#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2023-11-01 04:30:49 +0200 (Wed, 01 Nov 2023) $ #$Revision: 287190 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/24/76/7247615.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7247615 loop_ _publ_author_name 'Chen, Yi-Sheng' 'Chiu, Siang-Yu' 'Li, Chia-Ying' 'Chen, Tsun-Ren' 'Chen, Jhy-Der' _publ_section_title ; Ligand effect of cyclometallated iridium(iii) complexes on N-alkylation of amines in hydrogen borrowing reactions ; _journal_issue 45 _journal_name_full 'RSC Advances' _journal_page_first 31948 _journal_page_last 31961 _journal_paper_doi 10.1039/D3RA07184G _journal_volume 13 _journal_year 2023 _chemical_formula_sum 'C47 H35 Cl3 Ir N2 O5 P' _chemical_formula_weight 1037.29 _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _audit_update_record ; 2023-09-30 deposited with the CCDC. 2023-10-24 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 85.480(6) _cell_angle_beta 87.279(6) _cell_angle_gamma 65.482(6) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 12.499(3) _cell_length_b 14.154(3) _cell_length_c 16.193(3) _cell_measurement_reflns_used 9902 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_theta_max 28.29 _cell_measurement_theta_min 2.21 _cell_volume 2598.0(10) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick 2008)' _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0793 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0743 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_number 35372 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 26.000 _diffrn_reflns_theta_min 1.585 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.795 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7457 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4674 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS V2008/1 (Bruker AXS, 2008)' _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_density_diffrn 1.326 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1028 _exptl_crystal_size_max 0.500 _exptl_crystal_size_mid 0.500 _exptl_crystal_size_min 0.500 _refine_diff_density_max 1.703 _refine_diff_density_min -1.140 _refine_diff_density_rms 0.117 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.031 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 532 _refine_ls_number_reflns 10226 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.031 _refine_ls_R_factor_all 0.0616 _refine_ls_R_factor_gt 0.0419 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0444P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0914 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0998 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 8084 _reflns_number_total 10226 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d3ra07184g2.cif _cod_data_source_block 12707_0m_sq _cod_depositor_comments ; The following automatic conversions were performed: data item '_exptl_absorpt_correction_type' value 'multi_scan' was changed to 'multi-scan' in accordance with the /home/data/users/saulius/crontab/automatic-downloads/rss-feeds/RSC/lib/dictionaries/cif_core.dic dictionary named 'cif_core.dic' version 2.4.2 last updated on 2011-04-26. 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They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.335 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.335 _shelx_res_file ; TITL 12707_0m in P-1 12707_0m_sq.res created by SHELXL-2018/3 at 11:58:27 on 06-Mar-2023 CELL 0.71073 12.49880 14.15380 16.19330 85.4801 87.2785 65.4818 ZERR 2.00 0.00250 0.00290 0.00340 0.0062 0.0061 0.0056 LATT 1 SFAC C H N O P CL IR UNIT 94 70 4 10 2 6 2 TEMP 23.000 SIZE 0.50 0.50 0.50 acta L.S. 5 0 124 BOND $H FMAP 2 omit -2 52 PLAN 20 ABIN WGHT 0.044400 FVAR 0.30911 IR 7 -0.000613 0.199052 0.229151 11.00000 0.03034 0.03256 = 0.02909 0.00190 0.00101 -0.01360 CL1 6 0.075986 0.252411 0.339270 11.00000 0.04199 0.04016 = 0.03657 -0.00045 -0.00511 -0.01818 CL2 6 0.490062 0.005543 0.123093 11.00000 0.04311 0.09290 = 0.10791 -0.00497 0.03381 -0.02026 CL3 6 0.212600 0.466507 0.085338 11.00000 0.11806 0.10156 = 0.09582 0.01915 0.00044 -0.08785 P 5 -0.192312 0.337705 0.241615 11.00000 0.03258 0.03218 = 0.02547 0.00317 0.00082 -0.01064 O1 4 0.094546 -0.076781 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H33A 2 -0.232070 0.885126 0.299935 11.00000 -1.50000 H33B 2 -0.211907 0.785675 0.358334 11.00000 -1.50000 H33C 2 -0.122201 0.780785 0.286000 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C34 1 -0.288384 0.334129 0.163870 11.00000 0.02672 0.03512 = 0.03399 0.00274 -0.00048 -0.00712 C35 1 -0.298237 0.386310 0.086289 11.00000 0.04612 0.05771 = 0.03577 0.00852 0.00420 -0.02097 AFIX 43 H35A 2 -0.258492 0.428887 0.075260 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 -0.365162 0.376494 0.025645 11.00000 0.06821 0.07346 = 0.03476 0.01620 -0.00817 -0.03118 AFIX 43 H36A 2 -0.370519 0.412843 -0.025511 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 -0.425242 0.312848 0.039574 11.00000 0.05338 0.06618 = 0.03898 0.00275 -0.01441 -0.01970 C38 1 -0.414524 0.257906 0.114188 11.00000 0.04482 0.05382 = 0.04626 0.00364 -0.00764 -0.02758 AFIX 43 H38A 2 -0.452350 0.213673 0.124449 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C39 1 -0.346397 0.269206 0.174251 11.00000 0.05122 0.04844 = 0.03022 0.00557 -0.00408 -0.01953 AFIX 43 H39A 2 -0.339133 0.230875 0.224646 11.00000 -1.20000 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0 18 -1.39 0.00 -6 0 18 0.79 0.00 7 0 18 0.29 0.00 -7 1 18 -0.22 0.00 -6 1 18 0.87 0.00 7 1 18 -1.18 0.00 8 1 18 0.59 0.00 -6 2 18 -0.25 0.00 7 2 18 -1.16 0.00 8 2 18 0.96 0.00 -6 3 18 0.19 0.00 -5 3 18 -1.26 0.00 8 3 18 1.16 0.00 -5 4 18 1.53 0.00 -4 4 18 -2.60 0.00 8 4 18 -0.45 0.00 9 4 18 -0.69 0.00 -5 5 18 1.67 0.00 -4 5 18 -0.55 0.00 8 5 18 0.11 0.00 9 5 18 1.17 0.00 -4 6 18 0.47 0.00 -3 6 18 1.44 0.00 8 6 18 1.61 0.00 9 6 18 -2.28 0.00 -3 7 18 0.15 0.00 -2 7 18 1.20 0.00 7 7 18 -2.18 0.00 8 7 18 -0.82 0.00 9 7 18 0.64 0.00 -2 8 18 -0.96 0.00 -1 8 18 -0.67 0.00 0 8 18 1.50 0.00 6 8 18 0.72 0.00 7 8 18 1.60 0.00 8 8 18 0.45 0.00 -1 9 18 0.42 0.00 0 9 18 0.35 0.00 1 9 18 -0.88 0.00 2 9 18 -0.36 0.00 3 9 18 -0.49 0.00 4 9 18 -1.72 0.00 5 9 18 0.05 0.00 6 9 18 -0.19 0.00 7 9 18 -0.05 0.00 8 9 18 -0.01 0.00 1 10 18 -0.10 0.00 2 10 18 1.74 0.00 3 10 18 0.86 0.00 4 10 18 0.75 0.00 5 10 18 1.44 0.00 6 10 18 -0.18 0.00 7 10 18 0.40 0.00 -4 -6 19 1.46 0.00 -3 -6 19 -0.32 0.00 -2 -6 19 -0.32 0.00 -1 -6 19 0.35 0.00 0 -6 19 1.20 0.00 -5 -5 19 -0.51 0.00 -4 -5 19 0.06 0.00 -3 -5 19 -0.98 0.00 -2 -5 19 0.23 0.00 -1 -5 19 -1.33 0.00 0 -5 19 -1.16 0.00 1 -5 19 -2.26 0.00 2 -5 19 0.87 0.00 -6 -4 19 0.30 0.00 -5 -4 19 -1.16 0.00 -4 -4 19 -1.28 0.00 -3 -4 19 -0.34 0.00 -2 -4 19 2.32 0.00 0 -4 19 0.12 0.00 1 -4 19 0.65 0.00 2 -4 19 1.27 0.00 3 -4 19 -1.53 0.00 -6 -3 19 -1.17 0.00 -5 -3 19 0.43 0.00 -4 -3 19 2.26 0.00 2 -3 19 -0.62 0.00 3 -3 19 0.66 0.00 4 -3 19 -0.02 0.00 -6 -2 19 1.61 0.00 -5 -2 19 1.71 0.00 -4 -2 19 -0.78 0.00 3 -2 19 -0.11 0.00 4 -2 19 -0.21 0.00 5 -2 19 -0.38 0.00 -6 -1 19 -1.23 0.00 -5 -1 19 -2.15 0.00 4 -1 19 1.20 0.00 5 -1 19 1.35 0.00 6 -1 19 -0.15 0.00 -6 0 19 0.57 0.00 -5 0 19 0.02 0.00 -4 0 19 -0.10 0.00 5 0 19 -0.89 0.00 6 0 19 0.56 0.00 -5 1 19 0.40 0.00 -4 1 19 -0.16 0.00 5 1 19 0.05 0.00 6 1 19 -1.24 0.00 7 1 19 1.16 0.00 -5 2 19 0.23 0.00 -4 2 19 -0.59 0.00 6 2 19 -1.40 0.00 7 2 19 -0.24 0.00 -5 3 19 0.18 0.00 -4 3 19 0.68 0.00 -3 3 19 0.35 0.00 6 3 19 1.05 0.00 7 3 19 0.46 0.00 -4 4 19 -0.16 0.00 -3 4 19 -0.07 0.00 6 4 19 0.73 0.00 7 4 19 -0.38 0.00 -3 5 19 -1.22 0.00 -2 5 19 0.93 0.00 6 5 19 -0.12 0.00 7 5 19 -0.43 0.00 -2 6 19 -0.21 0.00 -1 6 19 -1.58 0.00 0 6 19 -0.51 0.00 5 6 19 -0.83 0.00 6 6 19 0.77 0.00 7 6 19 2.27 0.00 -1 7 19 0.58 0.00 0 7 19 0.58 0.00 1 7 19 -0.92 0.00 2 7 19 0.67 0.00 3 7 19 0.20 0.00 4 7 19 -0.49 0.00 5 7 19 0.21 0.00 6 7 19 -0.38 0.00 7 7 19 -2.36 0.00 0 8 19 -0.28 0.00 1 8 19 -0.47 0.00 2 8 19 -0.14 0.00 3 8 19 -0.37 0.00 4 8 19 -1.49 0.00 5 8 19 -0.02 0.00 6 8 19 -0.94 0.00 2 9 19 0.49 0.00 3 9 19 0.61 0.00 4 9 19 1.15 0.00 5 9 19 1.12 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 30715) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.035 0.465 0.500 733 220 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 0 0 1 1.262 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL 12707_0m in P-1 CELL 12.4990 14.1540 16.1930 85.48 87.28 65.48 SPGR P-1 # Solvent Accessible Volume = 747.3 # Electrons Found in S.A.V. = 219.5 # Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others C101 0.405 0.162 0.455 ! 7.12 eA-3 C102 0.121 0.769 0.215 ! 5.47 eA-3 C103 0.457 0.192 0.299 ! 4.99 eA-3 C104 0.371 0.586 0.200 ! 4.81 eA-3 C105 0.505 0.133 0.302 ! 4.05 eA-3 C106 0.396 0.253 0.285 ! 4.03 eA-3 C107 0.361 0.650 0.204 ! 3.53 eA-3 Q108 1.002 0.406 0.310 ! 3.01 eA-3 Q109 0.983 0.241 0.214 ! 2.81 eA-3 C110 0.393 0.159 0.344 ! 2.65 eA-3 C111 0.408 0.124 0.362 ! 2.56 eA-3 Q112 0.017 0.148 0.239 ! 2.38 eA-3 Q113 0.954 0.164 0.218 ! 2.35 eA-3 C114 0.110 0.465 0.457 ! 2.33 eA-3 Q115 0.954 0.219 0.204 ! 2.28 eA-3 Q116 0.045 0.195 0.248 ! 2.27 eA-3 C117 0.062 0.547 0.468 ! 2.00 eA-3 C118 0.146 0.394 0.507 ! 1.88 eA-3 C119 0.032 0.608 0.432 ! 1.70 eA-3 C120 0.918 0.520 0.482 ! 1.68 eA-3 C121 0.125 0.496 0.422 ! 1.63 eA-3 C122 0.257 0.661 0.253 ! 1.63 eA-3 C123 0.832 0.568 0.479 ! 1.62 eA-3 C124 0.029 0.420 0.499 ! 1.62 eA-3 C125 1.000 0.580 0.469 ! 1.62 eA-3 C126 0.137 0.496 0.481 ! 1.53 eA-3 C127 0.012 0.484 0.468 ! 1.52 eA-3 C128 0.189 0.455 0.369 ! 1.48 eA-3 C129 0.187 0.492 0.409 ! 1.44 eA-3 C130 0.138 0.666 0.313 ! 1.43 eA-3 C131 0.193 0.410 0.460 ! 1.38 eA-3 C132 0.132 0.424 0.407 ! 1.33 eA-3 C133 0.837 0.469 0.629 ! 1.30 eA-3 Q134 0.049 0.329 0.337 ! 1.29 eA-3 Q135 0.815 0.335 0.235 ! 1.28 eA-3 C136 0.189 0.449 0.436 ! 1.25 eA-3 C137 0.232 0.595 0.280 ! 1.18 eA-3 Q138 0.081 0.246 0.349 ! 1.09 eA-3 C139 0.301 0.544 0.298 ! 1.08 eA-3 C140 0.286 0.357 0.360 ! 1.04 eA-3 Q141 0.894 0.265 0.231 ! 1.01 eA-3 C142 0.217 0.550 0.349 ! 1.00 eA-3 Q143 0.751 0.331 0.204 ! 0.99 eA-3 C144 0.156 0.588 0.326 ! 0.98 eA-3 Q145 0.116 0.125 0.223 ! 0.97 eA-3 C146 0.300 0.284 0.373 ! 0.96 eA-3 Q147 0.971 0.298 0.168 ! 0.92 eA-3 Q148 0.864 0.250 0.217 ! 0.91 eA-3 Q149 0.983 0.474 0.263 ! 0.90 eA-3 Q150 0.458 0.962 0.122 ! 0.90 eA-3 C151 0.940 0.652 0.467 ! 0.89 eA-3 Q152 0.505 0.395 0.330 ! 0.88 eA-3 Q153 0.983 0.037 0.109 ! 0.88 eA-3 Q154 0.037 0.231 0.322 ! 0.86 eA-3 C155 1.005 0.570 0.393 ! 0.84 eA-3 Q156 0.016 0.327 0.141 ! 0.83 eA-3 C157 0.253 0.523 0.289 ! 0.82 eA-3 Q158 0.057 0.503 0.279 ! 0.80 eA-3 C159 0.065 0.475 0.396 ! 0.79 eA-3 C160 0.584 0.902 0.452 ! 0.78 eA-3 Q161 0.924 0.149 0.122 ! 0.78 eA-3 C162 0.172 0.638 0.359 ! 0.78 eA-3 Q163 0.488 0.022 0.107 ! 0.77 eA-3 C164 0.029 0.669 0.451 ! 0.76 eA-3 Q165 0.234 0.257 0.317 ! 0.75 eA-3 Q166 0.392 0.032 0.104 ! 0.75 eA-3 Q167 1.002 0.200 0.050 ! 0.75 eA-3 C168 0.906 0.640 0.466 ! 0.75 eA-3 Q169 0.892 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C30 C -0.2420(7) 0.6786(5) 0.2441(4) 0.0635(19) Uani 1 1 d . . . . . C31 C -0.3245(7) 0.6561(5) 0.2127(4) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . . . H31A H -0.393198 0.710492 0.193581 0.080 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C -0.3120(5) 0.5554(4) 0.2073(3) 0.0523(15) Uani 1 1 d . . . . . H32A H -0.372724 0.542264 0.187425 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C -0.2036(11) 0.8107(7) 0.3026(6) 0.137(4) Uani 1 1 d . . . . . H33A H -0.232070 0.885126 0.299935 0.205 Uiso 1 1 calc R U . . . H33B H -0.211907 0.785675 0.358334 0.205 Uiso 1 1 calc R U . . . H33C H -0.122201 0.780785 0.286000 0.205 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C -0.2884(4) 0.3341(4) 0.1639(3) 0.0341(12) Uani 1 1 d . . . . . C35 C -0.2982(5) 0.3863(5) 0.0863(3) 0.0475(14) Uani 1 1 d . . . . . H35A H -0.258492 0.428887 0.075260 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C -0.3652(6) 0.3765(5) 0.0256(4) 0.0591(17) Uani 1 1 d . . . . . H36A H -0.370519 0.412843 -0.025511 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . 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C44 C -0.3854(6) 0.3445(5) 0.4932(4) 0.0602(17) Uani 1 1 d . . . . . C45 C -0.2659(6) 0.3153(6) 0.4885(4) 0.068(2) Uani 1 1 d . . . . . H45A H -0.222066 0.295973 0.536636 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . C46 C -0.2118(5) 0.3145(5) 0.4135(3) 0.0547(16) Uani 1 1 d . . . . . H46A H -0.130771 0.293983 0.411325 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C47 C -0.5547(8) 0.3649(8) 0.5782(5) 0.114(3) Uani 1 1 d . . . . . H47A H -0.575295 0.357233 0.635406 0.171 Uiso 1 1 calc R U . . . H47B H -0.597443 0.435698 0.557529 0.171 Uiso 1 1 calc R U . . . H47C H -0.574119 0.319624 0.546728 0.171 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ir 0.03034(12) 0.03256(12) 0.02909(11) 0.00190(7) 0.00101(8) -0.01360(9) Cl1 0.0420(8) 0.0402(7) 0.0366(7) -0.0005(5) -0.0051(6) -0.0182(6) Cl2 0.0431(10) 0.0929(14) 0.1079(16) -0.0050(12) 0.0338(10) -0.0203(10) Cl3 0.1181(18) 0.1016(16) 0.0958(15) 0.0192(12) 0.0004(13) -0.0878(15) P 0.0326(7) 0.0322(7) 0.0255(6) 0.0032(5) 0.0008(5) -0.0106(6) O1 0.044(2) 0.034(2) 0.054(2) 0.0148(17) -0.0015(19) -0.0117(18) O2 0.047(2) 0.056(2) 0.0316(19) -0.0053(17) 0.0027(17) -0.019(2) O3 0.171(6) 0.039(3) 0.093(4) -0.007(3) -0.003(4) -0.031(3) O4 0.101(4) 0.114(4) 0.059(3) 0.020(3) -0.043(3) -0.063(4) O5 0.099(4) 0.128(5) 0.053(3) -0.016(3) 0.040(3) -0.050(4) N1 0.031(2) 0.041(3) 0.031(2) 0.0032(18) 0.0033(18) -0.020(2) N2 0.028(2) 0.026(2) 0.023(2) -0.0010(16) 0.0077(16) -0.0050(17) C1 0.026(3) 0.033(3) 0.024(2) -0.0004(19) -0.0042(19) -0.017(2) C2 0.030(3) 0.045(3) 0.042(3) -0.004(2) 0.008(2) -0.013(3) C3 0.034(3) 0.053(4) 0.059(4) -0.010(3) 0.016(3) -0.016(3) C4 0.040(4) 0.049(4) 0.083(5) 0.002(3) 0.006(3) -0.001(3) C5 0.042(4) 0.038(3) 0.072(4) 0.009(3) -0.001(3) -0.004(3) C6 0.038(3) 0.029(3) 0.043(3) 0.002(2) -0.002(2) -0.009(2) C7 0.034(3) 0.032(3) 0.035(3) 0.000(2) 0.005(2) -0.011(2) C8 0.038(3) 0.034(3) 0.033(3) 0.002(2) -0.003(2) -0.021(2) C9 0.037(3) 0.040(3) 0.038(3) 0.006(2) -0.001(2) -0.018(3) C10 0.059(4) 0.051(4) 0.051(4) 0.017(3) -0.007(3) -0.031(3) C11 0.068(5) 0.069(4) 0.052(4) 0.019(3) 0.003(3) -0.045(4) C12 0.048(4) 0.074(4) 0.051(4) 0.010(3) 0.002(3) -0.033(3) C13 0.042(4) 0.052(4) 0.041(3) 0.011(3) 0.000(3) -0.018(3) C14 0.026(3) 0.042(3) 0.034(3) -0.002(2) 0.006(2) -0.013(2) C15 0.051(4) 0.049(3) 0.047(3) 0.012(3) -0.003(3) -0.029(3) C16 0.053(4) 0.056(4) 0.062(4) 0.010(3) 0.008(3) -0.030(3) C17 0.071(5) 0.071(5) 0.047(4) 0.016(3) 0.010(3) -0.033(4) C18 0.057(4) 0.056(4) 0.037(3) 0.006(3) 0.011(3) -0.024(3) C19 0.035(3) 0.042(3) 0.032(3) -0.005(2) 0.005(2) -0.008(2) C20 0.035(3) 0.044(3) 0.028(3) -0.007(2) 0.002(2) -0.007(2) C21 0.031(3) 0.037(3) 0.046(3) -0.009(2) -0.003(2) -0.010(2) C22 0.034(3) 0.050(3) 0.040(3) -0.009(3) 0.001(2) -0.012(3) C23 0.051(4) 0.068(4) 0.047(4) -0.019(3) -0.008(3) -0.016(3) C24 0.055(4) 0.066(4) 0.076(5) -0.031(4) 0.002(4) -0.030(4) C25 0.057(4) 0.056(4) 0.065(4) -0.016(3) 0.007(3) -0.032(3) C26 0.045(3) 0.044(3) 0.050(3) -0.007(3) 0.000(3) -0.020(3) C27 0.048(3) 0.030(3) 0.032(3) -0.001(2) 0.005(2) -0.013(3) C28 0.068(4) 0.032(3) 0.070(4) 0.007(3) -0.012(3) -0.016(3) C29 0.094(6) 0.058(5) 0.078(5) -0.005(4) -0.015(4) -0.039(4) C30 0.096(6) 0.034(4) 0.053(4) -0.003(3) 0.008(4) -0.021(4) C31 0.083(5) 0.035(4) 0.051(4) -0.001(3) 0.007(4) 0.005(3) C32 0.056(4) 0.042(3) 0.044(3) 0.001(3) 0.002(3) -0.007(3) C33 0.236(13) 0.068(6) 0.124(9) -0.004(6) -0.033(9) -0.078(8) C34 0.027(3) 0.035(3) 0.034(3) 0.003(2) 0.000(2) -0.007(2) C35 0.046(4) 0.058(4) 0.036(3) 0.009(3) 0.004(3) -0.021(3) C36 0.068(4) 0.073(5) 0.035(3) 0.016(3) -0.008(3) -0.031(4) C37 0.053(4) 0.066(4) 0.039(3) 0.003(3) -0.014(3) -0.020(3) C38 0.045(3) 0.054(4) 0.046(3) 0.004(3) -0.008(3) -0.028(3) C39 0.051(4) 0.048(3) 0.030(3) 0.006(2) -0.004(2) -0.020(3) C40 0.111(7) 0.143(8) 0.077(6) 0.000(5) -0.035(5) -0.080(7) C41 0.037(3) 0.038(3) 0.031(3) 0.000(2) 0.006(2) -0.011(2) C42 0.039(3) 0.061(4) 0.038(3) -0.001(3) 0.005(3) -0.013(3) C43 0.048(4) 0.077(5) 0.057(4) -0.012(3) 0.019(3) -0.027(3) C44 0.078(5) 0.064(4) 0.039(3) -0.011(3) 0.020(3) -0.030(4) C45 0.062(5) 0.091(5) 0.031(3) -0.001(3) 0.003(3) -0.014(4) C46 0.043(4) 0.067(4) 0.038(3) 0.000(3) 0.006(3) -0.008(3) C47 0.119(8) 0.153(9) 0.087(6) -0.040(6) 0.065(6) -0.075(7) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ir Ir -1.4442 7.9887 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C14 Ir N2 80.17(17) . . ? 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C18 C17 H17A 120.6 . . ? C16 C17 H17A 120.6 . . ? C17 C18 C19 119.0(6) . . ? C17 C18 H18A 120.5 . . ? C19 C18 H18A 120.5 . . ? C18 C19 C14 123.3(5) . . ? C18 C19 C20 125.0(5) . . ? C14 C19 C20 111.6(4) . . ? N2 C20 O2 112.5(5) . . ? N2 C20 C19 121.3(4) . . ? O2 C20 C19 126.2(5) . . ? C26 C21 N2 133.4(5) . . ? C26 C21 C22 120.8(5) . . ? N2 C21 C22 105.9(5) . . ? C23 C22 O2 128.6(5) . . ? C23 C22 C21 122.9(6) . . ? O2 C22 C21 108.5(5) . . ? C22 C23 C24 115.6(6) . . ? C22 C23 H23A 122.2 . . ? C24 C23 H23A 122.2 . . ? C25 C24 C23 122.2(6) . . ? C25 C24 H24A 118.9 . . ? C23 C24 H24A 118.9 . . ? C24 C25 C26 121.5(6) . . ? C24 C25 H25A 119.2 . . ? C26 C25 H25A 119.2 . . ? C21 C26 C25 116.9(6) . . ? C21 C26 H26A 121.5 . . ? C25 C26 H26A 121.5 . . ? C28 C27 C32 117.7(5) . . ? C28 C27 P 120.6(4) . . ? C32 C27 P 120.9(4) . . ? C27 C28 C29 121.8(6) . . ? C27 C28 H28A 119.1 . . ? C29 C28 H28A 119.1 . . ? C30 C29 C28 119.7(7) . . ? C30 C29 H29A 120.2 . . ? C28 C29 H29A 120.2 . . ? C31 C30 C29 119.2(6) . . ? C31 C30 O3 116.3(7) . . ? C29 C30 O3 124.5(8) . . ? C30 C31 C32 122.5(6) . . ? C30 C31 H31A 118.7 . . ? C32 C31 H31A 118.7 . . ? C31 C32 C27 119.0(6) . . ? C31 C32 H32A 120.5 . . ? C27 C32 H32A 120.5 . . ? O3 C33 H33A 109.5 . . ? O3 C33 H33B 109.5 . . ? H33A C33 H33B 109.5 . . ? O3 C33 H33C 109.5 . . ? H33A C33 H33C 109.5 . . ? H33B C33 H33C 109.5 . . ? C39 C34 C35 115.7(5) . . ? C39 C34 P 121.6(4) . . ? C35 C34 P 122.4(4) . . ? C36 C35 C34 121.6(5) . . ? C36 C35 H35A 119.2 . . ? C34 C35 H35A 119.2 . . ? C35 C36 C37 120.9(5) . . ? C35 C36 H36A 119.5 . . ? C37 C36 H36A 119.5 . . ? O4 C37 C38 123.7(6) . . ? O4 C37 C36 117.2(5) . . ? C38 C37 C36 119.1(5) . . ? C37 C38 C39 118.8(5) . . ? C37 C38 H38A 120.6 . . ? C39 C38 H38A 120.6 . . ? C38 C39 C34 123.9(5) . . ? C38 C39 H39A 118.0 . . ? C34 C39 H39A 118.0 . . ? O4 C40 H40A 109.5 . . ? O4 C40 H40B 109.5 . . ? H40A C40 H40B 109.5 . . ? O4 C40 H40C 109.5 . . ? H40A C40 H40C 109.5 . . ? H40B C40 H40C 109.5 . . ? C42 C41 C46 117.3(5) . . ? C42 C41 P 123.7(4) . . ? C46 C41 P 119.0(4) . . ? C41 C42 C43 120.9(5) . . ? C41 C42 H42A 119.5 . . ? C43 C42 H42A 119.5 . . ? C44 C43 C42 120.0(6) . . ? C44 C43 H43A 120.0 . . ? C42 C43 H43A 120.0 . . ? C43 C44 O5 124.2(6) . . ? C43 C44 C45 119.6(6) . . ? O5 C44 C45 116.1(6) . . ? C46 C45 C44 120.0(6) . . ? C46 C45 H45A 120.0 . . ? C44 C45 H45A 120.0 . . ? C45 C46 C41 122.0(6) . . ? C45 C46 H46A 119.0 . . ? C41 C46 H46A 119.0 . . ? O5 C47 H47A 109.5 . . ? O5 C47 H47B 109.5 . . ? H47A C47 H47B 109.5 . . ? O5 C47 H47C 109.5 . . ? H47A C47 H47C 109.5 . . ? H47B C47 H47C 109.5 . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ir C14 2.018(5) . ? Ir N2 2.080(4) . ? Ir C1 2.106(5) . ? Ir N1 2.226(4) . ? Ir Cl1 2.3751(13) . ? Ir P 2.3972(14) . ? Cl2 C3 1.742(6) . ? Cl3 C16 1.743(6) . ? P C34 1.798(5) . ? P C41 1.843(5) . ? P C27 1.846(5) . ? O1 C7 1.342(6) . ? 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