#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-04-29 01:48:27 +0300 (Wed, 29 Apr 2020) $ #$Revision: 251252 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/24/04/7240417.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7240417 loop_ _publ_author_name 'Yu, Hai-Huan' 'Chi, Jia-Qi' 'Su, Zhong-Min' 'Li, Xiao' 'Sun, Jing' 'Zhou, Chen' 'Hu, Xiao-Li' 'Liu, Qun' _publ_section_title ; A water-stable terbium metal-organic framework with functionalized ligands for the detection of Fe3+, Cr2O72- ions in water and picric acid in seawater ; _journal_name_full CrystEngComm _journal_paper_doi 10.1039/D0CE00430H _journal_year 2020 _chemical_formula_moiety 'C24 H10 F6 N2 O7 Tb' _chemical_formula_sum 'C24 H10 F6 N2 O7 Tb' _chemical_formula_weight 711.26 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 15 _space_group_name_Hall '-C 2yc' _space_group_name_H-M_alt 'C 1 2/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary iterative _audit_creation_date 2019-12-23 _audit_creation_method ; Olex2 1.2-beta (compiled 2018.05.29 svn.r3508 for OlexSys, GUI svn.r5506) ; _audit_update_record ; 2019-12-31 deposited with the CCDC. 2020-04-27 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 101.743(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 19.6366(9) _cell_length_b 21.2636(11) _cell_length_c 11.5383(6) _cell_measurement_reflns_used 9832 _cell_measurement_temperature 273(2) _cell_measurement_theta_max 25.127 _cell_measurement_theta_min 1.628 _cell_volume 4716.9(4) _computing_cell_refinement 'SAINT+ Ver. 2016.5-0 (Bruker-AXS, 2016)' _computing_data_collection 'APEX3 Ver. 2016.5-0 (Bruker-AXS, 2016)' _computing_data_reduction 'SAINT+ Ver. 2016.5-0 (Bruker-AXS, 2016)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'olex2.solve (Bourhis et al., 2015)' _diffrn_ambient_temperature 273.15 _diffrn_detector 'charge-coupled device (CCD) area detector' _diffrn_detector_area_resol_mean 7.9 _diffrn_detector_type 'Bruker APEX II' _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.993 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.993 _diffrn_measurement_device 'three-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX II Quazar' _diffrn_measurement_method '0.5\% \w and 0.5\% \f scans' _diffrn_radiation_collimation 'focusing mirrors' _diffrn_radiation_detector 'Bruker APEX II' _diffrn_radiation_monochromator 'mirror optics' _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0387 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0191 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.993 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.993 _diffrn_reflns_limit_h_max 23 _diffrn_reflns_limit_h_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 25 _diffrn_reflns_limit_k_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -13 _diffrn_reflns_number 41601 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.993 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.993 _diffrn_reflns_theta_full 25.162 _diffrn_reflns_theta_max 25.162 _diffrn_reflns_theta_min 2.631 _diffrn_source 'microfocus sealed X-ray tube' _diffrn_source_type 'Incoatec I\ms' _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.097 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.87 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.86 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS-2016/2 (Krause et al., 2015) was used for absorption correction.' _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_colour_primary green _exptl_crystal_density_diffrn 2.003 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 2744 _exptl_crystal_size_max 0.24 _exptl_crystal_size_mid 0.22 _exptl_crystal_size_min 0.2 _refine_diff_density_max 1.097 _refine_diff_density_min -1.008 _refine_diff_density_rms 0.109 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.042 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 362 _refine_ls_number_reflns 4213 _refine_ls_number_restraints 1212 _refine_ls_restrained_S_all 1.183 _refine_ls_R_factor_all 0.0368 _refine_ls_R_factor_gt 0.0292 _refine_ls_shift/su_max 0.003 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0321P)^2^+39.9934P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0691 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0731 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 3638 _reflns_number_total 4213 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d0ce00430h2.cif _cod_data_source_block Tb-MOF-A _cod_database_code 7240417 _shelx_shelxl_version_number 2017/1 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_max 25.0857 _shelx_estimated_absorpt_t_min 2.8567 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups At 1.5 times of: All O(H,H) groups 2. Uiso/Uaniso restraints and constraints F5 \\sim C1 \\sim O7 \\sim O5 \\sim F4 \\sim C3 \\sim N1 \\sim C4 \\sim N2 \\sim F3 \\sim C8 \\sim C2 \\sim C5 \\sim F6 \\sim C6 \\sim O6 \\sim C9 \\sim C7 \\sim C10 \\sim Tb1 \\sim F1 \\sim O1 \\sim O2 \\sim F2 \\sim O3 \\sim O4 \\sim C11 \\sim C14 \\sim C15 \\sim C20 \\sim C16 \\sim C21 \\sim C23 \\sim C13 \\sim C19 \\sim C22 \\sim C12 \\sim C24 \\sim C17 \\sim C18: within 3.8A with sigma of 0.005 and sigma for terminal atoms of 0.01 3.a Rotating group: O7(H7A,H7B) 3.b Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C12(H12), C17(H17), C18(H18), C19(H19), C20(H20), C21(H21), C23(H23), C24(H24) ; _shelx_res_file ; TITL 1_a.res in C2/c 1_sq.res created by SHELXL-2017/1 at 17:58:25 on 23-Dec-2019 REM Old TITL 1 in C2/c REM SHELXT solution in C2/c REM R1 0.087, Rweak 0.003, Alpha 0.063, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: C25 N O13 Tb CELL 0.71073 19.6366 21.2636 11.5383 90 101.743 90 ZERR 8 0.0009 0.0011 0.0006 0 0.002 0 LATT 7 SYMM -X,+Y,0.5-Z SFAC C H F N O Tb UNIT 192 80 48 16 56 8 SIMU 0.005 0.01 3.8 F5 C1 O7 O5 F4 C3 N1 C4 N2 F3 C8 C2 C5 F6 C6 O6 C9 C7 = C10 TB1 F1 O1 O2 F2 O3 O4 C11 C14 C15 C20 C16 C21 C23 C13 C19 C22 C12 C24 = C17 C18 L.S. 20 0 3 PLAN 20 TEMP 0 list 4 ABIN fmap 2 53 acta OMIT 1 1 1 REM REM REM WGHT 0.032100 39.993401 FVAR 0.11780 TB1 6 0.695528 0.255082 0.646002 11.00000 0.01944 0.01200 = 0.01799 0.00026 -0.00027 -0.00019 O1 5 0.728253 0.330086 0.351696 11.00000 0.03241 0.01761 = 0.02666 0.00032 0.00036 0.00202 F1 3 0.568111 0.312731 0.295000 11.00000 0.03360 0.02232 = 0.05620 -0.00187 -0.01022 -0.00486 F2 3 0.568347 0.091529 0.295147 11.00000 0.02840 0.02127 = 0.07064 0.00050 -0.00652 0.00685 O2 5 0.687461 0.341982 0.518523 11.00000 0.03382 0.01962 = 0.02711 0.00274 0.00185 0.00113 O3 5 0.669033 0.213620 0.455868 11.00000 0.03097 0.02437 = 0.02774 -0.00294 -0.00284 0.00102 O4 5 0.689658 0.201326 0.275474 11.00000 0.02452 0.02809 = 0.03013 -0.00288 0.00139 -0.00188 O5 5 0.672638 0.657047 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15 13 6 -0.45 0.00 8 20 6 0.21 0.00 -8 22 6 0.15 0.00 4 22 6 0.00 0.00 -3 23 6 0.42 0.00 -1 23 6 0.47 0.00 -22 4 7 -0.69 0.00 17 5 7 0.77 0.00 16 8 7 0.78 0.00 -17 15 7 0.35 0.00 -16 16 7 0.22 0.00 -15 17 7 0.20 0.00 -14 18 7 0.30 0.00 6 20 7 -0.03 0.00 -4 22 7 0.11 0.00 -2 22 7 0.20 0.00 0 22 7 0.16 0.00 16 0 8 -2.03 0.00 16 2 8 -2.00 0.00 -21 5 8 -0.82 0.00 15 7 8 0.39 0.00 -18 12 8 0.28 0.00 -12 18 8 -0.09 0.00 5 19 8 0.11 0.00 -8 20 8 0.23 0.00 2 20 8 -0.32 0.00 14 4 9 -0.59 0.00 -18 10 9 0.23 0.00 12 10 9 0.14 0.00 5 17 9 0.62 0.00 -10 18 9 -0.03 0.00 -7 19 9 -0.51 0.00 1 19 9 0.77 0.00 12 4 10 1.94 0.00 11 7 10 0.12 0.00 9 11 10 -0.27 0.00 8 12 10 0.08 0.00 6 14 10 0.27 0.00 5 15 10 0.06 0.00 -10 16 10 -0.17 0.00 -7 17 10 -0.12 0.00 1 17 10 -0.48 0.00 10 2 11 -1.65 0.00 -17 5 11 1.52 0.00 -16 8 11 0.24 0.00 8 8 11 0.34 0.00 -15 9 11 -0.21 0.00 -10 14 11 0.72 0.00 2 14 11 -0.04 0.00 -7 15 11 0.27 0.00 -1 15 11 0.15 0.00 7 3 12 -1.05 0.00 -15 5 12 0.65 0.00 6 6 12 -0.39 0.00 -8 12 12 -1.17 0.00 0 12 12 0.60 0.00 3 1 13 0.88 0.00 -12 2 13 0.86 0.00 3 3 13 1.79 0.00 -11 5 13 0.76 0.00 -10 6 13 0.67 0.00 -9 7 13 0.45 0.00 -8 8 13 0.12 0.00 -2 8 13 -0.49 0.00 -5 9 13 -0.37 0.00 -3 9 13 -0.38 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 230318) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.000 -0.012 171 9 ' ' 2 0.500 0.500 0.007 171 9 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 2 0 0 2.119 1 1 0 1.428 0 2 0 1.915 -1 1 1 2.124 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL 1 C 1 2/c 1 R = 0.03 CELL 19.6366 21.2636 11.5383 90.00 101.74 90.00 SPGR C2/c # Solvent Accessible Volume = 342 # Electrons Found in S.A.V. = 18 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others Q101 0.724 0.423 0.085 ! 1.32 eA-3 Q102 0.408 0.418 0.256 ! 1.25 eA-3 Q103 0.088 0.047 0.239 ! 1.23 eA-3 Q104 0.330 0.420 0.297 ! 1.18 eA-3 Q105 0.770 0.045 0.390 ! 1.00 eA-3 Q106 0.921 0.359 0.021 ! 1.00 eA-3 Q107 0.451 0.374 0.487 ! 0.96 eA-3 Q108 0.702 0.436 0.419 ! 0.93 eA-3 Q109 0.268 0.184 0.614 ! 0.89 eA-3 Q110 0.563 0.313 0.015 ! 0.85 eA-3 Q111 0.689 0.436 0.858 ! 0.85 eA-3 Q112 0.575 0.298 0.243 ! 0.85 eA-3 Q113 0.300 0.048 0.052 ! 0.80 eA-3 Q114 0.927 0.453 0.329 ! 0.79 eA-3 Q115 0.572 0.203 0.294 ! 0.77 eA-3 Q116 0.166 0.047 0.165 ! 0.76 eA-3 Q117 0.214 0.254 0.389 ! 0.75 eA-3 Q118 0.801 0.404 0.263 ! 0.74 eA-3 Q119 0.373 0.282 0.443 ! 0.72 eA-3 Q120 0.202 0.440 0.467 ! 0.70 eA-3 Q121 0.534 0.265 0.255 ! 0.69 eA-3 Q122 0.303 0.361 0.628 ! 0.68 eA-3 Q123 0.247 0.266 0.345 ! 0.67 eA-3 Q124 0.436 0.311 0.152 ! 0.67 eA-3 Q125 0.294 0.358 0.080 ! 0.66 eA-3 Q126 0.933 0.140 0.419 ! 0.65 eA-3 Q127 0.562 0.249 0.000 ! 0.64 eA-3 Q128 0.642 0.175 0.034 ! 0.63 eA-3 Q129 0.623 0.191 0.018 ! 0.63 eA-3 Q130 0.917 0.433 0.021 ! 0.62 eA-3 Q131 0.245 0.169 0.434 ! 0.61 eA-3 Q132 0.977 0.501 0.858 ! 0.59 eA-3 Q133 0.191 0.281 0.325 ! 0.57 eA-3 Q134 0.562 0.097 0.236 ! 0.56 eA-3 Q135 0.180 0.174 0.417 ! 0.55 eA-3 Q136 0.869 0.344 0.935 ! 0.53 eA-3 Q137 0.276 0.328 0.175 ! 0.53 eA-3 Q138 0.267 0.346 0.137 ! 0.51 eA-3 Q139 0.427 0.098 0.148 ! 0.51 eA-3 Q140 0.858 0.502 0.296 ! 0.51 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 23832 _olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Tb1 Tb 0.69553(2) 0.25508(2) 0.64600(2) 0.01705(8) Uani 1 1 d . U . . . O1 O 0.72825(17) 0.33009(14) 0.3517(3) 0.0264(6) Uani 1 1 d . U . . . F1 F 0.56811(15) 0.31273(12) 0.2950(3) 0.0401(7) Uani 1 1 d . U . . . F2 F 0.56835(14) 0.09153(12) 0.2951(3) 0.0425(7) Uani 1 1 d . U . . . O2 O 0.68746(17) 0.34198(14) 0.5185(3) 0.0275(6) Uani 1 1 d . U . . . O3 O 0.66903(17) 0.21362(14) 0.4559(3) 0.0289(6) Uani 1 1 d . U . . . O4 O 0.68966(16) 0.20133(15) 0.2755(3) 0.0282(6) Uani 1 1 d . U . . . O5 O 0.67264(18) 0.65705(14) 0.2573(3) 0.0287(7) Uani 1 1 d . U . . . O6 O 0.7183(2) 0.66783(15) 0.4476(3) 0.0436(9) Uani 1 1 d . U . . . O7 O 0.71565(19) 0.22188(15) 0.8451(3) 0.0331(8) Uani 1 1 d . U . . . H7A H 0.685388 0.193984 0.854356 0.050 Uiso 1 1 d GR . . . . H7B H 0.707976 0.252585 0.889576 0.050 Uiso 1 1 d GR . . . . F3 F 0.7727(2) 0.44938(15) 0.5927(3) 0.0653(10) Uani 1 1 d . U . . . F4 F 0.7704(2) 0.57065(15) 0.5633(3) 0.0687(10) Uani 1 1 d . U . . . F5 F 0.6246(2) 0.54439(15) 0.1864(3) 0.0716(11) Uani 1 1 d . U . . . C1 C 0.5724(2) 0.2023(2) 0.2973(4) 0.0233(7) Uani 1 1 d . U . . . F6 F 0.6306(2) 0.42270(14) 0.2170(3) 0.0682(10) Uani 1 1 d . U . . . C2 C 0.5353(2) 0.1472(2) 0.2735(4) 0.0254(8) Uani 1 1 d . U . . . C3 C 0.5351(2) 0.2573(2) 0.2735(4) 0.0287(7) Uani 1 1 d . U . . . N1 N 0.6205(2) 0.15525(18) 0.6553(4) 0.0302(7) Uani 1 1 d . U . . . C4 C 0.6501(2) 0.2052(2) 0.3465(4) 0.0233(7) Uani 1 1 d . U . . . N2 N 0.5641(2) 0.2695(2) 0.5914(4) 0.0319(6) Uani 1 1 d . U . . . C5 C 0.7050(2) 0.3610(2) 0.4272(4) 0.0256(7) Uani 1 1 d . U . . . C6 C 0.6998(3) 0.4317(2) 0.4071(4) 0.0301(8) Uani 1 1 d . U . . . C7 C 0.6953(3) 0.5650(2) 0.3746(4) 0.0312(8) Uani 1 1 d . U . . . C8 C 0.5214(3) 0.2180(2) 0.5723(4) 0.0319(7) Uani 1 1 d . U . . . C9 C 0.6954(3) 0.6358(2) 0.3583(4) 0.0277(8) Uani 1 1 d . U . . . C10 C 0.7320(3) 0.5365(2) 0.4759(4) 0.0357(8) Uani 1 1 d . U . . . C11 C 0.5518(2) 0.1574(2) 0.6076(4) 0.0318(7) Uani 1 1 d . U . . . C12 C 0.6479(3) 0.0995(2) 0.6925(4) 0.0322(8) Uani 1 1 d . U . . . H12 H 0.695035 0.097616 0.726527 0.039 Uiso 1 1 calc R . . . . C13 C 0.6643(3) 0.4592(2) 0.3046(5) 0.0363(8) Uani 1 1 d . U . . . C14 C 0.4507(3) 0.2217(3) 0.5206(5) 0.0361(8) Uani 1 1 d . U . . . C15 C 0.7342(3) 0.4722(2) 0.4915(4) 0.0347(8) Uani 1 1 d . U . . . C16 C 0.6617(3) 0.5235(2) 0.2894(5) 0.0381(9) Uani 1 1 d . U . . . C17 C 0.4236(3) 0.2818(3) 0.4875(5) 0.0410(8) Uani 1 1 d . U . . . H17 H 0.377040 0.286403 0.451169 0.049 Uiso 1 1 calc R . . . . C18 C 0.4092(3) 0.1652(3) 0.5041(5) 0.0403(8) Uani 1 1 d . U . . . H18 H 0.362261 0.167651 0.468952 0.048 Uiso 1 1 calc R . . . . C19 C 0.5357(3) 0.3250(2) 0.5613(5) 0.0361(8) Uani 1 1 d . U . . . H19 H 0.563809 0.360558 0.575831 0.043 Uiso 1 1 calc R . . . . C20 C 0.5402(3) 0.0461(3) 0.6326(5) 0.0383(8) Uani 1 1 d . U . . . H20 H 0.513675 0.009481 0.624955 0.046 Uiso 1 1 calc R . . . . C21 C 0.4372(3) 0.1095(3) 0.5387(5) 0.0393(8) Uani 1 1 d . U . . . H21 H 0.409327 0.073748 0.527472 0.047 Uiso 1 1 calc R . . . . C22 C 0.5092(3) 0.1034(2) 0.5926(5) 0.0350(8) Uani 1 1 d . U . . . C23 C 0.4656(3) 0.3330(3) 0.5088(5) 0.0428(9) Uani 1 1 d . U . . . H23 H 0.447911 0.372961 0.488605 0.051 Uiso 1 1 calc R . . . . C24 C 0.6092(3) 0.0438(3) 0.6828(5) 0.0384(9) Uani 1 1 d . U . . . H24 H 0.630176 0.005922 0.710221 0.046 Uiso 1 1 calc R . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Tb1 0.01944(12) 0.01200(11) 0.01799(12) 0.00026(8) -0.00027(8) -0.00019(8) O1 0.0324(13) 0.0176(12) 0.0267(13) 0.0003(10) 0.0004(11) 0.0020(11) F1 0.0336(14) 0.0223(12) 0.0562(16) -0.0019(12) -0.0102(13) -0.0049(11) F2 0.0284(14) 0.0213(13) 0.071(2) 0.0005(13) -0.0065(14) 0.0068(11) O2 0.0338(12) 0.0196(11) 0.0271(12) 0.0027(10) 0.0018(11) 0.0011(10) O3 0.0310(11) 0.0244(11) 0.0277(11) -0.0029(10) -0.0028(10) 0.0010(10) O4 0.0245(13) 0.0281(13) 0.0301(14) -0.0029(12) 0.0014(12) -0.0019(11) O5 0.0424(16) 0.0155(13) 0.0255(14) 0.0044(11) 0.0006(13) -0.0046(12) O6 0.075(2) 0.0189(16) 0.0299(18) -0.0016(14) -0.0063(18) -0.0040(16) O7 0.055(2) 0.0200(16) 0.0230(17) 0.0000(13) 0.0058(15) -0.0005(15) F3 0.091(2) 0.0335(15) 0.0498(18) 0.0107(14) -0.0367(17) -0.0059(16) F4 0.102(2) 0.0301(15) 0.0514(19) -0.0008(14) -0.0366(18) -0.0105(16) F5 0.106(2) 0.0293(15) 0.0534(19) 0.0090(14) -0.0441(18) -0.0073(16) C1 0.0221(15) 0.0216(14) 0.0250(15) -0.0022(13) 0.0016(13) -0.0006(13) F6 0.104(2) 0.0258(15) 0.0521(18) 0.0008(14) -0.0374(18) -0.0083(16) C2 0.0240(16) 0.0200(16) 0.0298(17) -0.0012(14) 0.0001(15) 0.0022(14) C3 0.0260(13) 0.0257(13) 0.0323(14) -0.0027(12) 0.0013(12) -0.0023(12) N1 0.0315(13) 0.0293(13) 0.0299(13) -0.0001(12) 0.0065(12) -0.0055(12) C4 0.0248(14) 0.0165(13) 0.0257(14) -0.0005(12) -0.0021(13) -0.0004(12) N2 0.0288(12) 0.0311(12) 0.0347(12) -0.0027(11) 0.0035(11) -0.0001(11) C5 0.0328(14) 0.0150(13) 0.0252(14) 0.0014(12) -0.0031(13) -0.0003(13) C6 0.0426(15) 0.0163(14) 0.0273(15) 0.0010(13) -0.0026(14) 0.0001(13) C7 0.0475(16) 0.0144(14) 0.0272(15) 0.0020(13) -0.0031(14) -0.0019(14) C8 0.0294(12) 0.0341(12) 0.0321(13) -0.0037(12) 0.0057(11) -0.0032(11) C9 0.0413(19) 0.0128(16) 0.0264(18) 0.0017(15) 0.0006(16) -0.0025(15) C10 0.0517(16) 0.0185(14) 0.0300(15) -0.0002(13) -0.0080(14) -0.0038(14) C11 0.0310(13) 0.0335(13) 0.0311(13) -0.0029(12) 0.0069(12) -0.0062(12) C12 0.0349(15) 0.0294(15) 0.0318(16) 0.0020(14) 0.0054(14) -0.0054(14) C13 0.0509(16) 0.0192(14) 0.0311(15) 0.0009(13) -0.0100(14) -0.0031(14) C14 0.0314(14) 0.0405(15) 0.0361(15) -0.0039(13) 0.0061(13) -0.0028(13) C15 0.0487(16) 0.0195(14) 0.0288(15) 0.0042(13) -0.0088(15) -0.0018(14) C16 0.0550(17) 0.0198(15) 0.0308(16) 0.0037(14) -0.0114(15) -0.0020(15) C17 0.0333(15) 0.0459(16) 0.0420(16) -0.0043(15) 0.0034(15) 0.0008(15) C18 0.0330(15) 0.0472(16) 0.0398(16) -0.0049(15) 0.0055(14) -0.0082(15) C19 0.0325(15) 0.0338(15) 0.0396(15) -0.0032(14) 0.0019(14) 0.0023(14) C20 0.0409(16) 0.0367(16) 0.0373(16) -0.0016(15) 0.0078(15) -0.0125(15) C21 0.0359(16) 0.0433(16) 0.0388(16) -0.0039(15) 0.0075(14) -0.0121(14) C22 0.0345(15) 0.0372(15) 0.0338(15) -0.0027(14) 0.0079(14) -0.0105(14) C23 0.0369(17) 0.0425(17) 0.0455(18) -0.0025(16) 0.0004(16) 0.0061(16) C24 0.0430(18) 0.0341(17) 0.0376(18) 0.0024(16) 0.0073(16) -0.0071(16) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Tb Tb -0.1723 4.1537 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Tb1 O2 125.20(11) 7_656 . ? O1 Tb1 O4 75.49(11) 7_656 7_656 ? O1 Tb1 O5 142.76(11) 7_656 6_566 ? O1 Tb1 O7 77.17(11) 7_656 . ? O1 Tb1 N1 74.61(12) 7_656 . ? O1 Tb1 N2 135.04(12) 7_656 . ? O2 Tb1 O4 82.69(11) . 7_656 ? O2 Tb1 O5 73.85(11) . 6_566 ? O2 Tb1 O7 145.35(11) . . ? O2 Tb1 N1 134.64(12) . . ? O2 Tb1 N2 79.30(13) . . ? O3 Tb1 O1 74.78(11) . 7_656 ? O3 Tb1 O2 74.54(11) . . ? O3 Tb1 O4 120.55(11) . 7_656 ? O3 Tb1 O5 141.54(11) . 6_566 ? O3 Tb1 O7 140.10(11) . . ? O3 Tb1 N1 73.10(12) . . ? O3 Tb1 N2 77.94(12) . . ? O4 Tb1 N1 141.73(12) 7_656 . ? O4 Tb1 N2 149.40(12) 7_656 . ? O5 Tb1 O4 76.16(11) 6_566 7_656 ? O5 Tb1 N1 116.84(12) 6_566 . ? O5 Tb1 N2 75.16(12) 6_566 . ? O7 Tb1 O4 78.04(12) . 7_656 ? O7 Tb1 O5 73.73(11) . 6_566 ? O7 Tb1 N1 72.49(12) . . ? O7 Tb1 N2 103.74(13) . . ? N2 Tb1 N1 63.53(13) . . ? C5 O1 Tb1 136.2(3) . 7_656 ? C5 O2 Tb1 142.6(3) . . ? C4 O3 Tb1 165.5(3) . . ? C4 O4 Tb1 112.7(3) . 7_656 ? C9 O5 Tb1 136.4(3) . 6_565 ? C2 C1 C4 124.0(4) . . ? C3 C1 C2 116.4(4) . . ? C3 C1 C4 119.6(4) . . ? F2 C2 C1 119.7(4) . . ? F2 C2 C2 118.6(2) . 2_655 ? C1 C2 C2 121.7(3) . 2_655 ? F1 C3 C1 119.4(4) . . ? F1 C3 C3 118.7(2) . 2_655 ? C1 C3 C3 121.9(3) . 2_655 ? C11 N1 Tb1 118.9(3) . . ? C12 N1 Tb1 122.9(3) . . ? C12 N1 C11 117.7(4) . . ? O3 C4 C1 116.9(4) . . ? O4 C4 O3 125.2(4) . . ? O4 C4 C1 117.9(4) . . ? C8 N2 Tb1 120.0(3) . . ? C19 N2 Tb1 121.6(3) . . ? C19 N2 C8 117.4(4) . . ? O1 C5 C6 115.9(4) . . ? O2 C5 O1 128.6(4) . . ? O2 C5 C6 115.5(4) . . ? C13 C6 C5 123.8(4) . . ? C15 C6 C5 120.3(4) . . ? C15 C6 C13 115.8(4) . . ? C10 C7 C9 121.8(4) . . ? C10 C7 C16 114.4(4) . . ? C16 C7 C9 123.8(4) . . ? N2 C8 C11 117.6(4) . . ? N2 C8 C14 123.1(5) . . ? C14 C8 C11 119.3(5) . . ? O5 C9 C7 117.8(4) . . ? O6 C9 O5 125.5(4) . . ? O6 C9 C7 116.7(4) . . ? F4 C10 C7 121.0(4) . . ? F4 C10 C15 116.1(4) . . ? C15 C10 C7 122.9(5) . . ? N1 C11 C8 117.9(4) . . ? N1 C11 C22 122.6(5) . . ? C22 C11 C8 119.5(5) . . ? N1 C12 C24 123.3(5) . . ? F6 C13 C6 119.3(4) . . ? F6 C13 C16 118.7(4) . . ? C6 C13 C16 122.0(5) . . ? C8 C14 C17 117.2(5) . . ? C8 C14 C18 119.6(5) . . ? C17 C14 C18 123.2(5) . . ? F3 C15 C6 119.9(4) . . ? F3 C15 C10 117.9(4) . . ? C6 C15 C10 122.1(4) . . ? F5 C16 C7 120.9(4) . . ? F5 C16 C13 116.3(4) . . ? C13 C16 C7 122.8(5) . . ? C23 C17 C14 119.7(5) . . ? C21 C18 C14 120.9(5) . . ? N2 C19 C23 123.2(5) . . ? C24 C20 C22 120.0(5) . . ? C18 C21 C22 121.5(5) . . ? C11 C22 C21 119.2(5) . . ? C20 C22 C11 117.6(5) . . ? C20 C22 C21 123.2(5) . . ? C17 C23 C19 119.4(5) . . ? C20 C24 C12 118.8(5) . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Tb1 O1 2.346(3) 7_656 ? Tb1 O2 2.347(3) . ? Tb1 O3 2.323(3) . ? Tb1 O4 2.435(3) 7_656 ? Tb1 O5 2.362(3) 6_566 ? Tb1 O7 2.359(3) . ? Tb1 N1 2.598(4) . ? Tb1 N2 2.547(4) . ? O1 C5 1.250(6) . ? F1 C3 1.344(5) . ? F2 C2 1.349(5) . ? O2 C5 1.241(6) . ? O3 C4 1.254(5) . ? O4 C4 1.242(6) . ? O5 C9 1.244(5) . ? O6 C9 1.241(6) . ? F3 C15 1.345(5) . ? F4 C10 1.343(6) . ? F5 C16 1.337(6) . ? C1 C2 1.377(6) . ? C1 C3 1.376(6) . ? C1 C4 1.516(6) . ? F6 C13 1.338(6) . ? C2 C2 1.383(9) 2_655 ? C3 C3 1.376(9) 2_655 ? N1 C11 1.351(6) . ? N1 C12 1.336(6) . ? N2 C8 1.370(7) . ? N2 C19 1.322(6) . ? C5 C6 1.521(6) . ? C6 C13 1.375(7) . ? C6 C15 1.370(7) . ? C7 C9 1.518(6) . ? C7 C10 1.381(7) . ? C7 C16 1.385(7) . ? C8 C11 1.442(7) . ? C8 C14 1.397(7) . ? C10 C15 1.380(7) . ? C11 C22 1.411(7) . ? C12 C24 1.400(7) . ? C13 C16 1.378(7) . ? C14 C17 1.406(8) . ? C14 C18 1.444(7) . ? C17 C23 1.358(8) . ? C18 C21 1.332(8) . ? C19 C23 1.397(7) . ? C20 C22 1.398(8) . ? C20 C24 1.361(7) . ? C21 C22 1.430(7) . ?