#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2023-11-17 01:42:48 +0200 (Fri, 17 Nov 2023) $ #$Revision: 287658 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/24/77/7247746.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7247746 loop_ _publ_author_name 'Kumar, Jayasree' 'Tarannum, Ibtesham' 'Zheng, Yan-Zhen' 'Singh, Saurabh Kumar' 'Mondal, Kartik Chandra' _publ_section_title ; Assembly of MnIII ions into Di-, Tetra-, Deca-nuclear Coordination Complexes, Zero- to Three-Dimensional Molecular Framework: Molecular Spin Flop to and short Range Bulk Magnetic Spin Flop Ordering ; _journal_name_full CrystEngComm _journal_paper_doi 10.1039/D3CE00967J _journal_year 2023 _chemical_formula_moiety 'C42 H48 Mn4 N4 O20' _chemical_formula_sum 'C42 H48 Mn4 N4 O20' _chemical_formula_weight 1148.60 _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _audit_update_record ; 2018-08-08 deposited with the CCDC. 2023-11-08 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 104.061(3) _cell_angle_beta 113.978(3) _cell_angle_gamma 90.275(3) _cell_formula_units_Z 1 _cell_length_a 10.5827(6) _cell_length_b 11.1323(7) _cell_length_c 12.6983(8) _cell_measurement_reflns_used 1916 _cell_measurement_temperature 200(2) _cell_measurement_theta_max 21.68 _cell_measurement_theta_min 2.25 _cell_volume 1316.85(14) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick 2008)' _diffrn_ambient_temperature 200(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.976 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.976 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0575 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0924 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.976 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.976 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -13 _diffrn_reflns_number 10286 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.976 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.976 _diffrn_reflns_theta_full 24.346 _diffrn_reflns_theta_max 24.346 _diffrn_reflns_theta_min 1.822 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.012 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.906 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.786 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_density_diffrn 1.448 _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_F_000 588 _exptl_crystal_size_max 0.250 _exptl_crystal_size_mid 0.220 _exptl_crystal_size_min 0.100 _refine_diff_density_max 0.580 _refine_diff_density_min -0.416 _refine_diff_density_rms 0.084 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.820 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 321 _refine_ls_number_reflns 4190 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 0.820 _refine_ls_R_factor_all 0.0874 _refine_ls_R_factor_gt 0.0512 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1000P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1236 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1513 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 2733 _reflns_number_total 4190 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d3ce00967j2.cif _cod_data_source_block Mn-acetate _cod_database_code 7247746 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.786 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.906 _shelx_res_file ; TITL 9 in P-1 New: P-1 shelx.res created by SHELXL-2018/3 at 08:37:32 on 08-Aug-2018 CELL 0.71073 10.5827 11.1323 12.6983 104.061 113.978 90.275 ZERR 1 0.0006 0.0007 0.0008 0.003 0.003 0.003 LATT 1 SFAC C H Mn N O UNIT 42 48 4 4 20 L.S. 50 FMAP 2 PLAN 20 ABIN ACTA 50 SIZE 0.100 0.220 0.250 TEMP -73.15 BOND $H CONF WGHT 0.100000 FVAR 0.17004 MN1 3 0.332307 0.845819 0.239777 11.00000 0.02229 0.02873 = 0.01818 0.00251 0.00773 -0.00160 MN2 3 0.440289 1.109661 0.469693 11.00000 0.03190 0.02677 = 0.01827 0.00346 0.00817 0.00438 O1 5 0.487795 0.891063 0.209307 11.00000 0.02804 0.03655 = 0.02034 0.00267 0.01196 -0.00206 O2 5 0.164430 0.787925 0.245989 11.00000 0.02481 0.03460 = 0.02088 -0.00165 0.00691 -0.00797 O3 5 0.424557 0.675214 0.267265 11.00000 0.05113 0.03110 = 0.02636 0.00306 0.01297 0.00758 O4 5 0.238678 1.002616 0.176808 11.00000 0.04895 0.03743 = 0.02535 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0.74 0.00 -3 -7 15 0.86 0.00 -2 -7 15 0.63 0.00 -1 -7 15 0.26 0.00 -9 -6 15 -0.42 0.00 -8 -6 15 -0.60 0.00 -7 -6 15 -0.93 0.00 -6 -6 15 -1.42 0.00 -5 -6 15 -1.51 0.00 -4 -6 15 -1.23 0.00 -3 -6 15 -0.88 0.00 -2 -6 15 -0.50 0.00 -1 -6 15 -0.30 0.00 -10 -5 15 0.19 0.00 -9 -5 15 0.56 0.00 -8 -5 15 0.39 0.00 -7 -5 15 0.13 0.00 -6 -5 15 0.60 0.00 -5 -5 15 1.13 0.00 -4 -5 15 0.90 0.00 -3 -5 15 0.36 0.00 -2 -5 15 0.08 0.00 -1 -5 15 0.15 0.00 0 -5 15 0.28 0.00 -10 -4 15 -0.29 0.00 -9 -4 15 -0.66 0.00 -8 -4 15 -0.30 0.00 -7 -4 15 0.50 0.00 -6 -4 15 0.48 0.00 -5 -4 15 -0.07 0.00 -4 -4 15 0.01 0.00 -3 -4 15 0.33 0.00 -2 -4 15 0.22 0.00 -1 -4 15 -0.07 0.00 0 -4 15 -0.25 0.00 -10 -3 15 0.39 0.00 -9 -3 15 0.56 0.00 -8 -3 15 0.31 0.00 -7 -3 15 -0.48 0.00 -6 -3 15 -0.90 0.00 -5 -3 15 -0.71 0.00 -4 -3 15 -0.73 0.00 -3 -3 15 -0.71 0.00 -2 -3 15 -0.16 0.00 -1 -3 15 0.17 0.00 0 -3 15 0.11 0.00 -10 -2 15 -0.23 0.00 -9 -2 15 -0.02 0.00 -8 -2 15 0.01 0.00 -7 -2 15 0.31 0.00 -6 -2 15 0.80 0.00 -5 -2 15 0.89 0.00 -4 -2 15 0.92 0.00 -3 -2 15 0.79 0.00 -2 -2 15 0.14 0.00 -1 -2 15 -0.15 0.00 0 -2 15 0.15 0.00 -10 -1 15 -0.05 0.00 -9 -1 15 -0.46 0.00 -8 -1 15 -0.43 0.00 -7 -1 15 -0.34 0.00 -6 -1 15 -0.61 0.00 -5 -1 15 -0.66 0.00 -4 -1 15 -0.59 0.00 -3 -1 15 -0.62 0.00 -2 -1 15 -0.25 0.00 -1 -1 15 0.04 0.00 -9 0 15 0.29 0.00 -8 0 15 0.37 0.00 -7 0 15 0.28 0.00 -6 0 15 0.36 0.00 -5 0 15 0.18 0.00 -4 0 15 -0.13 0.00 -3 0 15 0.04 0.00 -2 0 15 0.12 0.00 -1 0 15 -0.10 0.00 -9 1 15 0.17 0.00 -8 1 15 0.01 0.00 -7 1 15 -0.05 0.00 -6 1 15 -0.07 0.00 -5 1 15 0.18 0.00 -4 1 15 0.64 0.00 -3 1 15 0.56 0.00 -2 1 15 0.21 0.00 -8 2 15 -0.13 0.00 -7 2 15 -0.11 0.00 -6 2 15 -0.09 0.00 -5 2 15 -0.09 0.00 -4 2 15 -0.38 0.00 -3 2 15 -0.55 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 91117) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.500 0.500 193 40 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta -1 0 1 2.138 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL 9 in P-1 CELL 10.5827 11.1323 12.6983 104.06 113.98 90.28 SPGR P-1 # Solvent Accessible Volume = 193 # Electrons Found in S.A.V. = 40 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others C101 0.064 0.515 0.483 ! 3.62 eA-3 C102 0.049 0.431 0.379 ! 2.61 eA-3 C103 0.176 0.486 0.328 ! 2.30 eA-3 C104 0.086 0.433 0.475 ! 1.27 eA-3 C105 0.124 0.355 0.467 ! 0.95 eA-3 Q106 0.270 0.516 0.407 ! 0.90 eA-3 Q107 0.286 0.838 0.282 ! 0.84 eA-3 Q108 0.216 0.419 0.507 ! 0.77 eA-3 Q109 0.208 0.749 0.487 ! 0.77 eA-3 Q110 0.343 0.846 0.220 ! 0.76 eA-3 Q111 0.996 0.470 0.275 ! 0.75 eA-3 C112 0.015 0.379 0.312 ! 0.74 eA-3 Q113 0.548 0.068 0.311 ! 0.72 eA-3 Q114 0.064 0.197 0.202 ! 0.71 eA-3 Q115 0.642 0.466 0.392 ! 0.70 eA-3 Q116 0.941 0.511 0.345 ! 0.68 eA-3 Q117 0.070 0.717 0.105 ! 0.66 eA-3 Q118 0.042 0.262 0.485 ! 0.66 eA-3 Q119 0.598 0.222 0.064 ! 0.65 eA-3 Q120 0.395 0.830 0.012 ! 0.65 eA-3 C121 0.953 0.328 0.346 ! 0.64 eA-3 C122 0.874 0.562 0.450 ! 0.64 eA-3 Q123 0.441 0.891 0.186 ! 0.63 eA-3 Q124 0.796 0.641 0.236 ! 0.63 eA-3 Q125 0.118 0.218 0.170 ! 0.63 eA-3 C126 0.813 0.455 0.345 ! 0.61 eA-3 Q127 0.633 0.888 0.357 ! 0.61 eA-3 C128 0.886 0.395 0.408 ! 0.61 eA-3 C129 0.854 0.380 0.293 ! 0.60 eA-3 Q130 0.159 0.971 0.188 ! 0.59 eA-3 Q131 0.770 0.356 0.327 ! 0.59 eA-3 Q132 0.215 0.879 0.185 ! 0.58 eA-3 Q133 0.247 0.781 0.059 ! 0.58 eA-3 Q134 0.821 0.402 0.482 ! 0.58 eA-3 Q135 0.130 0.654 0.472 ! 0.58 eA-3 Q136 0.280 0.779 0.011 ! 0.58 eA-3 Q137 0.276 0.779 0.111 ! 0.57 eA-3 Q138 0.190 0.661 0.425 ! 0.56 eA-3 Q139 0.715 0.919 0.468 ! 0.56 eA-3 Q140 0.584 0.109 0.408 ! 0.55 eA-3 Q141 0.223 0.964 0.144 ! 0.55 eA-3 Q142 0.922 0.621 0.110 ! 0.55 eA-3 Q143 0.258 0.124 0.312 ! 0.54 eA-3 Q144 0.464 0.876 0.125 ! 0.54 eA-3 Q145 0.149 0.060 0.344 ! 0.53 eA-3 Q146 0.321 0.453 0.376 ! 0.53 eA-3 Q147 0.102 0.514 0.266 ! 0.52 eA-3 Q148 0.428 0.754 0.032 ! 0.52 eA-3 Q149 0.669 0.077 0.395 ! 0.52 eA-3 Q150 0.982 0.590 0.332 ! 0.52 eA-3 C151 0.026 0.420 0.200 ! 0.51 eA-3 Q152 0.548 0.282 0.265 ! 0.51 eA-3 Q153 0.690 0.750 0.480 ! 0.51 eA-3 Q154 0.285 0.182 0.414 ! 0.51 eA-3 Q155 0.193 0.579 0.435 ! 0.51 eA-3 Q156 0.877 0.011 0.472 ! 0.51 eA-3 Q157 0.130 0.567 0.266 ! 0.50 eA-3 Q158 0.642 0.934 0.044 ! 0.50 eA-3 Q159 0.070 0.727 0.030 ! 0.50 eA-3 Q160 0.019 0.688 0.484 ! 0.50 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 12230 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mn1 Mn 0.33231(7) 0.84582(6) 0.23978(6) 0.0241(2) Uani 1 1 d . . . . . Mn2 Mn 0.44029(8) 1.10966(6) 0.46969(6) 0.0269(2) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.4878(3) 0.8911(3) 0.2093(3) 0.0287(8) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.1644(3) 0.7879(3) 0.2460(3) 0.0294(8) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.4246(4) 0.6752(3) 0.2673(3) 0.0382(9) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.2387(4) 1.0026(3) 0.1768(3) 0.0390(9) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.7154(3) 0.9812(3) 0.2136(3) 0.0322(9) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.4141(3) 0.9344(3) 0.4037(3) 0.0226(7) Uani 1 1 d . . . . . O7 O 0.2740(4) 1.1474(3) 0.3454(3) 0.0447(10) Uani 1 1 d . . . . . O8 O 0.5663(4) 1.1332(3) 0.3697(3) 0.0400(9) Uani 1 1 d . . . . . O9 O 0.5169(4) 0.7092(3) 0.4658(3) 0.0432(10) Uani 1 1 d . . . . . O10 O 0.3059(3) 1.1164(3) 0.5703(3) 0.0393(9) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.2266(4) 0.7493(3) 0.0718(3) 0.0258(10) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.0939(4) 0.6935(3) 0.0441(4) 0.0299(10) Uani 1 1 d . . . . . C1 C -0.1631(5) 0.6006(4) 0.0270(5) 0.0313(12) Uani 1 1 d . . . . . H1 H -0.144294 0.578675 -0.041915 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C -0.2905(5) 0.5590(5) 0.0198(5) 0.0412(15) Uani 1 1 d . . . . . H2 H -0.358602 0.508428 -0.053776 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C -0.3188(5) 0.5909(5) 0.1192(5) 0.0400(14) Uani 1 1 d . . . . . H3 H -0.406895 0.563436 0.113830 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C -0.2190(6) 0.6627(5) 0.2266(6) 0.0477(16) Uani 1 1 d . . . . . H4 H -0.237977 0.683709 0.295423 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C -0.0909(5) 0.7041(5) 0.2340(5) 0.0387(14) Uani 1 1 d . . . . . H5 H -0.022160 0.753397 0.307985 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C -0.0631(5) 0.6736(4) 0.1333(5) 0.0270(12) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.0734(5) 0.7212(4) 0.1423(5) 0.0266(12) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.2663(5) 0.7310(4) -0.0135(4) 0.0272(12) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.204261 0.680047 -0.089707 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.3984(5) 0.7825(4) -0.0016(4) 0.0272(12) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.4996(5) 0.8597(4) 0.1050(4) 0.0256(11) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.6232(5) 0.9077(4) 0.1047(5) 0.0280(12) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.6435(5) 0.8811(4) 0.0015(5) 0.0321(13) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.726492 0.915216 0.002370 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.5429(5) 0.8041(4) -0.1044(5) 0.0313(12) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.557826 0.785605 -0.175265 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.4225(5) 0.7552(4) -0.1067(4) 0.0310(12) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.354586 0.702519 -0.179126 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.8418(5) 1.0331(5) 0.2166(5) 0.0437(15) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.895543 1.091230 0.295184 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . H15B H 0.818964 1.077532 0.154503 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . H15C H 0.896961 0.965831 0.202003 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.2147(5) 1.1013(5) 0.2324(5) 0.0340(13) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.1091(6) 1.1740(6) 0.1621(5) 0.0489(16) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.070120 1.225414 0.213346 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . H17B H 0.034205 1.116225 0.093628 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . H17C H 0.153811 1.227808 0.133354 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.4768(6) 0.6389(5) 0.3586(6) 0.0403(15) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.5041(9) 0.5063(6) 0.3491(7) 0.089(3) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 0.467938 0.472554 0.397224 0.134 Uiso 1 1 calc R U . . . H19B H 0.604575 0.501648 0.378658 0.134 Uiso 1 1 calc R U . . . H19C H 0.457619 0.457598 0.265313 0.134 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.1617(5) 1.0713(6) 0.5153(5) 0.0498(16) Uani 1 1 d . . . . . H20A H 0.134144 1.051926 0.574800 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . H20B H 0.144390 0.995749 0.450320 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . H20C H 0.107317 1.135210 0.482898 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.6975(7) 1.2154(5) 0.4268(6) 0.0620(19) Uani 1 1 d . . . . . H21A H 0.747467 1.198378 0.375480 0.093 Uiso 1 1 calc R U . . . H21B H 0.754814 1.200308 0.504280 0.093 Uiso 1 1 calc R U . . . H21C H 0.678251 1.302471 0.438853 0.093 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mn1 0.0223(4) 0.0287(4) 0.0182(5) 0.0025(3) 0.0077(4) -0.0016(3) Mn2 0.0319(5) 0.0268(4) 0.0183(5) 0.0035(3) 0.0082(4) 0.0044(3) O1 0.0280(19) 0.0366(19) 0.020(2) 0.0027(16) 0.0120(17) -0.0021(15) O2 0.0248(19) 0.0346(19) 0.021(2) -0.0016(16) 0.0069(17) -0.0080(15) O3 0.051(2) 0.031(2) 0.026(2) 0.0031(18) 0.013(2) 0.0076(17) O4 0.049(2) 0.037(2) 0.025(2) 0.0099(18) 0.010(2) 0.0124(18) O5 0.0291(19) 0.037(2) 0.032(2) 0.0051(17) 0.0167(18) -0.0028(16) O6 0.0182(16) 0.0241(16) 0.0206(19) 0.0047(15) 0.0040(15) 0.0014(13) O7 0.052(2) 0.050(2) 0.027(2) 0.0115(19) 0.010(2) 0.0231(19) O8 0.054(2) 0.038(2) 0.028(2) 0.0031(17) 0.021(2) -0.0106(18) O9 0.073(3) 0.0266(19) 0.024(2) 0.0053(17) 0.016(2) 0.0072(18) O10 0.0234(19) 0.061(2) 0.032(2) 0.0107(19) 0.0114(18) 0.0103(17) N1 0.023(2) 0.031(2) 0.020(2) 0.0030(18) 0.008(2) -0.0010(17) N2 0.025(2) 0.030(2) 0.027(3) -0.0009(19) 0.008(2) -0.0019(18) C1 0.031(3) 0.026(3) 0.032(3) 0.008(2) 0.008(3) 0.003(2) C2 0.032(3) 0.040(3) 0.048(4) 0.011(3) 0.014(3) -0.003(3) C3 0.023(3) 0.037(3) 0.056(4) 0.009(3) 0.014(3) -0.002(2) C4 0.044(4) 0.052(4) 0.055(4) 0.006(3) 0.034(4) 0.003(3) C5 0.029(3) 0.038(3) 0.044(4) 0.002(3) 0.016(3) -0.006(2) C6 0.021(3) 0.023(3) 0.032(3) 0.006(2) 0.008(3) 0.002(2) C7 0.024(3) 0.022(2) 0.028(3) 0.005(2) 0.006(3) 0.004(2) C8 0.029(3) 0.027(3) 0.020(3) 0.002(2) 0.006(3) 0.002(2) C9 0.025(3) 0.029(3) 0.024(3) 0.004(2) 0.008(2) 0.001(2) C10 0.033(3) 0.023(2) 0.024(3) 0.006(2) 0.015(3) 0.008(2) C11 0.033(3) 0.025(3) 0.025(3) 0.007(2) 0.012(3) 0.004(2) C12 0.034(3) 0.035(3) 0.034(4) 0.014(3) 0.019(3) 0.004(2) C13 0.046(3) 0.034(3) 0.023(3) 0.009(2) 0.022(3) 0.009(2) C14 0.042(3) 0.032(3) 0.019(3) 0.004(2) 0.015(3) 0.008(2) C15 0.033(3) 0.050(3) 0.045(4) 0.014(3) 0.014(3) -0.004(3) C16 0.028(3) 0.049(3) 0.027(3) 0.018(3) 0.010(3) 0.002(3) C17 0.046(4) 0.069(4) 0.037(4) 0.024(3) 0.017(3) 0.028(3) C18 0.056(4) 0.021(3) 0.047(4) 0.000(3) 0.029(4) 0.005(3) C19 0.173(9) 0.041(4) 0.051(5) 0.009(4) 0.046(6) 0.027(5) C20 0.037(3) 0.070(4) 0.036(4) 0.013(3) 0.009(3) -0.001(3) C21 0.077(5) 0.049(4) 0.069(5) 0.006(3) 0.044(4) 0.005(3) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O6 Mn1 O1 94.91(13) . . ? O6 Mn1 O2 93.39(13) . . ? O1 Mn1 O2 171.69(14) . . ? O6 Mn1 N1 173.01(14) . . ? O1 Mn1 N1 92.05(14) . . ? O2 Mn1 N1 79.65(14) . . ? O6 Mn1 O4 95.23(13) . . ? O1 Mn1 O4 87.43(14) . . ? O2 Mn1 O4 91.65(14) . . ? N1 Mn1 O4 84.43(15) . . ? O6 Mn1 O3 95.14(13) . . ? O1 Mn1 O3 86.91(13) . . ? O2 Mn1 O3 92.52(14) . . ? N1 Mn1 O3 85.85(15) . . ? O4 Mn1 O3 168.57(13) . . ? O6 Mn2 O6 80.95(14) 2_676 . ? O6 Mn2 O9 97.55(15) 2_676 2_676 ? O6 Mn2 O9 174.44(14) . 2_676 ? O6 Mn2 O7 173.01(15) 2_676 . ? O6 Mn2 O7 97.17(15) . . ? O9 Mn2 O7 84.94(16) 2_676 . ? O6 Mn2 O8 96.03(14) 2_676 . ? O6 Mn2 O8 90.58(12) . . ? O9 Mn2 O8 84.24(14) 2_676 . ? O7 Mn2 O8 90.72(15) . . ? O6 Mn2 O10 89.02(13) 2_676 . ? O6 Mn2 O10 97.45(13) . . ? O9 Mn2 O10 87.86(14) 2_676 . ? O7 Mn2 O10 84.54(14) . . ? O8 Mn2 O10 171.12(13) . . ? O6 Mn2 Mn2 40.55(9) 2_676 2_676 ? O6 Mn2 Mn2 40.41(10) . 2_676 ? O9 Mn2 Mn2 137.85(12) 2_676 2_676 ? O7 Mn2 Mn2 137.19(12) . 2_676 ? O8 Mn2 Mn2 94.33(10) . 2_676 ? O10 Mn2 Mn2 94.25(10) . 2_676 ? C10 O1 Mn1 127.6(3) . . ? C7 O2 Mn1 112.6(3) . . ? C18 O3 Mn1 130.6(3) . . ? C16 O4 Mn1 129.8(4) . . ? C11 O5 C15 115.6(4) . . ? Mn2 O6 Mn2 99.05(14) 2_676 . ? Mn2 O6 Mn1 127.61(15) 2_676 . ? Mn2 O6 Mn1 127.42(18) . . ? C16 O7 Mn2 132.1(3) . . ? C21 O8 Mn2 121.8(3) . . ? C18 O9 Mn2 131.4(4) . 2_676 ? C20 O10 Mn2 124.0(3) . . ? C8 N1 N2 117.1(4) . . ? C8 N1 Mn1 127.5(3) . . ? N2 N1 Mn1 115.4(3) . . ? C7 N2 N1 108.0(4) . . ? C6 C1 C2 120.5(5) . . ? C6 C1 H1 119.7 . . ? C2 C1 H1 119.7 . . ? C3 C2 C1 120.1(5) . . ? C3 C2 H2 120.0 . . ? C1 C2 H2 120.0 . . ? C2 C3 C4 119.9(5) . . ? C2 C3 H3 120.0 . . ? C4 C3 H3 120.0 . . ? C3 C4 C5 120.0(5) . . ? C3 C4 H4 120.0 . . ? C5 C4 H4 120.0 . . ? C6 C5 C4 120.0(5) . . ? C6 C5 H5 120.0 . . ? C4 C5 H5 120.0 . . ? C1 C6 C5 119.4(4) . . ? C1 C6 C7 121.4(4) . . ? C5 C6 C7 119.3(5) . . ? O2 C7 N2 124.3(4) . . ? O2 C7 C6 118.3(4) . . ? N2 C7 C6 117.4(4) . . ? N1 C8 C9 124.6(5) . . ? N1 C8 H8 117.7 . . ? C9 C8 H8 117.7 . . ? C10 C9 C14 119.3(4) . . ? C10 C9 C8 124.0(4) . . ? C14 C9 C8 116.7(4) . . ? O1 C10 C9 124.2(4) . . ? O1 C10 C11 117.0(4) . . ? C9 C10 C11 118.9(4) . . ? O5 C11 C12 125.2(4) . . ? O5 C11 C10 114.0(4) . . ? C12 C11 C10 120.8(5) . . ? C11 C12 C13 120.3(4) . . ? C11 C12 H12 119.8 . . ? C13 C12 H12 119.8 . . ? C14 C13 C12 120.2(4) . . ? C14 C13 H13 119.9 . . ? C12 C13 H13 119.9 . . ? C13 C14 C9 120.5(5) . . ? C13 C14 H14 119.7 . . ? C9 C14 H14 119.7 . . ? O5 C15 H15A 109.5 . . ? O5 C15 H15B 109.5 . . ? H15A C15 H15B 109.5 . . ? O5 C15 H15C 109.5 . . ? H15A C15 H15C 109.5 . . ? H15B C15 H15C 109.5 . . ? O4 C16 O7 125.2(5) . . ? O4 C16 C17 118.1(5) . . ? O7 C16 C17 116.7(5) . . ? C16 C17 H17A 109.5 . . ? C16 C17 H17B 109.5 . . ? H17A C17 H17B 109.5 . . ? C16 C17 H17C 109.5 . . ? H17A C17 H17C 109.5 . . ? H17B C17 H17C 109.5 . . ? O3 C18 O9 124.6(5) . . ? O3 C18 C19 119.9(5) . . ? O9 C18 C19 115.4(6) . . ? C18 C19 H19A 109.5 . . ? C18 C19 H19B 109.5 . . ? H19A C19 H19B 109.5 . . ? C18 C19 H19C 109.5 . . ? H19A C19 H19C 109.5 . . ? H19B C19 H19C 109.5 . . ? O10 C20 H20A 109.5 . . ? O10 C20 H20B 109.5 . . ? H20A C20 H20B 109.5 . . ? O10 C20 H20C 109.5 . . ? H20A C20 H20C 109.5 . . ? H20B C20 H20C 109.5 . . ? O8 C21 H21A 109.5 . . ? O8 C21 H21B 109.5 . . ? H21A C21 H21B 109.5 . . ? O8 C21 H21C 109.5 . . ? H21A C21 H21C 109.5 . . ? H21B C21 H21C 109.5 . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mn1 O6 1.893(3) . ? Mn1 O1 1.927(3) . ? Mn1 O2 1.925(3) . ? Mn1 N1 1.973(4) . ? Mn1 O4 2.172(4) . ? Mn1 O3 2.178(4) . ? Mn2 O6 1.891(3) 2_676 ? Mn2 O6 1.897(3) . ? Mn2 O9 1.957(3) 2_676 ? Mn2 O7 1.959(4) . ? Mn2 O8 2.235(3) . ? Mn2 O10 2.257(3) . ? Mn2 Mn2 2.8815(15) 2_676 ? O1 C10 1.343(5) . ? O2 C7 1.304(5) . ? O3 C18 1.234(7) . ? O4 C16 1.241(6) . ? O5 C11 1.371(6) . ? O5 C15 1.437(5) . ? O7 C16 1.274(6) . ? O8 C21 1.462(7) . ? O9 C18 1.287(6) . ? O10 C20 1.422(6) . ? N1 C8 1.286(6) . ? N1 N2 1.402(5) . ? N2 C7 1.315(6) . ? C1 C6 1.378(7) . ? C1 C2 1.384(7) . ? C1 H1 0.9500 . ? C2 C3 1.378(7) . ? C2 H2 0.9500 . ? C3 C4 1.380(8) . ? C3 H3 0.9500 . ? C4 C5 1.389(7) . ? C4 H4 0.9500 . ? C5 C6 1.390(7) . ? C5 H5 0.9500 . ? C6 C7 1.487(6) . ? C8 C9 1.444(6) . ? C8 H8 0.9500 . ? C9 C10 1.402(7) . ? C9 C14 1.421(6) . ? C10 C11 1.412(6) . ? C11 C12 1.376(6) . ? C12 C13 1.394(7) . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 C14 1.370(7) . ? C13 H13 0.9500 . ? C14 H14 0.9500 . ? C15 H15A 0.9800 . ? C15 H15B 0.9800 . ? C15 H15C 0.9800 . ? C16 C17 1.500(7) . ? C17 H17A 0.9800 . ? C17 H17B 0.9800 . ? C17 H17C 0.9800 . ? C18 C19 1.491(8) . ? C19 H19A 0.9800 . ? C19 H19B 0.9800 . ? C19 H19C 0.9800 . ? C20 H20A 0.9800 . ? C20 H20B 0.9800 . ? C20 H20C 0.9800 . ? C21 H21A 0.9800 . ? C21 H21B 0.9800 . ? C21 H21C 0.9800 . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O6 Mn2 O6 Mn2 0.001(0) 2_676 . . 2_676 ? O7 Mn2 O6 Mn2 -173.20(14) . . . 2_676 ? O8 Mn2 O6 Mn2 96.01(14) . . . 2_676 ? O10 Mn2 O6 Mn2 -87.80(14) . . . 2_676 ? O6 Mn2 O6 Mn1 -154.1(3) 2_676 . . . ? O7 Mn2 O6 Mn1 32.7(2) . . . . ? O8 Mn2 O6 Mn1 -58.1(2) . . . . ? O10 Mn2 O6 Mn1 118.05(19) . . . . ? Mn2 Mn2 O6 Mn1 -154.2(3) 2_676 . . . ? O1 Mn1 O6 Mn2 -74.2(2) . . . 2_676 ? O2 Mn1 O6 Mn2 105.9(2) . . . 2_676 ? O4 Mn1 O6 Mn2 -162.09(19) . . . 2_676 ? O3 Mn1 O6 Mn2 13.1(2) . . . 2_676 ? O1 Mn1 O6 Mn2 72.8(2) . . . . ? O2 Mn1 O6 Mn2 -107.0(2) . . . . ? O4 Mn1 O6 Mn2 -15.0(2) . . . . ? O3 Mn1 O6 Mn2 160.18(19) . . . . ? C8 N1 N2 C7 179.1(4) . . . . ? Mn1 N1 N2 C7 -0.1(5) . . . . ? C6 C1 C2 C3 0.3(8) . . . . ? C1 C2 C3 C4 -1.1(8) . . . . ? C2 C3 C4 C5 0.9(9) . . . . ? C3 C4 C5 C6 0.1(9) . . . . ? C2 C1 C6 C5 0.7(8) . . . . ? C2 C1 C6 C7 -178.8(4) . . . . ? C4 C5 C6 C1 -0.9(8) . . . . ? C4 C5 C6 C7 178.6(5) . . . . ? Mn1 O2 C7 N2 1.5(6) . . . . ? Mn1 O2 C7 C6 -178.2(3) . . . . ? N1 N2 C7 O2 -0.9(6) . . . . ? N1 N2 C7 C6 178.7(4) . . . . ? C1 C6 C7 O2 -178.8(4) . . . . ? C5 C6 C7 O2 1.7(7) . . . . ? C1 C6 C7 N2 1.6(7) . . . . ? C5 C6 C7 N2 -177.9(5) . . . . ? N2 N1 C8 C9 179.1(4) . . . . ? Mn1 N1 C8 C9 -1.8(7) . . . . ? N1 C8 C9 C10 -0.4(8) . . . . ? N1 C8 C9 C14 -178.2(4) . . . . ? Mn1 O1 C10 C9 -2.3(7) . . . . ? Mn1 O1 C10 C11 178.2(3) . . . . ? C14 C9 C10 O1 -179.7(4) . . . . ? C8 C9 C10 O1 2.5(8) . . . . ? C14 C9 C10 C11 -0.2(7) . . . . ? C8 C9 C10 C11 -178.0(4) . . . . ? C15 O5 C11 C12 0.2(7) . . . . ? C15 O5 C11 C10 -179.3(4) . . . . ? O1 C10 C11 O5 0.0(6) . . . . ? C9 C10 C11 O5 -179.5(4) . . . . ? O1 C10 C11 C12 -179.5(4) . . . . ? C9 C10 C11 C12 1.0(7) . . . . ? O5 C11 C12 C13 179.5(5) . . . . ? C10 C11 C12 C13 -1.1(7) . . . . ? C11 C12 C13 C14 0.4(8) . . . . ? C12 C13 C14 C9 0.3(8) . . . . ? C10 C9 C14 C13 -0.4(7) . . . . ? C8 C9 C14 C13 177.5(4) . . . . ? Mn1 O4 C16 O7 20.6(7) . . . . ? Mn1 O4 C16 C17 -160.2(4) . . . . ? Mn2 O7 C16 O4 13.7(8) . . . . ? Mn2 O7 C16 C17 -165.6(4) . . . . ? Mn1 O3 C18 O9 -17.0(8) . . . . ? Mn1 O3 C18 C19 166.2(5) . . . . ? Mn2 O9 C18 O3 -18.5(8) 2_676 . . . ? Mn2 O9 C18 C19 158.4(5) 2_676 . . . ?