#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2021-11-25 04:16:03 +0200 (Thu, 25 Nov 2021) $ #$Revision: 270872 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/24/39/7243968.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7243968 loop_ _publ_author_name 'Al-Enezi, Mariam Y.' 'John, Elizabeth' 'Ibrahim, Yehia A.' 'Al-Awadi, Nouria A.' _publ_section_title ; Highly efficient Ru(ii)--alkylidene based Hoveyda--Grubbs catalysts for ring-closing metathesis reactions ; _journal_issue 60 _journal_name_full 'RSC Advances' _journal_page_first 37866 _journal_page_last 37876 _journal_paper_doi 10.1039/D1RA07428H _journal_volume 11 _journal_year 2021 _chemical_formula_sum 'C37 H43 Cl2 N3 O3 Ru S' _chemical_formula_weight 781.77 _space_group_crystal_system trigonal _space_group_IT_number 148 _space_group_name_Hall '-R 3' _space_group_name_H-M_alt 'R -3 :H' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2017/1 _audit_update_record ; 2021-08-25 deposited with the CCDC. 2021-11-10 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 120 _cell_formula_units_Z 18 _cell_length_a 28.6420(5) _cell_length_b 28.6420(5) _cell_length_c 24.4463(9) _cell_measurement_reflns_used 9340 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_theta_max 66.30 _cell_measurement_theta_min 2.54 _cell_volume 17368.0(8) _computing_structure_refinement 'SHELXL-2017/1 (Sheldrick, 2017)' _computing_structure_solution 'SHELXT 2014/5 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 8.3333 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.874 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.874 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0672 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0361 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.874 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.874 _diffrn_reflns_limit_h_max 33 _diffrn_reflns_limit_h_min -33 _diffrn_reflns_limit_k_max 34 _diffrn_reflns_limit_k_min -34 _diffrn_reflns_limit_l_max 29 _diffrn_reflns_limit_l_min -28 _diffrn_reflns_number 61572 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.874 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.874 _diffrn_reflns_theta_full 67.121 _diffrn_reflns_theta_max 67.121 _diffrn_reflns_theta_min 2.538 _exptl_absorpt_coefficient_mu 5.362 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.57 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.45 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2016/2 - Bruker AXS area detector scaling and absorption correction ; _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_density_diffrn 1.345 _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_F_000 7272 _exptl_crystal_size_max 0.180 _exptl_crystal_size_mid 0.140 _exptl_crystal_size_min 0.120 _refine_diff_density_max 0.741 _refine_diff_density_min -0.513 _refine_diff_density_rms 0.078 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.035 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 431 _refine_ls_number_reflns 6025 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.035 _refine_ls_R_factor_all 0.0681 _refine_ls_R_factor_gt 0.0534 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0813P)^2^+70.3252P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1367 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1513 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 4870 _reflns_number_total 6025 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d1ra07428h2.cif _cod_data_source_block solved_sq _cod_depositor_comments ; The following automatic conversions were performed: data item '_exptl_absorpt_correction_type' value 'Multi-Scan' was changed to 'multi-scan' in accordance with the /home/data/users/saulius/crontab/automatic-downloads/rss-feeds/RSC/lib/dictionaries/cif_core.dic dictionary named 'cif_core.dic' version 2.4.2 last updated on 2011-04-26. 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0.744963 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 0.427120 0.264341 0.686709 11.00000 0.09874 0.07437 = 0.12778 -0.00244 -0.00497 0.05632 C32 1 0.419889 0.221455 0.716740 11.00000 0.12589 0.08584 = 0.12448 0.00636 0.01675 0.07472 AFIX 43 H32 2 0.448371 0.214948 0.721339 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 0.370764 0.187420 0.740511 11.00000 0.14489 0.09754 = 0.11820 0.01656 0.02524 0.08540 AFIX 43 H33 2 0.365758 0.156784 0.758813 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 0.329624 0.197834 0.737673 11.00000 0.10895 0.08680 = 0.08718 -0.00709 -0.00972 0.05377 C35 1 0.337105 0.241891 0.708914 11.00000 0.09545 0.08893 = 0.15838 0.01093 -0.02113 0.05027 AFIX 43 H35 2 0.309255 0.249607 0.706500 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.386056 0.275378 0.683162 11.00000 0.09953 0.07888 = 0.17500 0.01713 -0.01825 0.04711 AFIX 43 H36 2 0.390780 0.305260 0.663550 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 0.275721 0.161356 0.766048 11.00000 0.13794 0.11047 = 0.09761 -0.00857 0.00507 0.04504 AFIX 137 H37A 2 0.261112 0.125077 0.753010 11.00000 -1.50000 H37B 2 0.251011 0.173883 0.758075 11.00000 -1.50000 H37C 2 0.281236 0.162231 0.804855 11.00000 -1.50000 REM ##### REM ##### AFIX 0 HKLF 4 1 1 0 0 0 1 0 0 0 1 REM solved_a.res in R-3 REM R1 = 0.0534 for 4870 Fo > 4sig(Fo) and 0.0681 for all 6025 data REM 431 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0812 70.4117 REM Instructions for potential hydrogen bonds EQIV $1 x-y+2/3, x+1/3, -z+4/3 HTAB C2 Cl1_$1 HTAB N3 Cl1 HTAB C30 Cl2 REM Highest difference peak 0.741, deepest hole -0.513, 1-sigma level 0.078 Q1 1 0.4959 0.4809 0.7492 11.00000 0.05 0.74 Q2 1 0.4979 0.5197 0.7187 11.00000 0.05 0.62 Q3 1 0.4822 0.4498 0.7131 11.00000 0.05 0.59 Q4 1 0.4552 0.4691 0.7202 11.00000 0.05 0.56 Q5 1 0.5258 0.4862 0.7085 11.00000 0.05 0.52 ; _shelx_res_checksum 33307 _shelx_fab_file ; 0 1 2 278.56 0.00 0 2 4 45.84 0.00 0 3 6 -29.71 0.00 0 4 8 -9.77 0.00 0 5 10 8.71 0.00 0 6 12 6.40 0.00 0 7 14 -5.22 0.00 0 8 16 -5.82 0.00 0 9 18 -3.23 0.00 0 10 20 -2.19 0.00 0 11 22 0.44 0.00 0 12 24 -0.47 0.00 0 13 26 -0.81 0.00 -1 1 1 -346.17 0.00 -1 2 3 -119.19 0.00 1 5 11 -15.16 0.00 -1 6 11 -6.47 0.00 -1 7 13 -2.22 0.00 1 8 17 4.35 0.00 -1 10 19 2.93 0.00 1 9 19 2.47 0.00 -1 11 21 1.13 0.00 -1 12 23 -0.16 0.00 1 11 23 -0.56 0.00 -1 13 25 1.19 0.00 1 12 25 0.07 0.00 -1 2 0 294.29 0.00 -2 2 2 175.75 0.00 2 2 6 3.82 0.00 -2 4 6 -57.75 0.00 2 3 8 24.65 0.00 -2 5 8 -31.43 0.00 2 5 12 9.75 0.00 2 6 14 -5.72 0.00 -2 9 16 0.29 0.00 2 7 16 -4.85 0.00 -2 10 18 -1.92 0.00 -2 11 20 -1.83 0.00 -2 12 22 0.77 0.00 2 10 22 0.26 0.00 2 11 24 -0.02 0.00 -2 13 24 -0.90 0.00 -2 14 26 -1.04 0.00 2 12 26 0.48 0.00 -3 3 3 -19.46 0.00 -3 4 5 59.57 0.00 -3 6 9 19.86 0.00 -3 7 11 -2.20 0.00 -3 9 15 -5.62 0.00 -3 10 17 -0.57 0.00 3 7 17 0.92 0.00 3 8 19 1.28 0.00 -3 11 19 2.31 0.00 3 9 21 1.19 0.00 -3 12 21 0.32 0.00 3 10 23 0.13 0.00 -3 13 23 -0.64 0.00 3 11 25 -0.07 0.00 -3 14 25 1.11 0.00 -2 4 0 62.44 0.00 -4 4 4 -36.87 0.00 -7 4 10 29.80 0.00 4 4 12 12.27 0.00 -4 9 14 8.90 0.00 4 5 14 0.41 0.00 4 6 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0.01 0.00 -10 7 28 -1.30 0.00 5 7 28 0.31 0.00 -15 8 28 0.09 0.00 -12 8 28 0.20 0.00 -9 8 28 -1.47 0.00 3 8 28 1.54 0.00 6 8 28 0.08 0.00 -17 9 28 0.16 0.00 -14 9 28 0.91 0.00 -11 9 28 -0.78 0.00 -8 9 28 -0.06 0.00 1 9 28 1.39 0.00 4 9 28 1.46 0.00 7 9 28 0.24 0.00 -16 10 28 0.73 0.00 -13 10 28 0.79 0.00 -10 10 28 -1.05 0.00 -7 10 28 0.59 0.00 -4 10 28 -1.10 0.00 -1 10 28 0.12 0.00 2 10 28 1.65 0.00 5 10 28 0.90 0.00 8 10 28 0.12 0.00 -15 11 28 0.59 0.00 -12 11 28 0.14 0.00 -9 11 28 -0.14 0.00 -6 11 28 -1.00 0.00 -3 11 28 -1.49 0.00 0 11 28 0.04 0.00 3 11 28 1.33 0.00 6 11 28 0.57 0.00 -17 12 28 0.03 0.00 -14 12 28 0.43 0.00 -11 12 28 -0.10 0.00 -8 12 28 -0.26 0.00 -5 12 28 -2.50 0.00 -2 12 28 -0.96 0.00 1 12 28 -0.04 0.00 4 12 28 0.66 0.00 -16 13 28 -0.44 0.00 -13 13 28 0.72 0.00 -10 13 28 -0.32 0.00 -7 13 28 -1.71 0.00 -4 13 28 -1.75 0.00 -1 13 28 -0.75 0.00 2 13 28 -0.16 0.00 -15 14 28 0.31 0.00 -12 14 28 0.16 0.00 -9 14 28 -0.74 0.00 -6 14 28 -2.18 0.00 -3 14 28 -0.24 0.00 0 14 28 -0.92 0.00 -14 15 28 0.89 0.00 -11 15 28 -0.64 0.00 -8 15 28 -1.05 0.00 -5 15 28 -0.84 0.00 -2 15 28 -0.15 0.00 1 15 28 -0.62 0.00 -13 16 28 -0.03 0.00 -10 16 28 -0.24 0.00 -7 16 28 -0.97 0.00 -4 16 28 0.15 0.00 -1 16 28 -0.59 0.00 -12 17 28 -0.42 0.00 -9 17 28 0.35 0.00 -6 17 28 -0.59 0.00 -8 18 28 0.03 0.00 2 3 29 -1.80 0.00 -6 4 29 -1.50 0.00 0 4 29 -1.59 0.00 3 4 29 -0.34 0.00 -8 5 29 -0.05 0.00 -5 5 29 -1.94 0.00 -2 5 29 -0.71 0.00 1 5 29 -0.93 0.00 4 5 29 -0.07 0.00 -10 6 29 0.17 0.00 -7 6 29 -1.15 0.00 -4 6 29 -1.17 0.00 -1 6 29 -1.02 0.00 2 6 29 -0.62 0.00 5 6 29 -0.59 0.00 -12 7 29 -0.33 0.00 -9 7 29 0.54 0.00 -6 7 29 -1.86 0.00 -3 7 29 -0.58 0.00 0 7 29 -1.29 0.00 3 7 29 -1.35 0.00 6 7 29 -0.26 0.00 -14 8 29 -0.17 0.00 -11 8 29 0.11 0.00 -8 8 29 -0.24 0.00 -5 8 29 -1.05 0.00 -2 8 29 -0.74 0.00 1 8 29 -1.66 0.00 4 8 29 -1.56 0.00 7 8 29 -0.04 0.00 -13 9 29 -0.85 0.00 -10 9 29 0.81 0.00 -7 9 29 -1.03 0.00 -4 9 29 0.32 0.00 -1 9 29 -1.04 0.00 2 9 29 -2.00 0.00 5 9 29 -0.93 0.00 -15 10 29 -0.71 0.00 -12 10 29 -0.43 0.00 -9 10 29 0.25 0.00 -6 10 29 0.00 0.00 -3 10 29 0.72 0.00 0 10 29 -1.03 0.00 3 10 29 -1.74 0.00 -14 11 29 -0.80 0.00 -11 11 29 0.12 0.00 -8 11 29 -0.31 0.00 -5 11 29 1.70 0.00 -2 11 29 0.26 0.00 1 11 29 -0.72 0.00 4 11 29 -1.10 0.00 -13 12 29 -0.75 0.00 -10 12 29 0.05 0.00 -7 12 29 0.70 0.00 -4 12 29 1.66 0.00 -1 12 29 0.08 0.00 2 12 29 -0.42 0.00 -12 13 29 -0.47 0.00 -9 13 29 0.07 0.00 -6 13 29 1.77 0.00 -3 13 29 0.21 0.00 0 13 29 0.38 0.00 -11 14 29 0.13 0.00 -8 14 29 0.57 0.00 -5 14 29 0.93 0.00 -2 14 29 -0.42 0.00 -10 15 29 0.22 0.00 -7 15 29 0.78 0.00 -4 15 29 -0.63 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 30715) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.000 0.000 29 0 ' ' 2 0.000 0.000 0.217 6 0 ' ' 3 0.000 0.000 0.500 427 139 ' ' 4 0.000 0.000 0.783 6 0 ' ' 5 0.333 0.667 0.167 426 139 ' ' 6 0.333 0.667 0.667 30 0 ' ' 7 0.333 0.667 0.450 6 0 ' ' 8 0.333 0.667 0.883 7 0 ' ' 9 0.667 0.333 0.833 426 139 ' ' 10 0.667 0.333 0.333 29 0 ' ' 11 0.667 0.333 0.117 7 0 ' ' 12 0.667 0.333 0.550 6 0 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta -1 5 0 8.188 -7 8 0 13.570 -6 9 0 14.281 -8 10 0 16.549 -2 10 0 16.549 -10 11 0 19.113 -1 11 0 19.113 -9 12 0 19.643 -3 12 0 19.643 -2 13 0 22.136 -3 2 1 5.052 -2 3 1 5.052 2 4 1 9.639 -9 5 1 14.168 -3 5 1 7.995 3 5 1 12.699 -11 6 1 17.346 -13 7 1 20.588 -12 8 1 19.294 3 8 1 17.921 -14 9 1 22.532 -8 9 1 15.510 -5 9 1 14.168 1 9 1 17.346 -13 10 1 21.578 -1 10 1 17.346 -12 11 1 21.088 -6 11 1 17.346 -3 11 1 17.921 -11 12 1 21.088 -8 12 1 19.294 -10 13 1 21.578 -7 13 1 20.588 -9 14 1 22.532 -6 14 1 22.296 -4 3 2 7.388 2 3 2 8.594 -8 5 2 13.091 -2 5 2 8.594 1 5 2 10.613 4 5 2 14.524 -7 6 2 12.318 -4 6 2 10.144 2 6 2 13.463 5 6 2 17.644 -12 7 2 19.302 -6 7 2 12.318 -5 8 2 13.091 4 8 2 19.566 -13 9 2 21.341 -10 9 2 17.644 -1 9 2 15.838 -9 10 2 17.644 -3 10 2 16.460 -2 11 2 18.763 -1 12 2 21.341 1 1 3 6.249 3 3 3 10.787 -5 4 3 9.845 1 4 3 9.845 4 4 3 13.602 -7 5 3 12.469 -4 5 3 9.845 2 5 3 12.469 5 5 3 16.576 -9 6 3 15.319 -3 6 3 10.787 -11 7 3 18.318 -8 7 3 14.655 -5 7 3 12.469 -2 7 3 12.469 1 7 3 14.655 4 7 3 18.318 -13 8 3 21.435 -7 8 3 14.655 -4 8 3 13.602 -1 8 3 14.655 2 8 3 17.466 -12 9 3 20.440 -6 9 3 15.319 -8 10 3 17.466 1 10 3 19.927 -10 11 3 19.927 -4 11 3 18.318 -1 11 3 19.927 -6 12 3 19.667 -8 13 3 21.435 -5 13 3 21.435 -3 2 4 8.660 -5 3 4 10.667 -2 3 4 8.660 1 3 4 9.713 -7 4 4 13.136 2 4 4 11.962 3 5 4 14.565 -8 6 4 14.902 -5 6 4 12.365 -2 6 4 11.962 1 6 4 13.867 4 6 4 17.389 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL solved_a.res in R-3 CELL 28.6420 28.6420 24.4463 90.00 90.00 120.00 SPGR R-3 # Solvent Accessible Volume = 1445.5 # Electrons Found in S.A.V. = 413.7 # Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others C101 0.892 0.884 0.469 ! 2.79 eA-3 C102 0.328 0.583 0.236 ! 1.28 eA-3 C103 0.313 0.587 0.201 ! 1.21 eA-3 C104 0.351 0.673 0.062 ! 1.18 eA-3 C105 0.381 0.765 0.143 ! 1.12 eA-3 C106 0.359 0.609 0.194 ! 1.11 eA-3 C107 0.006 0.025 0.366 ! 1.06 eA-3 Q108 0.367 0.578 0.109 ! 1.03 eA-3 C109 0.343 0.711 0.236 ! 0.97 eA-3 C110 0.046 0.023 0.450 ! 0.97 eA-3 C111 0.923 1.000 0.466 ! 0.91 eA-3 C112 0.023 0.969 0.452 ! 0.91 eA-3 C113 0.380 0.735 0.158 ! 0.79 eA-3 Q114 0.649 0.834 0.086 ! 0.77 eA-3 Q115 0.835 0.188 0.384 ! 0.73 eA-3 Q116 0.460 0.680 0.204 ! 0.71 eA-3 Q117 0.372 0.656 0.306 ! 0.69 eA-3 Q118 0.914 0.188 0.422 ! 0.69 eA-3 Q119 0.030 0.476 0.291 ! 0.67 eA-3 Q120 0.122 0.321 0.657 ! 0.67 eA-3 Q121 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H37C H 0.281236 0.162231 0.804855 0.184 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ru1 0.0420(2) 0.0384(2) 0.0688(3) 0.00281(15) -0.00175(15) 0.01800(16) S1 0.1000(13) 0.0771(11) 0.1384(18) -0.0047(11) 0.0099(12) 0.0540(10) Cl1 0.0592(7) 0.0546(6) 0.0754(8) -0.0116(6) -0.0109(6) 0.0269(6) O1 0.068(2) 0.0423(18) 0.089(3) 0.0076(17) -0.003(2) 0.0280(17) N1 0.045(2) 0.040(2) 0.095(3) 0.014(2) 0.008(2) 0.0147(17) C1 0.031(2) 0.047(2) 0.070(3) 0.003(2) -0.002(2) 0.0119(18) Cl2 0.0645(8) 0.0712(8) 0.0803(9) -0.0009(7) -0.0193(7) 0.0255(7) O2 0.112(4) 0.092(4) 0.231(8) -0.005(4) 0.019(5) 0.075(4) N2 0.044(2) 0.062(3) 0.088(3) 0.018(2) 0.009(2) 0.022(2) C2 0.057(3) 0.055(3) 0.124(5) 0.031(3) 0.021(3) 0.019(3) N3 0.105(5) 0.081(4) 0.124(5) -0.001(4) 0.001(4) 0.059(4) O3 0.167(7) 0.123(5) 0.101(4) -0.012(4) 0.019(4) 0.062(5) C3 0.057(3) 0.074(4) 0.125(6) 0.041(4) 0.027(4) 0.022(3) C4 0.042(2) 0.031(2) 0.099(4) 0.017(2) 0.009(2) 0.0130(19) C5 0.064(3) 0.039(2) 0.105(5) 0.004(3) 0.005(3) 0.021(2) C6 0.072(4) 0.057(3) 0.136(6) -0.007(4) 0.019(4) 0.028(3) C7 0.074(5) 0.051(3) 0.180(9) -0.003(4) 0.030(5) 0.028(3) C8 0.042(3) 0.056(3) 0.186(9) 0.015(4) 0.004(4) 0.023(3) C9 0.050(3) 0.040(3) 0.119(5) 0.014(3) -0.009(3) 0.016(2) C10 0.081(4) 0.068(4) 0.116(6) -0.009(4) -0.012(4) 0.032(3) C11 0.071(5) 0.101(7) 0.295(17) -0.038(8) 0.044(7) 0.034(5) C12 0.075(4) 0.078(4) 0.124(6) 0.005(4) -0.026(4) 0.033(4) C13 0.044(2) 0.074(3) 0.068(3) 0.006(3) 0.003(2) 0.027(2) C14 0.045(3) 0.077(4) 0.078(4) -0.002(3) 0.000(2) 0.029(3) C15 0.056(3) 0.089(4) 0.098(5) -0.002(4) -0.004(3) 0.041(3) C16 0.071(4) 0.085(4) 0.109(5) -0.012(4) 0.007(4) 0.040(4) C19 0.061(4) 0.102(5) 0.096(5) -0.023(4) -0.017(3) 0.038(4) C18 0.057(3) 0.103(5) 0.072(4) 0.006(3) 0.005(3) 0.040(3) C17 0.080(4) 0.114(6) 0.076(4) -0.019(4) 0.001(3) 0.048(4) C20 0.111(7) 0.129(8) 0.150(8) -0.024(7) 0.011(6) 0.076(6) C21 0.084(5) 0.159(8) 0.078(4) 0.010(5) -0.007(4) 0.066(5) C22 0.053(3) 0.035(2) 0.062(3) 0.006(2) -0.001(2) 0.015(2) C23 0.046(2) 0.041(2) 0.062(3) 0.006(2) -0.006(2) 0.009(2) C24 0.053(3) 0.065(3) 0.068(3) 0.006(3) 0.003(2) 0.019(3) C25 0.062(4) 0.095(5) 0.076(4) 0.018(4) 0.011(3) 0.015(3) C26 0.071(4) 0.073(4) 0.087(4) 0.032(3) 0.005(3) 0.007(3) C27 0.081(4) 0.052(3) 0.101(5) 0.023(3) -0.005(4) 0.022(3) C28 0.054(3) 0.041(2) 0.073(3) 0.007(2) -0.009(2) 0.014(2) C29 0.116(6) 0.078(4) 0.121(6) 0.008(4) -0.010(5) 0.067(5) C30 0.103(6) 0.082(5) 0.141(7) -0.006(5) -0.007(5) 0.064(5) C31 0.099(5) 0.074(4) 0.128(6) -0.002(4) -0.005(4) 0.056(4) C32 0.126(7) 0.086(5) 0.124(6) 0.006(5) 0.017(5) 0.075(5) C33 0.145(8) 0.098(6) 0.118(6) 0.017(5) 0.025(6) 0.085(6) C34 0.109(6) 0.087(5) 0.087(4) -0.007(4) -0.010(4) 0.054(5) C35 0.095(6) 0.089(5) 0.158(8) 0.011(5) -0.021(6) 0.050(5) C36 0.100(6) 0.079(5) 0.175(9) 0.017(5) -0.018(6) 0.047(5) C37 0.138(8) 0.110(7) 0.098(6) -0.009(5) 0.005(6) 0.045(6) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.3639 0.7018 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.3331 0.5567 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ru Ru 0.0552 3.2960 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C22 Ru1 C1 102.9(2) . . ? 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C2 C3 H3B 111.2 . . ? H3A C3 H3B 109.2 . . ? C9 C4 C5 122.9(6) . . ? C9 C4 N1 119.0(6) . . ? C5 C4 N1 118.0(5) . . ? C6 C5 C4 118.0(6) . . ? C6 C5 C10 121.3(7) . . ? C4 C5 C10 120.7(6) . . ? C7 C6 C5 122.1(8) . . ? C7 C6 H6 119.0 . . ? C5 C6 H6 119.0 . . ? C6 C7 C8 118.7(7) . . ? C6 C7 C11 122.1(10) . . ? C8 C7 C11 119.1(9) . . ? C7 C8 C9 121.7(7) . . ? C7 C8 H8 119.2 . . ? C9 C8 H8 119.2 . . ? C4 C9 C8 116.5(7) . . ? C4 C9 C12 122.2(6) . . ? C8 C9 C12 121.3(6) . . ? C5 C10 H10A 109.5 . . ? C5 C10 H10B 109.5 . . ? H10A C10 H10B 109.5 . . ? C5 C10 H10C 109.5 . . ? H10A C10 H10C 109.5 . . ? H10B C10 H10C 109.5 . . ? C7 C11 H11A 109.5 . . ? C7 C11 H11B 109.5 . . ? H11A C11 H11B 109.5 . . ? C7 C11 H11C 109.5 . . ? H11A C11 H11C 109.5 . . ? H11B C11 H11C 109.5 . . ? C9 C12 H12A 109.5 . . ? C9 C12 H12B 109.5 . . ? H12A C12 H12B 109.5 . . ? C9 C12 H12C 109.5 . . ? H12A C12 H12C 109.5 . . ? H12B C12 H12C 109.5 . . ? C18 C13 C14 119.7(6) . . ? C18 C13 N2 118.6(5) . . ? C14 C13 N2 121.6(5) . . ? C15 C14 C13 118.7(6) . . ? C15 C14 C19 119.6(6) . . ? C13 C14 C19 121.7(6) . . ? C16 C15 C14 122.6(6) . . ? C16 C15 H15 118.7 . . ? C14 C15 H15 118.7 . . ? C17 C16 C15 116.6(7) . . ? C17 C16 C20 122.1(8) . . ? C15 C16 C20 121.3(8) . . ? C14 C19 H19A 109.5 . . ? C14 C19 H19B 109.5 . . ? H19A C19 H19B 109.5 . . ? C14 C19 H19C 109.5 . . ? H19A C19 H19C 109.5 . . ? H19B C19 H19C 109.5 . . ? C17 C18 C13 118.1(6) . . ? C17 C18 C21 120.0(7) . . ? C13 C18 C21 121.9(7) . . ? C18 C17 C16 123.8(7) . . ? C18 C17 H17 118.1 . . ? C16 C17 H17 118.1 . . ? C16 C20 H20A 109.5 . . ? C16 C20 H20B 109.5 . . ? H20A C20 H20B 109.5 . . ? C16 C20 H20C 109.5 . . ? H20A C20 H20C 109.5 . . ? H20B C20 H20C 109.5 . . ? C18 C21 H21A 109.5 . . ? C18 C21 H21B 109.5 . . ? H21A C21 H21B 109.5 . . ? C18 C21 H21C 109.5 . . ? H21A C21 H21C 109.5 . . ? H21B C21 H21C 109.5 . . ? C23 C22 Ru1 119.5(4) . . ? C23 C22 H22 120.2 . . ? Ru1 C22 H22 120.2 . . ? C24 C23 C28 119.9(5) . . ? C24 C23 C22 122.7(5) . . ? C28 C23 C22 117.3(5) . . ? C25 C24 C23 119.5(7) . . ? C25 C24 H24 120.3 . . ? C23 C24 H24 120.3 . . ? C26 C25 C24 119.7(7) . . ? C26 C25 H25 120.1 . . ? C24 C25 H25 120.1 . . ? C27 C26 C25 121.6(6) . . ? C27 C26 H26 119.2 . . ? C25 C26 H26 119.2 . . ? C26 C27 C28 119.9(7) . . ? C26 C27 H27 120.0 . . ? C28 C27 H27 120.0 . . ? O1 C28 C23 114.6(4) . . ? O1 C28 C27 126.1(6) . . ? C23 C28 C27 119.3(6) . . ? O1 C29 C30 109.0(6) . . ? O1 C29 H29A 109.9 . . ? C30 C29 H29A 109.9 . . ? O1 C29 H29B 109.9 . . ? C30 C29 H29B 109.9 . . ? H29A C29 H29B 108.3 . . ? N3 C30 C29 116.7(8) . . ? N3 C30 H30A 108.1 . . ? C29 C30 H30A 108.1 . . ? N3 C30 H30B 108.1 . . ? C29 C30 H30B 108.1 . . ? H30A C30 H30B 107.3 . . ? C32 C31 C36 119.0(9) . . ? C32 C31 S1 120.9(7) . . ? C36 C31 S1 120.0(7) . . ? C31 C32 C33 120.6(8) . . ? C31 C32 H32 119.7 . . ? C33 C32 H32 119.7 . . ? C34 C33 C32 121.1(8) . . ? C34 C33 H33 119.5 . . ? C32 C33 H33 119.5 . . ? C33 C34 C35 118.6(9) . . ? 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