#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-05-23 04:34:52 +0300 (Sat, 23 May 2020) $ #$Revision: 252297 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/24/05/7240577.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7240577 loop_ _publ_author_name 'Handke, Marcel' 'Wu, Yang' 'Li, Yuantao' 'Hu, Chunhua T.' 'Ward, Michael D.' _publ_section_title ; Encapsulation of the [Ru(bpy)3]2+ luminophore in a unique hydrogen-bonded host framework ; _journal_name_full CrystEngComm _journal_paper_doi 10.1039/D0CE00680G _journal_year 2020 _chemical_formula_sum 'C80.21 H81.43 N19 O22.43 Ru S6' _chemical_formula_weight 1963.90 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 12 _space_group_name_Hall '-C 2y' _space_group_name_H-M_alt 'C 1 2/m 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2016/6 _audit_update_record ; 2020-02-04 deposited with the CCDC. 2020-05-13 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 91.0190(10) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 16.8829(11) _cell_length_b 35.023(2) _cell_length_c 15.9550(10) _cell_measurement_reflns_used 9680 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 28.24 _cell_measurement_theta_min 2.33 _cell_volume 9432.5(10) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2016/6 (Sheldrick, 2016)' _computing_structure_solution 'SHELXT (Sheldrick 2008)' _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_source 'sealed tube' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0226 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0143 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_limit_h_max 22 _diffrn_reflns_limit_h_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 46 _diffrn_reflns_limit_k_min -46 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_number 74145 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 28.269 _diffrn_reflns_theta_min 1.276 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.378 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7457 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7167 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_crystal_colour purple _exptl_crystal_density_diffrn 1.383 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 4061 _exptl_crystal_size_max 0.560 _exptl_crystal_size_mid 0.500 _exptl_crystal_size_min 0.340 _refine_diff_density_max 3.162 _refine_diff_density_min -0.971 _refine_diff_density_rms 0.124 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.753 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 557 _refine_ls_number_reflns 11888 _refine_ls_number_restraints 136 _refine_ls_restrained_S_all 1.789 _refine_ls_R_factor_all 0.0943 _refine_ls_R_factor_gt 0.0827 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1605P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.2861 _refine_ls_wR_factor_ref 0.3128 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 9962 _reflns_number_total 11888 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d0ce00680g2.cif _cod_data_source_block 17mdw5mh_sq _cod_original_sg_symbol_H-M 'C 2/m' _cod_database_code 7240577 _shelx_shelxl_version_number 2016/6 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.816 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.882 _shelx_res_file ; TITL 17mdw5mh in C2/m 17mdw5mh_sq.res created by SHELXL-2016/6 at 12:26:01 on 16-Jun-2017 CELL 0.71073 16.8829 35.0228 15.9550 90.000 91.019 90.000 ZERR 4.00 0.0011 0.0022 0.0010 0.000 0.001 0.000 LATT 7 SYMM - X, Y, - Z SFAC C H N O RU S UNIT 320.855 325.709 76 89.7091 4 24 TEMP -173.15 SIZE 0.34 0.50 0.56 LIST 4 ! automatically inserted. Change 6 to 4 for CHECKCIF!! REM [Ru(bpy)3]G4(HSPB)(DMF)(H2O)(HCOOH) L.S. 20 0 13 ACTA BOND $H HTAB FMAP 2 MERG 2 PLAN -30 REM DAMP 1000 EADP S1 S1' EADP O1 O2 O3 O1' O2' O3' EADP C1 C2 C3 C4 C5 C6 C1' C2' C3' C4' C5' C6' ISOR 0.005 0.01 S1 O1 ABIN WGHT 0.160500 FVAR 0.03798 0.78032 0.47067 0.34948 0.11583 0.14127 MOLE 1 ! 1/4 HSPB PART 1 SADI S1 O1 S1 O2 S1 O3 S1' O1' S1' O2' S1' O3' S1 6 0.160954 0.322046 0.194097 21.00000 0.06186 0.03790 = 0.08639 0.02202 -0.00964 -0.00269 O1 4 0.238402 0.335424 0.227143 21.00000 0.08942 0.06109 = 0.11646 0.03645 -0.00718 0.01014 O2 4 0.110737 0.313375 0.265204 21.00000 0.08942 0.06109 = 0.11646 0.03645 -0.00718 0.01014 O3 4 0.175834 0.294620 0.130479 21.00000 0.08942 0.06109 = 0.11646 0.03645 -0.00718 0.01014 AFIX 66 C1 1 0.117617 0.361835 0.141841 21.00000 0.04043 0.03844 = 0.04134 0.00696 0.01004 0.00380 C2 1 0.156528 0.378148 0.074655 21.00000 0.04043 0.03844 = 0.04134 0.00696 0.01004 0.00380 AFIX 43 H2 2 0.203266 0.366651 0.054012 21.00000 -1.20000 AFIX 65 C3 1 0.127053 0.411283 0.037671 21.00000 0.04043 0.03844 = 0.04134 0.00696 0.01004 0.00380 AFIX 43 H3 2 0.153647 0.422432 -0.008248 21.00000 -1.20000 AFIX 65 C4 1 0.058667 0.428105 0.067873 21.00000 0.04043 0.03844 = 0.04134 0.00696 0.01004 0.00380 C5 1 0.019756 0.411793 0.135059 21.00000 0.04043 0.03844 = 0.04134 0.00696 0.01004 0.00380 AFIX 43 H5 2 -0.026982 0.423290 0.155700 21.00000 -1.20000 AFIX 65 C6 1 0.049230 0.378658 0.172043 21.00000 0.04043 0.03844 = 0.04134 0.00696 0.01004 0.00380 AFIX 43 H6 2 0.022636 0.367509 0.217962 21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 2 S1' 6 0.124287 0.316893 0.197883 -21.00000 0.06186 0.03790 = 0.08639 0.02202 -0.00964 -0.00269 O1' 4 0.181123 0.330988 0.261593 -21.00000 0.08942 0.06109 = 0.11646 0.03645 -0.00718 0.01014 O2' 4 0.053831 0.295287 0.201024 -21.00000 0.08942 0.06109 = 0.11646 0.03645 -0.00718 0.01014 O3' 4 0.173309 0.292913 0.146875 -21.00000 0.08942 0.06109 = 0.11646 0.03645 -0.00718 0.01014 AFIX 66 C1' 1 0.096812 0.361821 0.158464 -21.00000 0.04043 0.03844 = 0.04134 0.00696 0.01004 0.00380 C2' 1 0.152197 0.378949 0.107136 -21.00000 0.04043 0.03844 = 0.04134 0.00696 0.01004 0.00380 AFIX 43 H2' 2 0.203738 0.368322 0.102847 -21.00000 -1.20000 AFIX 65 C3' 1 0.132169 0.411625 0.062083 -21.00000 0.04043 0.03844 = 0.04134 0.00696 0.01004 0.00380 AFIX 43 H3' 2 0.170023 0.423331 0.027002 -21.00000 -1.20000 AFIX 65 C4' 1 0.056757 0.427174 0.068358 -21.00000 0.04043 0.03844 = 0.04134 0.00696 0.01004 0.00380 C5' 1 0.001372 0.410046 0.119686 -21.00000 0.04043 0.03844 = 0.04134 0.00696 0.01004 0.00380 AFIX 43 H5' 2 -0.050169 0.420673 0.123974 -21.00000 -1.20000 AFIX 65 C6' 1 0.021398 0.377370 0.164739 -21.00000 0.04043 0.03844 = 0.04134 0.00696 0.01004 0.00380 AFIX 43 H6' 2 -0.016456 0.365664 0.199820 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 S2 6 0.318938 0.500000 0.326649 10.50000 0.03679 0.04968 = 0.04808 0.00000 -0.01255 0.00000 O4 4 0.362391 0.465137 0.313438 11.00000 0.04435 0.05604 = 0.06709 -0.00099 -0.01803 0.00723 O5 4 0.279467 0.500000 0.407974 10.50000 0.05301 0.07292 = 0.04431 0.00000 -0.01406 0.00000 C7 1 0.029525 0.465357 0.031355 11.00000 0.02436 0.03407 = 0.02915 -0.00046 0.00659 -0.00005 C8 1 0.059097 0.500000 0.061383 10.50000 0.02311 0.03310 = 0.02863 0.00000 0.00405 0.00000 FLAT 0.05 C9 C10 C11 C12 C13 C14 C9 1 0.122916 0.500000 0.127273 10.50000 0.02497 0.03480 = 0.03886 0.00000 0.00059 0.00000 C12 1 0.241237 0.500000 0.250540 10.50000 0.02176 0.04250 = 0.04417 0.00000 -0.00240 0.00000 EADP C10 C11 C13 C14 PART -1 C10 1 0.201740 0.498111 0.105266 10.50000 0.02694 0.03299 = 0.03921 -0.00095 0.00257 0.00204 AFIX 43 H10 2 0.215520 0.495707 0.048037 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.260802 0.499740 0.167185 10.50000 0.02694 0.03299 = 0.03921 -0.00095 0.00257 0.00204 AFIX 43 H11 2 0.314871 0.500677 0.151812 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.162750 0.507198 0.272512 10.50000 0.02694 0.03299 = 0.03921 -0.00095 0.00257 0.00204 AFIX 43 H13 2 0.149836 0.512561 0.329015 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.103684 0.506377 0.210089 10.50000 0.02694 0.03299 = 0.03921 -0.00095 0.00257 0.00204 AFIX 43 H14 2 0.049934 0.510223 0.224578 10.50000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 MOLE 2 ! 1/4 HSPB S3 6 0.234237 0.405607 0.804837 11.00000 0.06773 0.07180 = 0.07195 0.01196 0.04446 -0.01879 O6 4 0.160968 0.400076 0.759978 11.00000 0.06454 0.11990 = 0.11246 0.01465 0.04659 -0.03090 O7 4 0.226635 0.435670 0.867592 11.00000 0.09883 0.07340 = 0.07103 0.01013 0.06148 -0.00358 O8 4 0.267397 0.371276 0.836699 11.00000 0.10687 0.06153 = 0.10587 0.02302 0.06190 -0.01705 PART -1 ISOR 0.005 0.01 S4 EADP S4 S4' EADP O9 O10 O11 O9' O10' O11' DANG 2.35 0.02 O9' O10' O10' O11' O11' O9' SADI S4 O9 S4 O10 S4 O11 S4' O9' S4' O10' S4' O11' S4 6 0.488227 0.287350 0.488806 20.50000 0.07389 0.03446 = 0.05363 0.00334 0.02154 0.00177 O9 4 0.429933 0.275818 0.548566 20.50000 0.09980 0.03791 = 0.07830 -0.00750 0.01251 0.00401 O10 4 0.461110 0.277729 0.404557 20.50000 0.09980 0.03791 = 0.07830 -0.00750 0.01251 0.00401 O11 4 0.567364 0.274659 0.513077 20.50000 0.09980 0.03791 = 0.07830 -0.00750 0.01251 0.00401 PART -2 S4' 6 0.473567 0.287588 0.504234 -20.50000 0.07389 0.03446 = 0.05363 0.00334 0.02154 0.00177 O9' 4 0.389576 0.283959 0.508337 -20.50000 0.09980 0.03791 = 0.07830 -0.00750 0.01251 0.00401 O10' 4 0.509612 0.268972 0.435213 -20.50000 0.09980 0.03791 = 0.07830 -0.00750 0.01251 0.00401 O11' 4 0.508249 0.274738 0.583225 -20.50000 0.09980 0.03791 = 0.07830 -0.00750 0.01251 0.00401 PART 0 PART 1 EADP C15 C16 C17 C18 C19 C20 C15' C16' C17' C18' C19' C20' ISOR 0.005 0.01 C15 AFIX 66 C15 1 0.300981 0.425471 0.729803 31.00000 0.03673 0.03808 = 0.04095 0.00243 0.01841 -0.00360 C16 1 0.380932 0.429211 0.750476 31.00000 0.03673 0.03808 = 0.04095 0.00243 0.01841 -0.00360 AFIX 43 H16 2 0.400617 0.420042 0.802870 31.00000 -1.20000 AFIX 65 C17 1 0.432081 0.446366 0.694488 31.00000 0.03673 0.03808 = 0.04095 0.00243 0.01841 -0.00360 AFIX 43 H17 2 0.486724 0.448922 0.708617 31.00000 -1.20000 AFIX 65 C18 1 0.403279 0.459782 0.617828 31.00000 0.03673 0.03808 = 0.04095 0.00243 0.01841 -0.00360 C19 1 0.323328 0.456042 0.597154 31.00000 0.03673 0.03808 = 0.04095 0.00243 0.01841 -0.00360 AFIX 43 H19 2 0.303643 0.465211 0.544760 31.00000 -1.20000 AFIX 65 C20 1 0.272178 0.438887 0.653141 31.00000 0.03673 0.03808 = 0.04095 0.00243 0.01841 -0.00360 AFIX 43 H20 2 0.217535 0.436332 0.639011 31.00000 -1.20000 AFIX 66 PART 2 C15' 1 0.302333 0.423390 0.731046 -31.00000 0.03673 0.03808 = 0.04095 0.00243 0.01841 -0.00360 C16' 1 0.373742 0.438440 0.760509 -31.00000 0.03673 0.03808 = 0.04095 0.00243 0.01841 -0.00360 AFIX 43 H16' 2 0.387320 0.436873 0.818446 -31.00000 -1.20000 AFIX 65 C17' 1 0.425283 0.455782 0.705202 -31.00000 0.03673 0.03808 = 0.04095 0.00243 0.01841 -0.00360 AFIX 43 H17' 2 0.474088 0.466068 0.725339 -31.00000 -1.20000 AFIX 65 C18' 1 0.405416 0.458075 0.620432 -31.00000 0.03673 0.03808 = 0.04095 0.00243 0.01841 -0.00360 C19' 1 0.334007 0.443025 0.590968 -31.00000 0.03673 0.03808 = 0.04095 0.00243 0.01841 -0.00360 AFIX 43 H19' 2 0.320430 0.444592 0.533031 -31.00000 -1.20000 AFIX 65 C20' 1 0.282465 0.425682 0.646274 -31.00000 0.03673 0.03808 = 0.04095 0.00243 0.01841 -0.00360 AFIX 43 H20' 2 0.233661 0.415396 0.626137 -31.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 C21 1 0.455179 0.479873 0.558971 11.00000 0.02640 0.03094 = 0.02586 -0.00096 0.00862 0.00119 C22 1 0.500000 0.459904 0.500000 10.50000 0.02524 0.02647 = 0.02716 0.00000 0.00675 0.00000 EADP C23 C24 C25 C26 C27 C28 ISOR 0.005 0.01 C23 PART -1 AFIX 66 C23 1 0.498742 0.417123 0.502685 10.50000 0.05402 0.02750 = 0.06563 -0.00282 -0.01058 -0.00091 C24 1 0.550571 0.394511 0.549697 10.50000 0.05402 0.02750 = 0.06563 -0.00282 -0.01058 -0.00091 AFIX 43 H24 2 0.589880 0.406089 0.584639 10.50000 -1.20000 AFIX 65 C25 1 0.544886 0.354960 0.545584 10.50000 0.05402 0.02750 = 0.06563 -0.00282 -0.01058 -0.00091 AFIX 43 H25 2 0.580309 0.339506 0.577715 10.50000 -1.20000 AFIX 65 C26 1 0.487371 0.338019 0.494459 10.50000 0.05402 0.02750 = 0.06563 -0.00282 -0.01058 -0.00091 C27 1 0.435541 0.360630 0.447446 10.50000 0.05402 0.02750 = 0.06563 -0.00282 -0.01058 -0.00091 AFIX 43 H27 2 0.396232 0.349052 0.412504 10.50000 -1.20000 AFIX 65 C28 1 0.441225 0.400182 0.451558 10.50000 0.05402 0.02750 = 0.06563 -0.00282 -0.01058 -0.00091 AFIX 43 H28 2 0.405802 0.415635 0.419427 10.50000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 MOLE 2 ! 0.5 Ru(bpy)3 RU1 5 0.500000 0.307802 0.000000 10.50000 0.03225 0.02214 = 0.06035 0.00000 0.02175 0.00000 N1 3 0.542188 0.310920 0.121043 11.00000 0.04546 0.02868 = 0.06401 -0.00889 0.02441 -0.00101 N2 3 0.432900 0.351372 0.047472 11.00000 0.03938 0.02498 = 0.08545 0.00368 0.03135 0.00387 N3 3 0.430956 0.262243 0.034456 11.00000 0.03183 0.02712 = 0.05201 0.00799 0.01059 0.00018 C29 1 0.598724 0.287812 0.156639 11.00000 0.05861 0.03430 = 0.05686 -0.00328 0.01483 -0.00081 AFIX 43 H29 2 0.620068 0.267892 0.123525 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 0.626521 0.291845 0.238155 11.00000 0.08714 0.04094 = 0.06847 -0.00319 0.00990 0.00090 AFIX 43 H30 2 0.665629 0.275119 0.260922 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 0.594836 0.321541 0.285966 11.00000 0.12687 0.06031 = 0.05173 -0.00622 0.01975 -0.00227 AFIX 43 H31 2 0.612959 0.325603 0.341969 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.538500 0.344291 0.251965 11.00000 0.09925 0.05260 = 0.06685 -0.01995 0.03402 0.00500 AFIX 43 H32 2 0.516601 0.364163 0.284804 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 0.511797 0.339266 0.169845 11.00000 0.06568 0.03567 = 0.07237 -0.00978 0.03566 0.00411 C34 1 0.450773 0.362125 0.127097 11.00000 0.05365 0.03634 = 0.07901 -0.01261 0.03322 0.00317 C35 1 0.413742 0.393463 0.165689 11.00000 0.08194 0.05330 = 0.12535 -0.02774 0.04109 0.01301 AFIX 43 H35 2 0.427459 0.400276 0.221724 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.358618 0.413718 0.122368 11.00000 0.07757 0.05276 = 0.16207 -0.02211 0.04138 0.02679 AFIX 43 H36 2 0.332330 0.434700 0.147379 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 0.341269 0.402894 0.039363 11.00000 0.05373 0.04711 = 0.13705 0.01181 0.03036 0.01987 AFIX 43 H37 2 0.303895 0.417099 0.006885 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 0.378563 0.371499 0.004610 11.00000 0.04327 0.03590 = 0.10218 0.01645 0.03120 0.00890 AFIX 43 H38 2 0.365092 0.364125 -0.051143 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C39 1 0.359301 0.265063 0.069940 11.00000 0.03545 0.04394 = 0.06613 0.01740 0.01681 0.00339 AFIX 43 H39 2 0.337904 0.289683 0.080134 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C40 1 0.315749 0.232980 0.092077 11.00000 0.04103 0.05523 = 0.08359 0.02219 0.01826 -0.00518 AFIX 43 H40 2 0.265105 0.235654 0.116420 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 0.347155 0.197332 0.078170 11.00000 0.06008 0.04707 = 0.08178 0.02532 0.01106 -0.01590 AFIX 43 H41 2 0.318199 0.175069 0.092414 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C42 1 0.421207 0.194219 0.043293 11.00000 0.06213 0.02809 = 0.06478 0.01155 0.00284 -0.00593 AFIX 43 H42 2 0.444313 0.169829 0.034709 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C43 1 0.461554 0.227232 0.020882 11.00000 0.04038 0.02680 = 0.04470 0.00571 -0.00044 -0.00256 MOLE 3 ! 1 G ISOR 0.005 0.01 C44 N4 N5 N6 C44 1 0.183768 0.406048 0.387495 11.00000 0.08579 0.08845 = 0.06760 0.01088 -0.01592 -0.02559 N4 3 0.243171 0.401327 0.337305 11.00000 0.07651 0.07618 = 0.10368 0.01943 -0.02330 -0.02215 AFIX 93 H4A 2 0.282403 0.417873 0.337590 11.00000 -1.20000 H4B 2 0.243997 0.381599 0.303176 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N5 3 0.126691 0.378745 0.390025 11.00000 0.11441 0.12905 = 0.07742 0.00976 0.00650 -0.05541 AFIX 93 H5A 2 0.130182 0.358324 0.358167 11.00000 -1.20000 H5B 2 0.086231 0.381481 0.423522 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N6 3 0.178612 0.434803 0.440044 11.00000 0.11299 0.13996 = 0.06710 0.00533 -0.01476 -0.05919 AFIX 93 H6A 2 0.216425 0.452080 0.442580 11.00000 -1.20000 H6B 2 0.137348 0.436779 0.472693 11.00000 -1.20000 AFIX 0 MOLE 4 ! 0.5 G C45 1 0.100038 0.500000 0.718568 10.50000 0.05289 0.15095 = 0.08266 0.00000 0.03896 0.00000 N7 3 0.078893 0.466256 0.683843 11.00000 0.06213 0.15483 = 0.08162 -0.01171 0.02687 -0.01536 AFIX 93 H7A 2 0.092134 0.444738 0.708883 11.00000 -1.20000 H7B 2 0.051873 0.465788 0.636178 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N8 3 0.139678 0.500000 0.788549 10.50000 0.07057 0.07871 = 0.08504 0.00000 0.03302 0.00000 AFIX 93 H8A 2 0.152479 0.478243 0.812829 10.50000 -1.20000 H8B 2 0.153887 0.521757 0.811953 10.50000 -1.20000 AFIX 0 MOLE 5 ! 0.5 G PART -1 SADI C46 N10 C46 N11 C46 N9 EADP C46 N10 N11 N9 ISOR 0.005 0.01 C46 C46 1 0.241609 0.272565 0.423923 10.50000 0.10736 0.06840 = 0.08234 0.01840 -0.00747 -0.00372 N9 3 0.165231 0.270283 0.405895 10.50000 0.10736 0.06840 = 0.08234 0.01840 -0.00747 -0.00372 AFIX 93 H9A 2 0.146833 0.278723 0.357383 10.50000 -1.20000 H9B 2 0.132656 0.260319 0.442376 10.50000 -1.20000 AFIX 0 N10 3 0.293477 0.286963 0.373046 10.50000 0.10736 0.06840 = 0.08234 0.01840 -0.00747 -0.00372 AFIX 93 H10A 2 0.278051 0.295791 0.323765 10.50000 -1.20000 H10B 2 0.343857 0.287836 0.388043 10.50000 -1.20000 AFIX 0 N11 3 0.272902 0.255383 0.492214 10.50000 0.10736 0.06840 = 0.08234 0.01840 -0.00747 -0.00372 AFIX 93 H11A 2 0.324639 0.254525 0.499700 10.50000 -1.20000 H11B 2 0.241646 0.244995 0.529423 10.50000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 MOLE 6 ! H2O O12 4 0.000000 0.437894 0.500000 10.50000 0.05500 0.06467 = 0.03142 0.00000 -0.00135 0.00000 MOLE 7 ! 0.5 DMF DFIX 1.23 0.01 O13 C47 DFIX 1.34 0.01 C47 N12 DFIX 1.45 0.01 N12 C48 N12 C49 EADP O13 N12 C47 C48 C49 FLAT 0.1 O13 N12 C47 C48 C49 ISOR 0.005 0.01 O13 PART -1 O13 4 0.455549 0.170806 0.476383 10.50000 0.16541 0.11032 = 0.10813 -0.01973 0.00676 -0.00444 N12 3 0.384253 0.179031 0.363707 10.50000 0.16541 0.11032 = 0.10813 -0.01973 0.00676 -0.00444 C47 1 0.452321 0.184151 0.405714 10.50000 0.16541 0.11032 = 0.10813 -0.01973 0.00676 -0.00444 AFIX 43 H47 2 0.495701 0.197380 0.382123 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C48 1 0.310746 0.164273 0.397471 10.50000 0.16541 0.11032 = 0.10813 -0.01973 0.00676 -0.00444 AFIX 137 H48A 2 0.289069 0.144644 0.359777 10.50000 -1.50000 H48B 2 0.272443 0.185138 0.402475 10.50000 -1.50000 H48C 2 0.321265 0.153106 0.452878 10.50000 -1.50000 AFIX 0 C49 1 0.377135 0.191825 0.276639 10.50000 0.16541 0.11032 = 0.10813 -0.01973 0.00676 -0.00444 AFIX 137 H49A 2 0.421661 0.208656 0.263742 10.50000 -1.50000 H49B 2 0.327252 0.205767 0.268569 10.50000 -1.50000 H49C 2 0.377723 0.169625 0.239264 10.50000 -1.50000 AFIX 0 PART 2 MOLE 7 ! HCOOH DFIX 1.24 C50 O14 C50 O15 EADP C50 O14 O15 ISOR 0.005 0.01 C50 C50 1 0.401999 0.166232 0.360590 51.00000 0.06366 0.06647 = 0.05655 0.00063 -0.00049 -0.00731 AFIX 43 H50 2 0.424166 0.185582 0.395518 51.00000 -1.20000 AFIX 0 O14 4 0.350638 0.175773 0.304068 51.00000 0.06366 0.06647 = 0.05655 0.00063 -0.00049 -0.00731 O15 4 0.424151 0.132208 0.371545 51.00000 0.06366 0.06647 = 0.05655 0.00063 -0.00049 -0.00731 AFIX 83 H15A 2 0.399583 0.117897 0.337777 51.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 3 DFIX 1.24 0.01 C51 O16 C51 O17 EADP C51 O16 O17 ISOR 0.005 0.01 C51 DANG 2.25 0.02 O16 O17 C51 1 0.450361 0.197066 0.384434 61.00000 0.11466 0.11111 = 0.11508 0.00105 -0.00170 0.00179 AFIX 43 H51 2 0.497778 0.209796 0.401065 61.00000 -1.20000 AFIX 0 O16 4 0.414442 0.179265 0.439243 61.00000 0.11466 0.11111 = 0.11508 0.00105 -0.00170 0.00179 O17 4 0.429442 0.199605 0.309717 61.00000 0.11466 0.11111 = 0.11508 0.00105 -0.00170 0.00179 AFIX 83 H17A 2 0.381489 0.205934 0.306605 61.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 MOLE 8 ! HCOOH DFIX 1.24 0.01 C52 O18 C52 O19 EADP C52 O18 O19 ISOR 0.005 0.01 C52 PART 2 C52 1 0.140999 0.221075 0.691062 41.00000 0.11798 0.10417 = 0.12539 0.00747 -0.01210 -0.01979 AFIX 43 H52 2 0.090182 0.226812 0.667832 41.00000 -1.20000 AFIX 0 O18 4 0.144589 0.192419 0.736006 41.00000 0.11798 0.10417 = 0.12539 0.00747 -0.01210 -0.01979 AFIX 83 H18A 2 0.178494 0.177258 0.717214 41.00000 -1.50000 AFIX 0 O19 4 0.194883 0.243379 0.672183 41.00000 0.11798 0.10417 = 0.12539 0.00747 -0.01210 -0.01979 PART 0 HKLF 4 REM 17mdw5mh in C2/m REM R1 = 0.0827 for 9962 Fo > 4sig(Fo) and 0.0943 for all 11888 data REM 557 parameters refined using 136 restraints END WGHT 0.1590 33.3274 REM Instructions for potential hydrogen bonds EQIV $1 x, -y+1, z HTAB C13 N6_$1 HTAB C20 N7 EQIV $5 x+1/2, -y+1/2, z HTAB C29 O3_$5 HTAB C29 O3'_$5 EQIV $4 -x+1, y, -z HTAB C29 N3_$4 EQIV $6 x, y, z-1 HTAB C37 O7_$6 HTAB C38 O8_$6 HTAB C38 N1_$4 HTAB C40 O3 HTAB C40 O3' HTAB N4 S2 HTAB N4 O4 HTAB N4 O1 HTAB N4 O1' HTAB N5 S1 HTAB N5 O2 HTAB N5 S1' HTAB N5 O1' EQIV $7 -x+1/2, -y+1/2, -z+1 HTAB N5 O13_$7 HTAB N6 O5 HTAB N6 O12 HTAB N7 O6 HTAB N7 O12 HTAB N8 S3 HTAB N8 O7 HTAB N8 S3_$1 HTAB N8 O7_$1 HTAB C48 O6_$7 HTAB C49 O6_$7 HTAB O15 O6_$7 HTAB C52 S4'_$7 HTAB C52 O10'_$7 EQIV $8 x-1/2, -y+1/2, z HTAB C52 O11'_$8 HTAB O18 O1'_$7 REM Highest difference peak 3.162, deepest hole -0.971, 1-sigma level 0.124 Q1 1 0.0000 0.4665 0.5000 10.50000 0.05 1.99 Q2 1 0.0000 0.4929 0.5000 10.50000 0.05 1.27 Q3 1 0.2180 0.3912 0.7623 11.00000 0.05 1.18 Q4 1 0.5000 0.0965 0.5000 10.50000 0.05 1.06 Q5 1 0.0905 0.3051 0.2200 11.00000 0.05 1.03 Q6 1 0.3227 0.2537 0.2842 11.00000 0.05 0.74 Q7 1 0.1084 0.4099 0.0224 11.00000 0.05 0.73 Q8 1 0.1379 0.3299 0.2945 11.00000 0.05 0.71 Q9 1 0.4235 0.3993 0.4799 11.00000 0.05 0.71 Q10 1 0.3304 0.1965 0.3033 11.00000 0.05 0.68 Q11 1 0.1360 0.3775 0.0432 11.00000 0.05 0.68 Q12 1 0.2770 0.4234 0.6865 11.00000 0.05 0.66 Q13 1 0.4470 0.1766 0.4165 11.00000 0.05 0.64 Q14 1 0.1427 0.4239 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0.14 0.00 3 41 10 -0.20 0.00 19 3 11 0.01 0.00 19 5 11 -0.16 0.00 -19 9 11 0.12 0.00 18 14 11 0.24 0.00 -18 16 11 0.04 0.00 16 22 11 -0.07 0.00 15 25 11 -0.15 0.00 -14 28 11 0.37 0.00 -12 32 11 0.21 0.00 10 34 11 -0.38 0.00 6 38 11 0.00 0.00 -5 39 11 0.18 0.00 -2 40 11 0.32 0.00 0 40 11 -0.29 0.00 2 40 11 -0.31 0.00 18 8 12 -0.24 0.00 -18 12 12 -0.45 0.00 17 15 12 0.50 0.00 -17 17 12 -0.19 0.00 -14 26 12 0.23 0.00 -12 30 12 0.23 0.00 11 31 12 0.57 0.00 5 37 12 -0.40 0.00 -4 38 12 0.35 0.00 -18 4 13 -0.74 0.00 -18 6 13 -0.63 0.00 -17 13 13 -0.63 0.00 16 16 13 0.35 0.00 -16 18 13 -0.06 0.00 -15 21 13 -0.01 0.00 -14 24 13 0.21 0.00 13 25 13 0.20 0.00 -12 28 13 -0.16 0.00 11 29 13 0.34 0.00 4 36 13 -0.55 0.00 -1 37 13 0.30 0.00 1 37 13 0.11 0.00 -17 7 14 -0.58 0.00 16 10 14 -0.06 0.00 -16 14 14 -0.21 0.00 10 28 14 -0.28 0.00 -3 35 14 0.46 0.00 -16 6 15 -0.44 0.00 15 11 15 0.28 0.00 -15 13 15 -0.14 0.00 13 19 15 0.17 0.00 -11 25 15 -0.13 0.00 9 27 15 -0.46 0.00 4 32 15 -0.08 0.00 -3 33 15 0.16 0.00 1 33 15 0.54 0.00 -15 5 16 -0.64 0.00 -14 12 16 -0.49 0.00 12 18 16 0.35 0.00 -9 25 16 0.19 0.00 8 26 16 -0.22 0.00 7 27 16 -0.17 0.00 6 28 16 0.34 0.00 5 29 16 0.35 0.00 -4 30 16 0.05 0.00 -1 31 16 0.14 0.00 1 31 16 0.39 0.00 -14 0 17 -0.55 0.00 -14 2 17 -0.60 0.00 13 5 17 0.16 0.00 13 7 17 0.31 0.00 -13 11 17 -0.60 0.00 12 12 17 0.13 0.00 -10 20 17 0.01 0.00 9 21 17 0.13 0.00 -7 25 17 0.15 0.00 -6 26 17 -0.12 0.00 -2 28 17 0.09 0.00 2 28 17 -0.06 0.00 -12 6 18 -0.16 0.00 -12 8 18 -0.33 0.00 11 9 18 -0.09 0.00 8 18 18 -0.02 0.00 -7 21 18 -0.06 0.00 -6 22 18 0.23 0.00 -5 23 18 0.15 0.00 -4 24 18 0.15 0.00 -1 25 18 0.28 0.00 1 25 18 0.28 0.00 10 0 19 -0.70 0.00 10 2 19 -0.66 0.00 -10 8 19 -0.54 0.00 9 9 19 -0.38 0.00 -9 11 19 -0.29 0.00 8 12 19 -0.20 0.00 -8 14 19 -0.02 0.00 7 15 19 -0.46 0.00 -6 18 19 0.52 0.00 -5 19 19 0.48 0.00 -4 20 19 0.59 0.00 -3 21 19 0.28 0.00 -1 21 19 0.43 0.00 1 21 19 0.36 0.00 -6 0 20 0.82 0.00 -5 1 20 -0.12 0.00 -8 2 20 0.78 0.00 -8 4 20 0.75 0.00 7 5 20 0.03 0.00 7 7 20 -0.14 0.00 -7 9 20 0.80 0.00 6 10 20 -0.77 0.00 -6 12 20 0.91 0.00 -5 13 20 0.51 0.00 -4 14 20 0.08 0.00 4 14 20 -0.59 0.00 -3 15 20 0.64 0.00 3 15 20 -0.42 0.00 -2 16 20 0.45 0.00 0 16 20 0.42 0.00 2 16 20 0.10 0.00 -4 0 21 0.27 0.00 4 0 21 0.46 0.00 -4 2 21 0.25 0.00 3 3 21 0.37 0.00 -4 4 21 0.19 0.00 -3 5 21 -0.33 0.00 3 5 21 0.19 0.00 2 6 21 -0.12 0.00 -3 7 21 -0.34 0.00 1 7 21 0.55 0.00 -2 8 21 0.53 0.00 0 8 21 0.06 0.00 -1 9 21 0.30 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 120716) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.000 0.000 166 43 ' ' 2 0.500 0.500 0.000 166 43 ' ' 3 0.345 0.000 0.459 11 1 ' ' 4 0.845 0.500 0.459 11 1 ' ' 5 0.655 0.000 0.541 11 1 ' ' 6 0.155 0.500 0.541 11 1 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 0 2 0 1.163 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL 17mdw5mh C 2/m R = 0.09 CELL 16.8829 35.0230 15.9550 90.00 91.02 90.00 SPGR C2/m # Solvent Accessible Volume = 375 # Electrons Found in S.A.V. = 90 # Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others C101 0.486 0.497 0.000 ! 2.51 eA-3 Q102 1.000 0.078 0.504 ! 2.45 eA-3 C103 0.603 0.500 0.047 ! 2.39 eA-3 C104 0.486 0.499 0.078 ! 2.30 eA-3 C105 0.402 0.497 0.016 ! 2.25 eA-3 Q106 0.500 0.031 0.503 ! 1.94 eA-3 C107 0.687 0.503 0.062 ! 1.85 eA-3 C108 0.457 0.500 0.125 ! 1.63 eA-3 C109 0.530 0.495 0.109 ! 1.49 eA-3 Q110 0.060 0.432 0.065 ! 1.42 eA-3 Q111 1.000 0.164 0.498 ! 1.39 eA-3 Q112 0.905 0.036 0.627 ! 1.23 eA-3 Q113 0.220 0.389 0.765 ! 1.21 eA-3 Q114 1.000 0.406 0.496 ! 1.09 eA-3 Q115 0.590 0.195 0.218 ! 1.00 eA-3 Q116 0.489 0.070 0.482 ! 0.91 eA-3 Q117 1.000 0.188 0.007 ! 0.86 eA-3 Q118 0.145 0.422 0.752 ! 0.79 eA-3 Q119 0.141 0.327 0.302 ! 0.78 eA-3 Q120 0.925 0.100 0.484 ! 0.76 eA-3 Q121 0.340 0.210 0.837 ! 0.74 eA-3 Q122 0.221 0.077 0.310 ! 0.71 eA-3 Q123 0.949 0.267 0.269 ! 0.69 eA-3 Q124 0.433 0.363 0.482 ! 0.68 eA-3 Q125 0.058 0.303 0.605 ! 0.67 eA-3 Q126 0.298 0.108 0.626 ! 0.67 eA-3 Q127 0.365 0.126 0.951 ! 0.64 eA-3 Q128 0.045 0.371 0.546 ! 0.64 eA-3 Q129 0.899 0.500 0.281 ! 0.62 eA-3 Q130 0.892 0.406 0.992 ! 0.62 eA-3 Q131 0.951 0.423 0.850 ! 0.61 eA-3 Q132 0.260 0.502 0.203 ! 0.60 eA-3 Q133 0.265 0.093 0.188 ! 0.58 eA-3 Q134 0.292 0.500 0.297 ! 0.57 eA-3 Q135 0.129 0.365 0.107 ! 0.57 eA-3 Q136 0.925 0.486 0.348 ! 0.57 eA-3 Q137 0.557 0.311 0.120 ! 0.56 eA-3 Q138 0.326 0.251 0.287 ! 0.56 eA-3 Q139 0.050 0.224 0.564 ! 0.56 eA-3 Q140 0.487 0.100 0.879 ! 0.56 eA-3 Q141 0.946 0.311 0.344 ! 0.56 eA-3 Q142 0.036 0.227 0.418 ! 0.55 eA-3 Q143 0.657 0.431 0.407 ! 0.52 eA-3 Q144 0.858 0.041 0.303 ! 0.52 eA-3 Q145 0.861 0.196 0.263 ! 0.51 eA-3 Q146 0.656 0.424 0.255 ! 0.50 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 1807 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x, -y, z' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group S1 S 0.16095(12) 0.32205(4) 0.19410(11) 0.0622(4) Uani 0.780(3) 1 d D U P A 1 O1 O 0.2384(3) 0.33542(13) 0.2271(4) 0.0891(9) Uani 0.780(3) 1 d D U P A 1 O2 O 0.1107(3) 0.31338(14) 0.2652(4) 0.0891(9) Uani 0.780(3) 1 d D . P A 1 O3 O 0.1758(6) 0.2946(2) 0.1305(4) 0.0891(9) Uani 0.780(3) 1 d D . P A 1 C1 C 0.11762(17) 0.36184(7) 0.14184(17) 0.0400(4) Uani 0.780(3) 1 d G . P A 1 C2 C 0.15653(15) 0.37815(9) 0.07465(19) 0.0400(4) Uani 0.780(3) 1 d G . P A 1 H2 H 0.203266 0.366651 0.054012 0.048 Uiso 0.780(3) 1 calc R U P A 1 C3 C 0.1271(2) 0.41128(9) 0.03767(18) 0.0400(4) Uani 0.780(3) 1 d G . P A 1 H3 H 0.153647 0.422432 -0.008248 0.048 Uiso 0.780(3) 1 calc R U P A 1 C4 C 0.0587(2) 0.42811(8) 0.0679(2) 0.0400(4) Uani 0.780(3) 1 d G . P A 1 C5 C 0.01976(16) 0.41179(9) 0.1351(2) 0.0400(4) Uani 0.780(3) 1 d G . P A 1 H5 H -0.026982 0.423290 0.155700 0.048 Uiso 0.780(3) 1 calc R U P A 1 C6 C 0.04923(17) 0.37866(9) 0.17204(16) 0.0400(4) Uani 0.780(3) 1 d G . P A 1 H6 H 0.022636 0.367509 0.217962 0.048 Uiso 0.780(3) 1 calc R U P A 1 S1' S 0.1243(4) 0.31689(17) 0.1979(5) 0.0622(4) Uani 0.220(3) 1 d D . P A 2 O1' O 0.1811(11) 0.3310(5) 0.2616(12) 0.0891(9) Uani 0.220(3) 1 d D . P A 2 O2' O 0.0538(9) 0.2953(5) 0.2010(13) 0.0891(9) Uani 0.220(3) 1 d D . P A 2 O3' O 0.173(2) 0.2929(8) 0.1469(16) 0.0891(9) Uani 0.220(3) 1 d D . P A 2 C1' C 0.0968(6) 0.3618(3) 0.1585(6) 0.0400(4) Uani 0.220(3) 1 d G . P A 2 C2' C 0.1522(5) 0.3789(3) 0.1071(7) 0.0400(4) Uani 0.220(3) 1 d G . P A 2 H2' H 0.203738 0.368322 0.102847 0.048 Uiso 0.220(3) 1 calc R U P A 2 C3' C 0.1322(7) 0.4116(3) 0.0621(7) 0.0400(4) Uani 0.220(3) 1 d G . P A 2 H3' H 0.170023 0.423331 0.027002 0.048 Uiso 0.220(3) 1 calc R U P A 2 C4' C 0.0568(7) 0.4272(3) 0.0684(7) 0.0400(4) Uani 0.220(3) 1 d G . P A 2 C5' C 0.0014(6) 0.4100(3) 0.1197(8) 0.0400(4) Uani 0.220(3) 1 d G . P A 2 H5' H -0.050169 0.420673 0.123974 0.048 Uiso 0.220(3) 1 calc R U P A 2 C6' C 0.0214(6) 0.3774(3) 0.1647(7) 0.0400(4) Uani 0.220(3) 1 d G . P A 2 H6' H -0.016456 0.365664 0.199820 0.048 Uiso 0.220(3) 1 calc R U P A 2 S2 S 0.31894(7) 0.500000 0.32665(8) 0.0450(3) Uani 1 2 d S T P . . 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P A -2 C15 C 0.3010(3) 0.42547(15) 0.7298(3) 0.0384(4) Uani 0.471(10) 1 d G U P B 1 C16 C 0.3809(3) 0.42921(19) 0.7505(3) 0.0384(4) Uani 0.471(10) 1 d G . P B 1 H16 H 0.400617 0.420042 0.802870 0.046 Uiso 0.471(10) 1 calc R U P B 1 C17 C 0.4321(2) 0.4464(2) 0.6945(4) 0.0384(4) Uani 0.471(10) 1 d G . P B 1 H17 H 0.486724 0.448922 0.708617 0.046 Uiso 0.471(10) 1 calc R U P B 1 C18 C 0.4033(3) 0.45978(15) 0.6178(3) 0.0384(4) Uani 0.471(10) 1 d G . P B 1 C19 C 0.3233(3) 0.4560(2) 0.5972(3) 0.0384(4) Uani 0.471(10) 1 d G . P B 1 H19 H 0.303643 0.465211 0.544760 0.046 Uiso 0.471(10) 1 calc R U P B 1 C20 C 0.2722(2) 0.4389(2) 0.6531(3) 0.0384(4) Uani 0.471(10) 1 d G . P B 1 H20 H 0.217535 0.436332 0.639011 0.046 Uiso 0.471(10) 1 calc R U P B 1 C15' C 0.3023(3) 0.42339(14) 0.7310(2) 0.0384(4) Uani 0.529(10) 1 d G . P B 2 C16' C 0.3737(3) 0.43844(18) 0.7605(2) 0.0384(4) Uani 0.529(10) 1 d G . P B 2 H16' H 0.387320 0.436873 0.818446 0.046 Uiso 0.529(10) 1 calc R U P B 2 C17' C 0.4253(3) 0.45578(17) 0.7052(3) 0.0384(4) Uani 0.529(10) 1 d G . P B 2 H17' H 0.474088 0.466068 0.725339 0.046 Uiso 0.529(10) 1 calc R U P B 2 C18' C 0.4054(3) 0.45807(13) 0.6204(3) 0.0384(4) Uani 0.529(10) 1 d G . P B 2 C19' C 0.3340(3) 0.4430(2) 0.5910(2) 0.0384(4) Uani 0.529(10) 1 d G . P B 2 H19' H 0.320430 0.444592 0.533031 0.046 Uiso 0.529(10) 1 calc R U P B 2 C20' C 0.2825(3) 0.4257(2) 0.6463(3) 0.0384(4) Uani 0.529(10) 1 d G . P B 2 H20' H 0.233661 0.415396 0.626137 0.046 Uiso 0.529(10) 1 calc R U P B 2 C21 C 0.45518(15) 0.47987(8) 0.55897(15) 0.0276(5) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 0.500000 0.45990(11) 0.500000 0.0262(7) Uani 1 2 d S T P A . C23 C 0.4987(9) 0.41712(7) 0.5027(9) 0.0492(7) Uani 0.5 1 d G U P A -1 C24 C 0.5506(7) 0.39451(18) 0.5497(7) 0.0492(7) Uani 0.5 1 d G . 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C30 C 0.6265(3) 0.29184(12) 0.2382(3) 0.0654(11) Uani 1 1 d . . . . . H30 H 0.665629 0.275119 0.260922 0.079 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.5948(4) 0.32154(15) 0.2860(3) 0.0794(15) Uani 1 1 d . . . . . H31 H 0.612959 0.325603 0.341969 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C 0.5385(3) 0.34429(14) 0.2520(3) 0.0725(13) Uani 1 1 d . . . . . H32 H 0.516601 0.364163 0.284804 0.087 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 0.5118(3) 0.33927(11) 0.1698(3) 0.0575(10) Uani 1 1 d . . . . . C34 C 0.4508(2) 0.36213(11) 0.1271(3) 0.0560(10) Uani 1 1 d . . . . . C35 C 0.4137(3) 0.39346(15) 0.1657(4) 0.0864(17) Uani 1 1 d . . . . . H35 H 0.427459 0.400276 0.221724 0.104 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 0.3586(4) 0.41372(15) 0.1224(5) 0.097(2) Uani 1 1 d . . . . . H36 H 0.332330 0.434700 0.147379 0.116 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 0.3413(3) 0.40289(14) 0.0394(4) 0.0790(16) Uani 1 1 d . . . . . H37 H 0.303895 0.417099 0.006885 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C 0.3786(2) 0.37150(11) 0.0046(3) 0.0601(11) Uani 1 1 d . . . . . H38 H 0.365092 0.364125 -0.051143 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C 0.3593(2) 0.26506(11) 0.0699(2) 0.0483(8) Uani 1 1 d . . . . . H39 H 0.337904 0.289683 0.080134 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C 0.3157(2) 0.23298(12) 0.0921(3) 0.0597(11) Uani 1 1 d . . . . . H40 H 0.265105 0.235654 0.116420 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C 0.3472(3) 0.19733(12) 0.0782(3) 0.0629(11) Uani 1 1 d . . . . . H41 H 0.318199 0.175069 0.092414 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . C42 C 0.4212(3) 0.19422(9) 0.0433(3) 0.0516(9) Uani 1 1 d . . . . . H42 H 0.444313 0.169829 0.034709 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . C43 C 0.46155(18) 0.22723(9) 0.0209(2) 0.0373(6) Uani 1 1 d . . . . . C44 C 0.1838(4) 0.40605(18) 0.3875(3) 0.0808(14) Uani 1 1 d . U . . . N4 N 0.2432(3) 0.40133(15) 0.3373(3) 0.0858(14) Uani 1 1 d . U . . . H4A H 0.282403 0.417873 0.337590 0.103 Uiso 1 1 calc R U . . . H4B H 0.243997 0.381599 0.303176 0.103 Uiso 1 1 calc R U . . . N5 N 0.1267(4) 0.3787(2) 0.3900(3) 0.1069(18) Uani 1 1 d . U . . . H5A H 0.130182 0.358324 0.358167 0.128 Uiso 1 1 calc R U . . . H5B H 0.086231 0.381481 0.423522 0.128 Uiso 1 1 calc R U . . . N6 N 0.1786(3) 0.43480(18) 0.4400(3) 0.107(2) Uani 1 1 d . U . . . H6A H 0.216425 0.452080 0.442580 0.128 Uiso 1 1 calc R U . . . H6B H 0.137348 0.436779 0.472693 0.128 Uiso 1 1 calc R U . . . C45 C 0.1000(5) 0.500000 0.7186(6) 0.095(3) Uani 1 2 d S T P . . N7 N 0.0789(3) 0.46626(19) 0.6838(3) 0.0992(18) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 0.092134 0.444738 0.708883 0.119 Uiso 1 1 calc R U . . . H7B H 0.051873 0.465788 0.636178 0.119 Uiso 1 1 calc R U . . . N8 N 0.1397(4) 0.500000 0.7885(4) 0.0777(16) Uani 1 2 d S T P . . H8A H 0.152479 0.478243 0.812829 0.093 Uiso 0.5 1 calc R U P . . H8B H 0.153887 0.521757 0.811953 0.093 Uiso 0.5 1 calc R U P . . C46 C 0.2416(6) 0.2726(3) 0.4239(7) 0.0861(14) Uani 0.5 1 d D U P C -1 N9 N 0.1652(6) 0.2703(3) 0.4059(6) 0.0861(14) Uani 0.5 1 d D . P C -1 H9A H 0.146833 0.278723 0.357383 0.103 Uiso 0.5 1 calc R U P C -1 H9B H 0.132656 0.260319 0.442376 0.103 Uiso 0.5 1 calc R U P C -1 N10 N 0.2935(6) 0.2870(3) 0.3730(6) 0.0861(14) Uani 0.5 1 d D . P C -1 H10A H 0.278051 0.295791 0.323765 0.103 Uiso 0.5 1 calc R U P C -1 H10B H 0.343857 0.287836 0.388043 0.103 Uiso 0.5 1 calc R U P C -1 N11 N 0.2729(6) 0.2554(3) 0.4922(7) 0.0861(14) Uani 0.5 1 d D . P C -1 H11A H 0.324639 0.254525 0.499700 0.103 Uiso 0.5 1 calc R U P C -1 H11B H 0.241646 0.244995 0.529423 0.103 Uiso 0.5 1 calc R U P C -1 O12 O 0.000000 0.43789(12) 0.500000 0.0504(9) Uani 1 2 d S T P . . O13 O 0.4555(8) 0.1708(3) 0.4764(7) 0.128(2) Uani 0.5 1 d D U P D -1 N12 N 0.3843(10) 0.1790(4) 0.3637(8) 0.128(2) Uani 0.5 1 d D . P D -1 C47 C 0.4523(11) 0.1842(5) 0.4057(9) 0.128(2) Uani 0.5 1 d D . P D -1 H47 H 0.495701 0.197380 0.382123 0.153 Uiso 0.5 1 calc R U P D -1 C48 C 0.3107(10) 0.1643(5) 0.3975(10) 0.128(2) Uani 0.5 1 d D . P D -1 H48A H 0.289069 0.144644 0.359777 0.192 Uiso 0.5 1 calc R U P D -1 H48B H 0.272443 0.185138 0.402475 0.192 Uiso 0.5 1 calc R U P D -1 H48C H 0.321265 0.153106 0.452878 0.192 Uiso 0.5 1 calc R U P D -1 C49 C 0.3771(16) 0.1918(5) 0.2766(9) 0.128(2) Uani 0.5 1 d D . P D -1 H49A H 0.421661 0.208656 0.263742 0.192 Uiso 0.5 1 calc R U P D -1 H49B H 0.327252 0.205767 0.268569 0.192 Uiso 0.5 1 calc R U P D -1 H49C H 0.377723 0.169625 0.239264 0.192 Uiso 0.5 1 calc R U P D -1 C50 C 0.402(2) 0.1662(9) 0.361(2) 0.062(6) Uani 0.116(8) 1 d D U P E 2 H50 H 0.424166 0.185582 0.395518 0.075 Uiso 0.116(8) 1 calc R U P E 2 O14 O 0.3506(16) 0.1758(9) 0.3041(16) 0.062(6) Uani 0.116(8) 1 d D . P E 2 O15 O 0.4242(15) 0.1322(7) 0.3715(16) 0.062(6) Uani 0.116(8) 1 d D . P E 2 H15A H 0.399583 0.117897 0.337777 0.075 Uiso 0.116(8) 1 calc R U P E 2 C51 C 0.450(3) 0.1971(17) 0.384(2) 0.114(11) Uani 0.141(11) 1 d D U P F 3 H51 H 0.497778 0.209796 0.401065 0.136 Uiso 0.141(11) 1 calc R U P F 3 O16 O 0.414(2) 0.1793(13) 0.439(2) 0.114(11) Uani 0.141(11) 1 d D . P F 3 O17 O 0.429(3) 0.1996(12) 0.310(2) 0.114(11) Uani 0.141(11) 1 d D . P F 3 H17A H 0.381489 0.205934 0.306605 0.170 Uiso 0.141(11) 1 calc R U P F 3 C52 C 0.1410(12) 0.2211(5) 0.6911(13) 0.116(4) Uani 0.349(10) 1 d D U P G 2 H52 H 0.090182 0.226812 0.667832 0.139 Uiso 0.349(10) 1 calc R U P G 2 O18 O 0.1446(10) 0.1924(4) 0.7360(10) 0.116(4) Uani 0.349(10) 1 d D . P G 2 H18A H 0.178494 0.177258 0.717214 0.174 Uiso 0.349(10) 1 calc R U P G 2 O19 O 0.1949(9) 0.2434(5) 0.6722(10) 0.116(4) Uani 0.349(10) 1 d D . P G 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 S1 0.0619(11) 0.0379(7) 0.0864(9) 0.0220(6) -0.0096(9) -0.0027(7) O1 0.0894(18) 0.0611(14) 0.116(2) 0.0364(15) -0.0072(17) 0.0101(13) O2 0.0894(18) 0.0611(14) 0.116(2) 0.0364(15) -0.0072(17) 0.0101(13) O3 0.0894(18) 0.0611(14) 0.116(2) 0.0364(15) -0.0072(17) 0.0101(13) C1 0.0404(9) 0.0384(8) 0.0413(8) 0.0070(6) 0.0100(7) 0.0038(7) C2 0.0404(9) 0.0384(8) 0.0413(8) 0.0070(6) 0.0100(7) 0.0038(7) C3 0.0404(9) 0.0384(8) 0.0413(8) 0.0070(6) 0.0100(7) 0.0038(7) C4 0.0404(9) 0.0384(8) 0.0413(8) 0.0070(6) 0.0100(7) 0.0038(7) C5 0.0404(9) 0.0384(8) 0.0413(8) 0.0070(6) 0.0100(7) 0.0038(7) C6 0.0404(9) 0.0384(8) 0.0413(8) 0.0070(6) 0.0100(7) 0.0038(7) S1' 0.0619(11) 0.0379(7) 0.0864(9) 0.0220(6) -0.0096(9) -0.0027(7) O1' 0.0894(18) 0.0611(14) 0.116(2) 0.0364(15) -0.0072(17) 0.0101(13) O2' 0.0894(18) 0.0611(14) 0.116(2) 0.0364(15) -0.0072(17) 0.0101(13) O3' 0.0894(18) 0.0611(14) 0.116(2) 0.0364(15) -0.0072(17) 0.0101(13) C1' 0.0404(9) 0.0384(8) 0.0413(8) 0.0070(6) 0.0100(7) 0.0038(7) C2' 0.0404(9) 0.0384(8) 0.0413(8) 0.0070(6) 0.0100(7) 0.0038(7) C3' 0.0404(9) 0.0384(8) 0.0413(8) 0.0070(6) 0.0100(7) 0.0038(7) C4' 0.0404(9) 0.0384(8) 0.0413(8) 0.0070(6) 0.0100(7) 0.0038(7) C5' 0.0404(9) 0.0384(8) 0.0413(8) 0.0070(6) 0.0100(7) 0.0038(7) C6' 0.0404(9) 0.0384(8) 0.0413(8) 0.0070(6) 0.0100(7) 0.0038(7) S2 0.0368(6) 0.0497(7) 0.0481(6) 0.000 -0.0126(5) 0.000 O4 0.0443(13) 0.0560(16) 0.0671(17) -0.0010(13) -0.0180(12) 0.0072(12) O5 0.053(2) 0.073(3) 0.0443(18) 0.000 -0.0141(16) 0.000 C7 0.0244(11) 0.0341(14) 0.0292(11) -0.0005(10) 0.0066(10) -0.0001(10) C8 0.0231(16) 0.0331(19) 0.0286(16) 0.000 0.0041(13) 0.000 C9 0.0250(17) 0.035(2) 0.039(2) 0.000 0.0006(15) 0.000 C12 0.0218(17) 0.042(2) 0.044(2) 0.000 -0.0024(15) 0.000 C10 0.0269(10) 0.0330(19) 0.0392(10) -0.0010(14) 0.0026(8) 0.0020(14) C11 0.0269(10) 0.0330(19) 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C4' C5' H5' 120.0 . . ? C6' C5' H5' 120.0 . . ? C5' C6' C1' 120.0 . . ? C5' C6' H6' 120.0 . . ? C1' C6' H6' 120.0 . . ? O4 S2 O4 115.7(2) . 6_565 ? O4 S2 O5 111.66(15) . . ? O4 S2 O5 111.66(15) 6_565 . ? O4 S2 C12 105.80(13) . . ? O4 S2 C12 105.80(13) 6_565 . ? O5 S2 C12 105.3(2) . . ? C8 C7 C7 119.47(17) . 2 ? C8 C7 C4 120.5(3) . . ? C7 C7 C4 119.97(18) 2 . ? C8 C7 C4' 121.7(6) . . ? C7 C7 C4' 118.8(5) 2 . ? C7 C8 C7 121.1(3) . 6_565 ? C7 C8 C9 119.47(17) . . ? C7 C8 C9 119.47(17) 6_565 . ? C10 C9 C14 119.5(4) . . ? C10 C9 C8 120.5(4) . . ? C14 C9 C8 119.6(4) . . ? C11 C12 C13 119.2(4) . . ? C11 C12 S2 118.4(3) . . ? C13 C12 S2 121.4(4) . . ? C9 C10 C11 119.9(4) . . ? C9 C10 H10 120.1 . . ? C11 C10 H10 120.1 . . ? C12 C11 C10 120.3(4) . . ? C12 C11 H11 119.8 . . ? C10 C11 H11 119.8 . . ? C14 C13 C12 119.0(5) . . ? C14 C13 H13 120.5 . . ? C12 C13 H13 120.5 . . ? C9 C14 C13 120.5(4) . . ? C9 C14 H14 119.8 . . ? C13 C14 H14 119.8 . . ? O8 S3 O6 113.4(3) . . ? O8 S3 O7 113.9(2) . . ? O6 S3 O7 110.8(3) . . ? O8 S3 C15' 106.2(2) . . ? O6 S3 C15' 106.3(2) . . ? O7 S3 C15' 105.5(2) . . ? O8 S3 C15 108.6(2) . . ? O6 S3 C15 105.4(2) . . ? O7 S3 C15 104.0(2) . . ? O9 S4 O10 109.9(7) . . ? O9 S4 O11 111.9(7) . . ? O10 S4 O11 116.7(7) . . ? O9 S4 C26 103.9(6) . . ? O10 S4 C26 106.0(5) . . ? O11 S4 C26 107.5(5) . . ? O10' S4' O9' 115.7(15) . . ? O10' S4' O11' 111.0(14) . . ? O9' S4' O11' 108.6(14) . . ? C16 C15 C20 120.0 . . ? C16 C15 S3 119.7(3) . . ? C20 C15 S3 120.2(3) . . ? C15 C16 C17 120.0 . . ? C15 C16 H16 120.0 . . ? C17 C16 H16 120.0 . . ? C16 C17 C18 120.0 . . ? C16 C17 H17 120.0 . . ? C18 C17 H17 120.0 . . ? C17 C18 C19 120.0 . . ? C17 C18 C21 121.3(4) . . ? C19 C18 C21 118.6(4) . . ? C20 C19 C18 120.0 . . ? C20 C19 H19 120.0 . . ? C18 C19 H19 120.0 . . ? C19 C20 C15 120.0 . . ? C19 C20 H20 120.0 . . ? C15 C20 H20 120.0 . . ? C16' C15' C20' 120.0 . . ? C16' C15' S3 118.5(3) . . ? C20' C15' S3 121.2(3) . . ? C17' C16' C15' 120.0 . . ? C17' C16' H16' 120.0 . . ? C15' C16' H16' 120.0 . . ? C18' C17' C16' 120.0 . . ? C18' C17' H17' 120.0 . . ? C16' C17' H17' 120.0 . . ? C17' C18' C19' 120.0 . . ? C17' C18' C21 122.3(3) . . ? C19' C18' C21 117.5(3) . . ? C20' C19' C18' 120.0 . . ? C20' C19' H19' 120.0 . . ? C18' C19' H19' 120.0 . . ? C19' C20' C15' 120.0 . . ? C19' C20' H20' 120.0 . . ? C15' C20' H20' 120.0 . . ? C22 C21 C21 119.87(17) . 6_565 ? C22 C21 C18 121.5(3) . . ? C21 C21 C18 118.5(2) 6_565 . ? C22 C21 C18' 119.7(3) . . ? C21 C21 C18' 120.4(2) 6_565 . ? C21 C22 C21 120.3(3) . 2_656 ? C21 C22 C23 118.1(7) . . ? C21 C22 C23 121.7(7) 2_656 . ? C24 C23 C28 120.0 . . ? C24 C23 C22 125.2(7) . . ? C28 C23 C22 114.8(7) . . ? C23 C24 C25 120.0 . . ? C23 C24 H24 120.0 . . ? C25 C24 H24 120.0 . . ? C26 C25 C24 120.0 . . ? C26 C25 H25 120.0 . . ? C24 C25 H25 120.0 . . ? C25 C26 C27 120.0 . . ? C25 C26 S4 116.7(4) . . ? C27 C26 S4 123.2(4) . . ? C28 C27 C26 120.0 . . ? C28 C27 H27 120.0 . . ? C26 C27 H27 120.0 . . ? C27 C28 C23 120.0 . . ? C27 C28 H28 120.0 . . ? C23 C28 H28 120.0 . . ? N1 Ru1 N1 173.89(15) . 2_655 ? N1 Ru1 N2 78.32(13) . . ? N1 Ru1 N2 97.08(13) 2_655 . ? N1 Ru1 N2 97.08(13) . 2_655 ? N1 Ru1 N2 78.32(13) 2_655 2_655 ? N2 Ru1 N2 84.00(15) . 2_655 ? N1 Ru1 N3 95.98(11) . 2_655 ? N1 Ru1 N3 88.77(11) 2_655 2_655 ? N2 Ru1 N3 173.84(12) . 2_655 ? N2 Ru1 N3 99.14(11) 2_655 2_655 ? N1 Ru1 N3 88.77(11) . . ? N1 Ru1 N3 95.98(11) 2_655 . ? N2 Ru1 N3 99.14(11) . . ? N2 Ru1 N3 173.84(12) 2_655 . ? N3 Ru1 N3 78.24(15) 2_655 . ? C29 N1 C33 117.4(4) . . ? C29 N1 Ru1 126.0(2) . . ? C33 N1 Ru1 116.6(3) . . ? C38 N2 C34 118.2(3) . . ? C38 N2 Ru1 125.6(3) . . ? C34 N2 Ru1 116.0(3) . . ? C39 N3 C43 118.9(3) . . ? C39 N3 Ru1 124.9(2) . . ? C43 N3 Ru1 116.2(2) . . ? N1 C29 C30 123.6(4) . . ? N1 C29 H29 118.2 . . ? C30 C29 H29 118.2 . . ? C29 C30 C31 117.5(5) . . ? C29 C30 H30 121.3 . . ? C31 C30 H30 121.3 . . ? C32 C31 C30 119.6(5) . . ? C32 C31 H31 120.2 . . ? C30 C31 H31 120.2 . . ? C31 C32 C33 121.3(4) . . ? C31 C32 H32 119.3 . . ? C33 C32 H32 119.3 . . ? N1 C33 C32 120.7(4) . . ? N1 C33 C34 113.6(4) . . ? C32 C33 C34 125.7(3) . . ? N2 C34 C35 122.2(5) . . ? N2 C34 C33 115.4(3) . . ? C35 C34 C33 122.4(5) . . ? C36 C35 C34 119.5(6) . . ? C36 C35 H35 120.3 . . ? C34 C35 H35 120.3 . . ? C35 C36 C37 118.1(4) . . ? C35 C36 H36 120.9 . . ? C37 C36 H36 120.9 . . ? C38 C37 C36 120.2(5) . . ? C38 C37 H37 119.9 . . ? C36 C37 H37 119.9 . . ? N2 C38 C37 121.7(5) . . ? N2 C38 H38 119.1 . . ? C37 C38 H38 119.1 . . ? N3 C39 C40 122.0(3) . . ? N3 C39 H39 119.0 . . ? C40 C39 H39 119.0 . . ? C41 C40 C39 119.0(4) . . ? C41 C40 H40 120.5 . . ? C39 C40 H40 120.5 . . ? C40 C41 C42 119.4(3) . . ? C40 C41 H41 120.3 . . ? C42 C41 H41 120.3 . . ? C41 C42 C43 119.2(3) . . ? C41 C42 H42 120.4 . . ? C43 C42 H42 120.4 . . ? N3 C43 C42 121.5(3) . . ? N3 C43 C43 114.61(17) . 2_655 ? C42 C43 C43 123.8(2) . 2_655 ? N4 C44 N6 123.3(6) . . ? N4 C44 N5 118.8(6) . . ? N6 C44 N5 117.7(6) . . ? C44 N4 H4A 120.0 . . ? 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