#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-04-24 01:48:45 +0300 (Fri, 24 Apr 2020) $ #$Revision: 251113 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/24/03/7240382.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7240382 loop_ _publ_author_name 'Shen, Nan' 'Feng, Tian' 'Chang, Jun' 'Huang, Kunlin' 'Zhang, Zhi-Hui' 'Feng, Xuejun' 'Gu, Jiande' 'Chen, Sheng-Chun' 'He, Mingyang' 'Chen, Qun' _publ_section_title ; An unprecedented cobalt(II)-containing Wells-Dawson-type tungstovanadate-based metal-organic framework as efficient catalyst for ring-opening polymerization of -caprolactone ; _journal_name_full CrystEngComm _journal_paper_doi 10.1039/D0CE00309C _journal_year 2020 _chemical_formula_moiety 'C60 H42 Co3 F20 N30 O64 V2 W18, 26(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C60 H96 Co3 F20 N30 O90 V2 W18' _chemical_formula_weight 6645.63 _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 52 _space_group_name_Hall '-P 2a 2bc' _space_group_name_H-M_alt 'P n n a' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_date 2020-04-21 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2018.05.29 svn.r3508 for OlexSys, GUI svn.r5506) ; _audit_update_record ; 2020-04-22 deposited with the CCDC. 2020-04-22 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 24.0649(6) _cell_length_b 30.3771(7) _cell_length_c 18.2553(5) _cell_measurement_reflns_used 9504 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_theta_max 26.39 _cell_measurement_theta_min 2.43 _cell_volume 13345.0(6) _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)' _diffrn_ambient_temperature 296.0 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.990 _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0816 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0371 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.990 _diffrn_reflns_limit_h_max 29 _diffrn_reflns_limit_h_min -23 _diffrn_reflns_limit_k_max 37 _diffrn_reflns_limit_k_min -37 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_number 145996 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.990 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 26.547 _diffrn_reflns_theta_min 2.300 _exptl_absorpt_coefficient_mu 16.082 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.0709 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0601 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 3.308 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 12100 _exptl_crystal_size_max 0.4 _exptl_crystal_size_mid 0.37 _exptl_crystal_size_min 0.35 _platon_squeeze_details ; 18 water molecules were removed from formula, the formula should be {[Co3(Fbtx)5(V2W18O62)(H2O)2] 18H2O}n before SQUEEZE. TITL a_sq P n n a R = 0.07 CELL 24.0649 30.3771 18.2553 90.00 90.00 90.00 SPGR Pnna # Solvent Accessible Volume = 2598 # Electrons Found in S.A.V. = 1034 # Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others C101 0.225 0.648 0.249 ! 8.74 eA-3 C102 0.381 0.217 0.388 ! 7.29 eA-3 C103 0.467 0.750 0.250 ! 6.42 eA-3 Q104 0.165 0.767 0.029 ! 6.02 eA-3 C105 0.062 0.830 0.204 ! 5.93 eA-3 Q106 0.671 0.631 0.455 ! 4.90 eA-3 Q107 0.656 0.221 0.392 ! 4.88 eA-3 Q108 0.344 0.721 0.892 ! 4.88 eA-3 Q109 0.789 0.386 0.246 ! 4.86 eA-3 Q110 0.093 0.714 0.895 ! 4.84 eA-3 C111 0.024 0.216 0.731 ! 4.80 eA-3 C112 0.306 0.855 0.185 ! 4.73 eA-3 C113 0.164 0.640 0.169 ! 4.64 eA-3 Q114 0.625 0.224 0.390 ! 4.59 eA-3 Q115 0.564 0.721 0.110 ! 4.47 eA-3 Q116 0.211 0.274 0.467 ! 4.31 eA-3 Q117 0.378 0.279 0.889 ! 4.27 eA-3 Q118 0.586 0.673 0.295 ! 4.23 eA-3 Q119 0.188 0.231 0.609 ! 4.10 eA-3 Q120 0.553 0.674 0.293 ! 3.94 eA-3 Q121 0.674 0.613 0.271 ! 3.88 eA-3 C122 0.304 0.383 0.340 ! 3.88 eA-3 C123 0.251 0.921 0.332 ! 3.83 eA-3 Q124 0.827 0.331 0.061 ! 3.79 eA-3 C125 0.351 0.708 0.238 ! 3.76 eA-3 Q126 0.749 0.674 0.060 ! 3.76 eA-3 Q127 0.212 0.677 0.920 ! 3.75 eA-3 C128 0.250 1.001 0.438 ! 3.74 eA-3 Q129 0.656 0.170 0.201 ! 3.70 eA-3 Q130 0.807 0.829 0.202 ! 3.65 eA-3 Q131 0.907 0.308 0.106 ! 3.63 eA-3 Q132 0.833 0.182 0.001 ! 3.61 eA-3 Q133 0.624 0.170 0.202 ! 3.53 eA-3 Q134 0.378 0.329 0.709 ! 3.38 eA-3 Q135 0.783 0.367 0.458 ! 3.36 eA-3 C136 0.180 0.038 0.117 ! 3.35 eA-3 Q137 0.208 0.374 0.541 ! 3.34 eA-3 Q138 0.711 0.307 0.496 ! 3.20 eA-3 Q139 0.155 0.255 0.621 ! 3.18 eA-3 Q140 0.281 0.226 0.036 ! 3.14 eA-3 Q141 0.902 0.177 0.017 ! 3.04 eA-3 Q142 0.795 0.411 0.249 ! 2.98 eA-3 Q143 0.243 0.265 0.476 ! 2.94 eA-3 Q144 0.867 0.183 0.000 ! 2.84 eA-3 C145 0.253 0.410 0.220 ! 2.78 eA-3 Q146 0.914 0.362 0.293 ! 2.71 eA-3 Q147 0.141 0.786 0.002 ! 2.65 eA-3 Q148 0.838 0.638 0.317 ! 2.58 eA-3 Q149 0.251 0.400 0.553 ! 2.56 eA-3 C150 0.267 0.037 0.449 ! 2.55 eA-3 Q151 0.711 0.641 0.065 ! 2.53 eA-3 C152 0.381 0.250 0.250 ! 2.44 eA-3 Q153 0.475 0.800 0.497 ! 2.43 eA-3 C154 0.265 0.466 0.324 ! 2.38 eA-3 Q155 0.227 0.165 0.031 ! 2.38 eA-3 Q156 0.633 0.850 0.010 ! 2.37 eA-3 Q157 0.586 0.700 0.305 ! 2.31 eA-3 Q158 0.655 0.299 0.302 ! 2.30 eA-3 C159 0.671 0.817 0.776 ! 2.23 eA-3 Q160 0.069 0.295 0.017 ! 2.22 eA-3 Q161 0.248 0.132 0.946 ! 2.19 eA-3 Q162 0.795 0.295 0.084 ! 2.18 eA-3 Q163 0.702 0.556 0.048 ! 2.18 eA-3 Q164 0.311 0.376 0.501 ! 2.12 eA-3 Q165 0.258 0.694 0.480 ! 2.11 eA-3 Q166 0.178 0.208 0.279 ! 2.09 eA-3 C167 0.226 0.964 0.121 ! 2.03 eA-3 Q168 0.240 0.087 0.368 ! 1.99 eA-3 Q169 0.767 1.004 0.252 ! 1.95 eA-3 Q170 0.380 0.818-0.001 ! 1.94 eA-3 Q171 0.709 0.723 0.340 ! 1.91 eA-3 Q172 0.742 0.168 0.037 ! 1.83 eA-3 Q173 0.734 0.152 0.072 ! 1.81 eA-3 Q174 0.243 0.257 0.035 ! 1.79 eA-3 C175 0.721 0.558 0.905 ! 1.78 eA-3 C176 0.180 0.933 0.404 ! 1.77 eA-3 C177 0.248 0.328 0.175 ! 1.77 eA-3 C178 0.239 0.946 0.180 ! 1.75 eA-3 C179 0.712 0.788 0.745 ! 1.73 eA-3 Q180 0.227 0.703 0.457 ! 1.73 eA-3 Q181 0.302 0.987 0.075 ! 1.72 eA-3 C182 0.196 0.712 0.279 ! 1.71 eA-3 Q183 0.071 0.070 0.126 ! 1.70 eA-3 C184 0.618 0.832 0.779 ! 1.70 eA-3 C185 0.672 0.757 0.766 ! 1.68 eA-3 Q186 0.746 0.240 0.763 ! 1.66 eA-3 C187 0.881 0.724 0.764 ! 1.64 eA-3 Q188 0.710 0.271 0.747 ! 1.62 eA-3 Q189 0.540 0.172 0.575 ! 1.61 eA-3 C190 0.232 0.795 0.247 ! 1.60 eA-3 Q191 0.157 0.384 0.873 ! 1.60 eA-3 Q192 0.274 0.794 0.283 ! 1.60 eA-3 Q193 0.593 0.979 0.115 ! 1.59 eA-3 Q194 0.373 0.871 0.363 ! 1.57 eA-3 Q195 0.741 0.876 0.111 ! 1.52 eA-3 Q196 0.516 0.656 0.278 ! 1.50 eA-3 Q197 0.109 0.390 0.484 ! 1.50 eA-3 C198 0.805 0.243 0.774 ! 1.48 eA-3 C199 0.747 0.888 0.764 ! 1.47 eA-3 ; _refine_diff_density_max 5.771 _refine_diff_density_min -1.710 _refine_diff_density_rms 0.415 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.020 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 888 _refine_ls_number_reflns 13761 _refine_ls_number_restraints 48 _refine_ls_restrained_S_all 1.020 _refine_ls_R_factor_all 0.0782 _refine_ls_R_factor_gt 0.0607 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1200P)^2^+138.3690P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1607 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1784 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 10544 _reflns_number_total 13761 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d0ce00309c2.cif _cod_data_source_block a_sq _cod_database_code 7240382 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.071 _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.060 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups 2. Uiso/Uaniso restraints and constraints Uanis(O13) \\sim Ueq, Uanis(O26) \\sim Ueq, Uanis(O12) \\sim Ueq: with sigma of 0.005 and sigma for terminal atoms of 0.01 3. Rigid body (RIGU) restrains O12, W7, O13, W9, O26, W8 with sigma for 1-2 distances of 0.004 and sigma for 1-3 distances of 0.004 4.a Secondary CH2 refined with riding coordinates: C3(H3A,H3B), C9(H9A,H9B), C16(H16A,H16B), C21(H21A,H21B), C28(H28A,H28B) 4.b Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C1(H1), C2(H2), C7(H7), C8(H8), C17(H17), C18(H18), C19(H19), C20(H20), C29(H29), C30(H30) ; _shelx_res_file ; TITL a in Pnna a_sq.res created by SHELXL-2018/3 at 08:46:16 on 21-Apr-2020 CELL 0.71073 24.0649 30.3771 18.2553 90 90 90 ZERR 4 0.0006 0.0007 0.0005 0 0 0 LATT 1 SYMM 0.5-X,-Y,+Z SYMM +X,0.5-Y,0.5-Z SYMM 0.5-X,0.5+Y,0.5-Z SFAC C H Co F N O V W UNIT 240 384 12 80 120 360 8 72 RIGU O12 W7 O13 W9 O26 W8 ISOR 0.005 0.01 O13 O26 O12 L.S. 5 0 146 PLAN 20 SIZE 0.35 0.37 0.4 TEMP 22.85 BOND $H ABIN conf fmap 2 acta OMIT 3 0 1 OMIT 0 0 2 OMIT 5 7 2 OMIT 6 2 4 OMIT 0 1 3 OMIT 13 2 14 REM REM REM WGHT 0.120000 138.369003 FVAR 0.00948 V1 7 0.286904 0.276911 0.657298 11.00000 0.02647 0.02866 = 0.02606 0.00025 0.00137 -0.00005 W1 8 0.157264 0.228479 0.619944 11.00000 0.03188 0.03959 = 0.03545 -0.00025 -0.00371 -0.00279 W2 8 0.158520 0.327854 0.698112 11.00000 0.03362 0.03895 = 0.04128 0.00126 -0.00089 0.00164 W3 8 0.413839 0.331030 0.700252 11.00000 0.03263 0.03834 = 0.04058 -0.00203 0.00023 -0.00154 W4 8 0.409339 0.220374 0.613225 11.00000 0.03101 0.03824 = 0.03499 -0.00250 0.00308 0.00068 W5 8 0.293885 0.380648 0.743102 11.00000 0.03330 0.03202 = 0.03852 -0.00124 -0.00048 0.00118 W6 8 0.288471 0.171617 0.571957 11.00000 0.03814 0.04085 = 0.03737 -0.00383 0.00056 -0.00164 W7 8 0.367377 0.320543 0.508811 11.00000 0.03832 0.04434 = 0.03738 0.00296 0.00244 -0.00178 W8 8 0.245452 0.271405 0.469367 11.00000 0.04082 0.04658 = 0.03407 0.00114 -0.00217 -0.00248 W9 8 0.247341 0.370334 0.549086 11.00000 0.04002 0.04152 = 0.03970 0.00401 -0.00111 0.00086 CO1 3 0.250000 0.500000 0.760818 10.50000 0.03115 0.03077 = 0.03509 0.00000 0.00000 -0.00030 CO2 3 0.536857 0.206231 0.498314 11.00000 0.03357 0.03585 = 0.03387 -0.00046 0.00376 -0.00240 F1 4 0.465068 0.576587 1.058363 11.00000 0.05425 0.05086 = 0.05382 -0.01355 0.00395 0.01164 F2 4 0.426930 0.439911 0.948991 11.00000 0.05105 0.04721 = 0.05310 0.00034 -0.01863 -0.00081 F3 4 0.418229 0.441055 0.386982 11.00000 0.05650 0.09857 = 0.04239 -0.00987 -0.00564 0.01155 F4 4 0.514247 0.396874 0.381467 11.00000 0.07794 0.06810 = 0.05067 -0.02116 0.00819 0.01735 F5 4 0.545698 0.427879 0.627953 11.00000 0.07121 0.07499 = 0.03569 -0.00395 -0.00061 0.02004 F6 4 0.449138 0.467022 0.638684 11.00000 0.07254 0.09853 = 0.03249 -0.01393 0.00172 0.03860 F7 4 0.657398 0.023313 0.737420 11.00000 0.04709 0.05308 = 0.08787 -0.00877 -0.01583 0.00433 F8 4 0.619392 -0.058504 0.732266 11.00000 0.06630 0.04448 = 0.06873 -0.00588 -0.01331 0.00824 F9 4 0.438233 -0.005274 0.693344 11.00000 0.04162 0.05978 = 0.06479 -0.00677 0.00161 -0.00843 F10 4 0.477234 0.077455 0.700932 11.00000 0.04674 0.05413 = 0.06315 -0.00847 -0.00305 -0.00023 N1 5 0.305707 0.521517 0.844733 11.00000 0.03042 0.03670 = 0.03789 -0.00153 0.00176 -0.00146 N2 5 0.356473 0.565594 0.915992 11.00000 0.04342 0.04988 = 0.05575 0.00734 -0.01308 -0.00045 N3 5 0.353936 0.524668 0.943699 11.00000 0.03169 0.05044 = 0.04708 0.00670 0.00175 -0.00278 N4 5 0.309037 0.512507 0.676589 11.00000 0.02966 0.03148 = 0.03975 -0.00442 0.00186 -0.00605 N5 5 0.378469 0.535228 0.604583 11.00000 0.05678 0.04229 = 0.05670 0.00036 0.00313 -0.00160 N6 5 0.355008 0.497762 0.577863 11.00000 0.05554 0.04477 = 0.03643 0.00182 -0.00845 0.00760 N7 5 0.560703 0.269788 0.530998 11.00000 0.02090 0.04185 = 0.04132 0.00632 0.00418 -0.00016 N8 5 0.599833 0.325175 0.593986 11.00000 0.07392 0.06528 = 0.03978 -0.01162 0.00149 -0.01606 N9 5 0.579921 0.339922 0.528173 11.00000 0.03804 0.03480 = 0.04892 -0.00508 0.00163 -0.00147 N10 5 0.582499 0.169890 0.576331 11.00000 0.03725 0.04828 = 0.04805 -0.00295 0.01037 0.00554 N11 5 0.639547 0.118836 0.620328 11.00000 0.05074 0.05733 = 0.05709 0.01423 0.01350 0.01976 N12 5 0.595362 0.124976 0.665389 11.00000 0.03360 0.03545 = 0.04579 0.00459 -0.00852 -0.00010 N13 5 0.557219 -0.105067 0.605146 11.00000 0.03253 0.04842 = 0.05429 -0.01114 0.00828 0.00146 N14 5 0.509918 -0.102457 0.644195 11.00000 0.04878 0.04094 = 0.03827 -0.00487 0.00677 -0.00420 N15 5 0.493952 -0.148163 0.554458 11.00000 0.02870 0.04918 = 0.03703 -0.01119 0.00757 -0.00036 O1 6 0.489821 0.238470 0.415516 11.00000 0.04566 0.04588 = 0.04783 0.00158 0.00009 -0.00277 O2 6 0.280084 0.435404 0.760731 11.00000 0.04329 0.02574 = 0.02993 0.00257 0.00357 0.00275 O3 6 0.282629 0.384589 0.638584 11.00000 0.03433 0.03108 = 0.02970 -0.00312 0.00314 -0.00301 O4 6 0.300479 0.361397 0.839375 11.00000 0.02948 0.03029 = 0.03441 0.00185 -0.00082 0.00289 O5 6 0.371513 0.382683 0.727277 11.00000 0.02470 0.03905 = 0.03405 0.00084 -0.00269 -0.00320 O6 6 0.220410 0.355804 0.742871 11.00000 0.03124 0.03828 = 0.03532 0.00128 0.00125 -0.01514 O7 6 0.320697 0.311436 0.713872 11.00000 0.03399 0.03170 = 0.03511 -0.00082 0.00463 0.00146 O8 6 0.479884 0.350495 0.695486 11.00000 0.03257 0.04016 = 0.03992 -0.00081 0.00246 0.00049 O9 6 0.392364 0.340598 0.600561 11.00000 0.03391 0.03967 = 0.02503 0.00229 0.00173 0.00604 O10 6 0.422851 0.271344 0.673052 11.00000 0.02883 0.03597 = 0.03433 0.00100 0.00295 -0.00154 O11 6 0.418910 0.335406 0.450612 11.00000 0.03239 0.05092 = 0.04771 0.00993 0.00152 -0.00327 O12 6 0.318166 0.291998 0.439799 11.00000 0.03606 0.04025 = 0.03652 -0.00195 0.00544 0.00410 O13 6 0.319333 0.370127 0.504579 11.00000 0.03219 0.03763 = 0.05360 -0.00650 0.01380 -0.00748 O14 6 0.286259 0.302188 0.572181 11.00000 0.04380 0.03769 = 0.03366 -0.00359 -0.00049 -0.00119 O15 6 0.219087 0.255661 0.386599 11.00000 0.05142 0.05188 = 0.04259 0.00075 -0.00141 -0.01383 O16 6 0.187873 0.258506 0.535981 11.00000 0.03965 0.03086 = 0.03369 0.00078 -0.00023 -0.00033 O17 6 0.217289 0.188597 0.606760 11.00000 0.03413 0.03980 = 0.03282 -0.00176 -0.00077 0.00378 O18 6 0.102823 0.202765 0.573296 11.00000 0.03376 0.04629 = 0.03527 0.00129 -0.00626 -0.00568 O19 6 0.120615 0.282223 0.646702 11.00000 0.02552 0.03967 = 0.03589 -0.00068 -0.00615 0.00440 O20 6 0.219816 0.270308 0.680089 11.00000 0.03032 0.03351 = 0.03796 -0.00538 -0.00151 -0.00072 O21 6 0.145750 0.295426 0.787301 11.00000 0.02562 0.03918 = 0.03704 -0.00793 -0.00154 0.00185 O22 6 0.105735 0.364779 0.710292 11.00000 0.03550 0.03467 = 0.04610 0.00734 -0.00618 -0.00586 O23 6 0.186864 0.349787 0.607597 11.00000 0.03287 0.03924 = 0.04444 0.00922 0.00469 -0.00382 O24 6 0.415734 0.314390 0.802098 11.00000 0.02671 0.03092 = 0.03428 0.00137 -0.00359 0.00213 O25 6 0.223847 0.420644 0.520209 11.00000 0.03350 0.05039 = 0.04166 0.00598 -0.00854 -0.00208 O26 6 0.222547 0.331434 0.473383 11.00000 0.03264 0.04731 = 0.05022 -0.01551 -0.01098 0.00672 O27 6 0.472952 0.208531 0.573198 11.00000 0.02740 0.03480 = 0.03684 -0.01061 0.00552 0.00654 O28 6 0.321019 0.228452 0.646179 11.00000 0.03915 0.03183 = 0.02947 -0.00335 -0.00776 0.00596 O29 6 0.389646 0.263532 0.540625 11.00000 0.03347 0.03826 = 0.03654 -0.00298 -0.00271 0.00103 O30 6 0.368389 0.177150 0.562430 11.00000 0.01819 0.03713 = 0.03853 -0.00260 0.00042 -0.00214 O31 6 0.274034 0.128272 0.515254 11.00000 0.03661 0.04343 = 0.03323 -0.00997 -0.00594 0.00048 O32 6 0.280827 0.218070 0.503739 11.00000 0.04282 0.04582 = 0.02409 0.00143 0.00670 -0.00619 C1 1 0.326055 0.562239 0.856789 11.00000 0.05706 0.04947 = 0.02990 0.00304 -0.00806 -0.00974 AFIX 43 H1 2 0.319090 0.585882 0.825753 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.324468 0.499173 0.902677 11.00000 0.03209 0.05108 = 0.05070 -0.00463 0.01171 -0.00927 AFIX 43 H2 2 0.317341 0.469616 0.912057 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.380989 0.515605 1.014997 11.00000 0.04020 0.05020 = 0.02833 -0.00345 -0.00579 -0.00293 AFIX 23 H3A 2 0.364163 0.489810 1.037109 11.00000 -1.20000 H3B 2 0.375121 0.540352 1.047673 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.442601 0.507932 1.005586 11.00000 0.06182 0.03701 = 0.02986 0.01144 -0.00019 0.01243 C5 1 0.480931 0.538109 1.028084 11.00000 0.05364 0.05067 = 0.03662 0.01996 -0.00068 0.01055 C6 1 0.463410 0.469657 0.975075 11.00000 0.04147 0.04766 = 0.03579 0.00596 -0.00380 0.00197 C7 1 0.348878 0.543829 0.662949 11.00000 0.03256 0.03762 = 0.06036 -0.00411 0.00435 -0.00864 AFIX 43 H7 2 0.354249 0.568554 0.692146 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.314380 0.484731 0.621355 11.00000 0.03956 0.04477 = 0.03985 0.00373 -0.00472 0.00180 AFIX 43 H8 2 0.292751 0.459729 0.614179 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.373163 0.477503 0.509233 11.00000 0.02852 0.07048 = 0.04679 0.00840 0.00151 0.00300 AFIX 23 H9A 2 0.373594 0.499916 0.471390 11.00000 -1.20000 H9B 2 0.346038 0.455476 0.495047 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.429500 0.456125 0.512073 11.00000 0.03272 0.03715 = 0.05213 -0.00067 -0.00191 -0.00116 C11 1 0.449642 0.436871 0.449532 11.00000 0.04724 0.06224 = 0.03745 -0.00507 -0.00275 -0.00040 C12 1 0.499067 0.414724 0.444124 11.00000 0.04951 0.04564 = 0.05386 -0.01147 0.00843 0.00001 C13 1 0.531504 0.410825 0.505876 11.00000 0.04780 0.02458 = 0.06339 0.00466 0.00463 -0.00966 C14 1 0.513939 0.429399 0.567562 11.00000 0.04867 0.04996 = 0.03649 -0.00818 0.00130 0.01421 C15 1 0.462742 0.451993 0.572607 11.00000 0.06020 0.05275 = 0.03387 0.00198 0.00780 0.01619 C16 1 0.586482 0.385144 0.502207 11.00000 0.04921 0.03575 = 0.05374 -0.00088 0.01309 -0.00751 AFIX 23 H16A 2 0.599726 0.384750 0.452026 11.00000 -1.20000 H16B 2 0.614146 0.400003 0.531906 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.557308 0.305352 0.492156 11.00000 0.05666 0.05440 = 0.05276 -0.00819 -0.00674 -0.00295 AFIX 43 H17 2 0.541464 0.306926 0.445764 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.587196 0.282482 0.592378 11.00000 0.06818 0.03901 = 0.04473 0.00482 -0.01336 -0.00045 AFIX 43 H18 2 0.595899 0.263201 0.630250 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.563186 0.155953 0.640155 11.00000 0.03674 0.04381 = 0.04650 -0.00507 0.01022 -0.00233 AFIX 43 H19 2 0.531541 0.166626 0.663385 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.630716 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; _shelx_fab_checksum 22637 _olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z' 'x, -y+1/2, -z+1/2' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z' '-x, y-1/2, z-1/2' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group V1 V 0.28690(8) 0.27691(6) 0.65730(12) 0.0271(4) Uani 1 1 d . . . . . 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F4 F 0.5142(5) 0.3969(3) 0.3815(6) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . . . F5 F 0.5457(4) 0.4279(3) 0.6280(5) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . . . F6 F 0.4491(5) 0.4670(4) 0.6387(5) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . . . F7 F 0.6574(4) 0.0233(3) 0.7374(7) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . . . F8 F 0.6194(4) -0.0585(3) 0.7323(6) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . . . F9 F 0.4382(4) -0.0053(3) 0.6933(6) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . . . F10 F 0.4772(4) 0.0775(3) 0.7009(6) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.3057(4) 0.5215(4) 0.8447(7) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.3565(5) 0.5656(4) 0.9160(8) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.3539(5) 0.5247(4) 0.9437(7) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . . . N4 N 0.3090(4) 0.5125(3) 0.6766(6) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . . . N5 N 0.3785(6) 0.5352(4) 0.6046(8) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . . . N6 N 0.3550(6) 0.4978(4) 0.5779(7) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . . . N7 N 0.5607(4) 0.2698(4) 0.5310(7) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . . . N8 N 0.5998(7) 0.3252(5) 0.5940(8) 0.060(4) Uani 1 1 d . . . . . 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O9 O 0.3924(4) 0.3406(3) 0.6006(5) 0.0329(19) Uani 1 1 d . . . . . O10 O 0.4229(4) 0.2713(3) 0.6731(5) 0.0330(19) Uani 1 1 d . . . . . O11 O 0.4189(4) 0.3354(3) 0.4506(6) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . . . O12 O 0.3182(4) 0.2920(3) 0.4398(5) 0.038(2) Uani 1 1 d . U . . . O13 O 0.3193(4) 0.3701(3) 0.5046(6) 0.041(2) Uani 1 1 d . U . . . O14 O 0.2863(4) 0.3022(3) 0.5722(5) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . . . O15 O 0.2191(5) 0.2557(4) 0.3866(6) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . . . O16 O 0.1879(4) 0.2585(3) 0.5360(5) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . . . O17 O 0.2173(4) 0.1886(3) 0.6068(5) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . . . O18 O 0.1028(4) 0.2028(3) 0.5733(5) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . . . O19 O 0.1206(4) 0.2822(3) 0.6467(5) 0.0337(19) Uani 1 1 d . . . . . O20 O 0.2198(4) 0.2703(3) 0.6801(6) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . . . O21 O 0.1457(4) 0.2954(3) 0.7873(5) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . . . O22 O 0.1057(4) 0.3648(3) 0.7103(6) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . . . O23 O 0.1869(4) 0.3498(3) 0.6076(6) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . . . O24 O 0.4157(3) 0.3144(3) 0.8021(5) 0.0306(18) Uani 1 1 d . . . . . O25 O 0.2238(4) 0.4206(3) 0.5202(6) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . . . O26 O 0.2225(4) 0.3314(3) 0.4734(6) 0.043(2) Uani 1 1 d . U . . . O27 O 0.4730(4) 0.2085(3) 0.5732(5) 0.0330(19) Uani 1 1 d . . . . . O28 O 0.3210(4) 0.2285(3) 0.6462(5) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . . . O29 O 0.3896(4) 0.2635(3) 0.5406(5) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . . . O30 O 0.3684(3) 0.1772(3) 0.5624(5) 0.0313(19) Uani 1 1 d . . . . . O31 O 0.2740(4) 0.1283(3) 0.5153(5) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . . . O32 O 0.2808(4) 0.2181(3) 0.5037(5) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.3261(7) 0.5622(5) 0.8568(8) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.319090 0.585882 0.825753 0.055 Uiso 1 1 calc R . . . . C2 C 0.3245(6) 0.4992(5) 0.9027(9) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.317341 0.469616 0.912057 0.054 Uiso 1 1 calc R . . . . C3 C 0.3810(6) 0.5156(5) 1.0150(8) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.364163 0.489810 1.037109 0.047 Uiso 1 1 calc R . . . . H3B H 0.375121 0.540352 1.047673 0.047 Uiso 1 1 calc R . . . . C4 C 0.4426(7) 0.5079(5) 1.0056(8) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.4809(7) 0.5381(5) 1.0281(8) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.4634(6) 0.4697(5) 0.9751(8) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.3489(6) 0.5438(5) 0.6629(9) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.354249 0.568554 0.692146 0.052 Uiso 1 1 calc R . . . . C8 C 0.3144(6) 0.4847(5) 0.6214(8) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.292751 0.459729 0.614179 0.050 Uiso 1 1 calc R . . . . C9 C 0.3732(6) 0.4775(6) 0.5092(9) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.373594 0.499916 0.471390 0.058 Uiso 1 1 calc R . . . . H9B H 0.346038 0.455476 0.495047 0.058 Uiso 1 1 calc R . . . . C10 C 0.4295(6) 0.4561(5) 0.5121(9) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.4496(7) 0.4369(6) 0.4495(9) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.4991(7) 0.4147(5) 0.4441(10) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.5315(6) 0.4108(4) 0.5059(9) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . . . 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H21B H 0.624920 0.097902 0.755815 0.052 Uiso 1 1 calc R . . . . C22 C 0.5691(6) 0.0527(5) 0.7208(8) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 0.6034(7) 0.0177(6) 0.7253(9) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . . . C24 C 0.5839(7) -0.0253(5) 0.7237(9) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . . . C25 C 0.5279(6) -0.0341(5) 0.7135(7) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . . . C26 C 0.4937(7) 0.0012(5) 0.7051(8) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . . . C27 C 0.5130(7) 0.0441(5) 0.7079(8) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . . . C28 C 0.5057(8) -0.0821(5) 0.7144(9) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . . . H28A H 0.526636 -0.099209 0.749794 0.061 Uiso 1 1 calc R . . . . H28B H 0.467062 -0.082041 0.729754 0.061 Uiso 1 1 calc R . . . . C29 C 0.5457(6) -0.1315(5) 0.5515(8) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . . . H29 H 0.570883 -0.138335 0.514531 0.049 Uiso 1 1 calc R . . . . C30 C 0.4724(6) -0.1292(5) 0.6122(9) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . . . 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O6 W5 O7 84.1(4) . . ? O4 W6 O28 81.2(3) 3_556 . ? O4 W6 O30 88.4(4) 3_556 . ? O17 W6 O4 89.7(4) . 3_556 ? O17 W6 O28 84.7(4) . . ? O17 W6 O30 154.4(4) . . ? O30 W6 O28 69.8(3) . . ? O31 W6 O4 97.9(4) . 3_556 ? O31 W6 O17 103.2(4) . . ? O31 W6 O28 172.1(4) . . ? O31 W6 O30 102.4(4) . . ? O31 W6 O32 99.0(5) . . ? O32 W6 O4 163.1(4) . 3_556 ? O32 W6 O17 86.0(4) . . ? O32 W6 O28 82.1(4) . . ? O32 W6 O30 88.4(4) . . ? O9 W7 O12 157.1(4) . . ? O9 W7 O13 88.5(4) . . ? O9 W7 O14 84.5(4) . . ? O9 W7 O29 86.2(4) . . ? O11 W7 O9 103.8(5) . . ? O11 W7 O12 99.2(5) . . ? O11 W7 O13 102.0(5) . . ? O11 W7 O14 170.2(4) . . ? O11 W7 O29 103.2(5) . . ? O12 W7 O14 72.8(4) . . ? O13 W7 O12 87.5(4) . . ? O13 W7 O14 72.6(4) . . ? O13 W7 O29 154.8(4) . . ? O29 W7 O12 87.9(4) . . ? O29 W7 O14 82.4(4) . . ? O12 W8 O14 73.3(4) . . ? O15 W8 O12 100.4(5) . . ? O15 W8 O14 171.2(4) . . ? O15 W8 O16 103.9(5) . . ? O15 W8 O26 101.2(5) . . ? O15 W8 O32 102.5(5) . . ? O16 W8 O12 155.8(4) . . ? O16 W8 O14 82.7(4) . . ? 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C10 C9 H9A 108.5 . . ? C10 C9 H9B 108.5 . . ? C11 C10 C9 118.3(14) . . ? C15 C10 C9 126.4(14) . . ? C15 C10 C11 115.2(14) . . ? C10 C11 F3 117.2(14) . . ? C12 C11 F3 117.6(14) . . ? C12 C11 C10 125.2(15) . . ? F4 C12 C11 120.4(16) . . ? F4 C12 C13 121.2(15) . . ? C11 C12 C13 118.4(15) . . ? C12 C13 C16 119.7(15) . . ? C14 C13 C12 118.5(15) . . ? C14 C13 C16 121.8(15) . . ? F5 C14 C15 117.4(13) . . ? C13 C14 F5 120.0(14) . . ? C13 C14 C15 122.6(15) . . ? F6 C15 C10 123.8(14) . . ? F6 C15 C14 116.1(14) . . ? C10 C15 C14 120.1(14) . . ? N9 C16 C13 111.7(12) . . ? N9 C16 H16A 109.3 . . ? N9 C16 H16B 109.3 . . ? C13 C16 H16A 109.3 . . ? C13 C16 H16B 109.3 . . ? H16A C16 H16B 107.9 . . ? N7 C17 N9 110.9(15) . . ? N7 C17 H17 124.6 . . ? N9 C17 H17 124.6 . . ? N7 C18 H18 123.0 . . ? N8 C18 N7 113.9(14) . . ? N8 C18 H18 123.0 . . ? N10 C19 H19 125.3 . . ? N12 C19 N10 109.5(13) . . ? N12 C19 H19 125.3 . . ? N10 C20 H20 123.1 . . ? N11 C20 N10 113.9(15) . . ? N11 C20 H20 123.1 . . ? N12 C21 H21A 108.3 . . ? N12 C21 H21B 108.3 . . ? N12 C21 C22 116.1(13) . . ? H21A C21 H21B 107.4 . . ? C22 C21 H21A 108.3 . . ? C22 C21 H21B 108.3 . . ? C23 C22 C21 122.2(14) . . ? C23 C22 C27 117.1(14) . . ? C27 C22 C21 120.6(14) . . ? F7 C23 C22 120.6(15) . . ? F7 C23 C24 117.0(14) . . ? C22 C23 C24 122.2(15) . . ? F8 C24 C23 119.6(15) . . ? F8 C24 C25 119.7(14) . . ? C25 C24 C23 120.8(14) . . ? C24 C25 C28 120.9(14) . . ? C26 C25 C24 116.9(15) . . ? C26 C25 C28 122.1(15) . . ? F9 C26 C27 117.9(14) . . ? C25 C26 F9 119.8(15) . . ? C25 C26 C27 122.3(16) . . ? F10 C27 C22 119.9(14) . . ? F10 C27 C26 119.6(15) . . ? C26 C27 C22 120.5(15) . . ? N14 C28 C25 111.8(12) . . ? N14 C28 H28A 109.3 . . ? N14 C28 H28B 109.3 . . ? C25 C28 H28A 109.3 . . ? C25 C28 H28B 109.3 . . ? H28A C28 H28B 107.9 . . ? N13 C29 N15 113.6(13) . . ? N13 C29 H29 123.2 . . ? N15 C29 H29 123.2 . . ? N14 C30 H30 124.8 . . ? N15 C30 N14 110.5(13) . . ? N15 C30 H30 124.8 . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag V1 O7 1.682(9) . ? V1 O14 1.733(10) . ? V1 O20 1.679(9) . ? V1 O28 1.698(9) . ? W1 O16 1.930(9) . ? W1 O17 1.901(9) . ? W1 O18 1.747(9) . ? W1 O19 1.919(9) . ? W1 O20 2.255(9) . ? W1 O21 1.863(10) 3_556 ? W2 O6 1.899(9) . ? W2 O19 1.906(9) . ? W2 O20 2.311(9) . ? W2 O21 1.928(10) . ? W2 O22 1.709(10) . ? W2 O23 1.908(10) . ? W3 O5 1.935(9) . ? W3 O7 2.332(9) . ? W3 O8 1.698(9) . ? W3 O9 1.914(9) . ? W3 O10 1.892(9) . ? W3 O24 1.927(9) . ? W4 O10 1.922(9) . ? W4 O24 1.878(9) 3_556 ? W4 O27 1.734(8) . ? W4 O28 2.222(10) . ? W4 O29 1.924(10) . ? W4 O30 1.885(9) . ? W5 O2 1.726(8) . ? W5 O3 1.931(9) . ? W5 O4 1.859(9) . ? W5 O5 1.891(9) . ? W5 O6 1.922(8) . ? W5 O7 2.263(9) . ? W6 O4 1.926(9) 3_556 ? W6 O17 1.898(9) . ? W6 O28 2.330(9) . ? W6 O30 1.938(8) . ? W6 O31 1.711(9) . ? W6 O32 1.891(10) . ? W7 O9 1.881(9) . ? W7 O11 1.694(10) . ? W7 O12 1.934(10) . ? W7 O13 1.900(10) . ? W7 O14 2.337(10) . ? W7 O29 1.904(9) . ? W8 O12 1.935(10) . ? W8 O14 2.315(10) . ? W8 O15 1.707(11) . ? W8 O16 1.885(9) . ? W8 O26 1.906(10) . ? W8 O32 1.935(10) . ? W9 O3 1.892(9) . ? W9 O13 1.914(9) . ? W9 O14 2.311(10) . ? W9 O23 1.910(9) . ? W9 O25 1.713(10) . ? W9 O26 1.914(10) . ? Co1 N1 2.138(12) . ? Co1 N1 2.138(12) 2_565 ? Co1 N4 2.128(11) 2_565 ? Co1 N4 2.128(11) . ? Co1 O2 2.092(8) . ? Co1 O2 2.092(8) 2_565 ? Co2 N7 2.101(12) . ? Co2 N10 2.110(14) . ? Co2 N15 2.142(12) 5_656 ? Co2 O1 2.127(11) . ? Co2 O18 2.059(9) 6_656 ? Co2 O27 2.059(9) . ? F1 C5 1.348(18) . ? F2 C6 1.347(17) . ? F3 C11 1.375(19) . ? F4 C12 1.317(18) . ? F5 C14 1.342(18) . ? F6 C15 1.331(18) . ? F7 C23 1.329(18) . ? F8 C24 1.330(18) . ? F9 C26 1.366(19) . ? F10 C27 1.336(18) . ? N1 C1 1.349(18) . ? N1 C2 1.34(2) . ? N2 N3 1.344(18) . ? N2 C1 1.31(2) . ? N3 C2 1.29(2) . ? N3 C3 1.481(19) . ? N4 C7 1.374(17) . ? N4 C8 1.321(19) . ? N5 N6 1.361(18) . ? N5 C7 1.31(2) . ? N6 C8 1.32(2) . ? N6 C9 1.46(2) . ? N7 C17 1.29(2) . ? N7 C18 1.35(2) . ? N8 N9 1.37(2) . ? N8 C18 1.33(2) . ? N9 C16 1.462(18) . ? N9 C17 1.35(2) . ? N10 C19 1.32(2) . ? N10 C20 1.374(18) . ? N11 N12 1.357(18) . ? N11 C20 1.28(2) . ? N12 C19 1.303(19) . ? N12 C21 1.445(19) . ? N13 N14 1.345(17) . ? N13 C29 1.296(19) . ? N14 C28 1.43(2) . ? N14 C30 1.347(19) . ? N15 C29 1.346(19) . ? N15 C30 1.308(19) . ? C1 H1 0.9300 . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 H3A 0.9700 . ? C3 H3B 0.9700 . ? C3 C4 1.51(2) . ? C4 C5 1.36(2) . ? C4 C6 1.38(2) . ? C5 C6 1.36(2) 5_667 ? C7 H7 0.9300 . ? C8 H8 0.9300 . ? C9 H9A 0.9700 . ? C9 H9B 0.9700 . ? C9 C10 1.50(2) . ? C10 C11 1.37(2) . ? C10 C15 1.37(2) . ? C11 C12 1.37(2) . ? C12 C13 1.38(2) . ? C13 C14 1.33(2) . ? C13 C16 1.54(2) . ? C14 C15 1.41(2) . ? C16 H16A 0.9700 . ? C16 H16B 0.9700 . ? C17 H17 0.9300 . ? C18 H18 0.9300 . ? C19 H19 0.9300 . ? C20 H20 0.9300 . ? C21 H21A 0.9700 . ? C21 H21B 0.9700 . ? C21 C22 1.50(2) . ? C22 C23 1.35(2) . ? C22 C27 1.39(2) . ? C23 C24 1.39(2) . ? C24 C25 1.39(2) . ? C25 C26 1.36(2) . ? C25 C28 1.56(2) . ? C26 C27 1.39(2) . ? C28 H28A 0.9700 . ? C28 H28B 0.9700 . ? C29 H29 0.9300 . ? C30 H30 0.9300 . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag Co1 N1 C1 N2 175.5(11) . . . . ? Co1 N1 C2 N3 -175.0(9) . . . . ? Co1 N4 C7 N5 174.9(11) . . . . ? Co1 N4 C8 N6 -176.9(9) . . . . ? Co2 N7 C17 N9 -175.7(9) . . . . ? Co2 N7 C18 N8 175.3(11) . . . . ? Co2 N10 C19 N12 162.4(10) . . . . ? Co2 N10 C20 N11 -162.3(13) . . . . ? Co2 N15 C29 N13 -159.5(11) 5_656 . . . ? Co2 N15 C30 N14 161.3(10) 5_656 . . . ? F3 C11 C12 F4 -3(2) . . . . ? F3 C11 C12 C13 179.0(14) . . . . ? F4 C12 C13 C14 -179.8(15) . . . . ? F4 C12 C13 C16 0(2) . . . . ? F5 C14 C15 F6 -5(2) . . . . ? F5 C14 C15 C10 177.5(15) . . . . ? F7 C23 C24 F8 -2(2) . . . . ? F7 C23 C24 C25 178.1(14) . . . . ? F8 C24 C25 C26 179.9(14) . . . . ? F8 C24 C25 C28 2(2) . . . . ? F9 C26 C27 F10 1(2) . . . . ? F9 C26 C27 C22 179.1(14) . . . . ? N2 N3 C2 N1 0.3(17) . . . . ? N2 N3 C3 C4 -81.7(16) . . . . ? N3 N2 C1 N1 -1.5(19) . . . . ? N3 C3 C4 C5 108.2(15) . . . . ? N3 C3 C4 C6 -73.1(17) . . . . ? N5 N6 C8 N4 0.7(17) . . . . ? N5 N6 C9 C10 70.9(19) . . . . ? N6 N5 C7 N4 2.6(18) . . . . ? N6 C9 C10 C11 -179.2(14) . . . . ? N6 C9 C10 C15 4(2) . . . . ? N8 N9 C16 C13 -106.8(17) . . . . ? N8 N9 C17 N7 1.0(19) . . . . ? N9 N8 C18 N7 0(2) . . . . ? N11 N12 C19 N10 3.3(18) . . . . ? N11 N12 C21 C22 -76.8(18) . . . . ? N12 N11 C20 N10 -1(2) . . . . ? N12 C21 C22 C23 104.0(18) . . . . ? N12 C21 C22 C27 -77.8(19) . . . . ? N13 N14 C28 C25 54(2) . . . . ? N13 N14 C30 N15 -0.7(18) . . . . ? N14 N13 C29 N15 -2.7(18) . . . . ? O2 W5 O4 W6 124.1(15) . . . 3_556 ? O2 W5 O5 W3 -177.4(5) . . . . ? O3 W5 O2 Co1 33(2) . . . . ? O3 W5 O4 W6 -32(3) . . . 3_556 ? O3 W5 O5 W3 -81.8(6) . . . . ? O4 W5 O2 Co1 -141(2) . . . . ? O4 W5 O5 W3 83.4(6) . . . . ? O4 W6 O17 W1 142.5(13) 3_556 . . . ? O4 W6 O32 W8 -60(2) 3_556 . . . ? O5 W3 O10 W4 55.0(17) . . . . ? O5 W5 O2 Co1 123(2) . . . . ? O5 W5 O4 W6 -134.4(16) . . . 3_556 ? O6 W5 O2 Co1 -52(2) . . . . ? O6 W5 O4 W6 22.7(16) . . . 3_556 ? O6 W5 O5 W3 -9.8(14) . . . . ? O7 V1 O14 W7 60.3(6) . . . . ? O7 V1 O14 W8 -179.9(5) . . . . ? O7 V1 O14 W9 -59.1(6) . . . . ? O7 V1 O20 W1 178.8(5) . . . . ? O7 V1 O20 W2 52.4(7) . . . . ? O7 V1 O28 W4 -52.7(7) . . . . ? O7 V1 O28 W6 -179.8(5) . . . . ? O7 W3 O10 W4 60.6(12) . . . . ? O7 W5 O4 W6 -61.6(15) . . . 3_556 ? O7 W5 O5 W3 0.3(5) . . . . ? O8 W3 O10 W4 -121.0(12) . . . . ? O9 W3 O10 W4 -23.0(12) . . . . ? O10 W4 O27 Co2 -96.4(16) . . . . ? O10 W4 O30 W6 -8.5(14) . . . . ? O11 W7 O9 W3 -120.2(11) . . . . ? O12 W7 O9 W3 57.7(17) . . . . ? O12 W8 O16 W1 -59.9(16) . . . . ? O13 W7 O9 W3 137.8(11) . . . . ? O13 W9 O3 W5 -139.5(12) . . . . ? O14 V1 O7 W3 -63.5(6) . . . . ? O14 V1 O7 W5 61.9(7) . . . . ? O14 V1 O20 W1 63.3(7) . . . . ? O14 V1 O20 W2 -63.1(7) . . . . ? O14 V1 O28 W4 63.0(7) . . . . ? O14 V1 O28 W6 -64.1(7) . . . . ? O14 W7 O9 W3 65.1(11) . . . . ? O14 W8 O16 W1 -66.7(12) . . . . ? O14 W9 O3 W5 -66.4(12) . . . . ? O15 W8 O16 W1 119.3(12) . . . . ? O16 W1 O18 Co2 -48.7(12) . . . 6_556 ? O17 W1 O18 Co2 -134.8(11) . . . 6_556 ? O17 W6 O32 W8 15.6(12) . . . . ? O19 W1 O18 Co2 40.9(12) . . . 6_556 ? O19 W2 O6 W5 59.3(18) . . . . ? O20 V1 O7 W3 -178.5(5) . . . . ? O20 V1 O7 W5 -53.1(7) . . . . ? O20 V1 O14 W7 -179.8(5) . . . . ? O20 V1 O14 W8 -60.0(6) . . . . ? O20 V1 O14 W9 60.8(6) . . . . ? O20 V1 O28 W4 178.2(5) . . . . ? O20 V1 O28 W6 51.2(7) . . . . ? O20 W2 O6 W5 63.0(13) . . . . ? O21 W1 O18 Co2 134.3(11) 3_556 . . 6_556 ? O21 W2 O6 W5 143.5(13) . . . . ? O22 W2 O6 W5 -120.3(13) . . . . ? O23 W2 O6 W5 -22.3(13) . . . . ? O23 W9 O3 W5 19.2(12) . . . . ? O24 W3 O10 W4 142.1(12) . . . . ? O24 W4 O27 Co2 172.9(16) 3_556 . . . ? O24 W4 O30 W6 85.2(6) 3_556 . . . ? O25 W9 O3 W5 120.9(12) . . . . ? O26 W8 O16 W1 -139.7(12) . . . . ? O26 W9 O3 W5 -57.8(17) . . . . ? O27 W4 O30 W6 -175.3(6) . . . . ? O28 V1 O7 W3 52.4(7) . . . . ? O28 V1 O7 W5 177.8(5) . . . . ? O28 V1 O14 W7 -59.5(6) . . . . ? O28 V1 O14 W8 60.3(6) . . . . ? O28 V1 O14 W9 -178.9(5) . . . . ? O28 V1 O20 W1 -52.4(7) . . . . ? O28 V1 O20 W2 -178.8(5) . . . . ? O28 W4 O27 Co2 60(3) . . . . ? O28 W4 O30 W6 1.1(5) . . . . ? O28 W6 O17 W1 61.3(13) . . . . ? O28 W6 O32 W8 -69.6(12) . . . . ? O29 W4 O27 Co2 -12.2(16) . . . . ? O29 W4 O30 W6 -81.3(6) . . . . ? O29 W7 O9 W3 -17.6(11) . . . . ? O30 W4 O27 Co2 78.6(16) . . . . ? O30 W6 O17 W1 56.8(18) . . . . ? O30 W6 O32 W8 -139.4(12) . . . . ? O31 W6 O17 W1 -119.4(13) . . . . ? O31 W6 O32 W8 118.3(12) . . . . ? O32 W6 O17 W1 -21.1(13) . . . . ? O32 W8 O16 W1 17.3(12) . . . . ? C1 N1 C2 N3 -1.1(16) . . . . ? C1 N2 N3 C2 0.7(17) . . . . ? C1 N2 N3 C3 -176.2(13) . . . . ? C2 N1 C1 N2 1.7(18) . . . . ? C2 N3 C3 C4 102.1(17) . . . . ? C3 N3 C2 N1 176.8(13) . . . . ? C3 C4 C5 F1 -1(2) . . . . ? C3 C4 C5 C6 175.1(14) . . . 5_667 ? C3 C4 C6 F2 4(2) . . . . ? C3 C4 C6 C5 -175.1(13) . . . 5_667 ? C5 C4 C6 F2 -176.9(13) . . . . ? C5 C4 C6 C5 4(2) . . . 5_667 ? C6 C4 C5 F1 179.8(13) . . . . ? C6 C4 C5 C6 -4(2) . . . 5_667 ? C7 N4 C8 N6 0.9(16) . . . . ? C7 N5 N6 C8 -2.0(17) . . . . ? C7 N5 N6 C9 176.2(13) . . . . ? C8 N4 C7 N5 -2.3(17) . . . . ? C8 N6 C9 C10 -111.2(17) . . . . ? C9 N6 C8 N4 -177.4(13) . . . . ? C9 C10 C11 F3 4(2) . . . . ? C9 C10 C11 C12 -177.4(16) . . . . ? C9 C10 C15 F6 0(3) . . . . ? C9 C10 C15 C14 177.4(15) . . . . ? C10 C11 C12 F4 179.1(15) . . . . ? C10 C11 C12 C13 1(3) . . . . ? C11 C10 C15 F6 -177.3(16) . . . . ? C11 C10 C15 C14 0(2) . . . . ? C11 C12 C13 C14 -1(2) . . . . ? C11 C12 C13 C16 178.4(14) . . . . ? C12 C13 C14 F5 -177.1(14) . . . . ? C12 C13 C14 C15 2(2) . . . . ? C12 C13 C16 N9 -97.2(17) . . . . ? C13 C14 C15 F6 176.7(15) . . . . ? C13 C14 C15 C10 -1(3) . . . . ? C14 C13 C16 N9 82.4(18) . . . . ? C15 C10 C11 F3 -178.6(15) . . . . ? C15 C10 C11 C12 0(3) . . . . ? C16 N9 C17 N7 177.2(13) . . . . ? C16 C13 C14 F5 3(2) . . . . ? C16 C13 C14 C15 -178.0(14) . . . . ? C17 N7 C18 N8 1(2) . . . . ? C17 N9 C16 C13 77(2) . . . . ? C18 N7 C17 N9 -1.2(19) . . . . ? C18 N8 N9 C16 -176.7(14) . . . . ? C18 N8 N9 C17 -0.3(18) . . . . ? C19 N10 C20 N11 3(2) . . . . ? C19 N12 C21 C22 103.6(18) . . . . ? C20 N10 C19 N12 -3.5(17) . . . . ? C20 N11 N12 C19 -1.6(18) . . . . ? C20 N11 N12 C21 178.7(14) . . . . ? C21 N12 C19 N10 -177.0(13) . . . . ? C21 C22 C23 F7 -2(2) . . . . ? C21 C22 C23 C24 172.8(15) . . . . ? C21 C22 C27 F10 4(2) . . . . ? C21 C22 C27 C26 -174.0(14) . . . . ? C22 C23 C24 F8 -176.4(15) . . . . ? C22 C23 C24 C25 3(3) . . . . ? C23 C22 C27 F10 -178.1(14) . . . . ? C23 C22 C27 C26 4(2) . . . . ? C23 C24 C25 C26 0(2) . . . . ? C23 C24 C25 C28 -177.8(14) . . . . ? C24 C25 C26 F9 178.7(13) . . . . ? C24 C25 C26 C27 -1(2) . . . . ? C24 C25 C28 N14 -85.9(18) . . . . ? C25 C26 C27 F10 -178.5(13) . . . . ? C25 C26 C27 C22 -1(2) . . . . ? C26 C25 C28 N14 96.2(17) . . . . ? C27 C22 C23 F7 180.0(15) . . . . ? C27 C22 C23 C24 -5(2) . . . . ? C28 N14 C30 N15 -168.4(14) . . . . ? C28 C25 C26 F9 -3(2) . . . . ? C28 C25 C26 C27 176.6(14) . . . . ? C29 N13 N14 C28 170.1(14) . . . . ? C29 N13 N14 C30 2.0(17) . . . . ? C29 N15 C30 N14 -0.9(17) . . . . ? C30 N14 C28 C25 -140.1(15) . . . . ? C30 N15 C29 N13 2.3(18) . . . . ?