#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-05-13 04:33:53 +0300 (Wed, 13 May 2020) $ #$Revision: 252004 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/24/04/7240499.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7240499 loop_ _publ_author_name 'Yuan, Baoling' 'Tang, Yuan' 'Gou, Gaozhang' 'Dan, Wenyan' 'Li, Liangchun' _publ_section_title ; In Situ Selective Ligand Transformation from Si−H to Si−OH for Synergistic Assembly of Hydrogen-bonded Metal−Organic Frameworks ; _journal_name_full CrystEngComm _journal_paper_doi 10.1039/D0CE00629G _journal_year 2020 _chemical_formula_moiety 'C45 H39 Mn3 N O18 Si2' _chemical_formula_sum 'C45 H39 Mn3 N O18 Si2' _chemical_formula_weight 1102.77 _chemical_name_common Mn-TPCSiOH _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2yn' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_date 2019-12-30 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2018.05.29 svn.r3508 for OlexSys, GUI svn.r5506) ; _audit_update_record ; 2020-04-04 deposited with the CCDC. 2020-05-12 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 98.3100(10) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 10.7672(2) _cell_length_b 25.0553(5) _cell_length_c 24.4048(5) _cell_measurement_reflns_used 9966 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_theta_max 68.44 _cell_measurement_theta_min 3.66 _cell_volume 6514.7(2) _computing_cell_refinement 'SAINT V8.38A (?, 2016)' _computing_data_reduction 'SAINT V8.38A (?, 2016)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'SHELXT 2014/5 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 150.0 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.992 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.990 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0850 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0704 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.992 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.990 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 30 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 29 _diffrn_reflns_limit_l_min -29 _diffrn_reflns_number 44590 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.992 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.990 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_reflns_theta_max 68.512 _diffrn_reflns_theta_min 2.541 _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 5.493 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.644 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.543 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.124 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 2252 _exptl_crystal_size_max 0.26 _exptl_crystal_size_mid 0.1 _exptl_crystal_size_min 0.08 _refine_diff_density_max 0.713 _refine_diff_density_min -0.653 _refine_diff_density_rms 0.083 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.054 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 629 _refine_ls_number_reflns 11984 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.054 _refine_ls_R_factor_all 0.0880 _refine_ls_R_factor_gt 0.0627 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0390P)^2^+15.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1393 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1497 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 8591 _reflns_number_total 11865 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d0ce00629g2.cif _cod_data_source_block SiMOF-2 _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/n' _cod_database_code 7240499 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.223 _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.054 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups, All O(H) groups, All O(H,H) groups 2.a Rotating group: O4(H4A,H4B), O11(H11A,H11B), O10(H10A,H10B) 2.b Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C10(H10), C9(H9), C7(H7), C6(H6), C12(H12), C16(H16), C15(H15), C13(H13), C19(H19), C20(H20), C22(H22), C23(H23), C27(H27), C28(H28), C30(H30), C31(H31), C44(H44), C43(H43), C41(H41), C40(H40), C37(H37), C36(H36), C34(H34), C33(H33), C1(H1) 2.c Idealised Me refined as rotating group: C2(H2A,H2B,H2C), C3(H3A,H3B,H3C) 2.d Idealised tetrahedral OH refined as rotating group: O5(H5), O14(H14) ; _shelx_res_file ; TITL cu_181206b_a.res in P2(1)/n cu_181206b_a_sq.res created by SHELXL-2018/3 at 16:17:32 on 30-Dec-2019 REM Old TITL cu_181206b in P2(1)/n REM SHELXT solution in P2(1)/n REM R1 0.172, Rweak 0.013, Alpha 0.044, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: C53 Mn3 N6 O3 Si2 CELL 1.54178 10.7672 25.0553 24.4048 90 98.31 90 ZERR 62 0.0002 0.0005 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2.25 0.00 -3 20 22 -2.00 0.00 0 20 22 -0.48 0.00 -9 7 23 -3.03 0.00 6 7 23 -0.16 0.00 -8 11 23 -0.02 0.00 -7 14 23 -0.67 0.00 4 14 23 -0.32 0.00 -6 16 23 -4.55 0.00 3 16 23 0.19 0.00 -5 17 23 4.20 0.00 -4 18 23 -0.21 0.00 1 18 23 -4.37 0.00 -2 19 23 -3.28 0.00 -1 19 23 -1.33 0.00 6 0 24 2.41 0.00 -9 1 24 -1.01 0.00 6 1 24 2.23 0.00 -9 2 24 0.83 0.00 6 2 24 2.37 0.00 -9 3 24 1.53 0.00 6 3 24 -0.01 0.00 -8 9 24 1.26 0.00 5 9 24 0.65 0.00 -7 12 24 0.89 0.00 4 12 24 0.35 0.00 -6 14 24 -1.91 0.00 3 14 24 -2.14 0.00 -5 16 24 0.76 0.00 5 4 25 -0.39 0.00 5 5 25 1.14 0.00 -8 6 25 0.53 0.00 -7 10 25 1.24 0.00 3 12 25 2.21 0.00 -5 14 25 -4.55 0.00 2 14 25 -0.23 0.00 -4 15 25 1.17 0.00 1 15 25 1.66 0.00 -3 16 25 1.19 0.00 -2 16 25 3.00 0.00 -1 16 25 -0.49 0.00 0 16 25 -4.74 0.00 4 5 26 -0.29 0.00 4 6 26 -2.69 0.00 -7 7 26 -1.76 0.00 -6 10 26 -1.58 0.00 -5 12 26 0.71 0.00 -4 13 26 0.36 0.00 1 13 26 2.61 0.00 -3 14 26 -1.97 0.00 0 14 26 -0.50 0.00 -7 0 27 -2.28 0.00 -7 1 27 -1.07 0.00 -7 2 27 -2.86 0.00 3 5 27 -1.79 0.00 3 6 27 2.91 0.00 -6 7 27 -1.19 0.00 2 9 27 -1.73 0.00 -5 10 27 0.30 0.00 -4 11 27 0.17 0.00 -3 12 27 -0.47 0.00 -2 12 27 1.36 0.00 -1 12 27 1.40 0.00 0 12 27 2.32 0.00 -6 0 28 -1.68 0.00 -6 1 28 -1.02 0.00 -6 2 28 1.13 0.00 2 3 28 2.22 0.00 2 4 28 -0.80 0.00 -5 6 28 1.12 0.00 1 7 28 -1.47 0.00 -4 8 28 -0.99 0.00 -3 9 28 -0.11 0.00 0 9 28 1.14 0.00 -2 10 28 0.16 0.00 -1 10 28 0.49 0.00 -4 2 29 2.00 0.00 -4 3 29 0.67 0.00 0 3 29 1.29 0.00 -4 4 29 0.49 0.00 0 4 29 0.03 0.00 -3 5 29 1.70 0.00 -1 5 29 1.42 0.00 -3 6 29 1.53 0.00 -2 6 29 -0.43 0.00 -1 6 29 -1.10 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 230916) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 -0.081 0.000 -0.002 1211 316 ' ' 2 0.000 0.500 0.005 1209 316 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta -4 1 1 16.750 2 2 1 9.472 1 4 1 8.543 0 6 1 10.798 -3 3 2 13.652 0 4 2 7.969 -1 7 2 13.483 3 2 3 14.896 1 5 3 11.548 0 0 4 7.336 -3 1 4 13.733 -1 2 4 8.657 -1 3 4 9.526 0 3 4 9.065 2 4 4 13.903 1 10 4 20.169 2 3 5 14.372 0 5 5 12.808 1 6 6 16.431 1 7 6 17.688 1 2 7 14.611 -2 3 7 15.347 2 4 7 17.988 -1 6 7 16.907 -3 1 8 18.172 2 2 8 18.495 -2 4 9 19.058 0 1 11 20.640 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL cu_181206bP 1 21/n 1 R = 0.15 CELL 10.7672 25.0553 24.4048 90.00 98.31 90.00 SPGR P21/n # Solvent Accessible Volume = 2420 # Electrons Found in S.A.V. = 632 # Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others C101 0.135 0.799 0.623 ! 6.54 eA-3 C102 0.299 0.789 0.577 ! 5.72 eA-3 Q103 0.434 0.856 0.150 ! 5.34 eA-3 C104 0.472 0.824 0.695 ! 4.94 eA-3 C105 0.111 0.494 0.885 ! 4.68 eA-3 C106 0.762 0.217 0.386 ! 4.41 eA-3 C107 0.262 0.406 0.424 ! 4.36 eA-3 C108 0.749 0.681 0.030 ! 4.16 eA-3 Q109 0.958 0.447 0.299 ! 4.09 eA-3 C110 0.924 0.723 0.081 ! 4.05 eA-3 C111 0.579 0.091 0.378 ! 3.89 eA-3 C112 0.283 0.499 0.434 ! 3.78 eA-3 C113 0.081 0.445 0.855 ! 3.11 eA-3 C114 0.247 0.454 0.410 ! 3.05 eA-3 C115 0.815 0.507 0.062 ! 2.68 eA-3 C116 0.594 0.959 0.356 ! 2.67 eA-3 C117 0.248 0.045 0.089 ! 2.48 eA-3 C118 0.559 0.034 0.120 ! 2.38 eA-3 C119 0.856 0.004 0.996 ! 2.24 eA-3 C120 0.091 0.419 0.598 ! 2.14 eA-3 C121 0.964 0.549 0.285 ! 2.12 eA-3 C122 0.551 0.992 0.076 ! 1.86 eA-3 C123 0.944 0.522 0.331 ! 1.50 eA-3 C124 0.419 0.913 0.944 ! 1.14 eA-3 Q125 0.970 0.234 0.416 ! 1.11 eA-3 C126 0.046 0.525 0.367 ! 1.08 eA-3 C127 0.456 0.961 0.980 ! 1.05 eA-3 C128 0.045 0.547 0.424 ! 1.04 eA-3 Q129 0.973 0.735 0.608 ! 1.02 eA-3 C130 0.957 0.533 0.437 ! 1.01 eA-3 Q131 0.706 0.069 0.341 ! 0.94 eA-3 Q132 0.121 0.715 0.819 ! 0.87 eA-3 C133 0.824 0.751 0.138 ! 0.86 eA-3 C134 0.878 0.583 0.549 ! 0.86 eA-3 C135 0.633 0.066 0.039 ! 0.86 eA-3 Q136 0.811 0.750 0.552 ! 0.85 eA-3 C137 0.358 0.037 0.103 ! 0.81 eA-3 C138 0.058 0.501 0.339 ! 0.81 eA-3 C139 0.326 0.749 0.677 ! 0.80 eA-3 Q140 0.751 0.986 0.401 ! 0.80 eA-3 Q141 0.755 0.710 0.599 ! 0.78 eA-3 C142 0.488 0.962 0.021 ! 0.78 eA-3 C143 0.171 0.279 0.835 ! 0.77 eA-3 Q144 0.059 0.542 0.101 ! 0.77 eA-3 Q145 0.879 0.695 0.381 ! 0.75 eA-3 C146 0.675 0.554 0.501 ! 0.75 eA-3 C147 0.148 0.469 0.396 ! 0.74 eA-3 Q148 0.672 0.238 0.660 ! 0.74 eA-3 C149 0.940 0.527 0.842 ! 0.70 eA-3 Q150 0.770 0.095 0.394 ! 0.68 eA-3 C151 0.470 0.021 0.354 ! 0.68 eA-3 C152 0.970 0.474 0.849 ! 0.68 eA-3 C153 0.985 0.510 0.870 ! 0.68 eA-3 Q154 0.566 0.774 0.164 ! 0.68 eA-3 C155 0.534 0.138 0.365 ! 0.67 eA-3 Q156 0.609 0.877 0.825 ! 0.66 eA-3 C157 0.573 0.077 0.281 ! 0.66 eA-3 C158 0.596 0.187 0.341 ! 0.65 eA-3 Q159 0.316 0.884 0.953 ! 0.65 eA-3 Q160 0.749 0.187 0.597 ! 0.65 eA-3 Q161 0.627 0.253 0.602 ! 0.64 eA-3 C162 0.134 0.446 0.384 ! 0.64 eA-3 Q163 0.450 0.936 0.307 ! 0.64 eA-3 Q164 0.430 0.252 0.827 ! 0.63 eA-3 Q165 0.722 0.998 0.363 ! 0.63 eA-3 C166 0.080 0.410 0.361 ! 0.63 eA-3 C167 0.636 0.111 0.882 ! 0.62 eA-3 C168 0.686 0.947 0.345 ! 0.62 eA-3 C169 0.314 0.053 0.655 ! 0.62 eA-3 Q170 0.206 0.700 0.106 ! 0.61 eA-3 C171 0.467 0.969 0.084 ! 0.61 eA-3 Q172 0.905 0.021 0.168 ! 0.61 eA-3 Q173 0.688 0.761 0.606 ! 0.61 eA-3 Q174 0.897 0.406 0.839 ! 0.61 eA-3 Q175 0.730 0.954 0.352 ! 0.60 eA-3 Q176 0.820 0.038 0.193 ! 0.60 eA-3 Q177 0.767 0.740 0.189 ! 0.59 eA-3 Q178 0.839 0.806 0.910 ! 0.59 eA-3 C179 0.666 0.008 0.036 ! 0.59 eA-3 C180 0.356 0.965 0.992 ! 0.59 eA-3 C181 0.420 0.898 0.680 ! 0.59 eA-3 Q182 0.705 0.734 0.622 ! 0.59 eA-3 Q183 0.788 0.103 0.966 ! 0.59 eA-3 C184 0.158 0.342 0.861 ! 0.59 eA-3 Q185 0.391 0.430 0.722 ! 0.59 eA-3 Q186 0.253 0.883 0.260 ! 0.58 eA-3 Q187 0.473 0.782 0.148 ! 0.58 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_atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mn1 Mn 0.96893(7) 0.28350(3) 0.63274(3) 0.03230(18) Uani 1 1 d . . . . . 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C15 C 0.2508(5) 0.41847(19) 0.2500(2) 0.0374(11) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.180792 0.441631 0.241647 0.045 Uiso 1 1 calc R . . . . O15 O 0.7844(3) 1.19105(13) 0.61159(13) 0.0379(8) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.2371(4) 0.36387(19) 0.24118(17) 0.0305(10) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.6649(3) 0.29711(14) 0.55964(14) 0.0426(8) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.3399(4) 0.33018(18) 0.25301(18) 0.0329(10) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.330873 0.292997 0.245920 0.039 Uiso 1 1 calc R . . . . O2 O 0.8698(3) 0.30372(15) 0.55480(13) 0.0468(9) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.1118(4) 0.34106(18) 0.22205(17) 0.0309(10) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.6193(4) 0.50601(17) 0.32055(17) 0.0298(10) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.5633(6) 0.5309(2) 0.3620(2) 0.0480(14) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.535106 0.509700 0.390071 0.058 Uiso 1 1 calc R . . . . O6 O 0.1033(3) 0.29292(12) 0.20442(12) 0.0306(7) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.5480(5) 0.5853(2) 0.3632(2) 0.0445(13) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.508830 0.601095 0.391744 0.053 Uiso 1 1 calc R . . . . O7 O 0.0139(3) 0.36699(14) 0.22692(15) 0.0445(9) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 0.5890(4) 0.61721(17) 0.32338(18) 0.0295(10) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 0.6433(5) 0.59402(19) 0.28153(19) 0.0364(11) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.671295 0.615720 0.253836 0.044 Uiso 1 1 calc R . . . . C23 C 0.6571(5) 0.53915(19) 0.27972(19) 0.0360(11) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.693010 0.523608 0.250144 0.043 Uiso 1 1 calc R . . . . C25 C 0.6006(5) 0.8164(2) 0.41514(18) 0.0348(11) Uani 1 1 d . . . . . C26 C 0.6782(5) 0.84603(19) 0.46217(18) 0.0356(11) Uani 1 1 d . . . . . C27 C 0.6249(5) 0.8626(2) 0.50783(19) 0.0420(12) Uani 1 1 d . . . . . H27 H 0.538050 0.856960 0.508827 0.050 Uiso 1 1 calc R . . . . C28 C 0.6976(5) 0.8873(2) 0.5517(2) 0.0440(12) Uani 1 1 d . . . . . H28 H 0.659570 0.898154 0.582640 0.053 Uiso 1 1 calc R . . . . C29 C 0.8251(5) 0.89671(19) 0.55202(19) 0.0359(11) Uani 1 1 d . . . . . 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H2A H 1.320725 0.320543 0.562031 0.179 Uiso 1 1 calc GR . . . . H2B H 1.324629 0.342930 0.500889 0.179 Uiso 1 1 calc GR . . . . H2C H 1.392022 0.287645 0.519775 0.179 Uiso 1 1 calc GR . . . . C3 C 1.1773(14) 0.2614(5) 0.4429(4) 0.190(7) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 1.086646 0.257902 0.431142 0.285 Uiso 1 1 calc GR . . . . H3B H 1.217448 0.226514 0.440403 0.285 Uiso 1 1 calc GR . . . . H3C H 1.212072 0.286855 0.418687 0.285 Uiso 1 1 calc GR . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mn1 0.0331(4) 0.0247(4) 0.0374(4) 0.0057(3) -0.0005(3) -0.0003(3) Si1 0.0360(6) 0.0182(6) 0.0292(6) -0.0006(5) 0.0004(5) -0.0002(5) C24 0.036(2) 0.024(2) 0.030(2) -0.003(2) -0.0046(19) 0.0054(19) Mn2 0.0289(3) 0.0214(3) 0.0261(3) 0.0007(3) 0.0011(3) -0.0001(3) Si2 0.0466(7) 0.0240(6) 0.0311(6) -0.0005(5) -0.0048(5) -0.0055(5) Mn3 0.0310(4) 0.0216(3) 0.0297(3) 0.0013(3) 0.0027(3) -0.0007(3) O9 0.0403(18) 0.0197(16) 0.0436(17) 0.0031(14) 0.0021(14) -0.0020(13) N1 0.080(5) 0.151(8) 0.110(6) -0.021(5) 0.030(4) -0.007(5) C4 0.044(3) 0.032(3) 0.035(2) 0.003(2) -0.002(2) 0.007(2) O1 0.059(3) 0.087(4) 0.048(2) -0.003(2) 0.017(2) -0.010(2) C5 0.039(3) 0.031(3) 0.038(2) 0.007(2) -0.001(2) 0.008(2) O4 0.040(2) 0.080(3) 0.063(2) -0.015(2) -0.0034(18) -0.006(2) C10 0.041(3) 0.051(3) 0.042(3) 0.018(3) 0.011(2) 0.007(2) O8 0.048(2) 0.0263(17) 0.0421(18) -0.0036(15) 0.0050(15) 0.0071(15) C9 0.034(3) 0.053(3) 0.051(3) 0.016(3) 0.003(2) 0.008(2) O12 0.047(2) 0.068(3) 0.0364(18) -0.0188(18) 0.0071(16) -0.0145(19) O13 0.0427(19) 0.039(2) 0.0358(17) -0.0093(16) 0.0033(14) -0.0108(15) C8 0.036(2) 0.021(2) 0.034(2) 0.0000(19) -0.0039(19) -0.0002(18) O11 0.0342(17) 0.0348(19) 0.055(2) 0.0084(17) 0.0029(15) -0.0014(14) C7 0.043(3) 0.064(4) 0.038(3) 0.015(3) 0.007(2) 0.016(3) O10 0.078(3) 0.059(3) 0.0380(19) 0.0004(19) 0.0013(19) -0.001(2) C6 0.035(3) 0.068(4) 0.051(3) 0.018(3) 0.004(2) 0.018(3) C12 0.038(2) 0.027(2) 0.035(2) 0.003(2) 0.001(2) 0.002(2) O5 0.0462(19) 0.0290(18) 0.0359(16) -0.0059(15) 0.0051(15) 0.0010(15) C11 0.038(2) 0.023(2) 0.027(2) 0.0004(19) 0.0001(18) -0.0005(18) O14 0.050(2) 0.0318(19) 0.055(2) 0.0029(18) 0.0015(17) -0.0006(16) C16 0.043(3) 0.021(2) 0.039(2) -0.001(2) -0.009(2) -0.0007(19) O17 0.0412(18) 0.0250(16) 0.0345(16) 0.0037(14) 0.0025(14) -0.0011(14) O18 0.051(2) 0.037(2) 0.066(2) 0.0121(19) 0.0194(19) 0.0098(17) O16 0.0362(17) 0.0249(17) 0.0497(19) 0.0017(15) 0.0045(15) 0.0002(13) C15 0.043(3) 0.022(2) 0.044(3) 0.000(2) -0.003(2) 0.004(2) O15 0.0390(18) 0.0333(18) 0.0406(17) 0.0005(15) 0.0032(14) 0.0066(14) C14 0.037(2) 0.030(2) 0.023(2) -0.0010(19) -0.0003(18) -0.0010(19) O3 0.0405(19) 0.045(2) 0.0416(18) 0.0132(17) 0.0038(15) -0.0002(16) C13 0.046(3) 0.019(2) 0.033(2) -0.0004(19) 0.002(2) -0.0025(19) O2 0.046(2) 0.054(2) 0.0382(18) 0.0176(17) -0.0006(15) 0.0105(17) C17 0.039(2) 0.028(2) 0.026(2) -0.001(2) 0.0025(18) -0.002(2) C18 0.039(2) 0.019(2) 0.029(2) -0.0034(19) -0.0032(18) -0.0047(18) C19 0.084(4) 0.025(3) 0.038(3) 0.001(2) 0.020(3) -0.005(3) O6 0.0343(16) 0.0238(16) 0.0318(15) -0.0024(14) -0.0013(13) -0.0007(13) C20 0.068(4) 0.029(3) 0.042(3) -0.005(2) 0.025(3) 0.005(2) O7 0.0374(18) 0.0325(19) 0.062(2) -0.0118(18) 0.0010(16) 0.0021(15) C21 0.035(2) 0.019(2) 0.033(2) -0.0025(19) -0.0007(18) 0.0007(18) C22 0.049(3) 0.027(2) 0.035(2) 0.003(2) 0.011(2) -0.003(2) C23 0.045(3) 0.027(2) 0.039(2) -0.004(2) 0.014(2) 0.001(2) C25 0.043(3) 0.034(3) 0.027(2) -0.001(2) 0.0030(19) -0.002(2) C26 0.045(3) 0.033(3) 0.028(2) -0.004(2) 0.002(2) -0.008(2) C27 0.046(3) 0.046(3) 0.034(2) -0.008(2) 0.007(2) -0.013(2) C28 0.055(3) 0.047(3) 0.032(2) -0.012(2) 0.011(2) -0.009(3) C29 0.047(3) 0.025(2) 0.034(2) 0.000(2) 0.001(2) -0.009(2) C30 0.037(3) 0.047(3) 0.042(3) -0.005(2) -0.001(2) -0.010(2) C31 0.048(3) 0.047(3) 0.026(2) -0.005(2) 0.002(2) -0.008(2) C39 0.045(3) 0.026(2) 0.032(2) 0.004(2) -0.008(2) -0.011(2) C44 0.050(3) 0.030(3) 0.033(2) -0.005(2) 0.003(2) 0.002(2) C43 0.045(3) 0.024(2) 0.034(2) 0.005(2) -0.005(2) 0.000(2) C42 0.037(2) 0.023(2) 0.034(2) 0.001(2) -0.0041(19) -0.0004(19) C45 0.038(3) 0.030(3) 0.042(3) 0.000(2) 0.000(2) 0.002(2) C41 0.062(3) 0.026(3) 0.044(3) -0.002(2) 0.008(2) 0.003(2) C40 0.076(4) 0.020(2) 0.041(3) -0.002(2) 0.002(3) 0.000(2) C32 0.048(3) 0.027(2) 0.028(2) 0.001(2) -0.005(2) -0.007(2) C37 0.039(3) 0.028(2) 0.043(3) 0.003(2) -0.009(2) -0.002(2) C36 0.038(3) 0.025(2) 0.044(3) 0.001(2) -0.007(2) -0.005(2) C35 0.036(2) 0.027(2) 0.026(2) 0.0014(19) 0.0059(18) -0.0049(19) C34 0.037(3) 0.035(3) 0.053(3) 0.002(2) -0.008(2) -0.002(2) C33 0.045(3) 0.031(3) 0.057(3) 0.001(3) -0.014(2) -0.010(2) C38 0.040(3) 0.025(2) 0.030(2) 0.003(2) 0.0041(19) 0.001(2) C1 0.064(5) 0.108(8) 0.170(10) 0.052(8) 0.031(6) 0.009(5) C2 0.062(5) 0.167(10) 0.126(7) 0.068(7) 0.003(5) -0.030(6) C3 0.316(19) 0.155(12) 0.096(8) -0.060(8) 0.017(10) 0.062(12) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn -0.5299 2.8052 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.2541 0.3302 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Mn1 O17 173.18(16) . 2_646 ? O1 Mn1 O18 117.61(16) . 2_646 ? O4 Mn1 O1 82.24(16) . . ? O4 Mn1 O17 94.95(14) . 2_646 ? O4 Mn1 O18 78.81(15) . 2_646 ? O17 Mn1 O18 55.62(12) 2_646 2_646 ? O16 Mn1 O1 90.58(16) 1_545 . ? O16 Mn1 O4 93.40(15) 1_545 . ? O16 Mn1 O17 95.80(12) 1_545 2_646 ? O16 Mn1 O18 148.91(13) 1_545 2_646 ? O2 Mn1 O1 83.51(15) . . ? O2 Mn1 O4 152.65(17) . . ? O2 Mn1 O17 96.51(13) . 2_646 ? O2 Mn1 O18 87.37(14) . 2_646 ? O2 Mn1 O16 109.98(14) . 1_545 ? O5 Si1 C8 110.3(2) . . ? O5 Si1 C11 107.19(19) . . ? O5 Si1 C18 110.6(2) . . ? C11 Si1 C8 106.2(2) . . ? C11 Si1 C18 109.4(2) . . ? C18 Si1 C8 112.92(19) . . ? O9 C24 C21 117.3(4) . . ? O8 C24 O9 125.0(4) . . ? O8 C24 C21 117.6(4) . . ? O8 Mn2 O17 92.40(12) 3_666 2_646 ? O8 Mn2 O6 84.95(12) 3_666 4_666 ? O13 Mn2 O8 96.60(13) 3_666 3_666 ? O13 Mn2 O17 170.59(13) 3_666 2_646 ? O13 Mn2 O6 90.00(12) 3_666 4_666 ? O15 Mn2 O8 176.39(13) 1_545 3_666 ? O15 Mn2 O13 87.00(13) 1_545 3_666 ? O15 Mn2 O17 84.03(12) 1_545 2_646 ? O15 Mn2 O6 95.44(12) 1_545 4_666 ? O3 Mn2 O8 84.90(13) . 3_666 ? O3 Mn2 O13 93.31(13) . 3_666 ? O3 Mn2 O17 90.21(12) . 2_646 ? O3 Mn2 O15 94.56(13) . 1_545 ? O3 Mn2 O6 169.61(13) . 4_666 ? O6 Mn2 O17 88.05(11) 4_666 2_646 ? O14 Si2 C29 110.4(2) . . ? O14 Si2 C39 112.3(2) . . ? O14 Si2 C32 108.6(2) . . ? C39 Si2 C29 105.9(2) . . ? C39 Si2 C32 108.2(2) . . ? C32 Si2 C29 111.4(2) . . ? O9 Mn3 O11 101.94(13) . . ? O9 Mn3 O10 88.33(15) . . ? O9 Mn3 C17 129.30(14) . 2 ? O9 Mn3 O6 101.57(12) . 2 ? O9 Mn3 O7 156.92(12) . 2 ? O12 Mn3 O9 97.47(15) . . ? O12 Mn3 O11 87.36(14) . . ? O12 Mn3 O10 173.12(17) . . ? O12 Mn3 C17 96.60(14) . 2 ? O12 Mn3 O6 93.75(13) . 2 ? O12 Mn3 O7 93.42(15) . 2 ? O11 Mn3 O10 87.82(15) . . ? O11 Mn3 C17 127.19(14) . 2 ? O11 Mn3 O6 156.11(12) . 2 ? O11 Mn3 O7 98.82(13) . 2 ? O10 Mn3 C17 82.45(15) . 2 ? O10 Mn3 O6 88.68(14) . 2 ? O10 Mn3 O7 82.47(15) . 2 ? O6 Mn3 C17 28.98(12) 2 2 ? O6 Mn3 O7 57.29(11) 2 2 ? O7 Mn3 C17 28.51(13) 2 2 ? C24 O9 Mn3 119.9(3) . . ? C1 N1 C2 119.1(8) . . ? C1 N1 C3 121.1(10) . . ? C2 N1 C3 119.8(9) . . ? O3 C4 C5 117.9(4) . . ? O3 C4 O2 126.6(4) . . ? O2 C4 C5 115.5(4) . . ? C1 O1 Mn1 115.6(5) . . ? C10 C5 C4 119.4(5) . . ? C6 C5 C4 122.3(4) . . ? C6 C5 C10 118.2(4) . . ? Mn1 O4 H4A 111.5 . . ? Mn1 O4 H4B 111.8 . . ? H4A O4 H4B 102.2 . . ? C5 C10 H10 119.7 . . ? C5 C10 C9 120.6(5) . . ? C9 C10 H10 119.7 . . ? C24 O8 Mn2 152.0(3) . 3_666 ? C10 C9 H9 119.0 . . ? C8 C9 C10 121.9(5) . . ? C8 C9 H9 119.0 . . ? C25 O12 Mn3 137.2(3) . . ? C25 O13 Mn2 131.5(3) . 3_666 ? C9 C8 Si1 121.8(4) . . ? C9 C8 C7 116.9(4) . . ? C7 C8 Si1 121.2(4) . . ? Mn3 O11 H11A 110.2 . . ? Mn3 O11 H11B 109.8 . . ? H11A O11 H11B 103.8 . . ? C8 C7 H7 119.6 . . ? C6 C7 C8 120.8(5) . . ? C6 C7 H7 119.6 . . ? Mn3 O10 H10A 110.7 . . ? Mn3 O10 H10B 111.2 . . ? H10A O10 H10B 102.9 . . ? C5 C6 C7 121.6(5) . . ? C5 C6 H6 119.2 . . ? C7 C6 H6 119.2 . . ? C11 C12 H12 119.3 . . ? C13 C12 H12 119.3 . . ? C13 C12 C11 121.4(4) . . ? Si1 O5 H5 109.5 . . ? C12 C11 Si1 120.3(3) . . ? C16 C11 Si1 121.7(3) . . ? C16 C11 C12 117.9(4) . . ? Si2 O14 H14 109.5 . . ? C11 C16 H16 119.3 . . ? C11 C16 C15 121.3(4) . . ? C15 C16 H16 119.3 . . ? Mn2 O17 Mn1 107.03(12) 2_656 2_656 ? C45 O17 Mn1 95.9(3) . 2_656 ? C45 O17 Mn2 128.1(3) . 2_656 ? C45 O18 Mn1 86.6(3) . 2_656 ? C38 O16 Mn1 115.5(3) . 1_565 ? C16 C15 H15 120.3 . . ? C14 C15 C16 119.3(4) . . ? C14 C15 H15 120.3 . . ? C38 O15 Mn2 149.9(3) . 1_565 ? C15 C14 C17 120.1(4) . . ? C13 C14 C15 120.2(4) . . ? C13 C14 C17 119.6(4) . . ? C4 O3 Mn2 134.6(3) . . ? C12 C13 C14 119.8(4) . . ? C12 C13 H13 120.1 . . ? C14 C13 H13 120.1 . . ? C4 O2 Mn1 133.3(3) . . ? C14 C17 Mn3 166.9(3) . 2_545 ? O6 C17 Mn3 57.9(2) . 2_545 ? O6 C17 C14 119.3(4) . . ? O7 C17 Mn3 62.6(2) . 2_545 ? O7 C17 C14 120.6(4) . . ? O7 C17 O6 119.9(4) . . ? C19 C18 Si1 122.0(4) . . ? C19 C18 C23 116.8(4) . . ? C23 C18 Si1 120.9(3) . . ? C18 C19 H19 119.2 . . ? C20 C19 C18 121.6(5) . . ? C20 C19 H19 119.2 . . ? Mn2 O6 Mn3 109.76(12) 4_565 2_545 ? C17 O6 Mn2 134.0(3) . 4_565 ? C17 O6 Mn3 93.1(3) . 2_545 ? C19 C20 H20 119.7 . . ? C19 C20 C21 120.5(5) . . ? C21 C20 H20 119.7 . . ? C17 O7 Mn3 88.9(3) . 2_545 ? C20 C21 C24 119.9(4) . . ? C22 C21 C24 120.6(4) . . ? C22 C21 C20 119.5(4) . . ? C21 C22 H22 119.9 . . ? C21 C22 C23 120.1(4) . . ? C23 C22 H22 119.9 . . ? C18 C23 H23 119.3 . . ? C22 C23 C18 121.5(4) . . ? C22 C23 H23 119.3 . . ? O12 C25 C26 115.9(4) . . ? O13 C25 O12 126.0(4) . . ? O13 C25 C26 118.1(4) . . ? C27 C26 C25 120.6(4) . . ? C31 C26 C25 120.1(4) . . ? C31 C26 C27 119.3(4) . . ? C26 C27 H27 119.9 . . ? C28 C27 C26 120.3(5) . . ? C28 C27 H27 119.9 . . ? C27 C28 H28 119.0 . . ? C27 C28 C29 122.0(5) . . ? C29 C28 H28 119.0 . . ? C28 C29 Si2 122.2(4) . . ? C28 C29 C30 116.8(4) . . ? C30 C29 Si2 120.9(4) . . ? C29 C30 H30 119.3 . . ? C31 C30 C29 121.4(5) . . ? C31 C30 H30 119.3 . . ? C26 C31 H31 119.9 . . ? C30 C31 C26 120.2(5) . . ? C30 C31 H31 119.9 . . ? C44 C39 Si2 119.7(4) . . ? C40 C39 Si2 123.0(4) . . ? 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Si2 C39 1.863(5) . ? Si2 C32 1.867(5) . ? Mn3 O9 2.104(3) . ? Mn3 O12 2.084(3) . ? Mn3 O11 2.155(3) . ? Mn3 O10 2.204(3) . ? Mn3 C17 2.636(5) 2 ? Mn3 O6 2.237(3) 2 ? Mn3 O7 2.341(3) 2 ? N1 C1 1.385(11) . ? N1 C2 1.488(10) . ? N1 C3 1.537(11) . ? C4 C5 1.509(6) . ? C4 O3 1.235(6) . ? C4 O2 1.264(6) . ? O1 C1 1.286(12) . ? C5 C10 1.380(7) . ? C5 C6 1.365(7) . ? O4 H4A 0.9122 . ? O4 H4B 0.9143 . ? C10 H10 0.9500 . ? C10 C9 1.382(7) . ? C9 H9 0.9500 . ? C9 C8 1.376(7) . ? O12 C25 1.252(6) . ? O13 C25 1.251(6) . ? C8 C7 1.400(6) . ? O11 H11A 0.8830 . ? O11 H11B 0.8830 . ? C7 H7 0.9500 . ? C7 C6 1.379(7) . ? O10 H10A 0.8992 . ? O10 H10B 0.9004 . ? C6 H6 0.9500 . ? C12 H12 0.9500 . ? C12 C11 1.401(6) . ? C12 C13 1.378(6) . ? O5 H5 0.8400 . ? C11 C16 1.391(6) . ? O14 H14 0.8400 . ? C16 H16 0.9500 . ? C16 C15 1.395(6) . ? O17 C45 1.287(6) . ? O18 C45 1.251(6) . ? O16 C38 1.270(5) . ? C15 H15 0.9500 . ? C15 C14 1.389(6) . ? O15 C38 1.258(5) . ? C14 C13 1.388(6) . ? C14 C17 1.478(6) . ? 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