#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-04-21 04:55:24 +0300 (Tue, 21 Apr 2020) $ #$Revision: 250972 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/24/03/7240349.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7240349 loop_ _publ_author_name 'Rani, Jyoti' 'Grover, Vratta' 'Dhamija, Swati' 'Titi, Hatem M.' 'Patra, Ranjan' _publ_section_title ; Computational insight into the halogen bonded self-assembly of hexa-coordinated metalloporphyrins ; _journal_name_full 'Physical Chemistry Chemical Physics' _journal_paper_doi 10.1039/D0CP00351D _journal_year 2020 _chemical_formula_sum 'C58 H32 Cl2 I4 N4 O4 Sn' _chemical_formula_weight 1546.06 _chemical_name_common 4-Chlorobenzoate-tin-tetraiodoporphrin _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_block_doi 10.5517/ccdc.csd.cc24cj46 _audit_creation_method SHELXL-2017/1 _audit_update_record ; 2020-01-13 deposited with the CCDC. 2020-04-17 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 99.5620(10) _cell_angle_beta 103.457(2) _cell_angle_gamma 93.415(2) _cell_formula_units_Z 1 _cell_length_a 9.7530(2) _cell_length_b 10.7232(2) _cell_length_c 15.0866(3) _cell_measurement_reflns_used 14236 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_theta_max 27.3080 _cell_measurement_theta_min 3.4820 _cell_volume 1505.21(5) _computing_cell_refinement 'CrysAlisPro 1.171.39.33c (Rigaku OD, 2017)' _computing_data_collection 'CrysAlisPro 1.171.39.33c (Rigaku OD, 2017)' _computing_data_reduction 'CrysAlisPro 1.171.39.33c (Rigaku OD, 2017)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2017/1 (Sheldrick, 2017)' _computing_structure_solution 'SHELXT 2014/5 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.942 _diffrn_measurement_device_type 'SuperNova, Single source at offset/far, HyPix3000' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0435 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0365 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.996 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.942 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_number 19042 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.996 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.942 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 27.359 _diffrn_reflns_theta_min 3.496 _diffrn_source 'micro-focus sealed X-ray tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.610 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.80924 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro 1.171.39.46 (Rigaku Oxford Diffraction, 2018) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_crystal_colour Purple _exptl_crystal_density_diffrn 1.706 _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_F_000 736 _exptl_crystal_size_max 0.18 _exptl_crystal_size_mid 0.16 _exptl_crystal_size_min 0.12 _refine_diff_density_max 1.832 _refine_diff_density_min -1.320 _refine_diff_density_rms 0.095 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.078 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 331 _refine_ls_number_reflns 6425 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.078 _refine_ls_R_factor_all 0.0517 _refine_ls_R_factor_gt 0.0433 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0551P)^2^+1.7770P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1155 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1211 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 5294 _reflns_number_total 6425 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d0cp00351d2.cif _cod_data_source_block s2_CCDC1 _cod_database_code 7240349 _shelx_shelxl_version_number 2017/1 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_res_file ; TITL rp-z34_a.res in P-1 s2.res created by SHELXL-2017/1 at 16:33:55 on 02-Dec-2019 CELL 0.71073 9.7530 10.7232 15.0866 99.562 103.457 93.415 ZERR 1.00 0.0002 0.0002 0.0003 0.001 0.002 0.002 LATT 1 SFAC C H CL I N O SN UNIT 58 32 2 4 4 4 1 MERG 2 FMAP 2 PLAN 13 ACTA OMIT -2 -1 2 OMIT 1 2 0 OMIT -2 0 3 OMIT -2 -2 2 OMIT -1 1 2 BOND $H L.S. 20 ABIN WGHT 0.055100 1.777000 FVAR 0.68465 SN1 7 0.000000 0.500000 0.500000 10.50000 0.03286 0.03807 = 0.03553 0.00442 0.00457 0.00860 I1 4 -0.760981 1.014530 0.618479 11.00000 0.06398 0.08473 = 0.06880 0.01184 0.02369 0.03893 I2 4 0.605454 0.814282 1.125005 11.00000 0.09306 0.14059 = 0.05167 -0.00278 -0.01922 0.01046 CL1 3 -0.101732 0.041034 0.904313 11.00000 0.19865 0.10665 = 0.07997 0.04854 0.03748 0.03457 O1 6 -0.071396 0.365441 0.569447 11.00000 0.05343 0.05074 = 0.05272 0.01331 0.01896 0.00827 N1 5 0.200915 0.467464 0.571194 11.00000 0.03707 0.04069 = 0.03751 0.00489 0.00340 0.01257 N2 5 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0.00 4 -12 9 -0.22 0.00 5 -11 9 -0.22 0.00 6 -11 9 -0.01 0.00 -8 -10 9 0.04 0.00 7 -10 9 -0.21 0.00 -9 -9 9 -0.11 0.00 8 -8 9 -0.86 0.00 -10 -7 9 0.53 0.00 9 -6 9 -0.44 0.00 -11 -5 9 0.17 0.00 9 -5 9 -0.03 0.00 -12 -3 9 0.62 0.00 -12 -2 9 -0.34 0.00 9 1 9 0.07 0.00 -12 2 9 0.15 0.00 -12 3 9 -0.39 0.00 8 4 9 -0.27 0.00 -11 5 9 -0.13 0.00 -10 7 9 -0.09 0.00 6 7 9 0.14 0.00 5 8 9 0.35 0.00 4 9 9 -0.16 0.00 -7 10 9 -0.32 0.00 -6 10 9 -0.80 0.00 2 10 9 -0.34 0.00 -4 11 9 0.25 0.00 -3 11 9 0.23 0.00 -2 11 9 0.13 0.00 -1 11 9 -0.00 0.00 -1 -13 10 -0.07 0.00 0 -13 10 -0.24 0.00 -4 -12 10 0.03 0.00 3 -12 10 0.01 0.00 -6 -11 10 -0.33 0.00 5 -11 10 -0.18 0.00 6 -10 10 -0.08 0.00 7 -9 10 0.25 0.00 -10 -7 10 0.24 0.00 8 -7 10 0.56 0.00 -11 -5 10 0.17 0.00 9 -4 10 0.21 0.00 9 -3 10 -0.54 0.00 -12 -2 10 -0.83 0.00 9 -2 10 0.50 0.00 -12 -1 10 0.03 0.00 9 -1 10 -0.20 0.00 -12 2 10 -0.01 0.00 8 3 10 -0.48 0.00 -11 4 10 0.06 0.00 -11 5 10 -0.05 0.00 7 5 10 0.41 0.00 -10 6 10 0.15 0.00 6 6 10 0.02 0.00 5 7 10 0.20 0.00 -9 8 10 0.14 0.00 4 8 10 0.47 0.00 3 9 10 -0.19 0.00 -6 10 10 -0.75 0.00 -1 10 10 -0.58 0.00 0 10 10 -0.05 0.00 1 10 10 -0.16 0.00 -4 -12 11 -0.10 0.00 -3 -12 11 0.35 0.00 -2 -12 11 0.17 0.00 2 -12 11 0.43 0.00 3 -12 11 -0.12 0.00 -6 -11 11 -0.19 0.00 4 -11 11 -0.18 0.00 5 -10 11 0.17 0.00 7 -8 11 -0.26 0.00 -10 -7 11 0.01 0.00 8 -6 11 -0.20 0.00 -11 -5 11 0.09 0.00 8 -5 11 0.11 0.00 8 -4 11 0.20 0.00 8 1 11 0.16 0.00 -11 3 11 -0.22 0.00 -11 4 11 0.11 0.00 -10 6 11 -0.02 0.00 5 6 11 -0.03 0.00 -9 7 11 0.08 0.00 4 7 11 0.08 0.00 -8 8 11 -0.08 0.00 3 8 11 0.36 0.00 -7 9 11 0.34 0.00 -4 10 11 0.48 0.00 -3 10 11 0.03 0.00 -2 10 11 -0.41 0.00 -1 10 11 -0.08 0.00 -3 -12 12 0.22 0.00 -2 -12 12 -0.02 0.00 -1 -12 12 -0.23 0.00 0 -12 12 0.11 0.00 1 -12 12 0.44 0.00 -5 -11 12 0.40 0.00 3 -11 12 -0.04 0.00 -7 -10 12 0.22 0.00 5 -10 12 -0.08 0.00 -8 -9 12 -0.07 0.00 -9 -8 12 -0.18 0.00 7 -7 12 0.21 0.00 -10 -6 12 -0.01 0.00 7 -6 12 -0.13 0.00 -11 -4 12 0.03 0.00 7 -4 12 0.23 0.00 -11 -3 12 0.16 0.00 8 -3 12 -0.37 0.00 -11 -2 12 -0.40 0.00 8 -2 12 0.53 0.00 7 1 12 -0.01 0.00 -11 2 12 -0.46 0.00 7 2 12 -0.02 0.00 -11 3 12 0.10 0.00 6 4 12 -0.02 0.00 -10 5 12 0.07 0.00 -9 6 12 -0.01 0.00 4 6 12 -0.18 0.00 -8 7 12 0.10 0.00 3 7 12 -0.01 0.00 -5 9 12 -0.09 0.00 -4 9 12 -0.01 0.00 -3 9 12 0.11 0.00 -2 9 12 -0.18 0.00 -1 9 12 -0.36 0.00 0 9 12 -0.37 0.00 4 -10 13 0.03 0.00 5 -9 13 0.36 0.00 -9 -7 13 0.34 0.00 6 -7 13 0.19 0.00 -10 -5 13 0.04 0.00 7 -5 13 0.03 0.00 7 -4 13 0.04 0.00 -11 -3 13 0.12 0.00 -11 -2 13 -0.47 0.00 7 -2 13 0.38 0.00 7 -1 13 0.15 0.00 7 0 13 -0.26 0.00 -11 1 13 -0.06 0.00 -11 2 13 -0.31 0.00 6 2 13 0.03 0.00 -10 4 13 -0.56 0.00 5 4 13 -0.13 0.00 -9 5 13 0.48 0.00 -9 6 13 0.00 0.00 -8 6 13 -0.41 0.00 -8 7 13 0.22 0.00 2 7 13 -0.06 0.00 -6 8 13 -0.37 0.00 -5 8 13 -0.28 0.00 -4 8 13 -0.24 0.00 -1 8 13 0.46 0.00 0 8 13 0.03 0.00 -3 -11 14 -0.03 0.00 -2 -11 14 -0.23 0.00 -1 -11 14 0.01 0.00 0 -11 14 0.05 0.00 1 -11 14 0.09 0.00 -5 -10 14 -0.08 0.00 3 -10 14 0.15 0.00 -7 -9 14 0.23 0.00 4 -9 14 -0.03 0.00 -8 -8 14 0.50 0.00 5 -8 14 -0.14 0.00 5 -7 14 -0.32 0.00 -9 -6 14 -0.22 0.00 6 -6 14 -0.06 0.00 6 -5 14 0.06 0.00 -10 -4 14 -0.15 0.00 6 -4 14 0.08 0.00 -10 -3 14 0.34 0.00 6 -1 14 0.27 0.00 6 0 14 -0.07 0.00 6 1 14 -0.04 0.00 -10 2 14 0.00 0.00 5 2 14 0.20 0.00 -10 3 14 0.01 0.00 5 3 14 -0.37 0.00 -9 4 14 0.08 0.00 4 4 14 -0.47 0.00 -9 5 14 0.40 0.00 -8 6 14 -0.31 0.00 -6 7 14 0.03 0.00 -5 7 14 0.03 0.00 1 7 14 -0.22 0.00 -4 8 14 -0.35 0.00 -3 8 14 -0.58 0.00 -2 8 14 0.15 0.00 -4 -10 15 0.04 0.00 -3 -10 15 -0.07 0.00 -2 -10 15 0.17 0.00 -1 -10 15 -0.06 0.00 1 -10 15 0.08 0.00 -6 -9 15 0.00 0.00 3 -9 15 -0.35 0.00 -7 -8 15 -0.26 0.00 4 -8 15 0.44 0.00 -8 -7 15 -0.36 0.00 -2 -7 15 -0.36 0.00 4 -7 15 -0.68 0.00 -8 -6 15 0.36 0.00 5 -6 15 0.15 0.00 -9 -5 15 0.04 0.00 5 -5 15 -0.06 0.00 -9 -4 15 -0.22 0.00 -10 -3 15 0.16 0.00 -10 -2 15 -0.48 0.00 -10 -1 15 0.37 0.00 -10 0 15 0.04 0.00 -10 1 15 0.08 0.00 3 1 15 -0.67 0.00 5 1 15 0.17 0.00 4 2 15 0.44 0.00 -9 3 15 0.38 0.00 4 3 15 -0.22 0.00 3 4 15 -0.51 0.00 -8 5 15 -0.33 0.00 -6 6 15 -0.00 0.00 -5 6 15 -0.41 0.00 1 6 15 -0.12 0.00 -4 7 15 0.62 0.00 -3 7 15 -0.12 0.00 -2 7 15 -0.46 0.00 -5 -9 16 -0.10 0.00 -4 -9 16 -0.14 0.00 -3 -9 16 0.09 0.00 -2 -9 16 0.16 0.00 -1 -9 16 0.18 0.00 0 -9 16 -0.32 0.00 1 -9 16 -0.38 0.00 2 -8 16 0.28 0.00 -7 -7 16 0.02 0.00 -2 -7 16 0.00 0.00 3 -7 16 -0.26 0.00 -8 -6 16 0.32 0.00 4 -6 16 0.24 0.00 -8 -5 16 -0.29 0.00 4 -5 16 -0.09 0.00 -9 -4 16 0.04 0.00 -9 -3 16 0.17 0.00 -9 -2 16 -0.05 0.00 4 0 16 -0.34 0.00 4 1 16 0.36 0.00 -9 2 16 -0.16 0.00 3 2 16 0.53 0.00 2 3 16 0.53 0.00 -6 5 16 0.35 0.00 -5 5 16 0.38 0.00 -4 5 16 -0.19 0.00 -4 6 16 0.26 0.00 -3 6 16 0.77 0.00 -2 6 16 0.27 0.00 -2 -9 17 0.09 0.00 -5 -8 17 0.31 0.00 -4 -8 17 0.37 0.00 -3 -8 17 0.01 0.00 -2 -8 17 -0.37 0.00 -1 -8 17 -0.00 0.00 0 -8 17 0.68 0.00 1 -8 17 0.27 0.00 -6 -7 17 -0.48 0.00 1 -7 17 -0.56 0.00 2 -7 17 0.14 0.00 -7 -6 17 0.35 0.00 -6 -6 17 0.32 0.00 2 -6 17 -0.30 0.00 -7 -5 17 -0.52 0.00 3 -5 17 0.14 0.00 -8 -4 17 0.18 0.00 -8 -3 17 -0.50 0.00 3 -1 17 0.20 0.00 -8 0 17 0.64 0.00 3 0 17 -0.34 0.00 2 1 17 -0.39 0.00 -8 2 17 0.08 0.00 1 2 17 -0.19 0.00 2 2 17 0.22 0.00 -7 3 17 0.43 0.00 1 3 17 0.01 0.00 -6 4 17 -0.52 0.00 0 4 17 0.19 0.00 -4 -7 18 -0.55 0.00 -3 -7 18 -0.16 0.00 -2 -7 18 0.26 0.00 -1 -7 18 -0.30 0.00 0 -7 18 -0.81 0.00 -6 -6 18 0.15 0.00 0 -6 18 0.88 0.00 1 -6 18 0.34 0.00 1 -5 18 -0.39 0.00 -7 -4 18 0.08 0.00 2 -4 18 0.08 0.00 -7 -3 18 -0.02 0.00 2 -3 18 -0.16 0.00 2 -2 18 0.15 0.00 -7 -1 18 0.11 0.00 1 -1 18 0.39 0.00 2 -1 18 -0.00 0.00 -7 0 18 0.19 0.00 -6 0 18 0.01 0.00 1 0 18 -0.29 0.00 -7 1 18 -0.27 0.00 -6 1 18 -0.38 0.00 0 1 18 0.26 0.00 1 1 18 0.11 0.00 -6 2 18 -0.11 0.00 -5 2 18 0.34 0.00 -1 2 18 0.09 0.00 0 2 18 0.01 0.00 -5 3 18 -0.21 0.00 -4 3 18 -0.05 0.00 -3 3 18 0.37 0.00 -2 3 18 0.01 0.00 -4 -5 19 0.07 0.00 -1 -5 19 -0.24 0.00 -5 -4 19 0.20 0.00 0 -4 19 0.07 0.00 -6 -3 19 0.15 0.00 -5 -3 19 -0.05 0.00 -4 -3 19 0.30 0.00 -1 -3 19 0.18 0.00 0 -3 19 0.13 0.00 -6 -2 19 -0.34 0.00 -5 -2 19 -0.14 0.00 -4 -2 19 -0.50 0.00 -3 -2 19 -0.64 0.00 -2 -2 19 0.00 0.00 -1 -2 19 -0.21 0.00 0 -2 19 -0.38 0.00 -6 -1 19 0.57 0.00 -5 -1 19 0.35 0.00 -4 -1 19 0.22 0.00 -3 -1 19 0.53 0.00 -2 -1 19 -0.03 0.00 -1 -1 19 0.00 0.00 0 -1 19 0.44 0.00 -5 0 19 -0.67 0.00 -4 0 19 -0.38 0.00 -3 0 19 -0.49 0.00 -2 0 19 -0.06 0.00 -1 0 19 0.00 0.00 -4 1 19 0.68 0.00 -3 1 19 0.71 0.00 -2 1 19 0.35 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 141217) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 -0.000 0.500 -0.000 233 44 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 1 0 0 2.158 -1 1 0 2.748 0 1 0 1.936 1 1 0 3.044 1 2 0 4.626 -1 -1 1 2.957 0 -1 1 2.175 1 -1 1 3.169 -1 0 1 2.270 0 0 1 1.412 1 0 1 2.857 -1 1 1 3.010 0 1 1 2.600 -2 -2 2 5.923 -2 -1 2 4.908 0 -1 2 3.116 -1 0 2 3.105 0 0 2 2.826 -1 1 2 3.817 -2 0 3 5.257 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL rp-z34_a.res in P-1 CELL 9.7530 10.7232 15.0866 99.56 103.46 93.42 SPGR P-1 # Solvent Accessible Volume = 234 # Electrons Found in S.A.V. = 43 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others C101 0.065 0.470 0.018 ! 2.50 eA-3 C102 0.237 0.339 0.128 ! 2.22 eA-3 Q103 0.687 0.811 0.094 ! 2.17 eA-3 C104 0.082 0.392 0.077 ! 2.13 eA-3 Q105 0.690 0.954 0.374 ! 1.18 eA-3 Q106 0.559 0.733 0.122 ! 1.12 eA-3 Q107 0.797 0.010 0.438 ! 1.00 eA-3 Q108 0.620 0.822 0.158 ! 0.78 eA-3 Q109 0.599 0.836 0.127 ! 0.76 eA-3 Q110 0.236 0.896 0.075 ! 0.73 eA-3 Q111 0.769 0.048 0.358 ! 0.61 eA-3 Q112 0.786 0.966 0.372 ! 0.59 eA-3 Q113 0.963 0.776 0.438 ! 0.59 eA-3 Q114 0.051 0.715 0.404 ! 0.56 eA-3 Q115 0.102 0.969 0.093 ! 0.54 eA-3 Q116 0.059 0.534 0.471 ! 0.52 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 91329 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Sn1 Sn 0.000000 0.500000 0.500000 0.03621(11) Uani 1 2 d S . P . . I1 I -0.76098(4) 1.01453(4) 0.61848(3) 0.07025(14) Uani 1 1 d . . . . . I2 I 0.60545(5) 0.81428(5) 1.12501(3) 0.1038(2) Uani 1 1 d . . . . . Cl1 Cl -0.1017(3) 0.0410(2) 0.90431(13) 0.1234(8) Uani 1 1 d . . . . . O1 O -0.0714(3) 0.3654(3) 0.5694(2) 0.0507(7) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.2009(3) 0.4675(3) 0.5712(2) 0.0393(7) Uani 1 1 d . . . . . N2 N -0.0070(3) 0.6472(3) 0.6093(2) 0.0400(7) Uani 1 1 d . . . . . O2 O -0.2502(4) 0.4507(4) 0.6159(3) 0.0731(10) Uani 1 1 d . . . . . C11 C -0.3642(4) 0.7798(4) 0.5699(3) 0.0421(9) Uani 1 1 d . . . . . C10 C -0.2488(4) 0.7036(4) 0.5476(3) 0.0401(8) Uani 1 1 d . . . . . C9 C -0.1215(4) 0.7131(4) 0.6158(3) 0.0427(9) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.2673(4) 0.5234(4) 0.6606(3) 0.0430(9) Uani 1 1 d . . . . . C14 C -0.5872(5) 0.9150(4) 0.6014(3) 0.0455(9) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.2820(4) 0.3767(4) 0.5401(3) 0.0417(9) Uani 1 1 d . . . . . C12 C -0.3457(4) 0.9111(4) 0.5952(3) 0.0451(9) Uani 1 1 d . . . . . H12 H -0.257531 0.954361 0.601301 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.2190(4) 0.6198(4) 0.7166(3) 0.0433(9) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.3098(4) 0.6657(4) 0.8118(3) 0.0480(10) Uani 1 1 d . . . . . C13 C -0.4566(5) 0.9789(4) 0.6115(3) 0.0497(10) Uani 1 1 d . . . . . H13 H -0.442842 1.066981 0.629120 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.0918(4) 0.6755(4) 0.6925(3) 0.0435(9) Uani 1 1 d . . . . . C8 C -0.0915(5) 0.7878(4) 0.7069(3) 0.0535(11) Uani 1 1 d . . . . . H8 H -0.151275 0.841504 0.730369 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C -0.4975(5) 0.7176(4) 0.5628(3) 0.0521(11) Uani 1 1 d . . . . . H16 H -0.511570 0.629381 0.547230 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.3963(5) 0.4654(4) 0.6858(3) 0.0538(11) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.462714 0.485484 0.742611 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.4047(5) 0.3782(4) 0.6140(3) 0.0505(10) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.477982 0.326907 0.612142 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C -0.1436(5) 0.2918(4) 0.6908(3) 0.0539(11) Uani 1 1 d . . . . . C15 C -0.6075(5) 0.7844(4) 0.5784(3) 0.0538(11) Uani 1 1 d . . . . . H15 H -0.695598 0.741693 0.573536 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.0381(5) 0.7671(4) 0.7528(3) 0.0552(11) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.084802 0.805425 0.813130 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C -0.1589(5) 0.3775(4) 0.6207(3) 0.0526(11) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.3904(6) 0.7812(5) 0.8351(4) 0.0727(15) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.388702 0.831884 0.790529 0.087 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.4785(6) 0.7516(6) 0.9895(3) 0.0658(14) Uani 1 1 d . . . . . C25 C -0.0402(6) 0.2120(5) 0.7012(4) 0.0702(14) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.022907 0.209486 0.663446 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.3159(6) 0.5936(5) 0.8798(3) 0.0643(13) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.263332 0.514518 0.865891 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.4000(6) 0.6374(6) 0.9694(4) 0.0744(15) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.402018 0.588529 1.015103 0.089 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C -0.1180(7) 0.1375(5) 0.8209(4) 0.0738(16) Uani 1 1 d . . . . . C29 C -0.2379(6) 0.2923(6) 0.7458(4) 0.0713(14) Uani 1 1 d . . . . . H29 H -0.310901 0.344615 0.738755 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C -0.2245(7) 0.2151(6) 0.8118(4) 0.0828(17) Uani 1 1 d . . . . . H28 H -0.287498 0.216127 0.849557 0.099 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C -0.0268(7) 0.1350(6) 0.7662(4) 0.0802(17) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 0.044977 0.081336 0.772363 0.096 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.4742(7) 0.8234(6) 0.9242(4) 0.0834(18) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.527889 0.901976 0.938778 0.100 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Sn1 0.0329(2) 0.0381(2) 0.0355(2) 0.00442(14) 0.00457(15) 0.00860(14) I1 0.0640(2) 0.0847(3) 0.0688(2) 0.01184(18) 0.02369(18) 0.03893(19) I2 0.0931(3) 0.1406(4) 0.0517(2) -0.0028(2) -0.0192(2) 0.0105(3) Cl1 0.199(2) 0.1067(14) 0.0800(12) 0.0485(10) 0.0375(14) 0.0346(14) O1 0.0534(18) 0.0507(17) 0.0527(17) 0.0133(13) 0.0190(15) 0.0083(13) N1 0.0371(17) 0.0407(17) 0.0375(17) 0.0049(13) 0.0034(14) 0.0126(13) N2 0.0347(17) 0.0415(17) 0.0411(18) 0.0027(14) 0.0059(14) 0.0106(13) O2 0.060(2) 0.081(2) 0.091(3) 0.034(2) 0.027(2) 0.0260(19) C11 0.039(2) 0.044(2) 0.043(2) 0.0083(17) 0.0093(17) 0.0109(17) C10 0.039(2) 0.039(2) 0.043(2) 0.0074(16) 0.0090(17) 0.0111(16) C9 0.044(2) 0.043(2) 0.041(2) 0.0061(17) 0.0084(18) 0.0138(17) C4 0.037(2) 0.045(2) 0.044(2) 0.0095(17) 0.0033(17) 0.0100(16) C14 0.045(2) 0.053(2) 0.039(2) 0.0031(17) 0.0123(18) 0.0189(18) C1 0.034(2) 0.039(2) 0.052(2) 0.0089(17) 0.0078(17) 0.0086(15) C12 0.040(2) 0.044(2) 0.049(2) 0.0055(18) 0.0075(18) 0.0062(17) C5 0.045(2) 0.045(2) 0.036(2) 0.0035(16) 0.0038(17) 0.0100(17) C17 0.046(2) 0.052(2) 0.040(2) 0.0017(18) 0.0014(19) 0.0156(19) C13 0.055(3) 0.038(2) 0.051(2) 0.0014(18) 0.006(2) 0.0122(18) C6 0.043(2) 0.046(2) 0.038(2) 0.0050(17) 0.0038(17) 0.0096(17) C8 0.060(3) 0.056(3) 0.041(2) -0.0008(19) 0.006(2) 0.025(2) C16 0.050(3) 0.041(2) 0.068(3) 0.007(2) 0.022(2) 0.0058(18) C3 0.042(2) 0.060(3) 0.050(3) 0.004(2) -0.0055(19) 0.016(2) C2 0.042(2) 0.054(2) 0.052(3) 0.006(2) 0.0044(19) 0.0166(19) C24 0.051(3) 0.055(3) 0.052(3) 0.011(2) 0.007(2) 0.000(2) C15 0.048(3) 0.055(3) 0.061(3) 0.007(2) 0.021(2) 0.004(2) C7 0.062(3) 0.059(3) 0.035(2) -0.0027(19) -0.002(2) 0.021(2) C23 0.048(3) 0.050(2) 0.058(3) 0.012(2) 0.006(2) 0.005(2) C18 0.090(4) 0.062(3) 0.051(3) 0.009(2) -0.010(3) -0.003(3) C20 0.059(3) 0.083(4) 0.042(3) -0.001(2) -0.007(2) 0.013(3) C25 0.070(4) 0.070(3) 0.084(4) 0.024(3) 0.036(3) 0.020(3) C22 0.065(3) 0.072(3) 0.051(3) 0.013(2) 0.003(2) 0.007(3) C21 0.074(4) 0.097(4) 0.048(3) 0.019(3) 0.002(3) 0.012(3) C27 0.103(5) 0.066(3) 0.052(3) 0.020(2) 0.014(3) 0.009(3) C29 0.060(3) 0.090(4) 0.068(3) 0.023(3) 0.014(3) 0.024(3) C28 0.088(4) 0.102(5) 0.071(4) 0.024(3) 0.040(3) 0.008(4) C26 0.087(4) 0.072(4) 0.088(4) 0.027(3) 0.021(4) 0.032(3) C19 0.096(5) 0.071(4) 0.060(3) 0.001(3) -0.016(3) -0.004(3) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' I I -0.4742 1.8119 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Sn Sn -0.6537 1.4246 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 Sn1 N1 180.0 2_566 . ? N1 Sn1 O1 84.31(13) 2_566 2_566 ? N1 Sn1 O1 95.69(13) . 2_566 ? N1 Sn1 O1 95.69(13) 2_566 . ? N1 Sn1 O1 84.31(13) . . ? O1 Sn1 O1 180.00(10) 2_566 . ? N1 Sn1 N2 89.74(12) 2_566 . ? N1 Sn1 N2 90.26(12) . . ? O1 Sn1 N2 89.50(12) 2_566 . ? O1 Sn1 N2 90.50(12) . . ? N1 Sn1 N2 90.26(12) 2_566 2_566 ? N1 Sn1 N2 89.74(12) . 2_566 ? O1 Sn1 N2 90.50(12) 2_566 2_566 ? O1 Sn1 N2 89.50(12) . 2_566 ? N2 Sn1 N2 180.00(13) . 2_566 ? C23 O1 Sn1 128.0(3) . . ? C4 N1 C1 108.8(3) . . ? C4 N1 Sn1 125.2(3) . . ? C1 N1 Sn1 125.7(3) . . ? C6 N2 C9 108.8(3) . . ? C6 N2 Sn1 124.6(3) . . ? C9 N2 Sn1 125.5(3) . . ? C12 C11 C16 118.1(4) . . ? C12 C11 C10 122.6(4) . . ? C16 C11 C10 119.3(4) . . ? C9 C10 C1 125.8(4) . 2_566 ? C9 C10 C11 118.3(3) . . ? C1 C10 C11 115.8(4) 2_566 . ? N2 C9 C10 126.5(4) . . ? N2 C9 C8 107.7(4) . . ? C10 C9 C8 125.8(4) . . ? N1 C4 C5 126.4(4) . . ? N1 C4 C3 107.2(4) . . ? C5 C4 C3 126.4(4) . . ? C13 C14 C15 120.8(4) . . ? C13 C14 I1 120.7(3) . . ? C15 C14 I1 118.5(3) . . ? N1 C1 C10 126.3(4) . 2_566 ? N1 C1 C2 107.2(3) . . ? C10 C1 C2 126.5(4) 2_566 . ? C13 C12 C11 121.0(4) . . ? C13 C12 H12 119.5 . . ? C11 C12 H12 119.5 . . ? C4 C5 C6 126.5(4) . . ? C4 C5 C17 116.6(4) . . ? C6 C5 C17 116.9(3) . . ? C18 C17 C22 117.6(4) . . ? C18 C17 C5 121.4(4) . . ? C22 C17 C5 121.0(4) . . ? C14 C13 C12 119.4(4) . . ? C14 C13 H13 120.3 . . ? C12 C13 H13 120.3 . . ? N2 C6 C5 126.5(4) . . ? N2 C6 C7 107.5(3) . . ? C5 C6 C7 126.0(4) . . ? C7 C8 C9 108.0(4) . . ? C7 C8 H8 126.0 . . ? C9 C8 H8 126.0 . . ? C15 C16 C11 121.1(4) . . ? C15 C16 H16 119.4 . . ? C11 C16 H16 119.4 . . ? C2 C3 C4 108.4(4) . . ? C2 C3 H3 125.8 . . ? C4 C3 H3 125.8 . . ? C3 C2 C1 108.4(4) . . ? C3 C2 H2 125.8 . . ? C1 C2 H2 125.8 . . ? C25 C24 C29 118.5(5) . . ? C25 C24 C23 122.2(5) . . ? C29 C24 C23 119.3(5) . . ? C16 C15 C14 119.6(4) . . ? C16 C15 H15 120.2 . . ? C14 C15 H15 120.2 . . ? C8 C7 C6 108.0(4) . . ? C8 C7 H7 126.0 . . ? C6 C7 H7 126.0 . . ? O2 C23 O1 125.2(4) . . ? O2 C23 C24 120.0(5) . . ? O1 C23 C24 114.8(4) . . ? C17 C18 C19 120.9(5) . . ? C17 C18 H18 119.5 . . ? C19 C18 H18 119.5 . . ? C19 C20 C21 120.4(5) . . ? C19 C20 I2 120.9(4) . . ? C21 C20 I2 118.7(4) . . ? C24 C25 C26 121.5(5) . . ? C24 C25 H25 119.2 . . ? C26 C25 H25 119.2 . . ? C17 C22 C21 120.9(5) . . ? C17 C22 H22 119.5 . . ? C21 C22 H22 119.5 . . ? C20 C21 C22 119.6(5) . . ? C20 C21 H21 120.2 . . ? C22 C21 H21 120.2 . . ? C26 C27 C28 120.6(5) . . ? C26 C27 Cl1 120.2(5) . . ? C28 C27 Cl1 119.2(5) . . ? C24 C29 C28 120.2(5) . . ? C24 C29 H29 119.9 . . ? C28 C29 H29 119.9 . . ? C27 C28 C29 119.5(5) . . ? C27 C28 H28 120.2 . . ? C29 C28 H28 120.2 . . ? C27 C26 C25 119.6(5) . . ? C27 C26 H26 120.2 . . ? C25 C26 H26 120.2 . . ? C20 C19 C18 120.5(6) . . ? C20 C19 H19 119.8 . . ? C18 C19 H19 119.8 . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Sn1 N1 2.084(3) 2_566 ? Sn1 N1 2.084(3) . ? Sn1 O1 2.094(3) 2_566 ? Sn1 O1 2.094(3) . ? Sn1 N2 2.101(3) . ? Sn1 N2 2.101(3) 2_566 ? I1 C14 2.099(4) . ? I2 C20 2.105(5) . ? Cl1 C27 1.743(5) . ? O1 C23 1.277(5) . ? N1 C4 1.369(5) . ? N1 C1 1.380(5) . ? N2 C6 1.368(5) . ? N2 C9 1.370(5) . ? O2 C23 1.219(5) . ? C11 C12 1.385(6) . ? C11 C16 1.398(6) . ? C11 C10 1.498(5) . ? C10 C9 1.403(6) . ? C10 C1 1.409(6) 2_566 ? C9 C8 1.426(6) . ? C4 C5 1.400(6) . ? C4 C3 1.437(6) . ? C14 C13 1.373(6) . ? C14 C15 1.376(6) . ? C1 C2 1.431(6) . ? C12 C13 1.385(6) . ? C12 H12 0.9300 . ? C5 C6 1.407(6) . ? C5 C17 1.486(6) . ? C17 C18 1.374(7) . ? C17 C22 1.377(7) . ? C13 H13 0.9300 . ? C6 C7 1.432(6) . ? C8 C7 1.344(6) . ? C8 H8 0.9300 . ? C16 C15 1.369(6) . ? C16 H16 0.9300 . ? C3 C2 1.329(6) . ? C3 H3 0.9300 . ? C2 H2 0.9300 . ? C24 C25 1.360(7) . ? C24 C29 1.374(7) . ? C24 C23 1.500(6) . ? C15 H15 0.9300 . ? C7 H7 0.9300 . ? C18 C19 1.386(7) . ? C18 H18 0.9300 . ? C20 C19 1.343(8) . ? C20 C21 1.354(8) . ? C25 C26 1.371(8) . ? C25 H25 0.9300 . ? C22 C21 1.395(7) . ? C22 H22 0.9300 . ? C21 H21 0.9300 . ? C27 C26 1.346(8) . ? C27 C28 1.365(9) . ? C29 C28 1.385(8) . ? C29 H29 0.9300 . ? C28 H28 0.9300 . ? C26 H26 0.9300 . ? C19 H19 0.9300 . ?