#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-05-16 04:59:56 +0300 (Sat, 16 May 2020) $ #$Revision: 252072 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/24/05/7240539.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7240539 loop_ _publ_author_name 'Hodorowicz, Maciej' 'Szklarzewicz, Janusz' 'Jurowska, Anna' _publ_section_title ; The versatility of lithium cation coordination modes in salts with [W(CN)6(bpy)]2- anion ; _journal_name_full CrystEngComm _journal_paper_doi 10.1039/D0CE00468E _journal_year 2020 _chemical_formula_sum 'C16 H8 Li2 N8 O W' _chemical_formula_weight 526.03 _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2016/6 _audit_update_record ; 2019-11-20 deposited with the CCDC. 2020-04-30 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 94.706(3) _cell_angle_beta 96.181(3) _cell_angle_gamma 96.111(3) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 9.2411(3) _cell_length_b 9.5189(3) _cell_length_c 13.3940(4) _cell_measurement_reflns_used 5924 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 76.2150 _cell_measurement_theta_min 4.6820 _cell_volume 1159.48(6) _computing_cell_refinement 'CrysAlisPro 1.171.40.54a (Rigaku OD, 2019)' _computing_data_collection 'CrysAlisPro 1.171.40.54a (Rigaku OD, 2019)' _computing_data_reduction 'CrysAlisPro 1.171.40.54a (Rigaku OD, 2019)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2017/1 (Sheldrick, 2017)' _computing_structure_solution 'SHELXL-2017/1 (Sheldrick, 2017)' _diffrn_ambient_environment N~2~ _diffrn_ambient_temperature 100.00(10) _diffrn_detector 'CCD plate' _diffrn_detector_area_resol_mean 10.0000 _diffrn_detector_type HyPix _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.958 _diffrn_measurement_device 'four-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'XtaLAB Synergy, Dualflex, HyPix' _diffrn_radiation_monochromator mirror _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type 'Cu K\a' _diffrn_radiation_wavelength 1.54184 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0457 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0436 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.958 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_l_max 11 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_number 13421 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.958 _diffrn_reflns_theta_full 67.684 _diffrn_reflns_theta_max 76.504 _diffrn_reflns_theta_min 3.334 _diffrn_source 'micro-focus sealed X-ray tube' _diffrn_source_type 'PhotonJet (Cu) X-ray Source' _exptl_absorpt_coefficient_mu 9.391 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.76315 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_density_diffrn 1.507 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 496 _exptl_crystal_size_max 0.100 _exptl_crystal_size_mid 0.050 _exptl_crystal_size_min 0.050 _refine_diff_density_max 1.996 _refine_diff_density_min -1.471 _refine_diff_density_rms 0.167 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.049 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 241 _refine_ls_number_reflns 4673 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.049 _refine_ls_R_factor_all 0.0424 _refine_ls_R_factor_gt 0.0401 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0688P)^2^+3.2180P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1096 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1116 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 4361 _reflns_number_total 4673 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d0ce00468e1.cif _cod_data_source_block shelx_CCDC1 _cod_database_code 7240539 _shelx_shelxl_version_number 2016/6 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.454 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.651 _shelx_res_file ; TITL SIR92 run in space group P-1 shelx.res created by SHELXL-2016/6 at 08:41:34 on 20-Nov-2019 CELL 1.54184 9.2411 9.5189 13.3940 94.706 96.181 96.111 ZERR 2.00 0.0003 0.0003 0.0004 0.003 0.003 0.003 LATT 1 SFAC C H LI N O W UNIT 32 16 4 16 2 2 MERG 2 ABIN EADP C4 C6 C5 EQIV $3 -x+1, -y+1, -z+1 HTAB C7 N8_$3 HTAB C7 N8_$3 FMAP -2 PLAN 20 SIZE 0.050 0.050 0.100 ACTA BOND $H CONF L.S. 5 0 37 TEMP -173.15 WGHT 0.068800 3.218000 FVAR 5.41537 W1 6 0.619127 0.297479 0.261608 11.00000 0.03809 0.02436 = 0.01533 -0.00286 -0.00290 0.01265 O1 5 0.791189 0.291671 -0.204048 11.00000 0.04452 0.03733 = 0.01643 0.00581 -0.00073 0.01310 N1 4 0.508489 0.232655 0.391856 11.00000 0.06033 0.04034 = 0.02054 0.00690 0.00839 0.03101 N2 4 0.717058 0.445241 0.394216 11.00000 0.05813 0.03866 = 0.02688 -0.01664 -0.01828 0.02572 N6 4 0.589332 0.262593 0.013337 11.00000 0.08651 0.03599 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-3 -7 14 0.79 0.00 3 -7 14 -0.01 0.00 -5 -6 14 0.53 0.00 2 -6 14 0.67 0.00 4 -6 14 -0.28 0.00 -6 -5 14 0.03 0.00 -5 -5 14 0.67 0.00 5 -5 14 0.10 0.00 -7 -4 14 0.87 0.00 -5 -4 14 1.09 0.00 5 -4 14 -0.79 0.00 -7 -3 14 -0.67 0.00 6 -3 14 -0.23 0.00 -7 -2 14 0.41 0.00 4 -2 14 -0.31 0.00 5 -2 14 -0.47 0.00 6 -2 14 -0.32 0.00 -8 -1 14 0.03 0.00 -7 -1 14 -0.65 0.00 6 -1 14 -0.09 0.00 -8 0 14 -0.18 0.00 5 0 14 0.20 0.00 -8 1 14 0.33 0.00 5 1 14 0.88 0.00 5 2 14 0.13 0.00 -7 3 14 -1.85 0.00 4 3 14 0.06 0.00 -7 4 14 -0.83 0.00 -6 4 14 0.51 0.00 3 4 14 -0.13 0.00 -6 5 14 -0.45 0.00 -5 5 14 0.69 0.00 -4 5 14 0.90 0.00 -3 5 14 0.76 0.00 -2 5 14 1.62 0.00 2 5 14 -1.36 0.00 -4 6 14 1.59 0.00 -3 6 14 0.66 0.00 -2 6 14 -0.14 0.00 -1 6 14 -0.55 0.00 0 6 14 -0.47 0.00 1 6 14 0.07 0.00 -2 -7 15 -0.95 0.00 -1 -7 15 -0.98 0.00 0 -7 15 -0.26 0.00 1 -7 15 -0.17 0.00 -4 -6 15 0.11 0.00 -3 -6 15 0.57 0.00 -2 -6 15 0.34 0.00 -1 -6 15 -0.56 0.00 0 -6 15 -1.00 0.00 2 -6 15 0.29 0.00 3 -6 15 0.09 0.00 -5 -5 15 1.16 0.00 -4 -5 15 2.29 0.00 3 -5 15 1.22 0.00 4 -5 15 1.49 0.00 -6 -4 15 1.32 0.00 4 -4 15 0.86 0.00 -6 -3 15 -1.17 0.00 -7 -2 15 0.43 0.00 -6 -2 15 -0.06 0.00 3 -2 15 -0.48 0.00 4 -2 15 -0.49 0.00 5 -2 15 -0.65 0.00 -7 -1 15 -0.77 0.00 -6 -1 15 -1.71 0.00 4 -1 15 -0.11 0.00 5 -1 15 -0.39 0.00 -7 0 15 0.33 0.00 4 0 15 0.12 0.00 -7 1 15 0.20 0.00 3 1 15 1.46 0.00 4 1 15 1.65 0.00 -6 2 15 1.05 0.00 4 2 15 0.73 0.00 -6 3 15 -0.31 0.00 -5 3 15 0.36 0.00 3 3 15 0.21 0.00 -5 4 15 1.37 0.00 -4 4 15 0.29 0.00 -3 4 15 -0.60 0.00 -2 4 15 -0.19 0.00 1 4 15 0.33 0.00 2 4 15 0.51 0.00 -4 5 15 0.07 0.00 -3 5 15 0.04 0.00 -2 5 15 1.00 0.00 -1 5 15 1.18 0.00 0 5 15 -0.02 0.00 -3 -5 16 0.35 0.00 -2 -5 16 -0.81 0.00 -1 -5 16 -0.70 0.00 0 -5 16 0.26 0.00 1 -5 16 0.46 0.00 2 -5 16 0.34 0.00 -4 -4 16 0.26 0.00 -3 -4 16 0.23 0.00 -2 -4 16 0.14 0.00 -1 -4 16 0.12 0.00 2 -4 16 1.40 0.00 -5 -3 16 0.49 0.00 -4 -3 16 1.61 0.00 -3 -3 16 1.42 0.00 -2 -3 16 0.57 0.00 3 -3 16 2.07 0.00 -5 -2 16 -0.10 0.00 -4 -2 16 -0.15 0.00 -3 -2 16 -0.03 0.00 -2 -2 16 0.62 0.00 -1 -2 16 1.14 0.00 0 -2 16 0.77 0.00 1 -2 16 0.24 0.00 2 -2 16 0.46 0.00 3 -2 16 0.86 0.00 -6 -1 16 -1.03 0.00 -5 -1 16 -0.28 0.00 -3 -1 16 0.37 0.00 -2 -1 16 0.22 0.00 3 -1 16 0.22 0.00 -6 0 16 -0.60 0.00 -5 0 16 -0.48 0.00 -4 0 16 -0.50 0.00 2 0 16 -1.02 0.00 3 0 16 -0.45 0.00 -5 1 16 0.07 0.00 2 1 16 -0.37 0.00 3 1 16 0.48 0.00 -5 2 16 0.17 0.00 -4 2 16 -0.53 0.00 -3 2 16 -0.70 0.00 0 2 16 -0.50 0.00 1 2 16 -0.52 0.00 2 2 16 -0.01 0.00 -4 3 16 0.12 0.00 -3 3 16 0.02 0.00 -2 3 16 0.14 0.00 -1 3 16 -0.39 0.00 0 3 16 -1.43 0.00 1 3 16 -1.73 0.00 -2 4 16 -0.05 0.00 -1 4 16 0.02 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 71116) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.047 0.000 212 65 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta -2 0 1 9.911 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL SIR92 run in space group P-1 CELL 9.2411 9.5189 13.3940 94.71 96.18 96.11 SPGR P-1 # Solvent Accessible Volume = 212 # Electrons Found in S.A.V. = 65 # Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others Q101 0.808 0.028 0.019 ! 4.72 eA-3 Q102 0.166 0.447 0.007 ! 4.69 eA-3 Q103 0.029 0.803 0.013 ! 3.23 eA-3 Q104 0.119 0.489 0.052 ! 2.91 eA-3 C105 0.064 0.059 0.157 ! 2.75 eA-3 Q106 0.186 0.561 0.077 ! 2.54 eA-3 Q107 0.014 0.873 0.251 ! 2.46 eA-3 C108 0.019 0.901 0.291 ! 2.35 eA-3 Q109 0.951 0.882 0.235 ! 2.34 eA-3 Q110 0.255 0.774 0.256 ! 2.31 eA-3 Q111 0.029 0.906 0.410 ! 2.25 eA-3 Q112 0.552 0.278 0.279 ! 2.13 eA-3 Q113 0.842 0.822 0.149 ! 2.12 eA-3 Q114 0.568 0.777 0.122 ! 1.88 eA-3 Q115 0.201 0.689 0.212 ! 1.84 eA-3 Q116 0.140 0.471 0.139 ! 1.83 eA-3 Q117 0.088 0.335 0.115 ! 1.78 eA-3 Q118 0.740 0.726 0.045 ! 1.72 eA-3 Q119 0.035 0.973 0.227 ! 1.71 eA-3 Q120 0.617 0.284 0.222 ! 1.61 eA-3 Q121 0.526 0.964 0.182 ! 1.54 eA-3 Q122 0.504 0.219 0.395 ! 1.41 eA-3 Q123 0.712 0.443 0.394 ! 1.40 eA-3 Q124 0.626 0.866 0.434 ! 1.28 eA-3 Q125 0.594 0.282 0.007 ! 1.28 eA-3 Q126 0.772 0.807 0.095 ! 1.26 eA-3 Q127 0.119 0.376 0.465 ! 1.25 eA-3 Q128 0.563 0.622 0.196 ! 1.25 eA-3 Q129 0.656 0.343 0.261 ! 1.24 eA-3 Q130 0.137 0.115 0.211 ! 1.22 eA-3 Q131 0.260 0.292 0.173 ! 1.22 eA-3 Q132 0.212 0.476 0.425 ! 1.19 eA-3 Q133 0.832 0.960 0.099 ! 1.17 eA-3 Q134 0.738 0.343 0.246 ! 1.14 eA-3 Q135 0.603 0.290 0.160 ! 1.11 eA-3 Q136 0.936 0.406 0.187 ! 1.08 eA-3 Q137 0.591 0.496 0.219 ! 1.07 eA-3 Q138 0.560 0.066 0.209 ! 1.05 eA-3 Q139 0.845 0.870 0.105 ! 1.05 eA-3 Q140 0.544 0.287 0.484 ! 1.04 eA-3 Q141 0.835 0.561 0.377 ! 1.03 eA-3 Q142 0.831 0.363 0.215 ! 1.03 eA-3 Q143 0.468 0.717 0.443 ! 1.02 eA-3 Q144 0.390 0.131 0.375 ! 0.99 eA-3 Q145 0.851 0.099 0.380 ! 0.95 eA-3 Q146 0.526 0.781 0.424 ! 0.92 eA-3 Q147 0.385 0.290 0.207 ! 0.92 eA-3 Q148 0.790 0.193 0.323 ! 0.91 eA-3 Q149 0.601 0.287 0.088 ! 0.89 eA-3 Q150 0.896 0.655 0.442 ! 0.88 eA-3 Q151 0.670 0.414 0.486 ! 0.82 eA-3 Q152 0.314 0.059 0.475 ! 0.82 eA-3 Q153 0.369 0.123 0.474 ! 0.65 eA-3 C154 0.102 1.005 0.102 ! 0.60 eA-3 Q155 0.049 0.190 0.057 ! 0.60 eA-3 Q156 0.500 0.304 0.186 ! 0.54 eA-3 Q157 0.743 0.941 0.376 ! 0.53 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 22368 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.61913(2) 0.29748(2) 0.26161(2) 0.02598(11) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.7912(4) 0.2917(4) -0.2040(3) 0.0323(8) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.5085(6) 0.2327(6) 0.3919(3) 0.0381(12) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.7171(6) 0.4452(6) 0.3942(4) 0.0426(13) Uani 1 1 d . . . . . N6 N 0.5893(8) 0.2626(6) 0.0133(4) 0.0483(14) Uani 1 1 d . . . . . N5 N 0.2690(7) 0.3002(9) 0.1873(6) 0.068(2) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.9351(7) 0.3928(7) 0.1830(5) 0.0572(16) Uani 1 1 d . . . . . N4 N 0.8603(7) 0.1160(6) 0.3795(5) 0.0491(14) Uani 1 1 d . . . . . N7 N 0.5203(6) -0.0395(5) 0.1857(4) 0.0392(11) Uani 1 1 d . . . . . N8 N 0.5611(7) 0.6140(5) 0.1937(4) 0.0406(12) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.8255(7) 0.3599(7) 0.2109(5) 0.0385(13) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.5987(7) 0.2737(6) 0.0996(4) 0.0324(12) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.8154(8) 0.5572(7) 0.3907(6) 0.0523(19) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.841255 0.581383 0.327013 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.3959(8) 0.1287(7) 0.3862(5) 0.0453(16) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.357397 0.083332 0.321555 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.8814(11) 0.6398(10) 0.4775(6) 0.0751(18) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.951983 0.718742 0.473676 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.7423(11) 0.4935(10) 0.5752(7) 0.0751(18) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.715872 0.469431 0.638814 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . C1 C 0.5634(9) 0.2976(8) 0.4853(4) 0.0481(18) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.3331(10) 0.0842(10) 0.4693(6) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.252623 0.011737 0.460779 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.7789(7) 0.1770(6) 0.3372(4) 0.0354(13) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.6769(9) 0.4126(8) 0.4862(5) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.5556(6) 0.0778(6) 0.2109(4) 0.0280(10) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.5826(7) 0.5060(6) 0.2188(4) 0.0326(12) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.5001(13) 0.2530(12) 0.5711(5) 0.078(4) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.536708 0.299159 0.635890 0.094 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.3872(12) 0.1448(11) 0.5629(7) 0.070(3) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.348271 0.113322 0.621031 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.8412(11) 0.6036(10) 0.5700(6) 0.0751(18) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.885058 0.658417 0.630236 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.3903(7) 0.2989(7) 0.2151(5) 0.0391(13) Uani 1 1 d . . . . . Li1 Li 0.5716(19) 0.2400(16) -0.1413(11) 0.068(4) Uani 1 1 d . . . . . Li2 Li 0.2167(18) 0.2016(15) -0.1063(16) 0.083(6) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.03809(16) 0.02436(15) 0.01533(14) -0.00286(9) -0.00290(9) 0.01265(10) O1 0.045(2) 0.037(2) 0.0164(17) 0.0058(15) -0.0007(15) 0.0131(17) N1 0.060(3) 0.040(3) 0.021(2) 0.007(2) 0.008(2) 0.031(2) N2 0.058(3) 0.039(3) 0.027(2) -0.017(2) -0.018(2) 0.026(2) N6 0.087(4) 0.036(3) 0.025(3) 0.001(2) 0.003(3) 0.023(3) N5 0.044(3) 0.089(5) 0.078(5) 0.046(4) 0.004(3) 0.015(3) N3 0.043(3) 0.061(4) 0.068(4) 0.003(3) 0.006(3) 0.011(3) N4 0.057(3) 0.039(3) 0.048(3) 0.000(2) -0.016(3) 0.015(3) N7 0.056(3) 0.032(3) 0.029(2) 0.001(2) -0.002(2) 0.009(2) N8 0.064(3) 0.031(3) 0.027(2) 0.002(2) 0.001(2) 0.014(2) C11 0.036(3) 0.039(3) 0.042(3) 0.000(3) 0.005(2) 0.011(2) C14 0.052(3) 0.029(3) 0.015(2) 0.001(2) 0.000(2) 0.009(2) C3 0.056(4) 0.033(3) 0.061(4) -0.019(3) -0.023(3) 0.020(3) C10 0.064(4) 0.040(3) 0.041(3) 0.017(3) 0.017(3) 0.027(3) C4 0.092(4) 0.067(3) 0.059(3) -0.037(3) -0.042(3) 0.054(3) C6 0.092(4) 0.067(3) 0.059(3) -0.037(3) -0.042(3) 0.054(3) C1 0.077(5) 0.058(4) 0.016(3) -0.003(3) 0.002(3) 0.048(4) C9 0.083(6) 0.073(5) 0.057(5) 0.035(4) 0.040(4) 0.054(5) C12 0.047(3) 0.034(3) 0.025(3) -0.005(2) -0.009(2) 0.021(3) C2 0.081(5) 0.053(4) 0.023(3) -0.014(3) -0.017(3) 0.050(4) C15 0.041(3) 0.027(3) 0.016(2) 0.0004(19) -0.0005(19) 0.010(2) C16 0.049(3) 0.029(3) 0.020(2) -0.002(2) -0.002(2) 0.017(2) C7 0.129(9) 0.106(8) 0.020(3) 0.013(4) 0.013(4) 0.092(7) C8 0.095(7) 0.087(7) 0.053(5) 0.039(5) 0.042(5) 0.067(6) C5 0.092(4) 0.067(3) 0.059(3) -0.037(3) -0.042(3) 0.054(3) C13 0.039(3) 0.046(3) 0.037(3) 0.016(3) 0.001(2) 0.016(3) Li1 0.094(11) 0.051(8) 0.054(8) 0.002(6) -0.005(7) 0.009(7) Li2 0.071(9) 0.047(7) 0.147(16) 0.009(8) 0.083(11) 0.004(6) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Li Li 0.0008 0.0003 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -5.4734 5.5774 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C11 W1 C13 139.3(2) . . ? C11 W1 C15 108.2(2) . . ? C13 W1 C15 79.1(2) . . ? C11 W1 C14 70.1(2) . . ? C13 W1 C14 75.1(2) . . ? C15 W1 C14 71.4(2) . . ? C11 W1 C16 80.3(2) . . ? C13 W1 C16 71.2(2) . . ? C15 W1 C16 140.3(2) . . ? C14 W1 C16 75.8(2) . . ? C11 W1 C12 72.8(2) . . ? C13 W1 C12 143.7(2) . . ? C15 W1 C12 72.8(2) . . ? C14 W1 C12 115.6(2) . . ? C16 W1 C12 143.8(2) . . ? C11 W1 N1 144.9(2) . . ? C13 W1 N1 75.0(2) . . ? C15 W1 N1 81.0(2) . . ? C14 W1 N1 142.5(2) . . ? C16 W1 N1 114.71(19) . . ? C12 W1 N1 78.2(2) . . ? C11 W1 N2 81.4(2) . . ? C13 W1 N2 116.9(2) . . ? C15 W1 N2 143.56(19) . . ? C14 W1 N2 142.1(2) . . ? C16 W1 N2 75.2(2) . . ? C12 W1 N2 77.10(19) . . ? N1 W1 N2 73.0(2) . . ? C10 N1 C1 117.8(6) . . ? C10 N1 W1 124.5(4) . . ? C1 N1 W1 117.5(5) . . ? C3 N2 C2 118.9(6) . . ? C3 N2 W1 124.6(5) . . ? C2 N2 W1 116.4(5) . . ? C14 N6 Li1 179.3(7) . . ? C15 N7 Li1 171.8(7) . 2_655 ? C16 N8 Li1 153.9(7) . 2_665 ? N3 C11 W1 179.4(7) . . ? N6 C14 W1 179.0(6) . . ? N2 C3 C4 122.0(9) . . ? N2 C3 H3 119.0 . . ? C4 C3 H3 119.0 . . ? N1 C10 C9 123.7(8) . . ? N1 C10 H10 118.1 . . ? C9 C10 H10 118.1 . . ? C5 C4 C3 118.2(10) . . ? C5 C4 H4 120.9 . . ? C3 C4 H4 120.9 . . ? C5 C6 C2 119.7(10) . . ? C5 C6 H6 120.2 . . ? C2 C6 H6 120.2 . . ? N1 C1 C7 119.0(9) . . ? N1 C1 C2 115.4(6) . . ? C7 C1 C2 125.5(8) . . ? C8 C9 C10 119.6(10) . . ? C8 C9 H9 120.2 . . ? C10 C9 H9 120.2 . . ? N4 C12 W1 177.7(6) . . ? N2 C2 C6 120.3(9) . . ? N2 C2 C1 116.7(5) . . ? C6 C2 C1 122.9(8) . . ? N7 C15 W1 178.5(5) . . ? N8 C16 W1 178.0(5) . . ? C8 C7 C1 121.6(8) . . ? C8 C7 H7 119.2 . . ? C1 C7 H7 119.2 . . ? C9 C8 C7 118.1(7) . . ? C9 C8 H8 121.0 . . ? C7 C8 H8 121.0 . . ? C6 C5 C4 120.8(8) . . ? C6 C5 H5 119.6 . . ? C4 C5 H5 119.6 . . ? N5 C13 W1 177.9(6) . . ? N7 Li1 N6 106.8(7) 2_655 . ? N7 Li1 N8 111.1(8) 2_655 2_665 ? N6 Li1 N8 107.7(8) . 2_665 ? N7 Li1 O1 112.3(7) 2_655 . ? N6 Li1 O1 113.3(8) . . ? N8 Li1 O1 105.7(7) 2_665 . ? N7 Li1 Li2 69.3(6) 2_655 . ? N6 Li1 Li2 79.8(7) . . ? N8 Li1 Li2 60.9(6) 2_665 . ? O1 Li1 Li2 164.5(7) . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 C11 2.134(6) . ? W1 C13 2.141(6) . ? W1 C15 2.144(5) . ? W1 C14 2.148(5) . ? W1 C16 2.160(5) . ? W1 C12 2.179(5) . ? W1 N1 2.213(5) . ? W1 N2 2.219(5) . ? O1 Li1 2.300(18) . ? N1 C10 1.349(9) . ? N1 C1 1.369(8) . ? N2 C3 1.332(10) . ? N2 C2 1.375(10) . ? N6 C14 1.145(8) . ? N6 Li1 2.051(16) . ? N5 C13 1.144(9) . ? N3 C11 1.138(9) . ? N4 C12 1.131(8) . ? N7 C15 1.142(7) . ? N7 Li1 2.019(16) 2_655 ? N8 C16 1.138(8) . ? N8 Li1 2.066(17) 2_665 ? C3 C4 1.392(10) . ? C3 H3 0.9500 . ? C10 C9 1.384(9) . ? C10 H10 0.9500 . ? C4 C5 1.390(15) . ? C4 H4 0.9500 . ? C6 C5 1.327(16) . ? C6 C2 1.405(10) . ? C6 H6 0.9500 . ? C1 C7 1.420(12) . ? C1 C2 1.431(12) . ? C9 C8 1.356(14) . ? C9 H9 0.9500 . ? C7 C8 1.374(16) . ? C7 H7 0.9500 . ? C8 H8 0.9500 . ? C5 H5 0.9500 . ? Li1 Li2 3.35(2) . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A C7 H7 N8 0.95 2.65 3.425(9) 139.4 2_666 C7 H7 N8 0.95 2.65 3.425(9) 139.4 2_666 loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C2 N2 C3 C4 1.7(9) . . . . ? W1 N2 C3 C4 -174.9(5) . . . . ? C1 N1 C10 C9 0.0(9) . . . . ? W1 N1 C10 C9 176.3(5) . . . . ? N2 C3 C4 C5 -0.6(10) . . . . ? C10 N1 C1 C7 0.1(8) . . . . ? W1 N1 C1 C7 -176.6(4) . . . . ? C10 N1 C1 C2 -176.5(5) . . . . ? W1 N1 C1 C2 6.9(7) . . . . ? N1 C10 C9 C8 -1.3(10) . . . . ? C3 N2 C2 C6 -2.0(9) . . . . ? W1 N2 C2 C6 174.9(5) . . . . ? C3 N2 C2 C1 175.6(5) . . . . ? W1 N2 C2 C1 -7.5(7) . . . . ? C5 C6 C2 N2 1.3(10) . . . . ? C5 C6 C2 C1 -176.2(6) . . . . ? N1 C1 C2 N2 0.5(8) . . . . ? C7 C1 C2 N2 -175.9(6) . . . . ? N1 C1 C2 C6 178.1(6) . . . . ? C7 C1 C2 C6 1.7(10) . . . . ? N1 C1 C7 C8 1.2(10) . . . . ? C2 C1 C7 C8 177.4(7) . . . . ? C10 C9 C8 C7 2.5(10) . . . . ? C1 C7 C8 C9 -2.5(11) . . . . ? C2 C6 C5 C4 -0.2(11) . . . . ? C3 C4 C5 C6 -0.2(11) . . . . ?