#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2023-10-25 04:31:49 +0300 (Wed, 25 Oct 2023) $ #$Revision: 287104 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/24/75/7247575.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7247575 loop_ _publ_author_name 'Xu, Rong-Yao' 'Liu, Xiu' 'Sun, Guang' 'Zhang, Zhi-Yuan' 'Dong, Ming' 'Zhao, Liya' 'Zhang, Si-Miao' 'Wang, Xi-Yang' 'Zhang, Hong-Xu' 'Yang, Shang-Jie' 'Wang, Xiuguang' 'Li, Bin' 'Li, Jian' 'Li, Chunju' _publ_section_title ; Efficient macrocyclization facilitated by skeleton preorganization ; _journal_issue 43 _journal_name_full 'RSC Advances' _journal_page_first 30269 _journal_page_last 30272 _journal_paper_doi 10.1039/D3RA05671F _journal_volume 13 _journal_year 2023 _chemical_formula_moiety '2(C34 H28 N2 O4), 0.125[]' _chemical_formula_sum 'C68 H56 N4 O8' _chemical_formula_weight 1057.16 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 15 _space_group_name_Hall '-C 2yc' _space_group_name_H-M_alt 'C 1 2/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary dual _audit_creation_date 2023-09-08 _audit_creation_method ; Olex2 1.5 (compiled 2023.08.24 svn.re1ec1418 for OlexSys, GUI svn.r6817) ; _audit_update_record ; 2023-09-10 deposited with the CCDC. 2023-10-09 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 94.958(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 31.9126(9) _cell_length_b 18.7706(7) _cell_length_c 24.7876(8) _cell_measurement_reflns_used 8759 _cell_measurement_temperature 150 _cell_measurement_theta_max 58.49 _cell_measurement_theta_min 2.73 _cell_volume 14792.7(8) _computing_cell_refinement 'SAINT V8.40A (Bruker, 2019)' _computing_data_reduction 'SAINT V8.40A (Bruker, 2019)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 1.5 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 1.5 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'SHELXL 2019/2 (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'SHELXT 2014/5 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 150.15 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.986 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.986 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1370 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0908 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.986 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.986 _diffrn_reflns_limit_h_max 35 _diffrn_reflns_limit_h_min -34 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 27 _diffrn_reflns_limit_l_min -27 _diffrn_reflns_number 46774 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.986 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.986 _diffrn_reflns_theta_full 59.138 _diffrn_reflns_theta_max 59.138 _diffrn_reflns_theta_min 2.734 _diffrn_source_current 1.2 _diffrn_source_power 0.06 _diffrn_source_voltage 50.0 _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.502 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.980 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.970 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2016/2 (Bruker,2016/2) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.1056 before and 0.0810 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.7839. The \l/2 correction factor is Not present. ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 0.949 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 4448 _exptl_crystal_size_max 0.07 _exptl_crystal_size_mid 0.05 _exptl_crystal_size_min 0.04 _refine_diff_density_max 0.534 _refine_diff_density_min -0.361 _refine_diff_density_rms 0.085 _refine_ls_extinction_coef 0.00029(7) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2019/2 (Sheldrick 2019)' _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.291 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 730 _refine_ls_number_reflns 10546 _refine_ls_number_restraints 14 _refine_ls_restrained_S_all 1.298 _refine_ls_R_factor_all 0.1722 _refine_ls_R_factor_gt 0.1283 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.2000P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.3731 _refine_ls_wR_factor_ref 0.4018 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 5607 _reflns_number_total 10546 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d3ra05671f2.cif _cod_data_source_block zzy10111_0m_sq _cod_database_code 7247575 _shelx_shelxl_version_number 2019/2 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2. Rigid bond restraints N2, C33 with sigma for 1-2 distances of 0.005 and sigma for 1-3 distances of 0.005 C61, C62 with sigma for 1-2 distances of 0.001 and sigma for 1-3 distances of 0.001 3. Uiso/Uaniso restraints and constraints Uanis(C25) \\sim Ueq, Uanis(C28) \\sim Ueq: with sigma of 0.005 and sigma for terminal atoms of 0.01 4.a Secondary CH2 refined with riding coordinates: C23(H23A,H23B), C65(H65A,H65B) 4.b Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C19(H19), C3(H3), C01Q(H01Q), C21(H21), C14(H14), C10(H10), C32(H32), C7(H7), C18(H18), C30(H30), C13(H13), C25(H25), C33(H33), C31(H31), C53(H53), C36(H36), C56(H56), C50(H50), C64(H64), C51(H51), C47(H47), C55(H55), C40(H40), C61(H61), C58(H58), C44(H44), C43(H43), C57(H57) 4.c Idealised Me refined as rotating group: C2(H2A,H2B,H2C), C1(H1A,H1B,H1C), C27(H27A,H27B,H27C), C28(H28A,H28B,H28C), C34(H34A,H34B,H34C), C67(H67A,H67B,H67C), C41(H41A,H41B,H41C), C66(H66A,H66B, H66C) ; _shelx_res_file ; TITL zzy10111_0m_a.res in P-1 New:C2/c zzy10111_0m_sq.res created by SHELXL-2019/2 at 13:29:21 on 08-Sep-2023 CELL 1.54178 31.9126 18.7706 24.7876 90 94.958 90 ZERR 8 0.0009 0.0007 0.0008 0 0.002 0 LATT 7 SYMM -X,+Y,0.5-Z SFAC C H N O UNIT 544 448 32 64 ISOR 0.005 0.01 C25 C28 DELU 0.005 0.005 N2 C33 DELU 0.001 0.001 C61 C62 L.S. 30 0 281 PLAN 36 TEMP -123 CONF ABIN MORE -1 BOND $H fmap 2 acta SHEL 999 0.837 OMIT -8 2 6 OMIT -6 0 10 OMIT -4 2 7 OMIT -4 6 1 OMIT 0 4 0 OMIT 12 4 10 REM REM REM WGHT 0.200000 EXTI 0.000289 FVAR 0.09694 O2 4 0.360797 -0.039044 0.534822 11.00000 0.06046 0.11963 = 0.08881 0.02313 0.02570 0.02114 O1 4 0.293447 -0.133881 0.686421 11.00000 0.06474 0.10791 = 0.09304 0.02622 0.01575 -0.00811 O3 4 0.311916 0.339847 0.212310 11.00000 0.15372 0.16417 = 0.07687 0.02215 0.06077 0.03037 O4 4 0.315652 0.592508 0.249033 11.00000 0.09703 0.14986 = 0.14520 0.07347 0.05735 0.01926 N1 3 0.307047 0.212657 0.445859 11.00000 0.07961 0.09203 = 0.07498 0.00843 0.02677 0.01111 C29 1 0.323967 0.261283 0.488471 11.00000 0.05739 0.11435 = 0.05938 0.00746 0.02321 0.00624 C11 1 0.296739 0.140342 0.451147 11.00000 0.05565 0.11506 = 0.07007 0.00593 0.02120 0.01624 C5 1 0.327329 -0.049294 0.565127 11.00000 0.05421 0.09105 = 0.07837 0.00089 0.01861 -0.00957 C6 1 0.289876 -0.017312 0.543530 11.00000 0.06694 0.09776 = 0.07181 0.00834 0.02931 0.00776 C15 1 0.275445 0.177144 0.365341 11.00000 0.06802 0.10973 = 0.07304 0.01043 0.02720 0.02185 C4 1 0.293683 -0.095891 0.639951 11.00000 0.06230 0.08145 = 0.09224 0.00972 0.00857 -0.00343 C19 1 0.261005 0.188083 0.309338 11.00000 0.06606 0.12439 = 0.07350 -0.00902 0.01770 0.01130 AFIX 43 H19 2 0.248153 0.150647 0.288072 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.328694 -0.089559 0.611110 11.00000 0.04125 0.10426 = 0.07573 0.00446 0.00635 0.00432 AFIX 43 H3 2 0.353965 -0.113478 0.623421 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C01Q 1 0.298862 0.302991 0.370573 11.00000 0.06187 0.12837 = 0.07711 0.00534 0.02131 0.01287 AFIX 43 H01Q 2 0.311056 0.341407 0.391371 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.291299 0.514511 0.311846 11.00000 0.04377 0.13389 = 0.10094 0.02327 0.01475 0.00942 C21 1 0.284010 0.443610 0.325415 11.00000 0.05249 0.09819 = 0.08353 0.00701 0.02541 0.00500 AFIX 43 H21 2 0.274470 0.434422 0.360001 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N2 3 0.356653 0.354258 0.567291 11.00000 0.14576 0.09468 = 0.09413 0.00373 0.02630 -0.01581 C14 1 0.267120 0.003445 0.444538 11.00000 0.07504 0.11499 = 0.08096 0.01105 0.01943 0.01448 AFIX 43 H14 2 0.257260 -0.044321 0.442723 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.285479 0.312178 0.316175 11.00000 0.07914 0.10848 = 0.06195 0.01627 0.02835 0.02806 C10 1 0.302585 0.096638 0.498173 11.00000 0.05673 0.09754 = 0.06790 0.00364 0.02031 0.00437 AFIX 43 H10 2 0.316866 0.113228 0.530995 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.360416 0.244973 0.516659 11.00000 0.06980 0.09027 = 0.08402 0.00241 0.00205 0.01713 AFIX 43 H32 2 0.375354 0.202866 0.509102 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.253453 -0.030040 0.571490 11.00000 0.07124 0.10817 = 0.08816 0.01111 0.00366 0.02127 AFIX 43 H7 2 0.227311 -0.011886 0.556107 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.397055 -0.080409 0.549457 11.00000 0.06094 0.11204 = 0.11609 0.02272 0.03561 0.01893 AFIX 137 H2A 2 0.414748 -0.082077 0.519076 11.00000 -1.50000 H2B 2 0.388621 -0.128876 0.558470 11.00000 -1.50000 H2C 2 0.412918 -0.058931 0.580965 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C12 1 0.277372 0.117036 0.401758 11.00000 0.06533 0.10036 = 0.08407 0.00391 0.02593 0.01763 C18 1 0.266486 0.255213 0.287404 11.00000 0.08141 0.13189 = 0.06857 0.00795 0.02972 0.01367 AFIX 43 H18 2 0.256697 0.262766 0.250559 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.293915 0.234408 0.394722 11.00000 0.06232 0.10464 = 0.07029 0.00808 0.01679 0.01681 C9 1 0.286373 0.029390 0.493127 11.00000 0.05826 0.10986 = 0.07716 0.00449 0.02096 0.00883 C20 1 0.289640 0.386037 0.292335 11.00000 0.06421 0.14150 = 0.07729 0.02194 0.02884 0.01607 C8 1 0.253836 -0.066407 0.618615 11.00000 0.06574 0.09006 = 0.09687 0.00974 0.01373 -0.00512 C26 1 0.303237 0.398238 0.242260 11.00000 0.08835 0.14436 = 0.07812 0.01006 0.02932 0.03875 C23 1 0.284178 0.572654 0.349214 11.00000 0.05267 0.11180 = 0.08999 0.01671 0.01505 0.00320 AFIX 23 H23A 2 0.281604 0.617473 0.328134 11.00000 -1.20000 H23B 2 0.309459 0.577048 0.375106 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.306500 0.523283 0.260301 11.00000 0.06261 0.12889 = 0.09966 0.03613 0.02633 0.00122 C30 1 0.302925 0.321622 0.498683 11.00000 0.07502 0.12155 = 0.07859 0.00387 0.02966 0.02624 AFIX 43 H30 2 0.276471 0.331596 0.479600 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.262060 0.046119 0.398647 11.00000 0.07859 0.11080 = 0.08162 -0.00256 0.02380 0.00975 AFIX 43 H13 2 0.248583 0.028110 0.365778 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1 1 0.332751 -0.160707 0.708232 11.00000 0.04924 0.12973 = 0.10613 0.03129 0.00536 -0.00127 AFIX 137 H1A 2 0.341290 -0.200233 0.685788 11.00000 -1.50000 H1B 2 0.330297 -0.177691 0.745212 11.00000 -1.50000 H1C 2 0.353888 -0.122780 0.708803 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C25 1 0.313826 0.469064 0.228611 11.00000 0.09787 0.11848 = 0.09187 0.01541 0.02229 0.01229 AFIX 43 H25 2 0.326476 0.477591 0.195903 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 0.376236 0.293118 0.558685 11.00000 0.08439 0.11093 = 0.11832 0.01365 -0.00038 -0.01800 AFIX 43 H33 2 0.401083 0.281150 0.580711 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 0.319684 0.366729 0.535689 11.00000 0.11786 0.11519 = 0.09790 -0.01215 0.02448 0.01478 AFIX 43 H31 2 0.305344 0.410260 0.540719 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.335921 0.602632 0.197700 11.00000 0.13269 0.15133 = 0.15519 0.05479 0.09141 0.01860 AFIX 137 H27A 2 0.315410 0.592926 0.166835 11.00000 -1.50000 H27B 2 0.359740 0.569819 0.196849 11.00000 -1.50000 H27C 2 0.345956 0.651816 0.195621 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C28 1 0.323485 0.350260 0.157311 11.00000 0.23491 0.21279 = 0.13667 0.01863 0.05569 0.01259 AFIX 137 H28A 2 0.302527 0.380671 0.137367 11.00000 -1.50000 H28B 2 0.324553 0.304015 0.139132 11.00000 -1.50000 H28C 2 0.351159 0.373104 0.158418 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O8 4 0.587385 0.153084 0.170231 11.00000 0.06891 0.13110 = 0.07548 0.00965 0.02468 -0.01173 O6 4 0.352325 0.157086 0.622335 11.00000 0.06991 0.11571 = 0.09827 0.02276 0.03621 0.02725 O5 4 0.354185 -0.007095 0.773444 11.00000 0.06876 0.15396 = 0.07878 0.02022 0.02119 -0.01610 O7 4 0.557228 0.317693 0.313550 11.00000 0.14312 0.08889 = 0.11614 0.01017 0.05460 0.01263 N4 3 0.459637 0.114670 0.467264 11.00000 0.05030 0.09548 = 0.07957 -0.00065 0.02455 0.00432 C49 1 0.490157 0.157526 0.444425 11.00000 0.04904 0.10519 = 0.07009 0.01226 0.02305 0.00908 C48 1 0.506026 0.206640 0.483447 11.00000 0.07945 0.09172 = 0.07733 0.00599 0.02381 0.00945 C37 1 0.416006 0.017250 0.732104 11.00000 0.07233 0.10228 = 0.06536 -0.00985 0.02056 -0.01698 C38 1 0.414505 0.098456 0.655301 11.00000 0.07671 0.07844 = 0.07447 0.00634 0.02328 0.00934 N3 3 0.409612 -0.071849 0.393590 11.00000 0.06585 0.09928 = 0.09177 -0.00171 0.00856 -0.00132 C46 1 0.457280 0.133971 0.521733 11.00000 0.04959 0.09496 = 0.08900 0.00091 0.02130 0.01018 C45 1 0.484451 0.193551 0.533087 11.00000 0.07209 0.09698 = 0.08306 -0.00318 0.03142 0.00126 C39 1 0.372551 0.110819 0.659564 11.00000 0.06865 0.10442 = 0.07835 0.01025 0.03816 -0.00213 C42 1 0.438349 0.133526 0.613343 11.00000 0.07096 0.08617 = 0.08708 0.00278 0.03993 -0.00272 C52 1 0.533444 0.201733 0.379368 11.00000 0.05986 0.08593 = 0.10346 0.00921 0.02298 0.00658 C63 1 0.561707 0.111595 0.250087 11.00000 0.05892 0.09551 = 0.07280 0.00465 0.00963 -0.00510 C62 1 0.573559 0.167913 0.219401 11.00000 0.05217 0.12613 = 0.07930 0.02023 0.02824 0.00181 C53 1 0.502540 0.155775 0.393975 11.00000 0.04097 0.10935 = 0.08401 0.00642 0.02211 0.00143 AFIX 43 H53 2 0.490017 0.122865 0.368296 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.372846 0.029150 0.733230 11.00000 0.06451 0.09696 = 0.07682 0.00301 0.01818 -0.01192 C36 1 0.435596 0.054528 0.693048 11.00000 0.05831 0.10347 = 0.09061 -0.01094 0.02678 -0.00510 AFIX 43 H36 2 0.465160 0.049520 0.692263 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C56 1 0.468468 0.000192 0.424073 11.00000 0.05535 0.10439 = 0.08588 0.00864 0.02432 0.01716 AFIX 43 H56 2 0.498169 0.005395 0.428834 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C50 1 0.536706 0.254452 0.469337 11.00000 0.08326 0.07917 = 0.11785 -0.00307 0.04963 -0.00803 AFIX 43 H50 2 0.548288 0.288690 0.494624 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C64 1 0.550058 0.125883 0.302827 11.00000 0.04479 0.10664 = 0.08507 0.01248 0.01969 -0.00704 AFIX 43 H64 2 0.543172 0.086883 0.324836 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C51 1 0.549751 0.250921 0.418215 11.00000 0.07466 0.08905 = 0.08795 0.00260 0.02861 -0.00496 AFIX 43 H51 2 0.570788 0.283246 0.408656 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C54 1 0.441613 0.052803 0.442352 11.00000 0.06058 0.10060 = 0.08152 0.01092 0.02713 -0.00084 C47 1 0.433130 0.106887 0.559259 11.00000 0.05401 0.09354 = 0.07581 0.00567 0.02371 0.01225 AFIX 43 H47 2 0.413037 0.070711 0.549662 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C55 1 0.450322 -0.058869 0.399144 11.00000 0.06668 0.10468 = 0.09376 0.00417 0.02324 -0.01432 AFIX 43 H55 2 0.468445 -0.092862 0.384854 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C59 1 0.548226 0.194142 0.323872 11.00000 0.04955 0.09825 = 0.08872 0.01072 0.02100 0.00387 C65 1 0.561764 0.034929 0.229525 11.00000 0.06996 0.11565 = 0.06680 -0.00320 0.00999 -0.01812 AFIX 23 H65A 2 0.532263 0.019161 0.221684 11.00000 -1.20000 H65B 2 0.575241 0.033962 0.195027 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C40 1 0.350995 0.075109 0.699188 11.00000 0.05709 0.10926 = 0.08875 -0.00057 0.02249 0.00989 AFIX 43 H40 2 0.321860 0.083151 0.701885 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C60 1 0.559402 0.249323 0.290117 11.00000 0.06643 0.13026 = 0.07388 0.01995 0.02746 -0.00362 C61 1 0.572567 0.237969 0.241439 11.00000 0.06196 0.11635 = 0.09360 0.02702 0.01795 -0.00328 AFIX 43 H61 2 0.581454 0.277146 0.221009 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C58 1 0.399103 0.040908 0.437001 11.00000 0.04403 0.12684 = 0.08834 0.01824 0.02113 0.01283 AFIX 43 H58 2 0.380162 0.074206 0.450476 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C44 1 0.486985 0.223948 0.583803 11.00000 0.09389 0.10584 = 0.10941 0.00837 0.04107 0.00100 AFIX 43 H44 2 0.503361 0.265456 0.591926 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C43 1 0.464390 0.191068 0.622921 11.00000 0.09900 0.11222 = 0.09194 -0.01129 0.04431 -0.01769 AFIX 43 H43 2 0.467315 0.209973 0.658599 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C57 1 0.384304 -0.021772 0.411085 11.00000 0.06085 0.14182 = 0.09982 0.00841 0.00110 -0.01799 AFIX 43 H57 2 0.354773 -0.028979 0.405700 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 0.309966 0.001770 0.778112 11.00000 0.05597 0.19965 = 0.09687 0.01720 0.02041 -0.01036 AFIX 137 H34A 2 0.294672 -0.002493 0.742237 11.00000 -1.50000 H34B 2 0.304833 0.048918 0.793194 11.00000 -1.50000 H34C 2 0.300205 -0.035063 0.802094 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C67 1 0.601277 0.213210 0.139378 11.00000 0.10315 0.11268 = 0.08830 0.00203 0.04244 -0.02948 AFIX 137 H67A 2 0.604708 0.198047 0.102185 11.00000 -1.50000 H67B 2 0.628221 0.230781 0.156224 11.00000 -1.50000 H67C 2 0.580267 0.251331 0.138930 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C41 1 0.310989 0.178281 0.630842 11.00000 0.07125 0.15708 = 0.10661 0.01454 0.03471 0.00848 AFIX 137 H41A 2 0.297485 0.198879 0.597405 11.00000 -1.50000 H41B 2 0.311891 0.213919 0.659812 11.00000 -1.50000 H41C 2 0.294883 0.136767 0.641216 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C66 1 0.565525 0.379011 0.279057 11.00000 0.25788 0.08116 = 0.17632 0.03842 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! 6.56 eA-3 C102 0.917 0.296 0.286 ! 4.47 eA-3 C103 0.960 0.314 0.285 ! 4.40 eA-3 C104 0.896 0.187 0.365 ! 3.98 eA-3 C105 0.899 0.233 0.215 ! 3.42 eA-3 C106 0.525 0.371 0.135 ! 3.30 eA-3 C107 0.338 0.187 0.939 ! 2.93 eA-3 C108 0.077 0.138 0.543 ! 2.90 eA-3 C109 0.393 0.443 0.344 ! 2.72 eA-3 C110 0.740 0.231 0.475 ! 2.61 eA-3 C111 0.330 0.341 0.009 ! 2.61 eA-3 C112 0.031 0.109 0.338 ! 2.61 eA-3 C113 0.062 0.044 0.234 ! 2.19 eA-3 C114 0.460 0.426 0.523 ! 2.11 eA-3 C115 0.433 0.454 0.086 ! 2.07 eA-3 C116 0.116 0.278 0.188 ! 2.00 eA-3 C117 0.626 0.458 0.064 ! 1.96 eA-3 C118 0.491 0.406 0.556 ! 1.90 eA-3 C119 0.917 0.050 0.441 ! 1.87 eA-3 C120 0.709 0.332 0.483 ! 1.82 eA-3 Q121 0.745 0.281 0.403 ! 1.71 eA-3 C122 0.873 0.013 0.601 ! 1.55 eA-3 C123 0.334 0.253 0.023 ! 1.39 eA-3 C124 0.571 0.481 0.112 ! 1.37 eA-3 C125 1.004 0.064 0.616 ! 1.34 eA-3 C126 0.887 0.267 0.387 ! 1.34 eA-3 C127 0.855 0.061 0.515 ! 1.32 eA-3 C128 0.600 0.470 0.399 ! 1.31 eA-3 C129 0.093 0.077 0.019 ! 1.29 eA-3 C130 0.456 0.393 0.438 ! 1.21 eA-3 C131 0.136 0.047 0.022 ! 1.11 eA-3 C132 0.929 0.021 0.076 ! 1.10 eA-3 C133 0.345 0.455 0.038 ! 1.09 eA-3 C134 0.008 0.060 0.194 ! 1.08 eA-3 C135 0.500 0.375 0.752 ! 1.06 eA-3 C136 0.922 0.015 0.317 ! 1.06 eA-3 C137 0.720 0.266 0.495 ! 1.05 eA-3 C138 0.524 0.422 0.910 ! 1.03 eA-3 C139 0.638 0.249 0.619 ! 1.03 eA-3 C140 0.104 0.063 0.978 ! 1.03 eA-3 C141 0.950 0.065 0.919 ! 1.02 eA-3 C142 0.549 0.437 0.500 ! 1.02 eA-3 C143 0.946 0.067 0.107 ! 1.01 eA-3 C144 0.434 0.468 0.609 ! 1.00 eA-3 C145 0.521 0.435 0.156 ! 0.99 eA-3 C146 0.579 0.396 0.085 ! 0.98 eA-3 C147 0.555 0.420 0.040 ! 0.96 eA-3 C148 0.523 0.457 0.672 ! 0.96 eA-3 C149 0.035 0.109 0.251 ! 0.92 eA-3 C150 0.436 0.393 0.374 ! 0.91 eA-3 C151 0.547 0.452 0.520 ! 0.90 eA-3 C152 0.013 0.123 0.210 ! 0.89 eA-3 C153 0.028 0.187 0.248 ! 0.88 eA-3 C154 0.594 0.500 0.472 ! 0.85 eA-3 C155 0.050 0.060 0.051 ! 0.85 eA-3 C156 0.594 0.500 0.965 ! 0.84 eA-3 C157 0.591 0.484 0.517 ! 0.83 eA-3 C158 0.736 0.358 0.462 ! 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H34A H 0.294672 -0.002493 0.742237 0.175 Uiso 1 1 calc R U . . . H34B H 0.304833 0.048918 0.793194 0.175 Uiso 1 1 calc R U . . . H34C H 0.300205 -0.035063 0.802094 0.175 Uiso 1 1 calc R U . . . C67 C 0.6013(3) 0.2132(5) 0.1394(3) 0.099(3) Uani 1 1 d . . . . . H67A H 0.604708 0.198047 0.102185 0.149 Uiso 1 1 calc R U . . . H67B H 0.628221 0.230781 0.156224 0.149 Uiso 1 1 calc R U . . . H67C H 0.580267 0.251331 0.138930 0.149 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C 0.3110(3) 0.1783(6) 0.6308(4) 0.110(3) Uani 1 1 d . . . . . H41A H 0.297485 0.198879 0.597405 0.165 Uiso 1 1 calc R U . . . H41B H 0.311891 0.213919 0.659812 0.165 Uiso 1 1 calc R U . . . H41C H 0.294883 0.136767 0.641216 0.165 Uiso 1 1 calc R U . . . C66 C 0.5655(6) 0.3790(6) 0.2791(6) 0.169(6) Uani 1 1 d . . . . . H66A H 0.543870 0.381384 0.248569 0.253 Uiso 1 1 calc R U . . . H66B H 0.593222 0.373536 0.265289 0.253 Uiso 1 1 calc R U . . . 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O2 C5 C3 C4 178.6(7) . . . . ? O1 C4 C3 C5 -178.6(7) . . . . ? O1 C4 C8 C7 -178.3(7) . . . . ? O1 C4 C8 C23 5.9(11) . . . 7_556 ? O3 C26 C25 C24 -176.8(9) . . . . ? O4 C24 C25 C26 -179.4(8) . . . . ? N1 C29 C32 C33 -179.4(7) . . . . ? N1 C29 C30 C31 -176.9(7) . . . . ? N1 C11 C10 C9 174.6(6) . . . . ? N1 C11 C12 C15 -0.5(7) . . . . ? N1 C11 C12 C13 -176.5(6) . . . . ? C29 N1 C11 C10 -4.0(11) . . . . ? C29 N1 C11 C12 173.4(6) . . . . ? C29 N1 C16 C15 -173.8(6) . . . . ? C29 N1 C16 C01Q 9.2(11) . . . . ? C29 C32 C33 N2 -4.0(12) . . . . ? C29 C30 C31 N2 -3.9(14) . . . . ? C11 N1 C29 C32 58.3(9) . . . . ? C11 N1 C29 C30 -121.9(8) . . . . ? C11 N1 C16 C15 -0.9(8) . . . . ? C11 N1 C16 C01Q -177.9(7) . . . . ? C11 C10 C9 C6 -176.6(6) . . . . ? C11 C10 C9 C14 3.1(10) . . . . ? C11 C12 C13 C14 -0.2(10) . . . . ? C5 C6 C7 C8 4.6(13) . . . . ? C5 C6 C9 C14 105.9(9) . . . . ? C5 C6 C9 C10 -74.4(9) . . . . ? C6 C5 C3 C4 -4.6(11) . . . . ? C6 C7 C8 C4 -2.4(13) . . . . ? C6 C7 C8 C23 173.2(8) . . . 7_556 ? C15 C19 C18 C17 0.7(11) . . . . ? C15 C12 C13 C14 -174.7(7) . . . . ? C19 C15 C12 C11 177.4(7) . . . . ? C19 C15 C12 C13 -7.6(14) . . . . ? C19 C15 C16 N1 -177.4(6) . . . . ? C19 C15 C16 C01Q -0.2(10) . . . . ? C3 C5 C6 C7 -1.0(11) . . . . ? C3 C5 C6 C9 178.7(7) . . . . ? C3 C4 C8 C7 -3.3(12) . . . . ? C3 C4 C8 C23 -179.1(7) . . . 7_556 ? C01Q C17 C18 C19 -2.0(11) . . . . ? C01Q C17 C20 C21 -34.2(10) . . . . ? C01Q C17 C20 C26 138.1(8) . . . . ? C22 C21 C20 C17 172.5(7) . . . . ? C22 C21 C20 C26 -0.2(11) . . . . ? C22 C24 C25 C26 5.8(14) . . . . ? C21 C22 C23 C8 -38.8(10) . . . 7_556 ? C21 C22 C24 O4 -176.6(7) . . . . ? C21 C22 C24 C25 -1.2(11) . . . . ? C21 C20 C26 O3 174.6(8) . . . . ? C21 C20 C26 C25 4.6(12) . . . . ? C17 C01Q C16 N1 175.6(7) . . . . ? C17 C01Q C16 C15 -1.1(10) . . . . ? C17 C20 C26 O3 2.3(12) . . . . ? C17 C20 C26 C25 -167.7(8) . . . . ? C10 C11 C12 C15 177.1(6) . . . . ? C10 C11 C12 C13 1.1(10) . . . . ? 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C24 C22 C23 C8 142.4(7) . . . 7_556 ? C30 C29 C32 C33 0.9(11) . . . . ? C13 C14 C9 C6 177.3(7) . . . . ? C13 C14 C9 C10 -2.3(11) . . . . ? C1 O1 C4 C3 7.3(11) . . . . ? C1 O1 C4 C8 -178.0(7) . . . . ? C33 N2 C31 C30 0.9(14) . . . . ? C31 N2 C33 C32 3.1(13) . . . . ? C27 O4 C24 C22 173.9(8) . . . . ? C27 O4 C24 C25 -1.4(13) . . . . ? C28 O3 C26 C20 175.5(11) . . . . ? C28 O3 C26 C25 -15.1(15) . . . . ? O8 C62 C61 C60 -178.9(7) . . . . ? O6 C39 C40 C35 178.2(7) . . . . ? O5 C35 C40 C39 179.2(7) . . . . ? O7 C60 C61 C62 -179.1(7) . . . . ? N4 C49 C48 C45 0.2(8) . . . . ? N4 C49 C48 C50 -180.0(7) . . . . ? N4 C49 C53 C52 -179.2(7) . . . . ? N4 C46 C45 C48 -3.9(8) . . . . ? N4 C46 C45 C44 178.4(7) . . . . ? N4 C46 C47 C42 176.5(7) . . . . ? N4 C54 C58 C57 179.3(7) . . . . ? C49 N4 C46 C45 4.2(8) . . . . ? C49 N4 C46 C47 -178.9(7) . . . . ? C49 N4 C54 C56 51.0(9) . . . . ? C49 N4 C54 C58 -131.3(7) . . . . ? C49 C48 C45 C46 2.3(8) . . . . ? C49 C48 C45 C44 179.5(9) . . . . ? 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C62 C63 C65 C37 129.9(7) . . . 5_656 ? C53 C49 C48 C45 178.6(7) . . . . ? C53 C49 C48 C50 -1.6(11) . . . . ? C53 C52 C51 C50 0.7(11) . . . . ? C53 C52 C59 C64 -35.3(9) . . . . ? C53 C52 C59 C60 142.8(8) . . . . ? C35 C37 C36 C38 -3.0(11) . . . . ? C36 C37 C35 O5 -178.3(7) . . . . ? C36 C37 C35 C40 -1.1(11) . . . . ? C36 C38 C39 O6 177.8(7) . . . . ? C36 C38 C39 C40 -4.7(12) . . . . ? C36 C38 C42 C47 105.6(8) . . . . ? C36 C38 C42 C43 -76.0(11) . . . . ? C56 C54 C58 C57 -3.1(11) . . . . ? C50 C48 C45 C46 -177.5(9) . . . . ? C50 C48 C45 C44 -0.3(16) . . . . ? C64 C63 C62 O8 175.7(6) . . . . ? C64 C63 C62 C61 -1.6(10) . . . . ? C64 C63 C65 C37 -48.7(9) . . . 5_656 ? C64 C59 C60 O7 -179.7(6) . . . . ? C64 C59 C60 C61 -2.4(11) . . . . ? C51 C52 C53 C49 -2.3(11) . . . . ? C51 C52 C59 C64 142.6(8) . . . . ? C51 C52 C59 C60 -39.3(11) . . . . ? C54 N4 C49 C48 -170.2(6) . . . . ? C54 N4 C49 C53 11.5(11) . . . . ? C54 N4 C46 C45 171.5(6) . . . . ? C54 N4 C46 C47 -11.7(11) . . . . ? 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