0.703475 0.471118 11.00000 0.09729 0.07381 = 0.10340 0.00207 0.03063 0.00511 AFIX 43 H19 2 0.453715 0.724053 0.396998 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.922111 0.264425 0.429630 11.00000 0.08415 0.08204 = 0.11277 0.00658 0.01064 0.01301 C21 1 0.148675 0.495635 -0.070869 11.00000 0.06965 0.09797 = 0.11186 0.00857 0.00486 0.00594 AFIX 43 H21 2 0.082942 0.521640 -0.086295 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.683406 0.700578 0.726329 11.00000 0.12147 0.07889 = 0.09940 -0.01350 0.01234 -0.01057 AFIX 43 H11 2 0.729932 0.719080 0.826550 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.587281 0.730990 0.617862 11.00000 0.13075 0.06960 = 0.11370 -0.01012 0.03735 -0.00113 AFIX 43 H23 2 0.568873 0.769888 0.643779 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.973803 0.201842 0.426340 11.00000 0.11828 0.08940 = 0.18470 0.00488 0.03712 0.02314 AFIX 23 H3A 2 1.003004 0.199048 0.327067 11.00000 -1.20000 H3B 2 1.043885 0.197336 0.527102 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.891259 0.150955 0.421165 11.00000 0.16749 0.07691 = 0.20537 0.00190 0.06709 0.01478 AFIX 137 H25A 2 0.819739 0.155268 0.324455 11.00000 -1.50000 H25B 2 0.868234 0.150301 0.524586 11.00000 -1.50000 H25C 2 0.931883 0.114058 0.411072 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM aky-d7_autored_a.res in P2(1)/c REM wR2 = 0.3435, GooF = S = 1.015, Restrained GooF = 1.015 for all data REM R1 = 0.0970 for 1951 Fo > 4sig(Fo) and 0.1524 for all 3910 data REM 281 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.2000 0.0000 REM Highest difference peak 0.278, deepest hole -0.373, 1-sigma level 0.079 Q1 1 0.5196 0.5209 0.0592 11.00000 0.05 0.28 Q2 1 0.6392 0.5224 0.6850 11.00000 0.05 0.27 Q3 1 0.3679 0.4809 -0.1692 11.00000 0.05 0.26 Q4 1 0.5000 0.5000 0.0000 10.50000 0.05 0.25 Q5 1 0.6014 0.4756 0.5629 11.00000 0.05 0.24 REM The information below was added by Olex2. REM REM R1 = 0.0970 for 1951 Fo > 4sig(Fo) and 0.1524 for all 38681 data REM 281 parameters refined using n/a restraints REM Highest difference peak 0.28, deepest hole -0.37 REM Mean Shift 0, Max Shift 0.000. REM +++ Tabular Listing of Refinement Information +++ REM R1_all = 0.1524 REM R1_gt = 0.0970 REM wR_ref = 0.3435 REM GOOF = 1.015 REM Shift_max = 0.000 REM Shift_mean = 0 REM Reflections_all = 38681 REM Reflections_gt = 1951 REM Parameters = 281 REM Hole = -0.37 REM Peak = 0.28 REM Flack = n/a ; _cod_data_source_file d4ob00438h2.cif _cod_data_source_block aky-d7_autored _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 7159921--7159922.cif.' _cod_database_code 7159922 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _chemical_oxdiff_formula 'C H N O S' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.993 _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.706 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups, All N(H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2.a Secondary CH2 refined with riding coordinates: C3(H3A,H3B) 2.b Aromatic/amide H refined with riding coordinates: N1(H1), C22(H22), C24(H24), C26(H26), C13(H13), C7(H7), C15(H15), C2(H2), C17(H17), C9(H9), C19(H19), C21(H21), C11(H11), C23(H23) 2.c Idealised Me refined as rotating group: C25(H25A,H25B,H25C) ; _olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received' _oxdiff_exptl_absorpt_empirical_details ; Empirical correction (ABSPACK) includes: - Absorption correction using spherical harmonics - Frame scaling ; _oxdiff_exptl_absorpt_empirical_full_max 2.919 _oxdiff_exptl_absorpt_empirical_full_min 0.439 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1 O 0.5038(3) 0.52422(12) 0.3028(4) 0.0757(9) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.4384(3) 0.38175(13) -0.0184(4) 0.0846(10) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.8613(3) 0.47945(14) 0.5415(5) 0.0935(11) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.6321(3) 0.35581(16) 0.0761(5) 0.0984(11) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.6786(3) 0.55711(15) 0.5082(5) 0.0814(11) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.749020 0.546526 0.574077 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . C1 C 0.4724(4) 0.47566(17) 0.1937(6) 0.0753(12) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.6679(4) 0.46231(18) 0.3543(6) 0.0724(12) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.6232(4) 0.51543(18) 0.3932(6) 0.0744(12) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.3554(4) 0.46968(19) 0.0746(6) 0.0787(13) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.5663(4) 0.43706(18) 0.2180(6) 0.0750(12) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.3425(4) 0.41994(19) -0.0317(6) 0.0793(13) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.6421(4) 0.6152(2) 0.5402(6) 0.0789(13) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.7909(4) 0.4430(2) 0.4452(6) 0.0791(13) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.8343(4) 0.3812(2) 0.4309(6) 0.0787(13) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.5551(5) 0.3890(2) 0.0951(6) 0.0816(13) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 0.9529(4) 0.3712(2) 0.4301(7) 0.0889(14) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 1.004275 0.403609 0.430884 0.107 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.5445(5) 0.6457(2) 0.4312(7) 0.0863(14) Uani 1 1 d . . . . . H24 H 0.496592 0.627420 0.331554 0.104 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.2570(4) 0.5081(2) 0.0522(7) 0.0887(15) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 0.264252 0.542222 0.120154 0.106 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.2331(5) 0.4066(2) -0.1522(7) 0.0910(15) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.224902 0.372242 -0.219350 0.109 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.1367(5) 0.4450(3) -0.1714(7) 0.0971(16) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.062515 0.436793 -0.252933 0.117 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.9944(5) 0.3138(2) 0.4283(7) 0.0954(16) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 1.073891 0.307701 0.426018 0.114 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.7122(5) 0.6432(2) 0.6894(7) 0.0895(14) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.778050 0.623145 0.763623 0.107 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.7611(4) 0.3324(2) 0.4325(7) 0.0907(15) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.681073 0.338269 0.432479 0.109 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.8059(5) 0.2745(2) 0.4341(8) 0.0963(16) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.756075 0.241964 0.438200 0.116 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.5188(5) 0.7035(2) 0.4711(7) 0.0914(15) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.453715 0.724053 0.396998 0.110 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.9221(5) 0.2644(2) 0.4296(8) 0.0972(16) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 0.1487(5) 0.4956(3) -0.0709(8) 0.0981(16) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.082942 0.521640 -0.086295 0.118 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.6834(6) 0.7006(2) 0.7263(8) 0.1045(17) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.729932 0.719080 0.826550 0.125 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.5873(6) 0.7310(2) 0.6179(8) 0.1045(18) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.568873 0.769888 0.643779 0.125 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.9738(6) 0.2018(3) 0.4263(11) 0.133(2) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 1.003004 0.199048 0.327067 0.159 Uiso 1 1 calc R U . . . H3B H 1.043885 0.197336 0.527102 0.159 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.8913(7) 0.1510(3) 0.4212(12) 0.147(3) Uani 1 1 d . . . . . H25A H 0.819739 0.155268 0.324455 0.221 Uiso 1 1 calc R U . . . H25B H 0.868234 0.150301 0.524586 0.221 Uiso 1 1 calc R U . . . H25C H 0.931883 0.114058 0.411072 0.221 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.0654(18) 0.0637(16) 0.087(2) -0.0048(14) 0.0068(15) -0.0003(13) O4 0.080(2) 0.0739(18) 0.086(2) -0.0086(15) 0.0035(17) -0.0056(15) O2 0.074(2) 0.079(2) 0.105(3) -0.0104(17) -0.0078(17) -0.0017(16) O3 0.087(2) 0.088(2) 0.111(3) -0.0195(19) 0.015(2) 0.0064(19) N1 0.075(2) 0.066(2) 0.088(3) -0.0069(18) 0.0003(19) 0.0022(17) C1 0.066(3) 0.058(2) 0.088(3) -0.002(2) 0.001(2) -0.0031(19) C4 0.060(2) 0.063(2) 0.085(3) -0.003(2) 0.008(2) -0.0049(18) C6 0.063(2) 0.062(2) 0.087(3) -0.003(2) 0.004(2) -0.0061(19) C8 0.060(3) 0.069(2) 0.093(3) 0.007(2) 0.002(2) -0.001(2) C10 0.066(3) 0.062(2) 0.086(3) -0.002(2) 0.007(2) -0.0025(19) C12 0.073(3) 0.064(2) 0.087(3) 0.005(2) 0.003(2) -0.002(2) C14 0.076(3) 0.063(2) 0.093(3) -0.002(2) 0.018(2) -0.005(2) C16 0.063(3) 0.072(3) 0.090(3) -0.001(2) 0.005(2) -0.003(2) C18 0.067(3) 0.072(3) 0.085(3) 0.002(2) 0.003(2) -0.001(2) C20 0.075(3) 0.066(2) 0.092(3) 0.000(2) 0.007(2) -0.001(2) C22 0.067(3) 0.086(3) 0.102(4) 0.002(3) 0.009(2) -0.001(2) C24 0.096(3) 0.069(3) 0.086(3) 0.001(2) 0.016(3) 0.000(2) C26 0.072(3) 0.079(3) 0.101(4) 0.001(3) 0.005(3) -0.001(2) C13 0.081(3) 0.088(3) 0.087(3) -0.005(3) -0.001(3) -0.014(3) C7 0.072(3) 0.104(4) 0.097(4) 0.002(3) -0.003(3) -0.014(3) C15 0.070(3) 0.093(4) 0.119(4) 0.004(3) 0.021(3) 0.006(3) C2 0.090(3) 0.076(3) 0.091(4) -0.008(2) 0.011(3) -0.012(2) C17 0.067(3) 0.075(3) 0.119(4) 0.009(3) 0.011(3) 0.003(2) C9 0.077(3) 0.074(3) 0.126(4) 0.009(3) 0.013(3) -0.004(2) C19 0.097(3) 0.074(3) 0.103(4) 0.002(3) 0.031(3) 0.005(3) C5 0.084(4) 0.082(3) 0.113(4) 0.007(3) 0.011(3) 0.013(3) C21 0.070(3) 0.098(4) 0.112(4) 0.009(3) 0.005(3) 0.006(3) C11 0.121(4) 0.079(3) 0.099(4) -0.014(3) 0.012(3) -0.011(3) C23 0.131(5) 0.070(3) 0.114(5) -0.010(3) 0.037(4) -0.001(3) C3 0.118(5) 0.089(4) 0.185(7) 0.005(4) 0.037(5) 0.023(4) C25 0.167(7) 0.077(4) 0.205(9) 0.002(4) 0.067(6) 0.015(4) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _diffrn_refln_index_h _diffrn_refln_index_k _diffrn_refln_index_l _diffrn_refln_intensity_net _diffrn_refln_intensity_u 0 0 -1 -0.45 1.17 0 0 1 0.46 1.2 0 0 -1 -0.13 1.25 0 0 1 0.29 1.14 0 0 -1 0.04 0.54 0 0 -1 0.85 1.39 0 0 -2 7411.26 207.87 0 0 -2 7478.56 208.1 0 0 -2 7156.57 207.37 0 0 2 7169.97 208.1 0 0 2 7308.6 207.77 0 0 -3 -0.95 2.12 0 0 -3 -0.5 2.68 0 0 3 -0.51 2.58 0 0 -3 -0.87 2.31 0 0 3 1.52 2.48 0 0 3 0.47 2.39 0 0 -4 4.81 3.35 0 0 -4 10.75 3.82 0 0 4 6.63 3.73 0 0 4 4.43 3.32 0 0 -4 6.42 1.83 0 0 4 9.52 3.9 0 0 5 2.03 3.36 0 0 -5 -0.97 2.94 0 0 5 -3.03 3.34 0 0 -5 0.75 1.82 0 0 -6 84.52 5.58 0 0 6 -4.06 5.03 0 0 6 1.06 6.55 0 0 -6 -11.88 8.39 0 0 6 67.77 7.36 0 0 6 81.01 10.84 0 0 7 1.94 6.16 0 0 -7 -0.46 8.02 0 0 7 -0.78 5.63 0 0 -7 -1.43 2.08 0 0 -8 -2.92 7.48 0 0 8 23.1 6.01 0 0 -9 -5.84 5.58 0 0 9 0.24 3.77 0 -1 -1 112.01 5.23 0 -1 -1 100.83 3.72 0 -1 -1 105.37 3.8 0 1 1 112.17 5.09 0 -1 1 107.35 5.1 0 -1 -1 112.23 5.26 0 -1 1 104.82 5.06 0 -1 -1 117.82 5.4 0 1 1 105.46 5.14 0 1 -1 99.58 4.95 0 1 -1 106.43 4.7 0 1 1 106.54 5.15 0 1 -2 2249.4 69.88 0 -1 -2 2428.99 70.5 0 1 2 2363.11 70.12 0 -1 2 2271.21 70.05 0 -1 -2 2429.39 70.78 0 -1 2 2317.55 70.33 0 1 -2 2314.69 69.38 0 1 -2 2255.47 70.03 0 1 2 2393 70.58 0 -1 -2 2388.3 70.21 0 1 2 2426.78 70.66 0 -1 -3 70.42 6.31 0 1 -3 70.29 6.33 0 1 3 68.89 6.27 0 -1 3 67.95 6.3 0 -1 -3 61.57 6.13 0 -1 3 56.56 6.12 0 -1 -3 64.37 6.21 0 1 -3 69.99 6.47 0 1 3 64.25 6.33 0 1 3 68.72 6.5 0 1 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3.25 13 7 -1 -0.08 1.81 13 -7 -1 0.68 1.48 13 -7 -1 0.52 8.01 13 7 -1 0.53 7.91 13 -7 0 0.46 2.83 13 -7 0 -0.14 1.19 13 7 0 0.07 1.52 13 8 -5 -0.65 1.29 13 8 -5 1.76 1.32 13 -8 -4 -0.21 4.69 13 -8 -4 -0.22 4.02 13 8 -4 3.25 1.59 13 8 -3 -0.33 1.87 13 -8 -3 1.39 4.92 13 -8 -3 0.24 4.14 13 -8 -3 -0.8 5.83 13 8 -3 0.17 1.53 13 8 -3 10.68 8.29 13 8 -2 0.09 1.85 13 8 -2 2.17 8.21 13 8 -1 -0.15 1.77 13 8 -1 12.19 7.95 13 9 -5 -0.13 1.08 13 -9 -4 2.1 1.84 13 -9 -4 0.97 3.61 13 9 -4 -0.46 1.29 13 9 -3 -0.08 1.7 13 9 -3 1.5 1.37 13 9 -3 2.78 7.64 13 9 -2 0.08 1.73 13 9 -2 9.88 7.92 13 9 -1 -0.21 1.6 13 9 -1 9.16 7.22 13 10 -4 3.01 1.31 13 10 -3 -0.14 1.61 13 10 -3 -4.1 7.07 13 10 -2 0.42 1.59 13 10 -2 5.27 6.97 14 0 -4 2.03 1.2 14 0 -4 0.65 4.88 14 0 -3 1.05 1.34 14 0 -3 0.22 4.88 14 0 -2 -0.7 1.38 14 0 -2 -2.87 6.97 14 -1 -4 0.13 1.16 14 1 -4 0.14 1.2 14 -1 -4 1.09 4.89 14 1 -4 1.65 4.65 14 -1 -3 2.23 1.36 14 1 -3 2.39 1.47 14 -1 -3 1.35 5.03 14 -1 -2 -0.71 1.3 14 1 -2 0.96 1.16 14 -1 -2 1.21 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C19 C24 H24 120.2 . . ? C8 C26 H26 120.1 . . ? C21 C26 C8 119.9(5) . . ? C21 C26 H26 120.1 . . ? C12 C13 H13 120.6 . . ? C7 C13 C12 118.8(5) . . ? C7 C13 H13 120.6 . . ? C13 C7 H7 119.7 . . ? C13 C7 C21 120.5(5) . . ? C21 C7 H7 119.7 . . ? C22 C15 H15 119.0 . . ? C22 C15 C5 122.1(5) . . ? C5 C15 H15 119.0 . . ? C14 C2 H2 120.2 . . ? C11 C2 C14 119.5(5) . . ? C11 C2 H2 120.2 . . ? C18 C17 H17 119.8 . . ? C18 C17 C9 120.4(5) . . ? C9 C17 H17 119.8 . . ? C17 C9 H9 119.5 . . ? C5 C9 C17 121.1(5) . . ? C5 C9 H9 119.5 . . ? C24 C19 H19 119.4 . . ? C23 C19 C24 121.1(5) . . ? C23 C19 H19 119.4 . . ? C15 C5 C3 119.3(5) . . ? C9 C5 C15 117.8(5) . . ? C9 C5 C3 122.9(5) . . ? C26 C21 C7 120.6(5) . . ? C26 C21 H21 119.7 . . ? C7 C21 H21 119.7 . . ? C2 C11 H11 119.5 . . ? C23 C11 C2 121.1(5) . . ? C23 C11 H11 119.5 . . ? C19 C23 C11 119.2(5) . . ? C19 C23 H23 120.4 . . ? C11 C23 H23 120.4 . . ? C5 C3 H3A 108.1 . . ? C5 C3 H3B 108.1 . . ? H3A C3 H3B 107.3 . . ? C25 C3 C5 117.0(6) . . ? C25 C3 H3A 108.1 . . ? C25 C3 H3B 108.1 . . ? C3 C25 H25A 109.5 . . ? C3 C25 H25B 109.5 . . ? C3 C25 H25C 109.5 . . ? H25A C25 H25B 109.5 . . ? H25A C25 H25C 109.5 . . ? H25B C25 H25C 109.5 . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1 C1 1.378(5) . ? O1 C6 1.364(5) . ? O4 C12 1.371(5) . ? O4 C20 1.394(5) . ? O2 C16 1.245(5) . ? O3 C20 1.197(6) . ? N1 H1 0.8600 . ? N1 C6 1.338(5) . ? N1 C14 1.408(6) . ? C1 C8 1.412(6) . ? C1 C10 1.347(6) . ? C4 C6 1.364(6) . ? C4 C10 1.464(6) . ? C4 C16 1.453(6) . ? C8 C12 1.387(6) . ? C8 C26 1.385(6) . ? C10 C20 1.447(6) . ? C12 C13 1.377(6) . ? C14 C24 1.384(6) . ? C14 C2 1.391(7) . ? C16 C18 1.478(6) . ? C18 C22 1.385(7) . ? C18 C17 1.376(6) . ? C22 H22 0.9300 . ? C22 C15 1.366(7) . ? C24 H24 0.9300 . ? C24 C19 1.378(7) . ? C26 H26 0.9300 . ? C26 C21 1.375(7) . ? C13 H13 0.9300 . ? C13 C7 1.372(7) . ? C7 H7 0.9300 . ? C7 C21 1.376(8) . ? 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